Determinação de Ânions em

Amostra de Água utilizando

Cromatografia de Íons com
detecção condutimétrica

Professoras:
Fernanda Veronesi M. Pontes
Maiara Oliveira Salles

Juliana Falcão Alves de Carvalho (DRE: 116074717)

Data: 20/09/2021
 1. Introdução

A cromatografia de íons é uma técnica sensível e seletiva aplicada na separação de íons,

possuindo como diferencial, sua utilização em baixas concentrações, em coluna
específica, seguida pela detecção condutimétrica. [1] Apesar de ser uma técnica
relativamente recente, a cromatografia por íons possui diversos métodos reconhecidos
em normas internacionais como ASTM (American Society for Testing and Materials) e
USEPA (United States Environmental Protection Agency). Como é muito sensível a
condutividade, qualquer espécie que apresente carga elétrica pode gerar sinal no
detector, mas com a utilização de solução supressora, é possível trabalhar em baixas
concentrações. A técnica em si pode ser utilizada de forma combinada com diversas
técnicas de detecção como de condutividade, UV/Vis, Eletroquímicas, ICP-MS e etc e é
usualmente utilizado para determinação de diversos analitos tais como ânions e cátions
(alcalinos e alcalinos terrosos) inorgânicos, metais de transição, complexos metálicos e
etc. Esta técnica é usada de forma ampla para a área de análises ambientais, como a
determinação de íons em amostras de água potável, por exemplo. [2][3]

2. Objetivo

Determinar as concentrações dos ânions presentes em água de bebedouro do Instituto de

Química da UFRJ utilizando a técnica de Cromatografia de Íons com detecção
condutimétrica e comparar com os limites permitidos pela legislação vigente para
potabilidade de água.

3. Dados

Eluente: Na2CO3 4,5 mmol/L e NaHCO3 0,60 mmol/L;

Solução Padrão Mista de 100,0 mg/L contendo F-,Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43- e SO42-;

Solução regenerante da supressora: H2SO4 25 mmol/L;

Massa molar do nitrato: 62,00 g/mol;

Massa molar do nitrogênio: 14,01 g/mol;

Volume de amostra injetada: 1 mL e tempo de corrida: 15 min.

4. Cálculos e Resultados

Para desenvolvimento de curva analítica, foi realizado diluição de amostra padrão mista
com volume de 50,0 µL, 100,0 µL, 250,0 µL e 500,0 µL com volume final de 10,00
mL. Segue abaixo cálculo para concentração final destas alíquotas:

µL = 10-3 mL, sendo assim:

- 50,0 µL:

mg mg
C 1 V 1=C 2 V 2100 ×50,0 ×10−3 mL=C 2 ×10,00 mLC 2=0,50 de amostra mista
L L

- 100,0 µL:

mg mg
C 1 V 1=C 2 V 2100 ×100,0 ×10−3 mL=C 2 ×10,00 mLC 2=1,0 de amostra mista
L L

- 250,0 µL:

mg −3 mg
C 1 V 1=C 2 V 2100 ×250,0 ×10 mL=C 2 ×10,00 mLC 2=2,5 de amostra mista
L L

- 500,0 µL:

mg −3 mg
C 1 V 1=C 2 V 2100 ×500,0 ×10 mL=C 2 ×10,00 mLC 2=5,0 de amostra mista
L L

A partir das informações, foi possível integrar as áreas dos picos nessas concentrações
para cada ânion, assim como também para estes na amostra, como é visto na tabela 1.
Com esses valores, pode-se gerar as curvas analíticas.
Tabela 1:Valores gerados através da integração dos pontos para curva analítica.
Padrão Área (µS x min)
(mg/L) Fluoreto Cloreto Nitrito Brometo Nitrato Fosfato Sulfato
0,5 1,421 1,049 0,198 0,388 0,510 0,256 0,785
1,0 2,703 2,293 0,562 0,811 0,971 0,485 1,550
2,5 7,186 5,322 1,521 2,128 2,721 1,346 3,563
5,0 14,05 11,190 3,315 4,605 5,603 2,754 7,190
Amostra 1,707 7,889 N.D. N.D. 1,467 N.D. 5,860

Através destes dados, foi possível elaboração de curva analítica para cada ânion:

Curva Analítica Fluoreto

16.000
14.000
f(x) = 2.82191836734694 x − 0.00931632653061243
12.000 R² = 0.99964480994313
Á rea (µS x min)

10.000
8.000
6.000
4.000
2.000
.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 1: Curva para fluoreto.

Curva Analítica Cloreto

16.000
14.000
12.000
Á rea (µS x min)

10.000 f(x) = 2.23681632653061 x − 0.0693367346938771

R² = 0.998994325731283
8.000
6.000
4.000
2.000
.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 2: Curva para cloreto.

