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Universidade Federal de Minas Gerais – UFMG

Departamento de Engenharia Mecânica – DEMEC


Professor: Dagoberto Brandão Santos

Apostila de Metalografia

Belo Horizonte,2008/2

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Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG
Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais -
DEMET
Metalografia – 2008/2
Professor: Dagoberto Brandão Santos

Metalografia:
1. Corte, Embutimento e Lixamento----------------------------- 3

2. Polimento Mecânico----------------------------------------------- 23

3. Polimento e Ataque Eletrolítico-------------------------------- 29


4. Preparação de Amostras Metalográficas:

Ataque Químico---------------------------------------------------- 38

5. Microscopia Óptica------------------------------------------------- 45
6. Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão--- 57
7. Microscopia de Força Atômica--------------------------------- 85

8. Metalografia Quantitativa ---------------------------------------- 97

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1. Corte - Embutimento e Lixamento
1. OBJETIVO E TIPOS DE CORTES

A operação de corte e uma das primeiras etapas no processo de análise


metalográfica, nesta etapa o analista deve saber qual a forma da peça em
estudo, conhecer dados tecnológicos da peça a ser analisada e também quais
resultados são esperados no final da analise, com estes conhecimentos prévios
o analista tem condições de escolher qual tipo de corte é mais indicado à
amostra em estudo.

Corte transversal Corte Longitudinal

Verificar qual a natureza do material Eventuais defeitos nas proximidades


(aço, ferro fundido) de fraturas

Se a seção é homogênea ou não Se a peça foi estampada ou torneada

Posição, forma e dimensão das bolhas Solda de barras

Se uma peça é fundida, forjada ou


Forma e dimensões das dendritas
laminada

Verificação de profundidade e Extensão de tratamentos térmicos


regularidade da camada cementada superficiais

Existência de restos do vazio

Profundidade da têmpera

Observar se um tubo é soldado,


caldeado ou inteiriço

Forma e intensidade da segregação

Detalhes de soldas de chapas (seçao


transversal à solda)

Tabela 1 - Condições visualizadas para tipo de corte

A operação de corte permite que peças maiores sejam reduzidas a


amostras representativas, assegurando que as operações subseqüentes não

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sejam prejudicadas. As amostras já seccionadas têm tamanhos e
formatos que permitem a operação de embutimento que é uma etapa da
analise metalográfica posterior ao corte.

2. DIFERENTES PROCESSOS DE CORTE

As operações de corte podem ser divididas nos seguintes grupos: corte


mecânico, corte por maçarico de oxigênio (oxicorte), corte por eletroerosão,
corte eletroquímico. O corte eletroquímico ocorre por dissolução anódica da
amostra, usando o principio de eletrólise, sendo que esta deve ser condutora
de eletricidade, a ferramenta de corte é o catodo e o eletrólito é uma solução
de água e sal. O corte por eletroerosão utiliza uma ddp aplicada entre a
amostra e eletrodo que causa uma desagregação das partículas da amostra. O
oxicorte utiliza a oxidação de amostras ferrosas, formando óxidos que fundem
a temperaturas abaixo da temperatura da amostra. O corte mecânico é o mais
importante para análise metalográfica, o corte mecânico pode ser por abrasão
a seco, ou úmido; por serragem; e por cisalhamento. O corte por abrasão a
úmido é o mais utilizado para ensaios metalográficos.

Figura 1 – Etapas iniciais para testes metalográficos.

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A B

C D

E F

Figura 2- Operações de corte e equipamentos:

A) Eletroquímico B) Oxicorte

C) Mecânico abrasivo D) Mecânico por Serragem

E) Mecânico Abrasivo F) Discos Abrasivos

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Fontes:

http://www.condornet.com.br/prod.htm

http://www.ifm.org.br

3. CORTE POR ABRASAO

Os cortes por abrasão podem ser realizados manualmente ou


automaticamente com a utilização de serras ou com cortador de disco abrasivo
(“cut-off”). Quando o corte não e viável recorre-se ao desbaste que é praticado
com esmeril comum ou outros processos de usinagem (aplainamento,
fresagem, retificação) até atingir a região de interesse, utilizando limas mursas
ou lixadeira mecânica consegue-se obter uma superfície plana bem retificada e
com a orientação desejada.

No corte por abrasão são utilizados, geralmente, discos de cortes


abrasivos em que deve ser adequada a natureza do abrasivo, a granulometria
deste e a porosidade do disco. Os materiais comumente utilizados como
abrasivos são de óxido de alumínio (Al2O3), carbeto de silício (SiC) e diamantes
com diferentes granulometrias, estes abrasivos estão dispersos em materiais
sintéticos, sendo que o abrasivo e o material sintético devem estar
perfeitamente adaptados para permitir um corte preciso sem apresentar
defeitos superficiais na amostra. O óxido de alumínio é indicado para corte de
materiais ferrosos e aços duros e semiduros como aços de construção, aços
tratados, aços ferramentas, refratários de alta tenacidade, aço carbono baixa
dureza, aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos, ferro fundido maleável, entre
outros. O carbeto de silício é utilizado em cortes de metais não-ferrosos e
metais não-metálicos: alumínio, magnésio, zircônio e suas ligas, urânio, latão,
bronze, cobre e suas ligas, titânio, não-metálicos duros, rochas, refratários,
cerâmicas, tungstênio, etc. Para a adequação do disco ao material a ser
cortado existe uma regra básica para escolha do disco, para material duro
usam-se discos macios e para materiais macios usamos discos duros.

Essas operações podem ser realizadas a seco ou a úmido, a operação


úmida tem como finalidade evitar o aquecimento do metal e possíveis
modificações microestruturais, fenômenos que podem ser mais tarde postos

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em evidência pelo ataque químico, perturbando a interpretação da
imagem. Algumas providências devem ser tomadas a fim de evitar estas
modificações indesejáveis nas amostras. Por isso durante o processo de corte
de amostras é muito importante que haja um eficiente sistema de refrigeração
para reduzir o aquecimento e desta forma evitar possíveis alterações na
estrutura da amostra. O líquido refrigerante utilizado deve proporcionar
lubrificação adequada para a amostra e para o disco de corte, bem como
também evitar a corrosão da cortadora. A utilização de lubrificante é feita
normalmente de uma parte de lubrificante para 20 a 30 partes de água, sendo
que a utilização de mais lubrificante com menos água ocasiona baixa oxidação
com menor refrigeração. Por sua vez, a utilização de mais água com menos
lubrificante ocasiona alta oxidação com alta refrigeração, e o ideal é ter baixa
oxidação com boa refrigeração. As máquinas de corte permitem, geralmente, a
utilização de acessórios para lubrificação, os acessórios mais utilizados são o
sistema de recirculação de água e o dispositivo hidropneumático. O sistema de
recirculação permite a refrigeração da amostra enquanto que o dispositivo
hidropneumático permite que a pressão de corte seja feita hidraulicamente
eliminando defeitos como rebarbas, quebra de discos, etc.

4. PADRONIZAÇAO DAS AMOSTRAS

As dimensões das amostras são definidas de acordo com a norma,


sendo que as amostras que serão embutidas têm medidas diferentes das
amostra que não passarão por este processo.

A B

Figura 3 – Dimensões padronizadas para amostras

A) Amostras que não necessitam ser embutidas

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B) Amostras que necessitam embutimento

Fontes
personales.upv.es/.../curso/unidad3/Fig3-2.jpg – Figura 1
http://www.inabra.com.br/imagens/ds001.jpg - Figura 2

5. RECOMENDAÇÕES NA OPERAÇÃO DE CORTE METALOGRÁFICO

• Cuidar para que o armazenamento do disco de corte seja em ambiente seco.


• O disco de corte abrasivo é frágil e não tem boa resistência a choques
mecânicos.
• Depois de terminar o corte da amostra, o disco ainda está com umidade
excessiva, portanto não desligue a máquina e deixe-o girando em alta
velocidade, para eliminar a umidade retida. Não se deve armazenar o disco
de corte abrasivo úmido.
6. DEFEITOS OPERACIONAIS E SUAS CAUSAS

DEFEITOS CAUSAS

Quebra do disco Disco de corte indicado para velocidades


abaixo dos 3400 rpm
Alta velocidade de avanço do disco
Disco de corte pressionado excessivamente
contra amostra
Fixação inadequada da amostra
Refrigeração irregular da amostra causando
entupimento das cânulas
Dureza elevada do disco de corte

Aquecimento Excessivo Refrigeração insuficiente


Baixa velocidade do disco
Inadequação do disco de corte

Desgaste excessivo do disco de corte Disco de corte muito macio


Refrigeração irregular da amostra causada
pelo entupimento das cânulas
Rolamentos defeituosos
Sujeição deficiente do disco de corte

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Formação de Rebarbas Disco de corte muito duro
Disco de corte com granulometria grossa
Corte efetuado muito rápido
Tabela 2 – Defeitos na operação de corte e causas .

EMBUTIMENTO
Uma das primeiras etapas do processo de preparação de amostras para
metalografia é o embutimento da amostra. O objetivo do embutimento é
proteger os materiais frágeis ou revestidos durante a preparação e a proteção
das bordas da amostra, para que não haja inconveniências, como riscos e
marcas que danifiquem a estrutura.
O embutimento facilita o manuseio da amostra nas etapas posteriores de
preparação e confere maior segurança ao processo, evitando que amostras
com arestas rasguem lixas ou panos de polimento, em especial os de pequena
granulometria, pois possuem custo mais elevado.
O embutimento é realizado com resinas. Existem diferentes tipos de
resinas para cada tipo de material e para diferentes objetivos. Os moldes para
embutimento possuem geralmente entre 20 e 30 mm de diâmetro e entre 10 e
20mm de altura.
Para um melhor resultado, as amostras devem ser limpas anteriormente
à etapa de embutimento. O material do embutimento deve ser quimicamente
resistente às soluções de polimento e de ataque requeridos para revelar a
microestrutura das amostras.

