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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CAMPUS VILA VELHA


CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

ANA CATARINA ZAMPROGNO CORRÊA


GIULIA SANTOS SILVA PEREIRA

FORMULAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ESTABILIDADE PRELIMINAR DE UMA


MÁSCARA CAPILAR COM ÓLEO DE CAFÉ TORRADO

VILA VELHA - ES
2022
ANA CATARINA ZAMPROGNO CORRÊA
GIULIA SANTOS SILVA PEREIRA

FORMULAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ESTABILIDADE PRELIMINAR DE UMA


MÁSCARA CAPILAR COM ÓLEO DE CAFÉ TORRADO

Monografia apresentada à Coordenadoria do


Curso de Bacharelado em Química Industrial do
Instituto Federal do Espírito Santo, Campus Vila
Velha, como requisito parcial para a obtenção do
título de Bacharel em Química Industrial

Orientadora: Profª. Drª. Adriana Elaine da Costa


Sacchetto

VILA VELHA - ES
2022
DECLARAÇÃO DO(A) AUTOR(A)

Declaro, para fins de pesquisa acadêmica, didática e técnico-científica, que este


Trabalho de Conclusão de Curso pode ser parcialmente utilizado, desde que se faça
referência à fonte e às autoras.

Vila Velha, 28 de Junho de 2022.

Nome do(a) autor(a) por extenso.


DECLARAÇÃO DO(A) AUTOR(A)

Declaro, para fins de pesquisa acadêmica, didática e técnico-científica, que este


Trabalho de Conclusão de Curso pode ser parcialmente utilizado, desde que se faça
referência à fonte e às autoras.

Vila Velha, 28 de Junho de 2022.

Nome do(a) autor(a) por extenso.


AGRADECIMENTOS

Agradecemos a Deus por nos ter sustentado diante das adversidades.

Agradecemos aos nossos pais e familiares por todo suporte, incentivo e amor que
nos foi dado.

Agradecemos à professora Drª. Adriana Elaine da Costa por ter aceitado nos
orientar durante a realização desse trabalho, pelo carinho com o qual nos ensinou,
pela organização e por ser, muito além de uma ótima professora, também uma
pessoa inspiradora.

Agradecemos aos professores Dr. Hildegardo Seibert França e Drª. Juliana Gomes
Rosa por toda a ajuda gentilmente concedida durante o desenvolvimento da
pesquisa e por aceitarem o convite para fazer parte da banca examinadora.

Agradecemos à professora Drª. Marcella Porto Tavares pelas contribuições.

Agradecemos às colegas de curso Mirelly Cesconetto Moreira e Thayná da Silva


Machado Corrêa por terem nos acolhido ao grupo de pesquisa e pelo suporte
concedido durante a pesquisa.

Agradecemos ao IFES e todo corpo docente que contribuiu para nossa formação.

Agradecemos à Realcafé Solúvel do Brasil S.A pela doação do óleo de café e às


indústrias Vanity Indústria e Comércio de Cosméticos e Betz Chemicals do Brasil
IND. E COM. LTDA pela disponibilização de instrumentos utilizados nas análises
realizadas com a formulação cosmética desenvolvida.

Agradecemos a todos aqueles que torceram e estiveram conosco durante a


caminhada.
RESUMO

A fim de adequar-se às tendências do mercado, o setor cosmético tem investigado


novos ativos naturais que sejam seguros e atribuam à formulação cosmética
propriedades desejáveis. Nesse viés, o óleo de café torrado (OCT), coproduto da
indústria cafeeira, tem se demonstrado um promissor ativo em cosméticos para pele.
Levando em consideração que o estado do Espírito Santo ocupa uma importante
posição entre os maiores produtores de café do país, o presente trabalho teve como
objetivo a investigação da aplicação do OCT, utilizando-o como matéria-prima em
uma máscara capilar, na concentração de 2% (m/m). Com a finalidade de verificar a
estabilidade desta formulação, a mesma foi submetida ao teste de estabilidade
preliminar, onde foram avaliados aspectos físico-químicos e organolépticos em
amostras expostas a estresse térmico. Além disso, analisou-se também o índice de
saponificação, parâmetro de qualidade do OCT. A fórmula cosmética mostrou-se
estável durante o período de análise, sem bruscas alterações em relação à cor, odor,
aspecto, pH, densidade e viscosidade. O resultado para o índice de saponificação foi
satisfatório, em concordância com o indicado pela literatura.

Palavras-chave: Máscara Capilar. Óleo de Café Torrado. Teste de Estabilidade


Preliminar.
ABSTRACT

In order to adapt to new market trends, the cosmetic industry is looking for new
natural actives that are safe and attach desirable properties to the cosmetic
formulation. In this bias, roasted coffee oil, a coproduct of the coffee industry, rich in
fatty acids, has shown promising as an active ingredient in cosmetics for the skin.
Whereas the state of Espírito Santo occupies an important place among the largest
coffee producers in the country, the objective of this work was to investigate the
application of the oil, using it as a raw material in a hair mask. In order to verify the
stability of this formulation, the organoleptic and physicochemical aspects were
monitored in samples subjected to heat stress. In addition, the saponification index,
quality parameter of the roasted coffee oil, was also analyzed. The formulation was
stable during the period of analysis, without sudden changes in relation to color,
aspect, pH, density and odor. The saponification index was in agreement with the
literature.

Keywords: Hair Mask. Roasted Coffee Oil. Preliminary Stability Test.


LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIGURAS
Figura 1 - Representação da estrutura da fibra capilar…………..…………………….22
Figura 2 - Representação da estrutura química de um tensoativo catiônico....……..24
Figura 3 - Representação da estrutura química do ácido linoleico…………………...30
Figura 4 - Representação da estrutura química do ácido palmítico…..……………...30
Figura 5 - Reação de saponificação.……………………………………………………..33
Figura 6 - Óleo de café torrado.….………………………………………….……………35
Figura 7 - Fluxograma do processo de preparação da máscara capilar com óleo de
café torrado.…………………………………………………..…………………………….39
Figura 8 - Máscara acondicionada em frasco para o teste de estabilidade.…………40
Figura 9 - Determinação da viscosidade com uso de viscosímetro rotacional de
Brookfield…….……………………………………………………………………………...42
Figura 10 - Amostra da máscara capilar íntegra após o teste de centrifugação…....45
Figura 11 - Aparência da máscara capilar formulada……….…….………...…………45

GRÁFICOS
Gráfico 1 - Verificação do pH das amostras submetidas ao teste de estabilidade
acelerada……..……………………………………………………………………………..47
LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Matérias-primas utilizadas, funções e porcentagens.…….………………..37


Tabela 2 - Resultados do IS (mg KOH g-1) das amostras de óleo de café torrado
Coffea arabica……………………………………………………………………….…...…43
Tabela 3 - Resultados da determinação do pH das amostras da máscara capilar
submetidas ao teste de estabilidade preliminar………………………………………...46
Tabela 4 - Resultado da verificação da viscosidade das amostras ao fim da
estabilidade …………….……………………………………………………………..……48
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO 15

2 OBJETIVOS 17
2.1 OBJETIVOS GERAIS 17
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 17

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 18
3.1 FORMULAÇÕES COSMÉTICAS 18
3.2 TENDÊNCIAS COSMÉTICAS HODIERNAS 19
3.3 A PELE 21
3.3 A ESTRUTURA CAPILAR 21
3.4 MÁSCARA CAPILAR 23
3.4.1 Teste de estabilidade para formulações cosméticas 24
3.4.2 Estabilidade preliminar 25
3.4.3 Aprovação dos produtos 26
3.5 ÓLEOS VEGETAIS 26
3.6 CAFÉ 27
3.7 ÓLEO DE CAFÉ TORRADO 30
3.8 APLICAÇÃO DO ÓLEO DE CAFÉ EM COSMÉTICOS 31
3.9 PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DO ÓLEO DE CAFÉ TORRADO 32
3.9.1 Índice de Saponificação 33
3.9.2 Índice de Peróxido 34
3.9.3 Densidade relativa 34
3.9.4 Índice de acidez 35
3.9.5 Índice de refração 35

