5991-6593 Agilent Atomic Spectroscopy Hardware PTBR

Princípios da
espectroscopia
atômica:
Hardware
DESENVOLVENDO
UMA CIÊNCIA MELHOR
AGILENT E VOCÊ
Apenas para finalidades de ensino

1/24/22
© Agilent Technologies, Inc. 2016
1
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Índice
Introdução Técnicas de espectroscopia atômica

• Classificação • Espectroscopia de emissão atômica
• Geral − Geral
• Linha do tempo dos desenvolvimentos − MP-AES
iniciais − ICP-OES
• O que é medido? − ICP-MS
− Configurações gerais
Técnicas de espectroscopia atômica − Sistema
• Espectroscopia de absorção atômica − Exemplos
− Princípios de operação • Resumo
− Configurações gerais • Informações adicionais
− Lâmpada
− Atomizador
− Sistema
− Exemplos

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Introdução
Classificação
A espectroscopia é um campo amplo com muitas subdisciplinas que
podem ser classificadas pelo tipo de material que está sendo analisado.
Esta apresentação focará na primeira categoria, espectroscopia atômica.
ÁTOMOS MOLÉCULAS CRISTAIS NÚCLEOS

Espectroscopia Espectroscopia Cristalografia Ressonância
atômica molecular de raio-X magnética nuclear
AAS UV-VIS
MP-AES UV-VIS-NIR
ICP-OES FTIR
ICP-MS Fluorescência
ToC
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Introdução
Geral
A espectroscopia atômica Espectroscopia atômica
inclui várias técnicas analíticas Identificação com base em
usadas para determinar a Espectro eletromagnético Espectro de massas
composição elementar de uma Absorção atômica
amostra examinando seu espectro • AAS chama
eletromagnético ou seu espectro • AAS forno de grafite
• AAS geração de vapor
de massa. (hidreto)
Emissão atômica
• MP-AES
• ICP-MS
• ICP-OES
• Fluorescência de raio-X (XRF)
Interferência atômica
• Difração de raio-X (XRD)
ToC
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Introdução
Linha do tempo dos desenvolvimentos iniciais
1884 1930 1941 1952 1961 1962 1964

Hittorf Lundgardh Babat realiza Walsh Reed Primeiro Greenfield
pesquisa desenvolve experiências explora para cristais AAS usou o ICP
descargas a técnica com RF-ICP o potencial crescentes comercial como uma
de anel sem de emissão da absorção em alta ferramenta
eletrodos e de em chamas atômica temperatura analítica
baixa pressão
1965 1973 1975 1978 1980 1983

Wendt e Primeiro Gray Fassel & Gray Houk Primeiro
Fassel usaram ICP-OES acoplaram um realizaram demonstrou as ICP-MS
o ICP como comercial plasma de arco experiências possibilidades comercial
uma fonte de de corrente com plasmas oferecidas
espectroscopia direta de de argônio pela técnica
capilar a um acoplado de ICP-MS
espectrômetro indutivamente
de massa associado ao
quadrupolo espectrômetro
de massas
ToC
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Introdução
O que é medido?
Emissão 1. Absorção de energia faz com que
um elétron passe para um nível
E2 com energia mais alta (E2)  AA
2. O elétron eventualmente voltará
ao estado estável e emitirá luz
em um comprimento particular
E1
(emissão)  MP-AES, ICP-OES
3. Se houver energia suficiente,
o elétron deixará o átomo por
completo e deixará para trás
um íon carregado positivamente
Núcleo (ionização)  ICP-MS
Consulte as notas para obter mais detalhes
Elétron
ToC
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Espectroscopia de absorção atômica
Princípios de operação
As técnicas de espectroscopia de
absorção atômica (AAS) baseiam-se
no fato de que um elemento atomizado
absorverá luz de um comprimento de
onda característico, elevando-o do
estado estável a um estado excitado.
A quantidade de energia de luz
absorvida é proporcional ao número
de átomos de analitos na rota de luz.
A técnica é calibrada introduzindo
concentrações conhecidas de
átomos de analitos na rota de luz e
representando a absorção em relação
à curva de concentração.
ToC
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Espectroscopiade absorção atômica
Configuração geral
Mono-
Lâmpada Atomizador cromador Detector
• A lâmpada emite luz para o elemento de interesse

