MINISTRIO DA EDUCAO SECRETARIA DE EDUCAO MDIA E TECNOLGICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO AMAZONAS CURSO SUPERIOR LICENCIATURA

EM QUMICA

RELATRIO DE QUMICA ANALTICA I

Manaus, AM 2013

Aluno: Jos Tarcsio Borges Bezerra Neto - 201310650284 Dra. Fernanda Tunes Villani

MATERIAIS COMUNS DE LABORATRIO

Manaus, AM 2013

FUNDAMENTAO TERICA Segundo Krug (2006), para os mais variados experimentos, a escolha da tcnica adequada de extrema importncia para qualquer analise quantitativa, porm se o desenvolvimento dos experimentos for realizado aleatoriamente sem os devidos cuidados, como por exemplo, o desconhecimento da pureza dos reagentes e solues, a utilizao de aparelhos e vidrarias inadequadas, os resultados obtidos no apresentaro uma boa confiabilidade. Sendo assim, o analista tem que estar atento a esses fatores, alm desses, tomar precaues com a limpeza do material a ser utilizado, verificar sempre se os aparelhos esto calibrados como decorrncia os seus resultados sero confiveis.
Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os equipamentos volumtricos, que so bastante sensveis a diversos fatores, como a temperatura com que esse aparelho foi calibrado, pois se um analista estiver utilizando um aparelho que foi calibrado a 20C, e temperatura ambiente for de 33C o seu resultado final no ter uma boa confiabilidade porque houve uma descalibrao do seu aparelho. No entanto os aparelhos so fabricados dentro de limites especificados quanto a essas variaes, permitindo certa exatido da calibrao (VOGEL, 1981).

De acordo com Skoog (2006), os materiais volumtricos devem estar livres de quebras de filme de gua antes de ser calibrado. A gua usada na calibrao deve estar em equilbrio trmico com o ambiente. Essa condio mais estabelecida pela aspirao prvia da gua, anotando sua temperatura em intervalos frequentes e esperando at que no ocorram mais variaes. O material de vidro volumtrico calibrado pela medida da massa do lquido (geralmente gua destilada) de densidade e temperatura conhecida, que contida no recipiente volumtrico. Os princpios fundamentais em que a qumica se apoia so baseados em fatos experimentais, razo pela qual o estudante deve dedicar grande parte de seu esforo de aprendizagem a aperfeioar-se em mtodos de execuo de trabalho experimental, e para isso, fundamental que possua noes de como utilizar vidrarias e equipamentos em um laboratrio de qumica.
[...] medidas com dois ou mais algarismos significativos so consideradas avaliaes aproximadas ou at grosseiras (por exemplo, medindo um volume com a graduao de um bquer ou de um erlenmeyer) (CONSTANTINO et al., 2004, p.29).

De acordo com Gavetti (2013) a vidraria refere-se a uma grande variedade de equipamentos de laboratrio que tradicionalmente so feitos de vidro, mas tambm podem ser plsticos. Em geral so utilizados em anlises e experimentos cientficos, principalmente nas reas de qumica e biologia. Contudo o vidro ainda muito utilizado devido a sua transparncia, resistncia ao calor e por ser praticamente um material inerte. Geralmente a vidraria de laboratrio apresenta graduaes e marcas volumtricas em suas paredes. Essa marcao pode ser de maior ou de menor preciso conforme o tipo de vidraria e sua funo (GAVETTI, 2013).

Em alguns casos, a vidraria no apresenta marcao.

As vidrarias tambm podem apresentar cores e materiais diferenciados: Vidro cristal: vidro de alta qualidade e transparncia, geralmente denominado vidro boro que possui maios resistncia a choques trmicos, mecnicos e qumicos (GAVETTI, 2013).

Vidro mbar: o vidro escurecido, utilizado na maioria das vezes para diminuir o efeito da luz no armazenamento de compostos fotossensveis.

Plstico: Atualmente alguns equipamentos esto sendo fabricados com plstico, em sua maioria por razes econmicas, porm sem apresentar muitas das qualidades do vidro.

