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Avaliao da Biodegradao de Poli- -(Hidroxibutirato),

A -(Hidroxibutirato-co-valerato) e
Poli-
R Poli--(caprolactona) em Solo Compostado
T
Derval S. Rosa, Queenie Siu Hang Chui
I Unidade Acadmica da rea de Cincias Exatas e Tecnolgicas, Universidade So Francisco
G Rubens Pantano Filho
Universidade So Francisco e Pontifcia Universidade Catlica de Campinas
O
Jos Augusto M. Agnelli
Departamento de Engenharia de Materiais, UFSCar
T Resumo: Na sociedade contempornea, uma soluo ou um equacionamento minimamente satisfatrio para
os graves problemas ambientais decorrentes da larga utilizao de polmeros tem se constitudo num dos
grandes desafios colocados para a comunidade cientfica. Na busca por solues desejveis, e como alterna-
C tiva aos polmeros convencionais, os polmeros biodegradveis tm sido alados a uma posio de destaque.
Dessa maneira, as pesquisas em torno desses compostos tambm vo adquirindo fundamental importncia.
N Nesse trabalho, apresentamos os resultados da avaliao da biodegradao do poli--(hidroxibutirato) (PHB),
o poli--(hidroxibutirato-co-valerato) (PHB-V) e o poli-(-caprolactona) (PCL) em solo compostado, utili-
I zando a tcnica de biodegradao aerbia conhecida como Teste de Sturm. As anlises trmicas destes polmeros
foram realizadas usando calorimetria exploratria diferencial (DSC) e a temperatura de fuso e a cristalinidade,
C para cada polmero, foram determinadas. Os resultados mostraram que o PHB degradou mais rpido que os
dois outros polmeros, provavelmente por causa da sua estrutura qumica que pode ser atacada mais facil-
O mente pelos microorganismos.
Palavras-chave: Meio ambiente, biodegradao, polmeros biodegradveis, poli- -(hidroxibutirato),
poli--(hidroxibutirato-copolmero-valerato), poli(-caprolactona), solo compostado.
C
Evaluation of PHB, PHB-V and PCL biodegradation in composted soil
I Abstract: In contemporary society, a solution or a minimally satisfying approach to the serious environmental
problems stemming from the widespread use of polymers has been one of the great challenges the scientific
E community has had to cope with. The studies around these compounds, including their biodegradability, have
acquired fundamental importance. In this work, we present the results from an evaluation of the biodegradation
N of poly--(hydroxybutyrate) (PHB), poly--(hydroxybutyrate-co-valerate) (PHB-V) and poly-(-caprolactone)
(PCL), with products obtained from composting of municipal solid wastes, using the technique of aerobic
T biodegradation characterization known as Sturm Test. The thermal analysis of these polymers was done using
differential scanning calorimeter (DSC). The melting temperature and crystallinity were also determined. The
biodegradation test showed that PHB degraded faster than the other two polymers, probably because the chemical
F structure of this polymer made the attack by microorganisms easier.
Keywords: Environment,biodegradation,biodegradable polymers,poly- -(hydroxybutyrate) (PHB),
I poly--(hydroxybutyrate-co--valerate) (PHB-V), poly-(-caprolactone) (PCL), composted soil.

C
Autor para correspondncia: Derval S. Rosa, Unidade Acadmica da rea de Cincias Exatas e Tecnolgicas da Universidade So Francisco, Rua
O Alexandre Rodrigues Barbosa, 45, CEP: 13251-900, Itatiba, SP. E-mail: derval@saofrancisco.edu.br

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Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado

Introduo Em resumo, o impacto ambiental decorrente desse


descarte, nos Estados Unidos da Amrica o
H milnios o homem tem retirado da natureza despejado de mais de 160 milhes de toneladas anuais
os elementos essenciais sua existncia, bem como de lixo slido no meio ambiente. Dessa massa total,
inmeros outros produtos que so utilizados para seu 7% correspondem a plsticos, o que em volume
conforto e tambm para a melhoria de sua qualidade equivale quantia de 30%. Cada habitante norte-
de vida. Ao longo dessa jornada, a natureza tem sido americano descarta 70 kg de lixo plstico por ano.
explorada em nome do bem estar do Homo sapiens. Na Europa so 38 kg anuais e no Brasil algo da ordem
Nesse contexto de busca por novos materiais, de 10 kg anuais por habitante. Na cidade de So Paulo,
percebeu-se que a natureza bastante rica em matrias so produzidos 12.000 ton/dia de lixo, dos quais, cerca
primas e que vrios produtos por ela disponibilizados de 10% constitudo de material plstico[2,3].
podem, muitas vezes, ser sintetizados. Os problemas decorrentes da poluio ambiental
Do incio do sculo passado aos dias atuais, o uso gerada pelo lixo plstico tm levado a comunidade
dos polmeros tem se tornado cada vez mais freqente cientfica a refletir sobre possveis alternativas para
na sociedade. Basta um olhar ao redor para se perceber o problema. Para o gerenciamento do lixo plstico
a incrvel quantidade de artefatos produzidos pelo produzido em sociedade, a biodegradao uma das
homem e que se utilizam polmeros como matria- alternativas que tem sido proposta.
prima para suas diferentes elaboraes. Das garrafas A biodegradao consiste na degradao dos
de refrigerantes, passando pelas hastes de cotonetes, materiais polimricos atravs da ao de organismos
sacos de supermercados, tubos de encanamento, vivos. Segundo estabelecido pela American Standard
recipientes de poliestireno expandido, revestimentos for Testing and Methods (ASTM-D-883), polmeros
de panelas e de latas de conserva, mamadeiras, tintas biodegradveis so polmeros degradveis nos quais
para paredes, prteses, escovas de dente, pra-choques a degradao resulta primariamente da ao de
de veculos, tapetes, cobertores, pneus ou suportes microorganismos tais como bactrias, fungos e algas
para componentes eletrnicos, os polmeros esto de ocorrncia natural[4]. Em geral, derivam desse pro-
presentes em quase a totalidade dos utenslios de uso cesso CO2, CH4, componentes celulares microbianos
cotidiano. e outros produtos.
A busca inicial por polmeros sintticos esteve O interesse em polmeros biodegradveis tem
baseada em sua relativa inrcia e resistncia a crescido muito nos ltimos anos, em nvel mundial.
biodegradao, ao contrrio dos polmeros naturais Apesar disso, o alto custo de produo dos biode-
como amido, celulose e protenas. Os primeiros gradveis em comparao aos plsticos convencionais
estudos relativos a biodegradao foram realizados ainda tem se constitudo num problema para ser
visando retardar e prevenir o ataque por fungos, resolvido. A ttulo de exemplificao, o polietileno
bactrias e outros organismos vivos a esses mate- apresenta um custo de produo mdio da ordem de
riais[1]. Em particular, os polmeros formados por 0.9 a 1 US$/kg, ao passo que os polmeros biodegra-
hidrocarbonetos so resistentes ao ataque qumico e dveis apresentam um custo mdio de produo na
biolgico, de tal forma que isso lhes assegura faixa de 5 a 8 US$/kg[3,5].
longevidade e outras propriedades que se mantm por A maioria dos compostos de alta massa molar
longo tempo. que apresentam biodegradabilidade so polisteres.
Dada principal propriedade da grande maioria Estes so polmeros contendo grupos funcionais
dos polmeros a durabilidade - um srio problema steres em suas estruturas, que so facilmente
acompanha o homem contemporneo: a enorme atacadas por fungos atravs de hidrlise.
quantidade de lixo produzido nas comunidades Os polisteres podem oferecer uma grande variedade
sociais, principalmente nos grandes centros urbanos. de propriedades, desde plsticos rgidos altamente
Esse lixo, constitudo em grande parte por produtos cristalinos a polmeros dcteis[6]. As propriedades
industrializados produzidos com polmeros sintticos, teraputicas descobertas em certos polisteres
pode levar mais de uma centena de anos para se possibilitaram sua produo em escala industrial,
decompor, resultando em problemas ambientais que principalmente na forma de fios para suturas e cpsulas
podem ser desastrosos para a humanidade. de comprimidos[7,8]. Entre os polmeros biodegradveis