4 MATERIAIS E MÉTODOS 36
4.1 ÓLEO DE CAFÉ 36
4.1.1 Determinação do índice de saponificação do óleo de café torrado 36
4.2 FORMULAÇÃO DA MÁSCARA CAPILAR COM ÓLEO DE CAFÉ 37
4.2.1 Preparação da máscara capilar 39
4.3 TESTE DA CENTRÍFUGA 40
4.4 ESTABILIDADE PRELIMINAR 40
4.4.1 Características organolépticas 41
4.4.2 Determinação do pH 41
4.4.3 Determinação da densidade 41
4.4.4 Determinação da viscosidade 42

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 43
5.1 ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO 43
5.2 TESTE DA CENTRÍFUGA 44
5.3 ESTABILIDADE PRELIMINAR 45
5.3.1 Testes organolépticos 45
5.3.2 Determinação do pH 46
5.3.3 Determinação da densidade 48
5.3.4 Determinação da Viscosidade 49

6 CONCLUSÃO 50

REFERÊNCIAS 51
1 INTRODUÇÃO

Consoante à publicação da Associação Brasileira da Indústria de Higiene Pessoal,


Perfumaria e Cosméticos (ABIHPEC, 2020) o Brasil está entre os quatro maiores
mercados consumidores de beleza e cuidados pessoais do mundo, atrás apenas de
Estados Unidos, China e Japão. Além disso, ocupa o terceiro lugar em países que
mais desenvolvem produtos anualmente.

Hodiernamente o mercado cosmético apresenta um crescimento significativo e seus


consumidores vem exigindo inovações tecnológicas de produções mais limpas, com
maior custo benefício e mais ecológicas. Segundo um relatório publicado pela
Nielsen (2019), cerca de 42% dos consumidores brasileiros estão mudando seus
hábitos de consumo para reduzir os danos ambientais e 30% deles estão mais
atentos aos componentes das formulações que consomem. Nesse viés, compete às
indústrias cosméticas investir em pesquisas, a fim de alinhar a demanda por estes
produtos com aqueles que são ofertados.

Seguindo a tendência de incorporação de compostos naturais em formulações


cosméticas, os óleos vegetais vem ganhando grande interesse pois, além de serem
produtos naturais, os mesmos detêm diversas propriedades num só ativo cosmético
(WAGEMAKER, 2013). Neste contexto, um dos óleos vegetais bastante empregados
é o óleo de café, que pode ser usado em produtos para pele e cabelos.

Tanto o óleo de café verde quanto o de torrado são extraídos dos grãos de café,
geralmente através da técnica de prensa a frio ou por extração por solventes
orgânicos. No que se refere à utilização de cada um, o óleo de café verde (OCV) é o
mais empregado em produtos com finalidades cosméticas e farmacêuticas, já que o
mesmo possui propriedades emolientes, hidratantes, antioxidantes e fotoprotetora
(WAGEMAKER, 2013). Já o óleo de café torrado (OCT) é comumente adicionado
como flavorizante em produtos alimentícios, como recheios de balas, ou mesmo
como realçador do sabor em café solúvel, aspergindo-se o óleo sobre os produtos
finalizados (TURATTI, 2001). Porém, pesquisas como as de Voytena (2017) e Turatti

14
(2001) mostram que o OCT é rico em ácidos graxos e que esta composição graxa
não é alterada após a torrefação, o que indica que o mesmo pode ser utilizado pela
indústria cosmética.

Apesar de não existirem muitos estudos sobre tal aplicação, uma vez que estes se
concentram nas aplicações do óleo de café verde (VOYTENA, 2017), na pesquisa
realizada por Moreira e Corrêa (2021), sobre a utilização do OCT como princípio
ativo em um creme-gel hidratante para as mãos, foram obtidos resultados positivos
sobre a estabilidade da formulação e a efetividade do que se buscava: bom poder de
hidratação e toque seco.

Portanto tendo em vista as propriedades benéficas do óleo de café, o presente


trabalho teve como objetivo avaliar o índice de saponificação do óleo de café arábica
(Coffea arabica) torrado e utilizou-se esta matéria-prima como ativo no
desenvolvimento de uma máscara capilar. Tal formulação cosmética foi, então,
submetida aos testes de estabilidade físico-química e organoléptica, como
recomendado pelo Guia de estabilidade de cosméticos da ANVISA (BRASIL, 2004).

15
2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GERAIS

Desenvolver uma formulação cosmética de máscara capilar contendo óleo de café


torrado como ativo.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

● Realizar a análise do índice de saponificação do óleo de café torrado;


● Realizar análises físico-químicas de pH, densidade e viscosidade na
formulação cosmética;
● Avaliar as características organolépticas de cor, aspecto e odor da formulação
cosmética.

16
3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

3.1 FORMULAÇÕES COSMÉTICAS

Advindo do grego, Kosmétikós, termo que se refere a enfeites, adornos, são


chamados cosméticos preparações de uso externo, com a finalidade de higienizar,
limpar, hidratar, nutrir e embelezar (GOMES; DAMAZIO, 2017).

Para a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), órgão brasileiro


responsável por regular e fiscalizar a elaboração e comercialização de cosméticos,
essas formulações são definidas como:

[...] Preparações constituídas por substâncias naturais ou sintéticas,


de uso externo nas diversas partes do corpo humano, pele, sistema
capilar, unhas, lábios, órgãos genitais externos, dentes e membranas
mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de
limpá-los, perfumá-los, alterar sua aparência e ou corrigir odores
corporais e ou protegê-los ou mantê-los em bom estado.

Uma formulação cosmética é composta por veículo, princípio ativo e aditivo.


Veículos são as substâncias que darão ao produto o seu aspecto final, e podem
estar na forma de emulsão, gel, líquido ou pó. Princípio ativo é a matéria-prima que
irá agregar à fórmula propriedades desejáveis, como calmante, anti-inflamatória,
hidratante, nutritiva etc. Aditivos são aquelas substâncias que têm funções
específicas, de maneira que acrescentem à formulação conservação, cor e/ou
aroma (GOMES; DAMAZIO, 2017).

Ainda em conformidade com a ANVISA (BRASIL, 2004), os cosméticos podem ser


classificados quanto ao grau de risco, sendo assim divididos em dois grupos:
aqueles de grau 1 e os de grau 2.

Produtos grau 1 são aqueles que possuem propriedades básicas ou elementares, as


quais não requerem comprovação inicial e não necessitam de informações
detalhadas quanto ao seu modo de usar e suas restrições de uso (BRASIL, 2004).
Destes, podem ser citados os xampus, batons e cremes de beleza.

17
Produtos grau 2 possuem características específicas, que demandam comprovação
de segurança e/ou eficácia, bem como informações e cuidados, modo e restrições
de uso (BRASIL, 2004). Já para estes, são exemplos os xampus anticaspa,
protetores labiais e todos aqueles destinados ao uso infantil.

Além disso, outros critérios para avaliação da segurança são as condições de uso,
onde é considerado o tipo de aplicação (regular, variado ou ocasional), a área de
contato, atentando-se para a região da pele na qual o produto será destinado, e a
composição (GOMES; DAMAZIO, 2017).

3.2 TENDÊNCIAS COSMÉTICAS HODIERNAS

Percebe-se, atualmente, uma grande busca do mercado consumidor por cosméticos


mais saudáveis e de menor impacto ao meio ambiente. Neste contexto, para que tal
demanda seja atendida, o mercado de cosméticos sustentáveis apresenta-se como uma
saída, fomentando a busca por produtos que irão gerar uma menor poluição e exigem
menos recursos naturais (FURTADO; SAMPAIO, 2020). Fundamentado nesse apelo
comercial, o crescente uso de plantas em cosméticos tem sido recorrente nos
últimos anos.

