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NORMA NM 18:2004
MERCOSUR Primera edicin
2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico -


Determinacin de la prdida por calcinacin

Cimento Portland - Anlise qumica -


Determinao de perda ao fogo

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994./


Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN
MERCOSUR Nmero de referencia
DE NORMALIZACIN NM 18:2004
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NM 18:2004

ndice Sumrio

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

3 Instrumental 3 Aparelhagem

4 Reactivos 4 Reagentes

5 Procedimiento 5 Procedimento

6 Resultados 6 Resultados

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade


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NM 18:2004

Prefacio Prefcio

La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao


- tiene por objeto promover y adoptar las acciones - tem por objetivo promover e adotar as aes para a
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
en el mbito del Mercado Comn del Sur - do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
MERCOSUR, y est integrado por los Organismos integrado pelos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalizacin de los pases Normalizao dos pases membros.
miembros.

La AMN desarrolla su actividad de normalizacin A AMN desenvolve sua atividade de normalizao


por medio de los CSM - Comits Sectoriales por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL-
MERCOSUR - creados para campos de accin criados para campos de ao claramente definidos.
claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no


en el mbito de los CSM, circulan para votacin mbito dos CSM, circulam para votao nacional por
nacional por intermedio de los Organismos intermdio dos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalizacin de los pases Normalizao dos pases membros.
miembros.

La homologacin como Norma MERCOSUR por A homologao como Norma MERCOSUL por parte
parte de la Asociacin MERCOSUR de da Associao MERCOSUL de Normalizao requer
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso a aprovao por consenso de seus membros.
de sus miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit
Sectorial de Cemento y Hormign. Setorial de Cimento e Concreto.

El texto-base del anteproyecto de Revisin de la O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 18:94


NM18:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:
Normas:

NM 18:94 - Cemento - Anlisis qumico - NM 18:94 - Cimento - Anlise qumica -


Determinacin de la perdida por calcinacin Determinao de perda ao fogo

COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis qumico - COPANT R 273-74 - Cementos - Analisis qumico -
Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin

La principal modificacin efectuada en este texto A principal modificao realizada neste texto
normativo, con respecto a la Norma COPANT, es la normativo, com relao Norma COPANT, consiste
inclusin del procedimiento alternativo para correccin na incluso do procedimento alternativo para
de la oxidacin del sulfuro en cemento con adiciones correo da oxidao do sulfeto em cimentos com
de escoria de alto horno (mtodo no 2, apartado adio de escria de alto-forno (mtodo no 2, item
5.2.2) de acuerdo con lo verificado en las normas 5.2.2) de acordo com o que se verifica nas normas
ISO 680:90 y NBR 5743:890. ISO 680:90 e NBR 5743:890.

Las modificaciones de redaccin y disposicin del As modificaes de redao e disposio do texto


texto fueran efectuadas en funcin de la inclusin del foram realizadas em funo da incluso do citado
procedimiento descripto. procedimento.

Esta Norma consiste en la revisin de la NM 18:94, Esta Norma consiste na reviso da NM 18:94, tendo
habiendo sido hechas solamente alteraciones de sido feitas apenas alteraes de forma para sua
forma para su publicacin como NM 18:2004. publicao como NM 18:2004.
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NM 18:2004
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin de la
prdida por calcinacin

Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao


de perda ao fogo

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece dos Esta Norma MERCOSUL estabelece dois
procedimientos para determinar la prdida por procedimentos para a determinao da perda ao
calcinacin de los cementos. fogo em cimentos.

1.1 El mtodo no 1 presenta un procedimiento de 1.1 O mtodo no 1 apresenta um procedimento de


referencia y se debe aplicar a todos los tipos de referncia e deve ser aplicado a todos os tipos de
cemento, excepto aquellos que contengan adiciones cimento, com exceo daqueles que contenham
de escoria granulada de alto horno. adies de escria granulada de alto-forno.

1.2 El mtodo no 2 presenta un procedimiento de 1.2 O mtodo no 2 apresenta um procedimento de


referencia y uno alternativo y se destina para el referncia e um alternativo e se destina ao ensaio de
ensayo de cementos que contengan adiciones de cimentos que contenham adies de escria
escoria granulada de alto horno. granulada de alto-forno.

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contm disposies que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigncia no momento desta publicao.
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a Como toda norma est sujeita a reviso, se
revisin, se recomienda a aquellos que realicen recomenda, queles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a convenincia de
conveniencia de emplear las ediciones ms usar as edies mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuacin. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informaes sobre as normas em vigncia
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.

NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Disposiciones generales Disposies gerais

NM 16:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 16:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin del trixido de azufre Determinao de anidrido sulfrico

NM 19:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 19:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin de azufre bajo forma de sulfuro Determinao de enxofre na forma de sulfeto

3 Instrumental 3 Aparelhagem

El instrumental y accesorios necesarios para los A aparelhagem, os utenslios e acessrios


ensayos son los usuales en laboratorios de anlisis necessrios aos ensaios so os usuais de laboratrio
qumico, obedeciendo las prescripciones de la de qumica, obedecendo as prescries da
NM 10. NM 10.

4 Reactivos 4 Reagentes

Todos los reactivos indicados deben satisfacer la Todos os reagentes indicados devem satisfazer o
NM 10. que estabelece a NM 10.

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5 Procedimiento 5 Procedimento

5.1 Mtodo no1 - Determinacin directa - Mtodo 5.1 Mtodo no1 - Determinao direta - Mtodo
de referencia de referncia

Pesar 1,000 g + 0,001 g de muestra en un crisol de Pesar 1,000 g + 0,001 g de amostra e colocar em um
porcelana de masa conocida. Se calcina dentro de una cadinho de porcelana de massa conhecida. Calcinar
mufla entre 900 oC y 1 000 oC, durante aproximadamente em forno mufla temperatura entre 900 oC e 1 000 oC,
15 min. Enfriar en desecador, pesar y calcinar en durante aproximadamente 15 min. Esfriar em
perodos de aproximadamente 5 min hasta obtener dessecador, pesar e voltar a calcinar em perodos de
masa constante. Alternativamente calcinar en horno- aproximadamente 5 min at obter massa constante.
mufla por periodo mnimo de 50 min, a la temperatura Alternativamente calcinar em forno mufla por perodo
establecida en este parrafo. mnimo de 50 min, temperatura estabelecida neste
item.

5.2 Mtodo no2 - Determinacin con correccin 5.2 Mtodo no2 - Determinao com correo da
de la oxidacin del sulfuro en cementos con oxidao do sulfeto em cimentos com adio
adiciones de escoria granulada de alto horno de escria granulada de alto-forno

Se determina la prdida por calcinacin segn el Determinar a perda ao fogo seguindo o procedimento
procedimiento descrito en 5.1, sin llevar a masa descrito em 5.1, sem levar a massa constante.
constante. Enfriar en desecador y pesar. Esfriar em dessecador e pesar.

5.2.1 Correccin a travs de la variacin del 5.2.1 Correo atravs da variao do teor de
contenido de trixido de azufre - Mtodo de anidrido sulfrico - Mtodo de referncia
referencia

5.2.1.1 Transferir la muestra calcinada a un vaso de 5.2.1.1 Transferir a amostra calcinada a um bquer,
precipitados, deshaciendo los grumos con el extremo desfazer os grumos com a ponta achatada de um
aplanado de una varilla de vidrio y se determina el basto de vidro e determinar o anidrido sulfrico pelo
trixido de azufre por el procedimiento ya indicado en processo descrito na NM 16.
la NM 16.

5.2.1.2 En otra porcin de la muestra original, se 5.2.1.2 Em outra poro da amostra original,
determina el trixido de azufre por el procedimiento determinar o anidrido sulfrico pelo procedimento da
indicado en la Norma citada. citada Norma.

5.2.2 Correcin a travs de la variacin del 5.2.2 Correo atravs da variao do teor de
contenido de sulfuro - Mtodo alternativo sulfeto - Mtodo alternativo

5.2.2.1 Transferir totalmente la muestra calcinada al 5.2.2.1 Transferir totalmente a amostra calcinada ao
baln destinado a la determinacin del contenido de balo destinado determinao do teor de enxofre
azufre bajo forma de sulfuro y se determina el na forma de sulfeto e determinar o teor de sulfeto no
contenido de sulfuro no oxidado por el procedimiento oxidado pelo procedimento descrito na NM 19.
indicado en la NM 19.

5.2.2.2 En otra porcin de la muestra original, se 5.2.2.2 Em outra poro da amostra original,
determina el contenido de sulfuro por el mismo determinar o teor de sulfeto pelo mesmo procedimento
procedimiento de la Norma citada. da Norma citada.

