UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

DEPARTAMENTO DE QUMICA I CCET

Disciplina: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL
Profs. Antonio A. Mozeto e Pedro S. Fadini

Experimento

01:

VOLUMETRIA

DE

COMPLEXAO

POR

EDTA-

DETERMINAO DE ONS CLCIO E MAGNSIO (DUREZA DA GUA).

1. Introduo
Originalmente, a dureza da gua foi interpretada como a medida da capacidade da
gua para precipitar sabes. Os sabes so precipitados principalmente pelos ons clcio e
magnsio, comumente presentes na gua, mas tambm podem ser precipitados por outros ons
metlicos polivalentes, tais como o ferro, alumnio, mangans, estrncio, zinco, entre outros.
Devido presena significante dos dois primeiros (Ca2+ e Mg2+) nas guas naturais, a
DUREZA determinada atravs dos sais solveis de clcio e magnsio, por exemplo, os
bicarbonatos, os sulfatos e os cloretos.
H dois tipos de dureza: a temporria e a permanente. A dureza temporria aquela
devida s presenas dos bicarbonatos de clcio (Ca(HCO3)2) e de magnsio (Mg(HCO3)2).
Quando a gua que contm esses sais fervida ocorre a precipitao de sais neutros (os
carbonatos) e a dureza parcialmente removida, de acordo com o seguinte:
Ca(HCO3)2 CaCO3 (s) + H32O + CO2 (g)
Mg(HCO3)2 MgCO3 (S) + H2O + CO2 (g)
A dureza permanente da gua ocasionada pela presena de outros sais de clcio e
magnsio, usualmente os sulfatos. A dureza permanente no pode ser removida por fervura. A
soma das durezas temporria e permanente conhecida como dureza total da gua e
geralmente expressa em mg/L de CaCO3.
Titulaes complexomtricas com EDTA. O cido etilenodiaminotetractico
(EDTA) pertence a uma categoria de substncias, chamadas comumente de complexantes ou
quelantes que, em condies adequadas de pH, formam complexos solveis, extremamente
estveis, com a maioria dos ons metlicos, inclusive os alcalinos terrosos. Os complexantes
encontram grande aplicao como reagentes titulomtricos.
Complexos formados com ligantes polidentados (isto , ligantes capazes de ocupar
vrias posies de coordenao), como o caso do EDTA (ver figura abaixo), so chamados
quelatos.
HOOC

H2C
N

HOOC

CH2

CH2

H2C

CH2

COOH

CH2

COOH

Na complexometria com EDTA comumente se faz uso de uma soluo padro de seu
sal dissdico, Na2H2Y, que fornece em soluo aquosa o on H2Y2-. As reaes com os ons
metlicos podem ser representadas como:
Mn+
+
H2Y2- MY(4-n)- + 2H+
1

Os complexos formados so do tipo 1:1, independentemente da carga do on. Em

qualquer dos casos, um mol de ons H2Y2- reage com um mol de Mn+.
A soluo de um on metlico a ser titulado com H2Y2- deve ser tamponada, de tal
maneira que o pH permanea constante a um nvel apropriado. Isso se faz necessrio devido
liberao de ons H+ medida que se forma o complexo no curso da titulao.
Na reao entre um on metlico e o H2Y2-, preciso considerar a competio do on
hidrognio. Os ons metlicos que formam complexos metlicos menos estveis podem ser
satisfatoriamente titulados em soluo alcalina, por outro lado, os ons metlicos cujos
complexos so muito estveis, podem ser titulados mesmo em soluo cida. O pH mnimo
admissvel para a titulao de um on metlico depende da constante de formao (ou de
estabilidade) do seu complexo.
Indicadores metalocrmicos. Os indicadores metalocrmicos so compostos orgnicos
coloridos que reagem com ons metlicos formando quelatos com colorao diferente daquela
do corante livre. O ponto final na titulao de um on metlico com H2Y2- em presena de um
indicador metalocrmico envolve uma reao do tipo:
M -lnd
+
H2Y2- [MY]2- + lnd
(cor A)
(cor B)
A titulao com H2Y2- acarreta a progressiva complexao dos ons metlicos livres e, por
fim, o on metlico deslocado do complexo M-Ind e convertido em [MY]2- com a liberao
do indicador Ind. O ponto final acusado pela mudana da colorao do complexo M-lnd
para a do corante livre.
O complexo M-Ind deve ser suficientemente estvel, pois do contrrio, em virtude de
sua dissociao, no haveria uma mudana de colorao ntida. Porm, o complexo M-Ind
deve ser menos estvel que o complexo [MY]2- para que a reao acima possa ocorrer
convenientemente. Finalmente, o indicador deve ser muito sensvel com relao ao on
metlico para que a mudana de colorao possa ocorrer to perto quanto possvel do ponto
de equivalncia. A colorao assumida por um indicador metalocrmico em uma soluo
depende do pH e da concentrao do on metlico presente.
Como exemplos de indicadores metalocrmicos podemos citar o negro de Ericromo
T e a murexida. O negro de Ericromo T usado nas titulaes de magnsio, clcio,
estrncio, brio, cdmio, chumbo, mangans e zinco. A soluo comumente tamponada a
pH 10 com hidrxido de amnio-cloreto de amnio. A colorao do corante, que vermelhovinho em presena do on metlico, muda para azul no ponto final da titulao. A murexida
forma complexos suficientemente estveis em soluo alcalina com os ons clcio, cobalto,
nquel e cobre(II). A soluo de murexida vermelho-violeta abaixo de pH 9, violeta de pH 9
a 11 e azul acima de pH 11. O clcio forma com murexida complexo de cor vermelha em pH
11-12.
2 Procedimento Experimental
2.1 Determinao de Ca2+ - Reagentes
SOLUO DE Na2H2Y~0,0050 mol/L (esta soluo estar padronizada).
SOLUO DE NaOH 1,0 mol/L
INDICADOR: Mistura-se 99,0 g de NaCl PA, 1,00 g do indicador murexida e, com auxlio

