Metalografia

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Metalografia - Seleção da Amostra

• D e v e c onside ra r:
– O que se procura com a realização da
análise metalografica;
• Ex. Grau de Encruamento - Deve ser
longitudinal na chapa ou arame;
– A significância do plano a ser analisado;
• Ex. Inclusões - Deve ser o mais
próximo ao centro da barra ou tarugo
e na longitudinal
– A obtenção da amostra - Método de corte
que será empregado;
• Ex.
– Am ostras retiradas com -ox
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 Metalografia
• Corte:
– Não deve afetar a microestrutura por aquecimento ou
deformação excessivas;
– Não analisar regiões próximas a cortes com maçarico;
– Mesmo em máquinas apropriadas, deve ser realizado
com cuidado; Substrato Depósito de TiN

– Observar sentido de corte para não danificar o região Sent. Errado

Disco de corte
a ser analisada - Ex.: Camadas nitretadas ou
Sent. Certo
depositadas.

• Embutimento:
– Apropriar o tamanho da amostra - torná--la de fácil
manuseio;
– A frio - Resinas autopolimerizantes - Epóxi,
Poliéster....
– A quente - Resinas termoplásticas - acrílico;
– Resinas termofixas - baquelite.

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D e fin iç ão :
A m e ta logra fia e s tu da a c ons titu iç ã o, a te x tu ra , a
e stru tu ra d os m e ta is e s u a s liga s e p ro du tos e s e u
re la c iona m e nto c om a s p rop rie da d e s m e c â nic a s,
físicas, q u ím ic a s e p roc e ss os de fa bric a ç ã o.

Etapas do Exame Metalográfico

1. Seleção de Amostra;
2. Corte Metalográfico;
3. Embutimento;
4. Lixamento;
5. Polimento; PPGEM - UFRGS
Embutimento
Frio:
Mecanicos - rapidez no preparo bom retenção de borda

Químicos - Resinas de cura a baixa

temperatura.

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 Embutimento
Quente:
Bakelite - 135-170 C - diversas cores e diferentes dureza
Lucite - 140-165 C - Transparente melhor acompanhamento
da localização.

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• Lixamento:
– Arredondamento de cantos;
– Manual ou mecânico
– Sequência usual: 80, 120, 220, 280, 400, 600 e
1000;
– Girar 90 graus a cada mudança de lixa;
– Cuidados:
• Materiais de baixa dureza - Baixa força - < deformação

• Materiais de alta dureza - Força mod. - eliminar riscos da

lixa anterior.

• Polimento:
– Objetivo: Obtenção de uma superfície especular
– Com Alumina ou Pasta de Diamante;
• Alumina - Água como lubrificante;

• Diamante - Álcool como lubrificante.

– Problemas:
• Riscos - Pano contaminado ou sujo;
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• Arrancamento - Falta de lubrificante;
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• Ataque Químico Seletivo:
– Objetivo: Identificação das fases presentes.
– Ataque diferenciado entre as fases promovendo
relevos na superfície e promovendo diferentes
respostas de reflexão dando efeito de cores e tons.
– Reagente depende:
• Do tipo de material a ser analisado;

• Das fases a identificar.

• Ataqu e Eletrolítico:
– Aplicação:
• Materiais de elevado grau de encruamento;

• Ligas resistentes à corrosão

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• Polimento Eletrolítico:
– Elimina problemas de habilidade do metalógrafo
e do material a ser preparado;
– Elimina deformações superficiais;
– necessita parâmetros específicos para cada
material:
• Amperagem, voltagem, eletrólito e tempo;

• Parâmetros já tabelados.

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 Observação

Observamos apenas um plano

que forma o material. O objeto
Na verdade é tridimensional!!!

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 TiposdeMicroscopio
• Microscopia optica luz refletida e transmitida
• Microscopia eletrônica de transmissão
• Microscopia eletrônica de varredura

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 Microscopiaoptica
luz
• Resolução ~ 0.2 µm luz
incidente refletida
• Sinal principal - luz refletida
• Vantagens- fácil preparação
usualmente polimento e ataque. Boas
amostra
imagens com pouco conhecimento de
microscopia

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 MicroscopiaEletrônicadeVarredura-MEV
• Resolução ~ 2 -10 nm
• Sinais - eletrons e incidente
secundários, refletidos e eletrons
raios - x raios-X
• Vantagens - Alta
resolução com pouca
preparação de amostra.
Amostra
Grande profundidade de
foco (analise de fratura).
Analise química pontual.
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 MicroscopiadeTransmissão-MET
e incidente
• Resolução ~ 0.1 - 1 nm Amostra fina
• Sinais - eletrons transmitidos, transparente ao
difratados e raios- X eletron
• Vantagens- alta resolução.
Difração pode ser utilizada
pra identificação de fases. e difratado
Pode fornecer composição e transmitido
química de peq. região.

