CURSO PROFISSIONAL

TÉCNICO DE ANÁLISE LABORATORIAL

ANÁLISES QUÍMICAS
DIREÇÃO-GERAL DOS ESTABELECIMENTOS ESCOLARES
DIREÇÃO DE SERVIÇOS DA REGIÃO CENTRO

TRABALHO PRÁTICO DE LABORATÓRIO

DETERMINAÇÃO DO CLORO LIVRE E CLORO ACTIVO NUMA LIXÍVIA COMERCIAL

Atualmente, existem no mercado dois tipos de lixivias: as tradicionais a base de cloro sob a forma de clorato (I)
(hipoclorito) (que iremos analisar) e a base de oxigénio sob a forma de peróxido. Quando se adiciona ácido clorídrico
à lixivia, o cloro que se liberta designa-se por cloro disponível e exprime-se normalmente em % em massa por
volume de hipoclorito de sódio.

ClO- (aq) +Cl- (aq) +2H+ (aq) Cl2 (aq) +H2O(l)

No processo de desinfeção da água de abastecimento faz-se borbulhar na água gás cloro, e a sua eficácia depende
do pH da água.
Dissociação do cloro na água.
Cl2 (g) +H2O (l) HClO (aq) +ClO- (aq)
HClO (aq) +H2O (l) H3O+ (aq) +ClO- (aq) K a = 2,5×10-8 (25o C)

Chama-se cloro residual livre ao cloro presente na água na forma de ácido hipocloroso
ou de hipoclorito.

Sendo o iao ClO- uma espécie de grande poder oxidante, torna-se especialmente
adequado a ser determinado através de titulação com um agente redutor. Na

iodometria usa-se o par redox I3- /I- , e neste caso será efetuada uma titulação de

retorno: adiciona-se a espécie oxidante uma solução de iodeto em excesso. O I3- formado e, por sua vez, titulado

com uma solução de Na2S2O3 previamente aferida. O produto da reação e o iao tetrationato S4O2-
6 . Para se

preparar as soluções de S2O32- usa-se sempre o sal Na2S2O3 .5H2O . Esta não e uma substancia primaria e, por

isso, preparam-se soluções de molaridade aproximada a requerida que se afere de seguida por titulação. Quando
se prepara a solução o pH da solução deve ser mantido abaixo de 5 (para pH superiores pode ocorrer formação do

ião SO2-4 e não o ião tetrationato, S4O2-

6 ) e deve ser conservada em frascos escuros e fora do contacto com o

oxigénio atmosférico. A aferição da molaridade das soluções faz-se quase sempre utilizando uma quantidade
conhecida de uma substancia primaria como o dicromato de potássio (ou o iodato de potássio ou o cobre metálico)
-
para oxidar I em excesso, titulando-se o iodo formado com a solução de S2O32- cuja molaridade se pretende

aferir.

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 PROCEDIMENTO LABORATORIAL

A - PADRON IZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO Na2S2O3

I. Pese rigorosamente cerca de 0,700 g de dicromato de potássio ( K2Cr2O7 ) e dissolva num balão
volumétrico de 100 mL.
M (K2Cr2O7 ) = 294,19 g mol-1

II. Prepare 250 mL duma solução Na2S2O3 de concentração 0,1 M.

(Dissolver 6,205 g em 250 mL de água)

M (Na2S2O3 .5H2O) = 248,18 g mol-1

III. Prepare 100 mL de uma solução 2 M de ácido sulfúrico H2SO4 .

(Diluir 11 mL de ácido concentrado em 100 mL água)

M (H2SO4 ) = 98,08 g mol-1

IV. Lave o interior da bureta com um pouco da solução de Na2S2O3 e em seguida encha a bureta com esta
solução.

V. Pipete 20.00 mL da solução de K2Cr2O7 para um balão de Erlenmeyer, junte 10 mL de solução 2 M de

H2SO4 medido numa proveta e cerca de 3,000 g de NaI pesadas com rigor.
M (NaI) =149,89 g mol-1

Cr2O72- (aq) +6 I- (aq) +14 H+ (aq) 2 Cr3+ (aq) +3 I2 (aq) +7 H2O(l)

VI. Titule com a solução de tiossulfato até que a cor castanha se desvaneça até um amarelo pálido.
Adicione nesse momento algumas gotas da solução de amido e continue a titular até que a cor azul
desapareça.

I2 (aq) + 2 S2O32- (aq) 2 I- (aq) +S4O62- (aq)

VII. Efetue vários ensaios ou ate obter 3 resultados concordantes ( V1 ).

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B – DETERMINAÇÃO DO CLORO DISPONÍVEL NA LIXÍVIA

I. Transfira 10,0 mL de lixívia para um balão volumétrico de 100 mL e acrescente água ate a marca.

II. Junte num balão de Erlenmeyer 20,0 mL desta solução, 10 mL de solução 2 M de H2SO4 medido numa
proveta e 3,000 g de NaI pesadas com rigor.

ClO- (aq) +3 I- (aq) + 2 H+ (aq) I3- (aq) +Cl- (aq) +H2O(l)

III. Titule com a solução de tiossulfato até que a cor castanha se desvaneça para um amarelo pálido.
Adicione nesse momento algumas gotas da solução de amido e continue a titular até que a cor azul
desapareça.

I3- (aq) + 2 S2O32- (aq) 3 I- (aq) +S4O62- (aq)

IV. Efetue vários ensaios ou até obter 3 resultados concordantes ( V2 ).

O amido é uma substância formada principalmente por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados
amilose (β-amilose) e amilopectina (α-amilose), com conformações helicoidais. Estas substâncias formam

complexos de adsorção (complexo tipo transferência de carga) com o iodo na forma de iões I3- , conferindo à

solução uma coloração azul intensa. Amilose (β-amilose) + I3- cor azul intensa Amilopectina (α-amilose) + I3- cor

violácea

C - RESULTADOS

1. Padronização

2,85529
• [S2O32- ] = (mol dm-3 )
V1
V1 - volume em mL de titulante gasto

2. Cloro disponível

V2 ×0,00355
• cloro activo (% m / V) = ×100 (g / 100 mL) (*)
VAMOSTRA

V2 - volume em mL de titulante gasto no doseamento do ClO

• cloro ativo = 0,953  % (m/V) hipoclorito de sódio (*)

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