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VILA VELHA - ES
2022
ANA CATARINA ZAMPROGNO CORRÊA
GIULIA SANTOS SILVA PEREIRA
VILA VELHA - ES
2022
DECLARAÇÃO DO(A) AUTOR(A)
Agradecemos aos nossos pais e familiares por todo suporte, incentivo e amor que
nos foi dado.
Agradecemos à professora Drª. Adriana Elaine da Costa por ter aceitado nos
orientar durante a realização desse trabalho, pelo carinho com o qual nos ensinou,
pela organização e por ser, muito além de uma ótima professora, também uma
pessoa inspiradora.
Agradecemos aos professores Dr. Hildegardo Seibert França e Drª. Juliana Gomes
Rosa por toda a ajuda gentilmente concedida durante o desenvolvimento da
pesquisa e por aceitarem o convite para fazer parte da banca examinadora.
Agradecemos ao IFES e todo corpo docente que contribuiu para nossa formação.
In order to adapt to new market trends, the cosmetic industry is looking for new
natural actives that are safe and attach desirable properties to the cosmetic
formulation. In this bias, roasted coffee oil, a coproduct of the coffee industry, rich in
fatty acids, has shown promising as an active ingredient in cosmetics for the skin.
Whereas the state of Espírito Santo occupies an important place among the largest
coffee producers in the country, the objective of this work was to investigate the
application of the oil, using it as a raw material in a hair mask. In order to verify the
stability of this formulation, the organoleptic and physicochemical aspects were
monitored in samples subjected to heat stress. In addition, the saponification index,
quality parameter of the roasted coffee oil, was also analyzed. The formulation was
stable during the period of analysis, without sudden changes in relation to color,
aspect, pH, density and odor. The saponification index was in agreement with the
literature.
FIGURAS
Figura 1 - Representação da estrutura da fibra capilar…………..…………………….22
Figura 2 - Representação da estrutura química de um tensoativo catiônico....……..24
Figura 3 - Representação da estrutura química do ácido linoleico…………………...30
Figura 4 - Representação da estrutura química do ácido palmítico…..……………...30
Figura 5 - Reação de saponificação.……………………………………………………..33
Figura 6 - Óleo de café torrado.….………………………………………….……………35
Figura 7 - Fluxograma do processo de preparação da máscara capilar com óleo de
café torrado.…………………………………………………..…………………………….39
Figura 8 - Máscara acondicionada em frasco para o teste de estabilidade.…………40
Figura 9 - Determinação da viscosidade com uso de viscosímetro rotacional de
Brookfield…….……………………………………………………………………………...42
Figura 10 - Amostra da máscara capilar íntegra após o teste de centrifugação…....45
Figura 11 - Aparência da máscara capilar formulada……….…….………...…………45
GRÁFICOS
Gráfico 1 - Verificação do pH das amostras submetidas ao teste de estabilidade
acelerada……..……………………………………………………………………………..47
LISTA DE TABELAS
1 INTRODUÇÃO 15
2 OBJETIVOS 17
2.1 OBJETIVOS GERAIS 17
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 17
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 18
3.1 FORMULAÇÕES COSMÉTICAS 18
3.2 TENDÊNCIAS COSMÉTICAS HODIERNAS 19
3.3 A PELE 21
3.3 A ESTRUTURA CAPILAR 21
3.4 MÁSCARA CAPILAR 23
3.4.1 Teste de estabilidade para formulações cosméticas 24
3.4.2 Estabilidade preliminar 25
3.4.3 Aprovação dos produtos 26
3.5 ÓLEOS VEGETAIS 26
3.6 CAFÉ 27
3.7 ÓLEO DE CAFÉ TORRADO 30
3.8 APLICAÇÃO DO ÓLEO DE CAFÉ EM COSMÉTICOS 31
