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DOI: 10.1002/cctc.201701405 Papéis Completos
TiO2 /Materiais de carbono derivados de hidrotermal
Carbonização de Resíduos de Biomassa: Um Método Altamente Eficiente,
Fotocatalisador acionado por luz visível de baixo custo
Yusuf Osman Donar, [a] Selva Bilge,[a] Ali Sÿnagÿ,*[a] e Oleksii Pliekhov[b]
Neste artigo, apresentamos um material de carbono verde e de baixo custo
derivado de resíduos de biomassa (casca de avelã (HS) e resíduo de
azeitona (OR)) para fabricar um composto binário de TiO2 /carbono para
melhorar o desempenho fotocatalítico do TiO2 sob condições visíveis claro.
Foram realizadas a síntese, caracterização e aplicações fotocatalíticas do
compósito TiO2/carbono. Carbonização hidrotérmica foi usada para obter os
materiais de suporte de carbono. Uma série de materiais compostos de TiO2 /
carbono a partir de resíduos de biomassa baseados em hidrocarvão, fulereno
e nanotubos de carbono foi preparada para fins de comparação. Fotocatalítico
Introdução
O TiO2 é um fotocatalisador amplamente utilizado na tecnologia de
tratamento de água devido ao seu forte poder de oxidação, resistência ao fotocor materiais de carbono, com base na biomassa residual, está em [12,13]
[1,2]
rosão, baixo custo e produção ecologicamente correta.
O processo fotocatalítico começa com a excitação do fotocatalisador por um
fóton com energia adequada. Após a excitação, os elétrons da banda de
valência movem-se para a banda de condução para formar pares elétron-
buraco ativos. No entanto, o TiO2 tem duas desvantagens significativas:
baixa absorção de luz visível[3] e curto tempo de recombinação.[4] Para
superar essas desvantagens, muitos métodos foram tentados, como sistemas
binários de óxidos metálicos,[5,6] sensibilização por corantes,[7] óxidos
dopados com metais (Au, Ag, Pt, etc.),[8, 9] óxidos não dopados com metais
(C, N, S, etc.)[10] e óxidos suportados por carbono.[6, 11]
Entre essas técnicas, os suportes de carbono
ganharam grande destaque graças ao grafeno, mais completo
ene e nanotubos. Esses materiais de carbono fornecem estruturas ligadas
sp. Assim, o elétron gerado pela excitação pode ser deslocalizado na espécie
portadora de carga da estrutura sp2, o que significa que ele pode viver mais
tempo e o tempo de recombinação é retardado.[11] No entanto, o
procedimento de síntese de grafeno, fuller ene e nanotubos envolve
reagentes orgânicos nocivos, condições de síntese extremas e altos custos
e, como resultado, re
[a] YO Donar, S. Bilge, A. Sÿnagÿ
Departamento de Química
Ankara University 06100,
Bes¸evler, Ankara (Turquia)
E-mail: sinag@science.ankara.edu.tr
[b] O. Pliekhov
Departamento de Química Inorgânica e Tecnologia
Instituto Nacional de Química SI-1001, Hajdrihova 19,
Ljubljana (Eslovênia)
Informações de suporte para este artigo podem ser encontradas
em: https://doi.org/10.1002/cctc.201701405.
ChemCatChem 2018, 10, 1134 – 1139
desempenhos de todos os compósitos foram medidos comparando as taxas
de remoção de azul de metileno (MB). Os resultados mostram que os
compósitos hidrochar/TiO2 baseados em resíduos de biomassa possuíam
atividade fotocatalítica de luz visível superior em comparação com compósitos
de carbono/TiO2 de alta tecnologia, como fulereno e nanotubos de carbono.
A maior capacidade de fotodegradação pode ser atribuída ao sistema
conjugado furânico deslocalizado e aos grupos funcionais dos sítios
compostos HS-TiO2 e OR-TiO2 .
Rigorosa produção em larga escala. Deste ponto de vista, a produção de
atraindo considerável atenção.
A carbonização hidrotérmica (HTC) é um processo de conversão
termoquímica através do qual a biomassa é tratada sob água quente
comprimida para preparar materiais de carbono (hidrocarvões).
Este material é um produto sólido hidrofóbico, quimicamente estável, que
tem um poder calorífico semelhante ao do carvão de lenhite.[13] Os
hidrocarvões são considerados materiais valiosos para várias aplicações
industriais, ambientais e agrícolas.[14,15] O hidrocarvão já é usado como
adsorvente, combustível, material supercapacitor e como agente de correção
[16,17]
do solo. Recentemente, o
uso de biomassa como fonte de carbono para carbonização hidrotérmica tem
sido explorado para obter um material carbonáceo de baixo custo e altamente
2
eficiente com o conju furânico deslocalizado Os hidrocarvões preparados
sistema fechado.[18] também têm muitas funções
grupos al na camada externa, bem como um esqueleto aromático.
Essas propriedades tornam os hidrocarvões uma alternativa poderosa para
o uso como materiais de suporte de fotocatalisadores.
Neste estudo, hidrocarvões à base de casca de avelã (HS) e resíduo de
azeitona (OR) foram preparados por carbonização hidrotérmica para obter
TiO2 suportado em hidrocarvão . Os hidrocarvões
preparados foram combinados com TiO2 puro, que
rotafoisolvotérmica
sintetizado por uma)
(s-TiO2
e rotulado como HS-TiO2 e OR-TiO2 , respectivamente. O desempenho
fotocatalítico desta estrutura econômica foi determinado medindo as taxas
de remoção de azul de metileno (MB) sob radiação de luz visível. O mesmo
procedimento também foi aplicado para fulereno (C60) e nanotubo de
carbono de paredes múltiplas (CNT) para fins de comparação e rotulados
como C60-TiO2 e CNT-TiO2 . Degussa P25 TiO2 (Sigma-Aldrich) também
foi usado como um produto comercial e rotulado como c-TiO2 . Verificou-se
que a biomassa residual derivada por
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O compósito drochar/TiO2 apresenta desempenhos de fotodegradação