de almofariz e pistilo triturar bem at uma granulometria fina. Guardar em frasco limpo e seco
(este indicador j estar pronto).
2.1.2 Procedimento
Pipetar uma alquota de 50,0 mL de amostra para erlenmeyer de 125 mL, adicionar
1,00 mL de NaOH 1,0 mol/L (pH=12), uma ponta de esptula do indicador murexida e
homogeneizar. Titular com a soluo padronizada de Na2H2Y at mudana de colorao de
rseo em presena do on metlico para violeta (roxo) no ponto final da titulao (esta
mudana bem sensvel).
2.2 Determinao de Ca2+ e Mg2+ - Reagentes
SOLUO DE Na2H2Y padronizada anteriormente.
SOLUO TAMPO de NH3/NH4CI (pH 10)
INDICADOR ERIOCROMO T: Mistura-se 1,00 g de negro de Eriocromo T em 99,0 g de
NaCl PA. Com o auxlio de almofariz e pestilo, macerar at granulometria adequada (este
indicador j estar pronto).
2.2.2 Procedimento
Pipetar uma alquota de 50,0 mL de amostra para erlenmeyer de 125 mL, adicionar
1,00 mL do tampo NH3/NH4CI e uma pitada do indicador ERIOCROMO T e
homogeneizar. Titular com a soluo padronizada de Na2H2Y at mudana de colorao de
vermelho-vinho em presena dos ons metlicos para azul no ponto final da titulao.
Referncias
GOLTERMAN, H.L.; CLYMO, R.S.; OHNST AD, M.A.M. -"Methods for Physical and
Chemical Analysis of Fresh Waters. 2a ed., Oxford, Blackwell Scientific Publications,
1978.213 pages. IBP Handbook No 8.
Christian, G .D., "Analytical Chemistry", John Wiley & Sons, 4th edition, New York, 1986.
Flaschka, H.A., "EDTA Titrations", Pergarmon Press, 2nd. Edition, Oxford, 1964.
Ohlweiler, O.A., "Qumica Analtica Quantitativa", Livros Tcnicos e Cientficos Ed., 2 a ed.,
vol. 2, Rio de Janeiro, 1976.
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004.
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Anlise Qumica Quantitativa,
LTC Editora, RJ, 2002.

Experimento 02: DETERMINAO DO CONTEDO DE NITROGNIO EM

POLMEROS
1- Tpicos que sero abordados neste experimento
- Anlise volumtrica (titulao cido-base e titulao de retorno)
- Padro primrio
- Indicadores
- Determinao em branco
- Mtodo de Kjeldahl
1- lntroduo
1.1 - O Mtodo de Kjeldahl
Desenvolvido em 1883, o procedimento de Kjeldahl [1] um dos mtodos mais
precisos e com muitas aplicaes em laboratrios industriais, clnicos e de pesquisa. O
mtodo de Kjeldahl utilizado para a dosagem de nitrognio em materiais orgnicos e
inorgnicos. O procedimento usual eficiente para uma ampla variedade de compostos
nitrogenados tais como, aminas, aminocidos, protenas, alcalides. Por outro lado, no
produz bons resultados para nitratos, cianetos, compostos do tipo azo e derivados da
hidrazina. Entretanto, introduzindo certas modificaes, o teor de nitrognio nestes compostos
pode ser quantitativamente dosado com excelente preciso. A determinao de nitrognio no
sangue e outros materiais biolgicos, em cereais, leite em p, fertilizantes e polmeros
nitrogenados, utilizam o mtodo de Kjeldahl rotineiramente.
Neste mtodo, a amostra contendo nitrognio combinado, primeiramente digerida
em cido sulfrico em ebulio, que converte todo o nitrognio ao on amnio e oxida os
demais elementos presentes:
CH6N orgnico NH4+ + CO2(g) + H2O
O processo de digesto normalmente lento e vrias modificaes foram introduzidas
para aumentar sua velocidade. Sulfato de potssio adicionado para elevar a temperatura de
ebulio. Catalisadores tais como, Hg, HgO, CuSO4, Se ou misturas de Se - FeSO4, ao serem
adicionados na mistura reacional, favorecem a decomposio da matria orgnica. Uma parte
do H2SO4 simultaneamente reduzida a SO2 que por sua vez, no meio altamente cido,
facilita a reduo do material nitrogenado ao on amnio.
Completada a digesto, a soluo contendo NH4+ e largo excesso de cido, resfriada
e cuidadosamente neutralizada seguida de excesso de hidrxido de sdio para converter todo
on amnio em amnia. Esta destilada por arraste de vapor e recolhida numa soluo de
cido brico, H3BO3 4% (m/v). O on dihidrognio borato formado titulado diretamente com
soluo padronizada de HCl. No ponto de equivalncia, a soluo conter H3BO3 e NH4+. No
entanto, necessrio um indicador que tenha a faixa de transio de cor entre pH 5-6. Os
indicadores Verde de Bromocresol ou a mistura Verde de Bromocresol-Vermelho de Metila
funcionam satisfatoriamente. Uma das principais vantagens que somente uma soluo
padronizada (HCl) necessria, e a concentrao exata do cido brico no relevante, pois
toda amnia destilada equivalente ao H2BO3- formado. Por outro lado, necessrio efetuar
uma determinao "em branco", para descontar possveis contaminantes nitrogenados que
possam estar presentes nos reagentes.
2- Objetivos
Determinar nitrognio total em uma amostra de Nylon 6-6, material polimrico inerte
muito utilizado numa srie de aplicaes tecnolgicas.

