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NORMA NM 22:2004
MERCOSUR Primera edicin
2004.03.30

Cemento Prtland con adiciones de materiales

puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo de
arbitraje

Cimento Portland com adies de materiais

pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo de
arbitragem

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994. /

Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN
MERCOSUR Nmero de referencia
DE NORMALIZACIN NM 22:2004
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NM 22:2004

ndice Sumrio

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

3 Instrumental 3 Aparelhagem

4 Reactivos 4 Reagentes

5 Preparo de la muestra 5 Preparao da amostra

6 Ejecucin de los ensayos 6 Execuo dos ensaios

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade

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Prefacio
La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas
en el mbito del Mercado Comn del Sur -
MERCOSUR, y est integrada por los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalizacin
por medio de los CSM - Comits Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de accin
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el mbito de los CSM, circulan para votacin
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La homologacin como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociacin MERCOSUR de
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit
Sectorial de Cemento y Hormign.
El texto de revisin de la NM 22:1994 fue elaborado
por Brasil y tuvo origen en las Normas:
NM 22:1994 - Cemento prtland com adiciones de
materiales puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo
de arbitraje
NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolnico,
cimento portland comum e cimento portland composto
com adies de materiais pozolnicos - Anlise
qumica - Mtodo de referncia - Mtodo de ensaio
Esta Norma consiste en la revisin de la NM 22:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de
forma para su publicacin como NM 22:2004.
NM 22:2004
Prefcio
A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao
- tem por objetivo promover e adotar as aes para a
harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
integrada pelos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalizao
por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ao claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados
no mbito dos CSM, circulam para votao nacional
por intermdio dos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.
A homologao como Norma MERCOSUL por
parte da Associao MERCOSUL de Normalizao
requer a aprovao por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Anteprojeto de Reviso da
NM 22:1994 foi elaborado pelo Brasil e teve origem
nas Normas:
NM 22:1994 - Cimento portland com adies de
materiais pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo
de arbitragem
NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolnico,
cimento portland comum e cimento portland
composto com adies de materiais pozolnicos -
Anlise qumica - Mtodo de referncia.
Esta Norma consiste na reviso da NM 22:94,
tendo sido feitas alteraes de fundo e de forma
para sua publicao como NM 22:2004.
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NM 22:2004
Cemento Prtland com adiciones de materiales puzolnicos -
Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje

Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos -

Anlise qumica - Mtodo de arbitragem

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR prescribe los mtodos de
arbitraje para las determinaciones de los xidos de
silicio, aluminio, hierro, calcio, magnesio, sodio y
potasio, as como del contenido del residuo insoluble,
en cemento Prtland con adiciones de materiales
puzolnicos.
Esta Norma MERCOSUL prescreve os mtodos de
arbitragem para as determinaes dos xidos de
silcio, alumnio, ferro, clcio, magnsio, sdio e
potssio, bem como do teor de resduo insolvel,
em cimento Portland com adies de materiais
pozolnicos.

Las determinaciones de trixido de azufre, xido de As determinaes de anidrido sulfrico, xido de

calcio libre y prdida por calcinacin deben ser clcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas
realizados por procedimientos generales, pelos processos gerais, definidos para esses ensaios
establecidos en las Normas MERCOSUR vigentes. pelas Normas MERCOSUL vigentes.

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a
revisin, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones ms
recientes de las normas citadas a continuacin.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
As seguintes normas contm disposies que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
estavam em vigncia no momento desta publicao.
Como toda norma est sujeita reviso, se
recomenda, queles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a convenincia de
usar as edies mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informaes sobre as normas em vigncia
no momento.

NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Disposiciones generales Disposies gerais

NM 11-1:2004 - Cemento Prtland - Anlisis NM 11-1:2004 - Cimento Portland - Anlise

qumico - Mtodo optativo para determinacin de qumica - Mtodo optativo para determinao de
xidos principales por complejometra. Parte 1 - xidos principais por complexometria. Parte 1:
Mtodo ISO Mtodo ISO

NM 11-2:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 11- 2:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica
- Mtodo optativo para determinacin de xidos - Mtodo optativo para determinao de xidos
principales por complejometra. Parte 2 - Mtodo principais por complexometria. Parte 2 - Mtodo
ABNT ABNT

NM 16:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 16:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin de trixido de azufre Determinao de anidrido sulfrico

NM 17:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 17:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin de xido de sodio y xido de Determinao de xido de sdio e xido de potssio
potasio por fotometra de llama por fotometria de chama

1
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NM 22:2004
3 Instrumental 3 Aparelhagem

El instrumental, en elementos y en accesorios A aparelhagem, os utenslios e os acessrios

necesarios para la realizacin de los ensayos necessrios realizao dos ensaios definidos
definidos en esta Norma son los normalmente nesta Norma so os normalmente utilizados em
empleados en laboratorios de qumica, obedeciendo laboratrios de qumica, obedecendo s prescries
las prescripciones de la NM 10. da NM 10.

4 Reactivos 4 Reagentes

Todos los reactivos empleados deben obedecer las Todos os reagentes utilizados devem obedecer s
prescripciones de la NM 10. prescries da NM 10.

4.1 cido clorhdrico (HCl). 4.1 cido clordrico (HCI).

4.2 cido ntrico (HNO3). 4.2 cido ntrico (HNO3).

4.3 cido fluorhdrico (HF). 4.3 cido fluordrico (HF).

4.4 Solucin de cido clorhdrico 1:99 4.4 Soluo de cido clordrico 1:99

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 990 ml

990 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 10 ml de
10 ml de HCl. HCI.

4.5 Solucin de cido clorhdrico 1:25 4.5 Soluo de cido clordrico 1:25

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente

1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 40 ml 1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
de HCl. 40 ml de HCI.

4.6 Solucin de cido clorhdrico 1:50 4.6 Soluo de cido clordrico 1:50

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente

1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 20 ml 1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
de HCl. 20 ml de HCI.

4.7 Solucin de cido clorhdrico 1:2 4.7 Soluo de cido clordrico 1:2

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 600 ml

600 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 300 ml de
300 ml de HCl. HCI.

4.8 Solucin de cido clorhdrico 1:1 4.8 Soluo de cido clordrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml

500 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de HCl. HCI.

4.9 cido ortofosfrico (H3PO4). 4.9 cido ortofosfrico (H3PO4).

4.10 Solucin de cido ortofosfrico 1:1 4.10 Soluo de cido ortofosfrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml

500 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de H3PO4. H3PO4.

4.11 cido sulfrico (H2SO4). 4.11 cido sulfrico (H2SO4).

