Prof. Dr. Sergio Antonio Marques de Lima/Profa. Dra.

Ana Maria Pires – FCT- UNESP – 2017

FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

Departamento de Química e Bioquímica

Curso de Licenciatura em Química

Roteiros para Práticas de Química Inorgânica III

Prof. Dr. ANA MARIA PIRES

Aluno:........................................................................................

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Prof. Dr. Sergio Antonio Marques de Lima/Profa. Dra. Ana Maria Pires – FCT- UNESP – 2017
Prática 1: Alcalinos e Alcalinos Terrosos
OBJETIVO
 Estudar a reatividade dos metais alcalinos e de seus compostos.
 Estudar a reatividade dos metais alcalinos terrosos e seus compostos.
 Familiarização com a técnica de precipitação de sais (via úmida); procedimentos de isolamento
dos mesmos; e observação das características dos cristais dos oxalatos obtidos contendo
diferentes cátions do mesmo grupo.

EXPERIMENTAL

Experimento 1 - reação com água

a) Em três béquers diferentes de 100 mL, contendo 50 mL de água destilada introduzir
cuidadosamente pedaços pequenos de lítio (Li), sódio (Na) e potássio (K);
b) Adicionar 3 gotas de fenolftaleina, observar e explicar o que ocorreu;
b) Observar a reatividade dos metais, especificar qual deles é o mais reativo e por quê;
c) Escrever as reações químicas correspondentes.

CUIDADO: O sódio e o potássio são muito reativos em água, o pedaço de metal tem
que ser pequeno, utilize uma espátula para colocá-lo no béquer. Solicite orientação
prévia do professor para fazer este experimento.

Experimento 2 - reação dos compostos de metais alcalinos

Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de peróxido de sódio (Na2O2);
em seguida, adicionar cerca de 1 mL de água destilada e agitar;
após cessar o desprendimento de gás, adicionar uma gota do indicador fenolftaleína;
observar, através da coloração do indicador, se o meio está ácido ou básico;
escrever a reação química correspondente, dizer qual gás é liberado e por quê.
Observação: Espere cessar a liberação do gás, pois, se a solução estiver com muito
oxigênio dissolvido, poderá ocorrer a oxidação do indicador, fazendo com que não
ocorra mudança na coloração com a variação de pH.

Experimento 3 - Hidrólise de sal de metal alcalino

Colocar, em três tubos de ensaio, uma pequena quantidade dos sais KCl, KNO3 e
K2CO3;
adicionar, em cada tubo, cerca de 1 mL de água destilada fervida e agitar para que o sal
se dissolva;
verificar a acidez ou basicidade do meio com uma gota do indicador fenolftaleína;
especificar se houve hidrólise e por quê. Os íons de metal alcalinos são responsáveis
por mudança de pH em solução aquosa?

Experimento 4- Óxido e Hidróxido de Magnésio

a) Aquecer, com auxílio de uma pinça metálica, um pequeno pedaço de fita de
magnésio;
b) Adicionar o produto da combustão a um tubo de ensaio contendo 2 mL de água
destilada. Agitar vigorosamente e adicionar duas gotas de fenolftaleína;
c) anotar as observações e escrever as equações referentes às reações químicas
ocorridas nos itens a) e b).
d) Adicionar vinagre o suficiente para alterar a aparência da mistura.
e) anotar as observações e complementar as equações referentes às reações químicas
ocorridas.

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Experimento 5- Preparação de Oxalatos de Metais Alcalinos Terrosos (Prática de

Química de Materiais)

Método A
a) Pesar 25 mg dos carbonatos de cálcio, estrôncio e bário. Colocar os carbonatos em 3
béqueres de 25 mL.
b) A cada béquer, acrescentar 2 mL de água.
c) Adicionar, a cada béquer, gota a gota, uma solução 3 mol/L de HCl, sob
aquecimento e agitação magnética, até que todo o sólido se dissolva (não é necessário
entrar em ebulição).
d) Diluir cada uma das soluções para um volume final de 10 mL. Adicionar uma gota
de uma solução 1% de vermelho de metila. A solução deve estar ácida e, portanto, uma
cor vermelha deve ser observada. Adicionar então 1,5 mL de uma solução saturada de
oxalato de amônio e 1,5 g de uréia a cada uma das soluções.
e) Sob agitação, deixar a solução entrar em ebulição branda, até que a cor mude de
vermelho para amarelo. Acrescentar mais água, se necessário, para compensar perdas
por evaporação, a fim de evitar a precipitação da uréia. A precipitação de cristais
incolores dos respectivos oxalatos deve ser vista. Se não for observada precipitação,
adicionar gotas de uma solução 6 mol/L de hidróxido de amônio, até que haja
precipitação.
f) Deixar as soluções esfriarem até a temperatura ambiente. Filtrar os cristais formados
a pressão reduzida, e lavar com água gelada até que o teste para cloretos (com AgNO3)
resulte negativo. Obs: No teste para cloretos, não se esquecer de acidificar a alíquota a
ser testada para evitar falso positivo. Deixar os cristais secando no papel de filtro, pesá-
los após terem secado, e calcular o rendimento da reação para cada oxalato.

Método B
a) Repetir o procedimento anterior com somente o carbonato de estrôncio do item a)
ao d), com excessão da adição da uréia.
b) Adicionar solução de hidróxido de amônio 6 mol/L até o meio ficar básico e ocorrer
precipitação do oxalato de estrôncio.
c) Repetir o item f) acima.

Questões adicionais:

a – Equacionar as reações ocorridas.

b – O que acontece com o oxalato de amônio adicionado no item d) naquelas
condições, antes do aquecimento.
c – Qual o papel da uréia nas reações efetuadas? (Dica: procupar por termólise da
uréia).
d – Qual o método mais fácil? Apresentem uma justificativa para a escolha de um
método em detrimento do outro.

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Prática 2: Famílias do Boro e Carbono
OBJETIVO
Observar a reatividade dos compostos formados por elementos do grupo 13 e comparar a
reatividade desses com os dos grupos 1 e 2 e o caráter anfótero de alguns de seus óxidos.
Óxido B2O3 Al2O3 Ga2O3 In2O3 Tl2O3

Caráter ácido Anfótero anfótero anfótero Básico

Estudar as propriedades dos elementos Carbono, Silício e Estanho pertencentes ao Grupo 14 da

tabela periódica.