3.9 PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DO ÓLEO DE CAFÉ TORRADO 32
3.9.1 Índice de Saponificação 33
3.9.2 Índice de Peróxido 34
3.9.3 Densidade relativa 34
3.9.4 Índice de acidez 35
3.9.5 Índice de refração 35
4 MATERIAIS E MÉTODOS 36
4.1 ÓLEO DE CAFÉ 36
4.1.1 Determinação do índice de saponificação do óleo de café torrado 36
4.2 FORMULAÇÃO DA MÁSCARA CAPILAR COM ÓLEO DE CAFÉ 37
4.2.1 Preparação da máscara capilar 39
4.3 TESTE DA CENTRÍFUGA 40
4.4 ESTABILIDADE PRELIMINAR 40
4.4.1 Características organolépticas 41
4.4.2 Determinação do pH 41
4.4.3 Determinação da densidade 41
4.4.4 Determinação da viscosidade 42
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 43
5.1 ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO 43
5.2 TESTE DA CENTRÍFUGA 44
5.3 ESTABILIDADE PRELIMINAR 45
5.3.1 Testes organolépticos 45
5.3.2 Determinação do pH 46
5.3.3 Determinação da densidade 48
5.3.4 Determinação da Viscosidade 49
6 CONCLUSÃO 50
REFERÊNCIAS 51
1 INTRODUÇÃO
Tanto o óleo de café verde quanto o de torrado são extraídos dos grãos de café,
geralmente através da técnica de prensa a frio ou por extração por solventes
orgânicos. No que se refere à utilização de cada um, o óleo de café verde (OCV) é o
mais empregado em produtos com finalidades cosméticas e farmacêuticas, já que o
mesmo possui propriedades emolientes, hidratantes, antioxidantes e fotoprotetora
(WAGEMAKER, 2013). Já o óleo de café torrado (OCT) é comumente adicionado
como flavorizante em produtos alimentícios, como recheios de balas, ou mesmo
como realçador do sabor em café solúvel, aspergindo-se o óleo sobre os produtos
finalizados (TURATTI, 2001). Porém, pesquisas como as de Voytena (2017) e Turatti
14
(2001) mostram que o OCT é rico em ácidos graxos e que esta composição graxa
não é alterada após a torrefação, o que indica que o mesmo pode ser utilizado pela
indústria cosmética.
Apesar de não existirem muitos estudos sobre tal aplicação, uma vez que estes se
concentram nas aplicações do óleo de café verde (VOYTENA, 2017), na pesquisa
realizada por Moreira e Corrêa (2021), sobre a utilização do OCT como princípio
ativo em um creme-gel hidratante para as mãos, foram obtidos resultados positivos
sobre a estabilidade da formulação e a efetividade do que se buscava: bom poder de
hidratação e toque seco.
15
2 OBJETIVOS
16
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
17
Produtos grau 2 possuem características específicas, que demandam comprovação
de segurança e/ou eficácia, bem como informações e cuidados, modo e restrições
de uso (BRASIL, 2004). Já para estes, são exemplos os xampus anticaspa,
protetores labiais e todos aqueles destinados ao uso infantil.
Além disso, outros critérios para avaliação da segurança são as condições de uso,
onde é considerado o tipo de aplicação (regular, variado ou ocasional), a área de
contato, atentando-se para a região da pele na qual o produto será destinado, e a
composição (GOMES; DAMAZIO, 2017).
18
Ainda dentre as tendências deste mercado, destacam-se os cosméticos naturais e
orgânicos, os quais devem atender suas respectivas especificações determinadas
internacionalmente e, no Brasil, apesar de não haver regulamentação oficial para
estes produtos (FLOR; MAZIN; FERREIRA, 2019), eles devem ser certificados por
instituições como a Associação de Certificação Instituto Biodinâmico (IBD) ou a
Ecocert Brasil. No entanto, por serem termos similares, é importante que sejam
elucidadas as suas diferenças.