3- Parte Experimental
3.1- Materiais
1 funil pequeno
1 aparelho de Kjeldahl
1 frasco erlenmeyer de 125-150 mL
1 proveta de 100 mL

esptula
1 balo volumtrico de 100 mL
1 bureta de 10,0 ou 25,0 mL
1 pipeta volumtrica de 20,0 ou 25,0 mL

3.2- Reagentes e solues

- Sulfato de sdio anidro, Na2SO4
- Soluo de HCl 0,0100 mol/L
- Sulfato de cobre, CuSO4 5H2O
- Soluo padro de Na2B4O7 0,0100 mol/L
- cido sulfrico concentrado, H2SO4
- Soluo 0,1% de vermelho de metila
- Soluo de sulfeto de sdio ou potssio
- Soluo concentrada de NaOH 30,0%(m/v)
- Soluo a 4% (m/v) de cido brico, H3BO3 - Amostras de polmero
- Soluo indicadora: 0,1 % de verde de bromocresol + 0,1% vermelho de metila
3.3- Procedimento
3.3.1- Padronizaco da soluco de HCl ~ 0,0100 mol/L (Esta soluo estar pronta)
A soluo de HCl a ser utilizada no experimento foi previamente preparada e titulada
como a seguir: A soluo de HCI ~ 0,01 mol/l foi adicionada em uma bureta de 25,0 mL,
previamente limpa e lavada com a prpria soluo de HCl a ser titulada. Em trs erlenmeyers
de 125-150 mL, pipetou-se 50,0 mL de gua destilada e 5,00 mL da soluo padro de brax
(Na2B4O7.10H2O) e adicionou-se 3-5 gotas de vermelho de metila. A soluo foi
homogeneizada e titulada com a soluo de HCl at a mudana de colorao para rosa. O
mesmo procedimento foi repetido para os outros dois erlenmeyers. Os volumes gastos de
HCL em cada titulao devem concordar entre 1-3%. O valor mdio dos volumes de
equivalncia foi determinado e a concentrao molar real da soluo de HCl foi calculada.
B4O7-2 + 2H3O+ + 3H2O 4H3BO3
3.3.2- Digesto da amostra
Pesar 2,000 g de Na2SO4, 0,6000 g de CuSO4, 0,1000 g de Nylon 6-6 (amostra anote a massa real pesada) e transferir todos para um frasco de digesto de Kjeldahl
previamente limpo, seco e identificado.
Entregar o frasco de digesto para o tcnico do laboratrio.
Etapas a serem realizadas pelo tcnico: Adicionar mistura, 1 gota de Hg metlico
e 5,00 mL de H2SO4 concentrado. Encaixar os frascos no bloco de aquecimento para evitar
respingos durante o processo de digesto, colocar um funil pequeno no gargalo de cada
frasco. Aquecer brandamente at que a possvel formao de espuma cesse. Ento, aumentar a
temperatura at completa oxidao, que deve levar cerca de 20 a 35 minutos at que a mistura
reacional se torne clara. Concluda a digesto, retirar com cuidado os frascos do bloco de
aquecimento e resfriar at a temperatura ambiente.
Continuao do experimento pelos alunos:
Aps a total digesto das amostras e resfriamento do tubo digestor, transferir,
quantitativamente, a soluo do frasco digestor para um balo volumtrico de 100 mL.
Completar o volume at a marca com gua destilada e homogeneizar. Pipetar 20,0 mL desta
soluo e transferir para o frasco digestor.
Em um erlenmeyer de 125-150 mL, adicionar 20,0 mL de soluo de cido brico.
Entregar para o tcnico o tubo digestor e o frasco de erlenmeyer.
3.3.3- Destilao da amnia (etapa a ser realizada pelo tcnico)
As instrues de montagem da aparelhagem para a destilao da amnia, sero
fornecidas no decorrer do trabalho. Pipetar 20,0 mL da amostra e transferir para o tubo de

digesto. Em seguida sero adicionados 5,00 mL de soluo alcalina de sulfeto de sdio.

Cuidadosamente, adicionar mistura, 10,0 mL de soluo concentrada de NaOH. Essa
quantidade suficiente para neutralizar todo o H2SO4 presente e ainda garantir um excesso de
base. Em seguida conectar a entrada de vapor, fechar todas as ligaes com cuidado de modo
a evitar qualquer vazamento. Ligar o sistema de gerao de vapor, e destilar por cerca de 30
minutos para garantir que toda amnia foi transferida e recolhida num erlenmeyer contendo
20,0 mL de soluo resfriada de cido brico j contendo 3-5 gotas do indicador misto.
Lembre-se de colocar a sada do condensador imersa na soluo fria do cido brico.
Desligar o gerador de vapor, e lavar a parte interna do condensador com alguns
mililitros de gua destilada, obviamente recolhendo as guas de lavagem no frasco coletor.
Retire e lave a ponta do condensador com um pouco de gua destilada para no perder
soluo de cido brico, e evitar resultados errneos.
3.3.4- Titulaco de retorno (realizada pelos alunos)
Aps a destilao da amnia e coleta da mesma no erlenmeyer contendo o cido
brico, este ser devolvido pelo tcnico a cada grupo. Os alunos devem continuar o
procedimento, atravs da realizao de uma titulao.
Titular todo o contedo do erlenmeyer com a soluo padronizada de cido clordrico
e observar o ponto de equivalncia. O ponto de equivalncia ser indicado pela mudana da
colorao de verde para violeta. Proceder cuidadosamente, para evitar colocar excesso de
titulante soluo. Quando perceber que o ponto final est prximo, adicionar o titulante
gota-a-gota, sempre mantendo boa homogeneizao.
4- Resultados
Calcular a porcentagem de nitrognio total na amostra.
5- Referncias Bibliogrficas
1. I. M. Kolthoff et aI., Quantitative ChemicaI AnaIysis, Macmillan, 2nd ed., New York,1969
2. A. I. Vogel, Textbook of Quantitative Inorganic AnaIysis, 4th ed., revised by, J. Basset, R.
C. Denney, G. H. Jeffery and J. Mendham, Longman, London, 1978. (Existe edio em
portugus pela editora Guanabara Dois)
3. D. A. Skoog & D. N. West, Fundamentais of Analytical Chemistry, Holt, Rinehart &
Winston Inc., New York, 1963. (Existe edies em castelhano).
4. G. H. Ayres, Analisis Qumico Cuantitativo, Harbra, Madrid, 1970.
5. D. J. Pietrzyk & C. W. Frank, AnaIyticaI Chemistry, 2nd. ed., Academic Press,
New York, 1979.
6. Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004
7. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Anlise Qumica
Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.