EXPERIMENTAL

Experimento 1 - Obtenção do ácido bórico

a) Colocar em um béquer, 5 g de bórax ( Na2B4 O7•10H2O) e 20 mL de água destilada;
b) Em seguida, aquecer suavemente o béquer até a dissolução do Na2B4 O7•10H2O (se,
após a dissolução do Na2B4 O7•10H2O, a solução ficar turva, filtrar a quente);
c) Testar o caráter ácido-básico da solução com papel tornassol e explicar o resultado
obtido através das reações químicas;
d) Adicionar à mesma, lentamente, 2 mL de HCl 2 mol/L;
e) Em seguida, resfriar o béquer em um banho de gelo e observar a formação dos
cristais de ácido bórico no fundo do béquer, se necessário friccionar bagueta no fundo
do béquer até aparecimento do precipitado.
f) Escrever as reações químicas balanceadas e explicar a influência da temperatura na
solubilidade do tetraborato de sódio e do ácido bórico em água.

Experimento 2 – Propriedades do Alumínio

2.1 - Passivação do alumínio (realizada na capela)
a) Adicionar 1 mL de ácido nítrico concentrado em um tubo de ensaio;
b) em seguida, adicionar ao tubo dois pedaços de alumínio (previamente lixado) e
deixar por 3 min;
c) observar se ocorre alguma variação;
d) com o uso de uma pinça, retirar o metal do tubo e lavá-lo, cuidadosamente, com
água destilada (guardar o metal passivado).

2.2 - Comportamento do alumínio com ácidos

a) Em dois tubos de ensaio, transferir 1 mL de HCl 2 mol/L em cada;
b) adicionar um pedaço de alumínio no primeiro tubo;
c) no segundo tubo, adicionar o alumínio passivado obtido no item 2.1. Explique o que
ocorreu.

2.3 – Comportamento do alumínio com álcalis: Verificar a ação de NaOH 2 mol/L

sobre um pedaço de alumínio (previamente lixado)
a) Em dois tubos de ensaio, adicionar um pedaço de alumínio lixado e um passivado no
item 2.1.
b) Adicionar 1 mL de NaOH 2 mol.L-1
c) aquecer se necessário;
d) escrever a equação química balanceada da reação.

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Experimento 3 – Caráter anfótero do Al(OH)3
a) Preparar o Al(OH)3 em dois tubos de ensaio (preparação do hidróxido – 0,5 g ou
1 mL de AlCl3 e 8 gotas de NH4OH (6 mol/L), aquecer se necessário);
b) No primeiro tubo, adicionar HCl 2 mol.L-1 gota a gota;
c) Adicionar, ao segundo tubo, NaOH 2 mol.L-1 gota a gota;
d) Observar se o precipitado de Al(OH)3 reage com o ácido e com a base;
e) Escrever as equações químicas balanceadas das reações envolvidas no experimento

Experimento 4 - Propriedades redutoras do Carbono

a) Cominuir em almofariz óxido de cobre em pó com carvão em pó (relação 1:2 em
volume – utilizar a proporção de uma ponta de espátula);
b) colocar a mistura em um tubo de ensaio, fixando-o em suporte com leve inclinação;
c) aquecê-lo com chama forte por 10-15 minutos (ou maior tempo se necessário)
observando imensa incandescência na mistura;
d) esperar o tubo esfriar e verter sobre uma folha de papel de filtro;
e) observar a cor do produto obtido e a camada acobreada nas paredes do tubo;
f) anotar as observações e escrever as equações referentes às reações químicas;
g) explicar o que está ocorrendo.

Experimento 5 - Propriedades adsortivas do Carbono

a) Colocar, em um tubo de ensaio médio, metade do seu volume de solução diluída de
Azul de metileno (deve ficar azul claro);
b) adicionar pequena quantidade de carvão ativado;
c) tampar o tubo com rolha (ou filme plástico) e agitar vigorosamente por 2-3 minutos;
d) deixar a solução em repouso por 5 minutos, após filtrar por gravidade e observar o
descoramento da solução do corante;
e) anotar as observações e explicar o que está ocorrendo.

Experimento 6 -Obtenção do Silício metálico – Demostração na capela

a) Triturar, em almofariz, 0,5 g de magnésio em pó e 0,75 g de sílica seca;
b) colocar a mistura em tubo de ensaio Pyrex e fixá-lo em suporte com ligeira
inclinação;
c) aquecer energeticamente o fundo do tubo até que uma incandescência interna
indique que a reação começou;
d) retirar do aquecimento e observar que a reação continua;
e) deixar o tubo esfriar e observar a formação de um espelho cinza brilhante e um
depósito de óxido de magnésio branco abaixo do espelho;
f) anotar as observações; escrever as equações referentes às reações químicas ocorridas
e explicar o que está ocorrendo.

Experimento 7 - Reação do estanho com ácidos

a) Colocar um pedaço pequeno de estanho metálico em 3 tubos de ensaio;
b) adicionar a cada tubo, separadamente, 4-5 gotas de solução 2 mol/L de ácido
clorídrico, sulfúrico e nítrico;
c) observar a reação a frio;
d) aquecer cuidadosamente os tubos em banho-maria;
e) observar o desprendimento de gás;
f) repetir o experimento com ácidos concentrados a frio e a quente (usar o mesmo
pedaço de estanho da primeira etapa, após lavá-los com água destilada);
g) anotar as observações; escrever as equações referentes às reações químicas ocorridas
e explicar o que está ocorrendo.

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Experimento 8 – Formação de polímero com o íon B(OH)4- promovendo ligações

cruzadas.
a) Colocar em um béquer 20 mL de ácool polivinílico (PVA) e 20 mL de água;
b) agitar a mistura vigorosamente com bastão até observar aumento da viscosidade;
c) adicionar 3 gotas de corante (opcional);
d) adicionar 5 g de bórax;
e) homogeneizar até consistência viscosa; divirta-se!
f) armazenar em filme plástico.

Alternativamente ao Experimento 8 – Formação de polímero com o íon B(OH)4-

promovendo ligações cruzadas.
a) Colocar em um béquer de 100 mL cerca de 20 mL de cola branca (PVA);
b) adicionar 3 gotas de corante (opcional);
d) adicionar aos poucos e sob muita agitação uma solução de bórax preparada como
descrito no item a) do Experimento 1;
e) homogeneizar até consistência viscosa; divirta-se!
f) armazenar em filme plástico.

Experimento 9 – Preparação de um polímero inorgânico: silicone

a) preparar 50 mL de uma solução aquosa a 40% de silicato de sódio (se necessário,
aqueça a solução para aumentar a solubilidade do silicato).
b) transferir para copo descartável de plástico;
c) adicionar 3 gotas de corante (opcional);
d) adicionar 20 mL de etanol;
e) homogeneizar até consistência viscosa; divirta-se!
f) armazenar em filme plástico.