2
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4.12 Solucin de cido sulfrico 1:1
En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente
500 ml de agua y agregar lentamente
aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta solucin
presenta reaccin exotrmica, siendo recomendable
que sea enfriada durante su preparacin.
4.13 Solucin de cloruro estaoso (Sn Cl2. 2H2O)
50 g/l
Disolver 5 g de SnCl2.2H2O en aproximadamente
10 ml de HCl, calentar, y mantener en ebullicin
hasta que se obtenga una solucin lmpida e incolora,
enfriar y completar con agua hasta aproximadamente
100 ml de solucin. Guardar la solucin en frasco
de vidrio de color oscuro, con tapn esmerilado.
NOTA - Es recomendable preparar la solucin en el
momento del ensayo y agregar granallas de estao metlico
excentos de hierro.
4.14 cido brico (H3BO3).
4.15 cido perclrico (HClO4).
4.16 Solucin saturada de cloruro de mercurio
(HgCl2)
Disolver y diluir aproximadamente 100 g de HgCl2
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solucin.
4.17 Carbonato de sodio (Na2CO3).
4.18 Solucin de indicador difenilamina
sulfonato de bario C24H20BaN2O6S2 (3 g/l)
Disolver y diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 en agua
hasta completar aproximadamente 100 ml de solucin.
4.19 Hidrxido de amonio (NH4OH).
4.20 Solucin de hidrxido de amonio 1:20
En un vaso de precipitados, colocar
aproximadamente 1 000 ml de agua y agregar
aproximadamente 50 ml de NH4OH.
4.21 Solucin de hidrxido de amonio 1:1
En un vaso de precipitados, colocar
aproximadamente 500 ml de agua y agregar
aproximadamente 500 ml de NH4OH.
4.22 Solucin de fosfato dibsico de amonio
(NH4)2HPO4 - 100 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 100 g de
(NH 4 ) 2 HPO 4 en agua hasta completar
aproximadamente 1 000 ml de solucin.
NM 22:2004
4.12 Soluo de cido sulfrico 1:1
Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml
de gua e adicionar, de forma lenta,
aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta soluo
apresenta reao exotrmica, sendo recomendvel
seu resfriamento durante o preparo.
4.13 Soluo de cloreto estanhoso (SnCI2.2H2O)
50 g/l
Dissolver 5 g de SnCI2.2H2O em aproximadamente
10 ml de HCI aquecer e manter em ebulio at
obter soluo lmpida e incolor, esfriar e completar
com gua at aproximadamente 100 ml de soluo.
Guardar a soluo em frasco de vidro de cor escura
com tampa esmerilhada.
NOTA - recomendvel preparar a soluo na hora do
ensaio e adicionar grnulos de estanho metlico isentos
de ferro.
4.14 cido brico (H3BO3).
4.15 cido perclrico (HCIO4).
4.16 Soluo saturada de cloreto de mercrio
(HgCI2)
Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de HgCI2
em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de soluo.
4.17 Carbonato de sdio (Na2CO3).
4.18 Soluo de indicador difenilamina
sulfonato de brio C24H20BaN2O6S2 (3 g/l)
Dissolver e diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 em gua
at completar aproximadamente 100 ml de soluo.
4.19 Hidrxido de amnio (NH4OH).
4.20 Soluo de hidrxido de amnio 1:20
Em um bquer, colocar aproximadamente
1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
50 ml de NH4OH.
4.21 Soluo de hidrxido de amnio 1:1
Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml
de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
NH4OH.
4.22 Soluo de fosfato dibsico de amnio
(NH4)2HPO4 - 100 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de
(NH 4 ) 2 HPO 4 em gua at completar
aproximadamente 1 000 ml de soluo.
3
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NM 22:2004
4.23 Solucin de nitrato de amonio (NH4NO3) -
20 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solucin.
4.24 Solucin de nitrato de plata (AgNO3) -
2 g/ml
Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3
en agua hasta completar aproximadamente
100 ml de solucin.
4.25 Solucin de oxalato de amonio (NH4)2C2O4
- 50 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 50 g de (NH4)2C2O4
en agua hasta completar aproximadamente
1 000 ml de solucin.
4.26 Solucin del indicador de rojo de metilo
(C15H15O2N3) - 2 g/l
Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de
C15H 15O2N3 en alcohol etlico absoluto hasta
completar aproximadamente 100 ml de solucin.
4.27 Solucin patrn 0,036 mol/l de
permanganato de potasio (KMnO4)
4.27.1 Preparacin
Disolver y diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
en agua, hasta completar 1 000 ml de solucin en
un baln volumtrico. Luego de una semana de
reposo, filtrar la parte insoluble usando embudo de
vidrio sinterizado o lana de vidrio como medio filtrante.
La solucin debe ser mantenida en recipiente de
vidrio de color oscuro.
4.27.2 Valoracin
Valorar la solucin de KMnO4 con 0,500 g a
0,600 g de oxalato de sodio, seco a 105 C 5 C
durante aproximadamente 2 h, disuelto en
aproximadamente 200 ml de agua y ms
aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). La
titulacin se debe efectuar manteniendo la
temperatura de la solucin entre 70 C y 80 C con
agitacin constante. El punto de equivalencia se
obtiene cuando el color rosado persiste. Anotar la
temperatura ambiente durante la titulacin.
4.27.3 Clculos
Calcular la concentracin y el factor de la solucin
de KMnO4, como sigue:
4
4.23 Soluo de nitrato de amnio (NH4NO3) -
20 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3
em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de soluo.
4.24 Soluo de nitrato de prata (AgNO3) -
2 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3
em gua at completar aproximadamente 100 ml
de soluo.
4.25 Soluo de oxalato de amnio (NH 4)2C2O4 -
50 g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 50 g de
(NH4)2C2O4 em gua at completar aproximadamente
1 000 ml.
4.26 Soluo de indicador de vermelho de
metila (C15H15O2N3) - 2g/l
Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de
(C15H15O2N3) em lcool etlico absoluto at completar
aproximadamente 100 ml de soluo.
4.27 Soluo padro 0,036 mol/l de
permanganato de potssio (KMnO4)
4.27.1 Preparao
Dissolver e diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de soluo em balo volumtrico. Aps
uma semana de repouso, filtrar a parte insolvel
usando funil de vidro sinterizado ou l de vidro como
meio filtrante. A soluo deve ser mantida em
recipiente de vidro de cor escura.
4.27.2 Padronizao
Padronizar a soluo de KMnO4 com 0,500 g a
0,600 g de oxalato de sdio, seco a 105 C 5 C
por aproximadamente 2 h, dissolvido em
aproximadamente 200 ml de gua e mais
aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). A titulao
deve ser processada mantendo a temperatura da
soluo entre 70 C e 80 C com agitao constante.
O ponto de equivalncia atingido quando a
colorao rsea se tornar persistente. Anotar a
temperatura ambiente durante a titulao.
4.27.3 Clculos
Calcular a concentrao e o fator da soluo de
KMnO4 como segue:
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NM 22:2004

mxp
C=
0,335 05 V

F = 0,140 2 x C

donde: onde:

C, es la concentracin de la solucin de C, a concentrao da soluo de permanganato

permanganato de potasio, en moles por litro; de potssio, em moles por litro;

m, es la masa de oxalato de sodio, en gramos; m, a massa de oxalato de sdio, em gramas;

p, es la pureza del oxalato de sodio, en porcentaje; p, a frao de pureza do oxalato de sdio, em

porcentagem;

V, es el volumen de permanganato de potasio, en V, o volume de permanganato de potssio, em

mililitros; mililitros;

0,335 05, es la masa del oxalato de sodio equivalente 0,335 05, a massa do oxalato de sdio equivalente
a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, en gramos; a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, em gramas;

F, es el factor de la solucin standardizada de F, o fator da soluo padronizada de KMnO4;

KMnO4;

0,140 2, es el equivalente en CaO, por mililitro de 0,140 2, o equivalente em CaO, por mililitro de
solucin de KMnO4. soluo de KMnO4.

