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Qumica
Parte IV
Referncias Bibliogrficas
SOLOMONS, T.W.G.; FRYHLE, C.B. Qumica Orgnica. Rio de Janeiro: LTC
Editora. Vol 1, 7a ed., 2001; Vol 2, 7a ed., 2002.
McMURRY, J. Qumica Orgnica. Rio de Janeiro: LTC Editora. Vol 1, 4a ed.,
1996; Vol 2, 4a ed., 1997.
MORRISON, R.T.; BOYD, R. N. Qumica Orgnica. Lisboa: Fundao
Calouste Gulbenkian. 13a ed., 1996.
SILVERSTEIN, R. M. Identificao Espectromtrica de Compostos
Orgnicos. Rio de Janeiro: LTC Editora. 6a ed., 2000.
Compostos Carbonlicos
Mtodo
aplicado
na
determinao
de
compostos
Mtodos Espectroscpicos
Espectroscopia de absoro: a medida da quantidade de luz
Mtodos Espectroscpicos
A regio do espectro do ultravioleta na faixa de 200 a
400 nm e a da luz visvel entre 400 e 800 nm.
Espectroscopia de Absoro
preciso determinar a quantidade de luz que a amostra ir
absorver, sendo descrito pela Lei de Beer-Lambert que a
Espectrofotmetro
Instrumento que registra dados de absorbncia em funo
do comprimento de onda ().
A caracterstica mais importante do espectrofotmetro a
seleo de radiaes monocromticas.
O espectro de absoro caracterstico para cada espcie
qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie
Procedimentos Analticos em
Espectrofotometria Visvel e U.V.
Anlise Qualitativa: dependendo de quanto de luz que a
Procedimentos Analticos em
Espectrofotometria Visvel e U.V.
Anlise Quantitativa: dependendo da absorbncia ir
determinar a concentrao da amostra. A condio
especial para qualquer determinao quantitativa a
observao Lei de Beer-Lambert, mas o controle do
pH, as tcnicas de extrao por solventes, o ajuste do
Espectro Eletromagntico
Radiaes eletromagnticas so caracterizadas pelo
= v
v = c = (3 x1010 cm/s) que a velocidade da luz
Foton = h,
Constante de Planck (h):
1,58 x10-37 Kcal/sec = 6,62 x 10-37 kJ/sec
Regio do Infravermelho
Compreende as radiaes com entre 8 x105 cm e 1x10-2 cm.
Espectrmetros de IV funcionam entre 2,5 x 10-4 cm e 25 x10-4
cm (1,1 a 11 kcal/mol);
1 m = 10-4 cm = 10-6 m
centmetros.
Espectro de 4000 600 cm-1
1
10000 m / cm
=
(cm)
( m)
Interpretao de Espectros de IV
Espectro de um alcano
Limitaes e vantagens do IV
IV sozinho no pode determinar a estrutura.
Alguns sinais podem ser dificeis de interpretar.
Indica normalmente o grupo funcional.
A ausncia de sinal prova que o grupo funcional no
est presente.
A correspondncia entre dois espectros de IV indica que
os compostos so os mesmos.
CROMATOGRAFIA
INTRODUO:
A cromatografia envolve uma srie de processos de
separao de misturas, acontece pela passagem de uma
CROMATOGRAFIA
A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de
compostos, por comparao com padres previamente
existentes, para a purificao de compostos, separando-se
as
substncias
indesejveis
para
separao
CROMATOGRAFIA
As
podem
ser
Classificao
pela
forma
fsica
do
cromatogrfico
2. Classificao pela fase mvel empregada
sistema
cromatografia
cromatografia
lquida
supercrtica
apresenta
uma
(CSC).
importante
CROMATOGRAFIA
PLANAR
CENTRFUGA
COLUNA
CCD
CSC
GASOSA
CP
CG
LQUIDA
CLSSICA
CLAE
CGAR
Cromatografia planar
A cromatografia em papel (CP) uma tcnica de partio
lquidolquido. Baseia-se na diferena
de solubilidade
Cromatografia em camada
delgada (CCD)
A cromatografia em camada delgada (CCD) uma tcnica
de adsoro lquidoslido. Nesse caso, a separao se
d pela diferena de afinidade dos componentes de uma
Cromatografia em coluna
A cromatografia lquida clssica muito
utilizada para
analtica
usada
para
separar
quantificar
INSTRUMENTAO BSICA DA
CLAE
sendo
tambm
empregados
detectores
de
Cromatografia Gasosa
Tcnica de separao e anlise de misturas por interao
dos seus componentes entre uma fase estacionria e uma
fase mvel.
Mecanismo de separao
A amostra injetada (injetor de
amostra) e arrastada pela fase
mvel (gs arrastador) atravs
da coluna que contm a fase
estacionria (coluna CG
aquecida), onde ocorre a
separao da mistura. As
substncias separadas saem da
coluna dissolvidas na fase mvel
e passam por um detector que
gera um sinal eltrico
proporcional quantidade de
material separado.
Caractersticas da fase
estacionria:
Caractersticas prximas das dos solutos a serem
separados.
Seletividade, deve ser um bom solvente diferencial dos
componentes da amostra.
Quimicamente inerte relativamente amostra.
Volatilidade baixa.
Estabilidade trmica.
Pouco viscoso.
Puro.
amostra
estacionria
absorvida
atinge
sendo
e
fase
parte
estabelece-se
o equilbrio. O gs de arraste
atinge a fase estacionria, o que
leva
novamente
amostra
neste
restabelecer o equilbrio.
entrar
para
Aplicaes prticas da
Cromatografia Gasosa:
Qumica:
Determinao
de
antioxidantes,
contaminantes em alimentos.
Indstria:
Monotorizao de processos industriais.
Sade:
Anlises dos constituintes do sangue.
Anlise forense.
nutrientes
ou
Polimorfismo
O polimorfismo a capacidade uma molcula adquirir
mais de uma forma ou estrutura cristalina, essas variaes
causam
alteraes
nas
propriedades
fsico-
dureza,
solubilidade,
densidade,
faixa
de
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Polimorfismo
Sua pesquisa se faz atravs de tcnicas de deteco
como: anlise trmica (termogravimetria; calorimetria),
difrao de raio-X, microscopia eletrnica e tal deteco
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