Já para a Ecocert, todos os ingredientes devem ser de origem natural, com exceção
daqueles que constam em uma lista restritiva de ingredientes autorizados em
pequenas quantidades.
19
3.3 A PELE
A pele é um órgão que pode adaptar-se às variações do meio ambiente, serve como
defesa e revestimento externo, cobrindo o organismo em sua totalidade, além de
desenvolver funções vitais como termorregulação, sensibilidade e proteção contra
agressões químicas, físicas ou biológicas (CESTARI, 2012).
20
córtex configura a camada que atribui cor aos cabelos, rica em melamina. Por fim,
sem capacidade de influir no comportamento capilar, a medula é a parte central da
haste. De outro modo, a raiz é a parte mais profunda do fio, e se localiza em uma
região com atividade celular (GOMES; DAMAZIO, 2017; LEONARDI, 2005;
TAMBOSETTI; RODRIGUES; 2008).
21
● Teor hídrico, onde avalia-se a quantidade de água no fio, apresentando-se
como normal ou seco. (DAWBER; NESTE, 1996; KEDE; SABATOVICH, 2009;
PEREIRA, 2001).
22
Figura 2 - Representação da estrutura química de um tensoativo catiônico.
23
Vigilância Sanitária disponibiliza o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos
(BRASIL, 2004), onde é possível encontrar diretrizes para a realização dos estudos
de estabilidade necessários para a formulação desenvolvida neste trabalho.
Os testes devem ser feitos de forma tal que se alcancem as informações num menor
tempo possível. Assim, as amostras devem ser armazenadas em condições
específicas que tornarão mais rápidas as alterações que possam vir a ocorrer. Por
isso, o guia da ANVISA (BRASIL, 2004) recomenda que essas amostras sejam
preservadas num frasco de vidro neutro, transparente e com tampa que garanta boa
vedação. Havendo incompatibilidade dos componentes do produto com o vidro,
deve-se selecionar outro material. Além disso, no momento de envase, é importante
evitar ao máximo a adição de ar. É solicitado também, que o volume ocupado de
produto seja igual a dois terços do recipiente, para que sejam possibilitadas trocas
gasosas.
24
3.4.3 Aprovação dos produtos
Para cor e odor, a ANVISA (BRASIL, 2008) determina que esses devem continuar
em conformidade com a amostra de referência, comparativamente.
Óleos vegetais fazem parte do grupo dos glicerídeos, uma classe de lipídeos.
Lipídeos, por sua vez, são um conjunto de substâncias químicas que têm a
característica de solubilizar pouco, ou nada, em água. Mas, contrariamente, são
25
extremamente solúveis em solventes orgânicos. Dessa maneira, óleos vegetais são
substâncias apolares, compostas, em sua maioria, por ácidos graxos e glicerol.
A ANVISA, por meio da RDC Nº 481 de 15 de março de 2021, define óleos vegetais
como:
Produtos constituídos principalmente de glicerídeos de ácidos
graxos, podendo conter pequenas quantidades de outros lipídios tais
como fosfolipídeos, constituintes insaponificáveis e ácidos graxos
livres naturalmente presentes no óleo ou na gordura.
3.6 CAFÉ
26
Devido às condições climáticas favoráveis do Brasil, o cultivo do café se espalhou
rapidamente, em um curto período de tempo, hoje sendo um dos principais produtos
exportados, que gera grande renda ao país. Levando em conta a produção dentro
dos estados, Minas Gerais é o maior produtor de café no Brasil, seguido do Espírito
Santo com uma produção de 47% e 30%, respectivamente, com base na tabela de
dados da produção e análise de mercado de café elaborada pela Companhia
Nacional de Abastecimento (CONAB, 2021). A produção capixaba de café arábica
com 4,47 milhões de sacas representa a principal atividade econômica dos
municípios do Espírito Santo nos quais é cultivado, ocupando área de 156,3 mil ha
(DIAS et al. 2020).