1. TÉCNICAS DE EMBUTIMENTO
Existem duas técnicas para realização do embutimento: embutimento a
quente e embutimento a frio:

1.1 EMBUTIMENTO A QUENTE


Utiliza-se de pressão e aquecimento para efetuar a polimerização da
resina através de aparelhos denominados prensas de embutimento.
A prensa de embutimento compõe-se de duas partes: o sistema
hidráulico, através do qual obtém-se uma pressão variável, e a unidade de

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embutimento onde se processa o aquecimento da resina. Um termostato
controla a temperatura de fusão, permitindo um ajuste adequado para os mais
diversos tipos de resinas empregadas para esta finalidade. A unidade de
embutimento possui ainda um sistema de refrigeração à água, o qual facilita
sobremaneira o esfriamento e a remoção da amostra embutida. Pode ser
aplicada uma temperatura de até 200°C e uma pressão de até 50 kN durante o
processo de embutimento a quente.
O embutimento a quente deve ser refrigerado a uma baixa pressão, para
uma boa aderência entre a resina e a amostra. As resinas para embutimento a
quente apresentam baixa viscosidade, boa adesão à amostra e resistência à
ação de agentes químicos, bem como propriedades mecânicas adequadas
para as finalidades pretendidas.

A B

Figura 4-A, 4-B – Exemplos de prensas para embutimento de amostras


metalográficas..

Fontes:
http://www.sultrade.com.br
http://www.nei.com.br

São utilizados dois tipos de resinas para o embutimento a quente:


Resinas termofixas
Curam em altas temperaturas. Também são chamadas de duroplásticas;

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Resinas termoplásticas
Amolecem ou derretem em altas temperaturas e endurecem durante o
resfriamento.
O polímero mais comumente utilizado é a Baquelite, resina termofixa
que apresenta cadeias poliméricas interligadas espacialmente. Apresenta
baixo custo e alta dureza.

Problemas que ocorrem no embutimento a quente:


Distância insuficiente entre a borda da amostra e a parede do cilindro
Causa – Amostra grande.
Correção – Reduzir o tamanho da amostra.
Contração
Causa – Escolha da resina incorreta.
Correção – Fazer um novo embutimento da uma nova amostra,
utilizando uma resina com um menor valor de contração linear.
Formação de bolhas
Causa – Gás preso na amostra embutida.
Correção – Pré-aquecer a resina.
Vazios nas amostras
Causa – Tempo insuficiente de aquecimento.
Correção – Aumentar o tempo de aquecimento.
Baixa aderência entre a amostra e os cilindros
Causa – Tempo insuficiente de aquecimento.
Correção – Aumentar o tempo de aquecimento.
Causa – Força ou pressão excessiva.

Correção – Diminuir a força ou pressão de embutimento.

1.2 EMBUTIMENTO A FRIO


O embutimento a frio é feito com resinas auto-polimerizáveis, as quais
consistem geralmente de duas substâncias formando um líquido viscoso
quando misturadas.
Esta mistura é vertida dentro de um molde plástico onde se encontra a
amostra, polimerizando-se após um certo tempo. A reação de polimerização, a

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despeito do nome que a operação de embutimento a frio tem, é fortemente
exotérmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120°C, com um tempo de
endurecimento que varia de 30 minutos até 24 horas, dependendo do tipo de
resina empregada.

Figura 5 - Materiais para embutimento a frio

A) Imagem descritiva do processo (texto atrás da imagem)


B) Aspecto da amostra final
C) Fôrmas de embutimento a frio
Fontes: http://www.struers.com
http://www.solotest.com
http://www.sultrade.com.br

Existem três tipos de resina para o embutimento a frio:


Resina epóxi
É a resina que possui a menor contração nos embutimentos realizados a
frio. O tempo de cura é relativamente alto, porém a aderência obtida é
excelente;
Resinas acrílicas
Resina de fácil utilização, com baixo tempo de cura e contração muito
baixa;
Resinas de poliéster
Resina catalisada, assim como as resinas acrílicas.

2. EMBUTIMENTO A QUENTE CONTRA EMBUTIMENTO A FRIO


Pode-se compará-los baseando-se nas seguintes variáveis:
a) Custo operacional: o embutimento a quente representa um investimento
maior, devido à aquisição da prensa, entretanto, para a montagem de

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rotina em seqüência pode-se diminuí-lo utilizando resinas de baixo
custo.
b) Qualidade do embutimento: os melhores resultados são obtidos com o
embutimento a quente, especialmente em se usando resinas de alto
custo, porém, utilizando-se acessórios e complementos adicionais,
mesmo para amostras acrílicas, em que o embutimento a frio permite
obter resultados razoáveis.
c) Tempo de embutimento: para uma única amostra, o embutimento a
quente é mais rápido, porém no caso de grandes quantidades, o
embutimento a frio permitirá uma montagem simultânea em menor
tempo.

3. IMPREGNAÇÃO A VÁCUO
Materiais porosos, como cerâmicos ou revestimentos em spray,
necessitam de impregnação a vácuo. Todos os poros ligados à superfície são
preenchidos com resina. Somente as resinas epóxi podem ser utilizadas para a
impregnação a vácuo, devido às suas baixas viscosidade e pressão de vapor.

4. MARCAÇÃO DAS AMOSTRAS


Para finalizar o processo de embutimento, é necessária a identificação
da amostra. Para isso, utiliza-se um gravador elétrico. O gravador possui uma
ponta metálica gravadora dura o suficiente para riscar o molde do material
embutido. Com ele é possível escrever no material embutido as informações
pertinentes à amostra. Uma outra forma de identificar a amostra é, durante o
processo de embutimento a frio, escrever num papel as informações
pertinentes e colocar na fôrma, após a resina ser despejada sob a amostra.

A B

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Figura 6: Aparelhos para:
A) Impregnação a vácuo B) Marcação de amostras

LIXAMENTO
O lixamento, também chamado de pré-polimento, é o processo de
preparação de uma superfície lisa e plana da amostra metalográfica para o
subseqüente polimento. O objetivo do lixamento é eliminar imperfeições da
superfície da amostra tais como oxidação e arranhados profundos.
O lixamento pode ser realizado de forma manual ou automática. No
processo manual, o trabalho pode ser motorizado ou mecânico. Neste
processo, a amostra é trabalhada pelo analista diretamente sobre a lixadeira e,
no processo automático, diversas amostras podem ser presas em suportes e
lixadas sobre a ação de cargas variáveis sem que seja requerida a ação do
operador. Pode-se assim comparar diversas amostras sob as mesmas
condições.

A B

Figura 7: Lixadeiras
A) Manual B) Automática

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As lixas utilizadas são fabricadas com três matérias primas básicas: o
grão de mineral abrasivo, o adesivo (resina) e o costado (suporte), que é
geralmente de papel impermeável. Os abrasivos das lixas normalmente são de
carbeto de silício.
A granulação da lixa é dada por valores em mesh. O tamanho dos grãos
diminui com o aumento deste número. Aconselha-se sempre usar lixas do
mesmo fabricante, pois uma numeração idêntica não é garantia suficiente para
se obter os mesmos resultados. O tratamento diferente da matéria-prima e,
principalmente, variação do teor de óxido de ferro, são as causas destas
diferenças. A figura 2 mostra lixas de carbeto de silício.

Figura 8 – Lixas de carboneto de silício.

O lixamento pode ser realizado a seco, com a amostra sendo lixada


diretamente sobre a superfície da lixa, ou a úmido, processo que facilita o
lixamento, pois evita o aquecimento da amostra e a formação de poeira no ar.
O lixamento é iniciado com a lixa mais grossa, sendo a amostra
posicionada sobre a lixa de forma que os riscos do lixamento sejam normais
aos riscos já existentes. O lixamento é interrompido quando os traços
anteriores ao lixamento desaparecerem e forem sobrepostos pelos traços
causados pelo novo lixamento. Passa-se sucessivamente para lixas de
granulações mais finas, sempre mudando a direção de lixamento em 90º em
cada mudança de lixa, conforme figura 3 abaixo. A mudança de lixa será
realizada quando desaparecerem os traços da lixa anterior.

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Figura 9 – Representação esquemática do método de lixamento com trabalho
em sentidos alternados.

De acordo com a dureza da amostra, da pressão do trabalho e da


velocidade de lixamento, podem surgir deformações plásticas de toda a
superfície por amassamento e aumento de temperatura. Estes fatores devem
ser evitados ao máximo, pois podem dar origem a uma imagem falseada.
Inclusões duras se desgastam menos; após certo tempo, são arrancadas da
superfície e a depressão resultante é preenchida com pó ou então
exageradamente ampliada. Por isso, o requerimento primordial da técnica
micrográfica de lixamento é:
a) Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo
de exame final;
b) A superfície deve estar sempre rigorosamente limpa e isenta de líquidos e
graxas que possam provocar reações químicas na superfície.
c) Na mudança de lixas, deve-se limpar perfeitamente a superfície da amostra.
d) Riscos profundos que surgirem durante o lixamento, de preferência, devem
ser eliminados por novo lixamento, pois um polimento demorado, em geral, não
resolve.
e) Metais diferentes não devem ser lixados sobre a mesma lixa.

Deve-se tomar cuidados especiais para não arredondar as arestas dos


corpos de prova. Após cada lixamento, a superfície deve ser cuidadosamente
limpa com água corrente e um chumaço de algodão com um pouco de
detergente. Em seguida, deve-se enxaguá-lo e, imediatamente, aplica-se álcool
etílico PA e ar quente para que a amostra seque evitando-se assim a sua

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corrosão. Esse procedimento também impede que a próxima lixa seja
contaminada com resíduos da lixa anterior.

Cuidados especiais devem ser tomados quando se trabalha com


amostras não embutidas. Devem-se quebrar sempre os cantos vivos e
trabalhar com tamanho adequado da amostra. Quanto às amostras embutidas,
devem-se arredondar as quinas inferior e superior da baquelite e manter o
esforço no centro da amostra para não criar planos.
Algumas precauções que se deve tomar no lixamento são tempo de
lixamento (principalmente no lixamento automático), quantidade de lubrificação,
utilização da seqüência correta de lixas (granulometria, que geralmente, no
caso dos aços, segue a seqüência 100#, 240#, 320#, 400#, 600# e 1000# ou
1200#), pressão de trabalho (adequada à lixa e/ou material) e velocidade de
trabalho (+/- 200 a 400 rpm).
A tabela seguinte apresenta o procedimento para o lixamento de alguns
metais e ligas metálicas.