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Prática 3: Famílias do Nitrogênio e Oxigênio
OBJETIVO
Estudar as propriedades do elemento nitrogênio.
Preparar oxigênio por método de laboratório.

COMENTÁRIOS

O nitrogênio constitui aproximadamente 71% do ar atmosférico. Em função de sua baixa

reatividade (comporta-se, frente a maior parte das substâncias, como um gás inerte), o nitrogênio é
muito usado em síntese e em análise térmica. É comercializado em cilindros. Já o oxigênio, um gás
altamente oxidante, em certas circunstâncias sua presença é indesejada para não acelerar a degradação
de substâncias.
Quando um frasco contendo solução de VO32- (vanadato) e amálgama de zinco é agitado em
solução ácida, a cor da solução muda de amarela para azul. Com mais agitação a solução se torna
verde, e com uma agitação maior, se torna violeta (ou lilás).

EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Preparação da Solução Redutora de Vanádio(II)

Experimento 1.1 – Solução de Vanádio

a) Num béquer de 150 mL (ou 200 mL), dissolver 1 g de NaOH em 25 mL de água.
b) Adicionar 1,25 g de vanadato de amônio. Agitar até completa dissolução do composto,
aquecer brandamente somente se precisar.
c) Adicionar 62,5 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L.
d) Diluir para 125 mL.
e) Transfira para o kitassato do experimento 2.

Experimento 1.2 – Preparação do amálgama de zinco

a) Em Erlenmeyer de 250 mL dissolver 0,25 g de cloreto mercúrico em 37,5 mL de H2O.
b) Adicionar 0,25 mL de ácido nítrico concentrado.
c) Adicionar 50 gramas de zinco em pó (20-30 mesh de preferência).
d) Agitar por alguns minutos com auxílio de uma bagueta. A formação do amálgama é
verificada pelo aparecimento de uma superfície prateada nos grãos de zinco. Caso isso não
ocorra de imediato, continue adicionando pequenas porções de cloreto mercúrico e algumas
gotas de ácido nítrico diluído (1:10 em volume).
e) Após a superfície do zinco ficar completamente prateada, retirar o líquido por filtração
por gravidade e lavar o amálgama várias vezes com água.
f) Transferir para o kitassato do Experimento 2. Caso for armazenar, fazê-lo sob água.
CUIDADOS: A solução contendo mercúrio DEVE SER DESCARTADA EM FRASCO
ROTULADO, NUNCA NA PIA!!! Cloreto mercúrico é altamente tóxico! Veneno
FATAL. Use luvas e óculos, e ao pesar o zinco, se este estiver na forma de pó, use
máscara. Não respire o zinco em pó. Danos nas membranas mucosas podem acontecer!

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Experimento 2 Obtenção do nitrogênio e do oxigênio e suas propriedades

Experimento 2.1 – Obtenção do Nitrogênio livre de oxigênio

a) Montar a seguinte aparelhagem:

b) Coloque no frasco reacional do sistema 4 g de cloreto de amônio, 5 g de nitrito de sódio e 30 mL de

água.
c) O kitassato com a solução de vanadato e o amalgama de zinco será o frasco de purificação. Antes de
iniciar o experimento, agite vigorosamente com um bastão de vidro a solução de vanádio com o
amálgama para promover uma interação mais rápida entre os dois.
d) Conecte todo o sistema, verifique se as junções estão bem vedadas para evitar vazamentos (use
veda-rosca). Não deixe o tubo de vidro do frasco de purificação ser obstruído pelo amálgama, ele deve
ficar alguns milímetros acima do mesmo.
e) Preencha a cuba com água
e) Aqueça levemente a mistura, até que o desprendimento de gás possa ser observado. O gás gerado
deve borbulhar no kitassato e a primeira fração deve ser desprezada no final, pois contém ar.
f) Colocar a mangueira na entrada do tubo de ensaio e coletar o nitrogênio. Quando cheio tampar com
rolha e armazenar. Preencher mais dois tubos de ensaio, pelo menos, com nitrogênio e fechar com
rolha.
f) Mantenha o aquecimento até a reação se completar. Observe e anote o que aconteceu e mudanças de
coloração ocorridas no sistema coletor.
g) Após cessar o borbulhamento, feche o sistema contendo a solução de vanádio para evitar entrada de
ar.
h) Observar cor e cheiro do nitrogênio.
i) Testar a solubilidade do nitrogênio em água previamente fervida.
j) Inserir um palito em brasa em um dos tubos e ver o que ocorre.

Experimento 2.2 - Obtenção de oxigênio

a) Substitua o tubo de vidro contendo os reagentes para a produção de N2 por um Kitassato ou

Erlenmeyer com tampa de borracha furada e transfira 5 g de MnO2 para este frasco. Como no esquema
representado a seguir.

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b) Adapte um funil de separação no frasco contendo dióxido de manganês.

c) Filtre a solução de vanádio(II), separe o amálgama e volte a solução para o frasco (3). Não esqueça
de abrir a entrada e saída de gás do frasco contendo o vanádio e de manter o frasco de segurança entre
a solução de vanádio e o frasco reacional.
d) Após o sistema estar montado, conexões checadas com relação à vazamento, introduza 50 mL de
água oxigenada 20 volumes (se for 40 V, use 25 mL, e assim por diante) no funil de separação.
e) Não é necessário aquecimento! Abra a torneira do funil controlando o gotejamento do peróxido de
hidrogênio bem lentamente para que o oxigênio produzido borbulhe também lentamente no frasco
contendo solução de vanádio. Observe e anote as mudanças ocorridas.
f) Colete o oxigênio em pelo menos três tubos de ensaios e feche com rolha.
g) Observe a cor e cheiro do oxigênio.
h) Testar a solubilidade do oxigênio em água previamente fervida.
i) Inserir um palito em brasa em um dos tubos e ver o que ocorre.
j) Explicar se o oxigênio é um gás combustível ou comburente.

Experimento 3 - Obtenção da amônia (na capela)

Montar o seguinte esquema:

a) Colocar no tubo de ensaio grande 2 g de NH4Cl e 5 mL de NaOH 2 mol.L-1.

b) Aquecer o tubo ligeiramente.
c) Recolher o NH3 formado, em dois tubos de ensaio que devem ser posteriormente tampados.
d) Observar a cor e odor característico da NH3.
e) Testar a solubilidade da amônia, invertendo um dos tubos de ensaio em um béquer contendo água e
algumas gotas de fenolftaleína.
f) Escrever as equações químicas de todas as reações ocorridas e explicar as observações.