Nessa perspectiva, surge a fitocosmética, ou seja, a aplicação de princípios ativos


extraídos de um vegetal, a fim de beneficiar a região do corpo a qual a formulação
cosmética será destinada (GOMES; DAMAZIO, 2017). Apesar da utilização desses
ativos datar de mais de milênios, nota-se, ainda hoje, a ampla margem para
desenvolvimento de novos procedimentos e técnicas relativas à introdução dessas
matérias-primas em cosméticos, uma vez que estes princípios ativos somam à
fórmula propriedades desejáveis como conservação, fotoproteção e hidratação.

No mesmo viés, percebe-se a substituição de insumos ou de produtos testados em


animais, por aqueles que não geram nenhum tipo de exploração animal. Tem-se,
assim, a cosmética vegana.

18
Ainda dentre as tendências deste mercado, destacam-se os cosméticos naturais e
orgânicos, os quais devem atender suas respectivas especificações determinadas
internacionalmente e, no Brasil, apesar de não haver regulamentação oficial para
estes produtos (FLOR; MAZIN; FERREIRA, 2019), eles devem ser certificados por
instituições como a Associação de Certificação Instituto Biodinâmico (IBD) ou a
Ecocert Brasil. No entanto, por serem termos similares, é importante que sejam
elucidadas as suas diferenças.

Previamente, faz-se necessário definir um produto orgânico, que, pela legislação


brasileira consiste na adoção de técnicas para otimização do uso dos recursos
naturais disponíveis, com respeito ao ambiente rural e ao trabalhador, visando
minimizar a utilização de fontes energéticas não-renováveis. Tendo, ainda, como
objetivo alcançar a sustentabilidade econômica e ecológica, contando com métodos
culturais, biológicos e mecânicos, ao invés de materiais sintéticos, e do uso de
organismos geneticamente modificados, nas diferentes fases de um processo de
produção (BRASIL, 2007).

Assim, para a IBD, um cosmético natural deve ser de origem vegetal,


inorgânica-mineral ou animal, exceto vertebrados, mas não obrigatoriamente
apresentar porcentagem mínima de matérias-primas orgânicas em sua composição
(IBD, 2021).

Já para a Ecocert, todos os ingredientes devem ser de origem natural, com exceção
daqueles que constam em uma lista restritiva de ingredientes autorizados em
pequenas quantidades.

Em relação aos cosméticos orgânicos, para ambas empresas, a formulação deve


conter pelo menos 95% de matérias-primas certificadas como orgânicas. Salienta-se
que a água e minerais não são considerados orgânicos porque não são
provenientes da agricultura.

19
3.3 A PELE

A pele constitui o maior órgão do corpo humano (WAGEMAKER, 2013) e, apesar de


nem todas as formulações cosméticas serem destinadas a aplicação direta à pele, o
contato pode acontecer durante a aplicação, como ao massagear os cabelos com o
condicionador.

A pele é um órgão que pode adaptar-se às variações do meio ambiente, serve como
defesa e revestimento externo, cobrindo o organismo em sua totalidade, além de
desenvolver funções vitais como termorregulação, sensibilidade e proteção contra
agressões químicas, físicas ou biológicas (CESTARI, 2012).

Consoante DAL’BELO et al. (2006) a aparência e a função da pele podem ser


comprometidas por agressões externas e por agentes tensoativos. No entanto, tais
características podem ser restabelecidas pelo uso de agentes hidratantes.

3.3 A ESTRUTURA CAPILAR

A fibra de cabelo é uma proteína, isto é, um encadeamento de aminoácidos unidos


por ligações peptídicas (OLIVEIRA, 2013). No cabelo é encontrada a proteína
queratina, uma molécula complexa, insolúvel e incolor, sendo a cor dos cabelos
conferida pela melanina (CARVALHO; RIBAS, 2019).

Compondo um grupo de dezenas de proteínas, as queratinas são polímeros de


cadeias longas de aminoácidos, e estes, ligam-se por diversas interações químicas,
como as ligações de hidrogênio, que são as mais abundantes e têm função de
garantir a estabilidade da estrutura da queratina (ARAUJO, 2015; BHUSHAN, 2008;
ROBBINS,2012).

O cabelo é constituído de haste e raiz. Dessa maneira, a haste capilar, um apêndice


filamentoso da pele, é formada por três partes principais: cutícula, córtex e medula,
ilustradas na figura 1. A camada mais externa da haste, chama-se cutícula. Já o

20
córtex configura a camada que atribui cor aos cabelos, rica em melamina. Por fim,
sem capacidade de influir no comportamento capilar, a medula é a parte central da
haste. De outro modo, a raiz é a parte mais profunda do fio, e se localiza em uma
região com atividade celular (GOMES; DAMAZIO, 2017; LEONARDI, 2005;
TAMBOSETTI; RODRIGUES; 2008).

Figura 1 - Representação da estrutura da fibra capilar

Fonte: Adaptado de Robbins, 1994

Os cabelos podem ser classificados pelos seguintes parâmetros:


● Resistência, que é a forma com que o fio responde à uma força aplicada
sobre ele. Assim, pode ser dividido em forte, normal e fraco, apresentando
excelente, boa ou baixa resistência à tensão.
● Sensibilidade, que está diretamente ligada com a cutícula da haste, e pode
ser classificada em poroso ou sensível, normal e impermeável, em que se
exprime cutículas abertas, semiabertas ou fechadas, respectivamente, e tem
influência na capacidade do fio em absorver substâncias do ambiente.
● Teor lipídico, que é a quantidade de sebo na haste. Assim, classifica-se o
cabelo em normal, oleoso, quando apresenta excesso de sebo, alipídico,
aqueles com baixo teor de sebo, e misto, ou seja, oleoso na raiz e seco no
comprimento.
● Densidade, onde pelo volume do cabelo pode-se categorizar em alta, normal
ou baixa densidade.

21
● Teor hídrico, onde avalia-se a quantidade de água no fio, apresentando-se
como normal ou seco. (DAWBER; NESTE, 1996; KEDE; SABATOVICH, 2009;
PEREIRA, 2001).

3.4 MÁSCARA CAPILAR

Item relevante para a auto-estima, os cabelos sempre foram alvo de cuidados


especiais (GOMES; DAMAZIO, 2017). Como prova disso, Silva e Santos (2021)
afirmam que indústrias cosméticas com foco em produtos capilares apresentam
desenvolvimento ascendente ainda que em meados pandêmicos.

Com atuação no selamento das cutículas e na reestruturação do córtex da haste,


máscaras capilares são formulações cosméticas que contém tensoativos catiônicos,
também chamados de anti estáticos, que são substâncias com a finalidade de
neutralizar cargas negativas dispostas na superfície da fibra e reparar, ou minimizar,
danos causados por procedimentos químicos, exposição à poluição, ao mar ou à luz
solar (GOMES; GABRIEL, 2006).

Além disso, as máscaras são emulsões de composição muito parecida com a


fórmula de condicionadores, e tem em comum, a função de fechar as cutículas
capilares, o que resulta em uma melhor penteabilidade, maciez e redução de frizz
(Luz, 2018). A principal divergência entre estas formulações, é que a máscara é
desenvolvida de maneira a conter maiores concentrações de agentes espessantes e
condicionantes (GOMES; GABRIEL, 2006).

Agentes condicionantes, os tensoativos, são moléculas com longas cadeias


lipofílicas e extremidade hidrofílica, e, portanto, têm a capacidade de interagir tanto
com a água, quanto com o óleo (LEONARDI, 2005). Na Figura 2 tem-se a
representação da estrutura química de um sal quaternário de amina graxa,
ilustrando um tensoativo catiônico.

22
Figura 2 - Representação da estrutura química de um tensoativo catiônico.

Fonte: DALTIN (2011)

Para Abraham et al. (2009), as interações dos componentes da formulação


cosmética com a queratina dependem da carga elétrica do ingrediente, do tamanho
da molécula, do ponto isoelétrico do fio capilar e do pH do produto.