superiores em comparação com estruturas de TiO2 suportadas por
fulereno e nanotubos de carbono .

Resultados e discussão
Caracterização do fotocatalisador

Para caracterizar a estrutura cristalina das amostras, os padrões de XRD

de todas as amostras são dados na Figura 1. Como pode ser visto, os
picos de difração em 2q=25,48 (1 0 1), 37,98 (00 4), 48,18 (20 0) , 54,08
(1 0 5), 55,18 (211), 62,78 (20 4), 68,88 (11 6), 70,88 (2 2 0), 75,68 (2 1 5)
e 83,28 (31 2) representam claramente a formação de anatase TiO2
(JCPDS NO. 21-1272),[19] enquanto nenhum pico aparente para HS e OR
pode ser observado, o que pode ser devido ao pequeno conteúdo de
materiais de carbono nesses nanocompósitos.[20, 21] O tamanho do
cristal de amostras de Scherrer.[22]
TiO2 é 10,32 Compósitos
nm calculadoCNT-TiO2
a partir dae equação
C60-TiO2de
exibem picos semelhantes aos dados por Yang et al.[23]

Figura 1. Padrões XRD de s-TiO2 e diferentes estruturas compostas de C-TiO2.

Figura 2. Imagens TEM (1) e SEM (2); a) HS-TiO2 , b) OR-TiO2 , c) C60-TiO2 , d)