• O atomizador converte amostras líquidas em átomos livres que absorvem
energia da lâmpada
• O monocromador seleciona o comprimento de onda usado para a medição
• O detector mede a luz absorvida pelos átomos livres
ToC
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Lâmpada
A origem da luz primariamente usada
com a técnica de absorção atômica Ponto de getter Anodo
é a lâmpada de cátodo oco (HCL).
Normalmente, cada lâmpada

é dedicada à análise de um único
elemento, apesar de, em alguns
casos, alguns elementos possam ser
combinados em uma única lâmpada.
Devido a essa limitação, a absorção Envelope Contatos
atômica é normalmente usada para Pyrex Cátodo elétricos
análise de um único elemento ou de
um número pequeno de elementos.
Construção de uma lâmpada de cátodo oco típica
Consulte as notas para obter mais detalhes

ToC
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Atomizador
Atomização é o processo que converte

uma amostra líquida em átomos livres. Feixe de luz
O diagrama mostra as diferentes etapas Atomização Átomos livres
que ocorrem durante a atomização, Vaporização
começando com o elemento que está Fusão
Decomposição
sendo preparado como uma solução.
composta
Sólido
O elemento M se submete a diferentes estágios:
Dessolvatação
• Solução: MAlíquido (composto)
Aerossol
• Nebulização: MAlíquido (composto)
Mistura
• Dessolvatação: MAsólido (A = ânion de solução)
• Vaporização: MAgás
Nebulização
• Atomização: M0
• Excitação:M* Precipitação
• Ionização:M+ Solução de gotículas
ToC
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Atomizador
Átomos podem absorver quantidades

discretas de energia: + energia
• Calor -
• Luz em comprimentos de ondas discreto
+
Um elétron pode alterar os níveis
de energia
• Um átomo pode adquirir (absorção) - energia
ou liberar (emissão) energia.
• O átomo torna-se "excitado"
+E -E
• A excitação é explicada pela transição
M 0
M +
M 0
de um elétron de uma órbita interna
Estado Estado Estado
(menor energia) para uma órbita externa estável excitado estável
(maior energia).
ToC
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Atomizador de AAS chama
Em AAS (FAAS) chama, a amostra AAS chama

é preparada como líquido e nebulizada
na chama. Vantagens
• Menor tempo de análise possível

A característica fundamental dessa técnica • Boa precisão
é a atomização que acontece na chama. • Facilidade de uso
• Barato
Limitações
• Sensibilidade
• Faixa dinâmica
• Exige gases inflamáveis
• Operação sem supervisão não é possível
por causa dos gases inflamáveis
• Não deve conter quantidades excessivas
de sólidos dissolvidos
Diagrama esquemático do sistema de espectrômetro
de absorção atômica de forno de grafite ou chama
Fonte:
ToC Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório de co
ntrato ambiental
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Atomizador AAS do forno de grafite
Dissolução de amostra em forma líquida Forno de grafite