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GERAIS

Reações que ocorrem no sistema contendo vanádio:

1. Estado de oxidação de +5 (amarela) para +4 (azul):

Zn(s) + 2 VO31- (aq) + 8 H3O+ (aq)  2 VO2+ (aq) + Zn2+ (aq) + 12 H2O (l)
VO3 1- (amarelo)  VO2+ (azul)

2. Estado de oxidação de +4 (azul) para +3 (azul-esverdeado):

Zn(s) + 2 VO2+ (aq) + 4 H3O+ (aq)  2 V3+ (aq) + Zn2+ (aq) + 6 H2O (l)
VO2+ (azul)  V3+ (azul-esverdeado)

3. Estado de oxidação de +3 (azul-esverdeado) para +2 (violeta)

Zn(s) + 2 V3+ (aq)  2 V2+ (aq) + Zn2+ (aq)
V3+ (verde)  V2+ (violeta)
Fonte:http://chemlearn.chem.indiana.edu/demos/22-
4%20Oxidation%20States%20of%20Vanadium.htm.

Volumes (V) é uma medida de concentração usada apenas para água oxigenada, que é uma
solução aquasa de peróxido de hidrogênio. Quando falamos uma água oxigenada 10V, significa que
esta solução, quando da sua decomposição térmica de 1 mL, H2O2 = H2O + O2, libera 10 mL de O2 (g)
nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP). Se for 20V, 1mL dessa solução de água
oxigenada libera, nas CNTP, 20 mL de oxigênio gasoso. Tem uma relação de volume (V) com
percentual (%), ou seja, uma água oxigenada 100V corresponde a 30% (m/m), podendo ser calculada
para outras concentrações por regra de três simples. Resposta Técnica produzida pelo Serviço
Brasileiro de Respostas Técnicas / SBRT
http://www.sbrt.ibict.br

Questão que deve estar contida no relatório:

a – Faça uso da Teoria do Campo Cristalino representando o desdobramento dos níveis de energia dos
orbitais d do vanádio nos seus diferentes estados de oxidação nas diferentes espécies em solução para
justificar as mudanças de coloração observadas.

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Prática 4: Famílias do Nitrogênio e Oxigênio (continuação)
Síntese no estado sólido: Preparação de um luminóforo.
OBJETIVO
Estudar as propriedades dos elementos antimônio e bismuto, pertencentes ao grupo 15 da tabela
periódica.
Estudar o comportamento do enxofre frente ao aquecimento, bem como suas propriedades
oxidante e redutora. Preparar e identificar o sulfeto.
Preparar e estudar as propriedades ópticas do luminóforo Zn2SiO4 (fósforo P1) dopado ou não
com Mn2+ em função da variação nas condições de sua obtenção via síntese no estado sólido.

EXPERIMENTAL
Experimento 1 – Hidrólise dos sais de antimônio
a) Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução saturada (1 mol.L-1) de cloreto de antimônio(III)
(SbCl3);
b) adicionar água destilada, gota a gota agitando continuamente;
c) observar a formação de um precipitado;
d) escrever as equações químicas das reações ocorridas.

Experimento 2 - Propriedade oxidante do bismuto pentavalente

a) Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de sulfato de manganês(II) (MnSO4) 0,1 mol.L-1, 2 mL de
HNO3 0,2 mol.L-1 e alguns cristais de bismutato de sódio (NaBiO3);
b) observar e anotar a coloração da solução;
c) escrever a equação química balanceada da reação envolvida.

Experimento 3 - Reação de um não-metal (enxofre) com oxigênio (experimento na capela).

a) Colocar um pouco de enxofre em pó em um cadinho de porcelana;
b) aquecer na chama de um bico de Bunsen, até surgir uma chama azul;
c) após o início da combustão, coletar o gás que se desprende em um tubo de ensaio previamente
umedecido com água destilada;
d) terminada a queima do enxofre, adicionar 2 mL de água destilada e 2 gotas do indicador ácido-básico
alaranjado de metila;
e) Escrever a equação química equilibrada da reação e explicar o carater ácido-base.

Experimento 4 - Propriedades do enxofre

4.1. Verificação do comportamento do enxofre quando aquecido. Formação de plástico
inorgânico (experimento na capela).
a) Em um tubo de ensaio seco, colocar enxofre em pó até uma altura aproximada de 2 cm;
b) iniciar um aquecimento brando e intermitente, na chama bem fraca de um bico de Bunsen,
agitando continuamente o tubo de ensaio, até a fusão do enxofre;
c) observar a cor e a mobilidade do líquido formado;
d) após essa etapa, continuar a aquecer lentamente e observar as mudanças subsequentes de cor e de
viscosidade do enxofre fundido;
e) verter o enxofre fundido em um béquer contendo água até a metade;
f) recolher o plástico formado e observar as características;
g) escrever a equação química equilibrada da reação.

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4.2. Propriedade redutora do enxofre - Capela
a) Adicionar, em um tubo de ensaio que contenha cerca de 0,5 g de enxofre, 1 mL de HNO 3
concentrado (~1,6 mol/L);
b) aquecer cuidadosamente na capela e observar a evolução do gás;
c) transferir, com uma pipeta, 5 gotas da solução obtida para um tubo de ensaio que contenha 1 mL de
BaCl2 1 mol/L;
d) Explicar o que foi verificado, escrever a equação química balanceada das reações envolvidas e
explicar a propriedade redutora do enxofre.

4.3. Propriedade oxidante do enxofre - Capela

a) Colocar sobre um cadinho, 0,5 g de uma mistura de enxofre e zinco, ambos em pó (0,25 g de S8
para cada 0,25 g de Zn);
b) utilizando uma pinça de platina, provocar a ignição da mistura e provar, experimentalmente, que o
produto formado contém sulfeto (teste analítico para determinar sulfeto);
c) escrever a equação química balanceada das reações envolvidas e explicar a propriedade oxidante
do enxofre.