O café cru e o torrado possuem uma composição química complexa, visto que se
conhecem cerca de 1.000 componentes químicos nesses materiais (CLARKE;
MACRAE, 1989). Dentre os constituintes do café, são encontrados diversos
compostos bioativos como ácidos clorogênicos, trigonelina, cafeína, vitamina B3 e
quinídeos (LIMA, 2019). Compostos esses reconhecidos por beneficiar a saúde
humana. O café é um produto muito conhecido por sua atividade estimulante sobre
o sistema nervoso, devido a presença de cafeína, porém, outros componentes
também se destacam como: alcalóides, diterpenos, lipídios, compostos fenólicos e
compostos que são formados no processo de torrefação, como as melanoidinas e os
compostos heterocíclicos. (CLARKE; MACRAE, 1985; FOLSTAR, 1985;
NASCIMENTO, 2006).
27
polimerização do carboidrato (RIBEIRO, 2015). Em ambos os casos não há
envolvimento das proteínas. A reação de Maillard ocorre quando as proteínas
desnaturadas (proteínas degradadas pelo calor) reagem com os carboidratos. Uma
sequência de reações ocorre entre o grupo carbonila de açúcares redutores com o
grupo amino livre das proteínas originando compostos voláteis, os quais são
importantes pelo flavor, e consequentemente, para a qualidade do café torrado
(TRUGO, 2001; TOCI; FARAH; TRUGO, 2006).
Durante todo o processo alguns compostos são destruídos, enquanto outros são
formados, no entanto a cafeína não sofre alterações significativas em relação à
torra, sendo o composto mais estável dentre os outros (LÓPEZ et al., 2007; FARAH
et al., 2005).
O uso de extratos e óleos vegetais vem crescendo muito devido a alta demanda de
consumo por produtos naturais e que apresentem maior emoliência e segurança
(AHSHAWAT, SARAF e SARAF, 2008). Esses produtos são amplamente utilizados
em aplicações industriais devido ao seu papel importante na composição de
diversos produtos alimentícios, farmacêuticos e cosméticos (LIMA, 2019). A classe
dos lipídios, que envolve óleos e gorduras, pode atuar de diversas formas como:
emolientes, emulsificantes, modificadores de viscosidade, ligantes, lubrificantes e
veiculadores de aromas.
Nesse viés, uma das características mais marcantes do óleo de café torrado é o seu
aroma, empregado em produtos alimentícios, como recheios de balas, ou mesmo
como realçador do sabor em café solúvel, aspergindo-se o óleo sobre os produtos
28
finalizados (TURATTI, 2001) não sendo muito comum no Brasil, devido ao alto valor
de comercialização desta matéria-prima (CIA IGUAÇÚ DE CAFÉ SOLÚVEL, 2000).
O óleo de café é composto, em sua maior parte, por triglicerídeos, sendo o ácido
insaturado predominante o ácido linoléico, apresentado pela figura 3, com
aproximadamente 40%, e o ácido graxo saturado predominante o ácido palmítico,
ilustrado na figura 4, com aproximadamente 34% (TURATTI, 2001).
O óleo pode ser extraído por meio de solventes químicos ou por meios mecânicos
como a prensagem a frio, com a eliminação quase que total do teor de umidade
durante o processo de torra (WAGEMAKER, 2009). No entanto, como os grãos de
café não possuem um alto teor de óleo, visto que contém cerca de 13% de óleo em
sua composição, não se espera um alto rendimento na extração a frio (TURATTI,
2001).
29
A composição de ácidos graxos encontrados no óleo de café torrado não apresenta
variações consideráveis, quando comparado ao óleo de café cru (TURATTI, 2001).
Vale ressaltar que durante o processamento, estocagem ou uso, os óleos podem
sofrer alterações em sua estrutura glicerídica, causadas pelo contato com agentes
externos como: a água, o oxigênio atmosférico e a temperatura (LIMA, 2019). No
entanto, pelo fato das fontes naturais apresentarem antioxidantes naturais, os óleos
vegetais apresentam boa resistência aos processos oxidativos.
