Preparao e determinao voltamtrica de levodopa em nanotubos de titnio dopados com nanopartculas de ouro.

Loanda Raquel Cumba

Curso de Cincia e Engenharia de Materiais - UFSC

An innovative electrochemical approach for voltammetric determination of levodopa using gold nanoparticles doped on titanium dioxide nanotubes.
Mir Ghasem Hosseini &Masoud Faraji & Mohamad Mohsen Momeni & Sohrab Ershad

Microchim Acta (2011) 172:103108 Received: 14 June 2010 / Accepted: 18 September 2010 / Published online: 2 October 2010 Springer-Verlag 2010.

OBJETIVO

Quantificar eletroanaliticamente a levodopa empregando nanopartculas de ouro dopadas sobre nanotubos de dixido de titnio.

INTRODUO
Levodopa (3,4-dihidroxi-L-fenilalamina);

INTRODUO

HPLC (High Performance Liquid Chromatography), o sistema de injeo em fluxo, espectrofotometria e eletroforese de zona capilar. Foram escolhidos mtodos eletroqumicos para analise do material.

PRODUTOS QUMICOS E SOLUES

Tampo fosfato (0,1 M, pH 7,4); gua destilada; Experimentos eletroqumicos Temperatura ambiente.

APARELHOS

Princeton Applied Research, EG & G PARSTAT 2263 Avanado sistema eletroqumico executado pelo software PowerSuite. Clula de trs eletrodos.

TECNICAS UTILIZADAS

Microscopia eletrnica de varredura (MEV). Energia dispersiva de espectroscopia de raios-X (EDX).

Voltametria cclica.
Voltametria de pulso diferencial.

PREPARAO DO MATERIAL
Os discos de titnio foram cortadas a partir de uma folha de titnio (99,99% de pureza, 1 mm de espessura) e montadas em resina de polister. Antes de anodizao, os eletrodos de titnio foram polidos mecanicamente com o tipo de esmeril, lavados em um banho de gua destilada e em seguida imersos em uma mistura de HF e HNO3 por 1 minuto.

Depois da anodizao do titnio, as amostras foram limpas por ultra-som em gua destilada em um perodo de 10-20 min para remover detritos da superfcie. Em seguida, os eletrodos foram imersos no banho para a deposio eletroltica de nanopartculas de ouro.

CARACTERIZAO FSICA

Microscopia eletrnica de varredura (MEV). Energia dispersiva de espectroscopia de raios-X (EDX).

Microscopia eletrnica de varredura (MEV).

um equipamento verstil que permite a obteno de informaes estruturais de amostras diversas.

ENERGIA DISPERSIVA DE ESPECTROSCOPIA DE RAIOS-X (EDX)

uma tcnica essencial no estudo de caracterizao microscpica de materiais.

Fig. 1 a A morfologia da superfcie dos nanotubos TiO2 -NTs/Ti preparados por anodizao. b A morfologia da superfcie de Au-TiO2 -NTs/Ti eletrodo. c EDX da Au-TiO2 -NTs/Ti eletrodo aps 10 min de galvanoplastia de ouro em TiO2 -NTs/Ti eletrodo.

VOLTAMETRIA

A voltametria uma tcnica eletroanaltica que se baseia nos fenmenos que ocorrem na interface entre a superfcie do eletrodo de trabalho e a camada fina de soluo adjacente a essa superfcie.

PARMETROS

O parmetro ajustado o potencial (E) e o parmetro medido a corrente resultante (i). O registro da corrente em funo do potencial, denominado voltamograma, e a magnitude da corrente obtida pela transferncia de eltrons durante um processo de oxidoreduo, pode ser relacionada com a quantidade de analito presente na interface do eletrodo e conseqentemente, na cela eletroqumica.

POTENCIOSTATO

CLULA VOLTAMTRICA
Clulas de Trs Eletrodos

CLULA DE TRS ELETRODOS

mais adequada para solues diludas,
Pode ser usada para solues de alta resistncia (solventes orgnicos, mistura gua mais solvente orgnico) e Pode ser usada com eletrlitos de suporte mais diludos.

VOLTAMETRIA CCLICA

Tcnica mais comumente usada para adquirir informaes qualitativas sobre os processos eletroqumicos.

ANALISE VOLTAMTRICA

Fig. 2 Voltamogramas cclicos para Au-TiO2 -NTs/Ti eletrodo e um eletrodo de ouro fino, em uma soluo contendo 10 mM de K3[Fe(CN)6] em 1 M KCl em temperatura ambiente.

ELETROXIDAO DE LEVODOPA

Fig. 3 Voltamogramas cclicos para eletrodo de ouro modificado em fosfato 0,1 M em pH = 7, contendo 100 mM de soluo aquosa de levodopa em temperatura ambiente com uma velocidade de varredura de 100 mV s-1.

EFEITO DA VELOCIDADE DE VARREDURA

Fig. 4 Os voltamogramas cclicos da levodopa nos Au-TiO2 -NTs/Ti eletrodo em diferentes velocidade de varredura em um tampo fosfato 0,1 M em pH = 7, contendo 100 mM de soluo aquosa de levodopa em temperatura ambiente.

A DEPENDNCIA DA TEMPERATURA

Fig. 5 O efeito da temperatura sobre voltamogramas cclicos de oxidao de levodopa em um eletrodo Au-TiO2 -NTs/Ti na faixa de 293-323K em tampo fosfato 0,1 M em pH = 7, contendo 100 mM de soluo aquosa de levodopa com uma taxa de digitalizao de 100mV s-1

VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL

Pulsos de amplitude fixos sobrepostos a uma rampa de potencial crescente so aplicados ao eletrodo de trabalho. A corrente medida duas vezes, uma antes da aplicao do pulso e outra ao final do pulso. Alta sensibilidade a correntes baixas.

DETERMINAO ELETROCATALTICA DE LEVODOPA

Fig. 6 Os voltamogramas de pulso diferencial de Au-TiO2 -NTs/Ti eletrodo na soluo tampo de fosfato 0,1 M com diferentes concentraes de levodopa com uma velocidade de varredura de 100 mV s-1 .

CONCLUSO

A morfologia da superfcie do eletrodo Au-TiO2 -NTs/Ti foi examinado por meio de MEV e anlise de EDS. Os resultados indicaram que as partculas de ouro foram depositados de forma homognea na superfcie dos nanotubos de TiO2.

CONCLUSO
Os resultados da comparao da atividade eletrocataltica do eletrodo Au-TiO2 -NTs/Ti e de ouro frente oxidao da levodopa, demonstrou que o eletrodo Au-TiO2NTs/Ti tm efeito eletrocataltico bom. Por isso, pode ser utilizado para uma rpida e precisa determinao quantitativa da levodopa em clnicas e preparaes farmacuticas.

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