é exigida na maioria dos casos. Vantagens
• Alta sensibilidade devido ao fato
A amostra é injetada em um tubo de grafite − de a amostra inteira ser atomizada de uma vez
e aquecida de maneira eletrotérmica em − átomos livres permanecem no caminho óptico
diferentes estágios para atomizar o analito. mais longo
• Volume de amostra reduzido
Na absorção atômica de forno de grafite • Análise de ultratraço possível
• Pode ser executado sem supervisão, mesmo
(GFAAS) a atomização acontece em três durante a noite
estágios:
Limitações
• Secagem • Muito lento
• Pirólise • Menos elementos podem ser analisados
• Menos precisão
• Atomização • Mais interferências químicas (em comparação
com AA chama)
A operação do forno de grafite é uma técnica • Desenvolvimento do método exige habilidade
complementar para AA chama convencional • Calibração de adições padrão exigida com mais
frequência (em comparação com AA chama)
e acrescenta algumas vantagens à análise. • Consumíveis caros (tubos de grafite)
ToC
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Forno de grafite do atomizador AAS
O tubo de grafite fica nessa
unidade que fornece um gás
inerte e poderoso para aquecer
o tubo, que então dessolvata
e atomiza a amostra.
ToC
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Cobertura elementar em AAS
H Somente chama He
Li Be Chama e forno B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn SB Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu AM Cm Bk Cf Es Fm Mo Não Lr
ToC
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Outros atomizadores
Técnica de geração de hidretos Técnica de vapor frio

Adequada para elementos que formam hidretos Usada especificamente para mercúrio (tem
voláteis (As, Sn, Bi, Sb, Te, Ge e Se) quando uma pressão de vapor grande o suficiente em
reagido com um agente de redução, como temperatura ambiente) que pode ser reduzido ao
borohidreto de sódio. estado atômico por um agente de redução forte
como borohidreto de sódio, cloreto de estanho (II).
Vantagens Vantagens
• Separação de elementos específicos como hidretos • Elimina muitas interferências de matriz
que podem eliminar interferência de matriz • Boa sensibilidade devido à eficiência
• Boa sensibilidade devido à eficiência de de amostragem de 100%
amostragem de 100% • Boa precisão
• Boa precisão • Mais rápido do que AA de forno de grafite
• Mais rápido do que AA de forno de grafite
Limitações
Limitações
• Limitado a mercúrio somente
• Limitado a elementos específicos • O mercúrio deve estar estabilizado na solução
• Algumas interferências de produtos químicos
• Exige preparação de amostra específica
(o analito deve ser convertido a um estado
de oxidação específico)
ToC
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Sistema
Aplicações principais
• Determinação de metais
de traço/impurezas em óleo,
plantas, água
• Análise de elementos em
fluidos, água, solo, alimentos,
soro, material semicondutor
• E muitas mais
ToC
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Comprimento Concentração Limite de
de onda característica detecção
usado (mg/L) (mg/L)
(nm)
242.8 0.079 0.0054

267.6 0.14 0.0098
Resultados de AAS chama

para Au em minério de ferro
Fonte:
ToC Ampliando o intervalo analítico para ouro usando Agilent Ultr
AA Lâmpadas
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Exemplo
AAS de GF: Medindo Cd, Cu, Pb, Co, Ni em invertebrados marinhos
Gráﬁcos de sinais para Ni em tecido de mexilhão

CRM 786 R
Fonte:
ToC Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em inverte
brados marinhos pelo GFAAS Zeeman
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Exemplo
AASde geração de hidretos: Determinação de As, Sb e Se
Preparação de amostras para As e Sb Amostra Conc. (ppb) %RSD Abs. média
Uma preparação de amostra para ambos Branco 0,0 0,008
os elementos:
Amostra de 5 mL colocada em volumétrico Padrão 1 2,0 2,0 0,062
de 50 mL, 25 mL de HCl acrescentado. Padrão 2 5.0 0,9 0,148
• Misturado e resfriado. 5 mL de ureia Padrão 3 10,0 0,6 0,262
a 20% acrescentados
Padrão 4 20,0 1,0 0,455
• Misturado e resfriado. 2,5 mL de KI
a 20% acrescentados Padrão 5 40,0 0,4 0,70
• Diluído até a marca com água D.I.
• Analisado para As e Sb após 30 minutos
Preparação de amostra e dados de calibração típica para As usando geração de hidreto
Fonte:
ToC Determinação de As, Sb e Se em amostras ambientais difíce
is por geração de hidreto Geração
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Espectroscopia de emissão atômica
Geral
Devido às limitações na AAS, as técnicas que não exigem lâmpadas
dedicadas para cada elemento foram utilizadas. Essas técnicas, chamadas
espectroscopia de emissão atômica (AES), baseiam-se no fato de que
quando um átomo de um elemento específico estiver excitado (como na
absorção atômica), ele emitirá luz em um padrão característico de comprimento
de onda (um espectro de emissão) enquanto retorna ao estado estável.
A chama não é uma fonte ideal de excitação para emissão atômica.
Portanto, fontes mais quentes são usadas.
As seguintes técnicas serão discutidas:
• Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas
(MP-AES)
• Espectroscopia de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente
(ICP-OES)
ToC
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Espectroscopia de emissão atômica
Espectroscopia de emissão atômica de plasma de micro-ondas
Plasma de nitrogênio é usado para dissolvatar, MP-AES