Outros materiais: porcelana, borrachas, metais, entre outros tambm podem ser encontrados entre os materiais que compem as vidrarias de laboratrios. Alm das marcaes, da preciso e do tipo de material, a funo da vidraria

tambm determinada pelo seu formato. Alguns equipamentos tem formato especfico para algumas vidrarias (ex. algumas mantas aquecedoras), e da mesma forma algumas vidrarias tem formatos especficos para o equipamento (ex. tubos falcon). Segundo, Gavetti (2013), as vidrarias mais comuns em laboratrio so: Placa de Petri: material usado para culturas bacteriolgicas; Tubos de ensaio: um dos utenslios mais teis em laboratrio, usado para fazer reaes em pequena escala, qumicas e microbiolgicas;

Vidro de relgio: Pea de Vidro de forma cncava, usada em anlises e evaporaes alm de auxiliar na pesagem de substncias no volteis e no higroscpicas; Bquer: instrumento de uso geral em laboratrio. empregado para administrar reaes entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos; Erlenmeyer: executa as mesmas funes do bquer, s que com uma diferena, seu formato afunilado permite agitao sem que haja risco de perda do material agitado. Esta funo essencial em titulaes;

Kitassato: Utilizado em conjunto com o Funil de Buchner em filtraes a vcuo;

Proveta: equipamento para medir e transferir volumes variveis de lquidos. Vidraria de preciso para volumes acima de 25ml; Pipeta: utenslio para medir e transferir lquidos, o lquido entra por um orifcio na extremidade inferior atravs da suco. Vidraria de preciso para pequenos volumes. Pode ser volumtrica (para um volume especfico) ou graduada (para volumes variados dentre de um intervalo);

Pipeta Pasteur: usada para transferncia de lquidos em geral atravs de aspirao e dispensao feita atravs do bulbo para suco. Geralmente feita de plstico, ela no possui preciso como outros tipos de pipeta;

Bureta: instrumento utilizado em titulaes para medidas precisas de lquidos. A bureta ideal para anlises volumtricas porque possui graduao em seu comprimento para facilitar a leitura de volume escoado; Funil de separao: Utilizado na separao de misturas heterogneas de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido;

Funil de haste longa/curta : utilizado para filtrar solues com o auxlio de papel de filtro ou para transferir lquidos de um recipiente para outro;

Funil de Buchner: Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de filtro em conjunto com o kitassato;

Balo de fundo redondo: Utilizado em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo;

Balo de fundo chato: Recipiente para conter lquidos ou solues, usado em reaes com desprendimento de gases;

Balo Volumtrico: Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues com quantidades mais precisas;

Almofariz com pistilo: Usado na triturao e pulverizao de slidos em pequena escala;

Cadinho: Utilizado para aquecimento a seco a temperaturas altas num processo denominado calcinao;

Cpsula de porcelana: Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das solues e na secagem de substncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de 500C;

Condensador: Utilizado na destilao, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos;

Dessecador: Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade, geralmente para seu resfriamento.

OBJETIVOS Esta prtica teve como objetivos a introduo das principais tcnicas de utilizao de equipamento de laboratrio e colocar o aluno em contato com o equipamento utilizado nos trabalhos de laboratrio.

MATERIAL E REAGENTES Bquer de 50 ou 100 mL Bureta de 25 ou 50 mL Erlenmeyer de 100 ou 150 mL Frasco lavador (pisseta) Garras Haste Universal Pipeta graduada de 10 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Proveta de 50 ou 100 mL FeSO4 0,1 mol/L (acidulado) KMnO4 0,02 mol/L

METODOLOGIA A execuo de qualquer tarefa num Laboratrio de Qumica envolve geralmente uma variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos materiais e pessoais. A escolha de escolha de um determinado aparelho, vidraria ou material depende dos objetivos e das condies em que o experimento ser executado. Entretanto, na maioria dos casos, o experimentador deve fazer a associao entre equipamento e finalidade. 1- Observou-se o material para seu trabalho em grupo. Anotaram-se as diferenas entre a pipeta graduada e a pipeta volumtrica. Usando a pipeta graduada, pipetou-se de um bquer 9 mL de gua destilada e transferiu para o erlenmeyer. Tentou-se fazer o mesmo, usando uma pipeta volumtrica. Voc agora esteve apto a citar pelo menos uma vantagem de se usar a pipeta graduada. Existiu alguma vantagem em se usar a pipeta volumtrica? 2- Adicione com pipeta volumtrica cinco pores sucessivas de 10mL de H2O destilada a uma proveta. 3- Faa uma montagem, conforme a figura 1.31 da prtica 1. Encha a bureta com H 2O destilada. Retire as bolhas de ar e zere o aparelho (0 mL), recebendo o excesso de H2O destilada em bquer. Transfira sucessivamente cinco pores, aps cada adio de 10 mL. Anote os volumes lidos na proveta. Anote os volumes lidos na proveta, aps cada adio de 10 mL. Voc observou diferenas entre o volume lidos na bureta ou pipeta e na proveta? Em caso afirmativo, a que se atribuem as diferenas observadas? Em caso negativo, pode-se afirmar que no houve erro nas medies? 4- Encha novamente a bureta com soluo de KMnO4 0,02 mol/L procedendo como anteriormente. Pipete 10 mL de soluo de FeSO 4 0,1 mol/L previamente acidulada, com pipeta volumtrica. Transfira esta soluo para um erlenmeyer. Inicie a titulao, adicionando soluo de FeSO4 a soluo de KMnO4, vagarosamente, at o no desaparecimento da cor da soluo de KMnO4. Anote o volume gasto de KMnO4. Transfira o contedo do erlenmeyer para uma proveta e faa a leitura do volume. Voc observou algum erro quando fez a medio?