Os tensoativos catiônicos depositam-se na superfície da haste capilar, neutralizando


cargas negativas, desse modo, a cabeça hidrofílica é direcionada para a superfície
capilar, enquanto a longa cadeia hidrofóbica direciona-se para o exterior. Assim, ao
enxaguar os fios, a água não irá arrastar totalmente as moléculas do tensoativo, o
que manterá as cargas neutralizadas, diminuindo a abertura das cutículas.
Consequentemente, há uma melhora na penteabilidade dos cabelos pela redução do
atrito entre fios (GOMES; GABRIEL, 2006).

Outras matérias-primas empregadas nessas formulações são os emulsionantes, que


irão auxiliar na interação das fases de óleo e água, trazendo o aspecto creme, como
os álcoois graxos etoxilados. Também utilizam-se os agentes quelantes, como o
EDTA, os espessantes, que irão conferir o ajuste da viscosidade da formulação,
como a hidroxietilcelulose, e conservantes, que auxiliarão a inibir a proliferação de
microrganismos (GOMES; GABRIEL, 2006).

3.4.1 Teste de estabilidade para formulações cosméticas

Antes de um produto cosmético ser disponibilizado para consumo, é fundamental a


avaliação de sua estabilidade, a fim de que sejam asseguradas a qualidade e a
segurança do mesmo. Para tanto, são utilizados testes de estabilidade
organoléptica, microbiológica e físico-química. Nesse viés, a Agência Nacional de

23
Vigilância Sanitária disponibiliza o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos
(BRASIL, 2004), onde é possível encontrar diretrizes para a realização dos estudos
de estabilidade necessários para a formulação desenvolvida neste trabalho.

Dos fatores que influenciam a estabilidade de um cosmético, tem-se os extrínsecos,


agentes externos aos quais o produto é exposto, como tempo, temperatura,
umidade, microrganismos e outros, e os intrínsecos, ligados à própria natureza da
formulação, que podem ser: incompatibilidade física e/ou química, reações de
oxirredução e/ou hidrólise, dentre outros (BRASIL, 2004).

Os testes devem ser feitos de forma tal que se alcancem as informações num menor
tempo possível. Assim, as amostras devem ser armazenadas em condições
específicas que tornarão mais rápidas as alterações que possam vir a ocorrer. Por
isso, o guia da ANVISA (BRASIL, 2004) recomenda que essas amostras sejam
preservadas num frasco de vidro neutro, transparente e com tampa que garanta boa
vedação. Havendo incompatibilidade dos componentes do produto com o vidro,
deve-se selecionar outro material. Além disso, no momento de envase, é importante
evitar ao máximo a adição de ar. É solicitado também, que o volume ocupado de
produto seja igual a dois terços do recipiente, para que sejam possibilitadas trocas
gasosas.

Deve-se estar atento à análise antecedente aos testes de estabilidade, onde a


amostra é submetida à centrifugação a 3.000 rpm por 30 minutos. Nesta etapa o
produto deve permanecer estável, do contrário, é importante haver uma
reformulação (BRASIL, 2004).

3.4.2 Estabilidade preliminar

O teste de estabilidade preliminar, ou ainda teste de triagem, é realizado na fase


inicial do desenvolvimento do produto e tem duração reduzida. Para tanto, são
aplicadas condições extremas de temperatura a fim de que possíveis
incompatibilidades sejam evidenciadas. Apresenta alta relevância para a triagem de
formulações (BRASIL, 2004).

24
3.4.3 Aprovação dos produtos

Para aprovação das amostras submetidas ao teste de estabilidade, os dados devem


ser comparados com os limites de aceitação pré determinados pelo formulador para
os parâmetros avaliados.

Em relação ao aspecto, a ANVISA (BRASIL, 2004) considera que pequenas


alterações para amostras em condições extremas de temperatura são aceitáveis,
mas o produto deve manter-se íntegro em relação ao aspecto inicial. Ou seja, para
formulações com aspecto creme, essa deverá ser a aparência final após o período
de testes, não sendo tolerável mudanças para a condição de líquido, por exemplo.

Para cor e odor, a ANVISA (BRASIL, 2008) determina que esses devem continuar
em conformidade com a amostra de referência, comparativamente.

Relativo aos critérios físico-químicos, o pH da formulação deve estar em


conformidade com o pH do local de aplicação. Assim, um bom parâmetro para
definir o pH ideal para os cabelos é o ponto isoelétrico da queratina capilar, que
corresponde ao pH onde a carga elétrica é neutra (GAVAZZONI DIAS et al., 2014).

A viscosidade é a expressão da resistência de líquidos ao escoamento, ou seja, ao


deslocamento de parte de suas moléculas sobre moléculas vizinhas. Para a ANVISA
(BRASIL, 2004) os limites de viscosidade devem ser definidos pelo formulador
levando em consideração a percepção visual e sensorial decorridas de alterações
(BRASIL, 2004). A avaliação desse parâmetro ajuda a determinar se um produto
apresenta a consistência ou fluidez apropriada e pode indicar se a estabilidade é
adequada, ou seja, fornece indicação do comportamento do produto ao longo do
tempo.

3.5 ÓLEOS VEGETAIS

Óleos vegetais fazem parte do grupo dos glicerídeos, uma classe de lipídeos.
Lipídeos, por sua vez, são um conjunto de substâncias químicas que têm a
característica de solubilizar pouco, ou nada, em água. Mas, contrariamente, são

25
extremamente solúveis em solventes orgânicos. Dessa maneira, óleos vegetais são
substâncias apolares, compostas, em sua maioria, por ácidos graxos e glicerol.
A ANVISA, por meio da RDC Nº 481 de 15 de março de 2021, define óleos vegetais
como:
Produtos constituídos principalmente de glicerídeos de ácidos
graxos, podendo conter pequenas quantidades de outros lipídios tais
como fosfolipídeos, constituintes insaponificáveis e ácidos graxos
livres naturalmente presentes no óleo ou na gordura.

Ácidos graxos podem ocorrer na natureza como substâncias livres e esterificadas,


sendo que a maior parte encontra-se esterificada com glicerol, formando os
triglicerídeos, e podem compor até 96% do peso total dessas moléculas. Diferem-se
pelo comprimento da cadeia carbônica e pelo número de posições das insaturações
(MORETTO; FETT, 1998).

3.6 CAFÉ

O cafeeiro é uma planta arbustiva de origem africana, mais especificamente da


Etiópia, e seus frutos vão do verde ao vermelho (maduros), passando pelo amarelo.
Dentre as conhecidas espécies de café, somente duas produzem frutos que têm
relevância econômica, a Coffea arabica L. e a Coffea canehphora Pierre,
popularmente conhecidas como arábica e conillon e/ou robusta, respectivamente
(FERRÃO et al., 2007).

As duas espécies diferem em suas características físico-químicas e organolépticas,


o que afeta diretamente o seu uso e a sua qualidade. O café conilon é uma espécie
mais resistente e comumente utilizada para dar consistência a algumas bebidas. Por
outro lado o café arábica apresenta uma qualidade superior, em relação ao seu
sabor e aroma, tendo assim uma maior valorização no mercado. Em relação ao teor
de lipídeos, a espécie arábica também é a mais utilizada para extração do óleo de
café torrado, por apresentar um conteúdo graxo maior que a espécie robusta
(QUAST e AQUINO, 2004).

26
Devido às condições climáticas favoráveis do Brasil, o cultivo do café se espalhou
rapidamente, em um curto período de tempo, hoje sendo um dos principais produtos
exportados, que gera grande renda ao país. Levando em conta a produção dentro
dos estados, Minas Gerais é o maior produtor de café no Brasil, seguido do Espírito
Santo com uma produção de 47% e 30%, respectivamente, com base na tabela de
dados da produção e análise de mercado de café elaborada pela Companhia
Nacional de Abastecimento (CONAB, 2021). A produção capixaba de café arábica
com 4,47 milhões de sacas representa a principal atividade econômica dos
municípios do Espírito Santo nos quais é cultivado, ocupando área de 156,3 mil ha
(DIAS et al. 2020).

