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INSTITUTO DE QUMICA
Manual de Laboratrio
Fsico-Qumica Experimental II
___________________________________________
Autores:
Prof. Dr. Freddy Fernandes Guimares
Prof. Dr. Flvio Colmati Jnior
Profa. Dra. Tatiana Duque Martins
Maria da Luz Brando Xavier
Andr Marques Salgado
Goinia GO
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1. OBJETIVOS DA DISCIPLINA
Os experimentos selecionados para esta disciplina visam reforar conceitos
fundamentais de tcnicas fsico-qumicas do estudo de sistemas, abordando aspectos
diversificados dos fenmenos fsico-qumicos e empregando tcnicas distintas.
Espera-se, portanto, que o aluno desenvolva e amplie sua capacidade de
compreenso dos fenmenos, aplicao da metodologia cientfica e de modelos
tericos, bem como de apresentao de dados e de anlise crtica dos contedos e
resultados experimentais.
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Sumrio
Contedo
REGRAS GERAIS DO LABORATRIO ................................................................................. 4
PREPARAO DO RELATRIO ............................................................................................ 6
1- Adsoro: Excesso de superfcie ........................................................................................ 8
2 - Espectroscopia - Cintica da Reduo do Azul de Metileno ...................................... 14
3 - Aspectos da espectroscopia de Absoro: Lei de Beer e Determinaes
simultneas ............................................................................................................................... 21
4 - Sntese do polmero Uria-formaldedo .......................................................................... 25
5 - Parmetro de solubilidade de polmeros. ....................................................................... 29
6 - Viscosidade de solues polimricas e determinao da massa molar. ................... 35
7- Caracterizao de polmeros por FTIR e RMN ............................................................... 41
Espectroscopia de Absoro na regio do Infra-vermelho FTIR ...................................... 41
Oligmeros de polifosfato de sdio: Fracionamento e caracterizao por RMN de 31P ... 46
8 - Equilbrio Lquido-Lquido - Solubilidade mtua de lquidos parcialmente miscveis
..................................................................................................................................................... 50
9 - Equilbrio slido-lquido Misturas eutticas ................................................................. 56
10 - Equilbrio lquido-vapor Misturas azeotrpicas ......................................................... 61
11 - Diagrama de fases ternrio............................................................................................. 65
12 - Destilao Fracionada ..................................................................................................... 72
13 - Atividade do solvente em solues no ideais ............................................................ 79
14. Lei de Ohm e Condutividade em Solues Eletrolticas .............................................. 82
15 Efeito da Concentrao sobre a Condutividade Especfica Ponte de Wheatstone de
Corrente Alternada ................................................................................................................... 87
16 Determinao da fem de uma Clula Galvnica ........................................................... 91
17 - Eletroqumica e galvanoplastia ...................................................................................... 94
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PREPARAO DO RELATRIO
O relatrio dever ser preparado conforme discriminado abaixo. O aluno deve se dirigir
ao laboratrio com pleno conhecimento do roteiro do experimento, da periculosidade
dos materiais que sero manipulados e das regras de segurana no laboratrio. O
experimento s ser considerado encerrado aps os alunos apresentarem os
resultados obtidos e sua anlise ao professor.
Cada relatrio deve conter no mximo 10 pginas com os seguintes itens:
A) Ttulo do experimento - Data em que ele foi realizado - Nome e RA dos alunos do
grupo.
B) Introduo.
Uma breve introduo cujo objetivo o de situar o tema do experimento. Esta
introduo deve ser de no mximo uma pgina. A introduo no pode ser uma cpia
de textos da apostila. Para escrev-la use as referncias que foram sugeridas na
apostila ou outras que voc encontre na literatura.
C) Objetivo.
Deve ser apresentado de forma concisa, contendo a informao sobre o que se
busca com a realizao do experimento.
D) Parte experimental.
Deve conter uma descrio simplificada do procedimento seguido (incluindo-se
modificaes que tenham sido feitas), uma descrio dos materiais, instrumentos e
reagentes utilizados, sempre na forma de texto.
E) Resultados e discusso.
Esta a parte mais importante do relatrio. Nela voc vai apresentar da forma
mais clara e completa possvel os resultados obtidos no experimento, acompanhados
de sua anlise crtica, com base nos conceitos fsico-qumicos envolvidos.
Deve-se incluir todo o tipo de resultado obtido: observaes visuais, dados
numricos
(como
volumes
medidos,
massas
pesadas,
tempos
decorridos,
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os clculos efetuados. Sempre que possvel seus dados devem ser organizados na
forma de tabelas e grficos. (Os grficos sempre ilustram muito melhor os resultados
do que as tabelas; d preferncia a eles). Procure sempre expressar os resultados
apenas com os algarismos que so significativos.