Experimento 5 – Síntese de estado sólido do luminóforo silicato de zinco dopado com manganês.
Parte I.
Cada grupo irá preparar duas amostras do luminóforo, com diferentes características, as quais serão
definidas no dia da aula, sendo que cada grupo deve preencher os dados da Tabela 1, seguindo o
procedimento abaixo:
a) Considerando a reação: 2 ZnO(s) + SiO2(s)  Zn2SiO4(s), calcule a massa necessária de cada reagente
para preparar 0,5 g de produto final de acordo com a Tabela 1. Para as amostras dopadas com Mn(II),
fazer a substituição com relação ao Zn(II);
b) Pese as massas calculadas em balaça analítica e transfira para um almofariz macerando por 10
minutos, para que haja homogeneidade na mistura. CUIDADO: evite respirar sílica fina, pois esta se
acumula nos pulmões e pode causar silicose. Use máscara se possível;
c) Transferir a mistura para um frasco, ou cadinho de porcelana e armazenar em dessecador até a
próxima aula.
Tabela 1 – Variação de condições para obtenção das amostras de silicato de zinco dopado ou
não com Mn(II).
Número da Amostra %Mn(II) Temperatura Calcinação Tempo de
/oC Calcinação / h
1 0 900 4
2 0,5 700 4
3 0,5 900 4
4 1 700 4
5 1 900 4
6 2 700 2
7 2 700 4
8 2 900 2
9 2 900 4
10 5 900 4
Questões:
Compare as características ópticas das amostras sob luz UV e discuta com relação a influência
da variação das condições no preparo das mesmas.
A partir do diagrama de Tanabe-Sugano relativo à configuração do íon Mn(II) faça uma
discussão de quais transições devem ser observáveis nos espectros de absorção, caso este também
fosse feito.

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Prática 5: Famílias dos Halogênios
Síntese de estado sólido: Preparação de um luminóforo (continuação).

OBJETIVO
Preparar e estudar as propriedades ópticas do luminóforo Zn2SiO4 (fósforo P1) dopado ou não
com Mn2+ em função da variação nas condições de sua obtenção via síntese destado sólido.

EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Síntese de estado sólido do luminóforo silicato de zinco dopado com manganês.
Parte II.
a) Com a mistura em cadinho de porcelana, levar ao forno tipo mufla com cuidado para não se queimar
(peça ajuda do técnico ou professor) pelo tempo e temperatura definido na Tabela 1;
b) Retirar o cadinho do forno e deixar esfriar em dessecador;
c) Transferir para um frasco devidamente identificado e observar a luminescência do material sob luz
de radiação ultravioleta. Comparar com todas as amostras produzidas pelos outros grupos;
d) Guardar o material para futuras caracterizações.

Experimento 2 - Preparação e propriedades dos halogênios

Experimento 2.1 - Preparação e propriedades do Cloro – NA CAPELA (um experimento para
todos).
a) Montar a aparelhagem, descrita na Figura 1, na capela (equipamento de Kipp e demais vidrarias);
b) verificar a montagem e as conexões. As conexões entre os frascos preferencialmente serão de
borracha com pinça de Mohr;
c) no reservatório A, adicionar 50 mL de ácido clorídrico concentrado (cuidado no seu manuseio);
d) deixar gotejar lentamente o ácido sobre o frasco B, que deve conter 12,0 g de permanganato de
potássio;
e) os frascos C e D deverão conter uma pequena quantidade de areia (cerca de 1cm de altura) e esses
frascos apresentarão uma coloração verde, devido à saturação do cloro. O frasco E deverá conter 500
mL de água destilada e nele deve-se formar água de cloro;

e) após observar a formação do gás cloro, interromper a adição de ácido e esperar alguns minutos até
cessar o borbulhamento de cloro;
f) fechar as conexões, utilizando pinça de Mohr;
g) separar os balões e os fechar com rolhas de borracha.

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Experimento 2.2 - Reações com o cloro obtido:
a) segurar um pequeno pedaço de palha de aço com uma pinça metálica longa e expo-lo à chama do
bico de Bunsen;
b) quando este se tornar incandescente, introduzí-lo imediatamente no balão C contendo cloro;
c) pegar uma folha verde de uma planta qualquer e introduzir no balão D e observar o que acontece;
d) com a solução obtida no Kitassato E (água de cloro), fazer a seguinte reação: colocar num tubo de
ensaio uma ponta de espátula de brometo de sódio sólido e cerca de 3,0 mL de água destilada;
e) adicionar água de cloro, gota a gota, até que a solução se torne amarelada;
f) juntar aproximadamente 3,0 mL de tetracloroetileno e agitar vigorosamente;
g) repetir este ensaio, substituindo o brometo de sódio por iodeto de potássio.
h) anotar as observações e escrever as equações referentes às reações químicas ocorridas. Explicar o
que está ocorrendo.

Experimento 3 - Preparação e propriedades do Bromo

a) Misturar, em um tudo de ensaio, pequenas quantidades de brometo de sódio e dióxido de manganês
(ponta de espátula). Trabalhar na capela;
b) adicionar cerca de 5,0 mL de ácido sulfúrico 3,0 mol.L-1 e agitar;
c) filtrar utilizando funil de vidro munido de papel e recolher o filtrado em 2 tubos de ensaio;
d) em um dos tubos, adicionar cerca de 3,0 mL de tetracloroetileno e agitar;
e) ao segundo tubo, adicionar solução de iodeto de potássio 0,1 mol.L -1 e, a seguir, cerca de 3,0 mL
tetracloroetileno e agitar;
e) anotar as observações e escrever as equações referentes às reações químicas ocorridas. Explicar o
que está ocorrendo.

Experimento 4.1 - Preparação e propriedades do Iodo

a) Triturar, em almofariz, alguns cristais pequenos de KI com MnO 2;
b) transferir a mistura para um tubo de ensaio, adicionar 1,0 mL de H2SO4 concentrado e aquecer um
pouco o tubo.

Experimento 4.2 - Propriedades oxidantes do Iodo

a) Triturar, em almofariz, vários cristais pequenos de iodo sólido e misturá-los ao pó de zinco;
b) adicionar gota a gota água destilada ao sólido;
c) explicar a passagem do iodo sólido a vapor e o papel da água nesta reação.

Experimento 4.3 - Sublimação do Iodo – NA CAPELA (um experimento para todos).

a) Colocar alguns cristais de Iodo em um béquer;
b) cobri-la com um balão de fundo redondo com um pouco de água dentro;
c) aquecer ligeiramente e observar;
d) anotar as observações e escrever as equações referentes às reações químicas ocorridas nos itens 4.1 e
4.2 e explicar o que está ocorrendo.

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Prática 6: Complexos de cobre e cobalto
OBJETIVO
 Familiarização com sais de metais de transição que em meio aquoso tendem a formar
compostos de coordenação com água. Comparar o comportamento destes sais com relação à
presença dos ligantes água e amônia.
 Neste experimento, aprenderemos a preparar o complexo [Co(NH3)4CO3]NO3, o qual será
utilizado na próxima aula como precursor do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2.

EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Investigando a reatividade de sais de cobre e de cobalto frente à amônia.

a) Pesar 1,5 g de cloreto, nitrato ou sulfato de cobre. Fazer o mesmo com o cobalto;
b) Dissolver cada sal em 50 mL de água e dividir em duas partes;
c) Usar uma das soluções de cobre e uma das soluções de cobalto para comparar suas colorações com
as produzidas pelos complexos formados após a adição de amônia (próximo item);
d) Em seguida, acrescentar a uma das soluções de cobre e a uma das soluções de cobalto, hidróxido de
amônio concentrado, até que uma mudança significativa de coloração possa ser observada. Comparar
as colorações das soluções dos compostos formados com as colorações das soluções de partida.

Questões adicionais:
a – Equacionar as reações ocorridas.
b – Quais conclusões podem ser tiradas com relação às afinidades dos íons cobre e cobalto pelos
ligantes H2O e NH3?
c – Explique a mudança de cor dos complexos.

Experimento 2 – Preparação do complexo [Co(NH3)4CO3]NO3.

a) Dissolver 10 g de (NH4)2CO3 em 30 mL de H2O e adicionar 30 mL de uma solução aquosa

concentrada de NH3. Mantenha o sistema sob agitação;
b) Dissolver 7,5 g de Co(NO3)2.6H2O em 15 mL de H2O;
c) Adicionar a primeira solução à segunda;
d) À solução resultante, adicionar lentamente 4 mL de uma solução 30% de H2O2;
e) Aquecer esta nova solução, até que seu volume se reduza a 40-50 mL. Controlar a temperatura para
evitar ebulição. Durante o processo de evaporação, acrescente pouco a pouco 5 g de (NH 4)2CO3;
f) Filtrar à pressão reduzida e à quente;
g) Deixar o filtrado esfriar até temperatura ambiente, colocar em banho de gelo e deixar por 40 min.;
h) Filtrar os cristais à pressão reduzida (de cor vermelha). Lavar primeiramente o composto com alguns
mLs de água (não exagerar, pois o composto é solúvel em água), lavando-o depois em igual quantidade
de etanol;
i) Calcular o rendimento obtido.

Questões adicionais:

Para a preparação do [Co(NH3)4CO3]NO3, a equação não balanceada é:

Co(NO3)2 (aq) + NH3 (aq) + (NH4)2CO3 (aq) + H2O2 (aq)  [Co(NH3)4CO3]NO3 (s) + NH4NO3 (aq) + H2O (l)
A – Balanceie a equação acima.
B – Qual a função do H2O2 na reação?

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Prática 7: Evidência do efeito do número de ligantes na cor dos composto
de coordenação e síntese do hexanitrocobaltato(III) de sódio.
OBJETIVO
 Verificar experimentalmente como varia a cor de um cc de níquel coordenado a diferentes
números de moléculas do ligante etilenodiamina.
 Sintetizar um ânion complexo de cobalto, o Na3[Co(NO2)6]

EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Preparação do hexanitrocobaltato(III) de sódio

a) Em um béquer grande (~150 mL) dissolva 7,5 g de nitrito de sódio em 10 mL de água aquecendo em
banho-maria a ~80 ºC;
b) Deixe pesado 2,5 g de nitrato de hexaaquocobalto(II), retire a primeira solução do banho e deixe
resfriar até cerca de 50 ºC, então adicione o sal de cobalto agitando constantemente com um bastão de
vidro;
c) Leve o béquer à capela e lá adicione gota-a-gota 2,5 mL de uma solução 50% de ácido acético;
d) Transfira a solução para um kitassato de 250 mL e feche-o com uma rolha adaptado com um tubo de
vidro (caso não esteja pronto, tomar muito cuidado para não quebrar o vidro e se cortar). Este tubo
deve mergulhar na solução, mas não encostar no fundo do kitassato;
e) Conecte a estrada do kitassato a uma trompa d´água e faça passar ar através da solução por 5 min.
Caso haja formação de precipitado amarelo, devesse remover o precipitado por filtração simples;
f) Transfira a solução para o béquer inicial (limpo) e deixe a solução esfriar em banho de gelo e água.
Em seguida, e aos poucos, adicione 12,5 mL de álcool etílico;
g) Filtrar o sólido obtido a pressão reduzida lavando-o com 3 porções de 5 mL de álcool etílico;
h) Secar o ppt, pesar e calcular o rendimento.

Experimento 2 – Investigando a mudança do número de ligantes etilenodiamina coordenadas ao

níquel(II).

a) Preparar 250 mL de uma solução de etilenodiamina (en) de concentração 0,2 mol/L;

b) Preparar 100 mL de uma solução 0,2 mol/L de cloreto de níquel(II) e dividir igualmente em quatro
béqueres;
c) Ao primeiro béquer adicione 25 mL da solução de en, ao segundo béquer 50 mL e ao terceiro
100 mL. O quarto béquer fica de referência;
d) Transfirir para outros béqueres metade de cada uma das soluções dos complexos de níquel com en e
goteje ácido clorídrico concentrado até a cor voltar à cor da solução de controle anotando o número de
gotas.

Questões:
a – Quais compostos foram formados e quais estequiométrias dos complexos preparados no item (c)?
(A en é bidentada e o Ni2+ forma compostos con NC = 6).)
b – O que ocorre ao adicionarmos o HCl concentrado aos complexos? Por que o número de gotas de
HCl aumenta se o número de mols de Ni2+ é praticamente o mesmo em todos os béqueres?
c – Explique a mudança de cor dos complexos. (ver artigo enviado sobre metais de transição)

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Prática 8: Testes químicos e troca de ligante no precursor complexo
[Co(NH3)4CO3]NO3.
OBJETIVO
 Preparar o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 partindo do precuror [Co(NH3)4CO3]NO3.
 Testar algumas propriedades químicas do complexo [Co(NH3)4CO3]NO3.