O café cru e o torrado possuem uma composição química complexa, visto que se
conhecem cerca de 1.000 componentes químicos nesses materiais (CLARKE;
MACRAE, 1989). Dentre os constituintes do café, são encontrados diversos
compostos bioativos como ácidos clorogênicos, trigonelina, cafeína, vitamina B3 e
quinídeos (LIMA, 2019). Compostos esses reconhecidos por beneficiar a saúde
humana. O café é um produto muito conhecido por sua atividade estimulante sobre
o sistema nervoso, devido a presença de cafeína, porém, outros componentes
também se destacam como: alcalóides, diterpenos, lipídios, compostos fenólicos e
compostos que são formados no processo de torrefação, como as melanoidinas e os
compostos heterocíclicos. (CLARKE; MACRAE, 1985; FOLSTAR, 1985;
NASCIMENTO, 2006).

No processo de torrefação, a composição dos grãos de café sofrem algumas


alterações devido às reações de pirólise, de caramelização e de Maillard
(VOYTENA, 2017). Esse processo pode ser definido como um tratamento térmico,
onde o objetivo é produzir compostos aromáticos e transformar a textura do
alimento, facilitando a moagem e em muitos casos a extração com água (PEREIRA,
2019).

No tostamento dos grãos ocorre uma reação de pirólise do carboidrato, uma


desidratação térmica, já na caramelização ocorre uma desidratação, condensação e

27
polimerização do carboidrato (RIBEIRO, 2015). Em ambos os casos não há
envolvimento das proteínas. A reação de Maillard ocorre quando as proteínas
desnaturadas (proteínas degradadas pelo calor) reagem com os carboidratos. Uma
sequência de reações ocorre entre o grupo carbonila de açúcares redutores com o
grupo amino livre das proteínas originando compostos voláteis, os quais são
importantes pelo flavor, e consequentemente, para a qualidade do café torrado
(TRUGO, 2001; TOCI; FARAH; TRUGO, 2006).

Durante todo o processo alguns compostos são destruídos, enquanto outros são
formados, no entanto a cafeína não sofre alterações significativas em relação à
torra, sendo o composto mais estável dentre os outros (LÓPEZ et al., 2007; FARAH
et al., 2005).

Os lipídeos estão ligados diretamente com a qualidade da bebida, à coloração dos


grãos de café crus e à exploração do produto para outros fins (SALVA, LIMA, 2007).
No processo de torrefação, os lipídios sofrem degradação oxidativa, que é
responsável pela formação de alcoóis (metanol e etanol), aldeídos e componentes
voláteis (CLARKE, MACRAE, 1989; TOCI, FARAH, TRUGO, 2006).

3.7 ÓLEO DE CAFÉ TORRADO

O uso de extratos e óleos vegetais vem crescendo muito devido a alta demanda de
consumo por produtos naturais e que apresentem maior emoliência e segurança
(AHSHAWAT, SARAF e SARAF, 2008). Esses produtos são amplamente utilizados
em aplicações industriais devido ao seu papel importante na composição de
diversos produtos alimentícios, farmacêuticos e cosméticos (LIMA, 2019). A classe
dos lipídios, que envolve óleos e gorduras, pode atuar de diversas formas como:
emolientes, emulsificantes, modificadores de viscosidade, ligantes, lubrificantes e
veiculadores de aromas.
Nesse viés, uma das características mais marcantes do óleo de café torrado é o seu
aroma, empregado em produtos alimentícios, como recheios de balas, ou mesmo
como realçador do sabor em café solúvel, aspergindo-se o óleo sobre os produtos

28
finalizados (TURATTI, 2001) não sendo muito comum no Brasil, devido ao alto valor
de comercialização desta matéria-prima (CIA IGUAÇÚ DE CAFÉ SOLÚVEL, 2000).

As principais classes de substâncias presentes no aroma do óleo do café são


aldeídos, cetonas, furanos, piridinas, pirazinas, fenólicos, pirróis, indóis, lactonas e
ésteres, sendo esses compostos conhecidos como produtos da Reação de Maillard
(VOYTENA, 2017).

O óleo de café é composto, em sua maior parte, por triglicerídeos, sendo o ácido
insaturado predominante o ácido linoléico, apresentado pela figura 3, com
aproximadamente 40%, e o ácido graxo saturado predominante o ácido palmítico,
ilustrado na figura 4, com aproximadamente 34% (TURATTI, 2001).

Figura 3 - Representação da estrutura química do ácido linoleico

Fonte: Adaptado de Cantinho do Azeite

Figura 4 - Representação da estrutura química do ácido palmítico

Fonte: Adaptado de Cantinho do Azeite

O óleo pode ser extraído por meio de solventes químicos ou por meios mecânicos
como a prensagem a frio, com a eliminação quase que total do teor de umidade
durante o processo de torra (WAGEMAKER, 2009). No entanto, como os grãos de
café não possuem um alto teor de óleo, visto que contém cerca de 13% de óleo em
sua composição, não se espera um alto rendimento na extração a frio (TURATTI,
2001).

29
A composição de ácidos graxos encontrados no óleo de café torrado não apresenta
variações consideráveis, quando comparado ao óleo de café cru (TURATTI, 2001).
Vale ressaltar que durante o processamento, estocagem ou uso, os óleos podem
sofrer alterações em sua estrutura glicerídica, causadas pelo contato com agentes
externos como: a água, o oxigênio atmosférico e a temperatura (LIMA, 2019). No
entanto, pelo fato das fontes naturais apresentarem antioxidantes naturais, os óleos
vegetais apresentam boa resistência aos processos oxidativos.
Consoante a Turatti (2001), através da técnica de cromatografia gasosa e pelo
método oficial AOCS Ca 5a –40, utilizadas para determinar os perfis dos ácidos
graxos, observou-se que não há diferença significativa na composição do óleo de
café verde e torrado, indicando que a torrefação não afeta gravemente a
composição do óleo. Analogamente, Voytena (2017), utilizando-se da técnica de
cromatografia gasosa, tanto no óleo de café verde quanto no torrado, obteve
resultados semelhantes aos de Turatti, nos quais foi observado uma grande
similaridade entre os perfis cromatográficos. Então, pode-se dizer que ambos os
óleos podem ser usados além da agroindústria.

3.8 APLICAÇÃO DO ÓLEO DE CAFÉ EM COSMÉTICOS

Embora a implantação dos ativos naturais nas formulações cosméticas acrescente


valor pela eficiência e promoção natural, alguns fatores sensoriais como por
exemplo cor e odor característicos dos ativos, tornam-se taxativos na sua utilização
para alguns consumidores, sendo essas características a serem melhoradas para
uma adesão populacional maior (ARAÚJO, 2015). Esses aspectos podem ser
contornados através da adição de essências, para atenuar o odor acentuado, e o
uso de pigmentos para melhorar a cor, pois como o óleo de café torrado é
caracterizado por uma forte coloração amarronzada, em contato com as formulações
cosméticas, as mesmas acabam por ficar com uma coloração amarelada.

No que se refere ao uso do óleo de café em produtos cosméticos, o óleo proveniente


dos grãos crus, ou seja verdes, é utilizado na indústria de cosméticos devido a sua
característica emoliente fornecida pelos ácidos graxos essenciais como o ácido

30
linoleico, que é encontrado na barreira lipídica cutânea (WAGEMAKER, 2013), e sua
atividade fotoprotetora. Por ser rico em fitoesteróis, promovem excelente hidratação,
rápida absorção e boa incorporação em aplicações cosméticas (ALVAREZ;
RODRIGUEZ, 2000).

Não há muitos dados referentes à utilização do óleo de café torrado em produtos


cosméticos na literatura, uma vez que estes dados se concentram nas aplicações do
óleo de café verde (VOYTENA, 2017), no entanto Sandi (2003) cita o uso do OCT
em formulações de batons com o intuito de proporcionar o aroma do café aos
mesmos.

Nesse viés, as autoras Moreira e Corrêa (2021), desenvolveram uma formulação


cosmética gel-creme hidratante para as mãos contendo o ativo OCT, na qual a
mesma se mostrou estável dentro dos parâmetros estabelecidos pela ANVISA,
revelando o potencial da aplicação desse óleo em cosméticos.

