INFLUÊNCIA DA CATIONIZAÇÃO DA FIBRA DE PLA NO PROCESSO DE

TINGIMENTO COM CORANTE ÁCIDO

Paes, J. T.¹, Oliveira, D. A. J.¹, Nascimento, J. H. O.¹ e Oliveira, F. R.¹

¹ Departamento de Engenharia Têxtil - Universidade Federal do Rio Grande do Norte – Rio Grande do Norte – Brasil – 59078-970  

fernando.oliveira@ct.ufrn.br  

Resumo

O tingimento de fibras de poli(ácido) lático (PLA) é muito comum com corante

disperso; entretanto o uso de outras classes de corantes, como reativos e ácidos, podem
oferecer grandes oportunidades para o desenvolvimento de novos produtos com
melhores propriedades como esgotamento, fixação, níveis de solidez, brilho, maior
gama de cores, podendo inclusive gerar soluções energeticamente mais favoráveis, mais
econômicas e ambientalmente corretas. Neste trabalho um tecido de malha de PLA foi
cationizado através da utilização de um polieletrólito Poli(cloreto de
dialildimetilamônio) (PDDACl) e em seguida foi realizado um processo de tingimento
com corante ácido nas amostras com e sem tratamento para que se pudesse comparar a
efetividade do tingimento após modificação superficial. A análise de XPS evidenciou a
presença de átomos de Nitrogênio nas amostras previamente funcionalizadas com
PDDACl, confirmando a presença do polieletrólito na fibra de PLA. Com relação as
amostras tingidas, verificou-se um aumento de 30% na força colorística nas amostras
cationizadas. O aumento da solidez à lavagem das amostras com PDDACl foi também
bastante significativo, apresentando um valor de K/S 80% superior às amostras sem o
polieletrólito após três ciclos de lavagem. Estes excelentes resultados apresentados
abrem novos horizontes para a obtenção de tecidos de PLA com cores únicas, sólidas e
com processos de tingimento utilizando temperaturas bastante inferiores.

 
 
  

Abstract

The dyeing of polylactic acid fibers (PLA) is very common with disperse dyes.
However, the use of other dyes classes, such as, acid and reactive can offer great
opportunities for the development of new products with excellent properties like, better
dyebath exhaustion, fixation, high washing and rubbing fastness, brightness, different
range of color and may generate most energetically favorable, economical, and
environmentally friendly solutions. In this work, a knitted fabric of PLA was pre-treated
using a polyelectrolyte poly(diallyldimethylammoniumchloride) (PDDACl). Then,
dyeing process was performed with acid dyes in the samples with and without
treatment. The XPS analysis showed the presence of Nitrogen atoms in the samples
previously functionalized with PDDACl, confirming the polyelectrolyte presence in the
PLA fiber. To the dyed samples was verified the increase of 30% in the color strength
properties of the cationized fabric. The increase of washing fastness in the samples with
PDDACl was also significant, presenting 80% higher color strength (K/S) than the
untreated samples, after three washing cycles. These excellent results presented, open
new possibilities to obtain PLA fabrics with unique and resistant colors using dyeing
process with lower temperature.

Key Words: PLA, cationization, color strenght, polyelectrolytes.

 
 
  