atomizar e excitar os átomos na amostra Vantagens
líquida que foi nebulizada nela. O plasma de
• Seguro (gás inflamável)
nitrogêncio é consideravelmente mais quente • Custos baixos de operação como nitrogênio
(até 5.000 K) do que a chama de ar-acetileno podem ser extraídos do ar comprimido usando
usada em AA. um gerador de nitrogênio
• Não são necessárias lâmpadas para análise
A emissão atômica é bastante forte para • Identificação e quantificação de virtualmente
a maioria dos elementos, levando a uma todos os metais e muitos metaloides.
• Melhor desempenho do qua AAS chama
capacidade aprimorada de detecção e faixa
dinâmica linear sobre AA chama para a Limitações
maioria dos elementos. • Custos iniciais mais altos do que AAS
• Mais interferências em comparação com AA
chama (incluindo interferências espectrais)
A intensidade de luz emitida é medida
• Não tão sensível quanto forno de grafite AAS
usando detecção óptica nas características ou ICP-MS
do comprimento de onda dos elementos • Não tão produtivo quanto ICP-OES
de interesse. • Nenhuma determinação de isótopo
ToC
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Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-
ondas
Sistema
Aplicações principais Monocromador Mecanismo de acionamento

com detector de CCD do comprimento de onda
• Elementos em nível de traço
em amostras geológicas Pré-óptica
• Metais em extratos de solo
• Elementos principais em alimentos
e bebidas
• Análise de petróleo
• Análise de águas residuais
Guia de onda Plasma
Sistema de introdução de amostra Tocha
ToC
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ondas
Como funciona?
O MP-AES Agilent executa de nitrogênio extraído a ar usando um gerador

de nitrogênio
• Campos magnéticos axiais e elétricos radiais sustentam o plasma
de nitrogênio
• O aerossol da amostra é introduzido no plasma de nitrogênio
ToC
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ondas
Como funciona?
• A emissão axial do plasma de nitrogênio é direcionado na óptica

de monocromador de rápida varredura
• Emissões específicas de comprimento de onda são detectadas usando
um CCD de alta eficiência
ToC
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Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas
Determinação de nutrientes no solo (teste de multielementos)
Cu Fe Mn Zn
Comprimento
324,754 324,7 259,94 372 257,61 280,1 213,857 213,9
de onda (nm)
Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS

Conc. medida μg/g
Monitoramento
1,44 1,42 7,76 8,44 24,26 26,22 0,64 0,62
de SSTD 1
Monitoramento
1,46 1,45 7,96 8,24 24,40 25,96 0,64 0,64
de SSTD 1
Monitoramento
1,44 1,42 8,08 8,64 23,70 26,50 0,62 0,58
de SSTD 1
Av. µg/g 1,45 1,43 7,93 8,44 24,12 26,23 0,63 0,61
Desvio padrão 0,01 0,02 0,16 0,20 0,37 0,27 0,01 0,03
Resultados MP-AES para Cu, Fe, Mn, e Zn na extração do solo DTPA, comparada a FAAS
Fonte:
ToC Determinação dos nutrientes avaliados no solo uso do
Agilent MP-AES 4200
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Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas
Medindo elementos maiores e menores no leite
Elemento Valores Incerteza Resultado Recuperação