Tanto tabelas como grficos devem possuir sempre um ttulo e um nmero e
estes devem ser referenciados no texto. O ttulo deve ser claro e auto-explicativo, isto
, se algum olhar apenas o grfico ou tabela de seu relatrio, deve ter uma boa idia
do que eles esto mostrando, apenas lendo os seus ttulos. Ttulos de tabelas so
escritos acima da tabela. Ttulos de figuras so escritos abaixo das figuras. Nunca
apresente uma tabela ou uma figura antes do texto com sua descrio.
F) Concluses.
Compreende o fechamento do relatrio. Nessa parte, deve-se fazer referncia
ao objetivo, o sucesso ou fracasso do experimento e as razes para isso. Tambm
deve conter curta observao sobre resultados marcantes do experimento.
G) Referncias.
Numere e relacione (em ordem numrica) todas as referncias bibliogrficas
que voc usou como fontes para informaes citadas no relatrio. Estas referncias
podem ser: livros ou peridicos (revistas e jornais cientficos). Um exemplo de normas
para citao das referncias pode ser encontrado na revista Qumica Nova.
PRESENA NAS AULAS
obrigatria a presena de todos os alunos durante toda a extenso da aula.
Os alunos que faltarem ou se ausentarem do experimento recebero nota zero neste
experimento. A pontualidade tambm considerada. Atrasos no superiores a 10
minutos sero tolerados.
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(1)
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Resultados a apresentar
a. Tabela 2 preenchida.
b. Grfico x/m versus cfinal
c. Grfico In (x/m) versus In Cfinai
d. Valores das constantes k e n .
Frasco
Concentrao de cido
actico / g L-1
Cinicial
Cfinal
1
2
3
4
5
6
10
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HO
CH2OH
OH
cido ascrbico
CH2OH
cido desidroascrbico
OH
HO
CH2
C
OH
OH
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Reao
A reao de reduo do AMox pelo ASH2 produzindo o AMred, leva ao gradual
descoramento da soluo azul. Por esta razo, a cintica desta reao pode ser
acompanhada espectroscopicamente, com base na reduo da absorbncia da
soluo em 665 nm (correspondente cor azul) ao longo do tempo.
A reao pode ser esquematizada como:
MB+ (azul) + ASH2 LB+ (incolor) + AS
Esta reao ser realizada em meio cido, utilizando-se para isso o cido clordrico
(HCl).
Mtodos
Para a determinao da cintica da reao entre o corante e o cido, as solues e
meios reacionais sero preparados e mantidos a 25 o C, em banho termostatizado. A
cubeta em que ser mantida a soluo a ser analisada tambm deve permanecer 5
minutos no banho para o equilbrio da temperatura, antes de cada medida.
A segunda parte do experimento envolve a determinao da energia de ativao para
esta reao. As medidas de absoro, novamente, precisaro ter um controle de
temperatura.
Parte Experimental
Operao do espectrofotmetro
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Condio 1 (C1)
-
Condio 2 (C2)
-
Condio 3 (C3)
-
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Questes:
Voc deve concentrar o relatrio na elaborao dos tpicos que esto direcionados na
forma de perguntas (em Discusso).
1. Compare os valores de constantes de velocidade obtidos pelos diferentes
mtodos, e para um mesmo mtodo, em diferentes concentraes. Discuta
as razes para eventuais diferenas.
2. Descreva o mtodo das velocidades inicias para determinao de ordens
de reao. Por que a aplicao deste mtodo apenas vlida para as
velocidades iniciais? Explique como vocs definiram a regio do grfico
para o qual esta hiptese valida.
3. Calcule a meia-vida a partir dos valores de constante de velocidade.
Explique o que ela significa, e a que reagente se refere. Comente sobre o
uso do ter o e -v d p r stopos r d o t vos.
4. Diferencie um processo que termodinamicamente favorecido de um que
cineticamente favorecido.
5. Todas as reaes ficam mais rpidas em temperaturas maiores? Todas as
reaes produzem mais produtos, em longo prazo, se aumentarmos a
temperatura?
6. Comente os resultados obtidos neste experimento. O modelo de Arrhenius
adequado para esta reao?
7. Estudando a mesma reao de AM com AA (nas mesmas temperatura e
concentraes), mas em meio fortemente cido, observou-se que a
velocidade da reao aumenta cerca de 10 vezes. Comente por que isto
ocorreria.
REFERNCIAS
1. Atkins P. W.; "Physical Chemistry"; 5th ed., Oxford Univ. Press, Oxford (1994).
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Resultados:
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re o estrutur :
- so amorfos;
- possuem ligaes cruzadas.
