Licenca de us.0 exclusiva para Petrobrb S.A.

Metodo Brasileiro 1973

WETERM!NAI$%O DE RESiDUOS EM GASES LIQUEFEITOS I

P-MB-891
DE PETR6LEO

1 - OBJETIVO 2.4 - NO 0 - Nlimero 0 (ntimero de

Este m&do fixa o modo de proceder- 6leo) e o resultado da divisao de 10 pela
-se a determinagao de materias estranhas mancha de oleo observada.
nos gases liquefeitos de petroleo (GLP) por
evaporagao atmosferica, a 37,8X. 3 - RESUMO DO ENSAIO
2- DEFlNlC6ES Determinado volume de GLP B evapo-
2.1 - R&duo - !? o volume, medido rado para a atmosfera em urn tubo de centri-
corn aproximacao de 0,05 ml, do hidrocarbo- fugacao. 0 volume de residue a 37,8OC 6
netos residual da evaporagao a 37,WC. rmedido e anotado, bem coma a aparencia
do papel de filtro em que o mesmo e colo-
2.2 - NO R - (nlimero de r&duo) cado, apes diluicao corn solvente.
e o volume do residue multiplicado por 200
(durentos).
4 -- APARELHAGEM
2.3 - Mancha de-6leo observada -
g o volume da mistura solvente-residue ne- 4.1 - Tubo de centriiugacao de 120
cessario para produrir urn anel de 6leo per- ml gradundo, corn dimensao de acordo corn
sistente por dois mintitos, em papel de filtro, a figura 1. 0 primeiro meio mililitro e gra.-
sob determinadas condicdes. duado em intervalos de 0,05 ml (Nota 1).

TAE’LA I- TO-ERiNClA PARA 0

TUB:0 DE CENTRIFUGAC80

D
FAIXA, m,
-E
0,o
0,I
0,3
0,5
I,0
0 0, I
0 0,3
0 0,5
0
0 3,0
I,0
T
3.0 a 5,o
5,o
25,o
0 25,0
0 100,o
1-

FIG.l- TUB0 DE CENTRIFUGACLO GRADUAOO DE 100 ml

-. -..-
Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.
2 1IBPIABNT P-MB-891

Nota 1 - As especifica@es do tubo de 4.7 - Banho de agua - becher de

centrifugacao sao iguais as do Metodo IBPI 250 ml.
IABNT MB-38 - Determinacao de +.Ia e
4.8 - Fio de cobre - Fio n.! 14, corn
sedimentos em petroleos brutos e oleos com- 30 cm de comprimento.
bustiveis - Metodo de Centrifuga@o.
4.9 - Solvente - N-pentano, ciclo-
4.2 - Equipamento de pre-resfria-
-pentano ou n-hexano, isentos de oleo (No-
mento. ta 3).
4.2.1 - Serpentina de refrigeracao,
4.10 - Suporte - corn garra para
feita corn tubo de cobre (4,8 ou 6,4 mm de prender o tubo durante o teste.
diametro externo) corn 6 metros de compri-
mento (Fig. 2). Nota 3 - Apesar de ser preferivel o
n-pentano, podem ser usados o ciclo-pen-
tan0 e o hexano. Quando as condi@es de
altitude e de temperatura ambientes forem
suficientemente elevadas, desaconselha-se
o uso do n-pentano.

5 - PREPARACAO DO MATERIAL
Todo o material de vidro a ser usado
durante o teste sera lavado corn solvente
adequado. Ao tubo de centrifugacao junta-
-se IOml de n-pentano ou o solvente quo
sera usado. Marque o centro do papel de
filtro. Corn a seringa ou pipeta tome uma
porcao de solvente do tubo e coloque
0,l ml sobre a marca do papel de filtro.
Durante a evaporacao do solvente, verifiqua
a persistencia do anel de oleo (Nota 4).
Nota 4 - Novas porches de 0,l m! de
solvente sao adicionadas ate atingir 1,5 ml.
0 diametro do circulo formado no papel de
filtro, apes cada adicao, deve ser aproxima-
damente de 30 mm. Se apes ter adicionado
1.5 ml de solvente nao aparecer urn anel de
cieo, o material podera ser usado nos testes;
FIG.2 - EOillPAMENTO DE PRi- RESFRlAMENTO case contrario nao esta suficientemente
limp0 ou o soivente esta contaminndo.
4.2.2 - Vaso de resfriamento - po- A presenca de urn anel no papal de
dera ser qualquer recipiente tTIethliC0, OU filtro pode ser observada examinando o pa-
fiasco DEWAR, corn as dimensoes minimas pel de filtro seco corn uma Iuz incandescente
de 64 mm de diametro interno e 300 mm de brilhante ou junto a janela, corn forte Iuz da
altura (Fig. 2). dia. (Nota 5).
4.2.3 - Liquid0 refrigerante - po- Nota 5 - 0 solvente e adicionado em
dera ser o proprio GLP ou outro qualquer porches de 0,l ml para confinar o circulo a
corn ponto de ebulicao inferior ao da amos- urn dismetro de 30 mm. 0 papel de filtro
tra. devera estar suspenso. Urn modo pratico c
4.3 - Seringa - Seringa medica, de coloca-lo sobre urn becher de 250 ml.
1 ml, graduada em 0,l ml, provida de agulha
de 20cm de comprimento ou pipeta gra-
6 - PROCEDIMENTO
duada de 0,i ml.
6.1 - Residue - Conecte a serpen-
4.4 - Termometro - Sera usado o tina a linha de amostragem, e resfrie o con-
termometro ASTM 5C para ponto de fluidez junto a temperatura inferior ao ponio de ebuli-
ou ASTM 57C para ponto de fulgor Tag fe- gao da amostra; drene suficientemente a li-
chado. Se for necessario melhor controle nha, fazendo o gas passar pela serpentina.
da temperatura, pode-se utilizar o termo-
metro ASTM 1% escala 34 a 42OC, que tern Lave o tubo de centrifugacao corn o
asinalado o ponto 37,8. produto a ser amostrado, encha-o a seguir
ate a marca de lOOmI. lntroduza imediata-
4.5 - Papel de filtro - Grau media,
mente o fio de cobre limpo atraves o orificio
(faixa branca) corn diametro de 125 cm. de uma rolha limpa ou de urn tampao de
4.6 - Frasco de solvente para lav-- a!godao, levemente ajustado ao tubo de cen-
gem. trifugacao. 0 fio de cobre ajuda a evitar urn
Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.
P-MB-981 IBPlABNT 3
-