Tabela 3 - Procedimento para o Lixamento de Metais e Ligas Metálicas


Material Seqüência de lixamento
Alumínio e ligas de alumínio Lixamento em disco lapidado ou em
lixas de papel com abrasivo do tipo
Esmeril n° 0, 00 e 000 impregnadas
com parafina dissolvida em querosene
(15 g de parafina por 250 mL de
querosene) ou em lixa de papel com
abrasivo de carbeto de silício 320#,
400#, 600#, 1000# e 1200# utilizando
água como lubrificante.
Cobre e ligas de cobre Lixas de papel com abrasivo de carbeto
de silício n° 320#, 500#, 800#, 1000# e
1200#, utilizando água como
lubrificante.
Chumbo e ligas de chumbo Lixamento em papel de carbeto de
silício n° 320#, 400#, 600# e 1000#.

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Estanho e ligas de estanho Lixas de papel com abrasivo do tipo
Esmeril n° 0, 00, 000 e 0000
impregnadas com parafina dissolvida
em querosene (100g de parafina por
200 mL de querosene) ou lixa de
carbeto de silício n° 220#, 320#, 500#,
800#, 1000# e 1200#.
Ferros fundidos Lixas de carbeto de silício n° 220#,
500# 800# e 1000#. Para maior
retenção da grafita, recomenda-se
utilizar lixas já bastante gastas.
Magnésio e ligas de magnésio Lixas de papel com abrasivo do tipo
Esmeril n° 0, 00, 000 e 0000 por
processo úmido ou lixas de carbeto de
silício n° 320#, 500#, 800#, 1000# e
1200# em água.
Zinco e ligas de zinco Lixas de carboneto de silício n° 220#,
320#, 400#, 600#, 800#, 1000# e 1200#
por processo úmido.
Materiais ferrosos Lixas de papel com abrasivo do tipo
carbeto de silício n° 220#, 320#, 500#,
800# e 1000# por processo úmido.
Molibdênio, nióbio, tântalo, titânio, Lixas de papel com abrasivo do tipo
vanádio e zircônio carbeto de silício n° 220#, 320#, 500#,
800# e 1000# por processo úmido.

A seguir, estão apresentadas figuras dos diversos tipos de lixas que são
utilizadas para realização do lixamento metalográfico, assim como figuras das
superfícies lixadas para os nº 100# a 1000#.

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Lixa nº 1000 - 100X Lixa nº 1000 – 200X – Carbeto de
Alumina

Lixa nº 100 – 100X – Carbeto de Lixa nº 240 – 100X – Carbeto de


Alumínio Alumina

Lixa nº 320 – 100X – Carbeto de


Lixa nº 240 – 100X – Carboneto de Alumina
Alumínio

Lixa nº 400 – 100X Lixa nº 400 – 200 X – Carbeto de


Alumina

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Lixa nº 600 – 100X
Lixa nº 600 – 200 X – Carbeto de
Silício

Lixamento 100 – 200 X Lixamento 100 – 500 X

Lixamento 240 – 200 X Lixamento 240 – 500 X

Lixamento 320 – 200 X Lixamento 320 – 500 X

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Lixamento 400 – 200 X Lixamento 400 – 500 X

Lixamento 600 – 200 X Lixamento 600 – 500 X

Lixamento 1000 - 200 X Lixamento 1000 – 500 X


Figura 10: Exemplos de lixas
Há ainda uma possibilidade de preparação de uma superfície para o
posterior polimento metalográfico, conhecido como processo de
esmerilhamento ou “lapping”, que permite obter amostras perfeitas e é indicado
para certos tipos de preparações mineralógicas ou amostras de carbetos
sinterizados.
No esmerilhamento os grãos abrasivos estão soltos, rolando livremente
entre o seu suporte e a superfície da amostra. Devido às diferentes direções da
força aplicada, o abrasivo usado deve ter maior dureza do que a amostra,
enquanto que o seu suporte deve ser de preferência mole, permitindo uma

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certa penetração dos grãos.
A técnica do esmerilhamento é idêntica àquela empregada para o
lixamento, podendo-se em certos casos utilizar suspensões abrasivas.
Exemplos: Carbeto de silício em suspensão água/glicerina.
Esta suspensão é aplicada sobre discos de ferro fundido lisos ou
ranhurados.

Materiais usados para o esmerilhamento


Discos de ferro fundido: Com sulcos concêntricos, espirais ou lisos,
indicados para o esmerilhamento mineralógico com carbeto de silício ou boro.
Disco de plástico: Consiste de um disco de plástico rígido, permitindo a
preparação de amostras com grandes diferenças em dureza, isentas de
deformações, através de pasta de diamante de 1 a 45 μm.

Panos com estrutura têxtil especial:


z para polimento mineralógico
z para pré-polimento de metais duros
z para o pré-polimento e polimento final mineralógico ou de metais duros

A tabela abaixo apresenta a granulometria dos abrasivos utilizados no


esmerilhamento.
Tabela 4 – Granulometria de abrasivos
Abrasivos em pó Granulometria

Carbeto de silício 120, 220, 320, 400, 600, 800, 1000,


1200

Óxido de alumínio 120, 220, 320, 400

Carbeto de boro 180, 250, 280, 320, 400, 600, 800,


1000, 1200

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. http:// www.sultrade.com.br/embutfrio.asp
2. http://www.struers.com

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3. http://www.gravimeta.pt
4. http://www.erios.com.br/arquivos/Catalogo_ERIOS.pdf
5. http://www.spectru.com.br/ensaio_metal.pdf
6. http://bf.no.sapo.pt/cmi/PrepMetalograf-4.PDF
7. http://www.rblab.com.br/index.php
8. http://www.solotest.com/solotest/solotest.asp
9. BAPTISTA, André Luís de Brito; SOARES, Ângelo Rosestolato; Nascimento,
Ivaldo Assis. O Ensaio Metalográfico No Controle De Qualidade.
10. http://www.spectru.com.br/ensaio_metal.pdf >. Acesso em :15/03/2008.
11. CANH, R.W. Physical Metallurgy. North Holland Co. Amsterdam ,1970.
12. COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns.
2. ed. São Paulo: 1959. 412p.
13. FAZANO, Carlos Alberto T. V. A prática metalográfica. São Paulo: Hemus,
c1980. 453p
14. http://pt.wikipedia.org/wiki/Eletroeros%C3%A3o> . Acesso em: 14/03/2008.
15. http://pt.wikipedia.org/wiki/Oxicorte> . Acesso em :14/03/2008
16. Carlos Alberto T.V. Fazano. A prática Metalográfica;

2. Polimento Mecânico
O polimento visa a obtenção de uma superfície plana e polida sendo
também um processo realizado para dar acabamento fino a superfície de uma
amostra com seção a ser estudada, facilitando sua observação ao microscópio.
Geralmente é executada com panos especiais (Figura 1), colados a pratos
giratórios, sobre os quais são depositadas pequenas quantidades de abrasivos
e lubrificante a base de água, glicerina e álcool. Estes abrasivos variam em
função do tipo de metal que está sendo preparado sendo mais comuns o óxido
de alumínio (alumina) e a pasta de diamante ou mesmo suspensão de
diamante. Visa-se deixar a superfície espelhada e sem nenhum risco, pois

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como a amostra é opaca, só se pode analisá-la utilizando refração da luz. Para
tanto são compreendidas algumas etapas: corte, lixamento e polimento.
Figura 1: Panos para polimento metalográfico.

O polimento é o passo seguinte ao lixamento, e é efetuado sobre um


disco giratório de feltro de forma manual ou automática (Figura 6) sobre o qual
se aplica uma leve camada de pasta abrasiva de diamante (ou suspensão),
sílica (SiO2) coloidal ou óxido de alumínio de granulação em, granas que
variam de 15 à 0,25 micrômetros.

Figura 7: Politriz Automática.

O grau de acabamento e a planicidade que pode ser obtida na


preparação de uma superfície de um determinado material, com um abrasivo
de granulometria conhecida, depende principalmente do suporte (pano), que
será utilizado com esse abrasivo. Quanto mais macio for o pano, melhor será o
grau de acabamento obtido . Quanto mais rígido for o pano, melhor será a
planicidade obtida. A seleção de um pano de polimento resulta de um
compromisso entre os critérios expostos, que são opostos. Por outro lado, um
pano de polimento deve ter alta resistência e durabilidade, pois os abrasivos
mais utilizados em metalografia são o diamante e o óxido de alumínio. O
polimento é o passo final na preparação de uma superfície plana, livre de
riscos, espelhada e com rugosidade mínima, necessária para uma
interpretação precisa. A pressão sobre a amostra deve ser a menor possível,
mas suficiente para promover o polimento, com tempo de aproximadamente de
1 a 3 minutos, dependendo da dureza da amostra.

A superfície da amostra pode ser observada após o correto polimento e


cuidadosa limpeza com álcool absoluto, algodão hidrófilo e secagem com ar

24
quente e a superfície não deve ser tocada para evitar oxidação.

As figuras abaixo mostram o aspecto verificado em um polimento mais


grosseiro ate o polimento de acabamento (pano de 1 mícron) e finalmente a
amostra polida e atacada (utilizado para destacar e algumas vezes identificar
características microestruturais ou fases presentes nas amostras), além do
aspecto microscópico dos riscos deixados por cada pano durante o polimento.

