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Application Work TI BR1-0002-032014

Determinao de Boro em fertilizantes atravs de


titulao potenciomtrica
Segmento

Solues

Qumica

Palavras-chaves
fertilizantes, cido-base, matria-prima

Titulante

c(HCl) = 0,5 mol/L

Titulante II

c(NaOH) = 0,25 mol/L

Titulante III

c(NaOH) = 0,5 mol/L

Padro primrio

c(Boro) = 1,747 mg/mL

Resumo
Avaliao do sistema potenciomtrico para a determinao
do teor de Boro em fertilizantes com auxlio do titulador
automtico Titrino plus 848.

Amostras

Ulexita

MIB-3

Instrumentos
Titrino plus 848

2.848.0010

Unidade Intercambivel 20 mL

6.3026.220

Agitador 801

2.801.0040

Figura 1: Titulador potenciomtrico Titrino Plus 848

Eletrodos
LL Ecotrode Plus

6.0262.100

Clculo
Boro (%) = EP1. fator . 25 / m

Reagentes

cido clordrico P.A.

Legenda

Hidrxido de Sdio P.A.

EP1 = volume do ponto de equivalncia

Biftalato de potssio P.A.

Fator = fator da soluo de NaOH (mg B/ mL)

gua deionizada

C = concentrao terica do titulante (0,1)

cido brico P.A.

Manitol P.A.

FGC - 40029 Rev.01 Mar/13

m = massa da amostra em gramas

Tabela 2: Resultados obtidos para a determinao de teor de Boro


para a amostra Ulexita, utilizando como titulante HCl 0,1 mol/L.

Fatorao do titulante
NaOH 0,25 mol/L
Incialmente realizou-se a fatorao do titulante, para a
avaliao da capacidade do consumo de Boro.
Tabela 1: Resultados obtidos para a fatorao do titulante NaOH
0,25 mol/L, utilizando soluo padro de cido brico*

Fator

Alquota (mL)

Volume gasto
titulante (mL)

(mg B/mL)

10

6,4797

2,7031

10

6,5616

2,6694

10

6,4317

2,7233

Mdia (%):

2,6986

Desvio padro relativo (%):

1,01

Alquota (mL)

Volume gasto
titulante (mL)

Boro (%)

10

1,4928

10,03

10

1,4803

9,92

10

1,4888

10,00

Mdia (%):

9,98

Tabela 3: Resultados obtidos para a determinao de teor de Boro


para a amostra MIB-3, utilizando como titulante HCl 0,1 mol/L.

Alquota (mL)

Volume gasto
titulante (mL)

Boro (%)

25

0,9522

2,51

25

0,9547

2,51

50

2,0085

2,64

Mdia (%):

2,55

*O procedimento de titulao foi realizado de maneira idntica


ao procedimento realizado para a amostra

Amostras
O procedimento de quantificao do Boro foi realizado
conforme o mtodo do cliente, onde pesou-se
aproximadamente 1,0 grama da amostra em bquer de 400
mL, adicionou-se 50 mL de gua e 3 mL de cido clordrico
concentrado, sendo a mistura aquecida para a digesto do
produto. Em seguida, adicionou-se 10 mL de BaCl2 10%
para a precipitao do sulfato.

Curva de titulao

A amostra ainda a quente teve o excesso de cido


neutralizado com a adio direta de Bicarbonato de sdio.
A soluo foi ento transferida para balo de 200 mL e
filtrada para a retirada de impurezas.
Aps o preparo final da alquota, 10 mL da soluo final foi
pipetada em bquer, avolumada com gua e a soluo foi
titulada com NaOH = 0,5 mol/L para o consumo do
Bicarbonato dosado. O excesso do NaOH foi neutralizado
com HCl 0,5 mol/L. Aps as duas titulaes iniciais, o Boro
disponvel foi complexado com 10 gramas de manitol e
titulado com NaOH 0,25 mol/L at a obteno do ponto de
equivalncia da titulao.

FGC - 40029 Rev.01 Mar/13

Figura 2: Grfico obtido da determinao do teor de Boro, em


amostra Ulexita, utilizando NaOH = 0,25 mol/L como titulante.

Comentrios
De acordo com os resultados obtidos, pode-se avaliar a
potencialidade do mtodo direto para a quantificao do
Boro para as amostras analisadas. Foi possvel realizar a
determinao para todas as etapas de neutralizao com o
auxlio do titulador potenciomtrico (em exceo etapa de
adio do bicarbonato slido).
Uma das amostras (MIB-3) apresentou um pequeno desvio
em relao ao valor indicado pelo cliente e isto pode ser
atribudo a alguma etapa de preparo da amostra, visto que
as titulaes apresentaram perfis muito prximos aos
obtidos pela outra amostra analisada e que apresentou
valores prximos ao informado para o teor de Boro.
Os testes indicaram boa repetibilidade tornando a
determinao potenciomtrica totalmente vivel para a
quantificao do produto. O procedimento completo de
anlise simples, rpido e de fcil utilizao na rotina do
laboratrio.

Data
17 de maro de 2014

Autor
Edvan Ferreira de Oliveira
Titulao Karl Fischer Medidores
Metrohm Pensalab Instrumentao Analtica LTDA.

FGC - 40029 Rev.01 Mar/13