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Universidade Estadual da Paraba

Centro de Cincias e Tecnologia


Departamento de Qumica
QUMICA ANALTICA
QUANTITATIVA
Professor: D.Sc. Jos Germano Vras Neto
GRAVIMETRIA
A Gravimetria uma tcnica de anlise
quantitativa de analitos baseada na determinao
da massa de um composto puro ao qual o analito
est quimicamente relacionado.
GRAVIMETRIA
Prmio Nobel de Qumica 1914
Determinao
das massas por
Gravimetria
Ag
Cl
N
GRAVIMETRIA
a) Gravimetria por Volatilizao
O analito isolado dos outros constituintes da
amostra pela converso a um gs de composio
qumica conhecida.
(POUCO UTILIZADA)
GRAVIMETRIA
b) Eletrogravimetria
O analito depositado em um ctodo de platina
previamente pesado e o aumento da massa
determinado.
(MTODO ELETROQUMICO - INSTRUMENTAO)
GRAVIMETRIA
c) Espectrometria de Massas
Nesta tcnica os ons de massas atmicas diferentes
so separados por um dispositivo chamado
ANALISADOR DE MASSAS para produzir um
espectro de massas.
GRAVIMETRIA
c) Espectrometria de Massas
A separao dos ons se d com base na razo
MASSA-CARGA das espcies inicas.
(MTODO ESPECTROQUMICO - INSTRUMENTAO)
GRAVIMETRIA
d) Titulao Gravimtrica
Usa balana e dosador de massa em substituio na
titrimetria volumtrica a bureta.
(MTODO TITRIMTRICO POUCO UTILIZADA)
GRAVIMETRIA
e) Gravimetria por Precipitao
O analito convertido a um precipitado pouco
solvel.
(NOSSO ESTUDO)
Solubilidade
GRAVIMETRIA DE PRECIPITAO
Dissoluo da amostra
Precipitao
Filtrao
Lavagem
Tratamento trmico (secagem, calcinao)
Pesagem
Etapas da Anlise Gravimtrica
Contedo Programtico
I Unidade Temtica
II Mdulo (Anlise Gravimtrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitao
2.4 Operaes do mtodo gravimtrico
2.5 Clculos gravimtricos
Caractersticas requeridas dos precipitados
Especificidade ou Seletividade
Facilmente filtrvel
Solubilidade suficientemente baixa
Inerte ao ar e ao solvente utilizado
Composio qumica conhecida
Cristalinos
Precipitados
Coloidais
Partculas maiores
Mais facilmente filtrvel
Partculas carregadas
10
-7
a 10
-4
cm de dimetro
Movimento Browniano
Supersaturao relativa
Equao de Von Weimarn
Q - S

S
Cristalinos
Coloidais
Q concentrao do soluto no instante t
S solubilidade no equilbrio.
Processo de crescimento das partculas dos
precipitados
Mecanismos de formao de precipitados
Nucleao
Processos
Crescimento
de partculas
Precipitado coloidal
Precipitado cristalino
Mecanismos de formao de precipitados
Controle do tamanho das partculas
Temperaturas elevadas
Solues diludas
Adio lenta do precipitante, sob agitao eficiente
Controle de pH
Q - S

S
Precipitados coloidais
Obtidos por coagulao (aglomerao)
Deve-se evitar Peptidizao (precipitado se redissolve)
Aquecimento
Agitao
Adio de eletrlito
Processos
Contedo Programtico
I Unidade Temtica
II Mdulo (Anlise Gravimtrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitao
2.4 Operaes do mtodo gravimtrico
2.5 Clculos gravimtricos
ocorre na superfcie do primeiro
precipitado aps a sua formao, ocorre
com substncias pouco solveis que
formam solues supersaturadas, tm
usualmente um on em comum com o
precipitado inicial.
Processos que afetam a pureza de um
precipitado
Coprecipitao
Processos
Ps-precipitao
Precipitao simultnea de uma espcie
no desejada com o analito
Processos que afetam a pureza de um
precipitado
Coprecipitao
Adsoro material
adsorvido nas superfcies do
precipitado.
Ocluso impurezas so
aprisionadas dentro do
precipitado.
Mtodos para aumentar a pureza do precipitado
Baixa supersaturao relativa
Digesto
Partculas pequenas dissolvem-se e as maiores crescem
Reprecipitao
Lavar precipitado, redissolv-lo em solvente
fresco e reprecipitar
Adicionar agente mascarante
Contedo Programtico
I Unidade Temtica
II Mdulo (Anlise Gravimtrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitao
2.4 Operaes do mtodo gravimtrico
2.5 Clculos gravimtricos
GRAVIMETRIA DE PRECIPITAO
Dissoluo da amostra
Precipitao
Coagulao
Digesto
Reprecipitao
Filtrao
Lavagem
Tratamento trmico (secagem, calcinao)
Pesagem
Etapas da Anlise Gravimtrica
Contedo Programtico
I Unidade Temtica
II Mdulo (Anlise Gravimtrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitao
2.4 Operaes do mtodo gravimtrico
2.5 Clculos gravimtricos
O on clcio precipitado na forma do sal orgnico oxalato de
clcio (pouco solvel) com cido oxlico H
2
C
2
O
4
. O precipitado
CaC
2
O
4
coletado em papel de filtro (este ser convertido em
CO
2
(gs) e H
2
O (vapor) pela ao oxidante do O
2
atmosfrico,
sendo estes ento eliminados), seco e aquecido at o rubro
(calcinao). O processo converte o precipitado
quantitativamente para xido de clcio (cal). O precipitado
depois de calcinado resfriado em dessecador e pesado. Usa-se
um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a
ignio do precipitado. O clcio em 200mL de amostra de gua
natural foi determinado pela precipitao do ction como
CaC
2
O
4
. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em
cadinho com massa de 26,600g. A massa do cadinho, mais o
precipitado calcinado foi de 26,713g. Calcule a massa de clcio
por 100mL de amostra de gua.
x g = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)
Um halogeneto de brio existe como o sal hidratado
BaX
2
.2H
2
O, onde X o halognio. O contedo de brio do
sal pode ser determinado por mtodos gravimtricos. Uma
amostra de halogeneto (0,2650 g) foi dissolvida em
gua(200 cm
3
) e foi adicionado um excesso de cido
sulfmico. A mistura foi ento aquecida e mantida em
ebulio durante 45 minutos. O precipitado (sulfato de
brio) foi filtrado, lavado e seco.
Massa do precipitado obtida = 0,2533 g.
Determine a identidade de X.
Considere 1,0000 g de uma amostra contendo 75 % de
sulfato de potssio e 25% de MSO
4
. A amostra
dissolvida e o sulfato precipitado como BaSO4. Se o ppt
de BaSO
4
pesar 1,4900 g, diga qual o on M
2+
em MSO
4
?
R: Mg
2+