Polimento Grosseiro

Polimento Intermediario

Polimento de Acabamento

25
Figura 8: Aspectos do polimento com aumento de 100 X.

Amostra atacada e Contrastada

Grana 9 mícrons

Grana 3 mícrons

26
Grana 1 mícrons
Figura 9: Aspecto observado no microscópico das superfícies polidas (sem
ataque).

É possível observar que com a superfície nesse estado já se notam, por


vezes, algumas particularidades como: restos do vazio, trincas, grandes
inclusões, porosidades, falhas em soldas, mas é indispensável proceder-se a
um ataque com reativos químicos para por em evidência outras
heterogeneidades. É prudente chanfrar um pouco do vértice do corpo de prova
antes de iniciar o polimento, não só para estragar menos as lixas e o disco de
feltro, como também para diminuir o perigo do corpo de prova pegar no feltro e
ser projetado violentamente à distancia.
É importante manter sempre as lixas limpas de contaminação do meio,
pois essa pode atrapalhar no processo de polimento e o próprio processo de
análise da amostra. Necessita-se de uma manutenção permanente para a
substituição e limpeza das lixas.Para as lixas que usam diamante como
abrasivo é igualmente importante que ocorra uma substituição das partículas
de diamante (reaplicação da pasta de diamante) para que esta não perca seu
caráter polidor. Para verificar se o polimento está suficientemente bom,
examina-se a superfície ao microscópio, depois de lavá-la em água com o
auxilio de um pequeno chumaço de algodão e secá-la imediatamente,
passando-se na superfície um pouco de algodão com álcool e em seguida
outro algodão umedecido com éter. Esta última fase de secagem pode ser
substituída por um jato de ar, preferencialmente quente, o que sem dúvida é

27
melhor, porque evita manchas as vezes provocadas pelo éter.

Quando a superfície estiver um aspecto especular e praticamente sem


riscos perceptíveis com aumentos de 100 ou 200 vezes, estará em condições
de ser examinada ao microscópio para a observação das inclusões, escórias,
trincas, distribuição de grafita, porosidades ou outras ocorrências perceptíveis
sem ataque.

Abrasivos mais grosseiros não só riscam profundamente o material


como também encruam em toda a extensão a camada subjacente a cada risco.
Quando os polimentos mais finos subseqüentes removem as depressões
deixadas pelos riscos sem remover também a parte encruada subjacente, a
superfície pode atingir um brilho especular, com aparência de bem polida.
Porém, quando se ataca o corpo de prova o reativo irá corroer mais as
delgadas faixas encruadas do que o resto da superfície e reaparecem linhas
escuras no lugar dos antigos riscos. Os vestígios de encruamento podem
também aparecer com o ataque sob forma do empastamento dos constituintes
ou então dando aparência de aspereza dentro do grão. Esses defeitos são
mais comuns nos materiais plasticamente deformáveis, tendo como solução
fazer o polimento novamente da superfície com mais cuidado e/ou tentar um
ataque com outro reativo.

Logo, um polimento ótimo, sob o ponto de vista micrográfico, só pode


ser obtido examinando-se sucessivamente os riscos deixados pelas lixas mais
grossas com o auxilio das lixas gradativamente mais finas de modo que, no fim
de cada polimento, a superfície esteja menos encruada do que no polimento
anterior.
Referências Bibliográficas
1. Colpaert H., Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns, 3ª ed.,
São Paulo, Editora Edgard Blücher, 1974
2. Apostila :Preparação de amostras metalográficas .Disponivel em :
http://www.dcm.fct.unl.pt/Discipl/Cm1/PrepMet.PDF. Acesso:18 de março de
2008.

28
3. Polimento e Ataque Eletrolítico

RESUMO
Polimento eletrolítico é uma técnica de limpeza da amostra, objetivando uma
superfície isenta de riscos e com películas residuais encruadas, removidas.
Promovendo, dessa forma uma imagem perfeita da estrutura em observação
pelo microscópio. Tal procedimento é baseado em propriedades
eletroquímicas, em que a energia elétrica é convertida em energia química e
vice-versa. A corrente elétrica é conduzida rapidamente por metais em análise
e por soluções eletrolíticas. Essa condução consiste no movimento de íons na
solução envolvendo reações químicas nos eletrodos, ocorrendo assim
transformações da matéria, diminuindo tanto a resistência da mesma quanto a
viscosidade do meio pelo aumento da temperatura. Utiliza-se a amostra
metálica como anodo em um circuito eletrolítico, dessa forma a ação eletrolítica
consiste em remover a matéria da superfície anódica do corpo de prova,
formando uma película polida, uniforme e resistente. Não se utiliza esta técnica
em corpos de prova embutidos em plásticos e resinas sintéticas, pois a solução
eletrolítica ataca as resinas manchando o metal e removendo parcial ou
completamente inclusões não metálicas. Para cada tipo de amostra varia-se o
tempo, o procedimento, o cátodo, entre outros.

PALAVRAS-CHAVE
Polimento eletrolítico, técnica, eletroquímica, preparação, ataque eletrolítico.

INTRODUÇÃO
A necessidade crescente de peças bem acabadas levou Paul Jacquet,
em 1929, a desenvolver um processo de polimento eletrolítico com dois
eletrodos, em que um deles, o anodo, era a peça a ser polida. Posteriormente,
esse processo de polimento eletrolítico ou eletropolimento tornou-se de grande
importância tanto no segmento industrial quanto no laboratorial.
O exame da superfície do metal a ser eletropolido mostra um perfil
consistentemente irregular e o objetivo do eletropolimento é exatamente,
eliminar essas irregularidades por seletividade, dissolvendo as projeções,

29
nivelando e produzindo brilho.
O nivelamento das projeções grossas é chamado de macro-polimento
enquanto o micro-polimento consiste na dissolução das menores projeções
.Portanto, eletropolimento é a remoção eletrolítica controlada de metal de uma
peça por meio de uma solução eletrolítica e da passagem de corrente induzida.
Este processo é geralmente utilizado quando se objetiva remover uma fina
camada de material de uma peça ou parte dela, promovendo, assim, uma
melhoria no acabamento superficial da mesma. Desta forma, a quantidade de
material retirada e a qualidade final do acabamento da superfície dependem
diretamente do material e da forma do processamento industrial.
Durante o eletropolimento, um filme de óxido ou hidróxido é formado por
oxidação eletrolítica do anodo. Esta é verificada pelo estudo da difração de
raios X. O filme anódico cobre uniformemente toda a superfície do metal e
acredita-se que isto é, responsabilidade do micro-polimento. A porção exterior
do filme é dissolvida constantemente no meio eletrolítico.
Condições operacionais adequadas são estabelecidas durante o
eletropolimento, para manter a espessura do filme anódico constante, ou um
equilíbrio entre a formação do óxido de um lado e a taxa de dissolução química
no eletrólito no outro. Este filme estável permite a necessidade de uma troca
eletrolítica entre o metal que está sendo polido e os íons do eletrólito. Assim a
superfície do metal é também protegida de um ataque localizado do eletrólito.
A garantia de uma superfície lisa, sem porosidade e ranhuras, reduz em
larga escala o aparecimento de colônias de microorganismos em tubulações,
válvulas, tanques e outros produtos industriais.

METODOLOGIA
• Limpeza do corpo de prova (tanto antes quanto depois do
polimento).
• A limpeza pode ser realizada de duas formas:
• Lavar o corpo de prova com chumaço de algodão provido de
detergente neutro. Enxaguar bem, aplicar álcool etílico PA. Secar a
amostra co-auxilio do secador.
• Para amostras mais delicadas, utiliza-se aparelho ultra-som para
auxiliar a limpeza.

30
O aparelho de ultra-som provoca a microrremoção de impurezas
presentes no corpo de prova. O equipamento possui modular embutido na sua
própria estrutura. O tanque é preenchido com solvente, sendo o corpo de prova
submerso no liquido e este submetido a energia vibratória de freqüência ultra-
sônica. A vibração provoca a cavitação no interior do liquido com a
conseqüente formação de microbolhas, que provocam a minuciosa limpeza da
peça.
Os ensaios foram realizados, basicamente, em uma célula eletrolítica
(fig. 1) com 500 mL de capacidade onde os corpos-de-prova foram fixados
como anodo (pólo positivo) enquanto o catodo (pólo negativo), por não sofrer
qualquer ação corrosiva, foi utilizado aço inoxidável AISI 316 L.

Figura 1 – Esquema da célula eletrolítica


Os corpos de prova (fig.2) foram confeccionados para garantir as
mesmas propriedades mecânicas, composição química e superfícies. A
dimensão do corpo-de-prova que ficará submerso no eletrólito é de 15x30x1
mm, resultando em uma área total de 983 mm2 a ser eletropolida. Após
usinado, o corpo de prova é lixado em uma das faces (a face que será
analisada) com lixa d’água #220. Cada corpo-de-prova utiliza uma única lixa, a
fim de garantir uma mesma rugosidade em todas as superfícies a serem
analisadas por microscopia ótica.

Figura 2 – Dimensões dos corpos-de-prova

31
Como eletrólito, foram usadas soluções de ácido fosfórico (75 % a 100%),
enquanto a temperatura foi de 25 ºC a 120 ºC, a tensão de 6 a 12 V e os
tempos de imersão foram fixados em 3, 7 e 12 minutos.
Cada amostra necessita de condições específicas para seu polimento
eletrolítico, conforme mostra a tabela a seguir:

Metal Composição do Eletrólito C A/cm² V Tempo Cátodo Observação


1 parte de ácido nítrico Misturar os componentes
2 partes de álcool metílico 24 1,0-2,8 4-7 20-60 seg. Aço Inox com cuidado. Utilizável
também para ligas de Al.
7 partes de ácido perclórico* 0,01- Agitar. Mais efetivo se
24 22-25 3-4 min. Aço Inox
13 partes de anídrico acético 0,02 tiver 1/g de Al dissolvido.
1 parte de ácido perclórico Agitar para evitar
Alumínio (20%)* superaquecimento. Bom
24 1-4 30-80 10-60 seg. Aço Inox
4 partes de álcool etílico para as ligas que não
tenham mais de 2% de Si.
1 parte de ácido perclórico* Para aços austenílicos.
4 partes de ácido acético Aço ou Deixar o banho
24 0,06 50 4-5 min.
glacial alumínio descansar 24 horas
antes do uso.
185 partes de ácido perclórico* Para aços-carbono e de
765 partes de anídrico acético baixa liga. Preparar o
24 1,5-2,5 50-60 0,5-2 min. Aço Inox
50 partes de água destilada banho 24 horas antes do
uso.
1 parte de ácido perclórico* 16-
0,2-0,5 100 1-2,8 min. Aço Inox
2 partes de anídrico acético 21
1 parte de ácido perclórico* Para aços-carbono e
Aço e 10 partes de ácido acético 24 1,5-2,5 50-60 0,5-2 min. Aço Inox aços de baixa liga.
ferro glacial
fundido 19 partes de ácido acético
glacial 17- vários
0,4 20 Aço Inox
1 parte de ácido crômico 19 minutos
1 parte de ácido perclórico* Para aços moles, aços-
20 partes de ácido acético 24 0,2 45 3-4 min. Ferro carbono, aços
glacial inoxidáveis.
56 partes de ácido ortofosfórico Para ferro fundido e ferro
- 0,01 0,15-2 - Aço Inox
44 partes de água destilada silício.

