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Universidade Federal do Piau - UFPI

Centro de Cincias da Natureza - CCN
Departamento de Qumica - DQ
Disciplina: Fsico-Qumica II/Q
Prof. Dr. Francisco Carlos Marques Da Silva

SOLUBILIDADE MTUA DE DOIS LQUIDOS: MISCIBILIDADE DO

SISTEMA FENOL E GUA

Relatrio apresentado como critrio de

terceira avaliao da disciplina Fsico-
Qumica II/Q do curso de Qumica da UFPI
sob orientao do Prof. Dr. Francisco Carlos
Marques da Silva.

WANDERLEY MATOS GONALVES

Teresina-PI

Junho-2011
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SUMRIO

1. INTRODUO 4
2. OBJETIVOS 7
2.1. OBJETIVO GERAL 7
2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS 7
3. PARTE EXPERIMENTAL 8
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 8
3.2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 9
4. RESULTADOS E DISCUSSO 11
5. CONCLUSO 14
6. REFERNCIAS 15
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RESUMO

Prepararam-se algumas solues de Fenol P. A., com fraes volumtricas

conhecidas, e mediu-se a temperatura de miscibilidade de cada uma delas,
elaborando-se um grfico de temperatura vs. frao volumtrica de fenol,
descobrindo-se o comportamento da miscibilidade entre o fenol e a gua, quando
misturados, em funo da temperatura. Bem como da determinao da temperatura
consoluta ou a temperatura crtica de solubilidade, em acordo com a literatura de
fsico-qumica, em especial o equilbrio de fases condensadas.
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1. INTRODUO

Alguns pares de lquidos puros, quando misturados em propores

apropriadas a certas temperaturas e presses, no formam apenas uma fase lquida
homognea, mas duas fases lquidas com diferentes composies. Este fato
acontece devido ao estado bifsico ser mais estvel que o estado monofsico. Se
estas fases esto em equilbrio, ento o fenmeno chamado equilbrio lquido-
lquido (SMITH et al., 2000).
O processo de separao lquido-lquido mais utilizado industrialmente a
extrao por solventes. Para representar o equilbrio de fases deste processo so
empregados diagramas de miscibilidade. Esses diagramas, por sua vez, possuem
parmetros de interao intermoleculares que precisam ser previamente
determinados a partir de dados experimentais de equilbrio lquido-lquido. Os limites
de miscibilidade ou a curva binodal para estes sistemas foram obtidos pelo mtodo
da determinao do ponto de turbidez. Os dados para a construo das linhas de
amarrao foram determinados pela preparao de misturas de volumes conhecidos
dos dois componentes na regio de formao de duas fases. Estas misturas, aps
agitao, foram mantidas em repouso at a total separao das fases (PINTO et al,
2005).
O Fenol (cido carblico, cristalizado no presente experimento) uma funo
orgnica caracterizada por uma ou mais hidroxilas ligadas a um anel aromtico.
Apesar de possuir um grupo OH (hidroxila) caracterstico de um lcool, o fenol
mais cido que este, pois possui uma estrutura de ressonncia que estabiliza a base
conjugada. So obtidos principalmente atravs da extrao de leos a partir do
alcatro de hulha. O Fenol tambm o nome usual do fenol mais simples, que
consiste em uma hidroxila ligada ao anel benznico. Outros nomes para a mesma
substncia incluem: benzenol; cido carblico; cido fnico (ou cido fnico, no
Brasil); cido fenlico; hidroxibenzeno; monohidroxibenzeno. Sua frmula molecular
C6H5OH. Geralmente os fenis so slidos, cristalinos, txicos, custicos e pouco
solveis em gua. A figura 1 mostra a estrutura do Fenol.
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OU

FIGURA 1 Estrutura molecular do fenol

O fenol (hidroxibenzeno) corrosivo e irritante das membranas mucosas.

Potencialmente fatal se ingerido, inalado ou absorvido pela pele. Causa
queimaduras severas e afeta o sistema nervoso central, fgado e rins. A Substncia
pode provocar em longo prazo cncer de diversos tipos.

Quando em contato com a pele pode provocar desde um eritema at necrose

e gangrena dos tecidos, dependendo do tempo de contato e da concentrao das
solues. O maior perigo do fenol a habilidade de penetrar rapidamente na pele,
causando severas leses que podem ser fatais. Logo todo o experimento usando
fenol puro deve ser feito em capela de segurana. A tabela 1 mostra as principais
propriedades fsico-qumicas do fenol.