EXPERIMENTO 03: ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR NA REGIO DO

VISVEL: DETERMINAO DE MANGANS EM UMA LIGA
METLICA
1- Objetivos
Determinao de Mn em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na regio do
visvel.
2- PARTE EXPERIMENTAL
2.1- Comentrio sobre o mtodo de determinao
Geralmente o mangans est presente no ao em quantidades pequenas (< 1 ou 2%),
mas com o mtodo espectrofotomtrico, podemos determin-lo com preciso.
O periodato (como sal de sdio ou potssio) um forte agente oxidante e pode
converter o Mn(II) e Mn(VII), para a determinao espectrofotomtrica, atravs da reao
2Mn2+ +5IO4 - + 3H2O 2MnO4- + 5IO3 - +6H+
ons coloridos como o cobre, cobalto e nquel podem causar interferncias na medida
da absorbncia da soluo prpura de permanganato, mas so corrigidas pela medida da
absorbncia de uma amostra em branco. O branco contm todos os reagentes e tem como
funo subtrair a contribuio dos reagentes ou dos interferentes nas determinaes.
2.2- Material
- 1 frasco de Bquer de 100,0 ml
- espectrmetro
- cubetas espectrofotomtricas
chapa aquecedora
2.3- Reagentes e solues
- soluo de cido ntrico 1:3
de potssio

- 1pipeta volumtrica de 5,0 ml

- 2 balo volumtrico de 100,0 ml
- papel absorvente fino

- 1 esptula

- soluo de cido fosfrico a 85% - periodato

2.4- Parte experimental

2.4.1- Preparao da soluo padro de mangans (esta soluo j estar pronta)
Pesar aproximadamente 0,0100g de mangans metlico (>99,9% de Mn) e dissolv-lo
em 10,0 mL de soluo de cido ntrico 1:1. Aquecer a soluo para remover os xidos de
nitrognio, transferir para um balo volumtrico de 100,0 mL e diluir at o menisco com gua
destilada.
2.4.2- Preparao da amostra
Pesar uma amostra de aproximadamente 0,5000 g de ao e transferir-las para frasco de
Bquer de 100,0 ml. Adicionar 50,0 ml de soluo de cido ntrico 1:3 e aquecer para
mineralizar. Manter em aquecimento durante alguns minutos para expelir os xidos de
nitrognio. Adicionar, cuidadosamente, 1,0g de persulfato de amnio e aquecer brandamente
por 10 a 15 minutos para oxidar compostos de carbono e destruir o excesso de persulfato.

Resfriar a soluo e transferi-la para balo volumtrico de 100,0 ml, completar o volume com
gua destilada e homogeneizar.
Transferir 1 alquota de 25,0 ml da soluo contendo a amostra mineralizada para 1
frasco de Bquer numerado: Abancada. Adicionar 5,0 ml de soluo de cido fosfrico a 85%.
Adicionar 0,25g de KIO4 alquota do bquer, aquecer at ebulio e mant-la brandamente
por 10 minutos. Resfriar a soluo e transferi-la para um balo volumtrico de 100 ml e
completar o volume com gua destilada homogeneizando. Medir a absorbncia dessa soluo
em cubeta de 1,0 cm a 545nm.
3- Resultados:
3.1- Determinar a percentagem do mangans na amostra por meio da interpolao da
absorbncia da amostra em uma curva de calibrao fornecida pelo professor.
4. Referncias bibliogrficas:
SKOOG, A.S.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. " Analytical Chemistry-An Introduction"- 6a ed.,
Saunders, Chicago, 1994.
CHRISTIAN, G. -"Analytical Chemistry", Willey, 5a ed., New York, 1994.
VOGEL, A.I., BASSEAT et al; Vogel: Anlise Inorgnica Quantitativa"; Guanabara Dois,
Rio de Janeiro (1992).
EWING, G. W. "Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica"; Ed. Blucher Ltda, So Paulo
(1972), cap. 3.
PETERS, D.G.; HAYES, J.M. and HIEFTJE, G.M.; "Chemical Separations and
Measurements; Saunders Co., Filadelfia, (1974), Cap.18.
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004.
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Anlise Qumica Quantitativa,
LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.

EXPERIMENTO 04: VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO - DETERMINAO

IODOMTRICA DE CLORO EM ALVEJANTES
1- Tpicos que sero abordados neste experimento
- Volumetria de oxi-reduo
- Balanceamento de reaes de oxi-reduo
2. Introduo
A volumetria de xido-reduo ou redox um mtodo analtico que faz uso das
reaes de oxi-reduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras.
Um exemplo de volumetria de xido-reduo de interesse tecnolgico a determinao de
cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas solues de alvejantes industriais e
domsticos o on hipoclorito, OCl-. Os alvejantes slidos, normalmente na forma granulada,
consistem essencialmente de uma mistura de hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 e cloreto bsico
de clcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco de CaO normalmente encontrado nessas
formulaes. Por outro lado, as solues preparadas com hipoclorito de sdio, NaOCl, contm
NaOH e NaCl como estabilizantes.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes slidos ou na forma de solues
expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a massa em
gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ao de HCl diludo.
O on hipoclorito reage com soluo diluda de cido clordrico produzindo cloro gasoso
de acordo com a equao qumica:
OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq) Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do on hipoclorito pelo mtodo iodomtrico calcula-se
a, pela relao estequiomtrica baseada na equao qumica acima, concentrao do
componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de cloro-ativo.
Os alvejantes slidos comerciais de boa qualidade, contm cerca de 36-38% de cloroativo. J as solues de uso domstico como, por exemplo, as bem conhecidas guas
sanitrias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo.
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de cloro-ativo,
j se tornou corriqueira e est normalizada como padro de qualidade de alvejantes a base de
hipoclorito.
O hipoclorito em meio cido oxida quantitativamente o on iodeto a iodo:
OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, dosado por titulao com soluo padronizada de tiossulfato de sdio,
Na2S2O3:
2 S2O32-(aq) + I2 (aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
O amido um indicador bem conhecido e usado nas titulaes redox envolvendo o iodo.
O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulao detectado
quando a cor da soluo titulada muda de azul para incolor.
2. Objetivos
O objetivo deste experimento determinar o teor de cloro-ativo em alvejantesoxidantes a
base de hipoclorito.