3.9 PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DO ÓLEO DE CAFÉ TORRADO

Análises físico químicas podem ser aplicadas em diversos âmbitos, utilizando-se de


diferentes métodos. São realizadas com o objetivo de determinar, quantificar ou
qualificar os componentes de um produto, fornecendo assim informações sobre a
composição do mesmo. As determinações feitas na análise de óleos e gorduras são
geralmente as dos chamados índices como índices de saponificação, acidez,
peróxido, que são expressões de propriedades físicas ou químicas dos mesmos e
não as porcentagens dos seus constituintes (LUTZ, 2008). A qualidade final de um
óleo depende de todas as etapas envolvidas na produção do mesmo (SCARANTO,
2010), devido a isso órgãos regulamentadores, como a ANVISA, estabelecem
parâmetros físico-químicos como formas de avaliação da qualidade de óleos
vegetais.

31
3.9.1 Índice de Saponificação

Uma maneira de se caracterizar os ácidos graxos presentes em um lipídio, é pelo


índice de saponificação. Tal análise baseia-se na quantidade de álcali requerida para
saponificar uma certa quantidade da amostra. Assim, seu resultado indica a
presença de ácidos graxos de alto ou baixo peso molecular, de maneira que, quanto
maior a necessidade de base, menor é a cadeia do ácido graxo. Portanto, o índice
de saponificação é inversamente proporcional ao peso molecular dos ácidos graxos
presentes nos triacilgliceróis (CECCHI, 2003).

Esse índice não é o adequado para identificar um óleo, pois muitos deles possuem
índices muito semelhantes. No entanto, pode ser utilizada para determinar
adulteração de óleos por outros de índices de saponificação discrepantes.

A reação do óleo com solução aquosa de álcali resulta na formação de glicerol e em


uma mistura de sais alcalinos de ácidos graxos (sabões) (RIBEIRO e SERAVALLI,
2001) conforme apresentado na figura 5 :

Figura 5 - Reação de saponificação

Fonte: Barbosa (2011)

3.9.2 Índice de Peróxido

O Índice de peróxido (IP) é a maneira comum de detectar a rancidez da gordura, ou


seja, avaliar a oxidação. A deterioração oxidativa tem consequências como a
destruição de vitaminas lipossolúveis e dos ácidos graxos essenciais, além de

32
formar subprodutos com característica organolépticas desagradáveis (CECCHI,
2003).

Fatores como temperatura, enzimas, luz e íons metálicos podem influenciar a


formação de radicais livres, que em contato com oxigênio molecular formam
peróxido (BELLAVER, 2004). As moléculas formadas, contendo o radical livre, ao se
romperem produzem moléculas de menor peso como: aldeídos, cetonas, álcoois e
ésteres, os quais são voláteis e responsáveis pelos odores da rancificação (Adams,
1999).
O IP contempla todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido
por 1000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste
(LUTZ, 2008).

3.9.3 Densidade relativa

Densidade relativa é o termo empregado nos métodos analíticos como sinônimo de


peso específico relativo. É um parâmetro físico expresso pela relação entre a massa
aparente de uma substância, ao ar, a 20ºC e a massa de igual volume de água que
mantém as mesmas condições de temperatura e pressão (LUTZ, 2008). Para os
triglicerídeos, quanto menor for seu peso molecular, mais alto será o seu grau de
insaturação (RIBEIRO; SERAVALLI, 2004).

3.9.4 Índice de acidez

O índice de acidez é um parâmetro utilizado pela ANVISA para avaliar a qualidade


de óleos e gorduras. Esse índice é definido como o número de mg de hidróxido de
potássio ou sódio, necessário para neutralizar um grama da amostra.

Alguns produtos podem apresentar problemas de deterioração quando sua acidez


não se encontra dentro dos limites sugeridos (GAVA, 2008), com isso, pode-se
relacionar a estabilidade de um óleo com a sua acidez.

Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera


quase sempre a concentração dos íons hidrogênio (LUTZ, 2008). A deterioração das

33
gorduras é acelerada através de luz e calor, com a formação de ácidos graxos livres
que consequentemente causam um sabor e odor desagradáveis.

Os ácidos graxos livres são frequentemente expressos em termos de índice de


acidez, podendo sê-lo também em mL de solução normal por cento ou em g do
componente ácido principal, geralmente o ácido oleico.

3.9.5 Índice de refração

O índice de refração pode ser definido como a razão entre a velocidade de radiação
de uma frequência particular no vácuo e a velocidade da radiação da mesma
frequência no meio considerado (CECCHI, 2003).

O índice de refração é característico para cada tipo de óleo, dentro de certos limites.
O mesmo está relacionado com o grau de saturação das ligações,no entanto é
afetado por outros fatores como o teor de ácidos graxos livres, oxidação e
tratamento térmico (LUTZ, 2008).

34
4 MATERIAIS E MÉTODOS

4.1 ÓLEO DE CAFÉ

O óleo de café torrado, apresentado na Figura 6, foi extraído e cedido pela empresa
Realcafé Solúvel do Brasil S.A, situada em Viana-ES.

Figura 6 - Óleo de café torrado

Fonte: Moreira; Corrêa (2021)

4.1.1 Determinação do índice de saponificação do óleo de café torrado

A determinação do índice de saponificação (IS) foi realizada seguindo a metodologia


do manual do Instituto Adolfo Lutz (2008), através da técnica de titulação de
neutralização, onde o excesso de KOH é neutralizado por uma solução ácida de
HCL padronizado.

Para tal determinação, inicialmente foi realizada a análise do branco, onde em um


erlenmeyer de 250 mL foram adicionados 50 mL de solução alcoólica de KOH 4 %
(m/v). Em seguida, sobre uma chapa de aquecimento, acoplou-se o erlenmeyer a
um condensador de refluxo vertical. Assim, esse sistema foi mantido sob agitação
magnética constante, a uma temperatura de 70°C durante 1h. Após o aquecimento,
a solução foi deixada em repouso até que se atingisse a temperatura de 25°C. Em
seguida, adicionaram-se 5 gotas do indicador de fenolftaleína e, por fim, foi feita a
titulação com solução de HCl 0,5M, utilizando uma bureta de 25mL.

35
O mesmo procedimento descrito foi realizado em triplicata com adição da amostra
de óleo. Para tanto, foram pesados aproximadamente 4g de óleo para cada
triplicata.

Por fim, para calcular o IS, utilizou-se a Equação 1:

(𝐵−𝐴) ×𝑓×28,05
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑝𝑜𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎çã𝑜 = 𝑃
(Eq. 1)

Admitindo-se:

A = volume de HCl gasto na titulação da amostra

B = volume de HCl gasto na titulação do branco

f = fator da solução de HCl 0,5 N

P = nº de g da amostra

28,05 = equivalente grama de KOH

4.2 FORMULAÇÃO DA MÁSCARA CAPILAR COM ÓLEO DE CAFÉ

Estão listadas na Tabela 1 as matérias-primas utilizadas, seguidas de sua


Nomenclatura Internacional de Ingredientes Cosméticos (International Nomenclature
of Cosmetic Ingredients), ou apenas INCI name, de suas funções e de suas
contribuições para a composição da máscara capilar.

Tabela 1 - Matérias-primas utilizadas, funções e porcentagens.

INCI NAME FUNÇÃO PORCENTAGEM


MATÉRIA-PRIMA
(%) (m/m)

Água destilada Aqua Veículo qsp

Natrosol 250 HHR Hydroxyethylcellulose Gelificante 1,5

36
Butilhidroxitolueno BHT Antioxidante 0,1

Caprilil Glicol Caprylyl Glycol Conservante 0,5

Fenoxietanol Phenoxyethanol Conservante 0,5

Álcool Cetoestearílico Ceteareth-20 Emulsionante/ 0,5


Etoxilado espessante

Álcool Cetoestearílico Cetearyl alcohol Emulsionante/ 1


30/70 espessante

EDTA Disodium EDTA Agente quelante 0,1

Ciclometicone DC 245 Cyclopentasiloxane Emoliente 1,25

Óleo de café torrado Coffea arabica seed oil Ativo 2

BTMS 25 Cetearyl Alcohol, Antiestático 5


Behentrimonium
Methosulfate.