32
2 partes de ácido perclórico* Aço rápido.
0,5-2,5 seg.
7 partes de etanol 16- Aço-carbono e aço liga.
0,5-2,2 5-15 10-15 seg. Aço Inox
1 parte de glicerina 20 Aços inoxidáveis.
20-30 seg.

5 partes de ácido perclórico* Para aço fundido


75 partes de álcool etílico 21-
1,3 20-30 40-60 seg. Aço Inox
(95%) 24
15 partes de água destilada
6 partes de ácido perclórico* Para aços inoxidáveis.
24 = 35-40 15-60 seg. Aço Inox
94 partes de álcool etílico

Tabela 1 – Principais eletrólitos para polimento

FORMAÇÃO DA CAMADA ELETROPOLIDA


Logo que se fecha o circuito elétrico, o anodo começa a dissolver-se,
passando parte do metal da superfície para o eletrólito. À medida que se
processa a dissolução, os íons do metal dissolvido vão se acumulando junto à
superfície do anodo, e podem dar lugar aos íons mais ou menos hidrolisados,
íons complexos, ou fazer parte da estrutura de sais que, pelo fato de serem
pouco solúveis no eletrólito ou devido à alta concentração criada junto ao
anodo, precipitam imediatamente.
A composiçao do eletrólito na camada contígua à superfície do anodo,
sofre sempre alteração e as suas propriedades tornam-se muito diferentes das
do eletrólito. O eletrólito tem que ter um volume suficientemente grande para
diluir com facilidade esses produtos de dissolução anódica para não haver
interferências e reações secundárias.
A película de oxido (ou de outro composto) que adere ao metal é
chamado de película anódica. Esta película é muito fina e é responsável pelo
micro-polimento e pela perfeição do acabamento. O efeito brilhante é atribuído
ao ataque uniforme dessa película que segue os contornos da superfície.
A segunda camada, contígua a película anódica, é chamada de camada
de difusão líquida. É mais ou menos viscosa, de forte resistividade e é
responsável pela eliminação das irregularidades geométricas mais
pronunciadas, ou seja, pelo macro-polimento.
A espessura da camada pode ser alterada quando há aumento do

33
número de íons formados por unidade de superfície, que depende da
intensidade de corrente e da agitação. Quanto maior a intensidade de corrente,
maior o volume da película anódica e quanto maior a agitação, menor o volume
da película anódica.
O mecanismo de polimento que diminui a rugosidade superficial se dá
pelo fato da espessura da camada anódica ser menor nas saliências que nos
“vales”, oferecendo menor resistência ao fluxo de corrente e como
conseqüência haverá uma dissolução mais rápida dessas saliências, tendendo
a nivelar toda a superfície.
No entanto, a eficácia da camada anódica cresce com o aumento da sua
resistência. Esse aumento da resistência é conseguido utilizando meios
eletrolíticos ácidos cujos sais sejam fracamente ionizados ou formem sais
complexos. As melhores condições de polimento são obtidas quando a
resistência da camada anódica passa por um máximo, que varia com a
temperatura e com o envelhecimento do banho.
A Teoria do “Potencial dos Picos” é também aceita, pois explica uma
série de defeitos que podem vir a ocorrer quando são utilizados procedimentos
inadequados. Ou seja, como no mecanismo anterior ocorre a formação de uma
camada anódica, só que não é considerado o seu efeito resistente à passagem
da corrente elétrica. Com base no nível microscópico, uma peça quando
carregada eletricamente possui uma concentração pronunciada de cargas em
partes pontudas e irregulares. Desta forma, o eletropolimento pode ser definido
como a remoção de material metálico da superfície de uma peça por uma
solução iônica, onde os pontos de maior concentração iônica (mais carregados
eletricamente) terão um potencial de “descarga” de íons para a solução
eletrolítica.
Quando a superfície está sendo eletropolida, os íons que estão
dissolvidos na fronteira da camada anódica começam a migrar para a solução
eletrolítica. Essa perda de íons diminui a saturação da camada anódica, de tal
forma que, a fronteira da camada anódica com o meio eletrolítico fica mais
reativa que a fronteira com a peça, fazendo com que continue ocorrendo uma
retirada de material das saliências mais pronunciadas da peça mesmo que a
camada anódica comece a ficar supersaturada devido ao efeito viscoso.

34
CONDIÇÕES OPERACIONAIS
O desempenho de uma superfície polida é função, principalmente, da
composição química do banho eletrolítico, da agitação, da tensão aplicada e da
temperatura.
A viscosidade e o teor de impurezas presentes no banho eletrolítico que
possam aderir ou precipitar na superfície são fatores que determinam a
qualidade da superfície polida.
Outro importante fator na qualidade da superfície polida é o nível de
agitação do banho. Em condições normais, os produtos de reação tendem a
acumular-se em volta do eletrólito, e em alguns casos, o mecanismo de
osmose não consegue renovar o eletrólito junto ao anodo. Então é necessária
a agitação do meio, a fim de obter uma camada anódica viscosa e com uma
espessura ótima. A agitação não deve ser excessiva, pois pode impedir a
formação da camada anódica e deve ser suficiente para obter uma camada
uniforme, evitando, assim, imperfeições na superfície da peça. A agitação
também tem uma importância fundamental de evitar o aquecimento excessivo
localizado, onde a camada anódica oferece uma grande resistência à
passagem da corrente.
A temperatura é um parâmetro muito importante e deve ser controlada
cuidadosamente, visto que tende a aumentar durante o eletropolimento devido
ao efeito Joule. O ideal é manter a temperatura constante em todo o eletrólito
durante todo o processo. A temperatura influencia diretamente em uma série de
propriedades do eletrólito como: viscosidade; condutividade; velocidades das
reações físico-químicas associadas à eletrólise e a natureza da camada
anódica.
A relação tensão/densidade de corrente é um dos fatores mais
importantes a serem controlados durante o processo, e é regida pela lei de
Ohm, V=R.I. Uma camada anódica pode ser considerada estável quando a sua
resistência varia de tal forma a permitir uma passagem de corrente constante
mesmo com a variação do potencial aplicado. Esse patamar de densidade de
corrente constante, podendo ser observado, a seguir, no gráfico da figura 3.

35
Figura 3 – Gráfico da tensão versus densidade de corrente

O gráfico tensão versus densidade de corrente (fig.1) pode ser dividido


em quatro regiões:
• Região AB: nesta fase não há formação da camada anódica. Ocorre uma
dissolução anódica direta, o anodo é atacado de forma agressiva e não
homogênea;
• Região BC: região onde começa a ser formada a camada anódica, mesmo
que de maneira instável. Começa a ocorrer uma dissolução anódica indireta,
aumenta a resistência e diminui a corrente;
• Região CD: A corrente é constante mesmo com a variação da tensão, é a
zona favorável para o eletropolimento. Dissolução anódica indireta e
homogênea com uma camada anódica estável;
• Região DE: tensão elevada, ocorre a dissolução localizada da camada
anódica devido a grande liberação de gases. Faz com que ocorra um
eletropolimento não homogêneo.

ATAQUE ELETROLÍTICO
A caracterização microestrutural, por microscopia ótica, foi conduzida em
amostras polidas e atacadas eletroliticamente. Partículas foram caracterizadas,
utilizando ataque eletrolítico.
A superfície do metal polido corretamente reflete a luz de forma
homogênea e não permite distinguir os microcostituintes de sua estrutura.
Para a revelação da estrutura torna-se necessário utilizar-se de um
dispositivo ótico acoplado ao microscópio metalográfico e atacar a superfície

36
previamente polida com soluções reativas apropriadas.
A superfície polida da amostra, quando submetida uniformemente à ação
de eletrólitos, tem determinadas regiões atacadas preferencialmente, pois os
grãos de natureza diversa, assim como os seus limites granulares, são
corroídos diferencialmente. A intensidade do contraste irá depender dos
diferentes potenciais eletroquímicos dos microconstituintes da estrutura.

Figura 4 – Equipamento para ataque eletrolítico Struers Lectropol.

RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para exemplificar o resultado deste processo é apresentado na figura 5,
a seguir, aspectos da superfície dos corpos-de-prova antes e após o
processamento eletrolítico.

Figura 5 – Aspectos da superfície dos corpos-de-prova de aço inoxidável com e sem


tratamento eletrolítico.

37
Figura 6 – Microestrutura da superliga Inconel 600, ataque eletrolítico com ácido fosfórico a
10%. (400X)

BIBLIOGRAFIA
• FAZANO, Carlos Alberto T. V. A prática metalográfica. São Paulo:
1980. 453p.
• COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos
comuns. 3. ed. São Paulo: c1974. 412p.
• REED-HILL, Robert E. Princípios de metalurgia física. 2. ed. Rio de
Janeiro: Guanabara - Dois, 1982. 776p.
• SILVA, Ubirajara Marques de Carvalho e. Técnicas e procedimentos
na metalografia prática: preparação de corpos de prova para exames
metalográficos. São Bernardo d Campo, SP, I. Rossi, 1997.

