Universidade Federal de Uberlândia

Instituto de Química
Bacharelado em Química Industrial

Disciplina: Análise Instrumental Experimental

RELATÓRIO DA PRÁTICA 5: Determinação de potássio e sódio

(AES)

Bryan Thales Rafael da Silva 11611QID039

Igor Gustavo de Andrade 11711QID043
Karine Alves de Almeida 11711QID034
Milena Lima Segismundo 11711QID027
Paulo Henrique Horta Nunes 11711QID001

Prof. Eduardo Mathias Richter

Uberlândia - MG
Abril/2019
 1. Introdução
Um dos métodos mais conhecidos e aplicados em análise instrumental
era a chamada fotometria de chama e que hoje é conhecida por espectrometria
de emissão de chama (AES). Parte-se o princípio de que todo íon proveniente
de um metal, quando submetido à condições que o deixam no estado gasoso,
emite uma radiação particular, de acordo com cada átomo. Todavia, um número
muito alto de átomos, quando submetidos à essas mesmas condições, tendem
a absorver uma energia, num determinado comprimento de onda, similar à
energia liberada quando fossem excitados.
Dois fatores influenciam na precisão das amostras e são considerados
como o “calcanhar de Aquiles” desse método. São eles: introdução da amostra
e a atomização, sendo a primeira o fator de mais preocupação no procedimento.
A introdução de amostras, quando feita na sua fase sólida, acarreta problemas
para a realização do procedimento. É recomendável que o que se quer analisar
esteja em solução.
Para a realização da análise, parte-se o efeito Bernoulli, que envolve uma
alta pressão do aparelho na solução que adentra pelo capilar que acaba
empurrando a solução para a chama. São chamados de nebulizadores
pneumáticos o qual um capilar consegue sugar a solução fornecendo um sistema
de alta pressão.
Numa espectrometria de emissão atômica o espetro de linhas está na
ordem de 0,001 nm, enquanto numa espectrometria de emissão molecular o
espectro de linhas está na ordem de 100 nm. O esquema da figura 1 ilustra todo
o procedimento.

Figura 1: Esquematização de uma espectrometria de emissão atômica.

Esse procedimento está sujeito a algumas interferências. Uma delas se

dá quando ambos os átomos que estão sendo analisados emitem em
comprimentos de onda semelhantes. Além disso, impurezas na chama
provenientes de outras amostras analisadas levam a erros também na análise.
A limpeza pode ser feita introduzindo ao capilar uma solução sem íons, ou
solução padrão, água destilada por exemplo.
 2. Objetivos
Evidenciar as teorias conhecidas em aula, bem como saber manusear
instrumentos de análise de espectroscopia de emissão atômica.

3. Parte Experimental
3.1 Materiais e Equipamentos
• Balão volumétrico de 50,0 mL
• Solução estoque de KNO3 e NaNO3 100 ppm
• Pipeta graduada de 10 mL
• Béquer de 250 mL
• Béquer de 100 mL
• Água deionizada
• Solução amostra contendo sódio e potássio de concentração
desconhecida

3.2 Procedimento
Partindo da solução estoque 100 mg L-1, foi preparado soluções padrões
com 10; 20; 30; 40; e 50 mg L-1
Foram obtidas leituras de emissão de sódio (Na) e potássio (K) para as soluções
padrões e foi obtida a leitura para uma solução amostra (isotônico).

4. Resultados e Discussões
Os valores de cada uma das diferentes concentrações de solução de Na+
estão apresentados na Tabela 1.
Tabela 1: Concentrações de Na+
Concentração (mg L-1) Na+
10 12
20 22
30 33
40 45
50 58

Através dos valores da Tabela 1, foi possível construir a curva de

calibração.
 Gráfico do Na+

80
60
40
20
0
y = 1,15x - 0,5
0 10 20 30 40 R² 50
= 0,9974 60
Concentração mg/L

Figura 2: Curva de calibração do Na + com 10, 20, 30, 40 e 50 de concentração.

Com base na Figura 2, podemos dizer que o método é linear, já que o

coeficiente de correlação linear da curva de calibração construída é próximo
de 1. Foi medida a concentração de uma amostra de isotônico diluído em 8,5
ml de água, a fim de se descobrir a concentração de íons Na+, o valor de
encontrado foi 46. Com a equação de reta da Figura 2, é possível calcular a
concentração contida nesta amostra.
Y=1,15X – 0,5
46+0,5= 1,15X
46,5 =1,15X
X= 46,5/1,15
X= 40,43 mg/L
Com esses valores, é possível inseri-la na curva de calibração.

Gráfico do Na+

70
60
50
40
30
20
10
y = 1,15x - 0,5
0
R² = 0,9974
0 10 20 30 40 50 60
Concentração mg/L

Figura 3: Curva de calibração com amostra.

 Na Figura 3, percebe-se que a concentração observada e a concentração
calculada se encaixa na curva de calibração.

Os valores de cada uma das diferentes concentrações de solução de K+ estão

apresentados na Tabela 2.
Tabela 2: Concentrações de K+
Concentração (mg L-1) K+
10 12
20 20
30 30
40 39
50 47

Através dos valores da Tabela 2, foi possível construir a curva de

calibração.

Gráfico do K+

50

40

30

20

10
y = 0,89x + 2,9
0 R² = 0,9986
0 10 20 30 40 50 60
Concentração mg/L

Figura 4: Curva de calibração do K + com 10, 20, 30, 40 e 50 de concentração.

Com base na Figura 4, podemos dizer que o método é linear, já que o

coeficiente de correlação linear da curva de calibração construída é próximo
de 1. Foi medida a concentração de uma amostra de isotônico diluído em 8,5
ml de água, a fim de se descobrir a concentração de íons K+, o valor de
encontrado foi 39. Com a equação de reta da Figura 4, é possível calcular a
concentração contida nesta amostra.
Y=0,89X + 2,9
39 – 2,9= 0,89X
36,1=0,89X
X= 36,1/0,89
X= 40,56 mg/L
Com esses valores, é possível inseri-la na curva de calibração.

Gráfico do K+

50

40

30

20

10 y = 0,89x + 2,9
R² = 0,9986
0
0 10 20 30 40 50 60
Concentração mg/L

Figura 5: Curva de calibração com amostra.

Na Figura 5, percebe-se que a concentração observada e a concentração

calculada se encaixa na curva de calibração.

5. Conclusões
A partir da realização deste experimento foi possível verificar que a técnica
de espectroscopia de emissão de chama foi executada de forma bem sucedida
e mostra-se útil na determinação de espécies metálicas tais como o sódio e o
potássio em uma amostra desconhecida de isotônico comercial, a partir da
construção de curvas de calibração e do método de regressão linear. É
necessário, entretanto, para se obter resultados mais confiáveis, a determinação
de espécies metálicas a partir de amostras preparadas em triplicata ou até
mesmo mais análises. Os resultados obtidos estão condizentes com os valores
esperados, uma vez que ocorreram pequenos desvios em relação aos valores
reais.
 6. Referências Bibliográficas
[1] SILVA, S. G.; RICHTER, E. M. Análise Instrumental Experimental,
Roteiro de Atividades Práticas. p. Uberlândia.

[2] SKOOG D. A.; WEST D. M.; HOLLER F. J.; CROUCH S. R. Fundamentos

de química analítica – tradução da 9ª edição norte-americana. São Paulo:
Cengage Learning, 2015. 969 p.