INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA FLUMINENSE –

CAMPUS CABO FRIO

LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

ANDREZA MUNIZ TEIXEIRA

CAÍQUE MACEDO DO AMARAL
JENIFFER ALICE REIS COUTTO

PREPARO E TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO

ACÉTICO

MARÇO
2024
 ANDREZA MUNIZ TEIXEIRA
CAÍQUE MACEDO DO AMARAL
JENIFFER ALICE REIS COUTTO

PREPARO E TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO

ACÉTICO

Relatório apresentado ao Instituto Federal

Fluminense, campus Cabo Frio, como atividade
avaliativa na componente curricular de Química
Analítica Experimental.

Prof.ª Dr.ª: Karen Melo

CABO FRIO, RJ
2023
OBJETIVOS

Preparar e titular solução de ácido acético 0,1000 mol/L (CH 3COOH) utilizando o método
potenciométrico.

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

A técnica de titulação potenciométrica é distinta pelo monitoramento do potencial do

eletrodo indicador em relação ao volume do titulante adicionado. O ponto de equivalência é
determinado pela mudança abrupta no potencial, evidenciada no gráfico das leituras de
potencial em função do volume de titulante. Enquanto um eletrodo de referência, como o de
calomelanos saturados, mantém um potencial constante, o eletrodo indicador responde
rapidamente às variações na concentração iônica.
A solução a ser titulada é agitada durante a titulação, e a f.e.m. é medida enquanto o titulante é
adicionado em volumes relativamente grandes. A aproximação do ponto de equivalência é
reconhecida pela mudança mais rápida na f.e.m. Próximo ao ponto de equivalência, volumes iguais de
titulante são adicionados, e é importante esperar que o eletrodo atinja um potencial razoavelmente
constante antes de cada adição. O uso de um medidor de pH como milivoltímetro é sugerido,
permitindo o acompanhamento da titulação e a obtenção de uma curva de titulação registrada
continuamente. Este método oferece uma abordagem prática para análise potenciométrica em
laboratório.
A introdução de tituladores automáticos, como a potenciométrica, é apresentada como uma
solução eficiente, permitindo uma série de benefícios, especialmente em termos de eficiência e
recuperação de investimento. Esses tituladores automáticos possuem recursos como a sincronização da
adição de titulante com o movimento do registrador, a capacidade de interromper o fluxo no ponto de
equivalência e a geração de curvas de titulação.
Diversas características modernas incluem protocolos de titulação pré-programados, ajustes
finos dos parâmetros, capacidade de armazenamento de dados e a possibilidade de realizar diversas
titulações automaticamente. A aplicação abrange medições de pH, titulações em milivolt, titulações
redox, argentométricas, de Karl Fischer e em solventes não-aquosos.
A introdução de eletrodos seletivos para íons (ISE) ampliou as possibilidades de aplicação das
titulações potenciométricas, possibilitando a determinação direta da concentração do analito e a
detecção do ponto final das titulações. São destacadas situações em que as titulações potenciométricas
superam os métodos “clássicos”, como quando o ponto final pelo indicador é mascarado, não há um
indicador adequado, ou o processo precisa ser automatizado com armazenamento de dados
computadorizado.
PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes

• Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1149 mol/L;

• Ácido Acético (CH3COOH) 0,1000 mol/L;
• Béquer 50 mL;
• Béquer 100 mL;
• Pipeta volumétrica 25 mL;
• Proveta 50 mL;
• Micropipeta 1000 µL;
• Micropipeta 200 µL;
• Ponteiras;
• Pêra de sucção;
• Suporte universal;
• Garras;
• Peagâmetro;
• Agitador magnético.

Procedimento Experimental

A) Preparo de 250 mL de solução de ácido acético 0,1000 mol/L-1

1. Calculou-se a quantidade necessária de ácido acético para preparar 250 mL de uma solução a
0,1000 mol/L;
2. Transferiu-se o volume calculado para um balão volumétrico de 250 mL completando o
volume com água até o menisco;
3. Homogeneizou-se a solução do balão.
B) Titulação potenciométrica do ácido acético com hidróxido de sódio
1. Realizou-se a calibragem do peagâmetro com o auxílio de duas soluções padrão. Uma de pH
4,0 e a outra de pH 7,0;
2. Após calibragem, transferiu-se 25 mL da solução de CH 3COOH 0,1000 mol-1 para um béquer
de 100 mL, adicionando 25 mL de água destilada. Posicionando-o posteriormente sob o agitador
magnético;
3. Montou-se o sistema de peagâmetro, mergulhando o eletrodo de vidro ao béquer da solução;
4. Iniciou-se a titulação a partir da adição de 1,00 mL da solução de NaOH até 12 mL. Tabelou-
se os resultados observados;
5. O procedimento prosseguiu com incrementos de 0,20 mL, até o volume de 41,2 mL. Em
seguida prosseguiu-se com adições de 1,00 mL até o volume final de 58,2 mL de NaOH.
RESULTADOS E DISCUSSÃO

