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1.0. INTRODUÇÃO

A necessidade de fabricação de produtos com qualidade assegurada faz com que os

procedimentos e equipamentos empregados para a realização do controle de qualidade cada
vez tenham que apresentar resultados mais confiáveis. É preciso que os resultados do controle
de qualidade não apresentem erros tendenciosos significativos, assim como o erro (aleatório)
não deve ter uma variabilidade maior que a aceitável pelas partes interessadas (GRIGORIEFF
et al, 2002).
Os processos de determinação do conteúdo de cinzas são de grande valor em
alimentos, por várias razoes. Por exemplo, a presença de grande quantidade de cinzas em
produtos como açúcar, amido, gelatina, etc. não é desejável. A presença de determinados
minerais na água pode causar problemas de incrustações nas tubulações e caldeira ou diminuir
a eficiência de produtos usados na limpeza e sanitização de indústria (TELMO, 2010).
Composição química dos alimentos é um parâmetro importante no controle de
qualidade e no desenvolvimento de novos produtos. A quantificação dos constituintes básicos
e secundários permite relacionar os nutrientes dos alimentos com as doses diárias
recomendadas. Sistemas de controle de qualidade de alimentos são mais do que uma
vantagem competitiva: são uma necessidade, para a indústria de alimentos comprometida com
seus consumidores (SCHULS et al., 2009).
A composição da cinza vai depender da natureza do alimento e do método de
determinação utilizado.
Alcalinidades das cinzas é uma técnica que serve para verificar alterações em
alimentos de origem vegetal ou animal. As cinzas de produtos de frutas e vegetais são
alcalinas, enquanto as de produtos cárneos e de certos cereais são ácidas. A alcalinidade das
cinzas deve-se à presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico, e o málico, que
na incineração são convertidos os carbonatos correspondentes (CECCHI, 2003).
A alcalinidade das cinzas é uma medida da quantidade de sais de ácidos orgânicos
presentes na amostra (MANFROI, 2006).
A presença de substâncias alcalinas adicionadas ao leite vai aumentar a alcalinidade
das cinzas. A alcalinidade das cinzas do leite normal pode variar entre 0,015 e 10,030% em
carbonato de sódio. Se encontrarmos valores mais altos, sobretudo acima de 0,040% é
evidente a adição de substâncias alcalinas no leite.
A alcalinidade das cinzas do leite é um método quantitativo para a detecção de
neutralizantes em leite. Segundo a IN 68, a presença de substâncias alcalinas adicionadas ao
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leite e derivados faz aumentar a alcalinidade das cinzas, que é determinada por via indireta,
fazendo-se reagir às cinzas com uma quantidade conhecida de solução ácida padronizada e
titulando-se o excesso deste com uma solução alcalina de concentração conhecida
(MILAGRES, 2008).
A alcalinidade acima do permitido indica que os fabricantes utilizaram excesso de
substâncias básicas para simular as boas práticas de produção, coleta e processamento do
leite, conforme as normas da Anvisa e do Ministério da Agricultura.
O teste de alcalinidade das cinzas só é aplicável ao leite cru e leite pasteurizado e
derivados, e não pode servir de parâmetro para reprovar o leite UHT. O Ministério da
Agricultura autoriza o uso da substância citrato de sódio do leite UHT. Esta substância
aumenta o teor de substâncias alcalinas no teste (MILAGRES, 2008).
O aumento das cinzas pode indicar maior salificação dos ácidos orgânicos.
Valores normais para leites fluídos entre 0,015% e 0,030%. Valores superiores,
sobretudo acima de 0,040% caracterizam a adição de substâncias alcalinas.

2.0. OBJETIVOS

2.1. Determinação da alcalinidade das cinzas em queijo colonial

3.0. MATERIAL E MÉTODOS

3.1. Material:

3.1.1. Cadinho de porcelana

3.1.2. Balança analítica
3.1.3. Bico de Bunsen
3.1.4. Capela
3.1.5. Placa aquecedora
3.1.6. Bastão de vidro
3.1.7. Balão Volumétrico
3.1.8. Béquer
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3.1.9. Bureta de 50 ml
3.1.10. Suporte universal

