Preparo de Soluções

e Análises
volumétricas
 Preparo de Soluções
• O que fazer antes do preparo?

➢ Ver se todos os reagentes estão disponíveis?

➢ Separar os reagentes

➢ Quanto vai preparar e a concentração.

➢ Vai usar algum produto tóxico? Ver no rótulo

➢ Separar e lavar os frascos que vai guardar sua solução.

 Preparo de Soluções
Expressão da Concentração de uma solução

• Porcentagem - expressa a quantidade relativa por cento.

• Porcentual em volume (v/v) – é a quantidade em mL,
de soluto existente em 100 mL de solução.
• Porcentual (m/v ou p/v ou apenas %) - relaciona as
gramas da substância contidas em 100mL da solução.

• PPM (Partes por milhão) podem ser expressas como 1

mg de soluto por quilograma de solução (mg/kg ou mg/L ou
µg/mL ).

• PPB (partes por bilhão) – podem ser expressas como 1

µg de soluto por quilograma de solução (µg/kg ou µg/L).
 Soluções
Expressão da Concentração de uma solução

• Molaridade (M) – expressa o número de moles

do soluto contido em 1 litro de solução.

• Matematicamente temos:

M= ___m____
PM x V (L)
 Soluções
Expressão da Concentração de uma solução
• Normalidade (N) – é o nº de equivalentes
grama (Eq) de soluto por litro de solução.
• O nº de Eq é o mol dividido pela valência (nº
de H+ ou de OH-).
• Matematicamente, tem-se:

N= ___m____
PE x V (L)

Onde PE = PM/equivalente grama

 Soluções
Expressão da Concentração de uma solução

• Expressões de proporções (x + y ou x:y)

• Indicam que o primeiro numeral refere-se ao

volume do solvente ou solução utilizado, e o
segundo ao volume de diluente da preparação.

• Ex. ácido clorídrico 1+2 ou 1:2 (1 volume de ácido

foi diluído com 2 volumes de água).
 Exemplos
1. Preparar 1 L de NaOH (PM=40) a 0,1N.

3. Calcular o volume de HCl 0,1N, grau de pureza =37%, d=1,19 necessário

para preparar 1 litro de solução. (PM HCl = 36,5)

0,1N = m = 3,65g
36,5 x 1

d = m  V = 3,65  V = 3,07 mL ou V = m = 3,65 = 8,3mL

V 1,19 d.c 1,19x0,37

3,07 mL ---------- 37%  X = 8,3 mL

x ---------- 100%
Acessórios
 Análise volumétrica

• Titulação

➢ Metodologia de análise química, cuja

finalidade é determinar a concentração de
uma solução a partir de uma solução de
concentração conhecida.
Análise volumétrica

• De um modo geral, as análises volumétricas exigem os seguintes

requisitos:
a) recipientes de medida calibrados, incluindo buretas,
pipetas e balões volumétricos;

b) balanças analíticas, para pesar quantidades relativamente

pequenas com grande precisão;

c) substâncias de pureza conhecida para o preparo de

soluções padrão;

d) indicadores visuais ou métodos instrumentais para detectar

o fim da reação.
 Análise volumétrica

• Classificação dos métodos volumétricos:

• Volumetria ácido-base (neutralização)

• Volumetria de precipitação - Nesse caso há formação de um sal pouco

solúvel. Os indicadores visuais também podem ser usados.

• Volumetria de complexação - compreende a titulação de íons metálicos

com agentes complexantes ou quelantes. Os indicadores podem ser
usados para formar um complexo fortemente colorido com o metal.

• Volumetria de oxidação-redução - As titulações redox envolvem a

reação entre um agente oxidante e um agente redutor.
Análise volumétrica
Titulante
• Numa titulação a adição de titulante ao titulado

faz-se até que se atinja o ponto final da titulação

(aquele determinado experimentalmente – visível).

Titulado
• O ponto estequiométrico, de equivalência ou

final teórico de uma titulação é aquele calculado

com base na estequiometria da reação envolvida na titulação

(volume exato em que a substância a ser determinada vai ser
titulada). Não pode ser determinado experimentalmente.
 Determinação do ponto final

• Indicadores
• São espécies químicas freqüentemente adicionadas à solução
titulada;
• Visa propiciar algum tipo de mudança física ou química do meio
(ponto final).
• Mudanças típicas de características são:
• O aparecimento e desaparecimento de cor;
• Mudança de cor;
• Aparecimento ou desaparecimento de turbidez em uma solução;
• Mudança de cor de um precipitado por adsorção de substâncias,
entre outras.
 Determinação do ponto final

• Métodos Instrumentais
• Respondem a certas propriedades da solução
que muda de características durante a
titulação.
Ex: potenciometria, turbidimetria,
condutividade, entre outros.
 Análise volumétrica
Curvas de neutralização ou curvas de titulação

• Os principais casos de titulação ácido-base:

1. Titulação de um Ácido Forte com uma Base Forte - o ponto
final da titulação = 7,0

2. Titulação de um Ácido fraco com uma Base Forte - o ponto de

final da titulação = entre 8,1 e 8,3

3. Titulação de um Ácido Forte com uma Base Fraca - ponto de

final da titulação = 6,1 e 6,3
 Indicadores
• Teoria dos indicadores
➢Os indicadores são ácidos fracos ou
bases fracas.
➢Teoria cromófora
➢Presença de grupos cromóforos
dentro da molécula do indicador.

