Avaliao da Biodegradao de Poli- -(Hidroxibutirato),

A -(Hidroxibutirato-co-valerato) e
Poli-
R Poli--(caprolactona) em Solo Compostado
T
Derval S. Rosa, Queenie Siu Hang Chui
I Unidade Acadmica da rea de Cincias Exatas e Tecnolgicas, Universidade So Francisco
G Rubens Pantano Filho
Universidade So Francisco e Pontifcia Universidade Catlica de Campinas
O
Jos Augusto M. Agnelli
Departamento de Engenharia de Materiais, UFSCar
T Resumo: Na sociedade contempornea, uma soluo ou um equacionamento minimamente satisfatrio para
os graves problemas ambientais decorrentes da larga utilizao de polmeros tem se constitudo num dos
grandes desafios colocados para a comunidade cientfica. Na busca por solues desejveis, e como alterna-
C tiva aos polmeros convencionais, os polmeros biodegradveis tm sido alados a uma posio de destaque.
Dessa maneira, as pesquisas em torno desses compostos tambm vo adquirindo fundamental importncia.
N Nesse trabalho, apresentamos os resultados da avaliao da biodegradao do poli--(hidroxibutirato) (PHB),
o poli--(hidroxibutirato-co-valerato) (PHB-V) e o poli-(-caprolactona) (PCL) em solo compostado, utili-
I zando a tcnica de biodegradao aerbia conhecida como Teste de Sturm. As anlises trmicas destes polmeros
foram realizadas usando calorimetria exploratria diferencial (DSC) e a temperatura de fuso e a cristalinidade,
C para cada polmero, foram determinadas. Os resultados mostraram que o PHB degradou mais rpido que os
dois outros polmeros, provavelmente por causa da sua estrutura qumica que pode ser atacada mais facil-
O mente pelos microorganismos.
Palavras-chave: Meio ambiente, biodegradao, polmeros biodegradveis, poli- -(hidroxibutirato),
poli--(hidroxibutirato-copolmero-valerato), poli(-caprolactona), solo compostado.
C
Evaluation of PHB, PHB-V and PCL biodegradation in composted soil
I Abstract: In contemporary society, a solution or a minimally satisfying approach to the serious environmental
problems stemming from the widespread use of polymers has been one of the great challenges the scientific
E community has had to cope with. The studies around these compounds, including their biodegradability, have
acquired fundamental importance. In this work, we present the results from an evaluation of the biodegradation
N of poly--(hydroxybutyrate) (PHB), poly--(hydroxybutyrate-co-valerate) (PHB-V) and poly-(-caprolactone)
(PCL), with products obtained from composting of municipal solid wastes, using the technique of aerobic
T biodegradation characterization known as Sturm Test. The thermal analysis of these polymers was done using
differential scanning calorimeter (DSC). The melting temperature and crystallinity were also determined. The
biodegradation test showed that PHB degraded faster than the other two polymers, probably because the chemical
F structure of this polymer made the attack by microorganisms easier.
Keywords: Environment,biodegradation,biodegradable polymers,poly- -(hydroxybutyrate) (PHB),
I poly--(hydroxybutyrate-co--valerate) (PHB-V), poly-(-caprolactone) (PCL), composted soil.

C
Autor para correspondncia: Derval S. Rosa, Unidade Acadmica da rea de Cincias Exatas e Tecnolgicas da Universidade So Francisco, Rua
O Alexandre Rodrigues Barbosa, 45, CEP: 13251-900, Itatiba, SP. E-mail: derval@saofrancisco.edu.br