4.28 Solucin patrn 0,01 mol/l de dicromato 4.28 Soluo padro 0,01 mol/l de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) de potssio (K2Cr2O7)

Pulverizar y secar el K2Cr2O7 a aproximadamente Pulverizar e secar o K2Cr2O7 a aproximadamente

180 C hasta que la masa sea constante. Disolver y 180 C at massa constante. Dissolver e diluir com
diluir con agua hasta aproximadamente 1 000 ml gua a aproximadamente 1 000 ml em balo
en baln volumtrico una masa de K2Cr2O7, en volumtrico uma massa de K2Cr2O7, em gramas,
gramos, seca, calculada segn la frmula: seco, calculada de acordo com a frmula:

2,941 9
m= x 100
p
donde: onde:

m, es la masa de dicromato de potasio, en gramos; m, a massa de dicromato de potssio, em gramas;

p, es la pureza del dicromato de potasio, en p, a frao de pureza do dicromato de potssio,

porcentaje. em porcentagem.

NOTA - Esta solucin no necesita ser standardizada por NOTA - Esta soluo no necessita ser padronizada, por
ser un patrn primario y muy estable. ser um padro primrio e muito estvel.

1 ml de solucin K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de 1 ml de soluo de K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de
Fe2O3. Fe2O3.

5 Preparacin de la muestra (cuando es 5 Preparao da amostra (quando

aplicable) aplicvel)