Propriedades fsicas:
- no amolecem quando aquecidos;
- so quebradios.
- quando aquecidos, tornam-se infusveis e insolveis;
Desta forma, por ser termorrgido, o polmero uria-formaldedo s pode ser moldado
durante a sntese, diferente dos polmeros termoplsticos, que, por no possurem
ligaes cruzadas, podem ser fundidos e remodelados vrias vezes.
Outra classe de polmeros a dos elastmeros, que possuem quase todas as
caractersticas dos termorrgidos, exceto que no so rgidos e quebradios, mas sim
elsticos. Os elastmeros e os termorrgidos pertencem ao grupo dos termofixos.
Abaixo, so listados os polmeros mais comumente encontrados, de acordo com os
grupos:
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, po uret
o PU , po
oreto de v
PV
h s.
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Objetivos
Esta experincia tem como objetivo mostrar como pode ser sintetizado e
modelado um polmero a partir da uria e do formaldedo. Dessa forma, poderemos
aprofundar um pouco mais no assunto e explorar a caracterstica mais marcante dos
plsticos, que a capacidade de serem modelados.
Materiais
30g de uria comercial
57 mL de formaldedo 37% m/v
50 mL de hidrxido de sdio 7% m/v
cido clordrico 0,1 mol/L (sero usados menos que 20mL)
corantes alimentcios (se disponvel)
1 de 250 mL e 3 de 50 mL e 1 proveta de 100 mL
Esptula, conta-gotas e basto de vidro
Balana
ebulidor
Frma
Procedimento experimental
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Introduo
Inmeras aplicaes de solues de polmeros so encontradas na Indstria
farmacutica, de alimentos, de cosmticos, de tintas e vernizes, de processamento de
petrleo e de minerao. Portanto essencial o conhecimento dos parmetros de
solubilidade de polmeros e das propriedades de suas solues.
A interao de polmero-solvente pode ser explicada em termos de volume
hidrodinmico e o conceito de bom e mau solvente de fundamental importncia e,
com isso, se pode obter diversas informaes sobre os polmeros que vo desde a
determinao de sua massa molecular at informaes sobre tamanho e forma de
partculas e dimenses de cadeia. Um bom solvente aquele que dissolve qualquer
quantidade de polmero numa faixa de temperatura compreendida entre seu ponto de
fuso e seu ponto de ebulio e um mau solvente aquele que no capaz nem de
dissolver nem intumescer (inchar) um polmero. A adio gradativa de um mau
solvente a uma soluo de um determinado polmero num bom solvente provoca sua
precipitao. No entanto, h situaes em que uma mistura de dois maus solventes
tem a capacidade de dissolver um polmero, neste caso, o processo de solubilizao
denominado de co-solvncia. importante, portanto, sempre ter em mente a regra de
que semelhante dissolve semelhante que, embora limitada, til para se intuir que
compostos atuam como bons solventes para um determinado polmero. No entanto,
outras variveis inerentes estrutura do polmero tambm influem na solubilidade do
polmero como, por exemplo, a alta cristalinidade e altas massas moleculares que tm
efeito negativo e torna mais difcil a escolha de um solvente apropriado. Para dissolver
um polmero necessrio que as interaes entre os segmentos da cadeia polimrica
e o solvente sejam maiores do que as interaes solvente-solvente e polmeropolmero. Em termos quantitativos, a dissoluo vai ocorrer pela diminuio da energia
livre do sistema:
G =H TS
m
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r. S e to u o do peso
o e u r do po ero, e o u o ter o de S
o st
te de Bo tz
, e o ero de possve s o or
es
a)
b)
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[(
Em que Vm o vo u e tot
de
o estado gasoso presso zero (ou seja, a energia gasta para a separao infinita
das molculas constituintes de i),
1e
tt tv
,
de
uj
um
e te pe
u d de
3 1/2
GS
polmero
em
3 1/2
) , e SI (J.m ) . Portanto, a
um
determinado
solvente
avaliado
so ve te
pode ser obtido atravs de sua entalpia de vaporizao (Hvap), segundo a Equao:
[(
E para uma mistura de solventes, o parmetro de solubilidade pode ser dado por:
ser de mesma magnitude do valor do solvente que apresentar uma maior interao
com o polmero, ou atravs de uma mdia entre valores prximos referentes a um
conjunto de bons solventes.