RESULTADOS E DISCUSSO De acordo com os resultados obtidos foi possvel verificar que os valores foram diferentes de acordo com a vidraria utilizada. Experimento 1 A medio de 9 mL de gua destilada possibilitou a percepo da diferenas entre as pipetas graduada e volumtrica. A vantagem encontrada em se usar a pipeta graduada foi a possibilidade de se medir volumes variados. Enquanto a pipeta graduada apresenta um valor exato de medio, impossibilitando a medio de outros valores, no caso dessa prtica. Isso se deve ao fato de a pipeta volumtrica possuir exatido nos resultados, ou seja, indica a proximidade com o valor real. Experimento 2 Os resultados encontrados esto apresentados na Tab. 1. 1leitura 2leitura 3leitura 4leitura 5leitura 10 mL 20 mL 31 mL 40 mL 51 mL

Tab. 1 - Leituras realizadas na proveta aps cada adio de 10 mL.

A exatido da pipeta volumtrica possui uma margem de erro de 0,02 mL, enquanto a proveta de 50 mL tem sua margem de erro definida em 0,5 mL, portanto tendendo mais ao erro. Aps a realizao dos experimentos podemos considerar que a pipeta volumtrica a mais indicada para medidas exatas, devido a sua capacidade fixa de volume, sendo mais prxima ao valor real.

Experimento 3 Aps o experimento 3 foi possvel observar diferenas entre os volumes lidos na

bureta e na proveta. As diferenas observadas so pelo fato de que a bureta mais precisa que a proveta. A bureta de 50 mL possui uma margem de erro de 0,10 mL, enquanto a proveta apresenta uma margem de erro de 0,5 mL. Portanto, a proveta possui uma margem de erro maior que a bureta. Experimento 4 O volume gasto de KMnO4 foi de 1,2 mL. Aps o contedo ser transferido do erlenmeyer para a proveta a leitura do volume indicou 12 mL. A mistura continha 10 mL de FeSO4, 2 gotas de HCl, usado para acidular o FeSO4, e 1,2 mL de KMnO4. A proveta no possibilita a leitura de casas decimais, portanto no uma medida exata.

CONCLUSO As informaes sobre vidrarias e equipamentos so de suma importncia para fornecer ao estudante um conhecimento bsico que certamente influenciar nos mtodos experimentais de cada atividade prtica. Sem as vidrarias e equipamentos, os laboratrios seriam de pouca serventia, portanto essencial ter um apanhado geral sobre os principais instrumentos, sendo de grande importncia para o manuseio, agitao e transporte de solues em um laboratrio. Os resultados obtidos foram satisfatrios, pois, foi possvel determinar a preciso de cada vidraria em relao outra. Verificou-se a maior preciso da bureta em relao a proveta, por exemplo. A bureta possui margem de erro menor do que a proveta.

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS

CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Qumica Experimental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 2004. GAVETTI, Sandra Mara Vieira de Camargo. Guia para utilizao de laboratrios qumicos e biolgicos. Universidade Estadual Paulista UNESP: Sorocaba, SP. Disponvel em: < http://www.sorocaba.unesp.br/Home/CIPA/Treinamento_para_utilizacao_de_laborat orios_quimicos_e_biologicos_leitura.pdf>. Acesso em: 24/05/2013. KRUG, F.J. Mtodos de preparo de amostras. VI Workshop sobre preparo de amostras, UFSM, 6. ed, abril 2006. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princpios de Qumica Analtica, 1.ed., Thomson, So Paulo, 2006. VOGEL, Arthur Israel. Qumica Analtica Qualitativa, 5.ed., So Paulo: Editora Mestre Jou,1981. 665p.