5.1 Colocar una cantidad de muestra con masa 5.1 Colocar uma quantidade de amostra com massa
comprendida entre 1,2 g y 1,5 g en un crisol de compreendida entre 1,2 g e 1,5 g em um cadinho de
porcelana de masa conocida. Calcinar a la porcelana de massa conhecida. Calcinar
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NM 22:2004
temperatura de 950 C 50 C durante un periodo
inicial de aproximadamente 15 min, enfriar en
desecador y pesar. En seguida, calcinar por perodos
de aproximadamente 5 min hasta obtener masa
constante.
5.2 Calcular el porcentaje de masa fija (mf) con una
aproximacin de 0,01 g mediante la frmula:
m1 m2
m f = 100
m3
donde:
m1, es la masa del crisol con la muestra antes de la
calcinacin, en gramos;
m2, es la masa del crisol con la muestra despus
de la calcinacin, en gramos;
m3, es al masa de la muestra antes de la calcinacin,
en gramos.
6 Ejecucin de los ensayos
6.1 Determinacin de dixido de silicio (SiO2)
6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de muestra
calcinada (cuando es aplicable) y mezclar
rpidamente con aproximadamente 3 g de Na2CO3
(4.17), preferiblemente en mortero de gata
previamente secado.
6.1.2 En un crisol de platina, colocar una capa de
aproximadamente 1 g de Na2CO3 y sobre ella
transferir cuantitativamente la mezcla (6.1.1). En
seguida, agregar una capa ms de Na 2CO 3
(aproximadamente 1 g).
6.1.3 Tapar el crisol y calentar sobre llama baja
durante aproximadamente 15 min. Aumentar
gradualmente la llama hasta una fusin tranquila.
Continuar el calentamiento durante 10 min. ms en
mechero Mecker y 5 min. a 8 min. en horno mufla a
la temperatura comprendida entre 950 C y
1 000 C.
6.1.4 Para la remocin de la masa fundida, tomar el
crisol con una pinza provista de punta de platino y
colocar en un recipiente con agua fra, sin dejar
entrar agua en el crisol. Repetir la operacin de
calentamiento y enfriamiento brusco del crisol en
agua, hasta desmenuzar completamente la masa
fundida formada. Se puede utilizar otra tcnica,
siempre que no haya prdida de material.
6
temperatura de 950 C 50 C durante um perodo
inicial de aproximadamente 15 min, esfriar em
dessecador e pesar. Em seguida, calcinar por
perodos de aproximadamente 5 min at obter massa
constante.
5.2 Calcular a porcentagem de massa fixa (mf) com
aproximao de 0,01 g pela frmula:
x 100
onde:
m1, a massa do cadinho com a amostra antes da
calcinao, em gramas;
m2, a massa do cadinho com a amostra aps a
calcinao, em gramas;
m3, a massa da amostra antes da calcinao, em
gramas.
6 Execuo dos ensaios
6.1 Determinao de dixido de silcio (SiO2)
6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de amostra
calcinada (quando aplicvel) e misturar rapidamente
com cerca de 3 g de Na2CO3 (4.17) de preferncia
em almofariz de gata previamente seco.
6.1.2 Em um cadinho de platina colocar uma camada
de aproximadamente 1 g de Na2CO3, e sobre esta
transferir quantitativamente a mistura (6.1.1). Em
seguida, adicionar mais uma camada de Na2CO3
(aproximadamente 1 g).
6.1.3 Tampar o cadinho e aquecer sobre chama
baixa por aproximadamente 15 min. Aumentar
gradativamente a chama at fuso. Continuar o
aquecimento por mais 10 min. em bico Mcker e
5 min. a 8 min. em forno mufla temperatura
compreendida entre 950 C e 1 000 C.
6.1.4 Para remoo da massa fundida, tomar o
cadinho com uma pina provida de ponta de platina
e coloc-lo em um recipiente com gua fria, sem
deixar entrar gua no cadinho. Repetir a operao
de aquecimento e resfriamento brusco do cadinho,
at deslocar completamente a massa fundida
formada. Pode ser utilizada outra tcnica, desde
que no haja perda de material.
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6.1.5 Transferir la masa fundida a una cpsula de
porcelana. Agregar aproximadamente 15 ml de agua,
cubrir con vidrio de reloj y calentar para disgregacin.
Agregar poco a poco y agitando aproximadamente
20 ml de HCl (1:1) (4.8), hasta la disolucin completa.
6.1.6 Las adherencias verificadas en el crisol y en
la tapa se deben retirar con aproximadamente
20 ml de HCl 1:1 (4.8), lavadas con agua caliente y
transferidas a la cpsula.
6.1.7 Evaporar la solucin hasta secado completo,
de preferencia en bao maria.
6.1.8 Agregar aproximadamente 15 ml de HCl 1:1
(4.8), cubrir la cpsula y digerir, de preferencia en
bao maria, durante aproximadamente 10 min. Filtrar
en papel de filtracin media, recibiendo el filtrado en
un vaso de precipitados de 400 ml y lavar dos o tres
veces con HCl 1:99 (4.4) caliente, enseguida con
agua caliente hasta la emilinacin de los cloruros1)
y reservar el papel de filtro con el precipitado.
NOTA - En forma optativa, se puede eliminar el segundo
secado, recibiendo el filtrado en matraz aforado de
250 ml, excluyndose las etapas previstas en 6.1.9, 6.1.10
y 6.1.11. En este caso, completar el secado previsto en
6.1.7 en estufa a la temperatura de 105 C a 110 C
durante 1 h.
6.1.9 Concentrar la solucin del vaso de precipitados
al volumen aproximado de 100 ml y transferir la
solucin a la cpsula anterior y evaporar de
preferencia en baomara, hasta secado.
6.1.10 Completar el secado en estufa a temperatura
entre 105 C a 110 C, durante aproximadamente
1 h.
6.1.11 Agregar a la cpsula aproximadamente
10 ml de HCl 1:1 (4.8), digerir durante
aproximadamente 10 min., filtrar y lavar como antes
(6.1.8). Recibir el filtrado en baln volumtrico de
250 ml, enfriar a la temperatura ambiente, completar
el volumen con agua y reservar para determinaciones
posteriores.
6.1.12 Juntar los papeles de filtro (cuando es aplicable)
con los precipitados de SiO2 en un crisol con masa
conocida, secar y quemar lentamente, sin inflamar
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar a 1 050 C 50 C durante
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
6.1.13 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando aplicable.
1)
La presencia de cloruros se detecta por la
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de
solucin de AgNO3 al filtrado (NM 10).
NM 22:2004
6.1.5 Transferir a massa fundida para uma cpsula
de porcelana. Adicionar aproximadamente 15 ml de
gua, cobrir com vidro de relgio e aquecer para
desagregao. Adicionar aos poucos e com agitao
aproximadamente 20 ml de HCl (1:1) (4.8), at a
dissoluo completa.
6.1.6 As aderncias verificadas no cadinho e na
tampa devem ser retiradas com aproximadamente
20 ml de HCI 1:1 (4.8) lavadas com gua quente e
transferidas para a cpsula.
6.1.7 Evaporar a soluo at secagem completa,
de preferncia em banho-maria.
6.1.8 Adicionar aproximadamente 15 ml de
HCI 1:1 (4.8), cobrir a cpsula e digerir, de preferncia
em banho-maria, por aproximadamente 10 min.
Filtrar em papel de filtrao mdia, recebendo o
filtrado em bquer de 400 ml e lavar duas ou trs
vezes com HCI 1:99 (4.4) quente, em seguida com
gua quente at a eliminao dos cloretos1) e
reservar o papel de filtro com o precipitado.
NOTA - Opcionalmente pode ser eliminada a segunda
secagem, recebendo o filtrado em balo volumtrico de
250 ml, excluindo-se as etapas previstas em 6.1.9, 6.1.10
e 6.1.11. Neste caso, completar a secagem prevista em
6.1.7 em estufa temperatura de 105 C a 110 C
durante 1 h.
6.1.9 Concentrar a soluo do bquer ao volume
aproximado de 100 ml e transferir a soluo para a
cpsula anterior e evaporar de preferncia em
banho-maria at secagem.
6.1.10 Completar a secagem em estufa a
temperatura entre 105 C e 110 C durante
aproximadamente 1 h.
6.1.11 Adicionar capsula aproximadamente
10 ml de HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente
10 min., filtrar e lavar como anteriormente (6.1.8).
Receber o filtrado em balo volumtrico de 250 ml,
esfriar temperatura ambiente, completar o volume
com gua e reservar para determinaes posteriores.
6.1.12 Juntar os papis de filtro (quando aplicvel)
com os precipitados de SiO2 em um cadinho de
massa conhecida, secar e queimar lentamente, sem
inflamar, at desaparecer todo o resduo carbonizado,
e finalmente calcinar a 1 050 C 50 C por
aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e pesar.
6.1.13 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicvel.
1)
A presena de cloretos detectada pela ocorrncia
de turbidez ao se adicionarem gotas de soluo de
AgNO3 ao filtrado (NM 10).
7
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6.1.14 Calcular el porcentaje de SiO 2 con
aproximacin de 0,01%, mediante la frmula:
m2 (m1 + m3 )
SiO2 =
m
donde:
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
m, es la masa de la muestra original, en gramos,
conforme 6.1.1.
6.2 Determinacin del grupo de hidrxido de
amonio (R2O3)
6.2.1 Pipetear 100 ml de la solucin (6.1.11),
transferir a un vaso de precipitados de 400 ml y
agregar aproximadamente 60 ml de agua.
6.2.2 Agregar aproximadamente 10 ml de HCl (4.1),
agregar una a cuatro gotas de solucin de rojo de
metilo (2g/l) (4.26), calentar y mantener en ebullicin;
agregar, gota a gota NH4OH 1:1 (4.21), hasta que la
coloracin cambie a amarillo y agregar entonces
una gota ms.2)
6.2.3 Calentar la solucin que contiene el precipitado
de los hidrxidos hasta casi ebullicin, y mantener a
esta temperatura durante aproximadamente 1 min o
sustituir por un perodo de aproximadamente 10 min
en baomara o sobre una placa calefactora, de
temperatura equivalente al del baomara.3)
2)
Si el contenido de R2O3 fuera muy grande, dejar el
precipitado sedimentar durante algunos minutos
antes de obtener el viraje final. Si el color desaparece
durante la precipitacin, agregar ms indicador. La
observacin del color de la solucin en el lugar
donde cae la gota del indicador puede servir para
control de la acidez. La solucin debe estar
ntidamente amarilla cuando est lista para ser
filtrada.
3)
Evitar ebullicin prolongada para que la solucin