4. Preparação de Amostras Metalográficas:


Ataque Químico
A metalografia é, hoje, uma arte tecno-científica de suma importância na
resolução dos problemas e da durabilidade de componentes metálicos quando
submetidos às condições de serviço, que, a cada dia, tornam-se mais severas,
informando a causa dos defeitos e objetivando uma melhoria tecnológica ou de
desenvolvimento científico.
A Preparação de uma amostra para análise metalográfica se consiste em
sete etapas:

38
1.AMOSTRAGEM
2.CORTE
4. DESBASTE
5. EMBUTIMENTO
6. LIXAMENTO
7. POLIMENTO
8. ATAQUE.

Apesar de existirem outras técnicas que antecedem o ataque químico


em uma análise metalográfica o presente trabalho objetiva focar na etapa
anterior a visualização do material.
Quanto ao tipo de reagente a observação, está subdividida, basicamente
em duas classes:

z Microscopia, análise feita em um microscópio com aumentos que


normalmente são 10X, 100X, 200X, 500X, 1000X, 1500X e 2500X, área
conhecido como MO - Microscopia Óptica.

z Macroscopia, análise feita a olho nu, lupa ou com utilização de


microscópios estéreos (que favorecem a profundidade de foco e dão,
portanto, visão tridimensional da área observada) com aumentos que
podem variar de 5x a 64X.

O ataque químico ou “etching” evidência as heterogeneidades presentes


no material (como diferenças na composição química na estrutura cristalina) e
possibilita a observação de defeitos ou regiões com tensão localizada. Após o
polimento a superfície da amostra encontra-se translúcida, ou seja, ela irá
refletir homogeneamente toda a luz projeta pelo microscópio. Com o ataque, os
contornos de grãos são distinguidos e ainda possibilitando a quantificação do
tamanho de grão. Os reagentes atuam no sentido de revelar a estrutura através
do ataque preferencial sobre a superfície da amostra metálica previamente
preparada usando uma solução química ácida ou básica. A imagem assim
obtida constitui o "aspecto macrográfico" do material.

39
Fig. 1 - Aspectos macrográficos diversos decorrentes da posição do corte em
relação à barra original de que foram estampadas essas porcas. Ataque: iodo.
1,5 X.
Quanto ao tipo de ataque têm-se três tipos:
- Por imersão do corpo de prova no reativo ou reagente (ataque por
imersão);
- Usando um chumaço de algodão ou pincel para estender o reativo
sobre a seção de interesse (ataque por aplicação).
- Ataque pelo método de Baumann, de impressão direta, lançando
mão de um papel fotográfico, convenientemente umedecido com um reagente
apropriado, aplicando-o sobre a superfície polida, e obtendo sobre ele um
decalque da maneira como se encontram distribuídos os sulfuretos.

Fig.2: Trilho que se rompeu em serviço. Nota-se como a fratura acompanhou o


contorno da zona segregada.

No primeiro caso (ataque por imersão), coloca-se um pouco do reativo


em um vidro de relógio e, em seguida, mergulha-se a amostra nesta solução,

40
de forma a manter contato entre a superfície metálica e o reativo. O tempo de
imersão varia de acordo com o material da amostra e o reativo, normalmente, é
de cerca de 15 segundos. Atingido o ataque, a amostra é lavada com sabão
neutro e água corrente e secada após um “banho” de álcool (para evitar a
oxidação).

No segundo caso (ataque usando um chumaço), ao invés de colocar a


amostra diretamente em contato com o reativo, deve-se embeber o chumaço
de algodão com este reativo e, esfregá-lo sobre a superfície da amostra até
que se observe que o metal perdeu o brilho (do polimento) e está mais opaco.

O ataque químico pode durar desde alguns segundos até mesmos dias.
Imediatamente após o ataque os corpos de prova devem ser lavados em água
abundante e secos.
O ataque químico em algumas vezes pode ser bastante profundo,
podendo prejudicar analises posteriores, como a micrografia.

“Descuidos no polimento e no ataque podem levar a interpretações erradas dos


resultados.”

Reativos

São misturas de sais com água destilada, ou soluções ácidas diluídas


em diferentes concentrações, de acordo com objetivo do exame, tempo e
temperatura de ataque. A seguir têm-se alguns tipos de substâncias utilizadas
no ataque e suas características:

z PICRAL:
. Composição: 4% de ácido pícrico e 96% de etanol (álcool etílico),
podendo ser diluído em água durante o ataque.
. Tempo de ataque: de 2 a 10 segundos.
. Aplicação: geralmente usado para atacar todas as estruturas perlíticas
dos ferros fundidos cinzentos e maleáveis. Revela o carbono do ferro fundido
ou aço, sendo as fases austenita, ferrita os constituintes martensíta, e perlita

41
(citado anteriormente).

z NITAL 5%:
. Composição: 5% de ácido nítrico e 95% de etanol.
. Tempo de ataque: de 2 a 10 segundos.
. Aplicação: geralmente usado para atacar todas as estruturas ferríticas
dos ferros fundidos cinzentos e maleáveis, demarcando o contorno de grão.
Também usado para atacar alto cromo.

z NITAL 2%:
. Composição: 2% de ácido nítrico e 98% de etanol.
. Tempo de ataque: ataque eletrolítico de 2 a 10 segundos.
. Aplicação: Observam-se os contornos de grão ferrítico para alta
ampliação.

Exame e interpretação do resultado do ataque


químico
O que macrograficamente se pode constatar, em conseqüência da ação
do reativo, resulta do contraste que se estabelece entre as áreas de
composição química diferente ou entre as de cristalização diferente. O
contraste decorre do fato de certas regiões (contornos de grãos) serem
atacadas muito mais do que outras.

Fig 3:Elo de corrente de ferro pudlado. Seção longitudinal. Ataque: iodo. 1,5 X.

42
Fig 4: Solda oxiacetilênica de duas barras laminadas de aço doce.
Ataque: iodo. Tamanho natural.

A macrografia muitas vezes, presta valioso auxílio apontando certas


precauções a serem tomadas na retirada das amostras ou dos corpos de prova
como também freqüentemente permite explicar discrepâncias observadas entre
resultados de ensaios ou análises relativas ao material em exame.
Com o auxílio da técnica apropriada, consegue-se tornar visível a textura
microscópica do material, pondo assim em evidência os diversos grãos de que
é formado. A apreciação da natureza destes, suas respectivas percentagens,
suas dimensões, arranjo e formato, e a interpretação destes dados constituem
o escopo do exame micrográfico dos metais.

Fig 5: Diferença brusca de granulação em aço extradoce


posta em evidência pelo ataque com reativo de
ácido nítrico seguido de um ataque por oxidação. 50 X.

43
Fig 6: Encruamento intenso por martelamento a frio, de
um aço meio duro. Grãos fortemente deformados.
Ataque: nítrico. 200X

Fig 7: Encruamento de um aço duro. Seção longitudinal


de um arame, trefilado. Ataque: nítrico. 200 X.

Fig 8: Aspecto comum de aço meio duro, moldado no


estado bruto de fusão. Ataque: nítrico. 75 X.

A importância deste exame decorre do fato de as propriedades


mecânicas de um metal não dependerem apenas de sua composição química
como também de sua microestrutura. Com efeito, um mesmo material pode

44
tornar-se dúctil, duro, duríssimo, quebradiço, elástico, tenaz, etc., conforme a
microestrutura que apresentar e que lhe pode ser dada por meio de trabalhos
mecânicos ou tratamentos térmicos adequados.

Referências Bibliográfica:
BESCONTER, A. O. Carbon and Alloy Stells, In: ASM Handbook -
Metallography and Microstructures. ASM Internacional, v. 9, p. 165-196, 1995.

Apostila de Metalografia :Disponível em


:www.pg.cefetpr.br/.../curso_tecnologia/3_Fundicao/Metalurgia_Geral/Metalogra
fia/apostila_metalografia.doc. Acesso em:16 de março de 2008.

Tecnologia Metalográfica :Disponível em


:www.cepeg.org.br/apostilas/jaimeoliveira/TECNOLOGIA_Metalografia.P
DF. Acesso em: 17 de março de 2008.

5. Microscopia Óptica

Resumo
A microscopia óptica, também conhecida como microscopia de luz, consiste em
uma técnica de observação de objetos e sistemas resolvidos com ampliação de
dezenas até milhares de vezes das dimensões reais dos mesmos. O tipo mais
simples de microscópio óptico consiste em duas lentes, ocular e objetiva, e um
porta-amostra. Existem modelos, com imagem por luz refletida, transmitida e
por fluorescência, sendo que o uso de cada um depende de como o material a
ser observado interage com a luz.
Palavras-chave: Microscopia Óptica; Resolução; Lentes; Metalografia.

OPTICAL MICROSCOPY

45
Abstract
“The optical microscopy, also known as a light microscopy, consists in a
observation technique of objects and systems resolved with expansion to tens
of thousands of times the actual dimensions of the same. The simplest type of
optical microscope consists of two lenses, eyepiece and objective, and a door-
sample. There are models with image by reflected light, transmitted and by
fluorescence, and the use of each depends on how the material being observed
interacts with the light.
Key words: Optical Microscopy; Resolution; Lenses, Metallography.”