INTRODUÇÃO

O interesse despertado pela aplicação de novos materiais fibrosos e novas

funcionalidades não tem parado de crescer nos últimos anos. Atualmente, várias
técnicas e produtos vêm sendo utilizados com o intuito de modificar a superfície dos
materiais têxteis, a fim de lhes conferir novas propriedades, e são numerosos os
trabalhos, tanto científicos como de aplicação industrial que mostram esta realidade
(SÁNCHEZ, 2004; OLIVEIRA et al., 2013; VU et al., 2013).
A indústria têxtil possui papel de destaque na economia de vários países,
o setor está entre as cinco maiores indústrias integradas do mundo e é um dos setores
que mais empregam pessoas no Brasil. A sua importância em termos práticos é notória,
basta olhar ao nosso redor que fica clara a necessidade de utilização de algum produto
derivado de materiais fibrosos. Desta forma, as inovações neste importante segmento,
mais que vantajosas, são imprescindíveis.
A procura incessante por novas soluções tem criado grandes possibilidades para
acrescentar valor aos substratos têxteis tradicionais, através do incremento de diferentes
funcionalidades, seja pela utilização de novas fibras (FERREIRA, FERREIRA e
PAIVA, 2012; FERREIRA et al., 2011), pelo desenvolvimento de novas estruturas (LIU
et al., 2009), pela aplicação de novos acabamentos (OLIVEIRA et al., 2013) ou mesmo
pela modificação superficial por meio de processos físicos e ou químicos (VU et al.,
2013; HYDE, RUSA, HINESTROZA, 2005.

Apesar de sua importância indiscutível, a cadeia têxtil é conhecida por ser

extremamente poluente, principalmente devido aos processos de preparação, tingimento
e tratamentos terciários, os quais geram taxas elevadas de efluentes. Sendo assim, torna-
se essencial a busca de soluções que ocasione a diminuição da carga poluente dos
processos de beneficiamento supracitados. Uma das razões da alta taxa de efluentes é a
baixa absorção dos corantes pelas fibras e, desta forma, modificações de determinados
substratos fibroso para que ocorra um aumento no esgotamento do banho de tingimento
é plausível e pode ser extremamente importante.

 
 
  

A partir da utilização de materiais ambientalmente corretos, tendo como

principal exemplo o uso de matérias primas obtidas a partir da natureza, poderá ser
possível à indústria têxtil tornar as etapas de produção menos poluentes, através de
fibras com características biodegradáveis, que tornem viáveis a reciclagem e facilite o
descarte dos materiais (BARBARA et al., 2010).

Perceberam-se estas características nas fibras obtidas a partir da soja, do milho e

da mandioca, pois estas, mesmo sendo consideradas fibras sintéticas regeneradas,
possuem processos pouco poluentes em sua fabricação (SUASET e SUWANRUJI,
2011). A fibra de PLA é obtida a partir de uma matéria vegetal renovável e
biodegradável, além destas características, o ácido polilático requer um consumo de
combustível 30-40% inferior ara a sua produção e emite menos dióxido de carbono para
a atmosfera, em comparação com outros polímero baseados na petroquímica (ALVES e
RUTHSCHILLING, 2008). É considerada uma fibra biodegradável, uma vez que ao fim
de sua vida útil se decompõe facilmente sem causar danos ao meio ambiente. Apesar de
ser uma fibra ambientalmente correta, a fibra de PLA possui superfície inerte e
consequentemente uma energia superficial muito baixa (NASCIMENTO, 2012). Diante
disto o tingimento deste material é muito difícil, sendo utilizado para este fim apenas a
classe de corante disperso.

Com o intuito de alterar esta propriedade, um processo de modificação

superficial, denominado cationização vem sendo bastante explorado cientificamente.
Diversos pesquisadores ao redor do mundo, têm aplicado polieletrólitos em diferentes
substratos têxteis, com o intuito de imobilizar diferentes materiais. Dong e Hinestroza
nanorevestiram materiais fibrosos com um agente cationizador, para imobilização de
nanopartículas de ouro, paládio e platina para posterior aplicação catalítica flexível
(DONG; HINESTROZA, 2009). Em outro estudo Pinto et al., (PINTO et al., 2007)
também imobilizaram nanopartículas de ouro, Wang   e Hauser (WANG; HAUSER,
2009) tingiram tecidos de algodão funcionalizados com corantes convencionais e
Lingström e seus colaboradores imobilizaram nanopartículas de SiO2, sobre fibras

 
 
  

celulósicas. Todos eles utilizaram nanorevestimentos layer by layer (multicamadas)

com os polieletrólitos catiônicos, cloreto de polidialildimetilamónio (PDDA), e
poliestireno sulfonado (PSS) (LINGSTROM, WAGBERG e LARSSON, 2006).
Posteriormente, em um outro trabalho Lingström e seus colaboradores desenvolveram
um novo protetor UV sobre fibras de algodão utilizando nanorevestimentos de
PDDA+branqueadores ópticos seguido de uma imersão numa solução de PSS, obtendo
um algodão com excelentes propriedades anti-UV (LINGSTROM et al., 2009).