no vuelva al rojo y dificulte la retencin del precipitado
en el filtro.
8
6.1.14 Calcular a porcentagem de SiO2 com
aproximao de 0,01 % pela frmula:
x mf
onde:
mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicvel), em gramas;
m1, a massa do cadinho, em gramas;
m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas;
m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
m, a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.1.1.
6.2 Determinao do grupo de hidrxido de
amnio (R2O3)
6.2.1 Pipetar 100 ml da soluo (6.1.11), transferir
para um bquer de 400 ml e adicionar
aproximadamente 60 ml de gua.
6.2.2 Adicionar aproximadamente 10 ml de HCI
(4.1), juntar uma a quatro gotas de soluo vermelho
de metila (2g/l) (4.26), aquecer e manter em
ebulio; adicionar gota a gota NH4OH 1:1 (4.21),
at que a colorao mude para amarelo e adicionar
ento mais uma gota.2)
6.2.3 Aquecer a soluo que contm os precipitados
dos hidrxidos at prximo ebulio, e manter
nesta temperatura por aproximadamente 1 min ou
substituir por um perodo de aproximadamente
10 min em banho-maria ou sobre uma placa quente
de temperatura equivalente do banho-maria.3)
2)
Se o teor de R2O3 for muito grande, deixar o
precipitado sedimentar por alguns minutos antes
de obter a virada final. Se a cor desaparecer durante
a precipitao, adicionar mais indicador. A
observao da cor da soluo no lugar onde cai a
gota do indicador pode servir para controle da acidez.
A soluo deve estar nitidamente amarela quando
estiver pronta para ser filtrada.
3)
Evitar ebulio prolongada para que a soluo
no volte ao vermelho e dificulte a reteno do
precipitado no filtro.
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6.2.4 Dejar sedimentar el precipitado a la
temperatura ambiente durante un periodo de
aproximadamente 5 min, y filtrar en un vaso de
precipitados de 600 ml, empleando papel de filtracin
media.
6.2.5 Lavar cuatro veces el vaso de precipitados y el
precipitado con solucin de NH4NO3 (20 g/l) (4.23)
neutralizado 4). Reservar el filtrado.
6.2.6 Transferir el papel filtro conteniendo el
precipitado a un vaso de precipitados en que se
efectu la precipitacin. Disolver el precipitado en
aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) caliente,
macerar el papel de filtro y agregar agua hasta
aproximadamente 100 ml y agitar. Reprecipitar los
hidrxidos siguiendo las operaciones de acuerdo
con lo anterior, agregando el filtrado al obtenido en
6.2.5 y reservar para la determinacin de CaO.
6.2.7 Transferir el precipitado a un crisol de masa
conocida, secar y quemar lentamente sin inflamar,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar entre 1 050 C y 1 100 C por
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
6.2.8 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos cuando sea aplicable.
6.2.9 Calcular el porcentaje de R 2 O 3 con
aproximacin de 0,01% mediante la frmula:
m2 (m1 + m3 )
R 2O3 =
m
donde:
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
2,5, es el factor de disolucin;
m, es la masa de la muestra original, en gramos, de
acuerdo con 6.1.1.
4)
Neutralizar la solucin de NH4NO3 (20 g/l)
agregando de dos a cinco gotas de rojo de metilo
(2 g/l) y gota a gota de NH4OH 1:1, hasta viraje al
amarillo. Si por calentamiento el color vira al rojo,
gotear NH4OH 1:1 hasta que el color vulelva al
amarillo.
NM 22:2004
6.2.4 Deixar sedimentar o precipitado temperatura
ambiente, por um perodo de aproximadamente
5 min e filtrar para um bquer de 600 ml, utilizando
papel de filtrao mdia.
6.2.5 Lavar quatro vezes o bquer e o precipitado
com soluo de NH4NO3 (20 g/l) (4.23) neutralizado 4).
Reservar o filtrado.
6.2.6 Transferir o papel de filtro contendo o
precipitado para o bquer em que se efetuou a
precipitao. Dissolver o precipitado com
aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) quente,
macerar o papel de filtro e juntar gua at
aproximadamente 100 ml e agitar. Reprecipitar os
hidrxidos seguindo as operaes conforme
anteriormente, juntando o filtrado ao obtido em 6.2.5
e reservar para a determinao de CaO.
6.2.7 Transferir o precipitado para o cadinho de
massa conhecida, secar e queimar lentamente sem
inflamar, at desaparecer todo o resduo
carbonizado, e finalmente calcinar entre 1 050 C e
1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.2.8 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicvel.
6.2.9 Calcular a porcentagem de R 2O3 com
aproximao de 0,01 % pela frmula:
x mf x 2,5
onde:
mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicvel), em gramas;
m1, a massa do cadinho, em gramas;
m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas;
m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
2,5, o fator de diluio;
m, a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.1.1.
4)
Neutralizar a soluo de NH4NO3 (20g/l) adicionan-
do duas a cinco gotas de vermelho de metila (2g/l) e
gota a gota de NH4OH 1:1 at viragem ao amarelo. Se
por aquecimento a cor virar ao vermelho, gotejar
NH4OH 1:1 at a cor voltar ao amarelo.
9
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6.3 Determinacin del xido de calcio (CaO)
6.3.1 Determinar el contenido de xido de calcio
por valoracin con permangato de potasio, de
acuerdo con 6.3.2 a 6.3.12 o por complejometra,
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 2.
6.3.2 Acidificar con HCl (4.1) los filtrados de R2O3
(6.2.6) y evaporar hasta obtener un volumen
aproximado de 200 ml.
6.3.3 Agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1)
y aproximadamente 30 ml de solucin de oxalato
de amonio (50 g/l) (4.25) caliente, y si es necesario,
agregar dos gotas de solucin de rojo de metilo
(2 g/l) (4.26).
6.3.4 Calentar entre 70 C y 80 C y agregar
NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5), hasta
el cambio de color del rojo al amarillo.
6.3.5 Dejar sedimentar a la temperatura ambiente
durante aproximadamente 1 h y agitar cada 5 min.
en la primera media hora.
6.3.6 Filtrar en papel de filtracin lenta y lavar de
ocho a diez veces con agua caliente. La cantidad
total de agua empleada en el lavado del vaso de
precipitados y el lavado del precipitado no debe
exceder 75 ml.
6.3.7 Acidificar con HCl (4.1) la solucin filtrada y
reservar para la determinacin de MgO.
6.3.8 Abrir cuidadosamente el papel filtro en el vaso
de precipitados en que se efectu la precipitacin
anterior y remover con agua caliente el precipitado,
manteniendo el papel adherido a la pared del vaso
de precipitados.
6.3.9 Diluir a aproximadamente 200 ml con agua y
agregar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1 (4.12).
Calentar a temperatura entre 70 C y 80 C y titular
con agitacin constante, con solucin estandarizada
0,036 mol/l de KMnO4 (4.27), hasta obtener
coloracin rosado persistente.
6.3.10 Agregar el papel de filtro, macerar y continuar
la titulacin lentamente hasta obtener una coloracin
rosada que persista durante 10s. 6)
5)
De preferencia cada dos gotas con un intervalo
para agitacin; esto va a permitir mejor cristalizacin
del precipitado y evitar que el oxalato de calcio
precipitado tenga tendencia a pasar por el filtro.
6)
La temperatura de la solucin no debe ser inferior
a 60 C. La temperatura ambiente no debe diferir en
ms de 6 C de la temperatura de estandarizacin
del KMnO4 (4.27).
10
6.3 Determinao do xido de clcio (CaO)
6.3.1 Determinar o teor de xido de clcio por
titulao com permanganato de potssio, conforme
6.3.2 a 6.3.12 ou por complexometria, conforme a
NM 11, Partes 1 ou 2.
6.3.2 Acidificar com HCI (4.1) os filtrados de R2O3
(6.2.6) e evaporar at obter um volume aproximado
de 200 ml.
6.3.3 Adicionar aproximadamente 5 ml de HCI (4.1)
e aproximadamente 30 ml de soluo de oxalato de
amnio (50 g/l) (4.25) quente, e se necessrio
juntar duas gotas de soluo de vermelho de metila
(2 g/l) (4.26).
6.3.4 Aquecer entre 70 C e 80 C e adicionar
NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5) at a
mudana de cor de vermelho para amarelo.
6.3.5 Deixar sedimentar temperatura ambiente
por aproximadamente 1 h e agitar a cada 5 min. na
primeira meia hora.
6.3.6 Filtrar em papel de filtrao lenta e lavar de
oito a dez vezes com gua quente. A quantidade
total de gua utilizada na lavagem do bquer e do
precipitado no deve exceder a 75 ml.
6.3.7 Acidificar com HCI (4.1) a soluo filtrada e
reservar para a determinao de MgO.
6.3.8 Abrir cuidadosamente o papel de filtro no
bquer em que se efetuou a precipitao anterior e
remover com gua quente o precipitado, mantendo
o papel aderido parede do bquer.
6.3.9 Diluir at aproximadamente 200 ml com gua
e juntar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1
(4.12). Aquecer a temperatura entre 70 C e 80 C e
titular com agitao constante, com soluo
padronizada 0,036 mol/l de KMnO4 (4.27) at atingir
colorao rsea persistente.
6.3.10 Juntar o papel de filtro, macerar e continuar a
titulao lentamente at obter uma colorao rsea
que persista por 10 s. 6)
5)
De preferncia cada duas gotas com um intervalo
para agitao; isto vai permitir melhor cristalizao
do precipitado e evitar que o oxalato de clcio
precipitado tenha tendncia a passar no filtro.
6)
A temperatura da soluo no deve ser inferior a
60 C. A temperatura ambiente no deve diferir em
mais de 6 C da temperatura de padronizao do
KMnO4 (4.27).
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6.3.11 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando aplicable.
6.3.12 Calcular el porcentaje de CaO con
aproximacin de 0,1%, mediante la frmula:
F( V1 V 2 ) x mf x 2,5
CaO =
m
donde:
V2, es el volumen de la solucin valorada de KMnO4
gastado en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando
es realizado;
V1, es el volumen de la solucin valorada de KMnO4