3. Parte Experimental
Com o uso de uma pipeta volumtrica, transferir uma alquota de 25,0 mL da amostra de
gua sanitria para um bquer de 50 mL seco e previamente pesado. Determine a massa da
amostra.
Em seguida, transferir quantitativamente a amostra de gua sanitria para um balo
volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar a soluo.
Em um erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30,0 mL de gua destilada, 10,0 mL de KI 5,00%
(mv) e 10,0 mL (com pipeta volumtrica) da soluo da amostra. Em seguida, com uma
pipeta graduada ou proveta, adicionar 5 mL de cido actico glacial, homogeneizar e iniciar a
titulao com soluo padronizada de Na2S2O3 (anote a concentrao real) at a soluo se
tornar levemente amarelada. Neste ponto, adicione 5 gotas da soluo de amido 1% (mv).
Continue a titulao gota-a-gota at o desaparecimento da colorao azul do complexo iodoamido (a soluo fica incolor). Anote o volume de equivalncia.
Efetue mais duas determinaes procedendo exatamente da mesma maneira, lembrando-se
de adicionar a soluo de cido actico glacial somente no momento da titulao.
4. Resultados
Com base nos dados obtidos, determine: (a) a densidade da amostra em gmL e (b) as
porcentagens em massa, % (mm), e em volume, % (mv) de cloro-ativo na amostra de
alvejante.
5. Referncias Bibliogrficas
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
So Paulos: Thomson, 2004.
Harris, C. D. Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Traduo:
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Anlise Qumica Quantitativa,
Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 2002.
Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, Editora Edgard Blcher LTCA, So Paulo, 2001.

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EXPERIMENTO 05: VOLUMETRIA DE PRECIPITAO DETERMINAO DE

CLORETO EM SORO FISIOLGICO (MTODO DE MOHR)
1- Tpicos que sero abordados neste experimento
- Volumetria de precipitao
- Kps
2. Introduo
Os mtodos de precipitao so baseados em reaes de formao de compostos
pouco solveis. As reaes de precipitao devem satisfazer as condies gerais para que
possam ser utilizadas como base do mtodo volumtrico: (1) A reao de precipitao deve
processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, (2) completar-se
em tempo relativamente curto e (3) oferecer condies para uma conveniente sinalizao do
ponto final. Em relao ao grau com que se completa, a reao pode ser estudada com base no
produto de solubilidade do composto formado. Na prtica, tais condies limitam muito o
nmero de reaes de precipitao utilizveis. Muitas delas no podem servir em virtude da
carncia de meios apropriados para a localizao do ponto final.
Os mtodos titulomtricos de precipitao so numerosos e os mtodos
argentimtricos so os mais comuns. Estes mtodos utilizam solues de nitrato de prata para
a determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata pouco solveis.
Na determinao do ponto final da titulao podem ser utilizados indicadores
relativamente especficos, isto , apropriados para uma dada reao de precipitao. Na
anlise titulomtrica, em geral, a variao das concentraes dos ons reagentes em torno do
ponto de equivalncia depende grandemente do grau em que se completa a reao. Os fatores
que determinam essa questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes
dos reagentes.
O ponto final nas titulaes de precipitao pode ser determinado de duas formas:
a) formao de um composto colorido (mtodo de Mohr): esse mtodo se aplica
determinao de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potssio como indicador. O
cloreto titulado com soluo padro de nitrato de prata. Um sal solvel de cromato
adicionado como indicador. No ponto final da titulao, os ons cromato reagem com os ons
prata para formar cromato de prata pouco solvel, de cor vermelha, de acordo com a reao:
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s)
A concentrao do indicador importante e o Ag2CrO4 deve justamente comear a
precipitar no ponto de equivalncia, quando se tem uma soluo saturada de AgCl. A titulao
de Mohr deve ser efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a soluo for muito cida (pH < 6,0),
parte do indicador estar presente como HCrO4- e mais Ag+ ser necessrio para formar o
precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar hidrxido de prata (pH 10,0). O pH pode ser
convenientemente mantido pela adio de carbonato de clcio slido soluo. A titulao de
Mohr utilizada para determinar cloreto em solues neutras ou no tamponadas, como por
exemplo, a gua potvel.
b) utilizao de indicadores de adsoro (Mtodo de Fajans): a ao desses indicadores se
deve ao fato de, no ponto de equivalncia, o indicador ser adsorvido pelo precipitado,
ocorrendo mudana de cor. As substncias empregadas podem ser corantes cidos ou bsicos
como, por exemplo, a fluorescena, a eosina e a rodamina.
3- Objetivos
O objetivo deste experimento determinar a concentrao de cloreto de sdio em uma
amostra de soro fisiolgico comercial utilizando o mtodo de Mohr.