Neste trabalho, um tecido de PLA será modificado quimicamente com a

aplicação do polieletrólito PDDACl com o objetivo principal de tingir esta fibra com
classes de corantes diferentes das convencionalmente utilizadas para este tipo de
material.

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Fibra de PLA

O poliácido lático, quando comparado com outros polímeros, tem muitas

vantagens tais como: renovável, reciclável, biodegradável, biocompatível, não produz
efeitos tóxicos ou cancerígenos no organismo, boa processabilidade e ainda, necessita
de pouca energia no seu processamento, em média 25-55% menos, quando comparados
com outros polímeros à base de petróleo, tendo assim, um melhor custo benefício.
(RASAL, JANORKAR e HIRT, 2009). As propriedades do PLA são bem parecidas
com outras fibras termoplásticas, a diferença principal está relacionada a sua síntese, a
qual ocorre a partir de recursos renováveis. As características são bem parecidas com o
PET convencional. A densidade é de 1,25 g/cm3, o seu índice de refração está entre
1,35-1,45 e possuiu uma temperatura de transição vítrea entre 55-65ºC. A figura 1
representa a síntese da fibra de PLA:

 
 
  

Figura 1 – Síntese da fibra de PLA

Esta polimerização pode ser feita de duas formas: a) Condensação direta:

envolvendo solventes em vácuo; b) Formação do dímero intermediário cíclico: não
necessita do solvente. (GUPTA, REVAGADE e HILBORN, 2007).

Nas últimas décadas a utilização do PLA esteve basicamente limitada as

aplicações médicas. No entanto, recentemente tem sido usado para embalagens que
armazenam alimentos, outros bens de consumo e também como invólucro para
computadores portáteis. Trata-se de um polímero ainda caro quando comparado com os
mais convencionais, mas devido à alta dos preços do petróleo, a irregularidade da
variação desses preços, e por ser um polímero ambientalmente correto, o potencial de
aplicação deste material em um futuro próximo é realmente elevado. (LIM, AURAS e
RUBINO, 2008).

Outras aplicações das fibras de PLA são: tapetes, móveis, revestimentos, roupas
de cama, blusas e até roupas intimas. Roupas esportivas vêm sendo fabricadas com a
fibra de PLA por esta ser respirável e ter boa regulação da umidade, levando a uma
rápida remoção do suor a partir do corpo. (BACH, KNITTEL e SCHOLLMEYER,
2006).

Tingimento

O processo de tingimento é realizado através de transformação físico química do

material têxtil, pela aplicação de matérias coradas, por meio de uma solução ou

 
 
  

dispersão. Processo que varia de acordo com a fibra a ser tinta, o tingimento só é
possível porque cada substrato reage particularmente com uma substância química
específica. Os corantes são normalmente solúveis em água e na reação com o substrato
têxtil eles são adsorvidos e difundidos até o interior da fibra. As fibras normalmente são
tingidas por classes de corantes específicas, dentre os muitos tipos dos corantes
existentes (ALCÂNTARA e DALTIN, 1996):

As fibras de PLA são tingidas normalmente com corantes dispersos, onde a

temperatura, tempo de tingimento e pH devem ser muito bem estabelecidos e
controlados para um melhor resultado final, de forma que as propriedades intrínsecas do
material não sejam negativamente alteradas (AVINC e KHODDAMI, 2010). Por ter
uma estrutura alifática linear, a resistência a hidrólise do PLA é bastante reduzida. Por
esta razão deve existir um cuidado especial no processo de tingimento dessa fibra.
(FARRINGTON et al., 2005).