gastado en la titulacin, en mililitros;
F, es el factor de la solucin valorada de KMnO4,
(de acuerdo con lo calculado en 4.27.3);
m, es la masa de la muestra original, conforme
6.1.1, en gramos;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando
aplicable), en gramos;
6.4 Determinacin de xido de magnesio (MgO)
6.4.1 Determinar el contenido de xido de calcio
por gravimetra, de acuerdo con 6.4.2 a 6.4.6 o por
complejometra, de acuerdo con la NM 11, Partes 1
2.
6.4.2 Concentrar el filtrado proveniente de la
determinacin del CaO (6.3.6) hasta un volumen de
aproximadamente 250 ml.
6.4.3 Enfriar la solucin a una temperatura entre
5 C y 10 C, agregar aproximadamente 10 ml de
solucin de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) y gotear
aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando
vigorosamente. Continuar la agitacin por
aproximadamente 10 min. ms. Dejar en reposo
por lo menos durante 8 h entre 5 C y 10 C.
6.4.4 Filtrar en papel de filtracin lenta y lavar el
vaso de precipitados y el precipitado seis a ocho
veces con solucin fra de NH4OH (4.20).
6.4.5 Transferir el precipitado a un crisol de masa
conocida, quemar lentamente sin inflamacin, hasta
que desaparezca todo el residuo carbonizado y
finalmente calcinar entre 1 050 C y 1 100 C durante
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar.
NM 22:2004
6.3.11 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicvel
6.3.12 Calcular a porcentagem de CaO com
aproximao de 0,01 % pela frmula:
onde:
V2, o volume da soluo padronizada de KMnO4
gasto no ensaio em branco, em mililitros, quando
realizado;
V1, o volume da soluo padronizada de KMnO4
gasto na titulao, em mililitros;
F, o fator da soluo padronizada de KMnO4,
(conforme calculado em 4.27.3);
m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1,
em gramas;
mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicvel), em gramas;
6.4 Determinao de xido de magnsio (MgO)
6.4.1 Determinar o teor de xido de clcio
gravimetria, conforme 6.4.2 a 6.4.6 ou por
complexometria, conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.
6.4.2 Concentrar o filtrado proveniente da
determinao do CaO (6.3.6) at um volume de
aproximadamente 250 ml.
6.4.3 Esfriar a soluo a uma temperatura entre
5 C e 10 C, juntar aproximadamente 10 ml de
soluo de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) e gotejar
aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando
vigorosamente. Continuar a agitao por
aproximadamente 10 min. Deixar em repouso pelo
menos 8 h entre 5 C e 10 C.
6.4.4 Filtrar em papel de filtrao lenta e lavar o
bquer e o precipitado seis a oito vezes com soluo
fria de NH4OH (4.20).
6.4.5 Transferir o precipitado para um cadinho, de
massa conhecida, queimar lentamente sem
inflamao at desaparecer todo o resduo
carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 C e
1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
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6.4.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando es aplicable.
6.4.7 Calcular el porcentaje de MgO con
aproximacin de 0,1% mediante la fmula:
m2 (m1 + m3 )
MgO =
m
donde:
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con precipitado, en gramos;
m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos,
cuando es realizado;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es
aplicable), en gramos;
m, es la masa de la muestra original, de acuerdo
con 6.1.1 en gramos;
36,2, es la relacin molar entre 2MgO y Mg2P2O7 x
100;
2,5, es el factor de disolucin.
6.5 Determinacin de xido de hierro (Fe2O3)
6.5.1 Determinar el contenido de xido de calcio
por valoracin con dicromato de potasio, de acuerdo
con 6.5.2 a 6.5.7 o por complejometra, de acuerdo
con la NM 11, Partes 1 2.
6.5.2 Pipetear 100 ml de la solucin (6.1.11),
transferir para un vaso de precipitados o un
erlenmeyer de 250 ml y agregar aproximadamente
10 ml de HCl (4.1).
6.5.3 Calentar esa solucin hasta ebullicin y, bajo
agitacin, agregar la solucin de SnCl 2.2H2O
(50 g/l) (4.13), gota a gota, hasta descoloracin.
Agregar una gota ms e inmediatamente enfriar en
bao de agua fra.
6.5.4 Lavar la pared interna del vaso de precipitados
o frasco de erlenmeyer con agua y agregar de una
vez aproximadamente 10 ml de solucin saturada y
fra de HgCl2 (4.16). Agitar fuertemente la solucin
durante aproximadamente 1 min, agregar
aproximadamente 10 ml de H3PO4 1:1 (4.10) y dos
gotas de solucin de indicador difenilamina sulfonato
de bario (3 g/l) (4.18).
6.5.5 Titular bajo agitacin constante con solucin
de K2Cr2O7 (4.28). El punto final de la titulacin se
da cuando una gota produce una coloracin prpura
12
6.4.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicvel.
6.4.7 Calcular a porcentagem de MgO com
aproximao de 0,1% pela frmula:
x m f x 2,5 x 36,2
onde:
m1 a massa do cadinho, em gramas;
m2 , a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas ;
m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
quando realizado;
mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicvel), em gramas;
m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1
em gramas;
36,2, a relao molar entre 2MgO e Mg2P2O7 x
100;
2,5, o fator de diluio.
6.5 Determinao de xido de ferro (Fe2O3)
6.5.1 Determinar o teor de xido de clcio por
titulao com dicromato de potssio, conforme 6.5.2
a 6.5.7 ou por complexometria, conforme a NM 11,
Partes 1 ou 2.
6.5.2 Pipetar 100 ml da soluo (6.1.11), transferir
para um bquer ou erlenmeyer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 10 ml de HCI (4.1).
6.5.3 Aquecer essa soluo ebulio e, sob
agitao, adicionar a soluo de SnCI2.2H 2O
(50 g/l) (4.13), gota a gota, at descoloramento.
Juntar uma gota a mais e imediatamente esfriar em
banho de gua fria.
6.5.4 Lavar a parede interna do bquer ou frasco de
erlenmeyer com gua e adicionar de uma vez
aproximadamente 10 ml de soluo saturada e fria
de HgCl2 (4.16). Agitar fortemente a soluo durante
aproximadamente 1 min, juntar aproximadamente
10 ml de H3PO4 (4.10) e duas gotas de soluo de
indicador difenilamina sulfonato de brio (3 g/l) (4.18).
6.5.5 Titular sob agitao constante com soluo
de K2Cr2O7 (4.28). O ponto final da titulao se d
quando uma gota produzir uma colorao prpura
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intensa, que permanece inalterada por agregar
solucin de K2Cr2O7.
6.5.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, cuando sea aplicable.
6.5.7Calcular el porcentaje de Fe 2 O 3 con
aproximacin de 0,01% mediante la frmula:
0,003 99 x (V1 V2)
Fe2O3 =
m
donde:
0,004, es el equivalente en Fe2O3 por mililitro de
K2Cr2O7, conforme 4.28;
V1, es el volumen de la solucin de K2Cr2O7 gastado
en la titulacin, en mililitros;
V2, es el volumen de la solucin de K2Cr2O7 gastado
en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando es
realizado;
m, es la masa de la muestra original, conforme
6.1.1, en gramos;
2,5, es el factor de disolucin;
mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando
aplicable), en gramos.
6.6 Determinacin de xido de aluminio (Al2O3)
6.6.1 Determinar el contenido de xido de calcio por
diferencia, de acuerdo con 6.6.2 o por complejometra,
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 2.
6.6.2 Calcular el porcentaje de Al2O3, deduciendo
del resultado obtenido para el R2O3 (6.2.9) el
porcentaje de Fe2O3 (6.5.6), con aproximacin de
0,01%. 7)
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3
7)
La diferencia entre el R2O3 y el Fe2O3 se informa
como Al2O3. El pentxido de fsforo (P2O5) y el
dixido de titanio (TiO2), si estn presentes y no
determinados, se computan como Al2O3 por este
mtodo. En el anlisis, las correcciones no son
indispensables. En caso de inters, esos
componentes se pueden determinar precipitando el
R2O3 y considerarlos para el clculo del contenido
de Al2O3, mediante la frmula:
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2.
NM 22:2004
intensa que permanea inalterada por adio de
soluo de K2Cr2O7.
6.5.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mesmo procedimento e usando as mesmas
quantidades de reagentes, quando aplicvel.
6.5.7 Calcular a porcentagem de Fe2O3 com
aproximao de 0,01 % pela frmula:
x mf x 2,5
onde:
0,004, o equivalente em Fe2O3 por mililitro de
K2Cr2O7, conforme 4.28;
V1, o volume da soluo de K2Cr2O7 gasto na
titulao, em mililitros;
V2, o volume de soluo de K2Cr2O7 gasto no
ensaio em branco, em mililitros, quando realizado;
m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1,
em gramas;
2,5, o fator de diluio;
mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
(quando aplicvel), em gramas.
6.6 Determinao de xido de alumnio (Al2O3)
6.6.1 Determinar o teor de xido de clcio por
diferena, conforme 6.6.2 ou por complexometria,
conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.
6.6.2 Calcular a porcentagem de Al2O3, deduzindo
do resultado obtido para o R 2 O 3 (6.2.9) a
porcentagem de Fe2O3 (6.5.6), com aproximao
de 0,01 %. 7)
7)
A diferena entre o R2O3 e o Fe2O3 reportada
como Al2O3. 0 anidrido fosfrico (P2O5) e o dixido
de titnio, (TiO2), se presentes e no determinados,
so computados como Al2O3 por este mtodo. Em
anlise, as correes so dispensveis. Em caso
de interesse, esses componentes podem ser
determinados precipitando-os do R 2 O 3 e
considerados para o clculo do teor de Al2O3
segundo a frmula:
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2
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6.7 Determinacin del residuo insoluble
6.7.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de la muestra
original a un vaso de precipitados de 250 ml y
agregar aproximadamente 100 ml de agua.