As imagens SEM e TEM do novo fotocatalisador e s-TiO2 são mostradas
na Figura 2. As imagens SEM e TEM revelam a estrutura porosa e a
morfologia tetragonal com um tamanho médio de partícula entre 50
mícrons e 8–10 nm. As imagens TEM mostram claramente a boa dispersão
de materiais de suporte de carbono e nanopartículas de TiO2 bipiramidais
tetragonais truncadas com 0 0 1 e 1 01 facetas.[24]
Imagens TEM de fotocatalisadores binários preparados consistem em
partículas parcialmente aglomeradas.[25] Pensa-se que esta aglomeração
contribui para a formação de uma estrutura mesoporosa. A morfologia da
superfície de HS-TiO2 e OR-TiO2 foi muito semelhante. Esta é uma
situação esperada visto que a celulose é o principal componente da
biomassa. A partir das imagens SEM e TEM de HS-TiO2 e OR-TiO2 , a
presença de uma estrutura amorfa pode ser facilmente vista.
A área superficial e o volume total de poros das nanopartículas de
1 foram obtidos em diferentes regiões amostrais. O desvio padrão foi
TiO2 foram determinados como 96,66 m 2g 1 respectivamente.
e 0,432 ccg , As
deáreas
superfície das amostras de HS-TiO2 e OR-TiO2 foram
CNT-TiO2 .
encontrado para ser 72,5 e 72,1 m2g 1 . Esses resultados mostram
m2g 1 que a área de superfície do TiO2 foi diminuída em combinação
com hidrocarvão. É uma evidência de que a área de superfície, ou em
outras palavras, a adsorção de corante, não é o principal fator para este
processo fotocatalitico.
Com o microscópio eletrônico de varredura, os espectros de energia
dispersiva de raios X (EDX) também foram obtidos para todos os
fotocatalisadores compostos (Figura S1 nas Informações de suporte).
Todos os catalisadores consistem apenas em átomos de C, O e Ti, como
esperado. As proporções de elementos C (% em peso) dos vários
fotocatalisadores foram determinadas como sendo 10,53, 10,09, 11,22 e
8,42 para HS-TiO2 , OR-TiO2 , CNT-TiO2 e C60-TiO2 , respectivamente.
Essas proporções foram verificadas a partir dos resultados EDX, que
calculado como 2,26. Pode-se inferir que os materiais de suporte de carbono foram bem

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nanopartículas e estruturas compostas homogêneas foram obtidas. ponto significa mais espécies de OH na superfície do catalisador.
Esses íons agem como armadilhas de buracos, que impedem a renovação elétron-buraco.

Para determinar as energias de intervalo de banda dos catalisadores, os [28] combinação.

espectros UV/Vis foram obtidos de soluções de catalisador bem dispersas em água. A Figura 4 mostra os espectros de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X
Os espectros de UV de diferentes catalisadores são apresentados na Figura 3. (XPS) para todas as estruturas compostas. O pico C 1s é dominado por carbono
elementar em 284.90.3, que é atribuído principalmente ao carbono sp hibridizado.
2
Dois picos fracos em ligadas
torno deao
286.30.2
oxigênioe COH/COC
288.60.5 eV
e C=O/COO
são atribuídos
ligações
às espécies
sob
condições leves.[29] No caso dos compósitos CNT/ C60-TiO2 , as mesmas
[29]
interações também foram observadas. , respectivamente.

Teoricamente, CNT e fulereno C60 consistem apenas em átomos de carbono.

entretanto, alguns defeitos de oxigênio podem ser formados durante os processos
de síntese ou purificação devido ao uso de ácidos oxidativos (HNO3 ).[30] Esses
defeitos de oxigênio de superfície em CNT e fulereno fornecem grupos de superfície
quimicamente reativos e esses grupos finais podem interagir facilmente com
nanopartículas de TiO2 para formar ligações de TiOC. Dois picos de Ti 2p (Ti 2p3/2
e Ti2p1/2) a 458,8 0,2 e 464,30,3 eV são características de TiO2 puro de fase .

Figura 3. Espectros de absorção UV/Vis dos vários fotocatalisadores.

O pico O 1s é deconvoluído em dois picos específicos em 530,40,2 eV e 531,70,2
eV, que correspondem a ânions de oxigênio na rede Ti-O-Ti e oxigênio hidroxila na
De acordo com os resultados, compósitos de TiO2 com suporte de carbono à base estrutura, respectivamente.
[31]
de biomassa residual (HS-TiO2 e OR-TiO2 ) apresentaram máxima absorção de luz
visível. As lacunas de banda óptica direta dos catalisadores foram determinadas a
partir do início dos espectros de absorção
2
por meio da extrapolação da porção linear do gráfico (ahn) versus hn na região do
Atividade fotocatalítica de C+TiO2
intervalo de banda (Figura S2 nas Informações de suporte).[26] As lacunas da
banda foram determinadas como sendo 3,2, 2,8, 2,6, 2,5 e 2,3 eV para s-TiO2 , A oxidação fotocatalítica de poluentes orgânicos por TiO2 pode ser descrita pela
[29]
CNT-TiO2 , C60-TiO2 , OR TiO2 e HS-TiO2 , respectivamente. equação de velocidade de primeira ordem [Eq. (1)].