 Curva Analítica Nitrito
4.000

3.000 f(x) = 0.689591836734694 x − 0.152581632653061

R² = 0.999385312316767
Á rea (µS x min)

2.000

1.000

.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 3: Curva para nitrito.

Curva Analítica Brometo

5.000

f(x) = 0.939020408163265 x − 0.129795918367347

4.000 R² = 0.998893399456314
Á rea (µS x min)

3.000

2.000

1.000

.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 4: Curva para Brometo.

 Curva Analítica Nitrato
6.000
f(x) = 1.14140816326531 x − 0.116918367346938
5.000 R² = 0.999597237529622

4.000
Á rea (µS x min)

3.000

2.000

1.000

.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 5: Curva para Nitrato.

Curva Analítica Fosfato

6.000
f(x) = 1.14140816326531 x − 0.116918367346938
5.000 R² = 0.999597237529622

4.000
Á rea (µS x min)

3.000

2.000

1.000

.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 6: Curva para fosfato.

 Curva Analítica Sulfato
8.000
7.000
f(x) = 1.41648979591837 x + 0.0848979591836736
6.000 R² = 0.999718250173556
Á rea (µS x min)

5.000
4.000
3.000
2.000
1.000
.000
.000 .500 1.000 1.500 2.000 2.500 3.000 3.500 4.000 4.500 5.000
Concentração (mg/L)

Gráfico 7: Curva para sulfato.

Através das curvas e equações geradas, pode-se obter a concentração para cada ânion
conforme é observado a seguir:

- Fluoreto:

y = 2,8219x - 0,0093

1,707 = 2,8219x - 0,0093

𝑥=0,6082 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜 𝑒𝑚 á𝑔𝑢𝑎

- Cloreto:

y = 2,2368x - 0,0693

7,889 = 2,2368x - 0,0693

X = 3,558 mg/L de cloreto em água

- Nitrato:

y = 1,1414x - 0,1169

1,467 = 1,1414x - 0,1169

X = 1,379 mg/L de nitrato em água

Considerando que para comparação deve ser considerado nitrato como nitrogênio, foi
realizado a seguinte conversão:
 g g
1 mol de nitrato−1mol de nitrogênio 62,00 de nitrato−14,01 de nitrogênio
mol mol
mol
1,379 g de nitrato−x x=0,3116 de nitrato como N
L

- Sulfato:

y = 1,4165x + 0,0849

5,860 = 1,4165x + 0,0849

X = 4,077 mg/L de sulfato em água

5. Discussão

A técnica de cromatografia de íons permite a utilização para valores mais baixos através
da relação com a área integrada dos picos das concentrações, gerando uma curva
analítica onde é possível determinar, neste caso, a concentração dos ânions em amostra
de água. As curvas mostraram comportamento coerente e linear, mostrando boa
efetividade, como pode ser observado pelo valor encontrado de R2. Com os valores
encontrados dos ânions, foi possível comparação com os limites permitidos por
legislação vigente no que diz respeito a potabilidade de água para consumo humano,
conforme Portaria de Consolidação n°5, do Ministério da Saúde, como pode ser
visualizado abaixo.

Valor Máximo Permitido

Analito Concentração (mg/L)
(mg/L)
Fluoreto 0,6082 1,5
Cloreto 3,558 250
Nitrato 0,3116 10
Sulfato 4,077 250

Para nitrito, brometo e fosfato, não foi possível detecção através desta técnica e pode ter
duas explicações para isto: a concentração destes estava abaixo do limite de detecção ou
as amostras não possuem a presença destes ânions. A importância dos valores
encontrados estarem dentro do limite permitido é de extrema relevância visto que em
valores elevados, estes ânions podem ocasionar doenças e gerar transtornos ao
organismo humano.
 6. Conclusão

A determinação dos ânions em questão foi realizada com sucesso através de técnica de
cromatografia de íons e detecção por condutimetria, além da construção das curvas
analíticas de forma coerente. Todos os íons dosados encontram-se dentro do limite
permitido por lei, mostrando que a amostra está própria para consumo humano dentro
dos parâmetros analisados.

7. Referências Bibliográficas

1. Técnicas Analíticas e Condições Utilizadas. < https://www.maxwell.vrac.puc-

rio.br/38015/38015_5.PDF>. Acesso em 20/09/2021.
2. Cromatografia de Íons. <
http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1060198/LOQ4001/Apresentacao
%20Teorica%2020102014.pdf> Acesso em 20/09/2021.
3. Determinação de ânions em amostra de água utilizando a cromatografia de íons
com detecção condutimétrica. IQA 362 – Química Analítica Instrumental
Experimental I. Acesso em 20/09/2021.