311 Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 4, p. 311-317, 2002

 Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado
Introduo
H milnios o homem tem retirado da natureza
os elementos essenciais sua existncia, bem como
inmeros outros produtos que so utilizados para seu
conforto e tambm para a melhoria de sua qualidade
de vida. Ao longo dessa jornada, a natureza tem sido
explorada em nome do bem estar do Homo sapiens.
Nesse contexto de busca por novos materiais,
percebeu-se que a natureza bastante rica em matrias
primas e que vrios produtos por ela disponibilizados
podem, muitas vezes, ser sintetizados.
Do incio do sculo passado aos dias atuais, o uso
dos polmeros tem se tornado cada vez mais freqente
na sociedade. Basta um olhar ao redor para se perceber
a incrvel quantidade de artefatos produzidos pelo
homem e que se utilizam polmeros como matria-
prima para suas diferentes elaboraes. Das garrafas
de refrigerantes, passando pelas hastes de cotonetes,
sacos de supermercados, tubos de encanamento,
recipientes de poliestireno expandido, revestimentos
de panelas e de latas de conserva, mamadeiras, tintas
para paredes, prteses, escovas de dente, pra-choques
de veculos, tapetes, cobertores, pneus ou suportes
para componentes eletrnicos, os polmeros esto
presentes em quase a totalidade dos utenslios de uso
cotidiano.
A busca inicial por polmeros sintticos esteve
baseada em sua relativa inrcia e resistncia a
biodegradao, ao contrrio dos polmeros naturais
como amido, celulose e protenas. Os primeiros
estudos relativos a biodegradao foram realizados
visando retardar e prevenir o ataque por fungos,
bactrias e outros organismos vivos a esses mate-
riais[1]. Em particular, os polmeros formados por
hidrocarbonetos so resistentes ao ataque qumico e
biolgico, de tal forma que isso lhes assegura
longevidade e outras propriedades que se mantm por
longo tempo.
Dada principal propriedade da grande maioria
dos polmeros a durabilidade - um srio problema
acompanha o homem contemporneo: a enorme
quantidade de lixo produzido nas comunidades
sociais, principalmente nos grandes centros urbanos.
Esse lixo, constitudo em grande parte por produtos
industrializados produzidos com polmeros sintticos,
pode levar mais de uma centena de anos para se
decompor, resultando em problemas ambientais que
podem ser desastrosos para a humanidade.
Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 4, p. 311-317, 2002
Em resumo, o impacto ambiental decorrente desse
descarte, nos Estados Unidos da Amrica o
despejado de mais de 160 milhes de toneladas anuais
de lixo slido no meio ambiente. Dessa massa total,
7% correspondem a plsticos, o que em volume
equivale quantia de 30%. Cada habitante norte-
americano descarta 70 kg de lixo plstico por ano.
Na Europa so 38 kg anuais e no Brasil algo da ordem
de 10 kg anuais por habitante. Na cidade de So Paulo,
so produzidos 12.000 ton/dia de lixo, dos quais, cerca
de 10% constitudo de material plstico[2,3].
Os problemas decorrentes da poluio ambiental
gerada pelo lixo plstico tm levado a comunidade
cientfica a refletir sobre possveis alternativas para
o problema. Para o gerenciamento do lixo plstico
produzido em sociedade, a biodegradao uma das
alternativas que tem sido proposta.
A biodegradao consiste na degradao dos
materiais polimricos atravs da ao de organismos
vivos. Segundo estabelecido pela American Standard
for Testing and Methods (ASTM-D-883), polmeros
biodegradveis so polmeros degradveis nos quais
a degradao resulta primariamente da ao de
microorganismos tais como bactrias, fungos e algas
de ocorrncia natural[4]. Em geral, derivam desse pro-
cesso CO2, CH4, componentes celulares microbianos
e outros produtos.
O interesse em polmeros biodegradveis tem
crescido muito nos ltimos anos, em nvel mundial.
Apesar disso, o alto custo de produo dos biode-
gradveis em comparao aos plsticos convencionais
ainda tem se constitudo num problema para ser
resolvido. A ttulo de exemplificao, o polietileno