Um aumento no teor de carbono do compósito HS/OR-TiO2 leva a

uma diminuição da atividade fotocatalítica, pois impede que a luz atinja
o TiO2 .
A adsorção do corante também aumentou acima de 10% (p/p) do teor
de carbono do compósito HS/OR-TiO2 e nenhuma mudança
significativa foi observada ao acender a luz. Em comparação com o
fotocatalisador contendo 10% (p/p) de material à base de carbono, a
proporção de 1, 5 e 20% (p/p) do fotocatalisador à base de carbono
mostrou menor atividade fotocatalítica para degradação de MB sob luz
visível (Tabela S1 em as Informações de Apoio).

O ponto isoelétrico é um importante parâmetro físico-químico de

muitos compostos e pode contribuir para a estimativa da carga
superficial de materiais em diferentes condições de pH. Os pontos
isoelétricos dos vários fotocatalisadores foram medidos e determinados
como 2,54, 3,12, 4,12 e 4,56 para OR-TiO2 , HS TiO2 , C60-TiO2 e
CNT-TiO2 , respectivamente (Figura S3 nas informações de suporte).
O
valor de pH da solução MB é 6,2.
superfícies Pode-se inferir
do catalisador são que todas as
carregadas
negativamente na solução MB durante o experimento. Como o MB é
um corante catiônico, é mais fácil aproximar-se da superfície do
catalisador para promover a reação fotocatalítica.[27] Além disso, um
menor isoelétrico

Figura 4. Espectros XPS das estruturas C/TiO2.

