Defesa Marivaldo

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ - UESC
PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO - PROPP

PROGRAMA DE CIÊNCIA, INOVAÇÃO E MODELAGEM EM MATERIAIS - PROCIMM
MARIVALDO BATISTA DOS SANTOS JÚNIOR
SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO E APLICAÇÃO COMO (NANO) REFORÇO

EM COMPÓSITOS DE MATRIZ EPOXÍDICA.
ILHÉUS – BAHIA
2018
ii

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-

Graduação em Ciência, Inovação e Modelagem em
Materiais da Universidade Estadual de Santa Cruz,
UESC – Campus Soane Nazaré, como parte
integrante das exigências para obtenção do título
de Mestre.
Área de concentração: Síntese e Caracterização

de Materiais.
Orientador: Prof. Dra. Érica Cristina Almeida

Co-orientador: Prof. Dr. Franco Dani Rico Amado
ILHÉUS – BAHIA
2018
iii

19/07/2018
_______________________________________________________
Prof. Dra. Érica Cristina Almeida

UESC/DCET
_______________________________________________________
Prof. Dr. Danilo Maciel Barquete

UESC/DCET
_______________________________________________________
Prof. Dr. Raonei Alves Campos

UFSB/Departamento CF-CTI
iv
AGRADECIMENTOS
Primeiramente a Deus porque sem Ele, nada disso seria possível.

Ao Programa de Ciência, Inovação e Modelagem em Materiais – PROCIMM e à
Universidade Estadual de Santa Cruz, pela oportunidade da realização do curso.
À minha família, especialmente a minha mãe, Virginia, um dos principais motivos a
me fazer finalizar essa jornada. Aos meus amigos pela torcida. A Ingrid Chaves pela
parceria durante esse período.
Aos meus irmãos em Cristo pelas constantes orações e suporte espiritual que foi de
grande valia.
A professora Dra. Érica Cristina, pelo suporte, ajuda nos momentos que mais
precisei e por toda contribuição feita para a produção desse trabalho.
Aos professores Dr. Franco Dani Rico Amado e Dra. Rosenira Serpa da Cruz pelo
auxílio e pela disponibilização e uso da infraestrutura dos seus respectivos
laboratórios, Laboratório de Materiais e Meio-ambiente (LAMMA) e o Laboratório de
Bioenergia (BIOMA).
A professora Nila Lopes pela parceria e ajuda com os experimentos no INPE.
Aos colegas de mestrado por todo o apoio e momentos que vivemos durante esse
período, especialmente ao colega Alan Oliveira por toda ajuda nos experimentos e
discussão sobre o projeto.
Aos técnicos dos laboratórios onde foram feitas as análises em especial Lucas
Ribeiro e Gerson.
Aos demais professores do programa que de alguma forma contribuíram para minha
formação.
v

RESUMO
Os compósitos reforçados com partículas nanométricas têm tido grande utilidade na

formação de materiais para obtenção de melhores propriedades mecânicas. Dentre
os materiais nanométricos, o óxido de grafeno (OG) tem apresentado grande
aplicabilidade em matrizes a base de polímeros. Dessa forma o presente trabalho
objetivou a fabricação do compósito nanoestruturado reforçado com 0,1%, 0,2%,
0,5% e 1% de OG, analisando seu comportamento mecânico através dos ensaios
de impacto Izod e tração. Inicialmente foi feita a síntese do óxido a partir da grafite
natural pelo método de Hummers modificado para sua utilização como reforço em
uma resina epóxi a base de diglicidil éter de bisfenol A. O OG obtido foi
caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios X,
espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de
energia dispersiva de raios X e termogravimetria. Os nanacompósitos foram
caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e por microscopia
eletrônica de varredura, para análise do grau de cura e da dispersão do reforço
respectivamente. Nos ensaios mecânicos foi observado para o ensaio de impacto
um comportamento mais dúctil dos compósitos reforçados em relação ao
referencial, sendo o compósito com 0,5% óxido o que obteve um maior aumento da
energia de impacto absorvida (274,6%). Com relação ao ensaio de tração foi
possível observar que os compósitos reforçados apresentaram um comportamento
mais rígido, sendo o compósito com 1% de OG, o que obteve o maior aumento do
módulo de Young (70,2%) em relação ao referencial, entretanto os compósitos
reforçados apresentaram menor resistência a tração em comparação ao referencial.
Com os resultados alcançados foi possível observar uma melhoria do
comportamento mecânico da resina que foi reforçada, sendo, porém, necessário
avaliar novos materiais e processos para melhor dispersão do reforço.
Palavras Chave: Compósito; resina epóxi, óxido de grafeno, propriedade mecânica.

vi
SYNTHESIS OF GRAFENE OXIDE AND APPLICATION AS (NANO)

REINFORCEMENT IN EPOXIDAL MATRIX COMPOSITES.
ABSTRACT
The nanometric particles reinforced composites have been very useful in the
formation of materials to obtain better mechanical properties. Among the nanometric
materials, graphene oxide (GO) has shown great applicability in polymer-based
matrices. Thus, the present work aimed at the fabrication of the reinforced
nanostructured composite with 0.1%, 0.2%, 0.5% and 1% of GO, analyzing its
mechanical behavior through Izod impact and tensile tests. Initially the oxide was
synthesized from the natural graphite by the modified Hummers method for its use
as a reinforcement in an epoxy resin based on bisphenol A diglycidyl ether. The GO
obtained was characterized by infrared spectroscopy, ray diffraction X spectroscopy,
Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray dispersive energy
spectroscopy and thermogravimetry. The nanocomposites were characterized by
infrared spectroscopy and by scanning electron microscopy, to analyze the degree
of cure and the dispersion of the reinforcement, respectively. In the mechanical tests,
a more ductile behavior of the reinforced composites was observed for the impact
test. The composite with 0.5% oxide obtained a larger increase of the absorbed
impact energy (274.6%). With respect to the tensile test, it was possible to observe
that the reinforced composites presented a more rigid behavior, being the composite
with 1% of GO, which obtained the greatest increase of Young's modulus (70.2%) in
relation to the reference, however the reinforced composites had lower tensile
strength compared to the reference one. With the results obtained it was possible to
observe an improvement in the mechanical behavior of the resin that was reinforced,
but it is necessary to evaluate new materials and processes for better dispersion of
the reinforcement.
Keywords: Composite, epoxy resin, graphene oxide, mechanical properties.

vii
LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Classificação dos compósitos .............................................................. 14

Figura 2: Grupo Epóxi ......................................................................................... 16
Figura 3: Estrutura química da resina epóxi DGEBA............................................16
Figura 4: Representação dos alótropos de carbono obtidos a partir do grafeno...18
Figura 5: Representação dos processos de obtenção de grafeno através Bottom
Up e Top Down..................................................................................... 20
Figura 6: Etapas do processo de oxidação e redução da grafite. ........................ 21
Figura 7: Número de publicações no período de 2004-2017 para os termos
“Graphene” e “Graphene Oxide” na plataforma de pesquisa do Science
Direct......................................................................................................22
Figura 8: Morfologia dos nanocompósitos.............................................................24
Figura 9: Fluxograma do processo de obtenção do óxido de grafeno. ................ 27
Figura 10: Etapas de obtenção do OG realizada em laboratório........................... 28
Figura 11: Fluxograma do processo de formação dos compósitos contendo apenas
resina.................................................................................................... 31
Figura 12: Fluxograma do processo de formação dos nanocompósitos reforçados
com OG ................................................................................................ 31
Figura 13: Etapas da fabricação dos corpos de provas para ensaio de impacto Izod
e ensaio de tração realizadas em laboratório. ...................................... 32
Figura 14: Espectros na região do infravermelho da (a) grafite, (b) óxido de grafite e
(c) óxido de grafeno.............................................................................. 34
Figura 15: Difração de raios X da grafite, OGr e OG ............................................. 35
Figura 16: Espectros Raman da grafite e do OG ................................................... 38
Figura 17: MEV (a) e (b) da estrutura da grafite, (c) e (d) do OGr, e (e) e (f) do
OG.........................................................................................................39
Figura 18: Micrografia do distanciamento entre as folhas de grafeno na estrutura do
a) OGr e do (b) OG............................................................................... 40
Figura 19: EDX da grafite (a), OGr (b) e OG (c).. ................................................. 41
Figura 20: Curvas TGA da grafite, OGr e OG........................................................ 43
viii
Figura 21: Espectros de Infravermelho da Resina não curada e da Resina