TABELA 1 Propriedades do fenol (hidrobenzeno)

Massa molecular 94,111 g/mol
Ponto de fuso 40,89 C
Ponto de ebulio 181,87 C
Densidade 1,0545 g/cm
O fenol (hidroxibenzeno) tem uma limitada solubilidade em gua
(8.3 g/100 ml), uma vez que o sistema fenol e gua formam um azetropo a 9,2%
em peso de fenol (PINTO et al. 2005).
Um sistema heterogneo composto de duas ou mais fases um sistema
fechado e cada fase dentro deste sistema um sistema homogneo aberto dentro
do sistema total fechado. Um sistema deste tipo, em que no ocorra reao qumica,
estar em equilbrio em relao aos processos de transferncia de calor,
deslocamento da fronteira e transferncia de massa (RANGEL, 1988).
Seja um sistema constitudo de dois lquidos parcialmente miscveis a uma
temperatura T1 ao se elevar a temperatura, a miscibilidade aumenta at o ponto em
que o sistema apresente somente uma fase, isto , a miscibilidade dos dois lquidos
completa. A mais alta temperatura de miscibilidade denominada temperatura
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crtica de solubilidade ou temperatura consoluta (t.c.s.). No caso deste sistema

binrio de duas fases, presso constante, a regra das fases igual a 1 (w = 3 2
= 1), ou seja, a variao do sistema 1. Isto quer dizer que o estado do sistema
definido completamente pela temperatura ou pela sua composio. Assim, os
estados deste sistema podem ser representados em um sistema isobrico (presso
constante) com temperatura vs frao molar (ou ainda volumtrica que foi o relatado
em resultados).

Experimentalmente, o estudo da miscibilidade feito variando-se a proporo

molar dos componentes e determinando-se a temperatura em que o sistema atinge
a miscibilidade total (BUENO e LEGRENE, 1980).
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2. OBJETIVOS

2. 1. OBJETIVO GERAL

Estudar a miscibilidade do sistema Fenol e gua em funo da temperatura.

2. 2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Verificar a miscibilidade do Fenol lquido em gua em diferentes temperaturas

e em diferentes fraes volumtricas;

Comparar com a literatura de Fsico-Qumica terica os fundamentos

envolvidos neste experimento;

Apresentar por meio de grfico a curva de miscibilidade do sistema Fenol e

gua;

Encontrar a temperatura consoluta ou de solubilidade crtica.

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3. PARTE EXPERIMENTAL

3. 1. MATERIAIS E REAGENTES

2 termmetros de 0 a 200 (0,5)C;

3 bqueres de 250 mL;

1 suporte universal;

2 tubos de ensaio;

1 chapa de aquecimento Equipalabor Fisatorm;

1pipeta graduada de 10 mL;

1 pipeta graduada de 5 mL;

1 pra de segurana;

2 pissetas;

3 garras.

Papel filme Parafilm M;

Fenol P. A. Reagen Quimibras S. A.;

gua destilada.

Todo o experimento foi realizado na Capela de segurana do laboratrio de

Qumica analtica.
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3. 2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

1. Pipetou-se, de uma soluo de concentrao desconhecida de fenol, 2,5

mL e colocou-se este em um tubo de ensaio;

2. Adicionou-se ao tubo de ensaio, do item 1, 1.2 mL de gua destilada;

3. Aqueceu-se o tubo, com soluo, em banho-maria, agitando-se a

mistura regularmente. No momento em que a mistura se tornou
homognea, isto , quando a opalescncia (turvao) desapareceu,
registrou-se a temperatura;

4. Retirou-se do banho-maria a colocou-se o tubo de ensaio em um bquer

contendo a gua temperatura ambiente (ou ainda deixou-se exposto
sob atmosfera da capela), deixou-se esfriar lentamente, Quando
retornou a opalescncia (turvao) registrou-se a temperatura;

5. Repitiu-se o procedimento do item 1 ao item 4 em triplicata;

6. Repetiu-se todo o procedimento experimental (pelo menos em

duplicata) para as quantidades apresentadas na tabela 2.
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TABELA 2 Volumes de fenol e gua usados nos pontos subseqentes do

procedimento
Porcentagem
Tubo Amostra Fenol (mL) gua (mL)
de Fenol (%)

1 1,2 70

Em I 2 2,8 + 0,7 60

3 + 0,9 50

1 4,2 40

Em II 2 2,8 + 0,4 38

3 +0,8 34

1 2,5 32

Em III 2 1,2 + 0,3 30

3 + 0,8 25

1 4,8 20

Em IV 2 1,2 + 2,0 15

3 + 1,0 13
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4. RESULTADOS E DISCUSSO

Os procedimentos seguidos em cada processo da parte experimental

compem uma analise fsico-qumica chamada de Ebulioscopia, que nada mais
testar certas propriedades de certos compostos em funo de temperatura, ou seja,
da elevao da temperatura do sistema. Depois de seguido do roteiro propostos em
manual de laboratrio de fsico-qumica pde-se montar uma tabela contendo
todas as quantidades propostas, mas como o reagente usado se apresentava lquido
(fenol) preferiu-se mudar massa em gramas por volumes em mililitros. Ento foi
tambm calculado as fraes volumtricas do fenol para a construo do diagrama
de miscibilidade, que possui como a temperatura consoluta a temperatura mais
elevada. A tabela 3 mostra os resultados obtidos.