certificados (g/kg) (g/kg) (%)
(g/kg)
Ca 13,9 0,7 14,21 102
K 17 0,8 16,66 98
Mg 1,26 0,07 1,31 104
Na 4,19 0,23 4,25 101
P 11 0,6 11,27 102
Valores Incerteza Resultado Recuperação

certificados (mg/kg) (mg/kg) (%)
Determinação de Ca, K, Mg, Na, P, Fe, Zn e Cu no TMAH,
(g/kg)
Triton X-100, EDTA e tampão de ionização pelo MP-AES 4200
Zn 44,9 2,3 45,89 102
Fe 53 4 50,51 95
Cu 5 0,23 5,13 103
Fonte:
ToC Medição de elementos maiores e menores no leite usando
o MP-AES Agilent 4200
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Um plasma induzido acoplado de argônio ICP-OES
(mais quente do que MP, até 10.000 K)
Vantagens
é usado para dissolver, atomizar, e excitar
os átomos na amostra líquida que foram • Produtividade de amostra mais rápida
nebulizados nele. • Análise simultânea de multielementos
(até 73 elementos)
A intensidade da luz emitida é medida • Ampla faixa linear (de sub-ppb a nível %)
usando detecção óptica nas características • Tolera matrizes complexas
do comprimento de onda dos elementos • Baixo consumo de gás argônio
de interesse. • Seguro (sem gás inflamável)
ICP-OES é capaz de medir ambas Limitações
emissões atômicas e iônicas para que • Custos iniciais mais altos do que AAS ou MP-AES
mais comprimentos de ondas possam • Mais interferências espectrais comparada com
ser monitorados MP-AES
• Não tão sensível quanto forno de grafite AAS
Essas medições podem ser comparadas a um ou ICP-MS
padrão para quantificar a concentração dos • Sem determinação de isótopo
elementos na amostra.
ToC
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A tocha de
Plasma pode ser
visualizada de
modo axial ou
radial. Alguns
instrumentos de
dupla visualização
permitem visualizar
ambas orientações,
dependendo das
análises a serem
realizadas. (A visão
axial oferece um
maior caminho
óptico e, assim,
uma maior
sensibilidade.)
Plasma de argônio Espectrômetro Quantificação
Diagrama esquemático simplificado do sistema de espectrometria ICP-OES

ToC
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Espectroscopia de emissão óptica de plasma
acoplado indutivamente
Sistema
Aplicações principais
• Monitoramento da água, água residual
e resíduos sólidos
• Determinação dos elementos em nível
de traços na água Eletrônicos
• Monitoramento de mercúrio em amostras
ambientais Tocha vertical
• Análises quantitativas dos elementos múltiplos em
amostras ambientais de sedimentos, água e solo
• Análises do solo - análises do conteúdo
de micronutriente (agricultura)
Sistema de
• Determinação dos metais preciosos e ouro bombeamento
Estado sólido RF
Sistema de
introdução
de amostra
ToC
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induzido acoplado
Análise do leite em pó
Elemento Valor certificado (mg/kg) Valor medido (mg/kg) Recuperação (%) Análise do leite em
pó NIST 8435 SRM
Principais nutrientes usando o ICP-OES
K 766.491 13630 13070 96 SVDV 5100
Ca 315.887 9220 9750 106

P 213.618 7800 7160 92
Na 589.592 3560 3530 99
S 181.792 2650 2650 100
Nutrientes menores e em nível de traços
Mg 279.078 814 749 92
Zn 202.548 28,0 28,9 103
Sr 421,552 4,35 4,37 101
Fe 259.940 1,8 1,9 107
Cu 327.395 0,46 0,46 100
Mo 204.598 0,29 0,27 92
Mn 257.610 0,17 0,18 103
Fonte:
ToC Análise do leite em pó com base no método padrão chinês
usando o SVDV ICP-OES Agilent 5100
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induzido acoplado
Analise do óleo Biodiesel
Elemento l Correção do Faixa de Coeficiente MDL