aquecimento brusco que provocaria ebu- produto) adiqbes da mistura Solvente-residue

Ii@0 intensa, corn proje@es que atirariam que sejam equivalentes a especificagao po-
o tampao ou rolha para fora. dem ser acrescentados em porg6es ao papel
de filtro. Se n&o aparecer anel de oleo per-
Se, mais de 10ml da amostra, forem sistente, o resultado de ensaio pode ser
perdidos devido as projeg&es, outra amostra anotado coma “passa”.
deve ser reco!hida. Pode ser usado aqueci-
mento aritificial para se oter melhor evapo- 6.4 - N.O 0 - Dividir 10 pelo resul-
ra@o, quando a amostra ou a temperaturn tado obtido item 6.3 e anotar corn N.0 0.
ambiente assim o exigirem. Se apes a adi.$o de I,5 ml da mistura sol-
vente-residue nao aparecer o anel, anotar o
Quando terminar a ebuli@o e perma- N.O 0 coma Zero.
necer residue no tuba, leve-o ao banho de
agua a 37,8OC por 5 minutos. Anote o vo.
lume do residue remanescente corn aproxi- 7 - CALCULOS
ma@o de 0,05 ml. Dependendo de coma for pedido o
6.2 - N.0 R - Multiplique o residue resultado do ensaio, este pode ser anotado
obtido no item 6.1 por 200 anotando o resul- coma residue da evaporagao e mancha de
tado obtido corn o n.0 R. oleo observada, ou coma NO R e NF, 0.
6.3 - Mancha de 61eo observada -
EXEMPLO
Junte suficiente solvente ao tubo de centri-
fugagao que contern o residue obtido no DADOS OBSERVADOS - Residue da
item 6.1, a fim de obter 10 ml. ,Junte o so:- evaporagso de 100 ml de amostra = 0,05 ml.
vente corn auxilio de urn fiasco lavador (No- Mancha de 6leo observada = 1,O ml.
ta 6) lavando cuidadosamente as paredes do
tuba. Agite bem corn a agulha da seringa CALCULOS: - NO R~0,05x200~10
ou pipeta para remover o residue do fundo NO 0~10 z10,O
do tuba, e dissolve-lo completamente. Mar-
que 0 centro de uma folha de naoel de fil- 1,o
tro. Corn a seringa ou pipeta coloque 1,5 ml
da mistura residue-solvente em porgdes su- 8 - RESULTADOS
cessivas de maneira a restringir o circulo a
urn dismetro inferior a 30 mm. Se. ao fim de OS resultados obtidos por este metodo
2 minutes. nao persistir a mancha no papal ~$0 comparaveis aos obtidos pelo metodo
de filtro seco, quando examinado corn I;iz ASTM D-21 58.70.
incandescente brilhante ou contra forte luz
do dia, de o teste por encerrado. Se o anel 9 - PRECIS&O
for visivel, repita a opera@io, colocando a
mistura solvente-residue em por@es de O;l OS seguintes criterios devem SW usa-
dos para aceitaqao de resultados nas faixas
ml e verificando a presenqa de 6leo. em nova
de zero a 100 para o nP 0 e de zero a 60 para
papel de filtro a fim de determinar exatamente
ne R.
o volume em que o anel de 6leo fica persis-
tente por 2 minuios (Notas 7 e 8). Anote o 9.1 - Repetibilidade - Resultados
volume da mistura solvente-residue requc- em duplicata de urn mesmo operador Go
ride. serao aceitos se diferirem do seguinte:
Este volume e que chamamos de man- NO- 0 Repetibilidade
cha de oleo observada. oa 20 4
Nota 6 - 0 solvente dew ser guar- 20 a 40 6
dado em fiasco de vidro. So devera ser 40 a 100 a
transferido para o fiasco lavador de polieti- NO- R Repetibilidade
leno para a realizagao do ensaio. Oa 20 5
Nota 7 - Tern sido notado que as tem- 20 a 40 10
peraturas ambientes baixas (abaixo de 4%) 40a 60 20
produtos que destilam na faixa de ebuli@o 9.2 - Reprodutibilidade - OS resul-
da gasolina deixam urn anel de oleo que tados de cada urn de dois laboratorios devem
persistem por mais de 2 minutes. A determi- ser considerados suspeitos se diferirem de
na@o do anel de 6leo dew ser feita em mais que OS da tabela seguinte:.
area protegida onde a temperatura seja
acima de 4%. Se for necessario determinar NO- 0 Reprodutibilidade
o anel de 6leo a temperatura abaixo de Oa 20 6
4oC, verifique a persistencia do anel de oleo 20 a 40 a
apes 10 minutes. 40 a 100 12
Nota 8 - Como alternativa aceitavel NO- R Fieprodutibilidade
para o procedimento descrito no item 6.3 Da 20 10
(usados nos cases em qae urn limite de espe- 20 a 40 10
cificagso tenha side estabelecido para urii 40 a 60 30