6.7.2 Introducir en el vaso de precipitados una barra
magntica revestida de teflon. Agitar en agitador
magntico durante aproximadamente 2 min.
6.7.3 Agregar al vaso de precipitados
aproximadamente 100 ml de HCl (4.5) y agitar
enrgicamente durante aproximadamente 30 min
en agitador magntico.
6.7.4 Filtrar en papel filtro mediano y lavar ocho
veces con HCl 1:50 (4.6) calentado a
aproximadamente 70 C. Reservar el filtrado para
determinaciones posteriores. 8)
6.7.5 Transferir el papel filtro a un crisol de masa
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamar,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado.
En seguida, calcinar entre 900 C y 1 000 C
durante aproximadamente 20 min. Enfriar en
desecador y pesar.
6.7.6 Calcular el porcentaje del residuo insoluble
con aproximacin de 0,01%, por la frmula:
m2 m1
RI =
m
donde:
m, es la masa de muestra, en gramos (6.7.1);
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el residuo calcinado,
en gramos.
6.8 Determinacin de xido de sodio y xido
de potasio (Na2O y K2O)
6.8.1 Transferir 0,500 g 0,001 g de muestra a un
crisol de platino y calcinar a aproximadamente
800 C durante aproximadamente 30 min.
6.8.2 Humedecer la muestra con dos o tres gotas
de agua, agregar aproximadamente 1 ml de HNO3
(4.2), 2 ml de HClO4 (4.15) y 50 ml de HF (4.3).
6.8.3 Evaporar la solucin en bao de arena o
plancha calefactora hasta desprendimiento de
humos blancos.
8)
El filtrado es reservado para la determinacin del
trixido de azufre (SO3), conforme la NM 16, o para
determinaciones adicionales (6.9).
14
6.7 Determinao do resduo insolvel
6.7.1 Transferir 1,000 g + 0,001 g da amostra
original para um bquer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 100 ml de gua.
6.7.2 Introduzir no bquer uma barra magntica
revestida de teflon. Agitar em agitador magntico
por aproximadamente 2 min.
6.7.3 Adicionar ao bquer aproximadamente
100 ml de HCI (4.5) e agitar energicamente por
aproximadamente 30 min em agitador magntico.
6.7.4 Filtrar em papel de filtrao mdia e lavar oito
vezes com HCI 1:50 (4.6) aquecido a
aproximadamente 70 C. Reservar o filtrado para
determinaes posteriores. 8)
6.7.5 Transferir o papel de filtro para um cadinho de
massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
inflamar, at desaparecer todo o resduo
carbonizado. Em seguida, calcinar entre 900 C e
1000 C por aproximadamente 20 min. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.7.6 Calcular a porcentagem do resduo insolvel
com aproximao 0,01 % pela frmula:
x 100
onde:
m, a massa de amostra, em gramas (6.7.1);
m1, a massa do cadinho, em gramas;
m2, a massa do cadinho com resduo calcinado,
em gramas.
6.8 Determinao de xido de sdio e xido
de potssio (Na2O e K2O)
6.8.1 Transferir 0,500 g 0,001 g de amostra para
um cadinho de platina e calcinar a aproximadamente
800 C por aproximadamente 30 min.
6.8.2 Umedecer a amostra com duas ou trs gotas
de gua, adicionar aproximadamente 1 ml de HNO3
(4.2), 2 ml de HCIO4, (4.15) e 5 ml de HF (4.3).
6.8.3 Evaporar a soluo em banho de areia ou
chapa aquecedora at desprendimento de fumos
brancos.
8)
O filtrado reservado para a determinao de
anidrido sulfrico (SO3), conforme a NM 16 ou para
determinaes adicionais (6.9).
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6.8.4 Cuando la solucin est como un jarabe,
agregar aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14),
1 ml a 2 ml de HClO 4 (4.15) y retornar al
calentamiento hasta secado completo.
6.8.5 Lavar las paredes del crisol de platino con
agua caliente y calentar en mechero de Bunsen o
plancha calefactora sobre tela de amianto, hasta
que desaparezcan todos los humos blancos.
6.8.6 Enfriar el crisol y agregar aproximadamente
20 ml de agua caliente y 1 ml de HCl (4.1). Calentar
hasta disolucin total del material.
6.8.7 Transferir la solucin del crisol para un vaso
de precipitados de 250 ml y lavar el crisol con agua
caliente.
6.8.8 Diluir la solucin contenida en el vaso de
precipitados hasta aproximadamente 100 ml y
agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1).
6.8.9 Proceder de acuerdo con lo descripto en la
NM 17.
6.9 Determinaciones adicionales
Pueden ser determinados tambin los componentes
solubilizados presentes en la solucin obtenida en
6.7.4, conforme los procedimientos definidos a
seguir.
6.9.1 Determinacin de dixido de silicio
solubilizado
6.9.1.1 Evaporar el filtrado del residuo insoluble
(6.7.4), hasta obtener un volumen aproximado de
200 ml y transferir para una cpsula de 250 ml.
6.9.1.2 Agregar aproximadamente 20 ml de HCl 1:1
(4.8) y evaporar en baomara o plancha calefactora
hasta secado.
6.9.1.3 Colocar la cpsula en estufa a temperatura
entre 105 C y 110 C durante aproximadamente
1 h.
6.9.1.4 Enfriar y agregar aproximadamente 15 ml
de HCl 1:1 (4.8), digerir durante aproximadamente
5 min. en baomara o plancha calefactora, filtrar en
papel de filtro medio, recibiendo el filtrado en baln
volumtrico de 200 ml y lavar la cpsula y el
precipitado con HCl 1:25 (4.5) caliente y
posteriormente con agua caliente hasta que se
eliminen todos los cloruros.1)
1)
La presencia de cloruros se detecta por la
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de
solucin de AgNO3 al filtrado (NM 10).
NM 22:2004
6.8.4 Quando a soluo estiver xaroposa, adicionar
aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14), 1 ml a
2 ml de HCIO4 (4.15) e retornar o aquecimento at
secagem completa.
6.8.5 Lavar as paredes do cadinho de platina com
gua quente e aquecer em bico de Bunsen ou
chapa aquecedora sobre tela de amianto, at
desaparecerem todos os fumos brancos.
6.8.6 Esfriar o cadinho e adicionar aproximadamente
20 ml de gua quente e 1 ml de HCI (4.1). Aquecer
at dissoluo total do material.
6.8.7 Transferir a soluo do cadinho para um bquer
de 250 ml e lavar o cadinho com gua quente.
6.8.8 Diluir a soluo contida no bquer at
aproximadamente 100 ml e adicionar
aproximadamente 5 ml de HCI (4.1).
6.8.9 Proceder conforme descrito na NM 17.
6.9 Determinaes adicionais
Podem ser determinados tambm os componentes
solubilizados presentes na soluo obtida em 6.7.4,
conforme os procedimentos a seguir definidos.
6.9.1 Determinao de dixido de silcio
solubilizado
6.9.1.1 Evaporar o filtrado do resduo insolvel (6.7.4)
at obter um volume aproximado de 200 ml e
transferir para uma cpsula de 250 ml.
6.9.1.2 Adicionar aproximadamente 20 ml de
HCl 1:1 (4.8) e evaporar em banho-maria ou chapa
aquecedora at secagem .
6.9.1.3 Colocar a cpsula em estufa a temperatura
entre 105 C e 110 C durante aproximadamente
1 h.
6.9.1.4 Esfriar e juntar aproximadamente 15 ml de
HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente 5 min.
em banho-maria ou chapa aquecedora, filtrar em
papel de filtrao mdia, recebendo o filtrado em
balo volumtrico de 200 ml e lavar a cpsula e o
precipitado com HCI (4.5) quente e posteriormente
com gua quente at eliminao de cloretos.1)
1)
A presena de cloretos detectada pela ocorrncia
de turbidez ao se adicionarem gotas de soluo de
AgNO3 ao filtrado (NM 10).
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NM 22:2004
6.9.1.5 Enfriar el filtrado a temperatura ambiente,
completar el volumen con agua y reservar para la
determinacin de los xidos de hierro, aluminio,
calcio y magnesio.
6.9.1.6 Colocar el papel de filtro un crisol de masa
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamacin,
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado
y, finalmente, calcinar entre 1 050 C y 1 100 C
durante aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador
y pesar.
6.9.1.7 Calcular el porcentaje de SiO2 mediante la
frmula:
m2 m1
SiO2 =
m
donde:
m, es la masa de la muestra original, (6.7.1), en
gramos;
m1, es la masa del crisol, en gramos;
m2, es la masa del crisol con el precipitado, en
gramos.
6.9.2 Determinacin de los xidos de hierro,
calcio y magnesio
La determinacin de estos xidos puede ser
realizada conforme procedimientos establecidos por
los mtodos descriptos de 6.2 a 6.6, utilizando el
filtrado obtenido en 6.9.1.5.
NOTA - Las dems determinaciones son realizadas por
separado, conforme los procedimientos normalizados ya
citados.
7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 1.
7.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales y
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 1.
16
6.9.1.5 Esfriar o filtrado temperatura ambiente,
completar o volume com gua e reservar para a
determinao dos xidos de ferro, alumnio, clcio
e magnsio.
6.9.1.6 Colocar o papel de filtro em um cadinho de
massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
inflamao at desaparecer todo o resduo
carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 C e
1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.
6.9.1.7 Calcular a porcentagem de SiO2 pela frmula:
x 100
onde:
m, a massa da amostra original, em gramas,
conforme 6.7.1.
m1, a massa do cadinho, em gramas;
m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas.
6.9.2 Determinao dos xidos de ferro,
alumnio, clcio e magnsio
A determinao destes xidos pode ser realizada
conforme procedimentos estabelecidos pelos
mtodos descritos de 6.2 a 6.6, utilizando o filtrado
obtido em 6.9.1.5.
NOTA - As demais determinaes so realizadas em
separado, conforme procedimentos normalizados, j
mencionados.
7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade
A diferena entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo no
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.
7.2 Reprodutibilidade
A diferena entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
tempo, no deve ser maior do que os valores
constantes da tabela 1.
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NM 22:2004