Curada...................................................................................................45
Figura 22: Espectros de infravermelhor da resina curada (referencial) e dos
nanocompósito contendo 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG..... .............. 46
Figura 23: Gráfico da energia absorvida pelos corpos de provas no ensaio de
impacto... .............................................................................................. 47
Figura 24: Gráfico dos valores dos módulos de elasticidade da resina curada, e dos
nanocompósitos com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1%.. ................................... 50
Figura 25: Gráfico dos valores resistência a tração da resina curada, e dos
nanocompósitos com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG.............................51
Figura 26: MEV (a) e (b) da estrutura da grafite, (c) e (d) do OGr, e (e) e (f) do OG
Gráfico Tensão X Deformação do referencial e dos nanocompósitos
reforçados com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG.. ................................. 51
Figura 27: Micrografias dos compósitos (a) resina pura e contendo diferentes
porcentagens de OG (b) 0,1%, (c) 0,2% e (d) 0,5%.. ........................... 52
Figura 28: Micrografia da superfície fraturada do compósito contendo 1% de
OG.........................................................................................................53
ix
LISTA DE TABELAS
1 Utilização da acetona em compósito epóxi/OG utilizando diferentes métodos de

dispersão e sua relação com a resistência a tração e o módulo de
elasticidade.......................................................................................................25
2 Reagentes utilizados com os respectivos fornecedores ................................. 26
3 Respectivas posições do OGr e OG para os grupos funcionais presente em sua

estrutura .......................................................................................................... 34
4 Cálculo da distância interplanar e tamanho do cristal ..................................... 36
5 Relação das intensidades dos picos D, G, G’ e razões ID/IG e I2D/IG para as

amostras de grafite e OG ................................................................................ 38
6 Percentual de massa perdida da grafite, OGr e OG ....................................... 43
7 Valores de energia absorvida nas temperaturas de pós-cura de 80°C e os

respectivos desvios padrões ........................................................................... 48
8 Valores dos módulos de elasticidade e resistência a tração para o referencial e

os compósitos reforçados com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG.. ................... 49
x
SUMÁRIO
Resumo .......................................................................................................... v
Abstract ......................................................................................................... vi
1. INTRODUÇÃO/JUSTIFICATIVA .................................................................. 12
2. OBJETIVOS ................................................................................................. 13
2.1. Objetivo geral .............................................................................................. 13
2.2. Objetivos Específicos ................................................................................. 13
3. REVISÃO DA LITERATURA ........................................................................ 13
3.1. Compósito ................................................................................................... 13
3.2. Polímero ...................................................................................................... 15
3.3. Resina Epóxi ............................................................................................... 15
3.4. Grafeno ........................................................................................................ 17
3.4.1 Óxido de Grafeno (OG) ................................................................................. 20
3.5. Nanocompósito polimérico ........................................................................ 23
3.5.1 Nanocompósitos epóxi/óxido de grafeno ...................................................... 25
4. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................ 26
4.1. Reagentes Utilizados .................................................................................. 26
4.2. Síntese do óxido de grafeno ...................................................................... 26
4.3. Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de

Fourrier (FTIR) ............................................................................................. 28
4.4. Difração de raios X (DRX)........................................................................... 28
4.5. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia dispersiva

de energia de raios X (EDX) ....................................................................... 29
4.6. Termogravimetria (TGA) ............................................................................. 29
4.7. Espectroscopia Raman .............................................................................. 30

xi
4.8. Preparação dos compósitos nanoestruturados ...................................... 30
4.9. Impacto Izod ............................................................................................... 32
4.10. Ensaio de Tração ........................................................................................ 33
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................... 33
5.1. Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de

Fourrier (FTIR) ............................................................................................. 33
5.2. Difração de raios X (DRX)........................................................................... 34
5.3. Espectroscopia Raman .............................................................................. 36
5.4. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ............................................. 39
5.5. Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) ......................... 40
5.6. Termogravimetria (TGA) .............................. 4Erro! Indicador não definido.
5.7. Espectroscopia na região do infravermelho do compósito .................... 44
5.8. Impacto Izod ................................................................................................ 46
5.9. Ensaio de Tração ........................................................................................ 49
5.10. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ............................................. 52
6. CONCLUSÕES............................................................................................. 53
7. SUGESTÕES DE FUTUROS TRABALHOS ................................................ 55

12
1. INTRODUÇÃO/JUSTIFICATIVA
Com o avanço da nanotecnologia tem despertado o interesse científico e

industrial em utilizar cada vez mais os materiais de escala nanométrica. De acordo
com Chávez-Castillo et al., (2013), um novo material com excelentes propriedades
elétricas, térmicas e mecânicas, o grafeno, tem sido alvo de muitas pesquisas nos
últimos anos. Devido a essas características, desde a sua primeira caracterização
realizada em 2004, ele vem sendo considerado um material de grande importância
e com diversas possibilidades de aplicações, a exemplo das áreas da eletrônica,
sensores e biosensores, filmes e compósitos, sendo esta última aquela com maior
possibilidade de aplicação, principalmente quando aplicado aos polímeros. (MA, J.
ET AL., 2014; ZARBIN, A. J., & OLIVEIRA, M. M., 2013)
Assim como o grafeno, outros materiais de escala nanométrica, a exemplo
dos nanotubos de carbono, sílica e o óxido de grafeno (OG), têm sido utilizados
como reforço, proporcionando melhorias principalmente nas propriedades
mecânicas de polímeros. Com relação ao OG, ele tem sido um candidato promissor
para uso em compósito devido a características como sua grande área de
superfície, baixa densidade, alta resistência térmica e boa condutividade. Outro fator
importante para seu uso é que na oxidação da grafite, grupos oxigenados são
inseridos em sua estrutura, como os epóxidos e hidroxilas, que facilitam a inserção
do material na matriz. (GÓMEZ-DEL RÍO, T. ET AL. 2016; LIU, S., FAN, X., & HE,
C. 2016).
Uma das principais utilizações desse nanomaterial ocorre em matrizes
poliméricas, onde a resina epóxi, tem sido um dos polímeros mais utilizados
principalmente em compósitos avançados, porém uma das principais desvantagens
é a sua fragilidade após seu processo de cura. A utilização de reforços nanométricos
visa então melhorar as propriedades da resina. De acordo com De Carvalho Fim
(2014), o desenvolvimento de novos materiais é importante principalmente por
causa da sua ampla utilização nos diversos setores industriais.
Dessa forma o presente trabalho realizou da síntese do óxido de grafeno a
partir do método de Hummers modificado para sua utilização como reforço em uma
13
matriz polimérica para avaliação das propriedades mecânicas através do ensaio de

impacto Izod e do ensaio de tração objetivando obter um compósito com melhores
propriedades de absorção ao impacto e de resistência a tração.
2. OBJETIVOS
2.1. Objetivo Geral
Produzir um compósito com matriz epoxídica reforçado com óxido de grafeno

para aplicação em componentes estruturais.
2.2. Objetivos Específicos
• Sintetizar e caracterizar o óxido de grafeno obtido pelo método de Hummers

modificado;
• Fabricar e caracterizar os corpos de prova reforçados com óxido de grafeno;
• Avaliar o comportamento mecânico dos corpos de prova.
3. REVISÃO DE LITERATURA
3.1. Compósitos
A busca para atender determinados requisitos, nas mais diversas áreas tais
como a biomédica, automobilística, esportiva, construção civil, aeroespacial, entre
outras tem proporcionado o desenvolvimento de novos materiais (Marinucci, 2011).
Esses novos materiais são conhecidos como, compósitos e consistem na união de
no mínimo dois materiais de composições diferentes com a finalidade de criar um
novo com melhores propriedades, se comparado com as propriedades dos
componentes de forma individual (SUSIN, S. B., 2014). Com relação a sua estrutura
eles possuem duas fases conhecidas como matriz e reforço.
De acordo com Carvalho, M.G.R (2011) a matriz é caracterizada por ter uma
maior tenacidade e ductilidade em contrapartida apresenta uma menor resistência
mecânica e rigidez. Susin, S. B., (2014) complementa, indicando que a função da
matriz é envolver o reforço, protegendo-o do ambiente exterior, e compartilhando
14
esforços com o mesmo, para promover a transferência de carga, que de acordo com
Da Silva, H. P., (2014), essa transferência de carga é uma fase adicional,
denominada interface. As matrizes podem ser de três tipos: metálica, cerâmica e de
polímeros (SHACKELFORD, J. F., 2008), sendo essa última uma das mais
utilizadas devido a sua grande aplicabilidade.
Com relação ao reforço, ele se encontra disperso na matriz e é geralmente
constituído por fibras ou partículas. De forma contrária a matriz, ele é formado por
um material menos tenaz e dúctil, porém mais rígido e resistente, (CARVALHO,
M.G.R, 2011 e DA SILVA, H. P., 2014) e devido a tais características ele concede
resistência e rigidez para o compósito (SVENDSEN, E. M., 2014).
De acordo com Callister (2016), os materiais compósitos podem ser
classificados de quatro formas: os reforçados com partículas, por fibras, os
estruturais e os compósitos nano estruturados (Figura 1). No caso dos “Nano”, eles
são constituídos por reforços de tamanho nanométrico, e são projetados para
possuir propriedades, como as mecânicas e térmicas superiores as compósitos
convencionais.
Figura 1: Classificação dos compósitos
Fonte: WILLIAM JR, D. CALLISTER (2016)

15
3.2. Polímeros
Um dos principais materiais utilizados como matriz em compósitos são os

polímeros. Eles são caracterizados por apresentarem baixo peso molecular e são
formados pela união de várias partes pequenas conhecida como “meros”, através
de um processo denominado, polimerização. Essa classe pode ser de origem
natural como as proteínas, enzimas, amidos, celulose ou de origem sintética como
o PVC, poliuretano e resina epóxi (Callister, 2016).
Dentre as classificações dos polímeros, podemos diferenciá-los de acordo ao
seu comportamento mecânico em duas classes: os termoplásticos e os
termorrígidos. Os termoplásticos são caracterizados por amolecerem e fluirem
quando submetidos ao aumento de temperatura e pressão, a exemplo do
poliestireno e poliamida (Canevarolo Jr, S. V., 2002).
Já os termorrígidos são altamente reticulados, onde os átomos estão
conectados por ligações fortes e covalentes, conhecidas como ligações cruzadas.
Um grande número de ligações cruzadas define o polímero como um polímero em
rede a exemplo da resina epóxi. Esses materiais são mais rígidos e resistentes,
suportando temperaturas mais elevadas e possuem maior estabilidade dimensional,
se comparado aos termoplásticos, porém são menos dúcteis, apresentando
menores propriedades de impacto. (AMORIM, F., 2015; BLACK, J. T., & KOHSER,
R. A.,2007).
3.3. Resina Epóxi
De acordo com Da Silva, H. P (2014), alguns fatores como custo, capacidade