Existem polmeros que devido ao alto grau de reticulao de suas cadeias, no
podem ser dissolvidos, ou seja, suas cadeias no podem ser separadas, a no ser que
se promova a destruio do material. Eles, no entanto, sofrem um processo de
inchao (intumescimento) produzindo gis de polmero-solvente e que demonstra sua
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Acetona
9,9
Clorofrmio
9,2
Metanol
14,3
Etanol
12,9
Heptano
7,4
Ciclohexano
8,18
Tolueno
8,9
THF
9,5
Tetracloreto de Carbono
8,6
Benzeno
9,2
Tabela
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Figura 1: Viscosmetros
(a) Viscosmetro de Ostwald: o mais simples de todos. A presso exercida
sobre o fluido (fazendo com que desa pelo capilar) proporcional diferena de
altura dos dois nveis e a densidade do fludo. Para garantir a reprodutibilidade das
medidas necessrio usar exatamente o mesmo volume de soluo para todas as
medidas.
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( )
Objetivo
Determinar a massa molar mdia volumtrica de um polmero, usando o mtodo
viscosimtrico.
Procedimento
Usando poli(lcool vinlico) como soluto e gua como solvente, prepare as
solues polimricas de concentraes bem determinadas e mantenha-as em banho
termostatizado a 35 C.
Usando um viscosmetro de Ostwald, determine o tempo de e fluxo para cada
soluo polimrica preparada por voc, com concentraes distintas, obtendo para
cada uma delas, um valor de t correspondente. Tambm repita esta medida por
4vezes, dando o valor mdio e o desvio padro.
Em seguida, proceda da mesma maneira do solvente puro (t0). Repetir esta
medida por mais 4 vezes, dando o valor da mdia e o desvio padro.
Tratamento dos dados
Calcule a Massa Molar Viscosimtrica Mdia segundo a relao de MarkHouvink. Busque na literatura os parmetros para o uso da equao.
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INTERFEROGRAMA
ESPECTRO
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Objetivo: Obter os espectros de FTIR para amostras slidas e fluidas e polmeros, por
diversas tcnicas.
Procedimento:
Amostras distintas de polmeros sero analisadas com FTIR por tcnicas distintas.
A preparao das amostras dever atender s necessidades de cada tcnica. Lembrese de que a escolha da tcnica depende do aspecto fsico do material a ser analisado.
Sero usados acessrios do FTIR para a obteno dos espectros de absoro,
baseando-se em reflectncia (reflectncia total atenuada, FTIR-Reflectncia difusa) e
transmitncia.
Tratamento dos dados:
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Transmitancia / %
80
75
70
65
60
55
50
45
4000
3500
3000
2500
2000
1500
nmero de onda / cm
45
1000
-1
500
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P
O-
O-
O
O
P
O-
Grupos
terminais
Grupos
intermediarios
Figura 2.
Portanto, a partir das reas destes picos (A), o nmero mdio de unidades
monomricas pode ser calculados por:
X 2
A intermedirios
2
A terminais
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Nmero da frao
12
16
25
80
Residual
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P. Recomenda-se analisar as
fractionation and other solubility studies. Journal of the American Chemical Society. 72,
pg. 647-651, 1950.
2. J.M. Moita Neto.
http://www2.ufpi.br/quimica/mestrado/Icp2002/Distribuio%20de%20massa%20molar.
doc
3. E. C. D. Lima. Gelificao termorreversvel em solues aquosas de polifosfato de
alumnio. Tese de Doutorado. Unicamp, Capinas, 1995.
4. E. C. D.Lima, Galembeck F. Thermoreversible gel formation from aqueous
aluminum polyphosphate solutions. Journal of Colloids and Interface Science. 166, p.
309-315, 1996.
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gua destilada
Procedimento:
Ateno!: manusear fenol com luvas e culos de segurana. Realizar o procedimento
na capela e no descarte nada na pia.TRAZER SUAS LUVAS E CULOS!
Em caso de contato com os olhos, lave com bastante gua e comunique
imediatamente ao professor.
Etapa 1:
Em um erlenmeyer de 50 mL, adicione 10 g de fenol (cido Fnico C8H5OH),
correspondendo a 10.8 mL do lquido. Complete o volume de uma bureta com gua
destilada e adicione 5 mL desta ao erlenmeyer contendo o fenol. Considere aqui que
esta adio correspondeu a adicionar 5 g da gua. Neste momento, a soluo deve
turvar.
Aquea a mistura em uma chapa de aquecimento, at que a turbidez
desaparea. Deixe esfriar at que a soluo volte a ficar turva e neste momento, anote
a temperatura. Mea esta temperatura desta forma ao menos 3 vezes, de modo que
obtenha resultados em que a diferena entre eles seja menor que 1 C.