1 INTRODUÇÃO

Este trabalho trata do assunto sobre microscopia óptica como uma técnica
para caracterização e inspeção metalográfica. Apesar de ser uma das mais
antigas técnicas, o microscópio representa uma grande ajuda na verificação de
estruturas cristalinas, contornos de grãos, entre outros, já que a visão humana
tem suas limitações.
O Microscópio vem de duas palavras gregas e quer dizer "pequeno" e
"observar". Não se sabe exatamente quem o inventou, dizem que foi inventado
por Zacarias Janssen, óptico holandês; é certo, porém que ele deu um ao
arquiduque da Áustria de presente, em 1590. Depois deste, muitos outros
modelos foram aperfeiçoados para as mais variadas aplicações, que vão desde
a biologia, mineralogia, petrografia, até, mais recentemente, a microeletrônica e
a astronomia (em observação minuciosa de fotos tiradas com telescópios
potentes). O avanço da eletrônica e engenharia em si, tem permitido hoje em
dia que se produzam instrumentos ópticos de grande precisão e comodidade
para quem os utiliza. Vale citar como exemplo, um microscópio que faz uso de
uma tela de cristal líquido colorido de alta resolução para visualização das
amostras, e cujo sistema óptico fica restrito a uma espécie de caneta óptica
ligada por um cabo óptico (fibra óptica) ao sistema de processamento digital da
imagem.
A partir de 1863, quando Sorby apresentou à Royal Society suas
observações sobre as estruturas dos aços, colocou esta técnica como
referencia dentre o conjunto de tecnologias relacionadas a este meio, e que

46
hoje é conhecida como “Ciência e Engenharia dos Materiais”.
A microscopia óptica utiliza as propriedades ondulatórias da radiação
eletromagnética, principalmente na região do visível. As ondas
eletromagnéticas apresentam características próprias de acordo com alguns
parâmetros tais como, comprimento de onda, freqüência, amplitude de
oscilação, velocidade de propagação e energia de propagação.
Estes parâmetros estão relacionados pelas fórmulas a seguir:
c = λ .ν
E = h.ν
Com os recursos das ferramentas de CAD os fabricantes de
microscópios são capazes de projetar sistemas de lentes que têm ampliações
ou resoluções que atingem o limite do comprimento de onda da luz. Além do
mais, maiores esforços têm sido feitos com relação ao aprimoramento das
características de estabilidade e ergonomia (conjunto de estudo, que visam a
organização metódica do trabalho em função do fim do proposto e das relações
entre homem e máquina).
Diante da importância da microscopia óptica na caracterização de
materiais, esse trabalho vem apresentar as técnicas e construção dos mais
variados tipos de microscópios, cujo emprego na microestrutura do aço,vai
desde o controle de fabricação até mesmo à caracterização, análise de falhas e
engenharia reversa.

2 MATERIAL E MÉTODOS
2.1 CONSTITUIÇÃO DE UM MICROSCÓPIO ÓPTICO
Um microscópio de luz, basicamente, é formado por três elementos: um
sistema óptico de ampliação, uma fonte de luz e um estágio de visualização.

Figura1: Microscópio óptico. 1-Ocular; 2-Revólver; 3-Objectiva;


4-Parafuso macrométrico; 5-Parafuso micrométrico; 6-Platina; 7-Espelho; 8-Condensador

47
A maioria dos microscópios ópticos são constituídos dos seguintes
elementos:
Pé ou base – serve de apoio dos restantes componentes do microscópio.
Coluna ou Braço – fixo à base, serve de suporte a outros elementos.
Mesa ou Platina – onde se fixa a preparação a observar; tem uma janela por
onde passam os raios luminosos e também parafusos dentados que permitem
deslocar a preparação.
Tubo ou canhão – suporta a ocular na extremidade superior.
Revólver – peça giratória portadora de objectivas de diferentes ampliações.
Parafuso macrométrico – a sua rotação é responsável por movimentos verticais
da platina, rápidos e de grande amplitude.
Parafuso micrométrico – a sua rotação é responsável por movimentos verticais
da platina, lentos e de pequena amplitude, permitem aperfeiçoar a focagem.
Comando de Charriot - Movimenta a lâmina de um lado para o outro,
permitindo uma análise da lâmina como um todo.
Objetivas - Sistemas ópticos contruídos com 4 a 6 ou mais lentes superpostas.
Oculares - São compostas de duas lentes que aumentam a imagem formada
pela objetiva e corrige possíveis aberrações ópticas.
Condensador - Tem por objetivo prover o preparo com uma iluminação
uniforme.
Diafragma - Reduz ou aumenta a área iluminada ao nível da preparação.

2.1.1 SISTEMA ÓPTICO


A estrutura óptica do microscópio é constituída de uma fonte de luz com
intensidade regulável, condensador e sistemas de lentes convergentes, a
objetiva e a ocular.
O condensador é um conjunto de duas ou mais lentes cuja função é
orientar e espalhar regularmente a luz emitida pela fonte luminosa sobre o
campo de visão do microscópio.
A objetiva, principal componente do microscópio, é um conjunto de
lentes que apresenta pequena distância focal e que fornece uma imagem real e
aumentada do objeto que é observado. O poder de ampliação destas lentes vai
de dezenas a centenas de vezes. Esta classe lentes pode ser classificadas
como:

48
Acromáticas: Ajustadas para duas cores, geralmente o vermelho e o verde (ou
seja, permite que apenas algumas cores sejam observadas, selecionando a
freqüência de luz visível de interesse por meio de seu índice de refração
durante a fase de fabricação da lente).
Apocromáticas: Ajustadas para três cores, normalmente o vermelho, o verde e
o violeta.
Não-acromática: Não ajustada para cor alguma. Possui a característica de
formar halos coloridos ao redor da imagem.

Figura 2: Esquema do funcionamento de uma lente objetiva, foto de um revólver e de uma


lente objetiva.
A ocular funciona como uma lupa, que nos dá uma imagem virtual e
aumentada da imagem real que se formou em pela objetiva e faz com que a se
forme na retina do olho do observador. Por isso ela fornece uma imagem bem
próxima de sua superfície.

Figura 3: Foto de uma lente ocular.

A objetiva e a ocular são dispostas nas extremidades de um cilindro oco,

49
constituindo a coluna do microscópio e que possui a capacidade de se
aproximar ou afastar da amostra para que se tenha a focalização perfeita. Isto
é realizado por intermédio de uma cremalheira que se acha associada a uma
roda dentada. Pode-se, ainda, ser instalado um conjunto de lentes entre a
objetiva e a ocular, denominadas lentes de campo. A ampliação destas lentes
são geralmente de 1.25 a 2 vezes.
O aumento total do microscópio é obtido multiplicando o aumento da
objetiva pelo da ocular e ainda multiplicando por eventuais aumentos
introduzidos por outros sistemas de lentes introduzidos no tubo, como o
sistema Zoom. A maioria dos microscópios tem diversas lentes objetivas
colocadas em porta-objetivas do tipo revolver, permitido a troca rápida do
aumento. A distância mínima distinguível entre dois pontos, a resolução, é
limitado pela difração da luz. Assim, se o feixe de luz incidente tiver uma
abertura angular grande e utilizarmos lentes de inversão, o poder separador
será melhorado, pois se elimina difração das bordas da lente.

2.1.2 ESTABILIDADE MECÂNICA


Um microscópio para ser realmente útil deve ter uma boa estabilidade
mecânica. Em particular, qualquer vibração entre a lâmina e o corpo do
microscópio deve ser reduzida ao mínimo absoluto, uma vez que tal vibração
pode ser aumentada pelo próprio fator de ampliação do microscópio. Em outros
instrumentos uma vibração de milésimos de milímetro entre as partes pode ser
completamente desprezível, mas em um microscópio isto poderia se tornar
uma característica muito indesejável. Assim, a base e o braço de um
microscópio devem fornecer uma rígida estrutura de suporte para a plataforma
de amostra (ou platina) e o corpo como um todo e que seja suficiente para
resistir às vibrações normais presentes num laboratório. As plataformas de
observação se dividem em dois tipos principais, o regular e o inversor. Estágios
inversores são freqüentemente usados em trabalhos metalográficos, onde a
área da amostra de interesse pode estar localizada na face inferior de uma
superfície. Estágios regulares são mais comuns em trabalhos de análise de
falhas em geral, onde pode não ser possível ou impraticável colocar a amostra
na posição invertida, pois partículas apoiadas na superfície certamente cairiam
e não seriam detectadas se fosse utilizado o modo invertido.

50
Quanto ao movimento, existem estágios imóveis, outros com
movimentos nas direções x e y e ainda aqueles que possuem movimentos
rotacionais além do movimento nas direções x e y.
As considerações mecânicas são especialmente importantes para
aplicações em foto micrografia. Os principais requisitos do sistema mecânico
da platina são:
• Carga e descarga fácil (com o mínimo de manipulação ou dano).
• Movimentos ortogonais precisos nos eixos x e y.
• Folga mínima entre engrenagens.
• Necessidade de acoplamento entre os movimentos nas direções x e y.
Além da estabilidade mecânica, o microscópio deve levar em conta os padrões
de ergonomia preestabelecidos para que o usuário desse equipamento se sinta
confortável ao fazer suas observações, principalmente àquelas que exigem um
tempo maior.

2.1.3 SISTEMA DE FOCALIZAÇÃO


Em um microscópio, há dois sistemas de focalização da amostra: a
focalização comum e a focalização fina. O primeiro sistema consiste de um
mecanismo de direção que move o braço ou o plano de amostra. Na maioria
dos modelos modernos o movimento é feito pelo plano de amostra.
No primeiro passo para a obtenção da imagem da amostra utiliza-se
este tipo de focalização. A partir daí, utiliza-se a focalização fina onde os
movimentos são precisamente controlados para se obter uma profundidade de
foco em torno de 0,2µm ao se usar objetivas de alta potência de ampliação.

2.1.4 MODOS DE ILUMINAÇÃO


O sistema completo consiste de uma fonte de luz, um condensador de
iluminação, um diafragma de campo, um espelho ajustável, um condensador
de foco e um diafragma de abertura. O diafragma que equipa o condensador é
responsável pelo controle da abertura angular do cone de luz para a iluminação
da amostra. Em um microscópio podemos ter o sistema de iluminação situado
abaixo ou acima do plano de amostra. Para amostras opacas, como é o caso
em microeletrônica, os microscópios utilizados caracterizam-se pela iluminação
proveniente da parte superior do plano de amostra.