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o mais conhecido o poli--(hidroxibutirato) (PHB). Entre os meios propostos como inoculantes para a
Sua produo em grande escala acontece por um avaliao da biodegradao de polmeros encontramos:
processo de fermentao bacteriana, sendo ainda um lodo ativado, solo compostado, composto orgnico, etc.
processo relativamente caro[9]. O composto orgnico o produto final de um
O poli-(-caprolactona) (PCL) tambm tem sido processo de compostagem utilizado como forma de
estudado como substrato para biodegradao e como reciclagem da matria orgnica presente em resduos
matriz em sistemas de liberao de drogas[10,11]. O slidos urbanos. O processo de decomposio da
PCL geralmente preparado pela abertura do anel de matria orgnica, por agentes microbianos natural-
polimerizao do -caprolactona[6]. mente presentes, ocorre atravs de fermentao
O PHB-V um copolmero do hidroxibutirato controlada em condies aerbicas ou anaerbicas,
com segmentos aleatrios de hidroxivalerato. Assim nas chamadas unidades ou usinas de compostagem.
como no caso do PHB, o processo de produo do O composto orgnico (hmus) obtido contm macro e
PHB-V bacteriana. A concentrao de valerato no micronutrientes essenciais s plantas e, quando
copolmero pode causar uma variao tempo de utilizado em solos, ajuda a melhorar as propriedades
degradao, de algumas semanas a vrios anos[12]. fsico-qumicas dos mesmos, favorecendo a produ-
As estruturas qumicas do PHB, PCL e do PHB- tividade vegetal, sendo indicado para aplicaes e usos
V esto representadas na Figura 1 (a), (b) e (c) em horticultura, fruticultura, produo de gros,
respectivamente. reflorestamento, controle de eroso, entre outros[14].
Alm da estrutura qumica dos polmeros, h outros Neste trabalho, com o objetivo de compreender melhor
fatores[13] que tambm influenciam a velocidade de o comportamento de trs polmeros considerados
degradao, como morfologia, cristalinidade, etc. biodegradveis, avaliamos a biodegradao do PHB,
A ASTM tem proposto vrios mtodos de anlise do PHB-V e do PCL em composto orgnico, tomando-
e acompanhamento da biodegradao dos polmeros. se como referncia a Norma ASTM 6400-99
Entre eles, destacamos a Determinao da Biodegra- Especificao Padro para Plsticos Compostveis[15].
dao Aerbia dos Plsticos e Exposio dos Plsticos
a um Ambiente Simulado de Solo[14]. Esses mtodos Experimental
de anlise da biodegradao aerbia, propostos pela
ASTM, so baseados no Teste de Sturm[5]. Este tipo Materiais
de ensaio tido como sendo o mais confivel para a
avaliao da biodegradabilidade de um polmero em Os polmeros utilizados neste trabalho foram:
meio microbiano ativo. A produo de CO 2 na a) Poli--(hidroxibutirato) (PHB) da safra 98/99,
biodegradao do polmero considerada um Lote 21, com massa molar 250.000 g/mol,
parmetro importante do processo. A produo de 0,2% de nitrognio e 0,66% em massa de cinza,
CO2 em funo do tempo constitui uma fase, mas e fornecido pela Copersucar (Cooperativa de
no a nica, para obteno de informaes sobre a Produtores de Cana, Acar e lcool do Estado
biodegradao do polmero. de So Paulo) na forma de p, sendo que o
mesmo foi peneirado para obteno do
polmero com 10 mesh;
b) Poli--(hidroxibutirato-co-valerato) (PHB-V)
da safra de 98/99, Lote 54, com massa molar
de 150.000 g/mol, 5,5% de teor em massa de
valerato, 0,09% de nitrognio e 0,27% em
massa de cinza, e fornecido pela Copersucar
(Cooperativa de Produtores de Cana, Acar e
lcool do Estado de So Paulo) na forma de
p, sendo que o mesmo foi peneirado para
obteno do polmero com 10 mesh;
Figura 1. Estrutura qumica do (a) poli--(hidroxibutirato) (PHB), (b) c) Poli-(-caprolactona) (PCL) do tipo P-767,
poli-(-caprolactona) (PCL) e (c) poli--(hidroxibutirato-co-valerato). com ndice de fluidez de (1,9 0,3) (ASTM D

