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ELETRODOS
Nome dos autores: Oto L. R. Gomes1* (M), Lilian F. Senna1 e Deborah V. Cesar1
1 – Universidade do Estado do Rio de Janeiro – UERJ, Rio de Janeiro – RJ, otoleo@gmail.com
Resumo
O grafeno e seu óxido são materiais que têm atraído bastante interesse devido às suas propriedades notáveis. No
presente trabalho óxido de grafeno (GO) com alto grau de oxidação foi preparado pelo método de Hummers modificado
(oxidação química) e caracterizado por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV),
espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR) e espectroscopia RAMAN (LRS). Posteriormente, este
óxido foi utilizado na obtenção de um eletrodo de grafeno em cobre a partir de sua redução in situ. Os resultados de
FTIR mostraram que o GO produzido apresentou grupos oxigenados (hidroxila (-OH), epóxido (C-O-C), carboxilas (-
COOH) e carbonilas (C=O)). Análises de DRX confirmaram a oxidação do grafite em elevado grau e por MEV
verificou-se a formação de folhas de óxido com morfologia semelhante a folhas de papel amassado. O eletrodo de cobre
preparado apresentou folhas de grafeno distribuídas de forma heterogênea na superfície.
Palavras-chave: óxido de grafeno, síntese, caracterização, eletrodo.
Resultados e Discussão
A figura 1A mostra o difratograma do óxido de grafeno obtido e para efeito de comparação
o difratograma do grafite é apresentado na figura 1B. O pico de difração em torno de 2θ = 11º na
fig. 1A apresenta distância interplanar de 0,860 nm, sendo maior que o valor verificado para o
grafite que é de 0,340 nm (2θ = 26º na fig. 1B) [1]. Este aumento se deve à intercalação de grupos
funcionais oxigenados (carbonilas, carboxilas, epóxido, hidroxilas) entre as folhas do grafite [4]. O
pico em torno de 25,5º no difratograma do grafite pode ser atribuído a alguma impureza. Desse
modo, é possível evidenciar que a fig. 1A representa o óxido de grafeno. Além disso, o resultado
indica que houve boa oxidação do grafite, pois o pico correspondente não é mais observado no
difratograma 1A.
B
A
1720
1639
1402
1229
1062
972
A B
B
A
A B
Figura 7: Micrografia das (A) regiões escura (5000X) e (B) clara (10000X) da placa de cobre.
Conclusões
Os resultados de difração de raios-x, espectroscopia de absorção no infravermelho e
espectroscopia de Raman evidenciaram o processo de oxidação do grafite com alto grau de
conversão. Os resultados de microscopia mostraram a formação de óxido com morfologia
semelhante a folhas de papel amassado devido à presença de grupos funcionais oxigenados.
O eletrodo produzido apresentou uma distribuição heterogênea do material depositado. As
análises de MEV mostraram um aspecto de folha contínua na superfície do eletrodo próximo à
interface, indicando que houve reação de oxirredução entre o óxido de grafeno e o cobre na
superfície do metal, produzindo um revestimento de grafeno. Embora não se tenha conseguido um
recobrimento uniforme no eletrodo, os resultados iniciais são bastante promissores.
Agradecimentos
Ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química do UERJ/IQ.
Ao laboratório de raios-x do CENPES/PDEDS/QM pelas análises de difração de raios-x.
Ao Núcleo de Catálise/PEQ/COPPE/UFRJ pelas análises de microscopia eletrônica de varredura.
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