TABELA 3 Quantidades usadas durante o experimento de miscibilidade fenol e gua

Volume Frao volumtrica de Temp. de Temp. de
Volume gua
Fenol fenol clarificao turvao
2,8 1,2 0,7000 39,0 37,0
2,5 1,2 0,6757 48,5 40,0
2,8 1,9 0,5957 58,0 58,0
2,8 2,8 0,5000 64,0 64,0
2,8 4,2 0,4000 66,0 66,0
2,8 4,6 0,3784 66,5 66,5
2,8 5,4 0,3415 66,0 66,0
1,2 2,5 0,3243 65,0 65,0
1,2 2,8 0,3000 64,0 64,0
1,2 3,6 0,2500 64,0 64,0
1,2 4,8 0,2000 64,0 64,0
1,2 6,8 0,1500 60,0 60,0
1,2 7,8 0,1333 56,0 56,0

Os dados contidos na tabelas, em especial a temperatura mdia de saturao

obtida pela frmula:

Tm = T. de clarificao + T. de turvao/2

E a frao volumtrica de fenol foram plotados em um grfico para verificar

o comportamento de miscibilidade entre o fenol e a gua. As figuras 2 e 3 mostram
este diagrama do fenol e gua.
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FIGURA 2 Diagrama de miscibilidade do sistema Fenol e gua

Figura 3 Diagrama de miscibilidade do mesmo sistema apresentado em Microsoft Excel

2007
A frao volumtrica foi calculada atravs da frmula emprica: Xvol(fenol) =
Vol(fenol)/VolT(fenol+gua), Onde Xvol = frao volumtrica do composto em
questo, que tambm pde ser calculado para a gua, mas o intuito aqui relatado foi
obter um grfico T vs Xvol(fenol) e a partir deste encontrar a temperatura crtica de
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solubilidade ou a consoluta. Esta temperatura foi de 66.5 C percebeu-se que diferiu

de mostrada na literatura que de 65,85 C (CASTELLAN, 1986).

Mesmo com muitos empecilhos laboratrios, que foram desde a pouca

habilidade de manuseio de reagentes txicos at a perda por volatilidade dos
compostos analisados, a prtica mostrou-se eficaz. O fenol por ser o lquido muito
higroscpico pde ser manipulado mais facilmente, o fenol sempre ficou na camada
inferior do tubo, quando formava duas fases (heterogneo), pois o fenol mais
denso do que a gua, sua densidade vale 1,06 g mL-1 (aproximadamente). Preferiu-
se fazer os clculos em funo da frao volumtrica devido a limitaes
laboratoriais.

Figura 4 Diagrama terico de miscibilidade fenol e gua.

As figuras 2 e 3 podem ser comparadas com a figura 4, que mostra

comportamento terico da miscibilidade do sistema fenol e gua com sua
temperatura consoluta, s que neste usado a frao molar do fenol, mas o
comportamento se mostra similar, pois o fenol um composto de massa especfica
de valor bem prximo da unidade.
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5. CONCLUSO

Neste experimento foi possvel confirmar a miscibilidade do sistema fenol e

gua em diferentes temperaturas, usando a frao volumtrica do fenol. O grfico de
miscibilidade deste resumiu simplificadamente o experimento de acordo com a
literatura de fsico-qumica terica e experimental (sem muitas discrepncias).
Segundo a literatura, a soluo apresentou um desvio positivo muito acentuado da
Lei de Raoult, pois ocorreu a miscibilidade parcial, ou seja, as foras de interaes
entre as diferentes molculas so diferentes daquelas existentes nos componentes
puros.
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6. REFERNCIAS

BALL, D. W., Fsico-qumica Vol. 1. So Paulo: Thomson, 2006.

BUENO, W. A.; LEGRENE, L., Manual de laboratrio de fsico-qumica. So

Paulo: McGraw-Hill do Brasil, 1980.

CASTELLAN, G., Fundamentos de fsico-qumica. Rio de Janeiro: LTC, 1986.

RANGEL, R. N., Prticas de fsico-qumica. 2ed. So Paulo: Edgard Blucher, 1988.

PINTO, R.T.P.; LINTOMEN, L.; LUZ JR,.L.F.L.; WOLF-MACIEL, M.R. Strategies for
recovering phenol from wastewater: thermodynamic evaluation and environmental
concerns. Fluid Phase Equilibria, v. 228-229, p. 447-457, 2005.

SMITH, J.M.; VAN NESS, H.C.; ABBOTT, M.M. Introduo Termodinmica da

Engenharia Qumica. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2000.