Fonte: Autoral (2022)

Esta formulação foi desenvolvida adaptando-se a formulação do creme gel


hidratante para as mãos de Moreira e Corrêa (2021) para aplicação nos cabelos.
Para que isso fosse possível, a experiência de uma das autoras em indústria
cosmética de produtos capilares auxiliou o processo.

4.2.1 Preparação da máscara capilar

Desenvolveu-se o cosmético conforme as seguintes etapas:

1° ETAPA: Em um béquer, aqueceu-se 90% (m/m) da água destilada até 70 °C e


adicionou-se o EDTA, solubilizando-se a mistura com auxílio de um agitador
mecânico. Da mesma maneira, prosseguiu-se com a adição de BHT. A seguir,
inseriu-se o Natrosol, aos poucos, sob agitação moderada, até a formação do gel.
Neste ponto, acrescentou-se o restante da água até a homogeneização completa.

37
2° ETAPA: Em um segundo béquer fundiu-se o álcool cetoestearílico, o álcool ceto
etoxilado e o BTMS 25, sem agitação. Prosseguindo, verteu-se a mistura no béquer
da etapa 1, em constante agitação por aproximadamente 5 minutos, até a formação
do creme.

3° ETAPA: Com o creme já homogeneizado, foram incorporados os conservantes


fenoxietanol e caprylyl glycol, seguidos pelo óleo de café torrado.

4° ETAPA: Esperou-se o creme esfriar até 40 °C, para então adicionar-se o


ciclometicone DC 245, homogeneizando-se completamente.

Ao final, aferiu-se o pH para constatar-se a necessidade, ou não, de correção para a


faixa mais adequada. Para tanto, utilizou-se uma solução aquosa de ácido cítrico
10% (m/m), adicionando gota a gota até que se alcançasse o ponto ideal.

A fim de exemplificar o procedimento, a figura 7 traz o fluxograma do processo de


preparação da máscara.

Figura 7 - Fluxograma do processo de preparação da máscara capilar com óleo de


café torrado.

Fonte: Autoral (2022)

38
O creme assim obtido é a máscara capilar com o óleo de café torrado, produto que
foi submetido ao teste de estabilidade.

4.3 TESTE DA CENTRÍFUGA

Antes de iniciar os estudos de estabilidade, como recomendado pela ANVISA


(BRASIL, 2004), submeteu-se o produto ao teste de centrifugação. Este deve
permanecer estável e qualquer sinal de instabilidade, como precipitação ou
separação de fases, indica a necessidade de reformulação (BRASIL, 2004).

Aproximadamente 45 mL da máscara foram inseridos em tubo de Falcon de 50 mL e


centrifugados a 3000 rpm durante 30 minutos.

4.4 ESTABILIDADE PRELIMINAR

Em triplicata, amostras da formulação foram submetidas a condições de estresse


visando acelerar o surgimento de possíveis sinais de instabilidade. Para tanto, foram
utilizados intervalos alternados de resfriamento e aquecimento, seguindo-se o
regime de 10 ciclos de 24 horas a 40 ± 2 °C, e 10 ciclos de 24 horas a 5 ± 2 °C,
durante quatro semanas, conforme regulamenta o Guia de Estabilidade de Produtos
Cosméticos da ANVISA (BRASIL, 2004). Durante este período a máscara foi
armazenada em frascos de vidro de borosilicato, como ilustra a Figura 8.

Figura 8 - Máscara acondicionada em frasco para o teste de estabilidade

Fonte: Autoral (2022)

39
Avaliou-se diariamente, com exceção dos finais de semana, características
organolépticas e físico-químicas da máscara, conforme descrito nas seções
seguintes.

4.4.1 Características organolépticas

Para os testes organolépticos, os ensaios realizados foram: aspecto, cor e odor. Em


relação ao aspecto e à cor, estes foram observados visualmente e comparados com
as características da formulação cosmética no dia zero, ou seja, quando foi
produzida. Do mesmo modo, o odor foi analisado por método olfativo, e comparado.

4.4.2 Determinação do pH

A fim de verificar-se o pH, utilizou-se um pHmetro, previamente calibrado com


soluções tampão, e analisaram-se as amostras à temperatura de 25 ± 3 ºC.

4.4.3 Determinação da densidade

O cálculo da densidade foi feito em um picnômetro metálico de 25 mL. Para tanto,


aferiu-se, em balança analítica a massa do picnômetro limpo e seco, M0. Em
seguida, encheu-se o recipiente e colocou-se a tampa de forma tal que o ar e o
excesso de material fossem expelidos pelo orifício contido nela. Pesou-se
novamente, obtendo-se a massa Mf. Por fim, por meio da Equação 2, foi
determinada a densidade da amostra. Sendo que, V corresponde ao volume do
picnômetro.

𝑀𝑓 − 𝑀0
𝑑= 𝑉
(Eq. 2)

4.4.4 Determinação da viscosidade

A viscosidade da máscara foi determinada utilizando um viscosímetro rotacional de


Brookfield modelo DV-I + Viscometer, no qual é medido o torque necessário para
girar um fuso (spindle) imerso em uma amostra.

Para iniciar a medição o aparelho foi nivelado e selecionou-se um spindle adequado,


que foi acoplado ao equipamento e imerso na amostra garantindo a não formação

40
de bolhas. Foi utilizado o spindle 5, com uma rotação de 3 rpm, por 1 minuto (Figura
9). A temperatura deve se manter estável em todas as amostras durante a análise,
com isso foi aplicado uma temperatura de 25° C, no qual estava o ambiente. A
viscosidade foi mensurada em centipoise (cP).

Figura 9 - Determinação da viscosidade com uso de viscosímetro rotacional de


Brookfield

Fonte: Autoral (2022)

41
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO

O índice de saponificação (IS) permite a identificação da quantidade relativa de


ácidos graxos de alto ou baixo peso molecular presente em um óleo ou gordura,
baseando-se na quantidade requerida de álcali para saponificação.

Desta maneira, os resultados da análise do IS do óleo de café torrado seguem


discriminados na Tabela 2.

Tabela 2 - Resultados do IS (mg KOH. g-1 ) das amostras de óleo de café torrado
Coffea arabica.

Massa de óleo Volume de HCl Resultado (mg KOH. g-1)


Amostras
0,5M (mL)

Branco 0 70,9 -

1 4,002 38,4 184,6

2 4,0408 38,1 184,5

3 4,0080 38,0 186,5

Fonte: Autoral (2022)

A partir dos valores de massa de óleo e dos volumes utilizados de HCl na


neutralização, por intermédio da Equação 1 foi possível calcular o índice de
saponificação médio do óleo de café torrado, obtendo-se o valor médio de IS igual a
185,2 mg KOH g-1 para o óleo de café torrado.

De maneira similar, Ravindranath et al. (1972), relataram índices de saponificação


de óleos de café indiano entre 180-200 mg KOH g-1. O autor Sanches (2016) em sua
avaliação do índice de saponificação do óleo de café torrado em condições de
armazenamento, encontrou uma variação de 198,28 mg KOH g-1 , para o tempo zero

42
de acompanhamento, a 233,44 mg KOH g-1, no tempo 12, correspondente ao
décimo segundo mês de observação do óleo. Scamilhe et al. (2016) encontraram
para o óleo de café verde o valor de 209,36 mg KOH g-1.

Com base nos dados obtidos por Akira (2013) e Tofanini (2004) para óleos vegetais
como soja, milho, girassol e arroz, é possível observar que ambos obtiveram valores
próximos de 190 mg KOH g-1. Comparando o óleo de café torrado com outros
diversos óleos é possível concluir que o mesmo apresenta um IS alto, logo
demonstra uma maior proporção de ácidos graxos de baixo peso molecular.

O óleo de café torrado tem coloração escura decorrente das transformações


bioquímicas ocorridas durante a torrefação (OLIVEIRA et al., 2005), isto dificultou a
visualização do ponto de viragem. A fim de contornar essa dificuldade, utilizou-se a
lanterna de um celular por debaixo do erlenmeyer durante a titulação.