11

4- Parte experimental
4.1- Material
- Bureta de 25,00 ou 50,00 mL;
- Balo volumtrico de 100,0 mL;
- Erlenmeyer de 200 mL;

- Pipeta volumtrica de 25,00 mL;

- Pipeta volumtrica de 10,00 mL;

4.2. Reagentes e Solues

- Soluo de nitrato de prata (AgNO3, P. M. = 169,87) 0,1000 mol/L (esta soluo estar
previamente padronizada e os alunos DEVERO ANOTAR A CONCENTRAO
REAL);
- Soluo do indicador de cromato de potssio (K2CrO4, P. M. = 194,2) 5% (m/v);
- Soluo de soro fisiolgico
4.3- Procedimento Experimental
Pipetar 25,00 mL do soro fisiolgico e transferir o volume para um balo volumtrico
de 100,0 mL. Completar o volume com gua destilada, homogeneizar a soluo, pipetar 10,00
mL do soro diludo e transferir o volume para um erlenmeyer. Adicionar 1,00 mL do
indicador de cromato de potssio e titular com a soluo de nitrato de prata, previamente
padronizada. Anotar o volume gasto na titulao. Repetir o mesmo procedimento duas vezes.
5. Resultados
Com base no volume gasto na titulao, calcule a porcentagem de cloreto no soro
fisiolgico e compare o resultado obtido com aquele informado no rtulo do produto.
6. Referncias Bibliogrficas
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K.. Anlise Qumica Quantitativa,
Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 2002.
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
So Paulo: Thomson, 2004.
Harris, C. D. Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Traduo:
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

12

EXPERIMENTO 6 (demonstrativo): ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO

1. Introduo
A espectroscopia no infravermelho tem se tornado uma das tcnicas mais importantes
para a caracterizao de polmeros, no que diz respeito sua natureza fsica e qumica. Esta
tcnica apresenta grandes vantagens, como, por exemplo, a possibilidade de obteno de um
grande nmero de dados extrados com rapidez. Desde que estes dados sejam adequadamente
interpretados e tratados, podero permitir anlises qualitativas e quantitativas a respeito do
material analisado. Por outro lado, as dificuldades mais frequentemente encontradas na
utilizao desta tcnica esto relacionadas a:
i) A preparao da amostra;
ii) A concentrao de cada componente investigado deve ser compatvel com a
sensibilidade e o limite de deteco da tcnica;
iii) A natureza da anlise pretendida;
iv) A interpretao do resultado gerado;
v) A necessidade do estabelecimento de curvas de calibrao, muitas vezes
imprescindvel em anlises quantitativas.
Do espectro de infravermelho possvel obter informaes qualitativas e quantitativas
acerca dos seguintes detalhes estruturais da amostra:
1) Natureza qumica: unidade estrutural de polmeros, tipo e grau de ramificaes de
amostras orgncicas, finais de grupo, aditivos de polmeros, impurezas, etc.
2) Ordem estrica: isomerismo cis-trans, estereoregularidade.
3) Ordem conformacional: ordenamento fsico de cadeias de polmeros.
4) Ordem de estado: cristalino, mesomrfica e fase amorfa; nmero de cadeias por
cela unitria, foras intermoleculares, espessura lamelar.
5) Orientao: tipo e grau de alinhamento preferencial de cadeias de polmeros e
grupos laterais em matrias anisotrpicos.
Independente do objetivo de anlise por espectroscopia no infravermelho, esta deve
ser complementada com outra tcnica. Existem inmeras tcnicas complementares indicadas
espectroscopia no infravermelho, entre as quais podemos mencionar: ressonncia magntica
nuclear (RMN ou NMR), do prton ou do hidrognio (RMN-1H) e do carbono 13 (RMN13
C); anlises trmicas, cromatografia gasosa (CG), cromatografia lquida de permeao em
gel (GPC) e microscopia tica.
Algumas destas tcnicas de caracterizao podem ser acopladas aos modernos
instrumentos de infravermelho, permitindo medidas de espectros de infravermelho
simultneas a outros procedimentos qumicos ou analticos.
A tcnica de infravermelho detecta a absoro de energia em funo do comprimento
de onda da radiao incidente. Este processo ocorre no caso do infravermelho quando a
vibrao molecular resulta em uma mudana no momento de dipolo como consequncia de
uma mudana na distribuio eletrnica da ligao entre os tomos da molcula. Pode-se
estimular as transies entre nveis de energia atravs da interao com radiao
eletromagntica de frequncia apropriada.
Quando as molculas absorvem radiaes na regio do infravermelho, esta energia
suficiente apenas para excitar seus estados rotacionais e vibracionais, e a relaxao desta
energia se d na forma de calor que transferido para a vizinhana.
O objetivo desta prtica caracterizar material polimrico, por meio da interpretao
e da atribuio de suas principais bandas na regio do infravermelho.

13

2- Parte Experimental
2.1- Material
- amostra de polmero
- espectrofotmetro de infravermelho.
3- Referncias Bibliogrficas
Siesler, H. W..; Holland-Moritz, K. Infrared and Raman Spectroscopy of Polymers. Marcel
Dekker, Inc. New York, 1980.
Campbell, D.; White, J. R. Polymer Characterization- Physical Techniques. Chapman and
Hall, 1989.
Agnelli, J. A. M.; Canevarolo, S. V.; Rosalini, A. C. Espectroscopia no Infravermelho.

14

EXPERIMENTO 07: DETERMINAO DE CIDO ACTICO EM AMOSTRA DE

VINAGRE POR POTENCIOMETRIA
1- Introduo:
Um exemplo de aplicao do mtodo potenciomtrico de anlise, pode ser a
determinao de acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, solues de cido
actico.
O cido actico (HAc) um cido orgnico fraco de Ka = 1,8 x 10 -5, que em gua se
dissocia parcialmente gerando os ons acetato (Ac-) e o prton H+ (forma simplificada de
H3O+), segundo a reao:
O
H3C