apresenta um custo de produo mdio da ordem de
0.9 a 1 US$/kg, ao passo que os polmeros biodegra-
dveis apresentam um custo mdio de produo na
faixa de 5 a 8 US$/kg[3,5].
A maioria dos compostos de alta massa molar
que apresentam biodegradabilidade so polisteres.
Estes so polmeros contendo grupos funcionais
steres em suas estruturas, que so facilmente
atacadas por fungos atravs de hidrlise.
Os polisteres podem oferecer uma grande variedade
de propriedades, desde plsticos rgidos altamente
cristalinos a polmeros dcteis[6]. As propriedades
teraputicas descobertas em certos polisteres
possibilitaram sua produo em escala industrial,
principalmente na forma de fios para suturas e cpsulas
de comprimidos[7,8]. Entre os polmeros biodegradveis
312
 Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado
o mais conhecido o poli--(hidroxibutirato) (PHB).
Sua produo em grande escala acontece por um
processo de fermentao bacteriana, sendo ainda um
processo relativamente caro[9].
O poli-(-caprolactona) (PCL) tambm tem sido
estudado como substrato para biodegradao e como
matriz em sistemas de liberao de drogas[10,11]. O
PCL geralmente preparado pela abertura do anel de
polimerizao do -caprolactona[6].
O PHB-V um copolmero do hidroxibutirato
com segmentos aleatrios de hidroxivalerato. Assim
como no caso do PHB, o processo de produo do
PHB-V bacteriana. A concentrao de valerato no
copolmero pode causar uma variao tempo de
degradao, de algumas semanas a vrios anos[12].
As estruturas qumicas do PHB, PCL e do PHB-
V esto representadas na Figura 1 (a), (b) e (c)
respectivamente.
Alm da estrutura qumica dos polmeros, h outros
fatores[13] que tambm influenciam a velocidade de
degradao, como morfologia, cristalinidade, etc.
A ASTM tem proposto vrios mtodos de anlise
e acompanhamento da biodegradao dos polmeros.
Entre eles, destacamos a Determinao da Biodegra-
dao Aerbia dos Plsticos e Exposio dos Plsticos
a um Ambiente Simulado de Solo[14]. Esses mtodos
de anlise da biodegradao aerbia, propostos pela
ASTM, so baseados no Teste de Sturm[5]. Este tipo
de ensaio tido como sendo o mais confivel para a
avaliao da biodegradabilidade de um polmero em
meio microbiano ativo. A produo de CO 2 na
biodegradao do polmero considerada um
parmetro importante do processo. A produo de
CO2 em funo do tempo constitui uma fase, mas
no a nica, para obteno de informaes sobre a
biodegradao do polmero.
Figura 1. Estrutura qumica do (a) poli--(hidroxibutirato) (PHB), (b)
poli-(-caprolactona) (PCL) e (c) poli--(hidroxibutirato-co-valerato).
313
Entre os meios propostos como inoculantes para a
avaliao da biodegradao de polmeros encontramos:
lodo ativado, solo compostado, composto orgnico, etc.
O composto orgnico o produto final de um
processo de compostagem utilizado como forma de
reciclagem da matria orgnica presente em resduos
slidos urbanos. O processo de decomposio da
matria orgnica, por agentes microbianos natural-
mente presentes, ocorre atravs de fermentao
controlada em condies aerbicas ou anaerbicas,
nas chamadas unidades ou usinas de compostagem.
O composto orgnico (hmus) obtido contm macro e
micronutrientes essenciais s plantas e, quando
utilizado em solos, ajuda a melhorar as propriedades
fsico-qumicas dos mesmos, favorecendo a produ-
tividade vegetal, sendo indicado para aplicaes e usos
em horticultura, fruticultura, produo de gros,
reflorestamento, controle de eroso, entre outros[14].
Neste trabalho, com o objetivo de compreender melhor
o comportamento de trs polmeros considerados
biodegradveis, avaliamos a biodegradao do PHB,
do PHB-V e do PCL em composto orgnico, tomando-
se como referncia a Norma ASTM 6400-99
Especificao Padro para Plsticos Compostveis[15].
Experimental
Materiais
Os polmeros utilizados neste trabalho foram:
a) Poli--(hidroxibutirato) (PHB) da safra 98/99,
Lote 21, com massa molar 250.000 g/mol,
0,2% de nitrognio e 0,66% em massa de cinza,
e fornecido pela Copersucar (Cooperativa de
Produtores de Cana, Acar e lcool do Estado
