Curso: Técnico Integrado em Química

U.C.: Q. A. Quantitativa
Fase: 5ª fase

GRAVIMETRIA - DETERMINAÇÃO DE SULFATO

1. OBJETIVOS
1.1. Determinar a porcentagem de sulfato presente em amostra sólida por gravimetria (precipitação com Ba2+).
1.2. Relacionar teoria e prática, utilizando os conhecimentos adquiridos durante as aulas teóricas de Química
Analítica Quantitativa para determinação gravimétrica de íons sulfato.
1.3. Oportunizar aos alunos a prática da instrumentação e uso de alguns dos principais materiais de um
laboratório de química analítica. Dentre as atividades contempladas, destacam-se:
 uso da balança analítica para pesagem  pipetagem
 preparo de soluções  filtração
 aferição do menisco  uso da mufla para calcinação

2. MATERIAIS
2.1. Individuais
 1 balão volumétrico 50 mL  1 proveta de 250 mL
 1 pipeta graduada de 5 ou 10 mL  1 béquer de 25 mL
 1 pipeta volumétrica de 25 mL  1 erlenmeyer de 250 mL (para BaCl2 quente)
 1 pêra de sucção  1 erlenmeyer de 500 mL (para precipitação)
 1 béquer de 400 mL  1 suporte universal com argola
 1 pipeta de Pasteur  1 conjunto de placas de Petri
 1 cadinho com tampa  1 bico de Bunsen
 1 papel de filtro quantitativo  1 tripé
 1 funil simples de filtração  1 triângulo de porcelana
 1 bastão de vidro

2.2. Coletivos
 balança analítica  solução de HCl 1:1 v/v (1 mL/grupo)
 mufla  2 béqueres de 100 mL
 1,2 g de sal contendo ânion sulfato (1g/grupo, 1 sal  etanol (10 mL/grupo)
diferente por grupo)  fósforo
 1 espátula  tesouras
 2 placas de aquecimento (s/ agitação)  2 frascos grandes para descarte
 solução de BaCl2 1% (100 mL/grupo)
[1]

3. PROCEDIMENTO

3.1. Pesar aproximadamente 1 g da amostra desconhecida (sal contendo íon sulfato) em um béquer de 25 mL.
3.2. Utilizando água deionizada, transferir quantitativamente a amostra para um balão volumétrico de 50 mL,
completando o volume do balão até o menisco com água deionizada;
3.3. Após homogeneizar a solução, pipetar 25,0 mL para um erlenmeyer de 500 mL;
3.4. Diluir a amostra com 200 mL de H2O deionizada;
3.5. Adicionar 1 mL de HCl 1:1 ao frasco;
3.6. Aquecer a solução até ebulição e desligar fonte de aquecimento;
3.7. Sob agitação constante, adicionar lentamente 100 ml da solução quente de BaCl2 1%;[2]
3.8. Deixar o sistema em repouso por alguns minutos até que o precipitado se deposite no fundo;
3.9. Testar se a precipitação foi completa adicionando algumas gotas da solução de BaCl2 1%. Verificar se há
formação de mais precipitado durante a adição;
 Curso: Técnico Integrado em Química
U.C.: Q. A. Quantitativa
Fase: 5ª fase

3.9.1. Caso haja formação de precipitado, adicionar lentamente 3 mL da solução de BaCl2, esperar depositar
e testar novamente, repetindo essa operação até o meio de reação apresente um excesso de BaCl2;
3.10. Aquecer novamente a solução (evitar ebulição) por 15 min e deixá-la em repouso para envelhecimento até
a próxima aula; [3]
3.11. Filtrar o sistema em papel de filtro quantitativo pregueado, recolhendo o filtrado em béquer de 400 mL;
3.12. Caso parte do precipitado passe pelo filtro, agitar o filtrado e refiltrá-lo no mesmo papel de filtro; [4]
3.13. Lavar o precipitado com água deionizada (50 mL) e, por último, uma pequena porção de etanol;
3.14. Transferir cuidadosamente o papel de filtro contendo o precipitado para um cadinho com massa conhecida
(mcadinho = _________). O cadinho deve ter sido previamente calcinado em mufla a 600 °C por 30 min,
resfriado em dessecador por 1 hora e medido sua massa em balança analítica);
3.15. Secar o precipitado em estufa a 110 °C por 30 min; [5]
3.16. Carbonizar o papel de filtro em bico de Bunsen; [6]
3.17. Calcinar o precipitado a 900 °C em mufla por 30 min;
3.18. Após resfriar o cadinho em dessecador por 30 min, pesá-lo (mcadinho+ppt = __________);
3.19. Calcular a massa do precipitado por diferença e a porcentagem em massa de sulfato na amostra original;
3.20. Com base na porcentagem calculada, determinar qual é o sal da amostra desconhecida e sua pureza.
3.21. Calcular os erros absoluto e relativo de sua medida e, com os dados de todos os grupos da turma, calcular
os desvios absolutos, médio e padrão.

4. QUESTIONÁRIO
4.1. Qual a finalidade do aquecimento da solução contendo a amostra (item 3.6)?
4.2. Qual a finalidade da adição de HCl (item 3.5)?
4.3. Qual a finalidade do repouso realizado no item 3.10?
4.4. Por que o cadinho deve ser calcinado a 600 °C e resfriado em dessecador (item 3.15) antes de ser utilizado
na calcinação do papel de filtro com o precipitado?
4.5. Com base na equação de von Weimarn, explique quais procedimentos experimentais foram empregados
para garantir o obtenção de um precipitado formado por partículas grandes.

OBSERVAÇÕES
[1] - Esta solução já havia sido preparada pela turma na prática de instrumentação (prática P2).
[2] - O correto seria uma adição o mais lenta possível. Entretanto, devido ao tempo escasso, a adição dos 100 mL deverá demorar
aproximadamente 5 min.
[3] - Não esquecer de identificar o erlenmeyer com nome da turma, integrantes e conteúdo do recipiente.
[4] - Esta etapa somente será feita caso haja tempo suficiente. Pergunte ao professor antes de fazê-la.
[5] - O correto seria secagem por no mínimo 2 horas.
[6] - Caso não haja mais tempo, desta etapa em diante o procedimento será feito pelo professor de maneira expositiva usando amostra
previamente preparada. Neste caso, as amostras dos alunos serão posteriormente calcinadas, pesadas e os resultados informados para
confecção do relatório.

NOTAS:
A precipitação do BaSO4 em soluções concentradas e frias resulta em precipitados de partículas muito finas, que podem passar
através do papel de filtro durante a filtração.
O HCl é usado para evitar a precipitação de possíveis interferentes, como fosfato, cromato e carbonato de bário. Entretanto,
deve-se evitar um excesso de HCl pois a solubilidade do BaSO4 pode ser afetada.
O envelhecimento promove crescimento das partículas, facilitando assim a filtração e minimizando perdas e erros do método.
Deve-se ter cuidado para que não ocorra a redução, pelo carbono, do BaSO 4 a BaS. Se isto acontecer pode-se recobrar o
material reduzido, adicionando-se 2 gotas de HCl concentrado e calcinando-se novamente o sistema).