➢Alteração nas ligações duplas do

grupo cromóforo que seriam
dependentes do pH.
 Indicadores
• Exemplo: Fenolftaleína - em meio ácido assume
coloração incolor. Em meio alcalino assume coloração
vermelha.
OH
OH
C
C
HC CH
HC CH
HC CH
HC CH
CH CH C
CH CH C
HC +
C C HC C C + H
CH C O C CH C C
HC CH
HC CH
C -
O C
HC CH
HC CH
O C O C
OH
O

incolor (ácido) vermelho (alcalino)

QUADRO 1 – Mudanças de cor e faixa de pH de alguns indicadores
Titulação de um Ácido Forte com uma Base Forte

Volume (mL) de Solução de NaOH 0,1 N adicionados.

 Titulação de um Ácido Fraco com uma Base Forte

Ponto de equivalência se dá na faixa de 8,3

Curvas de neutralização de 100 mL de ácido benzóico 0,1 N com NaOH 0,1 N.

Titulação de um Ácido Forte com uma Base Fraca
Ponto de equivalência se dá na faixa de 6,3

Curva de neutralização de NH4OH 0,1 N com HCl 0,1 N.

 Indicadores
• O excesso de indicador químico pode
alterar a curva normal de titulação.
 Indicadores
Exemplo: Qual indicador ácido-base seria o
indicado para titulação do MES (ácido 2-
N-mofolinoetanosulfônico)?
12

10
Ponto de equivalência

8
pH

pH=7
pH=pka
6

zona de Curva de titulação do ácido 2-N-

tampão

4
mofolinoetanosulfônico (MES) com uma
solução de hidróxido de sódio .
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume de NaOH / mL
 Análise volumétrica

• Padronização de soluções - é um procedimento

que permite determinar a concentração exata de
uma solução, geralmente para usá-la em uma
análise volumétrica (quantitativa).
• Uma solução padrão pode ser obtida de duas
maneiras:
✓ pelo uso de um padrão primário;
✓ pela padronização de uma solução de concentração
conhecida (padrão secundário).
 Análise volumétrica
• Padrões primários são soluções de referência em
relação a sua massa e pureza. Devem possuir:
➢ Grau de pureza de 100%, embora 0,01 a 0,02% de impurezas
seja tolerável;

➢ Estabilidade física e química, isto é, não ser higroscópico, não

absorver oxigênio, nem gás carbônico.

➢ Estabilidade às temperaturas de secagem. Os padrões

primários devem ser sempre secos antes da pesagem;

➢ Alta solubilidade em água;

➢ Alto peso molecular para diminuir erros na pesagem.

 Análise volumétrica
• Exemplos de padrão primário
➢ Padrões primários para padronização de soluções ácida:
➢ Carbonato de sódio (Na2CO3),
➢ Tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O),
➢ Oxalato de sódio (Na2C2O4) e,
➢ Hidrogenocarbonato de potássio (KHCO3).

➢ Padrões primários para padronização de soluções básicas:

➢ Hidrogenoftalato de potássio (KHC3H4O4),
➢ Ácido benzóico (C6H5COOH),
➢ Ácido oxálico (H2C2O4.2H2O),
➢ Hidrogenodiiodato de potássio (KHI2O6),
➢ Ácido sulfâmico (NH2SO3H) e,
➢ sulfato de hidrazínio (N2H4.H2SO4).
 Solução padrão
• Padrão secundário
➢ É uma substância química que pode ser usado nas
padronizações e cujo teor de substância ativa foi
determinado por comparação contra um padrão primário.

➢ Para não perder a qualidade da análise química, uma

solução padrão secundária, antes do uso, deve ser
padronizada com um padrão primário/secundário
(procedimento também conhecido como fatoração)
 Padronização de soluções
V1f1N1 = V2f2N2
Onde, V1f1N1 = volume, fator e normalidade conhecidos contra V2f2N2 a serem
determinados.

• Fatoração do HCl com carbonato de sódio (previamente seco a

270ºC/1 hora).
• Fatoração do H2SO4 0,1 N com Tris (Hidroximetilaminometano)
(C4H11NO3) p.a. (padrão primário, deixar por 24 horas em dessecador, ao
abrigo da luz).
• Fatoração do NaOH com biftalato de potássio (C8H5KO4) p.a.,
(previamente seco em estufa a 105ºC por 1 hora).

• F = 0,9897 x 0,1 = 0,09897 N

 Solução padrão
• Por que é que o NaOH não é um padrão primário?

1. A pureza do NaOH não é elevada

2. NaOH é higroscópico
3. NaOH reage rapidamente com CO2 da atmosfera:
4. A massa molar do NaOH é apenas 40

No entanto soluções de NaOH (protegidas do CO2 e

H2O da atmosfera) são excelentes padrões secundários
e são bastantes usadas.
• As soluções padrões usadas nas técnicas de volumetria
possuem diferenças daquelas usadas nas técnicas
instrumentais.

• Os padrões usados nas técnicas instrumentais, como

cromatografia e absorção atômica, precisam ser de boa
procedência e geralmente são adquiridas prontas.

• Nas demais técnicas as soluções padrões são feitas no próprio

laboratório.