EXPERIMENTAL

Experimento 1 – Preparação do cloreto de pentaminclorocobalto(III)

a) Dissolver 2,5 g do [Co(NH3)4CO3]NO3 preparado anteriormente em 25 mL de água e adicionar de 2

a 5 mL de HCl concentrado (lentamente, até não observar liberação de CO2);
b) Neutralizar a solução com solução saturada de NH3 em água (acompanhar com papel tornassol);
c) Adicionar 2,5 mL de solução concentrada de NH4OH;
d) Aquecer por cerca de 20 minutos para se formar o íon complexo [Co(NH 3)5(H2O)2]3+ (CUIDADO:
evite deixar a solução entrar em ebulição);
e) Resfrie um pouco a solução e acrescente ~38 mL de HCl concentrado;
f) Aquecer novamente por mais cerca de 20 min. (observe a mudança de cor);
g) Deixe esfriar até temperatura ambiente, formará um ppt. Lave algumas vezes esse ppt com água
gelada. Acrescente pequenas porções de água gelada, deixe decantar e remova o sobrenadante;
h) Filtre a pressão reduzida, lavando com etanol;
i) Secar em estufa a 120 ºC / 1h para remover o solvente;
j) Pesar e calcular o rendimento. Guardar o produto para a próxima aula.

Experimento 2 – Teste das propriedades químicas do [Co(NH3)4CO3]NO3.

a) Adicione uma pequena porção do nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III) em um tubo de ensaio

contendo 10 mL de uma solução diluída de ácido sulfúrico (0,1 mol/L) e observe;
b) Repetir o teste substituindo o complexo por carbonato de sódio sólido e comparar;
c) Repetir os dois testes anteriores com uma solução de ácido sulfúrico mais concentrado (3,0 mol/L);
d) Adicione uma pequena porção do complexo em 10 mL de água em um tubo de ensaio, em seguida
adicione algumas gotas de uma solução de nitrato de bário (ou cloreto de bário) e observe;
e) Repetir o teste anterior substituindo-se o complexo por carbonato de sódio;
f) Adicione uma pequena porção do complexo em 10 mL de água e 10 gotas de solução NaOH
2,0 mol/L, aqueça ligeiramente em bico de Bunsen até obsersar pptado. Coloque papel tornassol
vermelho umedecido na boca do tubo e observe.

Questões:
a – Escreva as reações e banlanceie-as de ambos os experimentos.
b – Explique as observações feitas nos testes do experimento 2.

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Prática 9: Cinética de troca do ligante cloro por água no complexo
pentaminclorocobanto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2.
OBJETIVO
 Estudar a cinética da reação de conversão do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 em
[Co(NH3)5H2O]Cl3.

EXPERIMENTAL

Experimento:

a) Em dois balões de 50 mL acrescente cerca de 2/3 da água destilada, no primeiro deles acrescente
uma quantidade de ácido nítrico suficiente para preparar uma solução de 0,10 mol/L e no segundo uma
quantidade de ácido nítrico suficiente para preparar uma solução de 0,30 mol/L;
b) Transfira os balões para um banho termostatizado a 60 ºC juntamente com um béquer com água para
posteriormente completar o volume;
c) Enquanto a solução se ambienta, pese duas porções do complexo cloreto de
cloropentamincobalto(III) para para ser acrescido à solução dos balões afim de que a concentração final
seja de 0,02 mol/L. Transfira cada porção para cada um dos balões e complete o volume de 50 mL com
a água termostatizada. Agite até completa dissolução do complexo retornando os balões para o banho.
Este será o tempo zero da reação;
d) Após 15 minutos retire cerca de 7 mL de cada um dos balões transfira para uma cubeta e leia as
absorções no comprimento de onda de 550 nm no espectrofotômetro;
e) Repita esse procedimento a cada 15 minutos por pelo menos 5 vezes, lembrando de zerar o
espectrofotômetro a cada medida.
Dica: Dê um intervalo de 5 minutos entre a dissolução do complexo em cada balão para que haja tempo
de manipulação das soluções durante a medida.
Observação: Colete toda a solução em um recipiente para que possa ser tratada posteriormente pela
equipe técnica.

Preencha a Tabela com os dados Obtidos:

[H+] = [H+] =
Massa do complexo: Massa do complexo:
Concentração do complexo: Concentração do complexo:
= =
o o
Temp/ C Tempo/min A Temp/ C Tempo/min A

Teoria:

A água se coordena mais fortemente que uma série de outros ligantes. O grande número de
compostos de coordenação que possuem água como ligante sugere que a água pode em muitos casos,
deslocar ligantes fracamente coordenados.

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Neste experimento, será estudada a cinética da reação de substituição do íon cloreto (ligante)
pela água em solução ácida de acordo com a reação:

[Co(NH3)5Cl]2+(aq) + H2O(l)  [Co(NH3)5 H2O]3+(aq) + Cl-(aq)

As reações de substituição podem acontecer através de vários mecanismos diferentes. Uma das
possibilidades é um mecanismo SN1 onde a etapa determinante é a quebra da ligação Co-Cl, resultando
na abertura de um sítio de coordenação no complexo, formando um intermediário com NC=5, que é
rapidamente preenchido pela molécula de água.
Outra possibilidade é um mecanismo SN2 que envolveria o ataque por uma molécula de água ao
complexo de cobalto(III), para formar um intermediário de coordenação 7 com uma vida muito curta,
que perderia rapidamente o íon cloreto para formar o produto final. Esses dois mecanismos são muito
diferentes, mas, apesar disso, é muito difícil diferenciá-los experimentalmente se a reação for efetuada
em meio aquoso.
O mecanismo SN1 prediz a seguinte lei de velocidade de 1ª ordem:
V1 = k1 x [complexo]
Onde k1 é a constante de velocidade de 1ª ordem expressa em unidades de s-1.

O mecanismo SN2 requer uma lei de velocidade de 2ª ordem total:

V2 = k2 x [complexo] x [água]

Mas como a água é o solvente, sua concentração é praticamente constante. Assim, nessa situação
experimental é impossível determinar se a velocidade depende da concentração da água.
Como nucleófilo, a água está em grande excesso quando comparado com a concentração do
complexo de cobalto(III) e pouca água é consumida na reação, a sua concentração permanecerá
praticamente constante durante o transcurso da reação. Podemos então considerar que a lei de
velocidade observada experimentalmente é:
Vobs = kobs x [complexo]

Desta maneira, experimentalmente, a reação parece seguir uma lei de velocidade de 1ª ordem,
embora, de fato, esteja procedendo por um mecanismo SN2. O problema de se distinguir entre os dois
mecanismos não está ainda satisfatoriamente resolvido. Uma terceira possibilidade seria um
mecanismo em que a reação de aquação é catalisada por um ácido e neste caso a lei de velocidade é:

V3 = k3 x [complexo] x [ácido]n
Onde n = 1, 2, 3, ...

