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Roteiro
b) Destilação
Inicialmente, liga-se o destilador na tomada e verifica-se o nível da água da
caldeira, esta deverá encostar ao sensor. Abre-se a torneira de água do laboratório para
que haja fluxo de água no condensador. Liga-se o aparelho e faz-se um pré-aquecimento
da água da caldeira até ebulição. Em seguida, diminui-se a temperatura do destilador até
a escala de 2. Fecha-se a torneira do copo superior do destilador.
Transfere-se a solução de NaOH a 40% para o copo superior do destilador; esta
solução deverá ser adicionada posteriormente ao tubo de Kjedahl contendo a amostra
digerida. Adiciona-se um pouco de água destilada para lavar as paredes do tubo de
Kjeldahl contendo a amostra digerida. Adiciona-se 1mL da solução de fenolftaleína a
1% à amostra digerida e conecta-se o tubo de Kjeldahl ao destilador de proteínas,
verificando se este ficou bem fixo evitando assim qualquer vazamento.
Acoplar ao destilador um erlenmeyer contendo 25mL de solução de ácido bórico a 4
% com 4 ou 5 gotas de solução de indicador misto (erlenmeyer receptor do destilado).
Mergulha-se a saída do condensador de Kjeldahl no erlenmeyer contendo a solução de
ácido bórico a 4%, tendo o cuidado de observar se a extremidade final do condensador
está completamente mergulhada na solução de ácido bórico. Mantêm-se a temperatura
de aquecimento do destilador na posição 2. Em seguida, adiciona-se a solução de NaOH
a 40% lentamente até conseguir pH alcalino, com mudança de cor de alaranjado para
marrom. Após a “viragem” da cor do tubo de Kjedahl, aumenta-se a temperatura do
destilador para 8 a 10, a fim de promover a destilação até que o volume final de 3 vezes
o volume inicial no erlenmeyer, isto é, o volume de 75 mL Quando este volume é
atingido, retira-se primeiramente o erlenmayer (para evitar refluxo da solução) e depois
diminui-se a temperatura para 2 e desliga-se o aquecedor.A solução receptora deve ser
mantida fria durante a destilação.
c) Titulação
Titula-se a solução do erlenmeyer com ácido clorídrico 0,1N padronizado, até o
aparecimento da coloração avermelhada.
(𝑉𝐴 − 𝑉𝐵)𝑥𝑓𝑥𝐹𝑥0,14
%𝑃𝑟𝑜𝑡𝑒í𝑛𝑎𝑠 =
𝑚
Onde:
VA = volume de ácido clorídrico 0,1N padronizado gasto na titulação da amostra.
VB = volume de ácido clorídrico 0,1N padronizado gasto na titulação do branco.
fa = fator de correção da solução de ácido clorídrico 0,1N.
F = 6,38 para produtos lácteos (ANVISA, 2003);
F = 6,25 para carnes ou misturas de proteínas, e proteínas de soja e de milho (ANVISA, 2003);