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1238), densidade de 1,14 g/cm3, massa molar


de 80.000g/mol e fornecido pela Union Car-
bide do Brasil Ltda na forma de pellet e modo
utilizando um moinho modelo TE-625 (Tecnal
Equipamentos para Laboratrios Ltda.,
obtendo o polmero com uma granulometria
de 10 mesh.

Composto Orgnico/Humus
O composto orgnico utilizado como meio
inoculante foi fornecido pela Usina de Compostagem
de Araraquara. O composto orgnico utilizado
Figura 3. Um dos sistemas utilizados no ensaio.
apresentou 18,7% de matria orgnica, 10,4% de
carbono orgnico total, 5,9% de umidade (110 C) e Para se evitar a entrada de dixido de carbono
pH 8,6. CO 2 (originrio do compressor) no reator, foi
colocado no recipiente A uma soluo contendo 500
Biodegradao mL de gua destilada e 2 g de hidrxido de brio,
Para o monitoramento da produo de CO2 na Ba(OH)2. O hidrxido, uma vez reagindo com o CO2,
biodegradao aerbia dos trs polmeros em solo garante que o ar introduzido no recipiente B esteja
compostado, foram montados quatro sistemas desprovido de dixido de carbono.
similares ao mostrado na Figura 2, um para cada No processo proposto, o CO2 gerado na biode-
polmero analisado e um quarto somente com a gradao do polmero no recipiente B, foi coletado
amostra do composto orgnico (amostra denominada no recipiente C, tambm contendo soluo de
de controle ou branco). Em cada uma das trs Ba(OH)2, formando carbonato de brio, BaCO3. Nesse
primeiras montagens, um tipo de polmero em estudo ltimo recipiente, foram acrescentados 250 mL de
foi colocado no recipiente B (reator), imerso em gua destilada com uma quantidade de hidrxido de
amostras de composto orgnico com a seguinte brio que variou, diariamente, de 2 a 12 g, dependendo
proporo: 600 g do hmus, 100 g do polmero e do aumento ou reduo da velocidade de biode-
700 mL de gua destilada. A biodegradao pode gradao do polmero. Para os perodos de biodegra-
ser considerada volumtrica, uma vez que os dao mais acentuada, adicionou-se uma maior
polmeros utilizados se apresentavam na forma de quantidade de hidrxido devido ao aumento da
p, facilitando assim a ao dos microorganismos quantidade de CO2 produzido.
sobre os mesmos. O monitoramento do sistema foi realizado durante
O reator foi mantido a uma temperatura de 54 dias, a cada 24 horas. Por retrotitulao com cido
(58 2 C), por um sistema de aquecimento, conforme clordrico HCl, 0,05 mol/L, a quantidade de CO2
determinado pela norma referenciada. A temperatura produzida na biodegradao e coletada no recipiente
da mistura foi monitorada em intervalos de 24 h, C era ento determinada.
fazendo-se os ajustes do sistema de aquecimento Na Figura 3, est mostrado um dos sistemas
quando necessrio. completos utilizados no ensaio.