5.2 TESTE DA CENTRÍFUGA

O teste da centrífuga simula a aceleração da atuação natural da gravidade sobre


uma formulação. Assim, partículas internas à amostra que seriam movidas de forma
gradual pela força da gravidade têm sua mobilidade aumentada durante a
centrifugação (BRASIL, 2004).

Como resultado, obteve-se a amostra íntegra e sem indicação de instabilidade após


o estresse ocasionado (figura 10), apresentando-se em conformidade com o descrito
pela ANVISA (BRASIL, 2004). Por isso, considerou-se aprovada e, em seguida, foi
submetida aos testes de estabilidade preliminar.

43
Figura 10 - Amostra da máscara capilar íntegra após o teste de centrifugação.

Fonte: Autoral, 2022

5.3 ESTABILIDADE PRELIMINAR

5.3.1 Testes organolépticos

Nos testes de estabilidade organoléptica foram analisados diariamente o aspecto, o


odor e a cor da formulação cosmética mantida em ciclos de condições de
armazenamento alternados descritos na seção 4.4.

Imediatamente após a manipulação, a máscara capilar apresentava-se com aspecto


semi-sólido, homogêneo e brilhoso, de cor branca levemente amarelada, conforme
exposto na Figura 11, e odor suave do óleo de café torrado.

Figura 11 - Aparência da máscara capilar formulada

Fonte: Autoral, 2022

44
Ao final das quatro semanas de observação, constatou-se que os parâmetros
analisados mantiveram-se normais dia após dia, já que não foram observadas
mudanças como separação de fases, formação de grumos, alteração de cor ou odor.
Assim, a formulação pode ser considerada macroscópicamente estável nas
condições empregadas.

5.3.2 Determinação do pH

Monitorou-se o pH durante o teste de estabilidade preliminar, e os resultados das


aferições diárias, expostos como a média semanal, estão dispostos na Tabela 3.

Tabela 3 - Resultados da determinação do pH das amostras da máscara capilar


submetidas ao teste de estabilidade preliminar.

Amostra Tempo (semanas)

0 1 2 3 4

Triplicata 1 4,36 4,064 4,010 3,974 4,043

Triplicata 2 4,36 4,062 4,030 3,984 3,996

Triplicata 3 4,36 4,058 4,008 3,954 3,968

média 4,36 4,061 4,016 3,971 3,999


Fonte: Autoral (2022)

A partir destes dados, foi construído o Gráfico 1 para melhor visualização dos
resultados.

45
Gráfico 1 - Verificação do pH das amostras submetidas ao teste de estabilidade
acelerada.

Fonte: Autoral (2022)

O pH de uma formulação cosmética destinada aos cabelos é muito importante, visto


que, ao submeter o fio a uma solução muito ácida, pH entre 1 e 2, haverá a
protonação de grupos carboxila, o que irá desfazer as ligações de hidrogênio e
iônicas que mantêm os aminoácidos da queratina interligados. De maneira similar,
em soluções levemente alcalinas as ligações dissulfeto serão rompidas, conferindo à
haste a abertura das cutículas e, consequentemente, um aspecto áspero (LUZ,
2018).
A proteína capilar tem um baixo ponto isoelétrico (PI), igual a 3,7, e produtos que
possuem pH próximo a este proporcionam brilho aos cabelos. Além disso, o
acompanhamento das variações do pH é fundamental para determinação da
estabilidade de formulações cosméticas que contêm óleos vegetais, uma vez que a
hidrólise dos ésteres de ácidos graxos em ácidos graxos livres conferem um
decréscimo no pH, (MASMOUDI et al., 2005).

Nesse viés, após a confecção da máscara, no mesmo dia (tempo zero), foi realizada
a correção do pH com solução de ácido cítrico 10% (m/m). Buscou-se alcançar o pH
próximo ao PI capilar. Considerou-se também o sugerido por Abraham et al. (2009)
para formulações de condicionadores, pH entre 4,1 e 4,9, já que são formulações
cosméticas com finalidade parecidas, chegando-se ao valor de 4,36.

46
Diante do exposto, percebe-se variação do pH ao comparar-se a média dos valores
semanais. No entanto, tais mudanças não foram suficientes para caracterizar perda
da estabilidade da formulação, uma vez que as variações não ultrapassam 10% do
valor aferido no tempo zero e se mantiveram próximas da faixa ideal para o cabelo,
pH entre 4 e 5 (LUZ, 2018).

5.3.3 Determinação da densidade

A densidade foi avaliada na primeira e na quarta semana de acompanhamento. Para


a primeira semana, obteve-se densidade média das três amostras igual a 0,956
g/mL. De forma similar, na quarta semana o valor obtido foi de 0,960 g/mL. Segundo
Silva (2019) a densidade de uma emulsão pode ser alterada pela incorporação ou
perda de ar. No entanto, para as análises aqui apresentadas, não houve variação
considerável na densidade da formulação, demonstrando a estabilidade da mesma.

5.3.4 Determinação da Viscosidade

No presente estudo, a viscosidade foi medida somente ao final do teste de


estabilidade, ou seja, após as 4 semanas, devido a pouca disponibilidade do
equipamento.
Na Tabela 4 estão expostos os resultados obtidos na análise da viscosidade a 25 °C,
mensurado em centipoise (cP), determinados com viscosímetro de Brookfield.

Tabela 4 - Resultado da verificação da viscosidade das amostras ao fim da


estabilidade.
Amostras Viscosidade
(cP)

Ambiente 118.000

Triplicata 1 108.000

Triplicata 2 108.100

Triplicata 3 108.100
Fonte: Autoral (2022)

47
A viscosidade de um produto está intrinsecamente ligada aos agentes
espessantes/gelificantes da formulação, a diminuição da mesma é usado como
indicador da estabilidade do agente (ALVES; UGOLINE; BASTOS, 2001).

Com os dados expostos na tabela 4 , foi possível observar uma pequena variação
da viscosidade entre a amostra que foi deixada em temperatura ambiente e as
amostras que foram submetidas aos ciclos de temperaturas. Nota-se que as
condições de armazenamento influenciam diretamente na viscosidade, na qual
geralmente diminui com o aumento da temperatura.

Uma possível causa, para tal variação, seria a redução da viscosidade do gelificante
utilizado, hidroxietilcelulose, na temperatura de 40 ± 2 °C. No entanto a variação
não foi tão significativa como analisada por Alves e colaboradores (2001), isso pode
ser explicado pela adição de uma mistura de espessantes que foi utilizada na
formulação. Essa mistura de espessantes foi composta pelo álcool cetoestearilico,
álcool ceto etoxilado e o BTMS. Quando adicionados na formulação foi observada
uma nítida mudança na viscosidade da máscara, a qual ficou muito mais viscosa
visualmente. E esse aspecto viscoso perdurou até o fim da estabilidade preliminar.

48
6 CONCLUSÃO

O presente estudo teve como objetivo desenvolver uma máscara capilar contendo
óleo de café (Coffea arabica) torrado como princípio ativo. Além disso, realizou-se a
análise do índice de saponificação deste mesmo óleo.

Em relação ao índice de saponificação, os resultados mostraram-se satisfatórios,


uma vez que estão em concordância com dados de referência dos autores
Ravindranath et al. (1972) e Sanches (2016). Além disso, a utilização da lanterna de
celular durante a titulação mostrou-se efetiva, auxiliando na visualização do ponto de
viragem.

No que tange ao teste de estabilidade preliminar ao qual foi submetida a máscara


capilar, pode-se concluir que a formulação cosmética desenvolvida com óleo de café
torrado atende aos critérios de estabilidade no tempo e nas condições avaliadas, em
conformidade com o sugerido pela ANVISA (BRASIL, 2004).

Sugere-se para futuros estudos a continuidade da investigação da estabilidade da


preparação cosmética, de modo que sejam determinadas as melhores condições de
armazenamento e o tempo de validade.

49
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