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lnðC0=CtÞ ¼ kt
em que C0 é a concentração inicial do poluente, Ct é a concentração
de contaminantes orgânicos em um determinado tempo e k é a
constante de velocidade da reação. O gráfico de ln(C0 /Ct ) versus t
mostra uma linha linear e sua equação fornece a constante de velocidade, k. Testes de reprodutibilidade e reutilização dos catalisadores à base
A constante de velocidade é um parâmetro extremamente eficaz para
[32] O uso de constantes
comparação da atividade fotocatalítica.
de taxa torna possível fazer uma comparação independente da
concentração inicial de contaminantes orgânicos.
A Figura 5 A mostra a remoção de MB com base em suas alterações
de concentração. Sob iluminação de luz visível por 420 min, 3,1% do
MB foi autodegradado. O TiO2 comercial apresentou a menor atividade,
seguido pelo TiO2 puro (s-TiO2 ): 7,2% e 18,5% de remoção de MB
foram alcançados, respectivamente, na presença desses
fotocatalisadores após 420 min de irradiação. Os suportes de carbono
aumentaram significativamente a atividade fotocatalítica do TiO2 com
54,5 e 60,7% de redução da concentração de MB na presença de CNT
e C60. Apesar de as taxas de remoção serem semelhantes entre si, há
uma diferença nas taxas de adsorção de corantes.
Cerca de 13,4% de remoção de corante ocorreu quando o CNT foi
usado. Infere-se que o uso do fulereno C60 como material de suporte
é mais eficaz do que o CNT quando se leva em conta as taxas de adsorção. Tabela 1. Constantes de velocidade para a reação de degradação do azul de metileno
Além disso, o fotocatalisador HS/OR-TiO2 apresentou atividade de luz
visível superior. Em particular, HS-TiO2 removeu quase completamente
MB após 420 min de irradiação com luz visível. Excluir
Figura 5. Taxas de degradação fotocatalítica (A) e dados cinéticos da regressão linear
(B) do azul de metileno em diferentes fotocatalisadores sob luz visível.
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ð1Þ qualquer influência de materiais de carbono (sem TiO2 ), a taxa de
descoloração de MB (na presença da mesma quantidade de material
de suporte de carbono nos compósitos) sob luz visível foi determinada
em 3,2, 9,0, 0,2 e 12% para OR , HS, C60 e CNT, respectivamente.
de resíduos de biomassa também foram realizados (Tabela S2 nas
Informações de Apoio). Ambos os catalisadores (HS/OR-TiO2 ) têm
boa reprodutibilidade. A remoção fotocatalítica de MB foi reduzida de
96,97% no primeiro uso para 91,18 e 55,72% após a segunda e terceira
rodadas de reuso, respectivamente, na presença de HS-TiO2 . Para o
catalisador composto OR-TiO2 , a remoção de MB reduziu de 82,52
para 75,10 e 52,12% ao final da primeira, segunda e terceira execuções,
respectivamente.
Estudos cinéticos sob luz visível são mostrados na Figura 5 B.
A inclinação da linha resultante fornece as constantes de taxa de
reação listadas na Tabela 1. Os resultados obtidos mostram que os
fotocatalisadores HS/OR-TiO2 levam a um aumento de cerca de 7
vezes e 2 vezes a taxa de degradação do azul de metileno em
comparação com s TiO2 e outros carbonos -TiO2 , respectivamente.
sob luz visível na presença de vários catalisadores (para proporção de suporte de
carbono de 10%).
Amostra R2 k103 [ min1 ]
HS-TiO2 0,9535 3.5
OU-TiO2 0,9590 2,6
C60-TiO2 0,9838 1,8
CNT-TiO2 0,9417 1,7
s-TiO2 c- 0,9618 0,5
TiO2 0,8898 0,2
Considerações mecanicistas
Existem duas razões principais para usar o carbono como material de
suporte: estender a absorção de luz do fotocatalisador na região visível
e prolongar a vida das espécies ativas (pares de elétrons e buracos).
[33] Com o aumento do teor de hidrocarvão, a cor do TiO2 fica mais
escura. A este respeito, a absorção de luz visível do novo tipo de
fotocatalisador composto é aumentada. Como 45% da energia pertence
à luz visível, esse fenômeno se torna crucial. O uso de nanotubos de
carbono e fulereno C60 como materiais de suporte para TiO2 leva a
um aumento na absorção de luz visível de TiO2 devido a características
semelhantes. A segunda é prolongar a vida das espécies ativas (pares
de elétrons e lacunas). CNT e C60 inibem a recombinação elétron-
buraco devido à estrutura aromática impecável. Os elétrons excitados
são transferidos da banda de condução do TiO2 para o esqueleto de
carbono deslocalizado. Nesta fase, materiais carbonáceos à base de
biomassa fornecem vantagens extras devido às diferentes
funcionalidades de superfície contendo oxigênio. Esses grupos
terminais contendo oxigênio facilitam a transferência de elétrons para
o material de suporte devido à afinidade eletrônica e a interação TiO2–
hidrocarvão ocorre sobre as espécies de carbonato.[2] O mecanismo
proposto para a degradação do corante sobre a estrutura
fotocatalisadora de TiO2 suportada por hidrocarvão é mostrado na
Figura 6.
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Figura 6. O mecanismo proposto para a degradação do corante sobre fotocatalisadores de
TiO2 suportados por hidrocarvão.
Conclusões
Todos os fotocatalisadores compostos sintetizados mostraram atividade muito
maior em comparação com TiO2 puro e TiO2 comercial sob luz visível. Como