de processamento, viscosidade, interação resina/reforço são considerados na
escolha de uma resina para a formação de um compósito. Dentre as resinas mais
utilizadas, a resina epóxi, que é um polímero termorrígido formada por um ou mais
grupo epóxi (Figura 2), se destaca pelas suas excelentes propriedades mecânicas
e químicas como dureza, flexibilidade, estabilidade estrutural e excelente
resistência química (ZHANG, W. ET AL., 2013).
16
Figura 2: Grupo Epóxi.
A maior parte das resinas epoxídicas são formadas da reação entre a

epicloridrina e o bisfenol A, sendo conhecidas como resina diglicidil éter de bisfenol
A (DGEBA) (Figura 3), caracterizada por apresentar um grupo epóxi em cada
extremidade (DA SILVA, 2014).
Figura 3: Estrutura química da resina epóxi DGEBA.
A relação custo-benefício de resina epóxi é excelente, possuindo

características como baixa resistência e boa adesão à maioria dos materiais do
substrato, baixa retração durante a cura e baixa viscosidade. Devido a estas razões,
as resinas epóxi são significativamente utilizadas como material de matriz em
muitas aplicações, como aeroespacial, aplicações estruturais, construção de navios
e indústrias de automóveis (Sivasaravanan, S., & Raja, V. B., 2014).
Essas excelentes propriedades são provenientes do processo de cura, que
é realizado através dos agentes de cura ou também chamados endurecedores,
como as aminas, amidas, anidridos, poliamidas, isocianatos, poliaminas, entre
outros (KLEINSCHMIDT, A. C., 2014; SANTOS, A. F., 2005). Com relação aos
endurecedores amínicos, existem duas classificações, que são as aminas alifáticas,
caracterizada por terem uma maior reatividade possuindo um tempo de gel inferior
a 60 minutos à temperatura ambiente, e as aromáticas que são caracterizadas por
terem uma menor reatividade em relação a alifática e necessitam de temperaturas
altas para a cura (150-180°C). (PARDINI, L. C., & LEVY NETO, F, 2016).
17
Para a resina epóxi que utiliza endurecedores a base de amina o processo

da cura se dá inicialmente a uma temperatura moderada, onde ocorrem as etapas
de gelificação e vitrificação, entretanto é necessário realizar uma nova etapa de
cura, denominada de pós-cura, para que a reação atinja a conversão máxima, ou
seja, o seu grau máximo de cura o que determina suas propriedades finais.
(GONZÁLEZ-GARCIA, F., MIGUEZ, E., & SOARES, B. G., 2005; MARTINEZ, C. B.,
2011).
Após o processo de cura, a resina epóxi se caracteriza por apresentar
algumas limitações de aplicações de engenharia, devido à sua fragilidade inerente,
sensibilidade ao entalhe, a sua baixa resistência ao início da fissura e a alta
densidade de reticulação (KANG, W.S., RHEE, K. Y., PARK, S.J., 2016; MUSTATA,
F., TUDORACHI, N., BICU, I., 2016).
Devido a esses fatores e com o objetivo de melhorar suas propriedades, a
exemplo das propriedades mecânicas, as resinas epóxis têm sido reforçada com
materiais como fibra de aramida, carbono e vidro. Esses tipos de compósitos são
mais comuns, porém com o surgimento de materiais de escalas nanométricas como
os nanotubos de carbono e mais recentemente o grafeno e o óxido de grafeno,
materiais que concedem grandes melhorias quando adicionado ao material
polimérico, as resinas também têm sido reforçadas com esses materiais de tamanho
nanométrico.
3.4. Grafeno
O grafeno é um material bidimensional, com arranjo hexagonal, formado por

folhas com um átomo de espessura, que possuem uma única e infinita camada de
carbonos sp² (SHIU, S.C., TSAI, J.L., 2014). A partir do grafeno é possível obter a
formação de outras nanoestruturas de carbono, como a grafite, nanotubos de
carbono e os fulerenos (Figura 4).
18
Figura 4: Representação dos alótropos de carbono obtidos a partir do grafeno.
Fonte: Adaptado de DINADAYALANE et. al., (2012).
Desde a sua caracterização realizada pela primeira vez em 2004 pelos

pesquisadores André Geim e Konstatntin Novoselov, que obtiveram folhas de
grafeno pelo método da fita adesiva, trabalho que resultou no ganho do prêmio
Nobel de física em 2010, este material tem sido bastante utilizado para aplicações
em diversas áreas devido as suas excelentes propriedades mecânicas, elétricas,
óticas e térmicas. (SINGH, V. ET AL., 2011; ZARBIN E OLIVEIRA, 2013; LIN JING
ET AL., 2013).
Com relação a sua estrutura ele se torna um material estável quando um
átomo se liga a outros três átomos de carbono por meio de ligações covalentes, e
a presença de ligações σ e π, é o que define a forte estrutura cristalina e as suas
excelentes propriedades eletrônicas (Kleinschmidt, A. C. 2014; Zhu. Y, 2010;, et al.,
2014). Esse material é caracterizado também pela sua grande área de superfície
19
(2630 m² g-1) que é um dos fatores que proporcionam melhor adesão quando
adicionado a uma matriz (Zhu. Y, 2010).
Com relação as suas propriedades o grafeno possui módulo de Young de
cerca de 1 TPa, resistência a tração de cerca de 130 GPa, condutividade térmica
de 5000 W/(mK), condutividade elétrica de até 6000 S/cm (Wang, F., Drzal, L. T.,
Qin, Y., & Huang, Z. 2016; Zheng. Q, et al, 2013) e mobilidade de portadores de
carga de 2 x 10 5 cm2 V-1 s-1 (Zheng. Q, et al, 2013). Devido as suas características
esse nanomaterial tem sido bastante utilizado em polímeros como exemplo da
resina epóxi, formando nanocompósitos poliméricos para melhor aproveitamento
das propriedades de ambos os materiais, a exemplo das funcionalidades e fácil
processamento dos polímeros com a dureza e resistência do grafeno. (WEI. J, ET
AL., 2015).
Para sua produção existem duas rotas conhecidas como Bottom Up, ou
traduzido para o português de baixo para cima e Top Down que traduzido é de cima
para baixo (Figura 5). Os métodos do Bottom Up utilizam de processos como
deposição química de vapor, descarga por arco, crescimento epitaxial, conversão
química, descompactação de nanotubos de carbono, entre outros métodos, onde a
partir de um precursor menor, a exemplo de um hidrocarboneto (metano, etanol ou
outros), é obtido o grafeno, com uma menor quantidade de defeitos e melhor
qualidade, porém esses métodos produzem em menor escala, o que limita suas
aplicações, sendo utilizado principalmente na área da eletrônica. (KIM, H., ABDALA,
A. A., & MACOSKO, C. W.;2010; PAPAGEORGIOU, D. G., KINLOCH, I. A., &
YOUNG, R. J.; 2017; LAYEK, R. K., & NANDI, A. K.;2013).
Já os métodos do Top Down consistem em obter o grafeno a partir de
precursores maiores, como a grafite e seus derivados a exemplo do óxido de grafite.
Dentre os métodos desta rota, estão a clivagem micromecânica e o processo de
oxidação, esfoliação e redução da grafite. Os grafenos produzido por esses
métodos apresentam diferentes dimensões e possuem maiores defeitos em sua
estrutura, porém são obtidos em maior escala o que proporciona sua aplicação em
compósitos. (HU, KESONG ET AL., 2014; KIM, H., ABDALA, A. A., & MACOSKO,
C. W.; 2010)
20
Figura 5: Representação dos processos de obtenção de grafeno através Bottom

Up e Top Down.
Fonte: Edwards, R. S., & Coleman, K. S. (2013).
Dentre os métodos Top Down citados, o da oxidação, esfoliação e redução

da grafite tem sido muito estudado devido ao seu baixo custo e à alta produção de
monocamadas de óxidos de grafeno, com dimensões de até algumas centenas de
microns que são solúveis em líquidos, como a água. Este método consiste em
adicionar grupos funcionais a estrutura da grafite por meio de ácidos, seguido de
uma esfoliação, ou seja, separação das lamelas de grafeno e redução dos grupos
funcionais adicionados, dando ao produto final dessa síntese propriedades
semelhantes ao do grafeno de monocamada. Uma das grandes importâncias de se
utilizar desse método é devido justamente a sua produção em maiores escalas além
da obtenção de um material com uma superfície modificada, importante para que
ocorra uma forte interação interfacial necessária para uma transferência de carga
eficaz quando aplicado principalmente em compósitos poliméricos. (MARCANO, D.
C., ET AL 2010; LAYEK, R. K., & NANDI, A. K. 2013).
3.4.1. Óxido de Grafeno
Uma das etapas para se produzir o óxido de grafeno reduzido (OGR) é a

obtenção do óxido de grafeno (OG), resultante da oxidação e esfoliação da grafite
(Figura 6), o qual pode ser amplamente utilizado como alternativa ou precursor de
materiais de grafeno devido à sua alta dispersibilidade e processabilidade em
ambiente aquoso (HU, K. ET AL., 2014)
21
Figura 6: Etapas do processo de oxidação e redução da grafite.
Fonte: Adaptado de Fakhri et al. (2014).
De acordo com Papageorgiou, D. G., Kinloch, I. A., & Young, R. J. (2017) o

OG possui propriedades inferiores às do grafeno porém devido a sua facilidade de
fabricação em grandes quantidades e sua possibilidade de aplicação em diversas
áreas tais como biossensores, armazenamento de energia, eletrônicos e
principalmente em compósitos, tem crescido a sua utilização e esse crescimento é
possível ser observado através do aumento do número de pesquisas utilizando esse
nanomaterial. A Figura 7, demonstra esse crescimento indicando a quantidade de
artigos publicados por ano na plataforma do Science Direct entre os anos de 2004
a 2017 utilizando como palavras chaves, as palavras “graphene” e “graphene oxide”.
22
Figura 7: Número de publicações no período de 2004-2017 para os termos