Consoante a Turatti (2001), através da técnica de cromatografia gasosa e pelo
método oficial AOCS Ca 5a –40, utilizadas para determinar os perfis dos ácidos
graxos, observou-se que não há diferença significativa na composição do óleo de
café verde e torrado, indicando que a torrefação não afeta gravemente a
composição do óleo. Analogamente, Voytena (2017), utilizando-se da técnica de
cromatografia gasosa, tanto no óleo de café verde quanto no torrado, obteve
resultados semelhantes aos de Turatti, nos quais foi observado uma grande
similaridade entre os perfis cromatográficos. Então, pode-se dizer que ambos os
óleos podem ser usados além da agroindústria.
30
linoleico, que é encontrado na barreira lipídica cutânea (WAGEMAKER, 2013), e sua
atividade fotoprotetora. Por ser rico em fitoesteróis, promovem excelente hidratação,
rápida absorção e boa incorporação em aplicações cosméticas (ALVAREZ;
RODRIGUEZ, 2000).
31
3.9.1 Índice de Saponificação
Esse índice não é o adequado para identificar um óleo, pois muitos deles possuem
índices muito semelhantes. No entanto, pode ser utilizada para determinar
adulteração de óleos por outros de índices de saponificação discrepantes.
32
formar subprodutos com característica organolépticas desagradáveis (CECCHI,
2003).
33
gorduras é acelerada através de luz e calor, com a formação de ácidos graxos livres
que consequentemente causam um sabor e odor desagradáveis.
O índice de refração pode ser definido como a razão entre a velocidade de radiação
de uma frequência particular no vácuo e a velocidade da radiação da mesma
frequência no meio considerado (CECCHI, 2003).
O índice de refração é característico para cada tipo de óleo, dentro de certos limites.
O mesmo está relacionado com o grau de saturação das ligações,no entanto é
afetado por outros fatores como o teor de ácidos graxos livres, oxidação e
tratamento térmico (LUTZ, 2008).
34
4 MATERIAIS E MÉTODOS
O óleo de café torrado, apresentado na Figura 6, foi extraído e cedido pela empresa
Realcafé Solúvel do Brasil S.A, situada em Viana-ES.
35
O mesmo procedimento descrito foi realizado em triplicata com adição da amostra
de óleo. Para tanto, foram pesados aproximadamente 4g de óleo para cada
triplicata.
(𝐵−𝐴) ×𝑓×28,05
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎çã𝑜 = 𝑃
(Eq. 1)
Admitindo-se:
P = nº de g da amostra
36
Butilhidroxitolueno BHT Antioxidante 0,1
37
2° ETAPA: Em um segundo béquer fundiu-se o álcool cetoestearílico, o álcool ceto
etoxilado e o BTMS 25, sem agitação. Prosseguindo, verteu-se a mistura no béquer
da etapa 1, em constante agitação por aproximadamente 5 minutos, até a formação
do creme.
38
O creme assim obtido é a máscara capilar com o óleo de café torrado, produto que
foi submetido ao teste de estabilidade.
39
Avaliou-se diariamente, com exceção dos finais de semana, características
organolépticas e físico-químicas da máscara, conforme descrito nas seções
seguintes.
4.4.2 Determinação do pH
𝑀𝑓 − 𝑀0
𝑑= 𝑉
(Eq. 2)
40
de bolhas. Foi utilizado o spindle 5, com uma rotação de 3 rpm, por 1 minuto (Figura
9). A temperatura deve se manter estável em todas as amostras durante a análise,
com isso foi aplicado uma temperatura de 25° C, no qual estava o ambiente. A
viscosidade foi mensurada em centipoise (cP).
41
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 2 - Resultados do IS (mg KOH. g-1 ) das amostras de óleo de café torrado
Coffea arabica.