Repita este procedimento, acrescentando mais 3 mL de gua mistura, depois
mais 4 e por fim mais 3 mL, determinando assim, para cada composio, uma nova
temperatura de miscibilidade completa.
Etapa 2:
Repita o procedimento da etapa 1, agora utilizando 5 g de fenol (ou 5,4 mL),
acrescentando sucessivamente 10 mL, depois mais 5 mL e por fim mais 10 mL de
gua destilada, medindo-se, para cada composio, a temperatura de miscibilidade
completa em triplicata.
Etapa 3:
Repita o procedimento da etapa 1, agora utilizando 2,5 g de fenol (ou 2,7 mL),
acrescentando sucessivamente 20 mL, depois mais 5 mL e por fim mais 10 mL de
gua destilada, medindo-se, para cada composio, a temperatura de miscibilidade
completa, tambm em triplicata.
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Etapa 1
Etapa 2
Etapa 3
Fenol (g)
gua (g)
10
10
10
12
10
15
10
15
25
2,5
20
2,5
25
2,5
35
%m/m fenol
T (C)
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Objetivos
Construir o diagrama de equilbrio de fases, solido-lquido, de um sistema binrio
a partir dos dados obtidos pela analise trmica de misturas de varias propores dos
dois componentes.
Materiais utilizados
Tubos de ensaio, termmetros, agitadores, suportes, garras, bqueres,
chapas de aquecimento, cronmetros, naftaleno e difenilamina.
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Procedimento experimental
01. Transferir, para 6 tubos de ensaio numerados, as massas de naftaleno e
difenilamina, nas quantidades indicadas na tabela abaixo:
TABELAI:
Amostra
Massa de naftaleno / g
Massa de difenilamina / g
7,50
2
3
4
6,00
4,50
3,75
1,50
3,00
3,75
3,00
4,50
6
7
8
2,25
1,50
0
5,25
6,00
7,50
02.
Tampar os tubos com rolhas atravessadas por um termmetro e um
agitador,
que devem ser mergulhados completamente na amostra.
03.
Aquecer a amostra de numero 1 em um banho de gua, a aproximadamente
90C agitando regularmente a mistura, at que haja a sua fuso completa.
04.
Retirar o tubo do banho, prend-lo a um suporte e, agitando continuamente
a mistura, ler e anotar a sua temperatura de 30 em 30 segundos. Continuar
anotando a temperatura por 2 a 3 minutos depois que a amostra se solidificar
completamente.
05.
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Resultados a apresentar
a. Curvas de resfriamento das misturas obtidas no item (a) com a indicao das
transformaes ocorridas durante o processo de resfriamento.
b. Diagrama de fases do sistema naftaleno-difenilamina com identificao de
suas reas.
c. Temperatura euttica.
d. Composio da mistura euttica do sistema.
Respostas as seguintes perguntas:
i.
Por que a velocidade de resfriamento diminui com a solidificao de um
componente?
ii.
Quais so os erros que podem ocorrer na determinao dos
pontos de solidificao, que so os mesmos que os de fuso?
TABELA:
Amostra
e o
p t
1
2
3
4
5
6
7
59
t e o
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Materiais utilizados
Balo especial como mostrado na Figura 2, termmetro, condensador, manta
de aquecimento, tubos de ensaio numerados e arrolhados, pipetas, provetas,
refratmetro de Abbe, isopropanol e cicloexano.
termmetro
Figura 2
Procedimento Experimental
1- Coloque, inicialmente, o lquido problema no balo A (ver tabela).
2- Ligue a manta aquecedora e espere o inicio da ebulio.
03- Quando a temperatura do sistema estabilizar (ficar constante), retire o
suporte abaixando, simultaneamente, a manta de aquecimento. (coloque o
regulador de temperatura no mnimo).
03-Retire uma amostra do resduo no balo de destilao.
04-Retire uma amostra do destilado (contido no "bolso").
5- Retorne o excesso de destilado, que porventura exista, para o balo A.
6- Adicione, pela entrada "B", a quantidade da outra substancia, como indicado
na tabela.
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TABELAI:
Amostra Visopropanol / cm
cicloexano
3
eb.
cm
0,0
150,0
2,0
+3,0
+5,0
+10,0
+25,0
150,0
10,0
+15,0
P
0
10
11
+20,0
+30,0
II
12
+40,0
0,0
63
/ C
X cicloexano
R
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2013
66
2013
Fsico-Qumica Experimental 2
10
11
Vetanol
(ml)
4,9
5,7
7,6
9,8
11,4
15,2
17,7
20
22
23
24
VCCl4
(ml)
11,8
10
8,8
6,4
5,6
5,0
3,8
2,5
1,9
1,1
0,6
10
11
Vgua
(ml)
67
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Apndice 2:
Densidades dos compostos de interesse:
CCl4 = 1,599 g ml-1
CH3OH = 0,790 g ml-1
H2O =0,999 g ml-1
Apndice 3:
A regra da alavanca
Se uma mistura consiste de mais de uma fase, a quantidade de cada fase
presente pode ser encontrada aplicando-se a regra da alavanca no diagrama de fases.
