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1.0. INTRODUÇÃO

É hoje reconhecida a importância da análise de alimentos para consumo humano e

animal, especialmente na garantia da qualidade da matéria-prima utilizada no preparação
desses produtos, na detecção de possíveis alterações que podem sofrer durante as diversas
fases do processamento e armazenamento, na identificação de aditivos alimentares e na
detecção de contaminantes presentes nos alimentos. O controle de qualidade alimentar está,
cada vez mais, associado à necessidade de medição dos diversos parâmetros em tempo útil e,
ao mesmo tempo, à crescente exigência de detecção de níveis cada vez menores de um vasto
leque de componentes minoritários, muitas vezes indesejáveis, e por vezes de grande relevo
para a saúde pública (DOMINGUES, 2009).
A melhor medida da concentração de água, em termos de propriedades físico-
químicas, nos produtos, refere-se à medição de sua atividade (aw), ou seja, medição do teor de
água livre no produto. A água pode ocorrer como água ligada e água livre, resultando em
conteúdo total de água (umidade). Podendo-se apresentar-se intimamente ligada às moléculas
constituintes do produto, não podendo ser removida ou utilizada para qualquer tipo de reação,
onde o metabolismo dos microorganismos é paralisado, não havendo desenvolvimento ou
reprodução; ou pode encontrar-se livre, estando disponível para as reações físicas
(evaporação), químicas (escurecimento) e microbiológicas, tornando-se a principal
responsável pela deterioração do produto. A velocidade das reações químicas, desejáveis ou
não, depende da mobilidade e concentração dos compostos e enzimas envolvidos, que são
conferidas pela quantidade de água livre (LAMIC, 2010).
A determinação da atividade de água, permite a inibição da reprodução microbiana,
reações enzimáticas, oxidativas e hidrolíticas do produto, assegurando embalagem e
condições de armazenamento adequados, valorizando o produto, economicamente. O produto
com atividade de água estabelecida pode apresentar maior qualidade e rendimento, melhor
preservação e tempo de vida determinado com maior rigor (LAMIC, 2010).
A atividade de água fornece informações sobre: crescimento microbiano, migração da
água, estabilidade química e bioquímica, propriedades físicas, vida útil, já a umidade não
fornece essas informações (GRISI, 2002).

Em relação a atividade de água e umidade, tem-se diferença, pois a umidade é o valor

quantitativo de água em uma amostra em base seca ou base úmida, uma propriedade que
depende da quantidade de amostra; já a atividade de água é a medida do estado de energia da
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água em um sistema, é uma propriedade que depende da quantidade de material (GRISI,

2002).
A diferença entre umidade e presença de atividade de água num produto pode ser
evidenciada através de uma força motriz, presente no produto, que proporciona o transporte
da água livre de um ponto de atividade de água mais intensa, para outro ponto em que a
atividade de água seja reduzida, embora, ambos os pontos encontrem-se com igual teor de
umidade (que representa a água total = água combinada + água livre).
Quando não existe água livre, a medida de atividade de água será igual a aw = 0,000, porém,
se a amostra é constituída em sua totalidade por água pura, então aw = 1,000. Portanto, as
medições de aw dos produtos estão compreendidas entre 0,000 e 1,000 (LAMIC, 2010).
O comportamento microbiano frente à aw é extremamente variável, sendo que as
bactérias são mais exigentes, quanto à disponibilidade de água livre, em relação aos fungos e
leveduras. Os substratos com aw inferior a 0,600 estão assegurados quanto à contaminação
microbiana. Alimentos com alto teor de lipídeos, que apresentam atividade de água na faixa
de 0,300 a 0,400 são mais estáveis à oxidação química e microbiana. A partir de aw 0,650
começa a ocorrer a proliferação de microrganismos específicos, sendo que, até aw 0,750,
somente algumas bactérias halofílicas (de desenvolvimento em terrenos salgados), leveduras
osmofílicas e fungos xerofílicos (de desenvolvimento em ambientes secos) podem se
desenvolver. Na Tabela 1 é demonstrado o limite mínimo de aw para alguns fungos
toxigênicos (LAMIC, 2010).
Nem toda umidade elevada pode resultar em atividade de água alta. A Umidade
Relativa do Ar - URA e a ventilação da câmara influenciam a cinética de evaporação da água
do queijo. As conseqüências da ação são a modificação da força iônica e da atividade de água
e a perda de peso. Em todos os casos a maturação se realiza a uma higrometria inferior a
100% (SACCO, 2008).