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 MicroscopiaOptica-Técnicas
• Campo claro
• Campo escuro
• Normaski
• Polarizada

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Campo Claro Campo Escuro

Campo Claro Normanski

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 • Campo Claro

• Campo Escuro

• DIC

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MicroscopiaEletrônicadeTransmissão
MET

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 Métodos de Preparação de Amostras
para o MET
1°)Réplica

❖ Análise em superfícies de fratura ou topografias em geral

❖ Extração de partículas (nm) do metal envolvidas por um

filme

❖ Material utilizado: material plástico (celulose) ou

Carbono

C - maior resolução 2nm contra 10nm plástica

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 PASSOS PARARÉPLICA

❖ Selecionar a área de interesse

❖ Recobrimento da superfície com um fino filme de

Carbono
Processo: evaporação à vácuo

❖ Ataque químico ou eletrolítico

❖ Limpeza de amostra em metanol ou etanol

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Esquema da técnica de
extração de réplica Variedades de suportes de
grades de cobre com diferentes
mesh

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2°) Lâmina Fina
➥ Cortar

➥ Afinar

➥ Polir

➥ Furar
➥ Cortar

❖ Corte por eletroerosão, disco de diamante ou cortador ultra-

sônico

❖ Corte de lâminas ≈ 0,5 mm

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➥ Afinar/ Polir

❖ Politriz Convencional até ≈ 100-80µm com controlador de

espessura

❖ Dimple até ≈ 40 µm

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 ➥ Furar

P olim e nto E le troq u ím ic o B om ba rde a m e nto

Iônic o

Ex:5% de ác. Perclórico (HClO4) e 95%

de ác. Acético glacial (CH3COOH) à 5°C
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3°) Tripod
➥ Polir

➥ Cortar ❖ Politriz de baixa rotação ≈ 15 rpm/min

❖ Lixas de diamante:15, 6, 3, 1, 0,5 µm

➥ Afinar
❖ Polimento com pasta de diamante de 0,25 µm
➥ Polir
❖ Polimento com sílica coloidal de 0,02 a 0,06 µm

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 Vantagem da réplica em relação à lâmina fina

❖ Mais rápida de ser preparada

❖ Sinal no MET é só do precipitado

❖ Não tem problema de magnetismo

Desvantagens

❖ Tamanho do precipitado

❖ Não se tem noção de volume e distribuição dos

precipitados

Tripod
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 Análise de Imagem
Campo Claro Campo Escuro

Amostra de alumínio com Microligado ao Nb com

precipitados de cobre PPGEM - UFRGScarbonitretos precipitados
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 MEV

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Microscopia Eletrônica de Varredura

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Detector x Imagens

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 X-EDS
Cada elemento tem um espectro caraterístico de raios X
• Espectro:
– Número de contas versus Energia (keV)
– Picos:
• Forma gaussiana: máxima resolução 120 eV
• kα, kβ, l, m
• Pico entre 0 e 0,1 keV= ruido
• EDS= Energy Dispersive Spectrometer
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 Tiposdeespectro
– O elétron que interage com a amostra pode gerar dois
tipos de raios X
• Se ionizar ao átomo: espectro característico, único
para cada elemento
• Se interagir com o núcleo: espectro de fundo,
contínuo, Bremsstrahlung

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 EDX:oinstrumento
• Partes:
– Detector (semicondutor, diodo)
• Gera pulso de carga proporcional à energia do RX
» S i (L i) (e ne rgy ra nge :0-40 ke V , re solu ç ã o:
127 e V )

» IG (intrins ic G e ),(0-8 0 ke V , re solu ç ã o: 114

eV)

– Eletrônica para processamento da sinal

• Carga transformada em voltagem, amplificada,
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 EDX:oinstrumento

• Necessita refrigeração comN2

– Detector fica em tubo em pre-vácuo com uma janela
que permite a passagem dos RX
• Be:
– m u ito a bs orv e nte , nã o de te c ta e le m e ntos
a ba ix o de N a (Z = 11) (B , C , N , O )

• UTW (Ultra Thin Window):

– m e nos a bs orv e nte q u e B e

– A l-p olím e roPPGEM

U T W , dia m ond , B N ,
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 EDX:oinstrumento,parâmetros
– Energy range:
• 20 keV para detetor Si (Li)
– dis p la y re s olu tion : 10 e V p e r c ha n ne l

• 40- 80 keV para detetor IG

– dis p la y re s olu tion p oore r: 20 e V p e r c ha n ne l

– Dead time:
• Tempo que leva o detetor, para analizar o pulso
• Maior quantos mais RX chegam ao detector
• deve ser <50-60% (de- UFRGS
PPGEM 100s, 60s está “morto”,
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