21/01/2021

Universidade de Brasília
Faculdade de Ciências da Saúde
Curso de Farmácia (DIURNO/NOTURNO)
Espectroscopia de Absorção Atômica
com Forno de Grafite
Aula 3.1 Espectrometria de Absorção Atômica Resumo:
com Forno de Grafite Envolve a quantificação da energia (via monitoramento da
intensidade e do λ) absorvida após excitação eletrônica de átomos ou íons
Análise Instrumental Teórica (Código FAR0180) pelo LCO e forno de grafite).
Profa. Sonia Naomi Nomi

Conteúdo Ministrado Remotamente em Decorrência da Pandemia de

COVID19
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Espectrofotômetros de AA com Forno de Grafite Como funciona a atomização em um forno de grafite?

Amostra
• A chama é substituída pelo forno de grafite, um elemento eletrorresistivo de
grafite na forma de um tubo oco, que funciona sob aquecimento. As amostras Forno de Grafita
são portanto, atomizadas por um método de atomização eletrotérmica.
• O método pode chegar a 100% de eficiência na atomização da amostra contra
os 0,1 % utilizando chama (ar/acetileno) oferecendo portanto, uma
sensibilidade 1000x maior
• O volume de amostra inserido é muito pequeno (µL) e permite melhor controle
de seu aquecimento comparado ao uso da chama
• Não há flutuações de comprimento do caminho óptico Eletrotérmico
• Geração de luz pela combustão dos gases combustíveis na chama também é
eliminada A amostra na forma líquida, suspensão ou mesmo sólida é
colocada diretamente no atomizador (tubo/ forno de grafite)
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Atomização Eletrotérmica
• Forno de Grafite (tubo): Etapas para atomização
Ø interno ≈ 1 cm
0,5 a 100 μL da amostra
líquida é pipetada e
transferida para um forno de
Injeção por grafite
micropipeta ≈ 5 cm
Forno é aquecido em três h
etapas:

SECAGEM, PIRÓLISE e LCO

Usos: ATOMIZAÇÂO Realização das
AA e Fluorescência leituras em
função do
tempo
h h
Forno de grafita com 38 mm de comprimento
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Atomização Eletrotérmica Atomização Eletrotérmica - Etapas

Mantém a temperatura  Secagem do solvente (80-200 oC)
Fluxo Ar Fluxo Argônio (Ar) = gás de purga
constante em quase a toda a
• Fornos de grafite (plataforma de L´vov) sua extensão Solvente
Injeção de amostra (1 – 100 µL)
Entrada de luz
h
Gota Solução
plataforma L´vov

ATOMIZAÇÃO
PIRÓLISE
Saída de luz
Contato elétrico

Resíduo Sólido

 A evaporação do solvente forma um filme

7 sólido sobre a superfície de grafite do tubo 8
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Atomização Eletrotérmica - Etapas Atomização Eletrotérmica - Etapas

• Etapas da atomização eletrotérmica
H2O vapor • Secagem (≈ 110oC): Evaporação do solvente (20 s). Evaporação do
solventes MO concomitantes solvente resulta em um filme sólido do material depositado na superfície do
tubo
Marco A. Z. Arruda
• Pirólise (300 a 1200 oC): Eliminação da matéria orgânica (60 s).
Aquecimento para máxima remoção da matriz (350- 1600oC). Compostos
refratários são formados na forma de óxidos
Atomização Limpeza (2500oC) • Atomização (2000 a 3000 oC): Vaporização e Atomização da Amostra (10 s).
2000-3000 oC Vaporização do resíduo sólido em uma nuvem atômica no caminho ótico
(1800-3000 oC)
Temperatura °C

Decompor matriz
remover solvente Resfriamento IMPORTANTE!
Pirólise
(200-800oC) • O aquecimento na atomização é realizado de forma bastante rápida
Secagem (50-200 oC) (milissegundos a segundos).
• A medida de absorção é feita logo acima da superfície aquecida
T E M P O (s) 9 10
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Por que usar o forno de grafite para Vantagens de GFAAS Desvantagens de GFAAS
atomização? • Maior tempo de residência dos
• Baixa frequência analítica: tempo de
analitos no volume de observação:
análise de 3 a 5 minutos por
Com o tubo de grafite, a amostra é totalmente atomizada e exposta à radiação por aumento da sensibilidade
amostra.
um período de tempo mais longo, proporcionando maior sensibilidade e limites de • Pequena quantidade de amostra.
detecção mais baixos. • Deterioração do tubo de grafite: 500-
• Transporte de amostra com eficiência 600 análises.
máxima.
• Intervalo linear de análise.
• Introdução de 100% da amostra (maior aproveitamento) • Baixo consumo de soluções
• Baixa repetitividade e
• Sensibilidade analíticas.(volume)
reprodutibilidade se comparada a
• Menor volume de amostra (10 μL ou menos) • Permite análise de sólidos FAAS (chama).
diretamente.
• Amostra líquida ou sólida • Possibilidade de tratamento térmico
• Baixo Limite de Detecção (μg/L) da amostra. durante as etapas de
secagem e pirólise

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Próxima técnica:

Aula 4. Espectroscopia de Absorção

Molecular (UV-VIS e IV)

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