de So Paulo) na forma de p, sendo que o
mesmo foi peneirado para obteno do
polmero com 10 mesh;
b) Poli--(hidroxibutirato-co-valerato) (PHB-V)
da safra de 98/99, Lote 54, com massa molar
de 150.000 g/mol, 5,5% de teor em massa de
valerato, 0,09% de nitrognio e 0,27% em
massa de cinza, e fornecido pela Copersucar
(Cooperativa de Produtores de Cana, Acar e
lcool do Estado de So Paulo) na forma de
p, sendo que o mesmo foi peneirado para
obteno do polmero com 10 mesh;
c) Poli-(-caprolactona) (PCL) do tipo P-767,
com ndice de fluidez de (1,9 0,3) (ASTM D
Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 4, p. 311-317, 2002
 Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado
1238), densidade de 1,14 g/cm3, massa molar
de 80.000g/mol e fornecido pela Union Car-
bide do Brasil Ltda na forma de pellet e modo
utilizando um moinho modelo TE-625 (Tecnal
Equipamentos para Laboratrios Ltda.,
obtendo o polmero com uma granulometria
de 10 mesh.
Composto Orgnico/Humus
O composto orgnico utilizado como meio
inoculante foi fornecido pela Usina de Compostagem
de Araraquara. O composto orgnico utilizado
apresentou 18,7% de matria orgnica, 10,4% de
carbono orgnico total, 5,9% de umidade (110 C) e
pH 8,6.
Biodegradao
Para o monitoramento da produo de CO2 na
biodegradao aerbia dos trs polmeros em solo
compostado, foram montados quatro sistemas
similares ao mostrado na Figura 2, um para cada
polmero analisado e um quarto somente com a
amostra do composto orgnico (amostra denominada
de controle ou branco). Em cada uma das trs
primeiras montagens, um tipo de polmero em estudo
foi colocado no recipiente B (reator), imerso em
amostras de composto orgnico com a seguinte
proporo: 600 g do hmus, 100 g do polmero e
700 mL de gua destilada. A biodegradao pode
ser considerada volumtrica, uma vez que os
polmeros utilizados se apresentavam na forma de
p, facilitando assim a ao dos microorganismos
sobre os mesmos.
O reator foi mantido a uma temperatura de
(58 2 C), por um sistema de aquecimento, conforme
determinado pela norma referenciada. A temperatura
da mistura foi monitorada em intervalos de 24 h,
fazendo-se os ajustes do sistema de aquecimento
quando necessrio.
Figura 2. Sistema de reator biorgnico.
Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 4, p. 311-317, 2002
Figura 3. Um dos sistemas utilizados no ensaio.
Para se evitar a entrada de dixido de carbono
CO 2 (originrio do compressor) no reator, foi
colocado no recipiente A uma soluo contendo 500
mL de gua destilada e 2 g de hidrxido de brio,
Ba(OH)2. O hidrxido, uma vez reagindo com o CO2,
garante que o ar introduzido no recipiente B esteja
desprovido de dixido de carbono.
No processo proposto, o CO2 gerado na biode-
gradao do polmero no recipiente B, foi coletado
no recipiente C, tambm contendo soluo de
Ba(OH)2, formando carbonato de brio, BaCO3. Nesse
ltimo recipiente, foram acrescentados 250 mL de
gua destilada com uma quantidade de hidrxido de
brio que variou, diariamente, de 2 a 12 g, dependendo
do aumento ou reduo da velocidade de biode-
gradao do polmero. Para os perodos de biodegra-
dao mais acentuada, adicionou-se uma maior
quantidade de hidrxido devido ao aumento da
quantidade de CO2 produzido.
O monitoramento do sistema foi realizado durante
54 dias, a cada 24 horas. Por retrotitulao com cido
clordrico HCl, 0,05 mol/L, a quantidade de CO2
produzida na biodegradao e coletada no recipiente
C era ento determinada.
Na Figura 3, est mostrado um dos sistemas
completos utilizados no ensaio.
Anlise Trmica - DSC
As anlises trmicas do PHB, do PCL e do PHB-
V foram realizadas com um Calormetro (NETZSCH
- DSC 204), sob uma atmosfera de nitrognio, a uma
taxa de aquecimento de 10 C.min-1. Dois ciclos de
aquecimento foram realizados para cada amostra.
As amostras de PHB e PHB-V foram primeiramente
aquecidas da temperatura ambiente a 180 C, para
se eliminar as histrias trmicas das amostras, e
314
 Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado

ento resfriadas temperatura ambiente e imedia-

tamente aquecidas a 200 C. Para o PCL as
temperaturas usadas foram 80 C e 100 C,
respectivamente.
Todas as anlises em DSC foram realizadas em
duplicata e as curvas trmicas consideradas so
referentes ao segundo aquecimento.
Os valores de cristalinidade foram obtidos
utilizando os seguintes valores da entalpia de fuso
para os materiais 100% cristalinos: H0 PHB = 146,0 J/g,
H0 PCL = 81,6 J/g e H0 PHB-V = 146,0 J/g.
Figura 5. Ilustrao do reator de biodegradao usado para o ensaio.

Resultados e Discusso Na Tabela 2 esto representados a temperatura

Na Figura 4 esto mostrados os resultados obtidos
aps 54 dias de monitoramento da massa de CO2, em
gramas, coletada em funo do tempo, em dias, para
os trs polmeros ensaiados, sendo descontada a massa
de CO2 produzida pelo hmus (branco).
Os resultados para o quarto sistema (branco) no
esto mostrados na Figura 4, visto que este branco
foi necessrio apenas para se avaliar a quantidade de
CO2 produzida por materiais orgnicos j contidos
no hmus. O procedimento foi idntico ao utilizado
nos trs outros sistemas[15,16].
Conforme ilustra a Figura 5, pode-se perceber que
durante o ensaio ocorreu a formao de um lodo com
grande quantidade de fermentao.
Os valores de pH aps realizao dos experimentos
avaliando a biodegradao foram medidos e os
resultados obtidos esto apresentados na Tabela 1.
Conforme pode ser observado na Tabela 1, os valores
do pH no variaram, quando comparados com os valores
iniciais, exceto para o recipiente contendo o PHB-V.
Nesse caso, a variao do pH provavelmente se deve ao
acumulo de cidos orgnicos causados pela degradao
dos materiais orgnicos j contidos no hmus[17], ou da
degradao hidroltica dos polmeros[12].
As curvas obtidas por DSC para os trs polmeros,
PHB, PCL e PHB-V, esto mostradas na Figura 6.
de fuso, o calor de fuso e a cristalinidade para os
trs polmeros, tambm obtidos por DSC.
Pelo comportamento das curvas apresentadas, na
Figura 4, constatou-se que o polmero que apresentou
maior velocidade de degradao foi o PHB, princi-
palmente no intervalo de 27 a 40 dias de exposio,
conforme ilustrado tambm na Tabela 3. Nesse
perodo, a velocidade de biodegradao (v), medida
em gramas de CO2 por dia, foi de 2,72 g/dia.
Pode-se observar tambm, na Figura 4, trs
perodos bem distintos de velocidades de degradao
do PHB. Uma fase inicial, em que a velocidade de
formao de CO2 lenta, uma segunda fase na qual
ocorre um aumento acentuado da velocidade de
formao de dixido de carbono, e uma terceira em
que ocorre uma estabilizao desta produo de CO2
para este polmero, conforme os resultados apresen-
tados na Tabela 3. Neste ltimo perodo, o PCL ainda
Tabela 1. Valores de pH aps o ensaio de biodegradao (54 dias).
PHB PCL PHB-V Branco
pH 8,2 8,0 5,1 8,6

Figura 4. Massa de CO2 coletado em funo do tempo. Figura 6. Curvas de DSC do PHB, PCL e PHB-V.