http://www.saccobrasil.com.br/informativos/via20.pdf
2.0. OBJETIVOS

2.1. Determinação e quantificação da alcalinidade das cinzas em queijo colonial

3.0. MATERIAL E MÉTODOS

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3.1. Material:

3.1.1. Cadinho de porcelana

3.1.2. Balança analítica
3.1.3. Bico de Bunsen
3.1.4. Capela
3.1.5. Placa aquecedora
3.1.6. Bastão de vidro
3.1.7. Balão Volumétrico
3.1.8. Béquer
3.1.9. Bureta de 50 ml
3.1.10. Suporte universal

3.1.11. Garras

3.1.12. Proveta

3.1.13. Vidro relógio

3.1.14. Espátula

3.1.15. Erlenmeyer

3.1.16. Biftalato de potássio

3.1.17. Solução de Ácido Clorídrico 0,1N

3.1.18. Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%

3.1.19. Soluçãoo de NaOH 0,1 N padronizada.

3.1.20. Solução de cloreto de cálcio a 40%

3.1.21. Queijo

3.2. Métodos:

Ao iniciar o procedimento inicialmente preparou-se as soluções a serem utilizadas. As

soluções foram manipuladas da seguinte maneira: primeiramente preparou-se a solução de
ácido clorídrico 0,1N, após os cálculos realizados necessários, pipetou-se na capela 0,4146 ml
de HCl e colocou-se em um balão volumétrico de 50 ml já com uma quantidade significativa
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de água, após então completou-se com água e homogeneizou. Em seguida ao preparar a

solução de NaOH pesou-se 0,4124 g em um béquer previamente tarado na balança analítica
nivelada, com auxílio da espátula, logo dissolveu-se em água destilada e transferiu-se para um
balão volumétrico de 100 ml, homogeneizou-se. Em seguida padronizou-se a solução de
NaOH com biftalato de potássio, pesou-se em duplicata 0,4096 deste reagente e acresentou-se
20 ml de água destilada e cerca de 3 gotas de fenolftaleína, então transferiu-se para um
erlenmeyer. Após efetuou-se então a titulação colocando-se na bureta a solução de NaOH
deixando-se gotejar na solução de biftalato de potássio até mudança de cor, para
padronização, anotou-se então os ml gastos na titulação para realização dos cálculos.
Após preparar-se as soluções procedeu-se então a análise. Primeiramente transferiu-se
as cinzas provenientes da análise de cinzas totais dos cadinhos, para béquer de 400 ml, usando
porções de água até no máximo 75 ml para remoção total dos resíduos. Adicionou-se então,
aos poucos 50 ml da solução de HCl 0,1N, triturando-se as cinzas com bastão de vidro.
Lavou-se então o bastão de vidro e o cadinho com a água destilada. Em seguida, cobriu-se o
béquer com um vidro relógio, e levou-se à ebulição durante cinco minutos, após esse tempo
lavou-se no próprio béquer o vidro relógio, deixou-se então esfriar. Após acrescentou-se 30
ml da solução de cloreto de cálcio a 40%, deixando-se em repouso por dez minutos, e então
adicionou-se 10 gotas de fenolftaleína a 1%, procedendo-se então a titulação. Colocou-se na
bureta a solução de NaOH 0,1N padronizada, deixando-se gotejar até mudança de cor e
turvação, anotando-se os ml gastos, para os respectivos cálculos.

4.0. RESULTADOS E DISCUSSÕES:

4.1. Resultados:

Os cálculos realizados para preparação das soluções foram os seguintes:

Solução de HCl 0,1N:

Para transformar normalidade em molaridade tem-se:

N= Molaridade * X, logo:
0,1 = Molaridade * 1 => Molaridade = 0,1

Logo, para saber-se a massa a ser pesada:

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Molaridade = m/M xV
0,1= m/ 36,5 x 0,05 => m= 0,1825g

Como o HCl encontra-se liquido passou-se a quantidade de gramas para ml:

d= m/v
1,19 = 0,1825/v => V= 0,1534

Considerando-se a pureza do frasco tem se:

0,1534 ml ------ 37%
X ------ 100%
X = 0,4146 ml

Solução de NaOH:

Para transformar normalidade em molaridade tem-se:

N= Molaridade * X, logo:
0,1 = Molaridade * 1 => Molaridade = 0,1

Logo, para saber a massa a ser pesada:

Molaridade = m/M xV
0,1 = m/ 40 x 0,1 => m= 0,4g

Considerando-se a pureza têm-se:

0,4 ----- 97%
X -----100%
X = 0,4124 g

Em seguida, na padronização teve-se:

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1) Equação:
NaOH + KHC8H4O4  NaKC8H4O4 + H2O

