VI - SOLUES PADRES SOLUO DE CIDO CLORDRICO (HCl) 0,1 N Preparo da soluo padro: Medir 8,5 mL de cido clordrico p.a.

e transferir para balo volumtrico de 1000 mL contendo 500 mL de gua. Esfriar e completar o volume. Fatorao com Tris (Hidroximetilaminometano): Deixar o reativo Tris (Hidroximetilaminometano) (C4H11NO3) p.a., padro primrio, por 24 horas em dessecador, ao abrigo da luz. Pesar exatamente cerca de 0,12114 g, adicionar 20 mL de gua, acrescentar 3 gotas da soluo de vermelho de metila a 0,2% (m/v) e titular com a soluo de cido clordrico 0,1 N. Calcular o fator de correo usando, no mnimo, a mdia de trs determinaes. Clculos: Fator de correo = m______ 0,12114 x V x N Onde: m = massa de Tris, em gramas; V = volume da soluo de cido clordrico 0,1 N gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. Fatorao com carbonato de sdio: Pesar exatamente 5,299 g de carbonato de sdio (Na2CO3) p.a., padro primrio, previamente seco a 270C por 1 hora. Dissolver em gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1.000 mL e completar o volume. Pipetar 20 mL da soluo de carbonato de sdio e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila 0,1 % (m/v). Titular at a viragem para colorao rsea. Aquecer ebulio, para eliminar o gs carbnico. Esfriar e prosseguir a titulao. Repetir esta operao at colorao rsea persistente. Clculos: Fator de correo = m_____ 0,053 x V x N

Onde: m = massa do carbonato de sdio na alquota usada, em gramas; V = volume da soluo de cido clordrico 0,1 N gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. SOLUO DE CIDO SULFRICO (H2SO4) 0,1 N Preparo da soluo padro: Transferir 3,0 mL de cido sulfrico p.a. para balo volumtrico de 1000 mL contendo cerca de 500 mL de gua. Esfriar e completar o volume. Fatorao: Deixar o reativo Tris (Hidroximetilaminometano) (C4H11NO3) p.a., padro primrio, por 24 horas em dessecador, ao abrigo da luz. Pesar exatamente cerca de 0,12114 g, adicionar 20 mL de gua, acrescentar 3 gotas da soluo de vermelho de metila a 0,2% (m/v) e titular com a soluo de cido sulfrico 0,1 N. Calcular o fator de correo usando, no mnimo, a mdia de trs determinaes. Clculos: Fator de correo = m______ 0,12114 x V x N Onde: m = massa de Tris, em gramas; V = volume da soluo de cido sulfrico 0,1 N gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO (NaOH) 0,1 N Preparo da soluo estoque de hidrxido de sdio: Preparar uma soluo de hidrxido de sdio (1+1) com gua recentemente fervida e acondicionar em frasco de polietileno. Deixar decantar os carbonatos por cerca de 10 dias.

Preparo da soluo padro: Transferir 5,4 mL do sobrenadante da soluo estoque de hidrxido de sdio para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua recentemente fervida e resfriada. Fatorao: Pesar exatamente cerca de 0,5 g de biftalato de potssio (C8H5KO4) p.a., padro primrio, previamente seco em estufa a 105C por 1 hora. Transferir para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 75 mL de gua recentemente fervida. Adicionar 2 gotas da soluo de fenolftalena a 1 % (m/v) e titular com soluo de hidrxido de sdio 0,1 N. Calcular o fator de correo usando, no mnimo, a mdia de trs determinaes. Clculos: Fator de correo = m______ 0,2042 x V x N Onde: m = massa de biftalato de potssio, em gramas; V = volume de soluo padro de hidrxido de sdio gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. SOLUO DE NITRATO DE PRATA (AgNO3) 0,1 N Preparo da soluo padro: Pesar 17 g de nitrato de prata p.a. e transferir para balo volumtrico mbar de 1000 mL com rolha esmerilhada e completar com gua. Fatorao: Pesar exatamente cerca de 0,15 g de cloreto de sdio (NaCl) p.a., padro primrio, previamente seco a 110C por 1 hora, para erlenmeyer de 100 mL e adicionar cerca de 25 mL de gua e 1 mL de soluo de cromato de potssio (K2CrO4) a 5% (m/v) como indicador.Titular com a soluo de nitrato de prata 0,1 N at o aparecimento de cor castanha avermelhada. Calcular o fator de correo usando, no mnimo, a mdia de trs determinaes. Clculos: Fator de correo = __ m ______ 0,0585 x V x N Onde: m = massa de cloreto de sdio, em gramas; V = volume de soluo de nitrato de prata gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. SOLUO DE PERMANGANATO DE POTSSIO (KMnO4) 0,05 N Preparo da soluo padro: Dissolver 1,6 g de permanganato de potssio p.a. em bquer contendo aproximadamente 300 - 400 mL de gua e aquecer a 60 70C por 2 horas. Esfriar, transferir, quantitativamente, para balo volumtrico de 1000 mL, completar o volume e homogeneizar. Deixar em repouso por 72 horas ao abrigo da luz. Filtrar em cadinho de vidro sinterizado ou cadinho de porcelana com amianto ou l de vidro e estocar em frasco mbar. Fatorao: Pesar exatamente 3,35 g de oxalato de sdio (Na2C2O4) p.a. previamente seco em estufa a 105C por 2 horas. Dissolver em bquer com aproximadamente 100 mL de gua destilada, transferir para balo volumtrico de 1000 mL, homogeneizar e completar o volume. Pipetar 20 mL da soluo de oxalato de sdio, transferir para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 10 mL de soluo de cido sulfrico (1+1), aquecer a 70 80C e titular nessa temperatura gotejando a soluo de permanganato de potssio 0,05 N numa velocidade de 3 a 4 gotas por segundo at colorao levemente rsea persistente por 30 segundos. Clculos: Fator de correo = m_____