Cálculo da quantidade necessária de ácido acético necessário para preparar 250 mL de solução a
0,1000 mol/L;

C = 99,7% m/m
V = 250 mL
d = 1,05 g/mL
MM = 60,05 g/mol 1 ,5 0 1 2 5

100
99
g
x

, 7
g
g
¿
1 ,5 0 5 7 6 7 3 0 1 9
g
C
H
3
C

60,05 g ___ 1 mol

O
H

1,5057673019

X ___ 0,1000 mol

g
1 m L
1 , 05 g
¿
1,43406409 7
m
L

X = 6,005 g CH3COOH
C
H
3
C
O
O
H

6,005 g ___ 1000 mL

Y ___ 250 mL
Y = 1,50125 g CH3COOH

Cálculo para o volume de titulante necessário para atingir o ponto de equivalência:

1 mol NaOH : 1 mol CH3COOH

CNaOH x VNaOH = CCH3COOH x VCH3COOH
0,1149 mol/L x VNaOH = 0,1 mol/L x 0,025 L
VNaOH = 0,0025 L / 0,1149 mol/L
VNaOH = 0,02175805048 L
VNaOH = 21,76 mL

Cálculos do pH, pOH e pKa da solução preparada, sabendo que o Ka = 1,8.10-5:

NaOH(aq) + CH3COOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l)

H3O+(aq) + OH-(aq) ⮂ 2 H2O(l)
CH3COOH(aq) ⮂ CH3COO-(aq) + H+(aq)

Ka = [CH3COO-].[H+] / [CH3COOH] pH = -log [H+]

pH = -log (1,34164079.10-3)
1,8.10-5= [H+]2 / 0,1 pH = 2,872363746
[H+] = (1,8.10-6)1/2
pH + pOH = 14
[H+] = 1,34164079.10-3 pOH = 14 – 2,872363746
pOH = 11,12763625

pKa = -log Ka
pKa = -log (1,8.10-5)
 pKa = 4,74472749

Cálculo para a quantidade de mol de hidróxido de sódio no ponto de equivalência:

Nº mol NaOH = CNaOH x VNaOH
Nº mol NaOH = 0,1149 mol/L x 0,0393 L
Nº mol NaOH = 0,00451557 mol

Virou em 39,3 mL de NaOH

CAc- - Kh = [OH-]2
[OH-] = (5,5.10-10 x 7,0226594.10-2)1/2
[OH-] = 6,214871415.10-6 mol/L
CAc- = [Na+] = Va.Ma / (Va+Vb) = Vb.Mb / Va+Vb
CAc- = 0,0393 L . 0,1149 mol/L / (0,025 L +
pOH = -log [OH-]
0,03963L)
pOH = -log (6,6214871415.10-6)
Cac- = 7,0226594.10-2 mol/L
pOH = 5,206567852
Kh = Kw / Ka
Kh = 1,00.10-14 / 1,8.10-5
pH + pOH = 14
-10
Kh = 5,5.10
pH = 14 - pOH
pH = 14 – 5,206567852
pH = 8,793432148

Ácido fraco e base forte reagem completamente, pois a constante de equilíbrio envolvida na
reação é grande. Neste caso haverá a formação de um sistema tampão envolvendo um par ácido &
base conjugado.
Tabela para os valores da 1ª derivada: V’ médio 2ª Derivada
36 0
V médio 1ª Derivada
36,2 4,441E-14
36,1 0,25
36,4 0,25
36,3 0,25
36,6 3,109E-14
36,5 0,3
36,8 -3,11E-14
36,7 0,3
37 -2,22E-14
36,9 0,3
37,2 0,25
37,1 0,3
37,4 0,25
37,3 0,35
37,6 7,105E-14
37,5 0,4
37,8 -7,11E-14
37,7 0,4
39 1,75
37,9 0,4
39,2 10,5
38,3 0,5
39,4 -8,75
38,5 0,5
39,6 -4,25
38,7 0,65
39,8 -1,5
38,9 1,25
40 -1
39,1 1,6
40,2 -0,5
39,3 3,7
40,4 -0,25
39,5 1,95
41,4 -0,05
39,7 1,1
42,2 -0,04
39,9 0,8
43,2 -0,02
40,1 0,6
44,2 -0,02
40,3 0,5
45,2 -0,03
40,5 0,45
40,7 0,35
40,9 0,4
41,1 0,3
41,7 0,27
42,7 0,23
43,7 0,21
44,7 0,19
45,7 0,16
46,7 0,13
47,7 0,1
48,7 0,08
49,7 0,07
50,7 0,06