“Graphene” e “Graphene Oxide” na plataforma de pesquisa do Science Direct.
Fonte: Science Direct. (2018).
A principal obtenção desse material tem sido feita através de um dos

métodos mais utilizados para produção do OG, o qual foi publicado em 1958 por
Hummers, e que consiste na oxidação da grafite pelo tratamento com o
permanganato de potássio (KMnO4) e nitrato de sódio (NaNO3) em ácido sulfúrico
(H2SO4) concentrado (Marcano, D. C., et al., 2010). Este é considerado o método
mais rápido e seguro para a produção de óxido de grafite (OGr), pois não há
liberação de dióxido de cloro (ClO2) como encontrado em outros métodos como o
de Brodiee e Staudenmaier, liberando apenas gases como óxido nítrico (NO2) e
tetróxido de nitrogênio (N2O4), (FIM. F. C., 2012).
Alguns trabalhos visam melhorar o método de Hummers, modificando a forma
inicial utilizada, a exemplo de Marcano, D. C., et al (2010) que eliminou o NaNO 3 e
aumentou a concentração de KMnO4 obtendo uma melhor eficiência na oxidação.
Após a oxidação é realizado um processo de sonicação para esfoliação das folhas
e por consequente obtenção do OG. Esse processo de sonicação pode ser feito
com aparelhos como ponta de ultrassom e banho de ultrassom. MEHL, Hiany et al.,
23
(2014) em seu trabalho de obtenção de OG utilizando uma ponta de ultrassom

verificou através da espectroscopia de ultravioleta no visível que o tempo de 10
minutos foi o ideal para obtenção do OG e que acima desse tempo ocorre uma
saturação do óxido obtido. Já Santos, R.N. (2016) utilizando banho de ultrassom
durante 15 minutos obteve o OG.
Após esses processos de oxidação e esfoliação, o resultado é um OG com
hibridização não mais sp2 e sim sp3, o que faz com que ele se torne um material
isolante, porém através do processo de redução, que pode ser químico ou térmico,
é possível ter novamente a condutividade elétrica, aproximando o óxido de grafeno
reduzido do grafeno puro (FIM. F. C., 2012).
O OG apesar de não possuir as características elétricas do grafeno e ter um
desempenho mecânico final inferior, apresenta um enorme potencial em fabricação
de nanocompósitos devido às suas propriedades mecânicas excepcionais, alta
flexibilidade e alto potencial de ligação (HU, K. et al., 2014)
3.5 Nanocompósitos poliméricos
Devido ao avanço da nanotecnologia, tem crescido o número de aplicações

de nanocargas em polímeros. Os compósitos poliméricos nano-estruturados, são
caracterizados por ter pelo menos um componente com dimensões nanométricas
(10-9 m) (MITTAL, G. ET AL., 2015). Diferentemente dos compósitos reforçados,
os nanocompósitos, têm uma escala de reforço nanométrica, que permite uma
maior relação entre a área superficial e o reforço, além de gerar um menor número
de defeitos e imperfeições estruturais. (SUSIN, S. B., 2014).
Segundo Jancar, J. et al. (2010) os nanocompósitos poliméricos oferecem a
possibilidade de melhorias substanciais nas propriedades dos materiais, como o
módulo de cisalhamento, tenacidade, propriedades ópticas, condutividade elétrica,
entre muitas outras e com apenas pequenas quantidades de nanopartículas
dispersos na matriz polimérica.
Esses componentes podem ser orgânicos a exemplo da argila ou inorgânico
como os nanotubos de carbono e mais recentemente o grafeno. (MITTAL, G. ET
24
AL., 2015). Dentre os nanomateriais, o grafeno tem tido um grande destaque

devido principalmente as suas propriedades mecânicas e grande área de
superfície (NADIV, R. ET AL 2016; MITTAL, G. ET AL 2015), que proporcionam
muitas aplicabilidades na indústria. Porém, com relação à utilização como carga,
um dos problemas encontrados é a formação de aglomerações que pode acometer
em formações de trincas por isso é necessário definir bem qual método será
utilizado para dispersão desse reforço na matriz. (KLEINSCHMIDT, A. C., 2014;
CAO, Y. ET AL 2016).
Segundo FIM. F. C., (2012) é possível obter três tipos de estruturas de
materiais compósitos: Microcompósito de fases separadas, nanocompósito
intercalado e nanocompósito esfoliado (Figura 8). No microcompósito o polímero
não consegue fazer a intercalação entre as camadas do reforço. No intercalado o
polímero fica intercalado entre o reforço, o que proporciona uma estrutura mais
ordenada, formando fases alternadas de polímero e reforço. O nanocompósito
esfoliado, é caracterizado pela dispersão completa do reforço no polímero.
Figura 8: Morfologia dos nanocompósitos.
Fonte: FIM. F. C., (2012)

25
3.5.1 Nanocompósitos epóxi/óxido de grafeno.
Algumas pesquisas têm sido voltadas para a fabricação de compósitos

nanoestruturados reforçadas com óxido de grafeno objetivando melhorar as
propriedades mecânicas na matriz epoxídica. Porém um dos grandes problemas da
adição de materiais a base de grafeno é a formação de aglomerações que podem
prejudicar as propriedades finais do compósito. Nesse sentido, a fim de se obter
uma melhor dispersão desses materiais na matriz polimérica são utilizados
solventes como água, etanol, tetrahidrofurano e acetona (DA SILVA, D. D.,et al
2013). Com relação a utilização da acetona, a Tabela 1 mostra o resultado de alguns
trabalhos, utilizando esse solvente, os métodos de dispersão utilizados e a melhoria
proporcionada pela adição do OG nos módulos de tensão (σ) e elasticidade (E).
Tabela 1: Utilização da acetona em compósito epóxi/OG utilizando diferentes

métodos de dispersão e sua relação com a resistência a tração e o módulo de
elasticidade.
Aumento Aumento
Referência Ano Solvente Método de dispersão
de σ (%) de E (%)
Banho de ultrassom
T. Jiang, et al. 2014 Acetona 18,8 42,2
e mistura mecânica.
Banho de ultrassom,
L. Z. Guan, Y.
2014 Acetona mistura mecânica e 63,2 12
J., et al.
moinho de bolas.
Z. Li, R. J. Banho de ultrassom
2013 Acetona 14,3 24
Young., et al e mistura mecânica.
Mistura mecânica,
D. R. Bortz.,
2012 Acetona banho de ultrassom e 12,3 10
et al.
três rolos
Fonte: Adaptado de Wei, J., Vo, T., & Inam, F. (2015)

26
4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1. Reagentes Utilizados
Tabela 2: Reagentes utilizados com os respectivos fornecedores.
Reagente Fabricante
Grafite SIGMA-ALDRICH
Nitrato de Sódio SIGMA-ALDRICH
Ácido Sulfúrico SIGMA-ALDRICH
Permanganato de potássio SIGMA-ALDRICH
Acetona ANIDROL
Resina Epóxi (DGEBA) REDELEASE
Endurecedor a base de amina

REDELEASE
cicloalifática
Fonte: Dados da pesquisa
4.2. Síntese do óxido de grafeno.
O óxido de grafeno foi preparado segundo metodologia empregada por

Hummers modificado (HUMMERS, W. S., OFFEMAN, 1957), usando grafite em pó
como material de partida. A etapa de síntese foi realizada misturando-se 8 g de
grafite, 4 g de nitrato de sódio (NaNO3) e 184 mL de ácido sulfúrico concentrado
(H2SO4). Após 5 minutos em agitação, foi adicionado lentamente 24 g de
permanganato de potássio (KMnO4) com controle de temperatura acima de 20º C.
27
O banho de gelo foi retirado após 5 minutos e o sistema aquecido à 35° C

por 30 minutos. Em seguida 368 mL de água foi adicionada lentamente ao sistema,
sendo mantido sob agitação.
Após 15 minutos, foi adicionado 320 mL de água quente em torno de 60ºC e
26,16 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2), a fim de reduzir o permanganato
residual e o dióxido de manganês. Por fim o sistema foi colocado em um
Erlenmeyer, onde foi diluído em água destilada até atingir o pH 7. Realizada essa
etapa, parte do material foi secado em estufa a 120°C por 2 horas para obtenção
do óxido de grafite e o restante do material foi sonicado em banho de ultrassom
durante 15 minutos para obtenção do óxido de grafeno que em seguida foi secado
em estufa à 120ºC por 2 horas. A Figura 9 apresenta o fluxograma do processo para
obtenção do OG e a Figura 10 as imagens dessas etapas realizadas em laboratório.
Figura 9: Fluxograma do processo de obtenção do óxido de grafeno

28
Figura 10: Etapas de obtenção do OG realizada em laboratório.
4.3. Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier

(FTIR)
No presente trabalho a espectroscopia na região do infravermelho foi feita

utilizando o espectrofotômetro modelo i510 SMART OMNI – Transmission, com uma
faixa espectral de 4000 a 400 cm-1 no modo ATR (Attenuated Total Reflectance -
Refletância Total Atenuada) localizado no laboratório de Bioenergia e Meio-
Ambiente (BIOMA), da Universidade Estadual de Santa Cruz, em Ilhéus – Bahia.
4.4 Difração de Raios X (DRX)
Para a realização da difração de raios X foi utilizado o difratômetro Rigaku

modelo mini – flex 600, usando uma radiação Cu Kα, 2θ = 5-80° com velocidade de
varredura de 20°/min a 40 Kv e 15 mA localizado no Centro de Pesquisa em Ciência
29
e Tecnologia das Radiações (CPqCTR) da Universidade Estadual de Santa Cruz,

em Ilhéus – Bahia.
Através dos dados obtidos foi possível calcular a distância entre as lamelas,
usando para este cálculo a lei de Bragg (equação 1) sendo n=1 λ=1,54 x 10-9 m, o
tamanho do cristal mediante a equação de Scherrer (equação 2), sendo K= 0,9 e 
é a largura a meia altura ou do inglês Full Width at Half Maximum (FWHM), que foi
determinado pelo software da máquina. (Cullity, B. R, 1978).
nλ = 2d sin θ (1)
 =K /( Cos) (2)
4.5 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de energia

dispersiva de raios X (EDX)
A caracterização por microscopia eletrônica de varredura foi realizada com

um microscópio Quanta 250, com detector vCD, distância de trabalho (WD) de 7
mm, energia da ordem de 15 kV e sonda (spot) 4.0. As amostras do pó foram
preparadas sendo colocadas apenas em uma fita dupla face de carbono, já os
compósitos tiveream uma etapa inicial de metalização com ouro. Os materiais
naoestruturados foram também caracterizados por EDX a fim de identificar os
elementos presentes na estrutura. Essas análises foram realizadas no Centro de
Microscopia Eletrônica (CME), da Universidade Estadual de Santa Cruz, em Ilhéus
– Bahia.
4.6 Análise Termogravimétrica (TGA)
Para a realização da termogravimetria foi utilizado o equipamento da marca

Shimadzu, modelo DTG 60, em uma atmosfera dinâmica de nitrogênio com
velocidade de 10° C min-1 iniciando a 0° C e sendo aquecida até 800° C para os pós
30
(grafite, óxido de grafite e óxido de grafeno). As amostras analisadas tinham a

massa de cerca de 5 μg. As análises foram feitas no Laboratório de Pesquisa e
Inovação de Materiais Avançados (LAPIMA), da Universidade Estadual de Santa
Cruz, em Ilhéus – Bahia. Todas as análises serão baseadas na norma internacional
ASTM E 1641/16, que aborda a decomposição cinética em análise
termogravimétrica baseada nos principais métodos conhecidos (Ozawa/Flynn/Wall
Method) para esta caracterização térmica.
4.7 Espectroscopia Raman
Para caracterização por espectroscopia Raman, utilizou-se o equipamento

MicroRaman Sistema 2000 da Renishaw, localizado no Laboratório Associado de
Sensores e Materiais (LAS) do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE). A
energia de excitação do laser de Ar+ foi de 2,41 eV com comprimento de onda de
514,5 nm, fita de carbono.
4.8 Preparação dos compósitos nanoestruturados
Para a preparação dos nanocompósitos foi utilizada a resina epóxi a base

diglicidil éter de bisfenol A e endurecedor a base de amina cicloalifática. Os corpos
de provas foram produzidos utilizando uma proporção de 100:50 em massa
(resina/endurecedor), conforme indicação do fabricante. O reforço foi utilizado em
quantidades de 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % e 1 % em relação a massa da resina.
Para o referencial contendo apenas resina e o endurecedor foi realizada a
mistura com a utilização de um agitador magnético rotacionando a solução por 30
minutos a 500 RPM (rotação por minuto). Para os compósitos reforçados com o
material carbonoso, inicialmente foi utilizado um solvente, a acetona, para melhorar
a dispersão do reforço na resina. Para isso em um béquer foi adicionado 50% de
acetona em massa em relação a resina, juntamente com o reforço e agitado por 30
minutos a 500 RPM, em seguida foi sonicado em banho de ultrassom por 30
minutos. Simultaneamente a resina foi aquecida a 70° C por 30 minutos para
31
diminuir a sua viscosidade e facilitar a dispersão do material carbonoso. O reforço

com acetona foi adicionado na resina em agitação magnética a 500 RPM e
aquecidos a 70 ºC durante 30 minutos para evaporação da acetona. O material foi
então sonicado por 30 minutos e utilizando um dessecador acoplado a uma bomba
de vácuo foi realizada uma desgaseificação durante 10 minutos para eliminar ao
máximo as bolhas de ar e resquícios do solvente. O endurecedor foi então
adicionado e a mistura foi rotacionada em agitação magnética por mais 30 minutos
a 500 RPM. A mistura foi depositada em moldes de silicone normatizados e curado
em temperatura ambiente por 24 horas seguido do processo de pós-cura, a uma
temperatura de 80° C por 4 horas. Essas etapas são resumidas na Figura 11
demonstrando os processos apenas para a resina pura e na Figura 12 para as
etapas do compósito reforçado, já a Figura 13 demonstra as etapas realizadas para
a preparação dos corpos de provas no laboratório.
Figura 11: Fluxograma do processo de formação dos compósitos contendo apenas

resina.
Figura 12: Fluxograma do processo de formação dos nanocompósitos reforçados

com OG.

32
Figura 13: Etapas da fabricação dos corpos de provas para ensaio de impacto Izod
e ensaio de tração realizadas em laboratório.
4.9 Ensaio de Impacto Izod
Para mensurar a energia absorvida no impacto foi realizado o ensaio de

impacto Izod em pêndulo de impacto marca PANANTEC ATMI, modelo PID-22,
seguindo a norma ASTM D256, usando martelo de impacto de 11 J à velocidade de
descida de 3,5 m/s, e unidade de medição de resistência ao impacto em kJ/m. O
presente ensaio foi realizado no Laboratório de Meio Ambiente e Materiais
(LAMMA), da Universidade Estadual de Santa Cruz, em Ilhéus – Bahia.
33
4.10 Ensaio de Tração.
O ensaio de tração foi realizado em uma máquina universal de ensaio da

Shimadzu, modelo Autograph AG-X Plus, seguindo a norma ASTM D3039, com
velocidade de ensaio de 5 mm/min e célula de carga de 1000 N. O presente ensaio
foi realizado no Laboratório de Meio Ambiente e Materiais (LAMMA), da
Universidade Estadual de Santa Cruz, em Ilhéus – Bahia.
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier

(FTIR)
Na Figura 14 podem ser observados os espectros da grafite, do óxido de

grafite e do óxido de grafeno. Com relação aos espectros dos óxidos, as posições
dos picos identificados são descritos na Tabela 3 juntamente com o grupo funcional
correspondente.
Os picos podem ser associados às regiões de absorções características do
material sintetizado. Os picos presentes na região entre 3600-3000 cm-1, típicos de
uma vibração alargada, decorrente da vibração de alongamento do grupo hidroxila
(O-H) de moléculas de água absorvidas nos óxidos (Omidi, S. et al., 2017). Os picos
da região de 1760-1710 cm-1 são devidos às vibrações de alongamento da carbonila
(C=O) providas dos grupos carbonila e carboxílicos (Deemer, E. M. et al., 2017). Os
picos na região de 1628 – 1610 cm-1 são resultantes do alongamento C=C
decorrente dos domínios grafíticos não oxidados (Deemer, E. M. et al., 2017;). Já
os picos da região entre 1380-1050 cm-1 são provenientes do alongamento da
ligação epóxi (C-O) (Jiao, X. et al., 2017). A presença desses grupos funcionais é
um indicativo da oxidação da grafite, visto que ocorreu a inserção de grupos
oxigenados na estrutura do material de origem.
34
Tabela 3: Respectivas posições do OGr e OG para os grupos funcionais presente

em sua estrutura.
OGr OG Grupo Funcional
(posição cm-1) (posição cm-1)
3358.30 3208.85 O-H
1731.60 1714.96 C=O
1614 1621.04 C=C
1250.30 1372.38 C-O

Figura 14: Espectros na região do infravermelho da (a) grafite, (b) óxido de grafite e
(c) óxido de grafeno.
5.2 Difração de raios X
Através da análise de difração de raios X foi possível verificar a estrutura

cristalina dos materiais. Na Figura 15 é possível observar os espectros da grafite,
do OGr e do OG. No espectro da grafite são observados dois picos característicos
na região de 2θ = 26,55° referente ao plano (002) (Li, Y. et al., 2013) e 2θ = 54,67°
correspondente ao plano (004) (LI, Z. Q. et al., 2007; ZHOU, Z. et al., 2014). Após
35
o processo de oxidação, verifica-se um alargamento do pico da região de 2θ = 26°

bem como o surgimento de um pico na região de 2θ = 11° referentes ao plano (001)
do óxido (Gupta, V. et al., 2017). Segundo Mehl, H. et al., (2014) esse pico na região
de 2θ = 11° é um indicativo da oxidação e quanto maior sua intensidade em relação
ao pico da região de 2θ = 26° maior a taxa de oxidação do material, que também é
mostrada no gráfico de FTIR com aumento das bandas de oxidação no óxido de
grafeno. Alguns trabalham relatam o desaparecimento do pico na região de 26°
decorrente de uma oxidação completa, dessa forma o óxido obtido no presente
trabalho teve uma oxidação parcial.
Figura 15: Difração de raios X da grafite, OGr e OG
Com os dados dos difratogramas foi possível calcular o distanciamento

interplanar e o tamanho do cristal (Tabela 4), considerando para esses cálculos os
ângulos incidentes no plano (002) e no plano (001).
36
Tabela 4: Cálculo da distância interplanar e tamanho do cristal.
2θ θ
Amostra B (rad) d (nm) t (nm)
(Graus) (Graus)
Grafite 26,55 13,27 0,4 0,3354 20,39
26,24 0,33 0,759 0,339 10,74

