Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.

LCOOL ETILICO
DETERMINACAO DO TEOR DE IbN CLORETO POR TiCNlCA
POTENCIOMETRICA

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o metodo para determina& do tear de ions cloreto em al-
cool etilico por t&nica potenciometrica, em concentra&o acima de 0,s mg/kg.

2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTARES

Na aplica& desta Norma 6 necessario consultar:
NBR 5992 - Determina& da massa especifica e do tear alcoolico do ilcool et;
-
lice e suas misturas corn ;igua - Metodo de ensaio
ACS-Reagents Chemicals - American Chemical Society Specifications

3 APARELHAGEM

3.1 PotenciGmetro ou potenciografo.

3.2 Microbureta automatica de 1,OO mL corn intervalos de gradua& de 0,001 mL

(precisao: 0,0005 mL).

3.3 Sistemas de eletrodo:

a) eletrodo de referencia: vidro;
b) eletrodo de mediG&: prata - cloreto de prata.

iJot=: Pode ser utilizado WI elemento combinado.

3.4 Agitador magnetico.

3.5 Pipetas volumetricas de 1 mL e 100 mL.

3.6 Bgquer de 150 mL.

3.7 Balao volu&trico de 1000 mL.

Or&em: ABNT - IO: 01.212-OlB/B9 (MB-30561

CB-IO - Camit+ Brasikiro de Quimica. Petroquimica e Farmecia
CE-10: 01.212 - Cornis%% de Estudo de Alcool Etilico
NBR 10695/90 - Ethanol - Determination of chloride ionscontent - Potentiometric method - Method of test

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA. NORMALIZACAO DE NORMAS TECNICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL 0

Pl(-.chwe: Blcool etilico. NBR 3 NORMABRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 661.722: 543.257.1 T&n os dir&m rruervedor 4 peginas

Licenga de use exclusiva para Petrobr& S.A.

2 NBR 10895/1990
h

3.8 Proveta de 100 mL.

4 EXECUCAO DO ENSAIO

Esta Norma baseia-se na precipitagao do ion cloreto pelo nitrate de prata.

4.2 Reagentcs
0s reagentes utilizados nesta Norma devem estar em conformidade corn a ACS.

4.2.1 Cloreto de s6dio p.a.

4.2.2 Nitrato de prata p.a.

4.2.3 Acido nitrico p.a. (d = 1,40).

4.2.4 Alcool isopropilico p.a.

4.2.5 Alcool etilico p.a.

4.2.6 Agua deionizada, 100 US/m max.

4.3.1 Solu~ao padrao de cloreto de szdio 0,Ol N. Dissolver em agua deionizada,

0,585 g de cloreto de sodio previamente seco em estufa a lD?C durante 2 horas.

Transferir para balk de 1000 mL e completar o volume.

4.3.2 Solu& de nitrate de prata 0,Ol N. Dissolver em 80 mL de agua deioniza -

da, I,78 g de nitrate de prata. Transferir para balao de 1000 mL e completar o

~0lume corn alcool isopropilico.

4.3.3 Solu&~ de kido nitrico. Medir em proveta 65 mL de acido nitrico e di-

luir a 1000 mL em bal& volumetrico, corn aqua deionizada.

4.4.1 Pipetar 1,0 mL da solu& padrao de cloreto de sodio (4.3.1) e transferir

para urn bequer de 150 mL contend0 100 mL de ~lcool etilico p.a. Adicionar 1 mL

da solu~ao de acido nitric0 (4.3.3) e imergir os eletrodos e o agitador.

4.4.2 Colocar o instrument0 na faixa adequada de milivoltagem e iniciar a agita -

+I.

4.4.3 Titular corn solu~~o de nitrato de prata (4.3.2), anotar os volumes e as

leituras correspondentes em mV.

flota: No inicio pode-se adicionar volumes maiores do agente titulante, mas 5 me

-
dida que a titulagao se aproxima do ponto final, devem set- adicionados 05

volumes pequenos e constantes (0,Ol mL a 0,02 mL) a intervalos maiores,pa

-
ra a determinaG% exata do ponto final. Determinar o volume da solu~& de

nitrate de prata (4.3.2) consumido at6 o ponto final, que correspondc 5

maior mudawa na escala de leitura do instrumento.

Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.

NBR 10895/1990 3

4.4.4 Determinar a normalidade da soluyz~o 4.3.2 aplicando a formula:

Nl “1
N =
V

Onde:
N = normalidade da solusao de nitrato de prata 4.3.2
V = volume da solu~ao de nitrato de prata 4.3.2

N, = normalidade da solu~ao de cloreto de s6dio 4.3.1

V, = volume da solugao de cloreto de Gdio 4.3.1

4.5 Ensaio

4.5.1 Pipetar 100 mL da amostra e transferir para bequer de 150 mL. Adicionar

1 mL da solucao de ;icido nitric0 4.3.3. lmergir os eletrodos na solu~ao e inici

-
ar a agitaG0.

4.5.2 Proceder 5 titulaG:o potenciometrica conforme 4.4.2 e 4.4.3.

4.5.3 Proceder 5 titul&o de urn branco, contend0 100 mL de alcool etilico p.a.

E I mL da solu~ao de scido nitrico 4.3.3.

!vo L” : No case da utilizasao de potenciografo, seguir a5 instru6es do manual do

equipamento.

5 RESULTADOS

5.1 0 tear de ton cloreto 6 determinado pela equa&o:

(VA - V,) x N x 35,45 x 1000

c =
A

Onde:
c = concentragao de ions cloreto na amostra, em mg/L

VA = volume da solu~ao 4.3.2 padrao de nitrate de prata consumido na titula

-
5Zo da amostra, em mL

VB = volume da solu~ao 4.3.2 padrao de nitrate de prata consumido na titula

-
zao do branco, em mL
N = normalidade da solu~ao 4.3.2 padrao de nitrato de prata padronizada

A = volume da amostra, em mL.

Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.

4
NBR 10895/1990

5.2 Para determinar o tear de cloretos em mg/kg aplicar a seguinte equaGa^o:

C
x=--x 1000
d

Onde:
x = concentra& de ions cloreto na amostra em mg/kg
c = concentra& de ions cloreto na amostra em mg/L

d = massa especifica da amostra a 20°C, conforme NBR 5992,em kg/m3.