3.1.11. Garras

3.1.12. Proveta

3.1.13. Vidro relógio

3.1.14. Espátula

3.1.15. Erlenmeyer

3.1.16. Biftalato de potássio

3.1.17. Solução de Ácido Clorídrico 0,1N

3.1.18. Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%

3.1.19. Soluçãoo de NaOH 0,1 N padronizada.

3.1.20. Solução de cloreto de cálcio a 40%

3.1.21. Queijo

3.2. Métodos:

Ao iniciar o procedimento inicialmente preparou-se as soluções a serem utilizadas. As

soluções foram manipuladas da seguinte maneira: primeiramente preparou-se a solução de
ácido clorídrico 0,1N, após os cálculos realizados necessários, pipetou-se na capela 0,4146 ml
de HCl e colocou-se em um balão volumétrico de 50 ml já com uma quantidade significativa
de água, após então completou-se com água e homogeneizou. Em seguida ao preparar a
solução de NaOH pesou-se 0,4124 g em um béquer previamente tarado na balança analítica
nivelada, com auxílio da espátula, logo dissolveu-se em água destilada e transferiu-se para um
balão volumétrico de 100 ml, homogeneizou-se. Em seguida padronizou-se a solução de
NaOH com biftalato de potássio, pesou-se em duplicata 0,4096 deste reagente e acresentou-se
20 ml de água destilada e cerca de 3 gotas de fenolftaleína, então transferiu-se para um
erlenmeyer. Após efetuou-se então a titulação colocando-se na bureta a solução de NaOH
deixando-se gotejar na solução de biftalato de potássio até mudança de cor, para
padronização, anotou-se então os ml gastos na titulação para realização dos cálculos.
Após preparar-se as soluções procedeu-se então a análise. Primeiramente transferiu-se
as cinzas provenientes da análise de cinzas totais dos cadinhos, para béquer de 400 ml, usando
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porções de água até no máximo 75 ml para remoção total dos resíduos. Adicionou-se então,
aos poucos 50 ml da solução de HCl 0,1N, triturando-se as cinzas com bastão de vidro.
Lavou-se então o bastão de vidro e o cadinho com a água destilada. Em seguida, cobriu-se o
béquer com um vidro relógio, e levou-se à ebulição durante cinco minutos, após esse tempo
lavou-se no próprio béquer o vidro relógio, deixou-se então esfriar. Após acrescentou-se 30
ml da solução de cloreto de cálcio a 40%, deixando-se em repouso por dez minutos, e então
adicionou-se 10 gotas de fenolftaleína a 1%, procedendo-se então a titulação. Colocou-se na
bureta a solução de NaOH 0,1N padronizada, deixando-se gotejar até mudança de cor e
turvação, anotando-se os ml gastos, para os respectivos cálculos.

4.0. RESULTADOS E DISCUSSÕES:

4.1. Resultados:

Os cálculos realizados para preparação das soluções foram os seguintes:

Solução de HCl 0,1N:

Para transformar normalidade em molaridade tem-se:

N= Molaridade * X, logo:
0,1 = Molaridade * 1 => Molaridade = 0,1

Logo, para saber-se a massa a ser pesada:

Molaridade = m/M xV
0,1= m/ 36,5 x 0,05 => m= 0,1825g

Como o HCl encontra-se liquido passou-se a quantidade de gramas para ml:

d= m/v
1,19 = 0,1825/v => V= 0,1534

Considerando-se a pureza do frasco tem se:

0,1534 ml ------ 37%
X ------ 100%
X = 0,4146 ml
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Solução de NaOH:

Para transformar normalidade em molaridade tem-se:

N= Molaridade * X, logo:
0,1 = Molaridade * 1 => Molaridade = 0,1

Logo, para saber a massa a ser pesada:

Molaridade = m/M xV
0,1 = m/ 40 x 0,1 => m= 0,4g

Considerando-se a pureza têm-se:

0,4 ----- 97%
X -----100%
X = 0,4124 g

Em seguida, na padronização teve-se:

1) Equação:
NaOH + KHC8H4O4  NaKC8H4O4 + H2O

2) O número de mols de KHC8H4O4 em 20 ml

1L ---- 0,1 mol
0,02L ---- X
X = 0,002 mol

1 mol NaOH – 1 mol KHC8H4O4

0,002 mol NaOH – 0,002 mol KHC8H4O4
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1 mol KHC8H4O4 ----- 204g

0,002 mol ----- x
X = 0,408 g

3) Considerando a pureza:
0,408 ---- 99,6%
X ----- 100%
X = 0,4096 g

4) Média da duplicata:
ml gastos:
A1 -> 19,8 + A2-> 19,7/ 2
Média = 19,75

5) Fator de Correção :
F = Vteórico/ Vgasto
F= 20/ 19,75 => F = 1,0126
(Volume gasto é o volume gasto na titulação).