Óxido de Grafite
Óxido de Grafite 11,33 5,66 0,030 0,779 4,61
Óxido de 26,19 13,09 0,007 0,339
5,97
Grafeno
Óxido de
11,66 5,83 0,023 0,758 5,84
Grafeno
Através dos resultados obtidos na Tabela 3, observa-se que para 2θ = 26°

ocorreu um distanciamento do plano (002) do OGr (0,3392 nm) e do OG (0,3399
nm) em relação ao plano da grafite (0,3354 nm), esse deslocamento ocorreu devido
a presença dos grupos funcionais, como a hidroxila, carbonila e epóxi que ficam
intercalados entre as folhas de grafeno (Liu, P. et al., 2016).
Com relação ao tamanho do cristal, de acordo com Gupta, V. et al., (2017)
quanto menor a espessura do pico maior será o tamanho do cristal, e quanto maior
a espessura do pico, menor será o tamanho do cristal. Dessa forma analisando o
valor calculado para o tamanho do cristal através da equação de Scherrer no plano
(002), é possível observar que a grafite possui o maior tamanho (20,3 nm) em
relação ao OGr e o OG (10,74 e 5,97 nm respectivamente), isso ocorre justamente
devido o pico da grafite ter uma menor espessura em relação os picos dos óxidos,
que são mais alargados, o que é mais um indicativo da oxidação do material.
5.3 Espectroscopia Raman
Para espectroscopia Raman foram analisados apenas as amostras da grafite

e do óxido de grafeno, devido o aparelho não ter conseguido fazer a leitura do óxido
de grafite. Nessa análise, para os materiais a base de carbono existem duas bandas
37
características, a banda D que corresponde ao comprimento de onda no intervalo

de 1200-1400 cm-1 e a banda G com comprimento de onda entre 1500-1600 cm-1.
Além dessas, também é encontrada a banda G’ ou 2D, a qual representa uma ordem
de empilhamento, caracterizada por apresentar comprimento de onda entre 2500-
2800 cm-1 e está relacionada com o número de camadas de grafeno. (FERNANDES,
B. M. R., 2015).
A banda D indica os defeitos da estrutura hexagonal da grafite e a banda G
corresponde a vibração no plano de átomos de carbono sp2 que é característica de
todos os materiais carbonosos com hibridização sp2. A razão entre os valores das
intensidades dessas bandas resulta em um índice (ID/IG) que representa a medidas
de defeitos presente na estrutura do material, onde quanto menor é a razão entre
esses valores maior o grau de grafitização do material. Outra relação feita se dá
através da razão entre intensidade da banda G’ (2D) com a intensidade da banda
G (I2D/IG), onde é possível quantificar o número de camadas de lamelas presentes
na amostra. Valores de I2D/IG entre 2 e 3 indicam a presença de monocamadas de
grafeno, valores entre 1 e 2 indicam duas camadas de grafeno e valores menores
que 1 indicam a presença de várias camadas de grafeno. (LAYEK, R. K., & NANDI,
A. K., 2013; BELLO, R. H., 2015)
Na Figura 16 foi possível identificar para o espectro da grafite a presença das
bandas D e G nas posições, 1327 cm-1 e 1580 cm-1 respectivamente e a banda G’
na posição de 2682 cm-1. Já para o espectro do OG as bandas D e G correspondem
às posições 1329 cm-1 e 1571 cm-1 e a banda G’ a posição de 2662 cm-1, onde é
possível verificar que ocorreu um deslocamento do espectro do OG em relação ao
da grafite.
Na Tabela 5 são verificadas as intensidades das bandas D, G e 2D e a razão
entre as bandas, onde é possível observar que para a grafite a banda G tem uma
intensidade muito maior em relação a banda D, o que caracteriza um material com
elevado grau de cristalinidade. Já o OG apresenta uma banda D com maior
intensidade em relação a G se comparada com as bandas da grafite, o que pode
ser observado pelo aumento da razão do índice ID/IG, caracterizando assim um
material mais desorganizado, o que é decorrente do processo de oxidação e
38
esfoliação, o qual gera defeitos na estrutura cristalina da grafite devido a adição dos
grupos oxigenados à sua estrutura. (TANG, LONG-CHENG ET AL., 2013)
Através do valor da razão I2D/IG foi possível verificar que para o valor
encontrado para o OG, há a formação de múltiplas camadas de folhas de grafeno,
já que o valor apresentado é menor que 1.
Figura 16: Espectros Raman da grafite e do OG
Tabela 5: Relação das intensidades dos picos D, G, G’ e razões ID/IG e I2D/IG para
as amostras de grafite e OG.
Banda D Banda G Banda G’
Amostra ID/IG I2D/IG
(u.a) (u.a) (u.a)
Grafite 466 1106 534 0,42 0,48
OG 1458 2056 1338 0,71 0,65

39
5.4 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
As Figuras 17-a e 17-b refletem a morfologia da grafite, onde há vária folhas

de grafeno sobrepostas em sua maioria em formato hexagonal. Nas Figuras
17-c e 17-d referentes ao óxido de grafite, as camadas grafíticas estão mais
densamente empacotadas, o que é proveniente da inserção dos grupos
funcionais resultantes da oxidação da grafite onde é possível verificar que as
folhas estão ainda bem próximas. Nas micrografias do óxido de grafeno,
Figura 17-e e 17-f observa-se uma maior separação entre as folhas.
Figura 17: MEV (a) e (b) da estrutura da grafite, (c) e (d) do OGr, e (e) e (f) do OG.
Fonte: Dados de pesquisa.

40
De modo a observar melhor o distanciamento entre as folhas na Figura18-a

é possível visualizar o espaçamento entre as folhas variando entre 1,166 – 2,130
µm, para o OGr, já na Figura 18-b esse distanciamento varia entre 2,918 – 9,912
µm para o OG. Esse aumento do distanciamento se deve a fatores como o processo
de sonicação, que gera a separação entre as folhas, além do alto teor de oxigênio
entre as folhas de grafeno (DA SILVA, D. D.; DOS SANTOS, W. F.; PEZZIN, S.
H.,2013: MUZYKA, ROKSANA ET AL., 2017)
Figura 18: Micrografia do distanciamento entre as folhas de grafeno na estrutura do

a) OGr e do (b) OG.
5.5 Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX)
Na espectrometria de dispersão de energia da Figura 19-a é observado um

único pico para o elemento carbono, o que é característico da grafite, a qual é
formada por folhas de grafeno, que é uma das formas cristalinas do carbono. Na
Figura 19-b é possível ver o aparecimento de picos dos elementos “S” (enxofre), “O”
(oxigênio), “Na” (sódio), “K” (potássio) e “Mn” (manganês) decorrente do processo
de oxidação do material onde foram inseridos grupos funcionais. Na Figura 19-c
observa-se que os picos se mantem os mesmos da Figura anterior, visto que o
41
processo de sonicação não modifica a estrutura química do material, apenas fez

aumentar o distanciamento entre as folhas.
Figura 19: EDX da grafite (a), OGr (b) e OG (c).

42
5.6 Termogravimetria (TGA)
A Figura 20 ilustra as curvas de TGA referente a grafite, o OGr e o OG.

Através dessas curvas é possível determinar a perda de massa dos materiais em
análise. De acordo com Figura 20, ocorrem quatros regiões de perdas de massas.
A primeira região antes dos 100°C, uma segunda região entre 100° C e 200° C, a
terceira região entre 200° C e 500º C e a quarta acima de 500° C.
Na Tabela 6 é possível observar o percentual de massa para os materiais no
intervalo de 50 à 800° C, a cada aumento de 50° C. Observa-se que na grafite ocorre
uma perda gradual de massa com exceção de dois picos nas temperatura de 50° C
e 200° C, que representam um ganho de massa, possivelmente proveniente de
alguma impureza na grafite. Os óxidos apresentam comportamento semelhantes.
A curva de TGA da grafite mostra uma perda gradual do peso da amostra a
partir de 42° C aproximadamente seguido por uma queda precipitada à medida que
a temperatura vai aumentando. (JIANG, W. et al., 2000)
As curvas de TGA do óxido de grafite e de grafeno têm comportamentos
semelhantes. Ocorrendo uma perda gradual que vai de 19º C até 100° C
aproximadamente. De 100º C à 250º C ocorre uma segunda perda de massa, a
terceira perda ocorre entre 250º C e 500º C e a última perda de massa acima de
500°C.
De acordo com Chiu, P. L., et al (2012) a perda de massa antes dos 100ºC é
atribuída à dessorção de moléculas de água. Para as três regiões seguintes, a perda
de massa está associada na primeira região à liberação de dióxido de carbono
(CO2), monóxido de carbono (CO) e água (H2O) (Uhl, F. M., & Wilkie, C. A., 2004).
Na segunda região a perda de massa é proveniente da remoção de grupos
oxigenados, como a hidroxila, carbonila e epóxi (Karimi, B., & Ramezanzadeh, B.,
2017). Já na terceira região, principalmente acima dos 600°C essa perda é
proveniente da rápida combustão do carbono o que é um indicativo da estabilidade
térmica da estrutura de carbono nas amostras dos óxidos (Deemer, E. M. et al.,
2017).Esses resultados corroboram com a literatura onde as curvas de TGA desses
óxidos mostram a presença de quatro regiões características de perda de massa.
43
Figura 20: Curvas TGA da grafite, OGr e OG.
Tabela 6: Percentual de massa perdida da grafite, OGr e OG.