Tabla 1 / Tabela 1 -
Valores lmites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinacin / Repetibilidad / Reproducibilidad /

Determinao Repetibilidade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 17
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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 22:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e posteriormente NM 22:94)

Cemento Prtland com adiciones de materiales puzolnicos Anlisis qumico

Mtodo de arbitraje /
Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica
Mtodo de arbitragem

1 INTRODUO

Esta Norma MERCOSUL prescreve os mtodos de arbitragem para as determinaes dos xidos de silcio,
alumnio, ferro, clcio, magnsio, sdio e potssio, bem como do teor de resduo insolvel, em cimento Portland
com adies de materiais pozolnicos.

As determinaes de anidrido sulfrico, xido de clcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas pelos
processos gerais, definidos para esses ensaios pelas Normas MERCOSUL vigentes.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.

Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e Reviso da NM 22:94 foram elaborados
pelo Brasil.

2 COMIT ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas

INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas

3 ANTECEDENTE

Associao Brasileira De Normas Tcnicas (ABNT)

NBR 8347/1991 - Cimento portland pozolnico, cimento portland comum e cimento portland composto com
adies de materiais pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo de referncia.
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4 CONSIDERAES

4.1 Histrico da NM 22:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a
NBR 8347:91 Cimento Portland pozolnico, cimento Portland comum e cimento Portland composto com
adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de referncia. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 29.06.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos , como proposta brasileira para um
mtodo especfico para a anlise de cimentos com adies de materiais pozolnicos.

Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0331 recebeu sugestes do Uruguai e, aps as devidas trocas
de correspondncias entre os organismos de normalizao, chegou-se a um consenso e o mtodo foi aceito.

Aps ter sido adequado ao padro de apresentao de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma espanhol,
o Projeto 05:01-0331 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo
voto de aprovao sem restries da ABNT (Brasil) e votos de aprovao com sugestes do IRAM (Argentina)
e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

Todas as sugestes recebidas durante a etapa de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo
CSM 05 e o Projeto foi enviado ao Comit MERCOSUL de Normalizao, sendo aprovado como Norma
MERCOSUL (NM22) em novembro/94.

4.2 Histrico da NM 22:2003

O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do

MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.

Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais

05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
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NM 22:2004

05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo

05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.