Utilizou-se a seguinte equação:

Alcalinidade das cinzas em Na2CO3 = V x N x F x 0,053 x 1000/m

(V = diferença entre os volumes da solução de ácido clorídrico 0,1N adicionado e da
solução de hidróxido de sódio 0,1N gasto na titulação, em ml; N= normalidade; F =
Fator de correção; m = massa da amostra úmida).

Logo,
Alcalinidade das cinzas em Na2CO3 = 4 x 0,1 x 1,013 x 0,053 x 1000/ 9,0018 =>
2,3857 %.
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4.2. Discussão:

Inicialmente, no preparo das soluções, ao preparar a solução de HCl colocou-se água

no balão volumétrico antes de colocar-se o reagente, pelo fato de que quando trata-se de
soluções ácidas, esse é o procedimento correto, para evitar danos. No preparo da solução de
NaOH, realizou-se a padronização da mesma, pelo fato de que para os cálculos subseqüentes
da análise precisava-se do fator de correção obtido na padronização, e pelo fato de que com o
passar do tempo a solução pode descaracterizar-se, originando resultados errôneos.
Na análise de alcalinidade das cinzas, lavou-se os cadinhos para melhor retirada dos
resíduos de cinzas, e menos perdas, depois aqueceu-se e adicionou-se ácido para dissolver
melhor. Colocou-se o vidro relógio durante o aquecimento, para evitar possíveis perdas. Após
os procedimentos, ao efetuar-se a titulação houve o aparecimento de coloração rósea
persistente pela viragem, com aumento de turvação e viscosidade devido a reação ocorrida
entre os minerais e reagentes.
Na variável cinza obteve-se um valor de 3,88%, o qual encontrou-se dentro dos
padrões indicados e semelhante a valores encontrados por alguns autores. Entretanto, na
análise de alcalinidade das cinzas conseguiu-se um resultado em torno de 2,3857%. Esse valor
encontra-se acima do indicado para leite fluído e derivados, que seria até no máximo 0,040%,
contudo isso indica possíveis adições de substancias alcalinas como por exemplo carbonato de
sódio, a adição desse reagente é utilizada para aumento de peso, aumento de consistência de
massa.
Logo a análise de alcalinidade das cinzas, é muito útil para determinação desse tipo de
adulteração, que possivelmente ocorreu.

5.0. CONCLUSÃO:

O preparo correto das soluções a serem utilizadas nas análises em geral, é de suma
importância para melhor eficiência, evitando possíveis erros dessas variáveis. Observa-se que
pelos resultados obtidos na análise realizada, o valor da alcalinidade das cinzas encontra-se
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acima do ideal que seria de 0,040%, com um valor de 2,3857%, deve-se possivelmente ter
sofrido adulterações pelo fabricante. Pois valores com alcalinidade elevada simbolizam
possíveis adições de substâncias alcalinas, como o carbonato de sódio, para ter-se o aumento
de peso, e consistência da massa. Esta é uma prática comum entre os fabricantes de produtos
lácteos, sobretudo queijo colonial. Apesar de ser uma prática erronia, e que não atenda aos
padrões.
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6.0. Referências bibliográficas

CECCHI, Heloisa Máscia. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2

edição, Editora Unicamp, 2003.

MANFROI, Luciano; MIELE, Alberto; RIZZON, BARRADAS, Carlos I.N. Composição

físico-química do vinho Cabernet Franc proveniente de videiras conduzidas no sistema lira
aberta. Revista Ciência e Tecnologia de Alimentos. vol. 26, 2006.

SCHULZ, Jorge G.; RODEGUERI, Sílvio C. Centro de pesquisa em alimentação. 2009.

Disponível em: http://www.upf.br/cepa/index.php?
option=com_content&view=article&id=15:laboratorio-fisico-
quimica&catid=8:laboratorios&Itemid=17 Acesso: 02 setembro, 2010.

MARIA, Patrícia M. Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação da

concentração real de ácido lático em leite por cromatografia líquida de alto eficiência –
exclusão de íons. 2008. Disponível em:
http://www.tede.ufv.br/tedesimplificado/tde_arquivos/39/TDE-2008-12-17T063414Z-
1487/Publico/texto%20completo.pdf Acesso: 02 setembro, 2010.

GRIGORIEFF, Alexandre; COSTA, João F. C. L.; KOPPE, Jair. O problema de amostragem

manual na industria mineral. Revista Escola de Minas, vol. 55, 2002.

TELMO, Ana Pryscyla V. Determinação de cinzas. 2010. Disponível em:

http://www.scribd.com/doc/29292416/Relatorio-de-Determinacao-de-Cinzas. Acesso: 25 de
agosto, 2010.