O
H3C

H+

O-

OH

Este cido utilizado amplamente na indstria qumica na forma de cido actico

glacial (densidade 1,053 e 99,8% peso/peso; 3,5 a 8% peso/volume), como vinagre, ou na
forma de solues diludas de diferentes concentraes. A legislao brasileira define o
vinagre como o produto da fermentao actica do vinho e deve conter acidez voltil mnima
de 40 g/L (4%), expressa em cido actico e mxima de 8%. Os vinagres mais comuns,
comercializados no Brasil so provenientes de sucos de frutas, como uva e maa, ou obtidos a
partir do lcool. Sua composio bastante complexa, contendo outros cidos, teres, steres,
corantes naturais, sais minerais, etc., dependendo da matria prima de partida.
Em uma titulao potenciomtrica, as variaes no potencial de uma clula galvnica
so observadas em funo da quantidade do titulante adicionado. Esta tcnica oferece uma
srie de vantagens com relao a outros mtodos de determinao do ponto de equivalncia.
Por exemplo, em sistemas que se apresentam intensamente coloridos, o mtodo visual de
determinao do ponto final impede a observao da transio de cor de um indicador. Alm
disso, desnecessria a utilizao de um branco como referncia, caso da espectrofotometria
UV-Vis (molecular). O equipamento necessrio para conduzir uma titulao potenciomtrica
relativamente simples, como mostra o esquema da Figura 1. Em titulaes cido-base
normalmente se utiliza um eletrodo combinado de vidro (caso da Figura 1), substituindo os
eletrodos indicador e de referncia. O instrumento constitudo de um pHmetro, uma clula
de titulao, uma bureta contendo o titulante padro e um eletrodo. Para manter uma agitao
eficiente e contnua da soluo, utiliza-se um agitador magntico.
Normalmente, o titulante pode ser adicionado rapidamente no incio da titulao, at
80-85% do volume requerido para atingir o ponto de equivalncia. A partir deste volume, at
ultrapassar o ponto de equivalncia, o titulante deve ser adicionado em pequenos incrementos
e, aps cada adio, aguarda-se o tempo suficiente para atingir o equilbrio, a fim de permitir
que o potencial do eletrodo indicador se mantenha razoavelmente constante. Em seguida,
volta-se a adicionar maiores volumes de titulante. Para a determinao dos pontos de
equivalncia, uma titulao prvia deve ser conduzida, com o objetivo de se conhecer a partir
de qual volume de titulante os incrementos devero ser menores e de mesma magnitude, at
ultrapass-lo.

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Bureta

6,98
pHmetro
Eletrodo de
vidro

Bquer
contendo a
amostra

Barra
agitadora

Agitador magntico

Figura 1: Esquema dos equipamentos bsicos para uma titulao potenciomtrica.

2- PARTE EXPERIMENTAL:
2.1- Materiais:
- 2 bqueres de 100,0 mL
- 1 pipeta volumtrica de 3,0 mL
- 1 agitador magntico e barra magntica
- 1 bureta de 25,0 mL- 1 pHmetro
- 1 eletrodo de vidro
- papel absorvente
2.2- Reagente e Solues:
- Soluo Padronizada de hidrxido de sdio (0,1000 mol/L)
- Amostra de Vinagre comercial
- gua destilada
3- Preparo e Padronizao da Soluo de NaOH: (essa soluo j estar preparada).
Pesar 1,00 g de NaOH e transferir para um bquer de 100 mL. Dissolver o hidrxido
com gua destilada e transferir a soluo para balo volumtrico de 250 mL. Completar o
volume do balo volumtrico com gua destilada. Em seguida, pesar uma massa de ftalato
cido de potssio necessria para padronizar a soluo de NaOH 0,10 mol/L. Transferir para o
erlenmeyer de 125 mL, dissolver com 25 mL de gua destilada e adicionar 3 gotas de
indicador fenolftalena. Titular com a soluo de NaOH at a viragem do indicador.
3.2.- Titulao Potenciomtrica da acidez do vinagre.
Montar o sistema apresentado na Figura 1. O eletrodo e o potencimetro so
instrumentos delicados, que exigem manuseio cuidadoso tanto durante a montagem, quanto
durante o experimento.
16

Transferir com uma pipeta volumtrica 3,0 mL da soluo (amostra de vinagre) a ser
titulada para um bquer de 100 mL. Diluir com 40,0 mL de gua destilada e acoplar ao
sistema potenciomtrico para titulao.
Efetuar a titulao adicionando a soluo de NaOH 0,1000 mol/L (Anote a
concentrao real), previamente padronizada, em intervalos, como a seguir:
De zero a 20,0 mL adicionar incrementos de 1,0 mL.
De 20,0 a 22,0 mL adicionar incrementos de 0,5 mL.
De 22,0 a 25,0 mL adicionar incrementos de 0,1 mL.
De 25,0 mL a 30,0 mL adicionar incrementos de 0,5 mL.
De 30,0 a 40,0 mL adicionar incrementos de 1,0 mL.
Para cada incremento de volume adicionado, anotar o pH registrado no equipamento.
4- Resultados:
a) Construir o grfico de pH observado, em funo do volume de titulante adicionado.
Faa tambm grficos de primeira e segunda derivada.
b) Determinar pelo mtodo de Gran, o ponto de equivalncia referente titulao.
c) Calcular a concentrao e a porcentagem de cido actico na amostra.
5. Referncias Bibliogrficas:
SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985.
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004.
Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Anlise Qumica Quantitativa,
LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders
College Publishing, Philadelphia, 1998.
Harris, C. D. Anlise Qumica Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Traduo:
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

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EXPERIMENTO 08 (demonstrativo): Differential Scanning Calorimetry (DSC).

Material Suplementar para estudos (disponveis na rede):

Marcelo Antonio de Oliveira, Maria Irene Yoshida, Elionai Cassiana de Lima Gomes,
Wagner da Nova Mussel, Cristina Duarte Vianna-Soares e Grson Antnio Pianetti.
ANLISE TRMICA APLICADA CARACTERIZAO DA SINVASTATINA EM
FORMULAES FARMACUTICAS. Quim. Nova, Vol. 33, No. 8, 1653-1657, 2010.

Marcelo Antonio de Oliveira, Maria Irene Yoshida e Elionai Cassiana de Lima Gomes.
ANLISE

TRMICA

APLICADA

FRMACOS

FORMULAES

FARMACUTICAS NA INDSTRIA FARMACUTICA. Quim. Nova, Vol. 34, No. 7,

1224-1230, 2011.

