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Eletrogravimetria
Eletrogravimetria
INSTITUTO DE QUÍMICA
GOIÂNIA
JULHO/2022
OBJETIVOS
Eletrodeposição de cobre em eletrodo de platina via eletrogravimetria.
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais:
➔ Eletroanalizador com par de eletrodos de platina;
➔ Agitador magnético;
➔ Béquer, 50 mL e 250 mL;
➔ Papel toalha;
➔ Estufa;
➔ Balança semi-analítica;
➔ Pinça;
➔ Barra magnética;
➔ Chapa aquecedora.
Reagentes:
➔ Ácido nítrico (HNO3) concentrado;
➔ Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado;
➔ Acetona (C3H6O);
➔ Água destilada (H2O);
➔ Liga metálica contendo cobre.
Procedimento experimental:
Entretanto, o ácido nítrico (HNO3) não deve possuir o ácido nitroso (HNO2), pois o
mesmo retarda a eletrodeposição podendo oxidar o cobre depositado no eletrodo
impurificando-o. Como não foi necessário a calibração do equipamento, montou-se o sistema
com os eletrodos conforme a Figura 1 (SGOBBI, 2022).
Os eletrodos utilizados são de platina pois são inertes e não ocorre reação com o metal
depositado. O cátodo possui forma cilíndrica, possui uma haste e é constituído por uma fina
tela de platina. Possui forma cilíndrica pois, desta forma possui grande área superficial,
permitindo a livre circulação da solução eletrolítica, o que contribui para diminuição do efeito
de polarização. O ânodo é um cilíndro menor que o cátodo disposto no interior do eletrodo
maior. Ambos são colocados de forma com que não se encostem para que não haja
curto-circuito (SADLER, 2001).
O efeito de polarização de concentração também pode ser diminuído com o
aquecimento da solução, pois assim, aumenta a mobilidade iônica, reduz a viscosidade do
meio e forma correntes de convecção, podendo diminuir o potencial aplicado para a
eletrodeposição. Baixa corrente por área do eletrodo pode favorecer a formação de depósitos
metálicos com boas características físicas, já o uso de elevadas correntes pode provocar
depósitos irregulares com fracas características físicas, pouco aderentes, contribuindo para o
aumento da polarização. Os depósitos devem ser densos e bem aderidos à superfície do
eletrodo para que o mesmo possa ser lavado, secado e pesado sem que haja perda de sólido e
interferência no resultado final da análise (CIENFUEGOS, 2000).
Com o sistema montado e ligado, inseriu-se 80% dos eletrodos na solução em
constante agitação. A constante agitação é necessária para que todo o cobre da solução
chegue mais rapidamente no eletrodo. Os eletrodos são inseridos somente 80% de início
como forma de segurança devido o resultado final da eletrodeposição do cobre ser mais
visual (solução se tornar incolor). O restante do eletrodo foi inserido após 22 minutos pois
não possuía nenhuma deposição do metal na parte do eletrodo não inserida inicialmente, após
inserido, se houvesse metal em solução o mesmo seria depositado sob a superfície restante do
eletrodo, não tendo interferência no resultado final.
Ao início do experimento, foi observado uma turbidez na solução, onde a mesma foi
constituída de grande quantidade de bolhas, devido a liberação elevada de hidrogênio e
oxigênio. As reações ocorridas nos eletrodos são:
➔ Cátodo:
Cu2+ + 2 e- → Cu0
➔ Ânodo:
2 H2O → O2 + 4 H+ + 4 e--
Ao fim do processo, observou-se que a solução estava incolor e havia bastante sólido
depositado sobre a superfície do cátodo. Desligando o sistema, retirou-se os eletrodos,
lavando-os com água destilada, em seguida, mergulhando-os em acetona (C3H6O), isto para
obter uma rápida secagem com auxílio da estufa para posterior pesagem do eletrodo. Antes
da pesagem, observou-se mudança na coloração do sólido sobre a superfície do eletrodo, o
qual apresentava coloração marrom, passando para leve tonalidade de preto, isto devido a
oxidação do cobre ali depositado e formação de óxidos, podendo interferir no resultado final
(SKOOG, 2007).
Como o equipamento utilizado é antigo, não é possível a medição exata do potencial e
corrente elétrica aplicada no sistema, com isso, os parâmetros para o experimento não foram
constantes, não sendo possível a aplicação da lei de Faraday. Com os dados dispostos na
Tabela 1, é possível calcular o teor de cobre na amostra:
Massa (g)
Logo:
0,1846 (𝑔)
𝑇𝑒𝑜𝑟 % = 0,2362
× 100
𝑇𝑒𝑜𝑟 % = 78, 15 %
Pode-se dizer que o teor de cobre e massa depositada (massa inicial de cobre = 0,2362
g e massa final depositada = 0,1846 g) obtidos foram relativamente altos, já que houve
fatores que influenciaram no processo como por exemplo a oxidação do cobre ao retirar o
eletrodo do sistema, essa oxidação faz com que haja perda de sólido na superfície do
eletrodo. Outro fator é a possível perda de sólido nas lavagens feitas no eletrodo após sua
retirada do eletroanalisador bem como não ter deixado tempo o suficiente no sistema para
total eletrodeposição do cobre no eletrodo.
CONCLUSÃO