(nm) sinal de fundo calibração de (ppm)
usado (mg/kg) correlação
422.67
Ca Ajustado 0-2 0,99995 0,004
3
766.49
K FACT 0-2 0,99996 0,008
1
766.49
K Ajustado 0-2 0,99935 0,048
1
279.55
Mg Ajustado 0-2 0,99994 0,0004
3
588.99
A curva de calibração para a linha P 213.618 nm, Na FACT 0-2 0,99991 0,002
5
usando correção de linha de fundo FBC, apresenta
excelente linearidade através da faixa de 588.99
Na Ajustado 0-2 0,99996 0,048
calibração, com coeficiente de correlação de 5
0,99986.
Comprimentos213,61
de onda e parâmetros
P Ajustado de calibração
0-2 do ICP-OES
0,99996Agilent 5100.
0,013
8
Todos os resultados são mostrados em soluções.
181.97
S Fonte: Ajustado 0-2 0,99967 0,31
2
ToC Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM D6751 e
EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100
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33
ICP-MS combina duas vantagens:
1. ICP de argônio como uma fonte de íons altamente eficiente
2. Um espectrômetro de massa para varredura rápida, alta transmissão
de íons e resolução de massa de unidade
A principal diferença do ICP-OES é analisar íons atômicos. A maioria dos
elementos tem o primeiro potencial de ionização de 4 a 10 eV, que são
ionizadas eficientemente em ICP de argônio.
Íons são passados na região de alto vácuo para separação e detecção.
Espécies neutras e de fótons são rejeitadas.
O espectrômetro de massa separa íons com base na relação massa/
carga (m/z).
ToC
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34
Um detector de multiplicador de ICP-MS
elétrons gera um pulso para cada Vantagens
íon que o alcança.
• Técnica mais sensível
Como a carga em um elemento • Análises multielementares
ionizado isoladamente é 1, a m/z • Informações isotópicas (análise de ID, IR)
• Ampla faixa linear
é igual à massa, então o ICP-MS • Tolera matrizes complexas
mede o elemento como um espectro
simples de massa (isotópica) Limitações
atômica característica de 6Li a 238U. • Menos tolerância a matrizes do que
o ICP-OES
• Técnica mais cara
(custos de compra e execução)
• Sujeita a interferências isobáricas
ToC
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35
Espectrometria de massas de plasma
Configuração geral
Diagrama
esquemático
simplificado
Célula de reação
dos principais
Espectrômetro
Lentes iônicas
componentes de
quadrupolo
um sistema ICP-MS
de colisão
de massa
Interface
Detector
quadrupolo.
Plasma de argônio Sistema de vácuo Quantificação
ToC
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36
Sistema
Plasma acoplado Sistema de cela

indutivamente de reação octopolar
(ORS)
Detector
Nebulizador e
câmara de Espectrômetro
nebulização de massas
quadrupolo
Bomba peristáltica Bomba de

vácuo turbo
Gerador de RF
ToC
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37
Como o modo de cela de colisão usando hélio remove
a interferência de espectros
ToC
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38
ICP-MS como um detector de cromatografia
Além de seu uso comum como um analisador independente de metais, o ICP-MS é

cada vez mais aplicado como um detector de uma gama de métodos de separação
cromatográfica
• Eletroforese capilar (CE)
• Fracionamento de fluxo-campo (FFF)
• Cromatografia de íon (IC)
• Cromatografia líquida (HPLC)
• Cromatografia gasosa (GC)
Nessa configuração, a técnica front-end separa as diferentes espécies (com tempo),

e o ICP-MS opera como um detector seletivo de massa para medir o(s) elemento(s)
associado(s) ao(s) composto(s) de interesse à medida que eluem do cromatógrafo.
ToC
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Especiação com LC-ICP-MS e GC-ICP-MS
Exemplos de aplicação de HPLC-ICP-MS:

• Arsênio inorgânico vs. orgânico
• Organo-estanho
• Metilmercúrio
Exemplos de GC-ICP-MS:
• Pesticidas
Sete cromatogramas sobrepostos de suco de maçã com
• Resíduos de agente nervoso de OP adição de 500 ng/L como padrão.
• PBDEs
• Nanopartículas
ToC
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Análise de água potável
Países mais desenvolvidos promulgaram regulações e programas de

monitoramento para garantir que o suprimento de água potável esteja
livre de produtos químicos potencialmente prejudiciais. A técnica de
multielementos rápida de ICP-MS é amplamente utilizada para isso.
Gráfico de calibração
de Cd e Hg
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Análise de impurezas metálicas em HCl de alta pureza
O HCl é usado frequentemente para remover impurezas metálicas na superfície

de wafers de silício. O processo de fabricação de dispositivos semicondutores
exige o monitoramento de rotina de contaminantes de ultratraços em HCl.
Elemento m/z Modo Ppt de DL Ppt de BEC
Li 7 frio 0,016 0,004
Be 9 sem gás 0,13 0,11
B 11 sem gás 4,5 9,7
Na 23 frio 0,44 1,3
Mg 24 frio 0,11 0,22
Al 27 frio 0,79 1,1
K 39 frio/NH3 0,40 0,50
Ca 40 frio/NH3 1,1 2
As, que sofre interferência de ArCl+, As 75 He 4,0 16
pode ser medido em níveis de traço.
Fonte:
ToC Análise direta de impurezas metálicas de traço em ácido
clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s
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Resumo
Técnicas de espectroscopia atômica
AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS
FAAS GFAAS SQ QQQ
Limites de 100’s 10’s-100’s ppb – 10’s 100’s <ppt <ppt
detecção ppb ppt ppb ppt-ppb
Sequencial
Modo de Sequencial Sequencial Sequencial Simultâneo Sequencial (*MS/MS para
medição (MS) problemas de difícil
interferência)
Máximo de 100-200 50-100 300-500 2000-2500 750-1000 500-750

amostras/dia (~6 (~2 elementos) (~10 (50+ (~50 elementos) (~50 elementos)
elementos) elementos) elementos)
Faixa dinâmica 3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9

de trabalho
Habilidade Baixo Médio Baixo Médio Alto Mais alto

exigida de
operador
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Saiba mais
Para obter mais informações sobre os produtos Agilent, acesse www.agilent.com ou
www.agilent.com/chem/academia
Você tem dúvidas sobre esta apresentação ou deseja dar sugestões? Entre em contato
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Publicação Título (materiais em inglês) No. da pub.
Primer Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório de contrato ambiental 5991-5326EN
Aplicação Ampliando o intervalo analítico para ouro usando lâmpadas UltrAA SI-A-1138
Aplicação Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em invertebrados marinhos pelo GFAAS Zeeman SI-A-1361
Aplicação Determinação de As, Sb e Se em amostras ambientais difíceis por geração de hidretos SI-A-1299
Aplicação Determinação dos nutrientes avaliados em solo usando MP-AES Agilent 4200 5991-5675EN
Aplicação Medição de elementos maiores e menores no leite usando o MP-AES Agilent 4200 5991-5959EN
Aplicação Analise do leite em pó baseado em métodos padrão chineses usando ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-4900EN
Aplicação Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM D6751 e EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-5333EN
Aplicação Análise de especiação arsênica em suco de laranja usando HPLC-ICP-MS com o ICP-QQQ Agilent 8800 5991-0622EN
Aplicação O ICP-MS Agilent 7900 simplifica a análise da água potável 5991-4938EN
Aplicação Análise direta de impurezas metálicas de traço em ácido clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s 5990-7354EN
Compêndio
Manual de especiação Agilent (2a edição) 5990-9473EN
de aplicação
Brochura Brochura do portfólio de espectroscopia atômica 5990-6443PTBR
Web CHROMacademy – acesso gratuito para alunos e funcionários da universidade a cursos on-line (material em inglês)
Imagens
www.agilent.com/chem/teachingresources
e vídeos
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OBRIGADO
Número de publicação: 5991-6593 PTBR