Texto elaborado por Guilherme V. Rodrigues e Otvio Marchetto (Prof. Paulo A. P.

Wendhausen). Anlises Trmicas. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA
CATARINA. DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA. CURSO DE
GRADUAO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS. CARACTERIZAO DE
MATERIAIS III. 47 pginas.

18

EXPERIMENTO

09

(demonstrativo):

MICROSCOPIA ELETRNICA
VARREDURA (MEV)

DE

1. Introduo
A Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV) uma tcnica utilizada para anlises
de amostras no transparentes a eltrons (condutoras de eltrons). A MEV comumente
utilizada para a anlise de materiais tecnolgicos, tais como, polmeros, metais, cermicas,
entre outros. Por meio da MEV pode-se analisar a morfologia do material de interesse com
resoluo maior que a de um microscpio tico comum. O princpio da tcnica se fundamenta
na incidncia de um feixe de eltrons de alta energia em um determinado ponto da amostra, o
que causa emisso de eltrons com grande espalhamento de energia. Estes eltrons so
coletados e amplificados para fornecer um sinal eltrico. Informaes topogrficas so obtidas
utilizando-se eltrons de baixa energia (da ordem de 50 eV), e informaes sobre nmero
atmico ou orientao cristalogrfica so obtidas utilizando-se eltrons de alta energia.
A interao de um feixe de eltrons de alta energia com a superfcie da amostra resulta
na emisso de eltrons e raios-X com uma faixa de distribuio de energia e, em alguns casos,
com emisso de radiao catodoluminescente que possui menor energia de raios-X. Os
eltrons gerados pela interao do feixe primrio com a amostra podem ser divididos em trs
tipos: retroespalhados, secundrios e Auger. Eltrons retroespalhados podem ser emitidos
devido a espalhamento elstico, a espalhamento de plasmons (oscilaes coletivas e
quantizadas dos eltrons da banda de conduo) ou transies interbandas e espalhamento
inelstico. Eltrons espalhados elasticamente saem basicamente com a mesma energia que o
raio incidente, enquanto que os espalhados inelasticamente geralmente sofrem vrias
interaes de espalhamento e saem da amostra com um espectro de energia menor que a
energia do feixe. As oscilaes de plamons e as transies de eltrons da amostra entre
diferentes bandas de energia requerem uma quantidade de energia especfica para provocar
espalhamento de eltrons, a qual difere de elemento para elemento e algumas vezes difere
tambm se os elementos esto presentes como elementos puros ou ligados a outros elementos.
Quando um eltron de uma camada interior de um tomo arrancado por um eltron
de alta energia (do feixe primrio), o tomo pode retornar ao seu estado de energia original
com movimentao de um eltron de uma camada mais externa para a camada interior
vacante. Neste processo, existe liberao de energia, que acompanhada ou pela emisso de
um fton ou pela emisso de outro eltron da camada mais externa. A emisso de fton
resulta no espectro caracterstico de raios-X e a emisso de eltrons conhecida como efeito
Auger. Tambm neste caso, as energias tanto do fton como do eltron emitidos so
caractersticas dos elementos que os gerou, possibilitando a obteno de informaes das
caractersticas qumicas do material. Eltrons secundrios so os mais importantes para a
formao da imagem de MEV. So eltrons de baixa energia e so formados pela excitao de
eltrons fracamente ligados ao ncleo, devido interao com eltrons primrios ou eltrons
espalhados de qualquer tipo, de alta energia, passando prximo superfcie.
A imagem observada em um MEV resulta da variao de contraste que ocorre quando
o feixe se move de ponto a ponto sobre a superfcie da amostra. Variaes de sinal detectado
de diferentes pontos podem ocorrer devido variao do nmero de eltrons emitidos da
superfcie, ou devido variao do nmero de eltrons que atingem o detector. Entre os tipos
de contraste que podem ser observados devido emisso de eltrons secundrios ou
retroespalhados podem ser mencionados o contraste topogrfico e o de nmero atmico. O
contraste topogrfico pode ser obtido de superfcies contendo relevo, utilizando-se tanto
eltrons retroespalhados como eltrons secundrios, uma vez que a gerao desses tipos de
eltrons fortemente dependente do ngulo de coleta dos eltrons emitidos. Variaes
localizadas do ngulo de inclinao da superfcie podem impedir alguns eltrons de atingir o

19

coletor, sendo esse efeito mais acentuado para eltrons retroespalhados cujas trajetrias so
pouco afetadas por um potencial de 200 V no detector.
Contraste de nmero atmico ocorre porque a quantidade de emisso correspondente a
eltrons de alta energia (acima de 100 eV) aumenta linear e rapidamente com o nmero
atmico at Z = 45 e depois mais lentamente para os elementos mais pesados. Deste modo,
possvel utilizar imagens de eltrons retroespalhados para detectar diferenas de composio
caso estas diferenas resultem em diferentes nmeros atmicos. Contraste de nmeros
atmicos permite, sob condies ideais, distinguir elementos de nmeros atmicos adjacentes
at Z = 20. O objetivo desta prtica analisar a morfologia de uma amostra com o emprego
de um microscpio eletrnico de varredura.
2- Parte Experimental
- Amostra (ser fornecida pelo CCDM-DEMA)
- Microscpio eletrnico de Varredura (Localizado no CCDM-DEMA)
3- Referncias Bibliogrficas
Goldstein, J. I.; Newbury, D. E.; Echlin, P.; Joy, D. C.; Romig Jr., A. D.; Lyman, C. E.; Fiori,
C.; Lifshin, E. Scanning Electron Microscopy and X-Ray microanalysis, 2nd edition,
Plenum Press, New York, 1992.
Kestenbach, H. J.; Botta Filho, W. J. Microscopia Eletrnica de Transmisso e Varredura
ABM, So Paulo, 1989.
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Philadelphia,
Saunders College Publishing.

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