A regra da alavanca pode ser explicada considerando uma balana simples. A
composio da mistura representada pelo apoio e a composio das fases, pelas
extremidades da barra. As propores de fases presentes so determinadas pelos
pesos necessrios para equilibrar a balana.
Ento,
Frao da fase 1 = (C2 - C) / (C2 - C1)
e, frao da fase 2 = (C - C1) / (C2 - C1).
Regra da Alavanca aplicada a um Sistema Ternrio:
A determinao da composio de um sistema qualquer formado por trs
componentes feita traando-se, pelo ponto que representa o sistema, linhas
paralelas aos lados do tringulo e fazendo-se a leitura da composio sobre o lado do
tringulo no qual se representa a composio de cada componente. Por exemplo, para
determinar a composio da mistura representada, no diagrama abaixo, pelo ponto I,
devemos proceder da seguinte forma:
1) Traar uma linha paralela ao lado oposto ao vrtice que representa o componente A
puro. Determinar a frao de A na mistura, fazendo a leitura dessa composio na
lateral do tringulo sobre a qual esto representadas as fraes do componente A.
Nesse exemplo, o sistema representado pelo ponto I tem xA = 0,50.
2) Traar uma linha paralela ao lado oposto ao vrtice que representa o componente B
puro. Determinar a frao de B na mistura, fazendo a leitura dessa composio na
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Em que os tamanhos dos segmentos bII e IaI so medidos, com uma rgua, no
diagrama, em milmetros, por exemplo.
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12 - Destilao Fracionada
Introduo
A separao de dois lquidos mediante uma simples evaporao e
condensao no efetiva, exceto no caso dos lquidos cujos pontos de ebulio
diferem muito. Uma separao mais completa pode ser conseguida a base de uma
sria de destilao simples, contudo isto muito trabalhoso. O mesmo resultado se
obtm empregando uma coluna de fracionamento, pela qual se passa o vapor e se
coloca em contato com parte do condensado que desce pela coluna. Os componentes
menos volteis dos vapores ascendentes se condensam e os mais volteis so
vaporizados da fase lquida descendente, o que leva a destilao atravs da coluna a
equivaler a vrias destilaes simples sucessivas. Em uma coluna para fracionamento
se consegue uma separao melhor se a maior parte do vapor condensado na parte
superir da coluna grossa como refluxo, voltando a pare superior dela. A relao de
refluxo se define como a relao do volume que regressa na coluna com respeito ao
volume do lquido separado como destilado.
A efetividade de uma coluna de destilao se expressa em termos de pratos
tericos. O prato terico uma seo hipottica da coluna que produz uma separao
tal de componentes que o vapor que sai pela parte superior da seo tem a
composio do vapor que est em equilbrio com o lquido que est caindo pelo fundo
da seo. Uma coluna formada por um tubo simples de 1 cm de dimetro e 1m de
comprimento poderia ter somente o equivalente a um prato terico, enquanto que o
mesmo tubo preenchido adequadamente pode ser equivalente a 20 ou mais pratos
tericos. O nmero de prato terico requeridos para uma determinada separao
aumenta ao diminuir a relao de refluxo.
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ordenadas da
curva
superior
do a porcentagem
molar
obtida
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Objetivo
Determinar a eficincia de uma coluna de fracionamento
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Materiais e Reagentes
2 colunas de Vigreux
Balo de fundo redondo para destilao
Manta aquecedora
Bales para colata de destilado
Controlador de voltagem para a manta
Termmetro
Condensador
Refratmetro de Abbe
Benzeno
Tetracloreto de carbono P.A.
Procedimento experimental
1 monte um sistema de destilao fracionada com duas colunas de Vigreux de 60 cm
cada
2 Tome 62,5 m,L de Benzeno 187,5 mL de tetracloreto e coloque-os no balo de
destilao de 500 mL. Aquea o sistema lentamente de tal modo que a velocidade de
destilao seja constante no mais que uma gota de destilado por trs segundos.
3 recolha o destilado em uma proveta, evitando que haja evaporao. Anote a
temperatura de cada 2mL de destilado, at completar a destilao. Determine o ndice
de refrao de cada 30 mL de destilado. Repira o procedimento mais uma vez, se
houver tempo.
