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1a Aula Teorica Difracao de Raios
1a Aula Teorica Difracao de Raios
cristalinos; alguns so totalmente amorfos (sem forma definida) como os vidros e alguns
polmeros como o poliestireno (PS) e o Polimetilmetacrilato (PMMA). Neste sentido no
existe diferena alguma entre um lquido e um slido amorfo. A tcnica de anlise
estrutural e microestrutural por raios-X se baseiam na presena de uma rede cristalina ou na
periodicidade do arranjo atmico. Esta a principal limitao da tcnica, ou seja, a tcnica
anlise de estrutura ou microestrutura de difrao de raios-X no se aplica materiais
slidos totalmente amorfos como os vidros ou polmeros e nem a lquidos.
1. 2 - Radiao Eletromagntica
1.2.1 - Ondas Eletromagnticas
Ondas eletromagnticas so produzidas pela oscilao de cargas eltricas sejam
elas positivas como os prtons ou negativas como os eltrons. Para se saber quantas vezes
por segundo preciso vibrar ou agitar uma carga eltrica para se obter uma determinada cor
basta fazer a conta:
v=
(1. 0)
onda
de
530nm
freqncia
v = 5,66 10 31 s 1 = 5,66 10 22 Hz
de
vibrao
das
cargas
eltricas
de
1.2.3 Os Raios - X
Os raios X so radiaes eletromagnticas que corresponde a uma faixa do
espectro que vai desde 10nm a 0,1nm (ou 1,0 a 100). Acima dessa faixa temos os Raios
Gama, cujos comprimentos de onda so menores que 0,1nm.
Figura - 1. . Espectro de Raios-X continuo e caracterstico tendo Molibid~enio (Mo) como alvo
a 35KV, mostrando os picos de radiao K e K e K 1 e K 2
(1. 0)
cfc
Esse mtodo ainda o mais utilizado e fornece informaes estruturais, tais como,
parmetro de rede, determinao de fase, etc. sobre o material que est sendo investigado.
Figura - 1. . a) Reflexo dos raios-X para um cristalito sem girar. b) Cone de difrao formado
pelo cristalito girando.
Bragg. A Figura - 1. a mostra este plano e o feixe difratado. Imaginemos agora que, esse
plano gira de tal maneira que o ngulo fique constante, o feixe refletido ir caminhar
sobre a superfcie do cone (Figura - 1. b), cujo eixo coincide com o feixe incidente. A
reflexo hkl de um p imvel tem a forma de uma folha cnica de radiao difratadas.
Figura - 1. . Relao filme-amostra-feixe incidente a) Esquema dos Cones de Difrao de raiosX pelo mtodo de Debye-Scherrer. B) aspecto do filme quando o mesmo desenrolado sobre uma superfcie
plana.
Atualmente a base desse mtodo ainda usada, porm no lugar do filme utilizase um detector especial que capta o sinal e, o envia a um sistema computadorizado que
registra e processa esse sinal (vide Figura - 1. ), alm disso, no est limitado ao uso de p
somente.
1
h 2 + k 2 + l2
s2
=
=
d2
a2
a2
(1. 0)
h 2 + k 2 + l 2 = 2 , isto : ( hkl ) = (110 ) etc. Lembre-se tambm que nem todos os valores de
vo dar uma linha de difrao. Os valores permitidos esto dados na Figura - 1. .
Figura - 1. . Espectro de Difrao de raios-X de uma amostra obtido pelo mtodo de DebyeScherrer
(1. 0)
Por meio dos ndices dos planos cristalinos podemos identificar qual a estrutura cristalina
do material, por exemplo:
Para se identificar uma estrutura cristalina desconhecida a partir de um
difratograma deve-se proceder da seguinte maneira:
1) medir os valores dos ngulos 2 para cada pico difratado.
2) Calcular os valores de sen 2
3) Arranje os valores de sen 2 em uma coluna, em ordem crescente. A seqncia destes
valores tambm a seqncia de valores crescentes da expresso
s2 = h2 + k 2 + l 2
(1. 0)
(1. 0)
a a e a separao
sen 2 = 2
(h
+ k2 + l2
4a 2
(1. 0)
0
0
1
0
1
0
0
1
l
0
2
0
s
1
0
2
1
s
1}
s2
=
1
(1. 0)
=
2
=
3
....
2 2
4a 2
(1. 0)
Tal que os valores de sen 2 devem ser divididos pela metade do menor valor de sen 2
obtido. Se ainda assim a seqncia de inteiros no aparecer assuma que a primeira linha
visvel (111 ) e proceda da mesma forma dividindo todos os valores por 3 e assim por
diante.
Tabela - I. . Indexao dos planos cristalinos de redes cbicas
hkl
100
110
111
s 2 = h 2 + k 2 + l 2 cs ccc cfc
1
2
3
X
X X
X
X
200
210
211
220
300
221
310
311
222
321
400
330
411
331
420
4
5
6
8
9
9
10
11
12
14
16
18
18
19
20
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X X
X
X X
X
X
X X
X
X X
X
X
X
X X
1. 2 - Questionrio
1 Descreva brevemente e justifique as relaes angulares no mtodo de p usando a
cmara de Debye-Scherrer.
2 Qual a vantagem de girar a amostra no mtodo do p
3 Descubra uma forma matemtica de encontrar os ndices de Miller de uma plano
cristalino qualquer.
1. 2 - Referncias Bibliogrficas
SUBBARAO, E. C.; CHAKRAVORTY, D. MERRIAM, M. F. e SINGHAL, L. K.
Experiencias de Cincias dos Materiais, Editora da USP, So Paulo, 1973
GUY, A. G. Introduction to Materials Science.
VAN VLACK, L. H.; Princpios de Cincias dos Materiais.
PADILHA, A. F. E AMBROZIO FILHO, F.; Tcnicas de Anlise Microestrutural.
WOOD, Elisabeth Crystal Orientation manual, Columbia University Press, New York, 1st
Ed., 1963.
CULLITY, B. D. , Elements of X-Ray Diffraction Cap 3-5.; Addison-Wesley Publishing
Company Inc. 1956,
BARRET, C. S.; MASSALSKI, T. B., Structure of Metals Cap 7; John Wiley & Sons,
Inc. 1966.
NUFFIELD, E. W. X-Ray Diffraction methods cap. 5; John Wiley & Sons, Inc. 1966.
COMPTON, A. H.; ALLISON, S. K., x-Ray in Theory and Experiment ; D. Van Nostrand
Company, Inc. 1967.