Questionrio Prtico I

1. IDENTIFICAO DO ALUNO
NOME:
TURNO:
CURSO:

Matutino

TURMA:

Tcnico em Qumica

44984
PROF:

DATA:

Anne Ramos

Anlise Instrumental Aplicada a Processos Qumicos

Anlise Instrumental / Amostragem / Abertura de Amostra

1) Realizando uma anlise em laboratrio qumico, Laryssa se deparou com um
composto qumico molecular desconhecido por ela, diante disso, e sabendo da
disponibilidade de matrias e equipamentos no laboratrio, resolveu determinar a
estrutura molecular da mesma e quantificar. Que tipo de tcnica analtica Laryssa
pode utilizar no seu trabalho e porque?
A tcnica analtica utilizada por Laryssa foi o mtodo analtico instrumental. Isso porque
essa tcnica utilizada nos laboratrios de anlise qumica tanto para controle de
qualidade como para fins industriais e ambientais, sendo aplicveis na determinao
genrica de analitos orgnicos ou inorgnicos. A tcnica Instrumental permite a
realizao de anlises qumicas qualitativas, quantitativas e estruturais.
2) Ainda levando em considerao a anlise a ser feita por Laryssa na questo
anterior, fale das etapas de tratamento para a matriz analtica que ela tem em
mos, para a obteno do analito para a realizao da anlise?
As etapas de tratamento que Laryssa ir realizar so:

Processos de extrao (ou separao) do analito:

Esse processo visa a remoo dos analitos da matriz permitindo a obteno do
analito em uma forma fisicamente detectvel pela tcnica de anlise instrumental
adequada. Pode compreender tcnicas de separao lquido-lquido, slidoslido, a digesto cida, digesto em micro ondas e destilao;
Clean up do analito:
Esse processo consiste na limpezado analito destinando eliminao de
interferentes que estejam misturados com o(s) analito(s). Pode ser utilizada a
cromatografia e a tcnica de micro-extrao em fase slida;
Pr-concentrao do analito:
Seria a separao do solvente no qual o analito est disolvido;

3) Fala da tcnica de extrao representada na figura abaixo. Como funciona a

mesma? De acordo com o que voc conhece a tcnica, existe alguma limitao?

A tcnica de extrao representada na figura destilao. A destilao um processo

fsico de separao de misturas homogneas. Essa tcnica uma das mais aplicadas
em laboratrios de Qumica e baseia-se na diferena de temperatura de ebulio entre
as substncias que compem a mistura. A destilao tem suas limitaes. No se pode
separar misturas azeotrpicas por destilao comum.
4) Cite quatro fatores que devem ser considerados ao ser realizada uma anlise
instrumental. Fala sobre cada um deles.
Os fatores que devem ser observados so:

Impacto gerado pelo resultado analtico como por exemplo o monitoramento da

potabilidade de guas;
Robustez da tcnica, com baixo desvio-padro dos resultados,
independentemente das condies de uso;
Tcnica destrutiva ou no-destrutiva;
Resposta analtica satisfatria;

05) Bruna resolveu realizar um clean up do seu analito pois percebeu que o mesmo
no estava limpo o suficiente para a realizao da sua anlise instrumental
espectrofotomtrica. Para tal, Bruna selecionou a tcnica de cromatografia de
permeao em gel (Cromatografia por Excluso). Sabendo que o analito de Bruna
possui maior tamanho de partcula, e que o analito de Bruna possui a cor amarela o
que diferencia de suas impurezas, em qual momento Bruna dever comear a coletar
seu analito?

06) De acordo com seus conhecimentos sobre abertura de amostra, fale sobre o
objetivo de realizar tal procedimento no tratamento das matrizes analticas.