(continua)
Temperatura (°C) Percentual de Percentual de Percentual de
massa Grafite (%) massa OGr (%) massa OG (%)
50 99,99 100 99,99

100 100,87 90,61 93,76
150 99,92 87,12 91,39
200 99,97 86,35 90,80
250 100,00 84,55 89,22
300 99,98 75,52 82,38
350 99,96 74,13 81,39
400 99,82 73,11 80,51
44
Tabela 6: Percentual de massa perdida da grafite, OGr e OG.
(conclusão)
Temperatura (°C) Percentual de Percentual de Percentual de
massa Grafite (%) massa OGr (%) massa OG (%)
450 99,75 71,96 79,56
500 99,50 70,37 78,06
550 99,41 67,79 75,13
600 99,37 63,03 69,35
650 99,21 57,21 63,20
700 99,06 51,94 59,08
750 98,75 47,50 57,87
800 98,01 43,13 56,63
5.7 Espectroscopia na região do infravermelho do compósito.
A análise de infravermelho foi realizada na resina pura, na resina curada, e

nos nanocompósitos reforçados. A Figura 21 mostra os espectros do infravermelho
da resina pura e da resina curada, onde foi possível verificar a presença de bandas
características para esse material na região aproximadamente de 1250 cm -1,
correspondente à deformação axial simétrica do anel epóxi, em que todas as
ligações do anel expandem-se e contraem-se em fase, em torno de 915 cm-1, e
pode ser atribuída à deformação axial assimétrica do anel, na qual a ligação C-C
aumenta e há contração das ligações C-0 e na região de 830 cm-1, associada à
deformação simétrica no plano da ligação C-0-C (PIRES, G. ET AL., 2005)
Na Figura 21 ainda foi possível observar a ampliação da região de absorção
de 950-900 cm-1, onde foi verificado que na região de cerca de 915 cm-1 da resina
curada o pico incidente que existe na resina não curada, desaparece. Segundo
Silva, D. D. D., Santos, W. F. D., & Pezzin, S. H. (2013) essa região contém a
presença de anéis epóxi e indica o grau de cura da resina , onde quanto menor a
quantidade de anéis epóxi que não reagiram, menor é a intensidade dessa banda e
45
maior é o grau de cura. Dessa forma observa-se que a resina foi totalmente curada
na temperatura de 80° C a qual foi submetida.
Figura 21: Espectros de Infravermelho da Resina não curada e da Resina Curada.
Na Figura 22 é observado os espectros do compósito somente com a resina

curada (referencial) e dos nanocompósitos reforçados com OG, onde também foi
possível verificar na ampliação da região de absorção de 950-900 cm-1 que na
posição de 915 cm-1 os compósitos nanoestruturados apresentaram o mesmo
comportamento que o da resina curada, demonstrando que o processo de cura
também foi eficiente na temperatura de cura utilizada para os compósitos
reforçados. Os nanocompósitos apresentam espectros semelhantes ao da resina
curada, não sendo observados grandes diferenças nos espectros, possivelmente
devido a baixa quantidade de carga adicionada a matriz.
46
Figura 22: Espectros de infravermelho da resina curada (referencial) e dos

nanocompósitos contendo 0,1%,0,2%, 0,5% e 1% de OG.
5.8 Ensaio de Impacto Izod
A capacidade de absorver energia em impacto pode ser mensurada através

do ensaio de impacto Izod. Através da Figura 23 e dos valores apresentados na
Tabela 7 é possível observar que a energia absorvida pelos corpos de provas ao se
chocar com o pêndulo, foi maior para os nanocompósitos reforçados com relação
ao referencial.
Os compósitos com 0,1 % e 0,2 % de adição de OG tiveram um aumento de
34,5 % e 266,5 % com relação à resistência ao impacto da resina pura, porém
também tiveram uma variação grande quando observado o desvio padrão, sendo
que para os corpos de provas de 0,1 % alguns valores tiveram um valor de absorção
de energia menor que o do referencial. Isso pode ter sido causado pela pouca
quantidade de carga que não foi dispersa de maneira uniforme em todos os corpos
de provas, fazendo com que ocorresse uma variação entre os materiais ensaiados.
47
Os compósitos contendo 0,5 % de OG foram aqueles que obtiveram a maior taxa

de absorção de impacto, tendo um aumento de 274,6 % decorrente de uma maior
dispersão da carga sem formação de aglomerados. Os compósitos contendo 1 %
de OG tiveram um aumento de 177,7% em relação ao referencial porém o valor da
energia absorvida diminuiu em relação ao compósito com 0,5 % e 0,2 %.
De acordo com Kang, W. S., Rhee, K. Y., & Park, S. J. (2016) o aumento da
resistência nos compósitos reforçados com OG se deve a forte ligação de
hidrogênio entre os grupos funcionais do OG e da resina. Os grupos funcionais
presentes no óxido que se ligam na resina geram uma maior compatibilidade na
matriz polimérica, proporcionando melhorias no material reforçado, onde com o
aumento da carga, ocorreu um aumento da interação entre resina e reforço. Já em
relação ao decréscimo da resistência quando a carga adicionada aumentou para
1%, isso foi decorrente da formação de aglomerações, as quais fazem com que
ocorra uma baixa adesão interfacial entre a resina e o reforço, tais aglomerações
podem ser observadas nas imagens de MEV (Figura 28).
Figura 23: Gráfico da energia absorvida pelos corpos de provas no ensaio de

impacto.

48
Tabela 7: Valores de energia absorvida nas temperaturas de pós-cura de 80°C e os

respectivos desvios padrões.
Compósito Energia Absorvida

(10KJ/m²) - 80°C
Resina 0,63 ± 0,15
Resina + 0,1% OG 0,85 ± 0,58
Resina + 0,2% OG 2,32 ± 0,18
Resina + 0,5% OG 2,36 ± 0,28
Resina + 1% OG 1,30 ± 0,45
LI, P. et al (2016) em seu trabalho utilizando 0,1%, 0,2%, 0,6%, 0,8% e 1%

óxido de grafeno impregnado com organosilano e polieter amina em resina epóxi,
apresentou um comportamento semelhante ao do presente trabalho, tendo em seu
experimento uma melhoria na resistência ao impacto, sendo a proporção de 0,6%
aquela que obteve um valor de energia absorvida maior, 2,06 x 10kJm-2,
representando um aumento de 83,9% em relação a resina pura, porém o acréscimo
de 0,8% e 1% OG acarretou na diminuição da resistência, justificado pela má
dispersão do material de reforço, gerando aglomerados, o que prejudica a
propriedade mecânica.
Liu, Q. H., Yao, X. Y., & Liu, Z. P. (2012) utilizando como solvente o
dimetilformamida (DMT) para dispersar as folhas de OG em epóxi, obteve para o
ensaio de impacto um valor na energia de absorção ao impacto de 1,06 X 10kJm-2
representando um aumento de 165,84% em relação a resina pura para a proporção
de 0,15% de OG adicionada. Já Kang, W. S., Rhee, K. Y., & Park, S. J. (2016),
utilizando OG e grafite expandida nas proporções de 0,25, 0,5 e 1% como reforço
na resina epóxi, obteve para a concentração de 0,5% o valor de 0,7 x 10kJm-2,
obtendo um aumento de 50,84% em relação ao referencial.
De acordo com SIVASARAVANAN, S. et al, 2014 com os valores da energia
absorvida é possível analisar os aspectos de fratura ao impacto determinando assim
a tenacidade do material, ou seja, a capacidade do material absorver energia antes
de ser fraturado. Caso o material absorva mais energia ele tem um caráter mais
dúctil, se absorve menos ele tem o caráter mais frágil. Dessa forma o compósito
49
reforçado com 0,5% foi o que apresentou um comportamento mais dúctil já o

referencial, contendo apenas resina, foi o que apresentou um comportamento mais
frágil.
5.9 Ensaio de Tração
O ensaio de tração foi realizado nas amostras de resina curada, e dos

compósitos reforçados com OG, sendo obtido os seus respectivos valores para a
módulo de Young e resistência a tração juntamente com seus desvios padrões.
Com relação ao módulo de elasticidade ou módulo de Young (E), ele é um
dado importante para determinar a rigidez de um material, o qual é obtido pela razão
entre a tensão (σ) exercida pelo equipamento e a deformação (ε) sofrida pelo
𝜎
material, dada pela equação 𝐸 = . De acordo com os valores apresentados na
𝜀
Tabela 8 e na Figura 24 é possível observar que o compósito contendo 1 % de OG
apresentou o maior valor de módulo de elasticidade com um aumento de 70,2% em
relação ao referencial que apresentou o valor mais baixo. Os nanocompósitos
contendo 0,5 %, 0,2 % e 0,1 % obtiveram um aumento em relação ao referencial
respectivamente de 12,2 %, 21,6 % e 58,7 % indicando que os materiais reforçados
com OG têm um comportamento considerado mais rígido em relação a resina, ou
seja, eles resistem mais a uma força que é aplicada.
Tabela 8: Valores dos módulos de elasticidade e resistência a tração para o

referencial e os compósitos reforçados com 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % e 1 % de OG.
Compósito Módulo de Elasticidade (MPa) Resistência a tração (MPa)

Referencial 658,67 ± 190,4 14,99 ± 1,11
Referencial + 0,1% OG 1063,7 ± 165,3 12,41 ± 1,50
Referencial + 0,2% OG 815,3 ± 135,9 10,32 ± 1,27
Referencial + 0,5% OG 752,1 ± 128,8 9,7 ± 1,03
Referencial + 1% OG 1140,4 ± 159,0 13,34 ± 0,77
50
Figura 24: Gráfico dos valores dos módulos de elasticidade da resina curada, e dos
nanocompósitos com 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % e 1 %.
Outro dado observado é o valor da resistência a tração (𝜎), ou seja, o valor

da tensão máxima aplicada ao corpo de prova antes dele ser fraturado, dado pela
𝐹
equação 𝜎 = , onde F representa a força aplicada e A0 a área da seção
𝐴𝑜
transversal. Mediante os dados da Tabela 8 e da Figura 25 verifica-se que a resina
apresenta o maior valor de resistência a tração em relação aos compósitos, sendo
o compósito contendo 0,5% de OG aquele que apresentou o menor valor. As curvas
de tensão versus deformação (Figura 26) demonstram que os compósitos
reforçados apresentam uma maior deformação em relação ao referencial, indicando
que esses materiais apresentam uma maior tenacidade, porém o compósito
contendo apenas resina foi o que apresentou um maior valor de tensão.
De acordo com os resultados obtidos no ensaio de tração, apesar dos
compósitos nanoestruturados apresentarem um módulo de elasticidade maior não
foi possível observar um comportamento característico visto que não há uma
relação do aumento do módulo de elasticidade com a proporção de reforço
adicionado. De forma semelhante não foi possível observar uma tendência para os
valores de resistência a tração.
51
Figura 25: Gráfico dos valores resistência a tração da resina curada, e dos
nanocompósitos com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG.
Figura 26: Gráfico Tensão X Deformação do referencial e dos nanocompósitos

reforçados com 0,1%, 0,2%, 0,5% e 1% de OG.