Colorimetria

No espaço psicométrico CIELAB as cores são descritas ou por luminosidade (L*), seu
conteúdo de vermelho-verde (a*) e de amarelo-azul (b*); ou pelo uso de coordenadas
cilíndricas de Luminosidade (L*), tonalidade (hº) e croma (C*), relacionadas
diretamente com as coordenadas Munsell.

No espaço CIELAB pode-se quantificar as diferenças em termos psicométricos

de ΔL*, Δa*, Δb* entre um padrão e uma amostra. A diferença de cor ΔE é determinada
pela seguinte expressão:
ΔE*ab = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 +(Δb*)2]1/2 Equação 1
Onde:
ΔL* = L*amostra - L*padrão
Δa* = a*amostra - a*padrão
Δb* = b*amostra - b*padrão

 
 
  

Após a realização de um tingimento é importante medir as suas coordenadas

colorimétricas (L*, a* e b*) e saber o quanto ele foi efetivo, através da Força colorística
(K/S) utilizando de um espectrofotômetro. O valor de K/S, pode ser calculado com a
utilização da equação de Kubelka-Munk (K/S):

! !!! ²
!
=
!!
Equação 2

Onde:

K = Coeficiente de absorção;

S = Coeficiente de espalhamento;

R = Reflectância.

MATERIAIS E MÉTODOS

Material

O material utilizado neste estudo foi um tecido de malha Jersey 100% PLA com
gramatura de 86 g/m2. Foram usados ainda o polieletrólito Policloreto de
dialildimetilamônio (PDDACl) e o corante ácido Telon Amarelo AR da marca Dystar.

Máquina de preparação e tingimento

O equipamento utilizado para cationizar e tingir as amostras de PLA foi o BMA-

B da marca MATHIS. Esta máquina possui um sistema de aquecimento automatizado, o
qual permite o controle do processo, com patamares, alarmes, gradiente de aquecimento
e resfriamento.

Microscopia eletrônica de varredura

 
 
  

Após a deposição do polieletrólito PDDACl a vista superficial da fibra de PLA

foi estudada com a utilização do Microscópio Eletrônico de Varredura, modelo Tabletop
Microscope TM-3000, da marca Hitachi.

Espectroscopia fotoeletrônica de raios-X

A análise química da superfície da fibra de PLA antes e após o tratamento com o

polieletrólito PDDACl foi efetuada através da técnica de XPS no equipamento VG
Scientific, com software de aquisição de dados ESCALAB 200A.

Espectrofotometria de reflectância

As amostras de PLA após o processo de tingimento foram avaliadas no

espectrofotômetro da marca Konica Minolta, modelo CM – 2600d. Foram feitas cinco
medições das coordenadas colorimétricas e da força colorística em cada amostra.

Metodologia

O estudo experimental deste trabalho foi dividido em cinco etapas: 1) preparação

e lavagem das fibras, para retirada de impurezas; 2) processo de cationização das
amostras, 3) processo de tingimento; 4) teste de solidez à lavagem e 5) estudo
colorimétricos dos materiais. A descrição de cada etapa será realizada a seguir:

Inicialmente foram separadas 6 amostras do tecido de PLA com exatamente 2.0

g cada uma. A seguir foram lavadas com a utilização de um detergente não iônico, com
uma concentração de 2g/L. Deste total 4 amostras foram submetidas ao processo
modificação superficial com o polieletrólito PDDACl (2% spm). Neste processo foi
usado o equipamento BMA-B e as amostras foram submetidas a temperatura de 60ºC
durante 30 minutos, utilizando de um pH entre 4 e 5. Posteriormente todas as amostras
foram secas em uma estufa. Após os processos anteriores, as amostras foram tingidas
com uma concentração de 2% spm de corante. O pH foi ajustado para o valor de 4-5. A
figura 2 ilustra o gráfico de tingimento utilizado.