Anlise Trmica - DSC


As anlises trmicas do PHB, do PCL e do PHB-
V foram realizadas com um Calormetro (NETZSCH
- DSC 204), sob uma atmosfera de nitrognio, a uma
taxa de aquecimento de 10 C.min-1. Dois ciclos de
aquecimento foram realizados para cada amostra.
As amostras de PHB e PHB-V foram primeiramente
aquecidas da temperatura ambiente a 180 C, para
Figura 2. Sistema de reator biorgnico. se eliminar as histrias trmicas das amostras, e

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ento resfriadas temperatura ambiente e imedia-


tamente aquecidas a 200 C. Para o PCL as
temperaturas usadas foram 80 C e 100 C,
respectivamente.
Todas as anlises em DSC foram realizadas em
duplicata e as curvas trmicas consideradas so
referentes ao segundo aquecimento.
Os valores de cristalinidade foram obtidos
utilizando os seguintes valores da entalpia de fuso
para os materiais 100% cristalinos: H0 PHB = 146,0 J/g,
H0 PCL = 81,6 J/g e H0 PHB-V = 146,0 J/g.
Figura 5. Ilustrao do reator de biodegradao usado para o ensaio.

Resultados e Discusso Na Tabela 2 esto representados a temperatura


de fuso, o calor de fuso e a cristalinidade para os
Na Figura 4 esto mostrados os resultados obtidos trs polmeros, tambm obtidos por DSC.
aps 54 dias de monitoramento da massa de CO2, em Pelo comportamento das curvas apresentadas, na
gramas, coletada em funo do tempo, em dias, para Figura 4, constatou-se que o polmero que apresentou
os trs polmeros ensaiados, sendo descontada a massa maior velocidade de degradao foi o PHB, princi-
de CO2 produzida pelo hmus (branco). palmente no intervalo de 27 a 40 dias de exposio,
Os resultados para o quarto sistema (branco) no conforme ilustrado tambm na Tabela 3. Nesse
esto mostrados na Figura 4, visto que este branco perodo, a velocidade de biodegradao (v), medida
foi necessrio apenas para se avaliar a quantidade de em gramas de CO2 por dia, foi de 2,72 g/dia.
CO2 produzida por materiais orgnicos j contidos Pode-se observar tambm, na Figura 4, trs
no hmus. O procedimento foi idntico ao utilizado perodos bem distintos de velocidades de degradao
nos trs outros sistemas[15,16]. do PHB. Uma fase inicial, em que a velocidade de
Conforme ilustra a Figura 5, pode-se perceber que formao de CO2 lenta, uma segunda fase na qual
durante o ensaio ocorreu a formao de um lodo com ocorre um aumento acentuado da velocidade de
grande quantidade de fermentao. formao de dixido de carbono, e uma terceira em
Os valores de pH aps realizao dos experimentos que ocorre uma estabilizao desta produo de CO2
avaliando a biodegradao foram medidos e os para este polmero, conforme os resultados apresen-
resultados obtidos esto apresentados na Tabela 1. tados na Tabela 3. Neste ltimo perodo, o PCL ainda
Conforme pode ser observado na Tabela 1, os valores Tabela 1. Valores de pH aps o ensaio de biodegradao (54 dias).
do pH no variaram, quando comparados com os valores
iniciais, exceto para o recipiente contendo o PHB-V. PHB PCL PHB-V Branco
Nesse caso, a variao do pH provavelmente se deve ao
pH 8,2 8,0 5,1 8,6
acumulo de cidos orgnicos causados pela degradao
dos materiais orgnicos j contidos no hmus[17], ou da
degradao hidroltica dos polmeros[12].
As curvas obtidas por DSC para os trs polmeros,
PHB, PCL e PHB-V, esto mostradas na Figura 6.

Figura 4. Massa de CO2 coletado em funo do tempo. Figura 6. Curvas de DSC do PHB, PCL e PHB-V.