2) O número de mols de KHC8H4O4 em 20 ml

1L ---- 0,1 mol
0,02L ---- X
X = 0,002 mol

1 mol NaOH – 1 mol KHC8H4O4

0,002 mol NaOH – 0,002 mol KHC8H4O4

1 mol KHC8H4O4 ----- 204g

0,002 mol ----- x
X = 0,408 g

3) Considerando a pureza:
0,408 ---- 99,6%
X ----- 100%
X = 0,4096 g

4) Média da duplicata:
ml gastos:
A1 -> 19,8 + A2-> 19,7/ 2
Média = 19,75

5) Fator de Correção :
F = Vteórico/ Vgasto
F= 20/ 19,75 => F = 1,0126
(Volume gasto é o volume gasto na titulação).
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Utilizou-se a seguinte equação:

Alcalinidade das cinzas em Na2CO3 = V x N x F x 0,053 x 1000/m

(V = diferença entre os volumes da solução de ácido clorídrico 0,1N adicionado e da
solução de hidróxido de sódio 0,1N gasto na titulação, em ml; N= normalidade; F =
Fator de correção; m = massa da amostra úmida).

Logo,
Alcalinidade das cinzas em Na2CO3 = 4 x 0,1 x 1,013 x 0,053 x 1000/ 9,0018 =>
2,3857 %.

4.2. Discussão:

Inicialmente, no preparo das soluções, ao preparar a solução de HCl colocou-se água

no balão volumétrico antes de colocar-se o reagente, pelo fato de que quando trata-se de
soluções ácidas, esse é o procedimento correto, para evitar danos. No preparo da solução de
NaOH, realizou-se a padronização da mesma, pelo fato de que para os cálculos subseqüentes
da análise precisava-se do fator de correção obtido na padronização, e pelo fato de que com o
passar do tempo a solução pode descaracterizar-se, originando resultados errôneos.
Na análise de alcalinidade das cinzas, lavou-se os cadinhos para melhor retirada dos
resíduos de cinzas, e menos perdas, depois aqueceu-se e adicionou-se ácido para dissolver
melhor. Colocou-se o vidro relógio durante o aquecimento, para evitar possíveis perdas. Após
os procedimentos, ao efetuar-se a titulação houve o aparecimento de coloração rósea
persistente pela viragem, com aumento de turvação e viscosidade devido a reação ocorrida
entre os minerais e reagentes.
Na variável cinza obteve-se um valor de 3,88%, o qual encontrou-se dentro dos
padrões indicados e semelhante a valores encontrados por alguns autores. Entretanto, na
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análise de alcalinidade das cinzas conseguiu-se um resultado em torno de 2,3857%. Esse valor
encontra-se acima do indicado para leite fluído e derivados, que seria até no máximo 0,040%,
contudo isso indica possíveis adições de substancias alcalinas como por exemplo carbonato de
sódio, a adição desse reagente é utilizada para aumento de peso, aumento de consistência de
massa.

5.0. CONCLUSÃO:

Em suma, para obtenção de resultados coerentes, a cautela durante todo procedimento

é essencial. Pequenos cuidados devem ser tomados, como por exemplo, carbonizar a amostra
em bico de Bunsen antes mesmo de colocá-la na mufla, colocar as amostras na mufla em
temperatura coerente de acordo com o tipo de alimento para evitar possíveis perdas. A
atenção com o tempo é um fator muito importante, pois caso haja a retirada antes do tempo
necessário, poderá ocasionar em resultados equívocos. A cor da cinza deve ser branca após
ser incinerada na mufla, caso não esteja deve-se adicionar água ou HNO 3 e deixar por no
mínimo mais uma hora na mufla, restando apenas os minerais. Há a necessidade de esfriar a
amostra em dessecador antes mesmo de pesá-la pois a pesagem realizada com a amostra
quente resultará em valores errôneos, verificar se a balança analítica a ser utilizada esta
nivelada evita erros. Não obstante a amostra de queijo colonial se encontra próxima aos
resultados obtidos por outros autores, e entre valores indicados de cinza em produtos lácteos.
E pelos resultados obtidos na média, desvio padrão e coeficiente de variação, observa-se uma
homogeneidade e eficiência nos resultados obtidos.
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6.0. Referências bibliográficas

http://www.utad.pt/pt/eventos/ii_ciclo_coloquios/05julho09.pdf

http://www.visionline.com.br/roche/forumpet/palestras/download/Control%20of
%20Water%20Activity%20pt.pdf

http://www.lamic.ufsm.br/info_aw.html