Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Otimizao de Tcnicas de Extrao de Agrotxicos em Solo para

Anlise por Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (CLAE).
Lais S. R. Morais1 (PG)*, Fernanda S. Pereira 1 (PG), Sonia C. N. Queiroz2 (PQ), Isabel C. S. F. Jardim1
(PQ). lsmorais@iqm.unicamp.br
1
Instituto de Qumica, Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP, 2 Embrapa Meio Ambiente, Jaguarina, So
Paulo).

Palavras Chave: extrao, agrotxicos, solo

redissolvidos em 500 L de acetonitrila,
Introduo estabelecendo-se assim um fator de concentrao da
A determinao de agrotxicos em baixas amostra de 10 vezes, tornando a concentrao final
concentraes envolve uma ou mais etapas de da amostra em 500 g L-1, no caso de recuperaes
preparao da amostra utilizando diferentes tcnicas de 100 %. A separao dos compostos no
de extrao e concentrao, que visam isolar e cromatgrafo a lquido foi feita em modo gradiente,
concentrar os analitos de interesse. Uma tcnica usando a fase mvel acetonitrila: gua pH 3,0,
muito utilizada para a extrao de agrotxicos em ajustado com cido fosfrico. Foi utilizada uma
solo a extrao lquido-slido (ELS) com solventes. coluna e pr-coluna NovaPak C18, 4 m (Waters) e
Porm, ela apresenta vrias desvantagens como o deteco por arranjo de diodos. As recuperaes
consumo de volumes elevados de solventes txicos e obtidas com cada uma das tcnicas de extrao
tempo longo de extrao. Atualmente, outros esto mostradas na Tabela 1.
procedimentos de extrao tm sido propostos, como Tabela 1. Recuperaes, em porcentagem, obtidas
a extrao por ultrassom e assistida por com as quatro tcnicas de extrao.
microondas. O objetivo deste trabalho foi fazer um Recuperaes (%)
estudo preliminar, avaliando e comparando quatro Agrotxicos 1*
2* 3* 4*
diferentes tcnicas de extrao de oito agrotxicos imazetapir 92 84 86 85
em solos coletados em Mineiros, Gois. Foram nicossulfurom 97 112 112 98
avaliadas as tcnicas de ELS, extrao por ultrassom imazaquim 104 111 95 81
e as extraes assistidas por microondas industrial e carbofuram 95 78 85 95
caseiro. atrazina 95 108 82 98
linurom 97 87 81 88
Resultados e Discusso clorimurom 111 98 110 104
diflubenzurom 87 101 87 96
Para cada uma das tcnicas de extrao, o * Nmero referente tcnica de extrao com as condies
solvente e o tempo de extrao foram otimizados e discriminadas no texto
as condies que resultaram em melhores
recuperaes foram: Concluses
1) Extrao lquido-slido (ELS): 10 mL de acetato Em todos os tipos de extrao testados foram
de etila e 1 mL de H2O, pH 2,5, ajustado com cido obtidos timos valores de recuperao para os
fosfrico. Tempo de agitao em rotor torque: 1h. agrotxicos estudados, uma vez que se encontraram
2) Extrao por banho ultrassnico: 5 mL de na faixa aceitvel de 70 a 120 %. A quantidade e o
acetona, 5 mL de acetato de etila e 2 mL de gua, pH tipo de solventes utilizados foram similares nos
2,5. Tempo no ultrassom: 1 h. quatro tipos de extrao. Nas ELS e por ultrassom foi
3) Microondas industrial: 10 mL de acetato de etila, necessrio pelo menos uma hora de contato entre os
1 mL gua, pH 2,5. Tempo de aquecimento: 2 min, solventes e o solo para se obterem boas
potncia do microondas: 200 W. recuperaes. Com as extraes assistidas por
4) Microondas caseiro: 10 mL de acetato de etila, 1 microondas industrial e caseiro, o tempo foi
mL gua, pH 2,5. Tempo de aquecimento: 2 min, extremamente reduzido, apenas 2 min de extrao,
potncia nominal do microondas: 20 W. resultando tambm em timas recuperaes. Os
As amostras de solo (5 g), isentas de resultados obtidos com o uso do microondas caseiro
agrotxicos, foram fortificadas 24 horas antes da foram promissores, pois este equipamento barato e
extrao, com 1 mL de uma soluo de 50 g L-1, de fcil acesso, sendo uma tima alternativa s
contendo os agrotxicos imazetapir, nicossulfurom, outras tcnicas de extrao.
imazaquim, carbofuram, atrazina, linurom,
clorimurom-etil e diflubenzurom utilizados em culturas Agradecimentos
de milho e soja. Aps a extrao, os extratos foram
30a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica
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