4 Analise no refratmetro de Abbe misturas de CCl4 em Benzeno com as seguintes
composies (frao molar de CCl4)0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 e 1,0.
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Clculos
1 Faa o grfico de volume do destilado em funo da temperatura para cada caso
estudado. Quais as informaes que pode ser obtidas?
2 Com os ndices de refrao estime a eficincia da coluna
3 Determine o nmero de pratos tericos.
4. Qual coluna foi mais eficiente na separao dos componentes da mistura?
Dados: .
Tabela 1 ndice de refrao da mistura Benzeno/CCl4 (todas as composies em
fraes molares de CCl4)
Vapor
Lquido
nD25
0,000
0,000
1,49794
0,122
0,100
1,49392
0,233
0,200
1,48997
0,337
0,300
1,48589
0,437
0,400
1,48178
0,534
0,500
1,47772
0,628
0,600
1,47369
0,720
0,700
1,46963
0,812
0,800
1,46555
0,831
0,820
0,850
0,840
0,869
0,860
0,888
0,880
0,907
0,900
1,46142
0,918
0,918
1,000
1,000
1,15732
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nD25
0,000
0,1
0,15
0,2
0,25
0,30
0,35
0,4
0,45
0,5
0,55
0,6
0,65
0,7
0,75
0,8
0,85
0,9
0,95
1,0
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Resultado.
V destilado
Temperatura
78
nD25 (destilado)
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Dados:
uso
Ho
gu
T
T
o - To uso gu
273,
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Resultados a apresentar
o g
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
Xl
f/C
Tf/oC
80
f/K
Tf/K
In al
al
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E(V)
Curva II
L(cm)
16
12
08
04
02
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E(V)
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Discusso
Construir, em um nico grfico, as duas sries de dados, com o potencial E nas
ordenadas e a distncia L nas abscissas. As duas curvas devem apresentar
inclinaes diferentes. Pela Lei de Ohm (1).
Construir grfico de consumo de energia vs. L. Comentar grficos.
E =RI
(1)
(2)
onde res st v d de oh . ,K = 1/
o dut v d de, L
rgur do e etr to
,
2
A = rea do eletrodo (m ); de modo que: E
A L KL E = f(L); I/A = densidade de
corrente (A/m2)
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Parte 2
Objetivos
1.Medir o potencial de uma soluo eletroltica em funo da corrente que a atravessa;
2.Calcular a condutividade e resistividade do eletrlito.
Procedimento Experimental
Adicionar CuSO45H2O 1M em uma clula eletroqumica, colocar os eletrodos,
2 lminas de cobre, nas duas extremidades da clula, mantendo a distncia fixa (por
exemplo, L=16 cm). Ligar a corrente e ajustar para 0,05 A. Medir o potencial quando
estvel. Aumentar a corrente em degraus de 0,05 A, medir o potencial nesta nova
condio. Anotar a srie de valores de corrente (I) e potencial (E) na Tabela 2 (curva
I). Empregando o mesmo procedimento descrito acima, obter uma nova srie de
valores de L e E com o eletrlito adicionado de 3 mL de H2SO4 concentrado. Anotar na
Tabela 2(curva II).
Ligar o ampermetro em srie e o voltmetro em paralelo para realizar o
experimento
Nota
Em ambos os experimentos da parte 2, cortar o circuito, pelo menos uma vez, e
observar o voltmetro.
Tabela 2. Tenso da clula em funo da corrente.
Curva I
Curva II
I (A)
E (V)
I(A)
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
E(V)
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Discusso
1.Construir um grfico com as duas sries de dados, com o potencial E nas
ordenadas e a corrente I nas abscissas. Pela Lei de Ohm, equao (1), e pela
equao (2), tem-se que
E
o de K
o st te d
L A
o d
urv , e E = f(I . o
LA,
u r res st v d de e
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4),
o v or d
o dut v d de
o K e d
= 1/ .
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Instrumental
Ser empregado o equipamento condutivmetro que funciona pelo princpio da ponte
de Wheatstone de corrente alternada com frequncia na faixa de kHz a MHz para
eliminao da polarizao na clula de condutncia.
Procedimento
Preparar diversas solues diludas de cido actico e de sulfato de cobre.
Como auxlio do condutivmetro, medir a condutividade especfica de cada uma das
solues. Anotar nas Tabelas 1 e 2. Onde k (S/cm) = condutividade (observe as
unidades no equipamento); cE (equiv/cm3) = concentrao equivalente (concentrao
molar dividido pelo nmero de equ v e tes S 2/equiv) = condutividade
equivalente, igual a condutividade k dividida pela concentrao equivalente.