Branco 0 70,9 -
42
de acompanhamento, a 233,44 mg KOH g-1, no tempo 12, correspondente ao
décimo segundo mês de observação do óleo. Scamilhe et al. (2016) encontraram
para o óleo de café verde o valor de 209,36 mg KOH g-1.
Com base nos dados obtidos por Akira (2013) e Tofanini (2004) para óleos vegetais
como soja, milho, girassol e arroz, é possível observar que ambos obtiveram valores
próximos de 190 mg KOH g-1. Comparando o óleo de café torrado com outros
diversos óleos é possível concluir que o mesmo apresenta um IS alto, logo
demonstra uma maior proporção de ácidos graxos de baixo peso molecular.
43
Figura 10 - Amostra da máscara capilar íntegra após o teste de centrifugação.
44
Ao final das quatro semanas de observação, constatou-se que os parâmetros
analisados mantiveram-se normais dia após dia, já que não foram observadas
mudanças como separação de fases, formação de grumos, alteração de cor ou odor.
Assim, a formulação pode ser considerada macroscópicamente estável nas
condições empregadas.
5.3.2 Determinação do pH
0 1 2 3 4
A partir destes dados, foi construído o Gráfico 1 para melhor visualização dos
resultados.
45
Gráfico 1 - Verificação do pH das amostras submetidas ao teste de estabilidade
acelerada.
Nesse viés, após a confecção da máscara, no mesmo dia (tempo zero), foi realizada
a correção do pH com solução de ácido cítrico 10% (m/m). Buscou-se alcançar o pH
próximo ao PI capilar. Considerou-se também o sugerido por Abraham et al. (2009)
para formulações de condicionadores, pH entre 4,1 e 4,9, já que são formulações
cosméticas com finalidade parecidas, chegando-se ao valor de 4,36.
46
Diante do exposto, percebe-se variação do pH ao comparar-se a média dos valores
semanais. No entanto, tais mudanças não foram suficientes para caracterizar perda
da estabilidade da formulação, uma vez que as variações não ultrapassam 10% do
valor aferido no tempo zero e se mantiveram próximas da faixa ideal para o cabelo,
pH entre 4 e 5 (LUZ, 2018).
Ambiente 118.000
Triplicata 1 108.000
Triplicata 2 108.100
Triplicata 3 108.100
Fonte: Autoral (2022)
47
A viscosidade de um produto está intrinsecamente ligada aos agentes
espessantes/gelificantes da formulação, a diminuição da mesma é usado como
indicador da estabilidade do agente (ALVES; UGOLINE; BASTOS, 2001).
Com os dados expostos na tabela 4 , foi possível observar uma pequena variação
da viscosidade entre a amostra que foi deixada em temperatura ambiente e as
amostras que foram submetidas aos ciclos de temperaturas. Nota-se que as
condições de armazenamento influenciam diretamente na viscosidade, na qual
geralmente diminui com o aumento da temperatura.
Uma possível causa, para tal variação, seria a redução da viscosidade do gelificante
utilizado, hidroxietilcelulose, na temperatura de 40 ± 2 °C. No entanto a variação
não foi tão significativa como analisada por Alves e colaboradores (2001), isso pode
ser explicado pela adição de uma mistura de espessantes que foi utilizada na
formulação. Essa mistura de espessantes foi composta pelo álcool cetoestearilico,
álcool ceto etoxilado e o BTMS. Quando adicionados na formulação foi observada
uma nítida mudança na viscosidade da máscara, a qual ficou muito mais viscosa
visualmente. E esse aspecto viscoso perdurou até o fim da estabilidade preliminar.
48
6 CONCLUSÃO
O presente estudo teve como objetivo desenvolver uma máscara capilar contendo
óleo de café (Coffea arabica) torrado como princípio ativo. Além disso, realizou-se a
análise do índice de saponificação deste mesmo óleo.
49
REFERÊNCIAS
50
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2011
51
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