resultado, os fotocatalisadores obtidos foram capazes de trabalhar sob luz
visível. Em particular, os fotocatalisadores compostos HS-TiO2 e OR-TiO2
forneceram taxas de remoção de corante muito altas. Além disso, os materiais
à base de carbono derivados
de resíduos de biomassa parecem ser muito mais eficazes do que
baseados em nanotubos e fulerenos. Notavelmente, este estudo mostra uma
alternativa econômica e ambientalmente amigável para preparar suportes
catalíticos a partir de recursos renováveis, pois os custos de produção de
fulereno e nanotubos de carbono são relativamente altos.
Secção experimental
materiais e métodos
Síntese de nanopartículas nuas de TiO2 pelo método hidrotérmico, que foi
realizado a 260°C por 6 h. A razão molar de tetra-isopropóxido de titânio (TTIP)
para água foi ajustada para ser 3. Em um procedimento típico, uma quantidade
especificada de TTIP, álcool isopropílico e água destilada foram misturados para
formar uma solução homogênea e então a solução foi transferida a um sistema
de autoclave Parr (modelo 4561) com volume interno de 300 mL e equipado
com forno especial e um termopar para controle de temperatura.
Os materiais de suporte (hidrocarvões) foram sintetizados por carbonização
hidrotérmica de HS e OR a 260°C por 6 he relação biomassa/água 1:10 (p/p).
Detalhes do procedimento foram fornecidos em nosso artigo recente [13] .
Proporções específicas de nanopartículas de TiO2 e o hidrocarvão à base de
casca de avelã e resíduo de azeitona foram misturados em uma solução de
água/etanol (50% v/v) a 1500 rpm por 24 h. Os produtos sólidos foram recolhidos
por filtração a vácuo e enxaguados com água desionizada e etanol. Os produtos
resultantes foram secos em estufa a 90°C por 24 h. Amostras com 1, 5, 10 e
20% de relação material de suporte à base de carbono-TiO2 (p/p) foram
investigadas. A proporção ótima de material de suporte foi determinada em 10%
(p/p). Portanto, essa proporção foi usada durante o estudo.
Caracterização
A análise de difração de raios X dos fotocatalisadores foi realizada usando um
difratômetro de raios X Rigaku D/Max 2200ULTIMAN, usando
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radiação CuKa . Imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM) foram
obtidas usando um dispositivo SEM de emissão de campo QUANTA 400F.
A análise do microscópio eletrônico de transmissão (TEM) de alta resolução foi
realizada com um microscópio eletrônico de transmissão FEI Tecnai G2 (a 200
kV) para determinar o tamanho das partículas e a forma das amostras. A
adsorção de Brunauer–Emmett–Teller (BET) N2 das partículas foi determinada
usando um instrumento volumétrico de adsorção de gás Quantachrome NOVA
série 2200. A análise UV/Vis foi realizada usando um espectrofotômetro
PerkinElmer Lambda 45 UV/Vis. Os espectros XPS foram registrados com um
PHI-5000 Versaprobe usando um ânodo de raios X monocromático de Al.
Medições de atividade fotocatalítica
As atividades fotocatalíticas de todos os compósitos sintetizados sob irradiação
de luz visível foram medidas comparando com as taxas de remoção de azul de
metileno (MB). MB (10 ppm, pH: 6,2) foi usado com volume inicial de 200 mL e
a solução foi misturada com um agitador magnético durante o teste fotocatalítico.
As quantidades de fotocatálise utilizadas foram de 1 gL. Durante a remoção do
1
corante sob irradiação com luz
ocorreram
visível, simultaneamente.
processos adsortivos
Para
e fotocatalíticos
minimizar o efeito
da adsorção, a solução foi mantida no escuro por 60 min para estabelecer o
equilíbrio adsorção-dessorção.[34] Após o estabelecimento do equilíbrio adsorção-
dessorção, as amostras foram avaliadas pela degradação do azul de metileno
(MB) sob luz visível. Uma Photocabin LuzChem (Modelo: ICH2) equipada com
96 W Xe lamb e filtro de corte UV (UVCUT400) foi usada para obter iluminação
de luz visível. Alíquotas da solução de amostra (5 mL) foram retiradas em
intervalos regulares da suspensão e centrifugadas a 6000 rpm, o filtrado foi
então analisado por espectrofotometria UV/Vis.
Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho de Pesquisa Científica e Tecnológica da
Turquia, TBIÿTAK, por seu generoso apoio financeiro (KBAG-113Z635). Os
autores desejam agradecer ao Prof. Dr.
Ayhan Elmalÿ e Dr. Ahmet Karatay (Universidade de Ancara, Departamento
de Engenharia Física), que determinaram as energias de intervalo de banda.
Agradecemos também ao METU Central Laboratory pelas análises XPS,
TEM, SEM e IEP. A análise BET foi realizada pelo Prof. Dr.
Zeki Aktas¸ (Universidade de Ancara, Departamento de Engenharia Química),
a quem agradecemos.
Conflito de interesses
Os autores declaram não haver conflito de interesses.
Palavras-chave: suporte de carbono · fotocatalisadores compósitos · TiO2 ·
luz visível · tratamento de água
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Manuscrito recebido: 29 de agosto de 2017
Manuscrito revisado recebido: 28 de outubro de 2017
Manuscrito aceito online: 27 de dezembro de 2017
Versão do registro online: 6 de fevereiro de 2018
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