Quando vamos analisar uma amostra, principalmente por tcnicas instrumentais

fundamental que a mesma esteja em estado lquido, para poder ser analisada.
O caso ideal que a amostra seja totalmente solvel na gua ou em um solvente,
onde neste caso a realizao da analise se torna mais simples, entretanto nem
sempre o ocorre.
Existindo a necessidade de se trabalhar com a amostra para torn-la solvel, usamos
vrias tcnicas e este conjunto de tcnicas conhecido como abertura de amostra
que uma expresso muito utilizada na anlise qualitativa e quantitativa.
A abertura de amostra pode ser:
Aplicvel em anlises qualitativas ou quantitativas;
o mesmo que DIGESTO DE AMOSTRA;
Outros sinnimos: decomposio de amostra; fuso de amostra.
Pode ser realizada com o auxlio de cido (digesto cida), base (digesto bsica) e
ftons (micro-ondas) Tcnicas mais populares;
Dependendo do caso, a abertura de uma amostra pode ser realizada com o auxlio
de uma ou mais tcnicas;
A seleo da(s) tcnica(s) de abertura mais adequada depender da natureza da
amostra e do mtodo de anlise escolhido para a determinao final.

07) Diferencie abertura de amostra por via mida de abertura de amostra por via seca.

o
o
o
o
o

Abertura de amostra por via seca:

Processo caracterizado pela transformao do material em cinzas atravs da
incinerao (mufla ou bico de Bunsen) e posterior adio de cido.
A abertura por via seca:
a tcnica mais simples para decompor amostras orgnicas;
Utiliza como reagente o oxignio atmosfrico para queima da matriz;
Consiste no aquecimento da amostra em cadinho aberto at oxidao total;
O resduo, obtido na forma de cinzas, solvel em cidos diludos;
Esta tcnica geralmente aplicada antes da dissoluo cida de matrizes com altas
porcentagens de material orgnico para determinao de baixas concentraes de
metais.
Abertura de amostra por via mida:
Processo caracterizado pela utilizao de cidos ou bases, mas sem o emprego de
incinerao. A amostra por via mida uma tcnica de decomposio que
realizada normalmente pelo aquecimento da amostra na presena de cido mineral
oxidante ou mistura de cidos.
A decomposio por via mida pode ocorrer via aquecimento convencional
(conduo) ou em sistemas que utilizam fontes de micro-ondas.
possvel converter metais presentes em amostras orgnicas ou biolgicas para a
forma de ctions inorgnicos no volteis em meio cido.

08) Observando as tcnicas de abertura de amostra via mida e sabendo do

comportamento da sua matriz analtica, Roque resolveu utilizar essa tcnica de
abertura acoplada ao uso de aquecimento por fonte via micro-ondas. Qual os fatores
positivos para Roque ao utilizar a abertura de amostra via mida e aquecimento por
fonte micro-ondas?
A tcnica de abertura de amostras via mida usando o aquecimento por fonte via
micro-ondas consiste em uma tcnica alternativa s tcnicas convencionais de
decomposio. A energia de micro-ondas interage simultaneamente com as
molculas do solvente (cido ou base) e da amostra aumentando a velocidade de
solubilizao da matriz. O aparelho micro-ondas gera ondas eletromagnticas
(ftons) que promovem a abertura de amostras;
A eficincia do processo depende:
o Da programao adequada de parmetros operacionais do equipamento como
potncia, presso e tempo, que variam de acordo com o tipo de equipamento;
o Da natureza da matriz;
o Das propriedades dos agentes de decomposio (cidos ou bases).
09)Thaila coletou sua amostra, fez a devida preparao da mesma, entretanto no a
utilizou por completo e resolveu armazenar a amostra para uso posterior. Quais as
estratgias de estabilizao de amostra para preserva-la?
As estratgias para a preservao das amostras so:
Adio de produtos qumicos, tais como cidos ou antioxidantes;
Congelamento;
Liofilizao;
Refrigerao;
Condies ambientais extremas (temperatura, umidade) devem ser evitadas.
10) Qual o principal erro que pode estar atribulado ao processo de amostragem?
No processo de amostragem deve-se evitar a contaminao da amostra.