 
 
  

1904ral  

Temperatura  (ºC)  
1904ral  
1904ral  
1904ral  
1904ral  1904ral  1904ral  1904ral  1904ral  
Tempo  (min)  

Figura 2 - Gráfico do tingimento do PLA.

Solidez à lavagem

Os níveis de solidez à lavagem das amostras foram avaliados de acordo com o

estipulado na Norma ISO 105 C06 – Nº C1S - Solidez do tingimento às lavagens
domésticas e Industriais. Foram realizados três ciclos de lavagem e as coordenadas
colorimétricas de cada um dos ciclos foram avaliadas para identificação da diferença de
cor obtida.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A figura 3 mostra a superfície das fibras de PLA sem tratamento (a, c) e

cationizadas (b e d) ampliadas em 50 e 200 vezes. Ao observar as figuras, não se
verificam diferenças significativas entre as duas amostras estudadas. Este resultado
evidencia que não se formam aglomerados na superfície do material cationizado com
PDDACl, e indica que a cationização foi realizada de maneira uniforme.

 
 
  

a)   b)  

c)   d)  

Figura 3 – Imagens de MEV nas amostras de PLA antes e após processo de cationização

A figura 4 ilustra a quantificação atômica obtida por análise de XPS na

superfície da amostra de PLA antes e após a cationização. Os resultados comprovam
uma diminuição percentual de átomos de carbono (15,4%), um aumento percentual dos
átomos de oxigênio (11,7%), além da presença de 3,7% de azoto na amostra
previamente funcionalizada, comparada com a amostra padrão. Esse resultado confirma
a presença do polieletrólito na superfície do substrato de PLA.

 
 
  

1904ral  
85,4  
Porcentagem  Atômica  (%)  

1904ral   70  
1904ral  
1904ral  
1904ral  
1904ral  
26,3  
1904ral  
1904ral  
14,6  
1904ral   0   3,7  
1904ral  
Carbono   Oxigênio   Nitrogênio  

Sem  Tratamento   CaConizado  

 

Figura 4 – Percentagem atômica obtida por XPS das amostras padrão e com
polieletrólito.
 
A figura 5 ilustra as amostras de PLA tingidas com corante ácido, sem
tratamento e cationizadas, antes e após o processo de lavagem. Visualmente verifica-se
que a amostra cationizada manteve um grande percentual de corante, mesmo após três
ciclos de lavagem, o que evidencia que a funcionalização realizada (cationização) criou
sítios ativos na superfície do tecido, propiciando a adsorção e fixação do corante à fibra
de PLA. Por outro lado, na amostra não tratada, o corante utilizado apenas adsorveu na
superfície do substrato de PLA e após uma simples lavagem foi praticamente todo
eliminado.

a)   b)  

   

 
 
  

Figura 5 – Amostras de PLA tingidas (a) não tratada e (b) modificada superficialmente
com PDDACl

Os corantes ácidos têm caráter aniônico e assim a substantividade com a fibra de

PLA é inexistente, conforme se verifica nas amostras sem tratamento. No entanto,
verifica-se que os grupos protonados oriundos do polieletrólito adicionado à amostra de
PLA possibilita a interação, provavelmente iônica, com o corante ácido utilizado.

Após a análise qualitativa foi também realizada uma análise quantitativa com a
utilização de um espectrofotômetro. A tabela 1 mostra os resultados obtidos para as
coordenadas colorimétricas antes após o 1º, 2º e 3º ciclos de lavagens.

Tabela 1 – Resultados das coordenadas colorimétrica das amostras de PLA após

o tingimento e após 3 ciclos de lavagens

Amostras L* a* b* Delta E
Antes do Tingimento PLA Padrão 91.37 -0.29 3.38 -
PLA 81.15 5.22 43.42 -
Após tingimento
PLA – Cationizado 77.99 9.45 47.67 -
PLA 84.88 0.91 19.57 24.5
1ª Lavagem
PLA – Cationizado 77.45 8.22 46.24 1.96
PLA 87.09 0.3 13.58 30.8
2ª Lavagem
PLA - Cationizado 78.9 6.25 45.28 4.1
PLA 87.8 -0.46 11.56 33.0
3ª Lavagem
PLA – Cationizado 78.66 4.61 39.07 9.9

Verifica-se com os resultados obtidos que a amostra de PLA cationizada é mais

escura (L* menor), mais vermelha (a* maior) e mais amarela (b* maior) quando
comparada com a amostra sem tratamento.

