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JUN 1994 NBR 5607

Aços-carbono - Determinação de silício
- Método de ácido perclórico
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA

Origem: Projeto NBR 5607/1992

CB-01 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia
CE-01:206.01 - Comissão de Estudo de Determinação da Composição Química de
Aços-Carbono e Aço Baixa Liga
NBR 5607 - Determination of silicon content in steels - Perchloric acid method -
Method of test
Descriptors: Carbon steel. Determination of silicon
Copyright © 1990, Esta Norma substitui a NBR 5607/1982
ABNT–Associação Brasileira Válida a partir de 01.08.1994
de Normas Técnicas
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Impresso no Brasil Palavras-chave: Aço-carbono. Ácido perclórico 2 páginas
Todos os direitos reservados

1 Objetivo a) a convencional de laboratório, inclusive vidraria;

Esta Norma prescreve o método de determinação de si-
lício em aços-carbono.
2 Documentos complementares
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
NBR 5889 - Aço fundido e ferro fundido - Coleta de
amostras - Método de ensaio
NBR 5890 - Aço fundido e ferro fundido - Amostra-
gem e preparação de amostras - Método de ensaio
NBR 5891 - Regras de arredondamento na nume-
ração decimal - Procedimento
NBR 6641 - Coleta de amostras para análise química
de aços destinados à laminação de produtos lami-
nados - Método de ensaio
NBR 6642 - Preparação de amostras para análise
química de aços destinados à laminação de produ-
tos laminados - Método de ensaio
b) cadinho de platina de capacidade 50 mL.
4 Execução do ensaio
4.1 Princípio do método
A amostra é decomposta com ácido nítrico, e a sílica é
desidratada com ácido perclórico. O silício é volatilizado
com ácido fluorídrico.
4.2 Convenções
4.2.1 Os produtos químicos indicados em 4.4 devem ser
de qualidade “reagentes para análise” (reagentes p.a.),
salvo outra indicação.
4.2.2 Para os efeitos desta Norma, “água” significa sem-
pre água destilada ou deionizada, que deve ser usada em
todas as reações e na preparação das soluções.
4.2.3 As diluições são indicadas por números separados
pelo sinal de adição (1+1, 1+2, 2+98, etc.); o primeiro
número indica o volume de reagente concentrado, e o
segundo, o volume de água.

4.2.4 Os papéis de filtro devem ser isentos de cinzas e ter

NBR 10751 - Amostragem e preparação de amostras
as seguintes indicações:
de aços forjados - Procedimento
a) papel de filtro rápido;
3 Aparelhagem
b) papel de filtro médio;
Na aplicação deste método é utilizada a seguinte apa-
relhagem: c) papel de filtro lento.
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2 NBR 5607/1994
4.2.5 Todas as pesagens durante o procedimento devem
ser efetuadas com resolução de 0,0001 g.
4.3 Preparação da amostra
Do material obtido, segundo as NBR 5889, NBR 5890,
NBR 5891, NBR 6641, NBR 6642 e NBR 10751, devem ser
retirados, no mínimo, 100 g de aparas finas.
4.4 Reagentes
a) ácido nítrico (HNO3, densidade = 1,42) 3 + 5;
b) ácido perclórico (HClO4, densidade = 1,67);
c) ácido clorídrico (HCl, densidade = 1,19) 1 + 1, 1 + 19;
d) ácido sulfúrico (H2SO4, densidade = 1,84) 1 + 1;
e) ácido fluorídrico (HF, 40% mínimo).
4.5 Ensaio
4.5.1 Pesar 1 g de amostra, transferir para béquer de
400 mL e adicionar 40 mL de ácido nítrico (3 + 5).
Nota: Para teores de silício abaixo de 0,5%, pesar 2 g de amos-
tras.
4.5.2 Cobrir o béquer com vidro de relógio e aquecer cui-
dadosamente até a dissolução completa da amostra. La-
var o vidro de relógio com uma pequena porção de água
quente e receber a água de lavagem no mesmo béquer.
4.5.3 Adicionar 20 mL de ácido perclórico e aquecer o bé-
quer parcialmente descoberto, até desprendimento de
fumaças brancas.
4.5.4 Resfriar, adicionar 20 mL de ácido clorídrico (1 + 1)
e 100 mL de água, agitar com uma vareta de vidro e aque-
cer até dissolução dos sais formados.
4.5.5 Filtrar em papel médio, lavar de cinco a seis vezes
com ácido clorídrico (1 + 19) e, em seguida, com água
quente, até ausência de cloretos.
4.5.6 Transferir o filtrado e as águas de lavagem para o
béquer onde foi feita a dissolução da amostra e aquecer
até desprendimento abundante de fumaças brancas.
4.5.7 Proceder como em 4.5.4 e 4.5.5.
4.5.8 Colocar os dois papéis de filtro em cadinho de plati-
na, secar, carbonizar entre 500°C e 600°C, e calcinar em
mufla elétrica a 1000°C até massa constante. Anotar esta
massa como A.
4.5.9 Umedecer o conteúdo do cadinho com gotas de áci-
do sulfúrico (1 + 1) e adicionar de 3 mL a 4 mL de ácido
fluorídrico. Evaporar, até secura, e calcinar em mufla elé-
trica a 1000oC durante 1/2 h. Resfriar e pesar. Anotar es-
ta massa como B.
4.5.10 Calcular o teor de silício na amostra, empregando
a seguinte equação:
Onde:
A = massa do cadinho de platina antes da fluoriza-
ção, em g
B = massa do cadinho de platina após a fluorização,
em g
G = massa da amostra, em g
5 Resultados
Os resultados devem ser expressos em porcentagem de
massa, em base seca, com duas casas decimais, sendo
que o arredondamento da segunda casa deve ser feito
conforme NBR 5891.
5.1 Repetitividade e reprodutividade
5.1.1 Repetitividade
Utilizando o mesmo laboratório, o mesmo analista, os
mesmos equipamentos e pequeno intervalo de tempo
sobre duas porções representativas de uma amostra, o
valor absoluto da diferença entre os dois resultados in-
dividuais não deve ser superior a “r”, conforme Tabela.
5.1.2 Reprodutividade
Utilizando-se laboratórios, analistas e equipamentos di-
ferentes sobre duas porções representativas de uma
amostra, a diferença entre os resultados não deve ser
superior a “R”, conforme Tabela.
Tabela - Valores de repetitividade e reprodutividade
Teor (%) Repetitividade (r) Reprodutividade (R)
0,27 0,01 0,01
0,54 0,01 0,02