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Abreviações
Abreviação Definição Abreviação Definição

A absorvância plasma acoplado indutivamente –
ICP-OES
espectroscopia de emissão óptica
AAS Espectroscopia de absorção atômica plasma acoplado indutivamente –
ICP-MS
espectrometria de massa atômica
AES Espectroscopia de emissão atômica
espectrometria de massa de quadrupolo
b caminho óptico (cm) SQ
simples
c velocidade da luz (3  108 ms-1) espectrometria de massa de quadrupolo
QQQ
triplo
coeficiente de extinção ou absorção
e M campo magnético oscilatório
molar (Lmol -1cm-1)
E campo elétrico oscilatório espectroscopia de emissão atômica
MP-AES
com plasma induzido por micro-ondas
E energia T transmitância
h Constante de Planck (6,62  10-34 Js) v frequência (s-1)
I radiação transmitida XRF fluorescência de raio-X

XRD difração de raio-X
I0 radiação incidente
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5991-6593 Agilent Atomic Spectroscopy Hardware PTBR

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Princípios da

Apenas para finalidades de ensino

Este conjunto de slides é criado pela Agilent Technologies.

Apenas para finalidades de ensino

Introdução Técnicas de espectroscopia atômica

Apenas para finalidades de ensino

ÁTOMOS MOLÉCULAS CRISTAIS NÚCLEOS

1884 1930 1941 1952 1961 1962 1964

1965 1973 1975 1978 1980 1983

• A lâmpada emite luz para o elemento de interesse

Normalmente, cada lâmpada

Consulte as notas para obter mais detalhes

Atomização é o processo que converte

Átomos podem absorver quantidades

Em AAS (FAAS) chama, a amostra AAS chama

• Menor tempo de análise possível

Dissolução de amostra em forma líquida Forno de grafite

Técnica de geração de hidretos Técnica de vapor frio

242.8 0.079 0.0054

Resultados de AAS chama

Gráﬁcos de sinais para Ni em tecido de mexilhão

Preparação de amostra e dados de calibração típica para As usando geração de hidreto

Plasma de nitrogênio é usado para dissolvatar, MP-AES

Aplicações principais Monocromador Mecanismo de acionamento

Guia de onda Plasma

Sistema de introdução de amostra Tocha

O MP-AES Agilent executa de nitrogênio extraído a ar usando um gerador

• A emissão axial do plasma de nitrogênio é direcionado na óptica

Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS

Elemento Valores Incerteza Resultado Recuperação

Ca 13,9 0,7 14,21 102

Mg 1,26 0,07 1,31 104

Na 4,19 0,23 4,25 101

P 11 0,6 11,27 102

Valores Incerteza Resultado Recuperação

Cu 5 0,23 5,13 103

Plasma de argônio Espectrômetro Quantificação

Diagrama esquemático simplificado do sistema de espectrometria ICP-OES

Ca 315.887 9220 9750 106

Elemento l Correção do Faixa de Coeficiente MDL

Plasma de argônio Sistema de vácuo Quantificação

Plasma acoplado Sistema de cela

Bomba peristáltica Bomba de

Além de seu uso comum como um analisador independente de metais, o ICP-MS é

Nessa configuração, a técnica front-end separa as diferentes espécies (com tempo),

Exemplos de aplicação de HPLC-ICP-MS:

Países mais desenvolvidos promulgaram regulações e programas de

O HCl é usado frequentemente para remover impurezas metálicas na superfície

Máximo de 100-200 50-100 300-500 2000-2500 750-1000 500-750

Faixa dinâmica 3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9

Habilidade Baixo Médio Baixo Médio Alto Mais alto

Número de publicação: 5991-6593 PTBR

Abreviação Definição Abreviação Definição

I radiação transmitida XRF fluorescência de raio-X

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