V x 67,00 x N Onde: m = massa de oxalato de sdio na alquota, em miligramas; V = volume da soluo de permanganato de potssio gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. SOLUO DE TIOSSULFATO DE SDIO (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N Preparo da soluo padro: Pesar 25 g de tiossulfato de sdio pentahidratado p.a. e transferir para o balo volumtrico de 1000 mL, com gua recentemente fervida e resfriada. Adicionar 0,01 g de iodeto de mercrio II (HgI2) p.a. para estabilizar a soluo, completar o volume e acondicionar em frasco mbar. Fatorao: Pesar exatamente cerca de 0,15 g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) p.a., padro primrio, previamente seco em estufa a 140 - 150C durante 1 hora e transferir para erlenmeyer de 500 mL com rolha esmerilhada. Lavar as paredes do frasco com gua fria, previamente fervida e elevar o volume a 100 mL. Adicionar 5 g de iodeto de potssio (KI) p.a., agitar at dissolver e adicionar 5 mL de cido clordrico (HCl) 6 N. Tampar o frasco e agitar. Deixar em repouso por 5 minutos, fechado e em ausncia de luz. Adicionar mais 100 mL de gua fria, recentemente fervida, lavando cuidadosamente as paredes do frasco e titular o iodo liberado com soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N at colorao amarelo claro. Adicionar 2 mL de soluo de amido (C6H10O5)n a 1 % (m/v) e continuar a titulao at a colorao mudar de azul esverdeado para verde plido. Calcular o fator de correo usando, no mnimo a mdia de trs determinaes. Clculos: Fator de correo = Onde: m = massa de dicromato de potssio, em gramas; V = volume da soluo de tiossulfato de sdio gastos na titulao, em mL; N = normalidade esperada da soluo. BIBLIOGRAFIA BRASIL. MINISTRIO DA AGRICULTURA E DO ABASTECIMENTO.;SINDICATO NACIONAL DA INDSTRIA DE ALIMENTAO ANIMAL.; ASSOCIAO BRASILEIRA DA INDSTRIA DE ALIMENTAO ANIMAL(antiga ANFAR).; COLGIO BRASIEIRO DE .Compndio brasileiro de alimentao NUTRIO ANIMAL.Mtodos analticos In animal. So Paulo: Sindiraes- Anfal,1998.p.45-48. BRASIL. Ministrio da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuria. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos fsicos e qumicos. In: ______. Mtodos analticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: mtodos fsicos e qumicos. Braslia, DF, 1981. v. II. MERCK. Indicadores cidos e bases. [S. l.], [data] (catlogo) MERCK. Reactivos, diagnstica, productos qumicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p. MORITA, T.; ASSUMPO, R, M. V. Manual de solues reagentes e solventes: padronizao, preparao, purificao. 2. ed. So Paulo: E. Blucher, 1976, c 1972. 627 p. NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY (USA). Merck volumetric standard: 1.02408 tris (hydroxymethyl) aminomethane Batch No. 72408A. Darmstadt.: Merck, 1997. Certificate of Analysis OHWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros tcnicos e cientficos. 1976. v. 2, 664 p. PREGNOLATTO, W.; PREGNOLATTO, N. (Coord.) Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. In: ______. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. 3. ed. So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1985. v. 1. VOGEL, A. I. Anlise inorgnica quantitativa: Incluindo anlise instrumental elementar. 4. ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1981. 690 p. m_____ 0,049 x V x N