6 Resultados 6 Resultados

Se calcula la prdida por calcinacin, en porcentaje, Calcular a perda ao fogo, em porcentagem, atravs
a travs de las frmulas siguientes: das seguintes frmulas:

6.1 Prdida por calcinacin determinada en el 6.1 Perda ao fogo determinada pelo mtodo
mtodo no 1 no 1
m1 - m2
PC/PF = x 100 (1)
m
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6.2 Prdida por calcinacin determinada en el 6.2 Perda ao fogo determinada pelo mtodo no 2
mtodo no 2

6.2.1 Prdida por calcinacin corregida a travs 6.2.1 Perda ao fogo corrigida pela variao do
de la variacin del contenido de anhidrido teor de anidrido sulfrico
sulfrico
m1 - m2
PC/PF = x 100 + (D - C) x 0,8 (2)
m

6.2.2 Prdida por calcinacin corregida a travs 6.2.2 Perda ao fogo corrigida pela variao do
de la variacin del contenido de sulfuro teor de sulfeto

m1 - m2
PC/PF = x 100 + (E - F) x 2 (3)
m

donde: onde:

m1, es la masa del crisol ms la masa de la muestra m1, a massa do cadinho mais a massa de amostra
ensayada, en gramos; ensaiada, em gramas;

m2, es la masa del crisol y de la muestra, despus m2, a massa do cadinho mais a amostra, aps a
de la calcinacin, en gramos; calcinao, em gramas;

m, es la masa de la muestra utilizada en el ensayo, m, a massa de amostra utilizada no ensaio, em


en gramos; gramas;

D, es el porcentaje de SO3, de la muestra calcinada; D, a porcentagem de SO3, na amostra calcinada;

C, es el porcentaje de SO3, de la muestra original; C, a porcentagem de SO3, na amostra original;

0,8, es la relacin molar para transformar la diferencia 0,8, a relao molar para transformar a diferena de
de SO3 (D-C) en oxgeno equivalente en la oxidacin SO3 (D-C) em oxignio equivalente na oxidao do
del azufre; enxofre;

E, es el porcentaje de sulfuro en la muestra original; E, a porcentagem de sulfeto na amostra original;

F, es el porcentaje de sulfuro en la muestra calcinada; F, a porcentagem de sulfeto na amostra calcinada;

2, es la relacin molar para transformar la diferencia 2, a relao molar para transformar a diferena de
del sulfuro (E-F) en oxgeno equivalente en la oxidacin sulfeto (E-F) em oxignio equivalente na oxidao do
del azufre. enxofre.

6.3 Si el aumento de masa, debido a la oxidacin del 6.3 Se o ganho de massa, devido oxidao do
sulfuro, fuera mayor que la masa de materiales sulfeto, for maior que a massa de materiais expelidos
expelidos en la calcinacin, la diferencia (m1 - m2) na calcinao, a diferena (m1 - m2) deve apresentar
debe presentar valor negativo. En este caso, el valor negativo. Neste caso, a porcentagem obtida
porcentaje obtenido por la frmula (1) se debe deducir pela expresso (1) deve ser deduzida do valor
del valor resultante de la correccin realizada. resultante da correo realizada.

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade

7.1 Repetibilidad 7.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, A diferena entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo no
mayor que 0,23. deve ser maior que 0,23.

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NM 18:2004
7.2 Reproducibilidad 7.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales e A diferena entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que 0,34. tempo, no deve ser maior que 0,34.

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 04
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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 18:2002
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 e posteriormente NM 18:94)

Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin de la prdida por calcinacin /


Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo

1 INTRODUO

Esta Norma MERCOSUL estabelece dois procedimentos para a determinao da perda ao fogo em cimento
Portland.

O mtodo n 1 apresenta um procedimento de referncia e deve ser aplicado a todos os tipos de cimento
Portland, com exceo daqueles que contenham adies de escria granulada de alto-forno.

O mtodo n 2 apresenta um procedimento de referncia e um alternativo e se destina ao ensaio de cimentos


Portland que contenham adies de escria granulada de alto-forno.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Reviso da NM 18:94 pelo Brasil.

2 COMIT ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas


INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas

3 ANTECEDENTE

Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT)

COPANT R 273-74 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin.
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4 CONSIDERAES

4.1 Histrico da NM 18:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0310 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 273-74 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin de la prdida por calcinacin.
Foi enviado aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos.

Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0310 recebeu sugestes do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no Prefcio da Norma (NM 18) como sendo as principais alteraes realizadas no texto
do documento de origem (COPANT R 273-74) para a elaborao da Norma MERCOSUL.

O Projeto 05:01-0310 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovao sem restries da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de
aprovao com sugestes do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

O Projeto foi enviado ao Comit MERCOSUL de Normalizao e finalmente aprovado como Norma MERCOSUL
(NM 18) em reunio do Comit MERCOSUL de Normalizao, realizada em novembro/94.

4.2 Histrico da NM 18:2003

O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do


MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.

Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais


05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo
05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
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NM 18:2004

05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.