Observa-se que a medida que são realizadas as lavagens, ocorre um aumento

significativo da coordenada L (amostras tornam-se mais claras) e uma diminuição da

 
 
  

coordenada b (amostras menos amarelas), principalmente para os substratos sem

tratamento com polieletrólito.

Os valores de diferença de cor (Delta E) obtidos para as amostras sem

tratamento são muito elevados, obtendo-se 24,5 após a primeira lavagem, e 33.0 após a
terceira lavagem, comprovando assim que as fibras de PLA não possuem qualquer
afinidade por corantes ácidos, conforme citado por Farrington (FARRINGTON et al.,
2005) e Liang e seus colaboradores (LINAG et al., 2009). O PLA é tingido apenas por
corantes dispersos, o que comprova o baixo valor da força colorística (K/S) obtida.
Entretanto, após a aplicação do PDDACl é possível verificar que o corante ácido
aumenta consideravelmente a sua afinidade para a fibra revestida com o polieletrólito.

A interação eletrostática entre a carga negativa do corante com o cátion do

polieletrólito utilizado, pode explicar essa grande diferença obtida entre as duas
amostras após o processo de tingimento.

A figura 6 ilustra quantitativamente os resultados de força colorística das amostras em

estudo, antes e após diferentes ciclos de lavagens.

 
 
  

1904ral  

20,34  
1904ral   18,83  
Força  Colorís<ca  (K/S)  

14,21   14,66  
1904ral  
12,72  

1904ral  

4,54  
1904ral   2,94   2,52  

1904ral  
Após  Cngimento   1  Lavagem   2  Lavagens   3  Lavagens  

PLA   PLA  CaConizado  

Figura 6 – Resultados de Força Colorística para as amostras de PLA e PLA cationizadas

antes e após diferentes ciclos de lavagem.

Uma vez mais, estes resultados comprovam que a fibra de PLA cationizada com
PDDACL, teve uma melhor adsorção do corante. Após a primeira lavagem, a fibra não
modificada teve uma redução de 68,05 % de força colorística, enquanto a fibra
cationizada, teve uma redução de apenas 7,82 %. Essa queda significativa mostra o
potencial do método usado, o qual indica ser muito eficaz no tingimento do PLA com
um corante aniônico da classe ácida.

CONCLUSÕES

Com os resultados obtidos concluiu-se que:

 
 
  

A fibra de PLA convencional, nas condições experimentais estabelecidas, não

pode ser tingida com um corante da classe ácida. Os resultados mostraram que apesar de
adsorver à fibra, uma simples lavagem elimina praticamente todo o corante do tecido.

A funcionalização da fibra de PLA com a utilização do polieletrólito PDDACl

possibilitou a adsorção e fixação do corante no substrato em estudo. Os valores das
coordenadas colorimétricas e da força colorística demonstraram uma boa adsorção e
fixação do corante ácido, conforme foi verificado pelos resultados após as três lavagens
realizadas.

A uniformidade do tingimento pode ainda ser melhorada. A utilização de uma

melhor preparação do tecido pela otimização dos parâmetros temperatura, tempo e
concentração, além do estudo das condições do tingimento, são alguns aspectos que
devem ser estudados, com o intuito de melhorar ainda mais a uniformidade e fixação do
tecido tingido.

O tingimento da fibra de PLA, um poliéster alifático, com corantes aniônicos,

pode abrir novos horizontes para se obter produtos com cores únicas e com melhores
propriedades de solidez.

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