Tabela 1. Dados para as solues de cido actico.
C (mol/L) Temperatura(C) k (S/cm)
cE(equiv/cm3) S
/equiv) (cE)1/2
cE(equiv/cm3)
(cE)1/2
2
(Scm /equiv)
Temperatura(C) k (Scm)
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Discusso
Construir um grfico da condutividade vs. Concentrao molar com as duas
curvas do cido actico e sulfato de cobre no mesmo grfico. Comentar os resultados
e diferenas.
o stru r u gr o d o dut
equ v e te e u o de E)1/2 com as
duas curvas do cido actico e sulfato de cobre no mesmo grfico. Comentar os
resultados e diferenas e verificar as condies de validade do modelo de Kohlrausch
o b(cE)1/2.
Qual a diferena de condutividade entre gua potvel e gua destilada ou deionizada?
Qual a importncia da medida de condutividade na indstria e no meio ambiente?
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Procedimento experimental
Metodologia
Os seguintes materiais sero empregados: 2 bequers de 50 mL; 100 mL de
CuSO4 1 M; 100 mL de ZnSO4 1 M; Eletrodo de cobre, previamente preparado como
ctodo em uma clula de eletrlise para se obter um tnue depsito de cobre;Eletrodo
de zinco, deve ser amalgamado com mercrio para favorecer a estabilidade da medida
da fem; Ponte salina de cloreto de potssio saturado; Voltmetro (0 a 5 V).
Pilha de Daniell
Para montar a clula galvnica de Daniell, colocar um bquer de 50 mL com
cerca de 40 mL CuSO4 1 M e outro bquer de 50 mL com cerca de 40 mL de ZnSO4 1
M. Mergulhar o eletrodo de cobre na soluo de CuSO4, e o eletrodo de zinco na
soluo de ZnSO4. Colocar a ponte salina entre os dois bqueres. A ponte salina
permite fechar o circuito da clula, impedindo a transferncia de matria entre as duas
meias-clulas. Conectar os eletrodos aos terminais do voltmetro de alta impedncia e
medir a fem, o mais rapidamente possvel. Anotar. Anotar tambm a temperatura.
Medir o potencial da clula de Daniel usando uma soluo de CuSO4 com
concentrao diferente de 1 molar. Fazer a medida da voltagem com concentrao de
CuSO4 igual a 0,001M.
Clula de Concentrao
Em uma clula de concentrao apenas as concentraes das meias-clulas
so diferentes. Manter o bquer de 50 mL com cerca de 40 mL CuSO 4 1 M da Parte 1.
Encher outro bquer de 50 mL com cerca de 40 mL de outra soluo de CuSO 4 0,1 M.
Mergulhar eletrodos de cobre em ambas as solues. Colocar a ponte salina entre os
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17 - Eletroqumica e galvanoplastia
Introduo:
As reaes de oxirreduo esto entre as mais comuns e importantes. Esto
envolvidas em uma variedade de processos naturais e industriais e podem ser
observadas em desde a formao de ferrugem sobre ferro, na fabricao e na ao
de alvejantes, at no processo de respirao de animais e vegetais.
As reaes de oxidao se referem aos processos em que se observa a perda
de eltrons, enquanto que as reaes de reduo resultam de processos de ganho de
eltrons, sendo assim, a eletroqumica estuda o fenmeno da transferncia de eltrons
nos mais variados sistemas. Sua abordagem permite se obter informaes sobre
processos de corroso de mateis, a funcionamento de baterias, o processo de
galvanizao eltrica e a espontaneidade de reaes.
Assim, quando se estuda o processo de dissoluo do zinco metlico pela
adio de um cido forte, o processo chave envolve a transferncia de eltrons do
metal para a soluo, causando os efeitos da dissoluo do metal, o surgimento de um
gs e a liberao de calor.
Zn(s)
+ 2 H+
Zn 2+ (aq)
H2 (g)
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Galvanoplastia
Procedimento:
Galvanometria:
A amostra de cobre metlico acondicionada no frasco entregue ao grupo deve
ser aberta, dentro da capela, adicionando-se 3 mL de cido ntrico e cerca de 15 mL
de gua pouco a pouco, com o auxlio de uma pipeta Pasteur.
Aps a abertura, quando no h mais liberao do gs nitroso e no h mais
massa de metal na soluo, complete o volume da soluo a 100 mL.
Pese os eletrodos.
No galvanmetro, fixe os eletrodos de platina, com o cuidado de no encostar
um no outro e mergulhe-os na soluo de cobre, tambm tomando cuidado para no
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Desligue o equipamento
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