Como o ácido não é consumido durante a reação catalisada, a expressão de velocidade fica:
V3 = kobs x [complexo]
Onde kobs = k3 x [ácido]n.

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Dessa maneira, em qualquer uma das três possibilidades de mecanismo, o valor de kobs pode ser
determinado considerando uma lei de velocidade de 1ª ordem.
Embora algumas reações sejam catalisadas pela luz e oxigênio, a presente reação não o é, e
nenhum cuidado especial é necessário.

Interpretação dos Resultados:

1 – Determinar a constante de velocidade a partir de seus dados. Para esse cálculo é necessário
conhecer a absorbância (A). Esse valor pode ser calculado através do coeficiente de extinção do
complexo formado, que vale 21,0 mol-1.L.cm-1 a 550 nm. Aplicando a Lei de Lambert-Beer:
A = .b.c, onde  é o coeficiente de extinção, b o caminho óptico e c a concentração.
2 – Determine graficamente a constante de velocidade, a partir do gráfico de ln(A-A) vs t.
3 – Escreva a lei de velocidade obtida através de seus dados.
4 – Proponha um mecanismo compatível com a lei de 1a ordem observada experimentalmente e
determine as possíveis estruturas dos complexos do início ao final da reação incluindo o intermediário.
5 – Espectros completos da região entre 350 a 650 nm serão fornecidos para comparação entre as
espécies antes de depois da reação para atribuições.

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Prática 10:
OBJETIVOS
 Preparar um complexo entre o cobre e a glicina, uma prática de bioinorgânica.
bioinorgânica
 Utilização de rota alternativa via síntese no estado sólido para preparação de compostos de
coordenação.
 Recuperação e inativação dos resíduos de cobalto gerados nas aulas anteriores.

Experimento 1: Bioinorgânica: síntese do composto de glicinato de cobre(II).

cobre

Aminoácido Glicina
Glicina. A glicina é um dos vinte aminoácidos de ocorrência natural,
com
om destacada participação na formação do colágeno. Os aminoácidos formam as
proteínas, mediante combinações entre si, através das chamadas ligações peptídicas.

EXPERIMENTAL

a) Em Erlenmeyer de 10 mL dissolva 0,1 g de acetato de cobre monohidratado em 1,5 mL de água;

b) Acrescente 1,0 mL de etanol 95 % quente à solução. Mantenha a soluç
solução
ão a cerca de 70 ºC;
c) Em um béquer dissolva 0,075 g de glicina em 1 mL de água a quente;
d) Verta
erta a solução da glicina sobre a do cobre;
e) Observe a formação de precipitado que pode ser melhor formado colocando
colocando-sese o Erlenmeyer em
banho de gelo;
f) Filtre o precipitado a pressão reduzida lavando
lavando-o com 0,5 mL de etanol gelado;
g) Deixe secar, pese e calcule o rendimento.

Experimento 2: Síntese via reação de estado sólido para formação de aduto entre cobre e cobalto
e uréia.

Muitas rotas de síntese podem ser utilizadas para a preparação de cc. A mais empregada é a dissolução
do sal metálico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de solventes) no qual o
composto a ser formado seja insolúvel, ocorrendo sua precipitação, tão logo as soluções contendo o
metal e o ligante sejam misturadas. Caso não haja imediata precipitação, evaporação do solvente,
adição de um novo solvente, ou resfriamento da solução são artifícios comumente empregados para
esse fim. Filtração, lavagem para retirada do excesso de ligante e secagem são etapas subseqüentes
envolvidas
lvidas no isolamento e purificação do produto. Outras rotas são: Mistura direta entre haleto e
ligante caso o ligante seja líquido; fusão do haleto ou do ligante (o que apresentar ponto de fusão mais
baixo, que usualmente é o ligante);; e síntese via reação de estado sólido. Esta última pode ser eficaz e
consiste na reação no estado sólido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metálico e ligante, ambos
sólidos e misturados em quantidades estequiométricas,
estequiométrica são triturados em almofariz.

EXPERIMENTAL

a) Pese 1 g de cloreto de cobre dihidratado (CuCl2.2H2O) e misture na proporção molar de 1:2 com
uréia;
b) Cominuir por cerca de 15 minutos; Observe a cor dos compostos antes de após esse processo;
c) Repita o procedimento anterior com a proporção molar de 1:
1:4 de metal:ligante;
d) Repita o procedimento trocando o sal por cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O) nas
proporções de 1:4 e 1:6 de metal:ligante.

A – Proponha a fórmula resultante de cada aduto conforme a estequiometria utilizada.

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B – Serão obtidos espectros vibracionais de absorção no IV dos adutos preparados e estes comparados
com os reagentes de partida. Inclua na Introdução do relatório uma breve explicação sobre esta técnica.
Até o final da semana cópias dos espectros serão distribuídas para que cada grupo possa fazer
comparações e verificar as diferenças entre os reagentes utilizados e os compostos de coordenação
formados após a reação no estado sólido.

Experimento 3: Recuperar o cobalto na forma de resíduo gerado nas práticas anteriores e

purificar o sobrenadante de forma a torná-lo inofensivo para ser descartado na pia.

Nas práticas anteriores, foi gerada solução aquosa que contém íons Co2+, se a oxidação não foi
completa a Co3+, sendo necessário realizar o seguinte tratamento, na capela, antes do descarte final:

EXPERIMENTAL

a) Pegue cerca de 10 mL da solução de descarte de cobalto e meça o pH da solução, se estiver ácida,

adicione solução concentrada de NaOH até pH entre 9-10;
b) Prepare 10 mL de uma solução saturada de Na2S para iniciar a precipitação. Caso seja necessário
aumente o volume de 5 em 5 mL (triture os cristais de Na2S para facilitar a dissolução);
c) Adicionar a solução de sulfeto de sódio sobre a solução de cobalto. Irá formar um sólido preto.
Verificar se a precipitação foi quantitativa com adição de algumas gotas da solução de sulfeto ao
sobrenadante. Continue a adição de sulfeto até não haver mais precipitação;
d) Separar o sobrenadante por decantação do sólido, que deve ser transferido para um frasco de
resíduos;
e) Caso haja partículas no sobrenadante, filtrar para separação do sólido;
f) Transferir o sobrenadante para um béquer onde deverá ser tratado com solução concentrada de
hipoclorito de sódio para eliminar o excesso de Na2S
Na2S + 4 NaOC  Na2SO4 + 4 NaCl
Adicione 4 porções de 3-4 mL mexendo bem a solução;
g) Pronto, a solução está pronta para ser descartada na pia.

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