315 Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 4, p. 311-317, 2002

 Rosa, D. S. et al. - Biodegrao de PHB, PHB-V e PCL em solo compostado

Tabela 2. Temperatura de Fuso, Calor de Fuso e Cristalinidade do

PHB, PCL e PHB-V sua estrutura ramificada. Apesar da baixa cristalinidade
do PHB-V, este no apresentou uma grande degradao.
Te mpe ratura
de Fuso
Entalpia de Fuso Cristalinidade A existncia de uma maior ramificao pode ter
(J/g) (%) impedido a hidrlise deste material.
(C)
PHB 179,9 104,9 71,9
No caso do PCL, a baixa biodegradao deve-se
principalmente estrutura formada por grupos CH2
PCL 68,5 82,2 58,9 que apresentam uma maior fora de ligao,
PHBV 152,0 58,1 39,8 ausncia de carbonos tercirios, alm do valor da
cristalinidade obtido.
Tabela 3. Ilustrao da velocidade de biodegradao de PHB, PCL e O ensaio de biodegradao se mostrou vivel,
PHB-V. visto que um processo acelerado, ou seja, na
PHB PCL PHB-V
temperatura de 58 oC e em curto espao de tempo
possvel obter o comportamento os materiais quanto
Perodo (dia) v (g/dia) v (g/dia) v (g/dia) a biodegradao.
10 a 26 0,66 0,15 -0,09
Agradecimentos
27 a 40 2,72 0,35 -0,08
Os autores, em especial Derval dos Santos Rosa,
apresentou uma leve formao de dixido de carbono. agradecem FAPESP pelo apoio recebido no processo
O PCL apresentou uma menor velocidade mdia 1.999/10716-4 e s empresas Union Carbide do Brasil
de degradao em relao registrada pelo PHB. Ltda. e PHB do Brasil pelo fornecimento das
Apesar do aumento da velocidade de biodegradao matrias-primas.
do PCL, durante os 40 dias iniciais, os valores Os autores agradecem tambm ao LCAM da USF
encontrados so considerados muito baixos. pelo uso do equipamento de termoanlise fornecido
A amostra de PHB-V no apresentou degradao, pela FAPESP.
conforme observado na Figura 4 e na Tabela 3,
provavelmente devido acidez final do meio. Neste Referncias Bibliogrficas
caso, a condio em pH = 5,1 deve ter inibido a
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hmus ficou neste pH pois no ocorreu a formao 2. Canto, E. L. - Plstico: bem suprfluo ou mal
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Vale a pena ressaltar que as diferenas na (1999).
biodegradao destes materiais podem ser atribudas
3. Gomes, J. G. C.; Bueno Netto, C. L. - Produo de
aos diferentes valores de cristalinidade dos polmeros
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e s estruturas qumicas dos mesmos.
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Concluses 4. Raghavan, D. - Polym. Plast. Technol. Eng., 42

(1), p. 41-63, (1995).
O trabalho mostrou que o PHB foi o polmero
5. Rosa, D. S.; Franco, B. L. M. - Anlise do Desenvol-
que mais biodegradou, enquanto que no foi percebido
vimento de Dixido de Carbono de Polmeros
uma grande produo de dixido de carbono para o
Biodegradveis quando Submetidos a Lodo
PHB-V. O PCL foi o polmero que apresentou uma
Ativado, 5 Congresso Brasileiro de Polmeros,
biodegradao menos acentuada.
p. 1241, (1999).
Os valores de cristalinidade mostram uma maior
dificuldade de orientao das cadeias para o PHB-V 6. Chandra, R. and Rustgi, R. - Progr. Polym. Sci.,
quando comparado com o PHB e com o PCL, devido 23, 1273-1335, (1998).

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