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Tabela 2. Temperatura de Fuso, Calor de Fuso e Cristalinidade do


PHB, PCL e PHB-V sua estrutura ramificada. Apesar da baixa cristalinidade
do PHB-V, este no apresentou uma grande degradao.
Te mpe ratura
de Fuso
Entalpia de Fuso Cristalinidade A existncia de uma maior ramificao pode ter
(J/g) (%) impedido a hidrlise deste material.
(C)
PHB 179,9 104,9 71,9
No caso do PCL, a baixa biodegradao deve-se
principalmente estrutura formada por grupos CH2
PCL 68,5 82,2 58,9 que apresentam uma maior fora de ligao,
PHBV 152,0 58,1 39,8 ausncia de carbonos tercirios, alm do valor da
cristalinidade obtido.
Tabela 3. Ilustrao da velocidade de biodegradao de PHB, PCL e O ensaio de biodegradao se mostrou vivel,
PHB-V. visto que um processo acelerado, ou seja, na
PHB PCL PHB-V
temperatura de 58 oC e em curto espao de tempo
possvel obter o comportamento os materiais quanto
Perodo (dia) v (g/dia) v (g/dia) v (g/dia) a biodegradao.
10 a 26 0,66 0,15 -0,09
Agradecimentos
27 a 40 2,72 0,35 -0,08
Os autores, em especial Derval dos Santos Rosa,
apresentou uma leve formao de dixido de carbono. agradecem FAPESP pelo apoio recebido no processo
O PCL apresentou uma menor velocidade mdia 1.999/10716-4 e s empresas Union Carbide do Brasil
de degradao em relao registrada pelo PHB. Ltda. e PHB do Brasil pelo fornecimento das
Apesar do aumento da velocidade de biodegradao matrias-primas.
do PCL, durante os 40 dias iniciais, os valores Os autores agradecem tambm ao LCAM da USF
encontrados so considerados muito baixos. pelo uso do equipamento de termoanlise fornecido
A amostra de PHB-V no apresentou degradao, pela FAPESP.
conforme observado na Figura 4 e na Tabela 3,
provavelmente devido acidez final do meio. Neste Referncias Bibliogrficas
caso, a condio em pH = 5,1 deve ter inibido a
1. Huang, S. J. in Comprehensive Polymer Science,
atividade dos microorganismos responsveis pela
Eastmond, G. C.; Ledwith, A.; Russo, S.;
biodegradao, alm de no favorecer a reao de
Sigwalt, P. (eds), Pergamon Press, Oxford, vol.
hidrlise do ster, que uma etapa de suma
6, p. 597, (1989).
importncia na biodegradao. Acredita-se que o
hmus ficou neste pH pois no ocorreu a formao 2. Canto, E. L. - Plstico: bem suprfluo ou mal
de enzimas pelos microorganismos. necessrio?, Editora Moderna, So Paulo,
Vale a pena ressaltar que as diferenas na (1999).
biodegradao destes materiais podem ser atribudas
3. Gomes, J. G. C.; Bueno Netto, C. L. - Produo de
aos diferentes valores de cristalinidade dos polmeros
Plsticos Biodegradveis por Bactrias, Rev.
e s estruturas qumicas dos mesmos.
Bras. Eng. Quim., 17, p. 24-29, (1997).

Concluses 4. Raghavan, D. - Polym. Plast. Technol. Eng., 42


(1), p. 41-63, (1995).
O trabalho mostrou que o PHB foi o polmero
5. Rosa, D. S.; Franco, B. L. M. - Anlise do Desenvol-
que mais biodegradou, enquanto que no foi percebido
vimento de Dixido de Carbono de Polmeros
uma grande produo de dixido de carbono para o
Biodegradveis quando Submetidos a Lodo
PHB-V. O PCL foi o polmero que apresentou uma
Ativado, 5 Congresso Brasileiro de Polmeros,
biodegradao menos acentuada.
p. 1241, (1999).
Os valores de cristalinidade mostram uma maior
dificuldade de orientao das cadeias para o PHB-V 6. Chandra, R. and Rustgi, R. - Progr. Polym. Sci.,
quando comparado com o PHB e com o PCL, devido 23, 1273-1335, (1998).

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