Tabela para os valores da 2ª derivada:

 1ª Derivada
4

3.5

2.5
1ª derivada

1.5

0.5

0
36 38 40 42 44 46 48 50

V médio (mL)

2ª Derivada
15

10

5
2ª derivada

-5

-10
36 37 38 39 40 41 42 43 44 45

V' médio (mL)

CONCLUSÃO

O experimento de titulação potenciométrica do ácido acético utilizando hidróxido de

sódio como titulante foi conduzido com sucesso. A partir dos dados coletados durante a
titulação, foi possível determinar o pH, pOH e pKa da solução.

Os resultados obtidos foram consistentes com as expectativas teóricas, demonstrando

uma curva de titulação característica para um ácido fraco. A identificação do ponto de
equivalência foi realizada com base na mudança brusca no potencial elétrico da solução,
indicando a neutralização completa do ácido acético.

Em suma, a titulação potenciométrica do ácido acético demonstrou ser uma técnica

valiosa para determinar concentrações de ácidos fracos em solução. Este experimento
proporcionou uma compreensão prática dos princípios fundamentais da titulação
potenciométrica e sua aplicação na análise quantitativa de compostos ácidos.
REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; [et. al.]. Química Analítica Elementar. São Paulo: Edgar Blücher; Campinas:
Universidade Estadual de Campinas, 1979.

VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Tradução da 6ª ed. norte-americana. Rio de Janeiro:

LTC, 2017.

SKOOG, D. A.; [et. al.]. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª ed. norte-americana.
São Paulo: Cengage Learning. 2008.
APÊNDICE

A – Tabela completa de valores de volume de NaOH, pH, 1ª derivada e 2ª derivada:

Volume (mL) pH V médio 1ª derivada V' médio 2ª Derivada

0 2,78
1 3,09 0,5 0,31
2 3,31 1,5 0,22 1 -0,09
3 3,47 2,5 0,16 2 -0,06
4 3,6 3,5 0,13 3 -0,03
5 3,7 4,5 0,1 4 -0,03
6 3,79 5,5 0,09 5 -0,01
7 3,87 6,5 0,08 6 -0,01
8 3,94 7,5 0,07 7 -0,01
9 4 8,5 0,06 8 -0,01
10 4,06 9,5 0,06 9 -4,44089E-16
11 4,12 10,5 0,06 10 8,88178E-16
12 4,17 11,5 0,05 11 -0,01
12,2 4,18 12,1 0,05 11,8 -1,17961E-15
12,4 4,19 12,3 0,05 12,2 1,9984E-14
12,6 4,2 12,5 0,05 12,4 -1,9984E-14
12,8 4,21 12,7 0,05 12,6 -2,22045E-15
13 4,22 12,9 0,05 12,8 2,22045E-15
13,2 4,23 13,1 0,05 13 2,22045E-14
13,4 4,24 13,3 0,05 13,2 -2,44249E-14
13,6 4,25 13,5 0,05 13,4 2,22045E-15
13,8 4,26 13,7 0,05 13,6 -2,22045E-15
14 4,27 13,9 0,05 13,8 2,22045E-15
14,2 4,28 14,1 0,05 14 2,22045E-14
14,4 4,29 14,3 0,05 14,2 -2,44249E-14
14,6 4,3 14,5 0,05 14,4 2,22045E-15
14,8 4,31 14,7 0,05 14,6 -2,22045E-15
15 4,32 14,9 0,05 14,8 2,44249E-14
15,2 4,33 15,1 0,05 15 -2,22045E-14
15,4 4,34 15,3 0,05 15,2 -2,22045E-15
15,6 4,35 15,5 0,05 15,4 2,22045E-15
15,8 4,36 15,7 0,05 15,6 1,9984E-14
16 4,37 15,9 0,05 15,8 -1,9984E-14
16,2 4,38 16,1 0,05 16 0
16,4 4,39 16,3 0,05 16,2 0
16,6 4,4 16,5 0,05 16,4 1,77636E-14
16,8 4,41 16,7 0,05 16,6 -1,77636E-14
17 4,42 16,9 0,05 16,8 0
17,2 4,43 17,1 0,05 17 0
17,4 4,44 17,3 0,05 17,2 2,22045E-14
17,6 4,45 17,5 0,05 17,4 -2,66454E-14
17,8 4,46 17,7 0,05 17,6 4,44089E-15
 18 4,47 17,9 0,05 17,8 0
18,2 4,48 18,1 0,05 18 2,22045E-14
18,4 4,49 18,3 0,05 18,2 -2,22045E-14
18,6 4,5 18,5 0,05 18,4 -4,44089E-15
18,8 4,51 18,7 0,05 18,6 4,44089E-15
19 4,52 18,9 0,05 18,8 0
19,2 4,53 19,1 0,05 19 2,22045E-14
19,4 4,54 19,3 0,05 19,2 -2,22045E-14
19,6 4,55 19,5 0,05 19,4 -4,44089E-15
19,8 4,56 19,7 0,05 19,6 4,44089E-15
20 4,57 19,9 0,05 19,8 2,22045E-14
20,2 4,58 20,1 0,05 20 -2,22045E-14
20,4 4,59 20,3 0,05 20,2 0
20,6 4,59 20,5 0 20,4 -0,25
20,8 4,6 20,7 0,05 20,6 0,25
21 4,61 20,9 0,05 20,8 2,22045E-14
21,2 4,62 21,1 0,05 21 -2,22045E-14
21,4 4,63 21,3 0,05 21,2 0
21,6 4,64 21,5 0,05 21,4 -1,28786E-13
21,8 4,65 21,7 0,05 21,6 2,75335E-13
22 4,66 21,9 0,05 21,8 -1,46549E-13
22,2 4,67 22,1 0,05 22 -1,24345E-13
22,4 4,68 22,3 0,05 22,2 1,19904E-13
22,6 4,69 22,5 0,05 22,4 2,66454E-14
22,8 4,7 22,7 0,05 22,6 -2,22045E-14
23 4,71 22,9 0,05 22,8 0
23,2 4,72 23,1 0,05 23 0
23,4 4,73 23,3 0,05 23,2 1,77636E-14
23,6 4,74 23,5 0,05 23,4 -1,77636E-14
23,8 4,75 23,7 0,05 23,6 0
24 4,76 23,9 0,05 23,8 2,44249E-13
24,2 4,77 24,1 0,05 24 -2,22045E-13
24,4 4,78 24,3 0,05 24,2 -2,66454E-14
24,6 4,79 24,5 0,05 24,4 4,44089E-15
24,8 4,8 24,7 0,05 24,6 0
25 4,81 24,9 0,05 24,8 2,22045E-14
25,2 4,83 25,1 0,1 25 0,25
25,4 4,83 25,3 0 25,2 -0,5
25,6 4,85 25,5 0,1 25,4 0,5
25,8 4,86 25,7 0,05 25,6 -0,25
26 4,87 25,9 0,05 25,8 -2,22045E-14
26,2 4,88 26,1 0,05 26 0
26,4 4,89 26,3 0,05 26,2 -4,44089E-15
26,6 4,9 26,5 0,05 26,4 2,66454E-14
26,8 4,92 26,7 0,1 26,6 0,25
27 4,93 26,9 0,05 26,8 -0,25
27,2 4,94 27,1 0,05 27 2,22045E-14