52
5.10 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A Figura 27 mostra as imagens referentes a superfície dos corpos de prova

contendo resina pura e a resina reforçada com OG nas diferentes porcentagens,
após o ensaio de impacto, analisando a região fraturada pelo do corpo de prova
atingida pelo pêndulo. Na Figura 27-a, representando a micrografia do epóxi sem
adição de reforço, é possível observar uma região mais lisa, o que é um indicativo
de falha frágil. Já nas micrografias contendo a adição do OG 27-b, 27-c e 27-d é
possível ver uma morfologia de fratura mais áspera característica de um material
dúctil, conforme já observado no ensaio de impacto. Essa morfologia mais áspera
é decorrente do empacotamento das camadas grafíticas na matriz, que estão
distribuídas em diferentes orientações (MUZYKA, R. ET. AL., 2017; LIU, Q. H., YAO,
X. Y., & LIU, Z. P.,2012).A Figura 28 representa a fratura do compósito contendo
1% de OG, o qual apresenta além da morfologia mais áspera, o surgimento de
aglomerados, possível de se observar ao ampliar a região. A formação desses
aglomerados fez com que o compósito apresentasse uma menor energia de
absorção ao impacto, conforme discutido na seção 5.8
Figura 27: Micrografias dos compósitos (a) resina pura e contendo diferentes
porcentagens de OG (b) 0,1%, (c) 0,2% e (d) 0,5%.
(a) (b)
(c) (d)

53
Figura 28: Micrografia da superfície fraturada do compósito contendo 1% de OG
6 CONCLUSÕES
No presente trabalho foi observada a influência da adição de óxido de grafeno

em pequenas porcentagens (0,1%, 0,2%, 0,5% e 1%) na resina epóxi com relação
as propriedade de absorção de impacto e as propriedades de tração dos materiais
em análise.
Para obtenção do OG foi utilizado o método de Hummers Offeman e
mediante as caracterizações de espectroscopia na região do infravermelho, difração
de raios X, pode-se verificar a inserção de grupos funcionais na estrutura da grafite
e mudança da sua estrutura cristalina. As análises de MEV e EDX permitiram ver a
mudança na morfologia da grafite, bem como a presença de elementos como o
enxofre e o oxigênio, provenientes do processo de oxidação. Através da análise de
54
TGA foi possível observar a perda de massa característica dos materiais oxidados,
comprovando assim através dessas análises a eficiência do processo de oxidação.
O comportamento mecânico do material foi analisado através dos ensaios de
impacto e tração onde foi possível observar com relação ao ensaio de impacto que
a adição de OG em pequenas quantidades acarreta em uma melhoria na
propriedade de absorção de impacto tornando o material final mais dúctil e uma das
causas para o aumento dessa ductilidade é decorrente da adição dos grupos
funcionais presentes em sua estrutura que são inseridos na matriz, fazendo com
que ocorra uma maior interação entre reforço e matriz, gerando uma maior
propriedade de absorção ao impacto do material final, sendo o nanocompósito com
0,5% de OG aquele que apresentou o melhor resultado com um aumento de 274,6%
em relação ao referencial. Entretanto, o aumento em 1% de massa do OG gerou a
formação de aglomerados na estrutura da matriz polimérica, resultando em uma
redução da resistência ao impacto, devido a formação de pontos de tensões,
gerando assim uma maior fragilidade do material, fazendo compreender que o
aumento de carga gera aglomerados na interface do compósito prejudicando as
propriedades mecânicas, sendo necessário realizar processos de dispersão mais
eficientes quando adicionado maiores quantidades de reforço na matriz.
Com relação ao ensaio de tração os materiais reforçados apresentaram um
maior módulo de Young o que é um indicativo de um comportamento mais rígido, já
com relação aos valores da resistência a tração os compósitos reforçados
apresentaram menor resistência a tração em relação ao referencial. Para essas
propriedades não foi observado um comportamento característico das amostras,
não sendo possível fazer uma relação da proporção de reforço utilizada com os
valores do ensaio de tração.
Dessa forma, baseado em toda discussão do referido trabalho, é possível
concluir que a obtenção do óxido de grafeno a partir do método Top Down da
oxidação e esfoliação da grafite é um método efetivo para produção em maiores
escalas, importante para utilização em compósitos. O OG utilizado como reforço
concedeu a matriz polimérica maior ductilidade, uma propriedade importante para
55
aplicações estruturais, onde os resultados alcançados se mostraram superiores a

outros trabalhos utilizando OG, demonstrando a eficiência do processo utilizado.
Apesar de ter apresentado um aumento da ductilidade e ter obtido valores
superiores a outras pesquisas utilizando OG, ainda existe uma lacuna a ser
preenchida para que esses materiais possam se equiparar e até serem superiores
aos tradicionais, visto que eles têm um grande potencial. A dispersão de maiores
quantidades do reforço tem sido uma grande barreira e um desafio a ser superado
para que haja uma melhor dispersão e consequentemente um maior aumento das
propriedades mecânicas dos compósitos reforçados com OG.
7. SUGESTÕES DE FUTUROS TRABALHOS
• Avaliação da influência do tamanho das partículas de OG no

comportamento mecânico dos compósitos de matriz epoxídica.
• Avaliação do comportamento térmico dos nanocompósitos reforçados
com OG.
• Investigação de novos materiais que possam promover uma melhor
dispersão para maiores quantidades do OG na matriz polimérica, sem
a formação de aglomerados.
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ - UESC

PRÓ-REITORIA DE PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO - PROPP

MARIVALDO BATISTA DOS SANTOS JÚNIOR

SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO E APLICAÇÃO COMO (NANO) REFORÇO

MARIVALDO BATISTA DOS SANTOS JÚNIOR

SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO E APLICAÇÃO COMO (NANO) REFORÇO

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-

Área de concentração: Síntese e Caracterização

Orientador: Prof. Dra. Érica Cristina Almeida

MARIVALDO BATISTA DOS SANTOS JÚNIOR

SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO E APLICAÇÃO COMO (NANO) REFORÇO

Prof. Dra. Érica Cristina Almeida

Prof. Dr. Danilo Maciel Barquete

Prof. Dr. Raonei Alves Campos

Primeiramente a Deus porque sem Ele, nada disso seria possível.

SÍNTESE DE ÓXIDO DE GRAFENO E APLICAÇÃO COMO (NANO) REFORÇO

Os compósitos reforçados com partículas nanométricas têm tido grande utilidade na

Palavras Chave: Compósito; resina epóxi, óxido de grafeno, propriedade mecânica.

SYNTHESIS OF GRAFENE OXIDE AND APPLICATION AS (NANO)

Keywords: Composite, epoxy resin, graphene oxide, mechanical properties.

Figura 1: Classificação dos compósitos .............................................................. 14

Figura 21: Espectros de Infravermelho da Resina não curada e da Resina

1 Utilização da acetona em compósito epóxi/OG utilizando diferentes métodos de

2 Reagentes utilizados com os respectivos fornecedores ................................. 26

3 Respectivas posições do OGr e OG para os grupos funcionais presente em sua

4 Cálculo da distância interplanar e tamanho do cristal ..................................... 36

5 Relação das intensidades dos picos D, G, G’ e razões ID/IG e I2D/IG para as

6 Percentual de massa perdida da grafite, OGr e OG ....................................... 43

7 Valores de energia absorvida nas temperaturas de pós-cura de 80°C e os

8 Valores dos módulos de elasticidade e resistência a tração para o referencial e

2.1. Objetivo geral .............................................................................................. 13

2.2. Objetivos Específicos ................................................................................. 13

3. REVISÃO DA LITERATURA ........................................................................ 13

3.1. Compósito ................................................................................................... 13

3.2. Polímero ...................................................................................................... 15

3.3. Resina Epóxi ............................................................................................... 15

3.4. Grafeno ........................................................................................................ 17

3.4.1 Óxido de Grafeno (OG) ................................................................................. 20

3.5. Nanocompósito polimérico ........................................................................ 23

3.5.1 Nanocompósitos epóxi/óxido de grafeno ...................................................... 25

4. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................ 26

4.1. Reagentes Utilizados .................................................................................. 26

4.2. Síntese do óxido de grafeno ...................................................................... 26

4.3. Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de

4.4. Difração de raios X (DRX)........................................................................... 28

4.5. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia dispersiva

4.6. Termogravimetria (TGA) ............................................................................. 29

4.7. Espectroscopia Raman .............................................................................. 30

4.8. Preparação dos compósitos nanoestruturados ...................................... 30

4.9. Impacto Izod ............................................................................................... 32

4.10. Ensaio de Tração ........................................................................................ 33

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................... 33

5.1. Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de

5.2. Difração de raios X (DRX)........................................................................... 34

5.3. Espectroscopia Raman .............................................................................. 36

5.4. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ............................................. 39

5.5. Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) ......................... 40

5.6. Termogravimetria (TGA) .............................. 4Erro! Indicador não definido.

5.7. Espectroscopia na região do infravermelho do compósito .................... 44

5.8. Impacto Izod ................................................................................................ 46

5.9. Ensaio de Tração ........................................................................................ 49

5.10. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ............................................. 52

7. SUGESTÕES DE FUTUROS TRABALHOS ................................................ 55

Com o avanço da nanotecnologia tem despertado o interesse científico e

matriz polimérica para avaliação das propriedades mecânicas através do ensaio de