SYNTHESIS AND THERMAL

STABILITY OF
HIDROTALCITES
CONTAINING MANGANESE.
Authores: Frost. R.; Palmer. S. and Grand, L.
Publicado no Journal of Thermal Analysis and
Calorimetry (2010).
INTRODUO
Mn
2+
substitui Mg
2+

A hidrotalcita baseada no mangans conhecida
como charmarite. (chamarita)

A sntese possui impurezas.

HDL contendo Mn
2+
utilizado em catalisadores

Assunto pouco explorado


2
MATERIAIS E MTODOS
Sntese de amostras de hidrotalcitas


3
Caracterizao
Raio-X AnliseTrmica
Mineral precipitado
Lavado para remoo de impurezas
Secado em estufa por 12 horas
(85C)
Co-precipitao
Soluo 1:
2 M NaOH + 0,2 M Na
2
CO
3

Soluo 2:
MnCl
2
.4H
2
O + AlCl
3
.6H
2
O
Mn/Al ratio 2:1 2,5:1 3:1 3,5:1 4:1
Concentrao
de MnCl
2
.4H
2
O
0,67 M 0,71 M 0,75 M 0,77 M 0,80 M
Massa de
MnCl
2
.4H
2
O

6,63 g 7,02 g 7,42 g 7,62 g 7,92 g
Concentrao
de AlCl
3
.6H
2
O

0,33 M 0,29 M 0,25 M 0,22 M 0,20 M
Massa de
AlCl
3
.6H
2
O

3,98 g 3,45 g 3,02 g 2,68 g 2,41 g
Tabela 01- Massa e Concentrao dos reagentes usados na sntese
HDL de mangnes.
4
RESULTADOS E DISCUSSO
Impurezas observadas: xido de Magnsio
(Mn
3
O
4)
e MnCO
3
)

Aumento de concentrao tem mais impurezas

Aumento do tamanho do ction limita a formao
de hidrotalcita

5
Difrao de Raio-X TG e DTG
Figura 1 Powder
X-ray diffraction of
the synthesised
manganese
hydrotalcites in
the 2:1 to 4:1
6
No um
precipitado, est
presente devido
ao processo de
secagem.
Difrao de Raio-X TG e DTG
7
Figura 2 Curva de TG e DTG do HDL Mn
2+
/Al
3+
3:1
Difrao de Raio-X TG e DTG
8
Perda de gua adsorvida
Perda de gua interlamelar
44 C
115-264 C
Decomposio das camadas
OH
305C
Decomposio de MnCO
3

531 C
Decomposio do sal residual
793 C
Difrao de Raio-X TG e DTG
9
Figura 3 Curva de TG e DTG de HDL Mg
2+
/Al
3+
3:1

Difrao de Raio-X TG e DTG
10
Os 3 passos principais da decomposio
trmica so observados nas duas estruturas.
1)Remoo de gua adsorvida
2)Remoo de gua interlamelar
3)Desidroxilao e descarbonatao da
estrutura

Principal diferena entre as hidrotalcitas a
estabilidade da gua interlamelar da
estrutura




CONCLUSO
A sntese de charmarite realizada com sucesso
em diferentes concentraes


MnCO
3
se decompe em CO
2
e Mn
3
O
4



Estabilidade trmica do charmarite
semelhante, porm menos estvel que a
hidrotalcita de magnsio

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OBRIGADA !
12