27,4 4,96 27,3 0,1 27,2 0,25
27,6 4,97 27,5 0,05 27,4 -0,25
27,8 4,98 27,7 0,05 27,6 2,22045E-14
28 5 27,9 0,1 27,8 0,25
28,2 5,01 28,1 0,05 28 -0,25
28,4 5,03 28,3 0,1 28,2 0,25
28,6 5,04 28,5 0,05 28,4 -0,25
28,8 5,05 28,7 0,05 28,6 0
29 5,07 28,9 0,1 28,8 0,25
29,2 5,08 29,1 0,05 29 -0,25
29,4 5,1 29,3 0,1 29,2 0,25
29,6 5,11 29,5 0,05 29,4 -0,25
29,8 5,13 29,7 0,1 29,6 0,25
30 5,15 29,9 0,1 29,8 2,22045E-14
30,2 5,17 30,1 0,1 30 -2,22045E-14
30,4 5,19 30,3 0,1 30,2 1,33227E-14
30,6 5,2 30,5 0,05 30,4 -0,25
30,8 5,22 30,7 0,1 30,6 0,25
31 5,24 30,9 0,1 30,8 2,22045E-14
31,2 5,26 31,1 0,1 31 -2,22045E-14
31,4 5,28 31,3 0,1 31,2 1,33227E-14
31,6 5,3 31,5 0,1 31,4 -1,33227E-14
31,8 5,32 31,7 0,1 31,6 2,22045E-14
32 5,34 31,9 0,1 31,8 -2,22045E-14
32,2 5,37 32,1 0,15 32 0,25
32,4 5,39 32,3 0,1 32,2 -0,25
32,6 5,41 32,5 0,1 32,4 4,44089E-15
32,8 5,44 32,7 0,15 32,6 0,25
33 5,46 32,9 0,1 32,8 -0,25
33,2 5,49 33,1 0,15 33 0,25
33,4 5,52 33,3 0,15 33,2 4,44089E-15
33,6 5,54 33,5 0,1 33,4 -0,25
33,8 5,57 33,7 0,15 33,6 0,25
34 5,6 33,9 0,15 33,8 -4,88498E-14
34,2 5,64 34,1 0,2 34 0,25
34,4 5,67 34,3 0,15 34,2 -0,25
34,6 5,71 34,5 0,2 34,4 0,25
34,8 5,74 34,7 0,15 34,6 -0,25
35 5,78 34,9 0,2 34,8 0,25
35,2 5,81 35,1 0,15 35 -0,25
35,4 5,86 35,3 0,25 35,2 0,5
35,6 5,91 35,5 0,25 35,4 -6,66134E-14
35,8 5,95 35,7 0,2 35,6 -0,25
36 6 35,9 0,25 35,8 0,25
36,2 6,05 36,1 0,25 36 0
36,4 6,1 36,3 0,25 36,2 4,44089E-14
36,6 6,16 36,5 0,3 36,4 0,25
36,8 6,22 36,7 0,3 36,6 3,10862E-14
37 6,28 36,9 0,3 36,8 -3,10862E-14
37,2 6,34 37,1 0,3 37 -2,22045E-14
37,4 6,41 37,3 0,35 37,2 0,25
37,6 6,49 37,5 0,4 37,4 0,25
37,8 6,57 37,7 0,4 37,6 7,10543E-14
38 6,65 37,9 0,4 37,8 -7,10543E-14
38,2 6,67 38,1 0,1 38 -1,5
38,4 6,77 38,3 0,5 38,2 2
38,6 6,87 38,5 0,5 38,4 -6,66134E-14
38,8 7 38,7 0,65 38,6 0,75
39 7,25 38,9 1,25 38,8 3
39,2 7,57 39,1 1,6 39 1,75
39,4 8,31 39,3 3,7 39,2 10,5
39,6 8,7 39,5 1,95 39,4 -8,75
39,8 8,92 39,7 1,1 39,6 -4,25
40 9,08 39,9 0,8 39,8 -1,5
40,2 9,2 40,1 0,6 40 -1
40,4 9,3 40,3 0,5 40,2 -0,5
40,6 9,39 40,5 0,45 40,4 -0,25
40,8 9,46 40,7 0,35 40,6 -0,5
41 9,54 40,9 0,4 40,8 0,25
41,2 9,6 41,1 0,3 41 -0,5
42,2 9,87 41,7 0,27 41,4 -0,05
43,2 10,1 42,7 0,23 42,2 -0,04
44,2 10,31 43,7 0,21 43,2 -0,02
45,2 10,5 44,7 0,19 44,2 -0,02
46,2 10,66 45,7 0,16 45,2 -0,03
47,2 10,79 46,7 0,13 46,2 -0,03
48,2 10,89 47,7 0,1 47,2 -0,03
49,2 10,97 48,7 0,08 48,2 -0,02
50,2 11,04 49,7 0,07 49,2 -0,01
51,2 11,1 50,7 0,06 50,2 -0,01
52,2 11,15 51,7 0,05 51,2 -0,01
53,2 11,19 52,7 0,04 52,2 -0,01
54,2 11,23 53,7 0,04 53,2 1,77636E-15
55,2 11,26 54,7 0,03 54,2 -0,01
56,2 11,29 55,7 0,03 55,2 0
57,2 11,32 56,7 0,03 56,2 1,77636E-15
58,2 11,34 57,7 0,02 57,2 -0,01
B – Gráficos completos da titulação de neutralização, 1ª derivada e 2ª derivada.

Titulação potenciométrica NaOH x CH3COOH

12

11

10

7
pH

2
0 10 20 30 40 50 60

Volume NaOH (mL)

1ª Derivada
4

3.5

2.5
1ª derivada

1.5

0.5

0
0 10 20 30 40 50 60

V médio (mL)