51
No modo de iluminação de campo claro a luz viaja ao longo do eixo
óptico, através da objetiva em direção à amostra que está sendo observada. A
amostra então é vista pela luz que ela reflete. Filtros especiais são utilizados
para abrandar a luz e aumentar o contraste.
A microscopia de campo claro é a técnica mais utilizada nas aplicações
de aços, fornecendo a melhor imagem e informação de toda a amostra. É
considerado um excelente modo para se examinar uma superfície polida. No
modo de iluminação de campo escuro, a luz é direcionada para o exterior do
cone, compreendido pela objetiva, iluminando a lâmina obliquamente. Somente
os raios de luz refletidos ou difratados pela amostra entram na objetiva. Assim,
a amostra aparece como um fundo preto com as características refletidas ou
difratadas aparecendo com brilho. A iluminação de campo escuro aumenta a
visibilidade de detalhes que são freqüentemente ignorados pela iluminação de
campo claro. Mesmo detalhes estruturais pequenos, que se encontram abaixo
do limite de resolução da objetiva são visíveis com a iluminação de campo
escuro (similar à observação das estrelas mais distantes durante noite). Mas
não ocorre aumento da resolução.
A microscopia de campo escuro é uma técnica excelente para uma
varredura rápida, com um amplo campo de visão, para partículas, ranhuras ou
resíduos químicos. No sistema de iluminação um fator importante é o contraste,
que está diretamente ligado com a qualidade da imagem e depende de vários
fatores importantes.
A microscopia que utiliza o contraste por interferência diferencial revela
diferenças nos feixes refletidos de luz polarizada separada por um prisma.
Pode ser visto um efeito tridimensional sobre a reflexão da amostra. Em
adição, devido à diferença nos caminhos ópticos, uma amostra vista com
microscopia de interferência freqüentemente aparece colorida pelo sistema
óptico. Em outras palavras, a diferença de fase entre feixes de luz estão
usualmente associados com a topologia da lâmina. Assim, a microscopia de
interferência revela, em uma visão parecida com a tridimensional, detalhes na
superfície da lâmina tais como buracos, fissuras e falhas, que são comumente
invisíveis na iluminação comum de luz refletida.
Na microscopia de fluorescência, luz ultravioleta causa aos materiais orgânicos
e inorgânicos a emissão de radiações características de luz visível.

52
As opções de campo escuro e claro, geralmente combinadas com os
modos de interferência diferencial ou fluorescência, são usualmente
disponíveis no mesmo microscópio e um operador pode facilmente trocar um
pelo outro. Além disso, tem-se a possibilidade de escolha entre luz incidente ou
transmitida.

3 RESULTADOS
O tipo mais simples de microscópio é o que possui uma lente de
aumento, sendo muito utilizado para observar grãos de minérios, superfícies de
fratura de metais, amostra de fibras têxteis, papel e outros produtos da
indústria química e metalúrgica.
Os microscópios “compostos” são instrumentos mais poderosos, que
permitem desde a obtenção de uma imagem com aumento de dezenas de
vezes até cerca de 2000 vezes, aproximadamente. Este microscópio tem
basicamente dois conjuntos de lentes, a ocular (localizada próxima ao olho do
observador, ou do dispositivo fotográfico) e a objetiva (localizada perto da
superfície da amostra). Estas lentes são unidas pelo tubo óptico, o qual mede
um ”comprimento óptico” padronizado, geralmente cerca de 160 mm.
Os estéreos microscópios modernos têm um grande número de outros
elementos ópticos incorporados ao caminho da luz dentro do “tubo”, como
filtros, analisadores, prismas, espelhos, lentes “Zoom”, etc. A Figura 1 mostra o
esquema de um microscópio moderno, indicando seus diversos elementos.
Os microscópios desenvolvidos para a Biologia e Petrografia usam uma
iluminação por luz transmitida. A luz emitida por uma fonte (lâmpada + espelho
parabólico, em geral) e sendo “colimada” pelas lentes condensadoras e passa
através de aberturas variáveis, chamada diafragmas, por filtros e depois, na
microscopia por luz transmitida, atravessa a amostra que neste caso deve ser
preparada como uma lâmina fina o suficiente e de faces paralelas, para que
seja transparente.

53
Microscópio
Lentes
Oculares Separador de Clínico
feixe e Prisma

Lente Tubo

Lentes objetivas

Lentes
Condensadoras

Lente de
Campo

Figura 4: Microscópio com iluminação por luz transmitida

Para a observação de metais, porém, este esquema não foi possível


de ser utilizado. Os elétrons da camada condutora dos metais interagem
fortemente com os fótons, tornando estas amostras inviáveis. Por este motivo
foi desenvolvido uma tipo de microscópio em que a iluminação é por meio de
luz refletida, seja iluminação oblíqua com sistemas de iluminação independente
do microscópio ou, como em microscópios mais sofisticados, através de um
sistema de iluminação pelo próprio tubo e objetiva do microscópio, usando
engenhoso sistema de espelhos, prismas e vidros semi-espelhados que
transmitem as componentes da radiação em uma direção e a refletem na outra.
A Figura 5 mostra o esquema de um microscópio moderno onde podem ser
feitas análises tanto por luz refletida quanto por luz transmitida.

54
Câmara da
Cabeça Diafragma de Lente Lâmpada de Luz
Binocular Campo Coletora Refletida

Diafragma de
Abertura
Ocular
Lente Tubo
Iluminador
Vertical
Filtro Deslizante

Objetiva
Etapa Placa de Circuito
Mecânica Interno

Condensador

Base

Diafragma de
Campo Filtros
Câmara da
Lâmpada de luz
Transmitida

Figura 5: Microscópio óptico moderno com iluminação por luz transmitida e por luz refletida.

4 DISCUSSÃO
A análise por microscopia requer o controle de parâmetros de ampliação
para se obter grande qualidade à imagem. Os parâmetros mais importantes
são a resolução, contraste, profundidade de campo e distorção. Resolução é
definida como a capacidade de se distinguir dois pontos separados por uma
distância. Para a microscopia óptica o valor de resolução é da ordem de
100nm.
A lei de Abbe nos possibilita calcular o valor da resolução:

λ
D=
2.n.sen(ϑ )
Onde D = resolução, n = índice de refração, λ = comprimento de onda
da radiação e ϑ = ângulo da radiação incidente. A grandeza n.sen(ϑ ) é
geralmente denominada de N.A (do inglês numerical aperture). Os fabricantes
medem e fornecem este valor gravados na lente. Quanto maior o valor de NA,
melhor a qualidade, e melhor será a resolução da imagem obtida para uma
mesma ampliação.

55
Figura 6: Esquema das diferentes lentes objetivas e seus respectivos NA’s.

O contraste é outro parâmetro fundamental e representa o número de


tons presentes em uma imagem. Uma imagem de alto contraste significa
poucos tons, geralmente preto e branco. Pode ser definido como a diferença
entre o ponto mais claro e o mais escuro de uma imagem, é a relação claro
entre e escuro.
A profundidade de campo é definida como a dimensão linear máxima
entre um ponto acima ou abaixo e o plano de foco do material observado.
A ampliação total do microscópio é obtido multiplicando o aumento da
objetiva pelo da ocular e ainda multiplicando por eventuais aumentos
introduzidos por outros sistemas de lentes introduzidos no tubo, como o
sistema Zoom. A maioria dos microscópios tem diversas lentes objetivas
colocadas em porta-objetivas do tipo revolver, permitido a troca rápida do
aumento.
Outro parâmetro importante para uma análise de micrografia é a ampliação útil
e ampliação vazia do microscópio. A primeira é uma faixa de ampliação na qual
que se tem uma imagem resolvida e vai de 500NA a 1000 NA, a segunda é
definida como sendo ampliação sem resolução.

5 CONCLUSÃO
O microscópio é um dos instrumentos mais utilizados em um laboratório
de metalografia para a caracterização de superfícies lixadas e polidas, por ser
bastante versátil.

56
A utilização do microscópio óptico não se restringe apenas a análise de
microestrutura dos materiais, pois é também usado para analisar constituintes,
e ainda freqüentemente utilizado para analisar e medir tamanhos de grãos em
soluções sólidas.

REFERÊNCIAS

1 MICROSCOPIA OTICA. Regis Eugenio dos Santos. TRABALHO DE FINAL DE


CURSO DE CARACTERIZAÇAO DE MATERIAIS. INSTITUTO DE FÍSICA GLEB
WATAGUIN.UNICAMP. 2005.

2 MANSUR, H.S.; Biomateriais: Fundamentos e Aplicações.

3 http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_6_Microscopia_otica.
pdf

4 http://www.olympusmicro.com/

6. Microscopia Eletrônica de Varredura e


Transmissão

1. A Microestrutura dos Materiais e as Técnicas de Análise Microestrutural

A estrutura da matéria tem despertado o interesse do homem há milhares


de anos. No entanto, foi apenas no final do século XIX e início do século XX
que conceitos e espécies, tais como estrutura cristalina, contornos de grãos,
fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se
afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu
da disponibilidade e do aperfeiçoamento das técnicas experimentais.
O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o
entendimento e, em muitos casos, até a previsão das propriedades e do
comportamento dos mesmos.
A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída de fases e de
defeitos cristalinos tais como interfaces, contornos de grãos, contornos de

57
macla, defeitos de empilhamento, contornos de sub-grãos, discordâncias e
defeitos puntiformes. Os materiais cristalinos ordenados apresentam
adicionalmente contornos de antifase, enquanto os cristalinos magnéticos
apresentam outros defeitos bidimensionais, tais como fronteiras de domínio. Os
materiais metálicos são predominantemente cristalinos. Por outro lado,
numerosas ligas podem, em condições especiais, ser obtidas totalmente
amorfas ou parcialmente cristalinas. Muitos materiais, tais como as cerâmicas
tradicionais, contém também fases amorfas e poros. Já os materiais
poliméricos, ou são totalmente amorfos, como é o caso das resinas
termorrígidas ou termofixas e de alguns termoplásticos, ou são
parcialmente cristalinos, como é o caso da maioria dos termoplásticos. No caso
dos termoplásticos parcialmente cristalinos, a fase cristalina geralmente está
dispersa em uma matriz amorfa. Também é possível obter pequenos cristais de
alguns polímeros termoplásticos, ou seja, polímeros totalmente cristalinos.
Uma caracterização microestrutural desejável envolve a determinação
da estrutura cristalina, composição química, quantidade, tamanho, forma e
distribuição das fases. A determinação da natureza, quantidade (densidade) e
distribuição dos defeitos cristalinos também são necessárias. Além disso, a
orientação preferencial das fases (textura e microtextura) e a diferença de
orientação entre elas (mesotextura) também tem estreita relação com o
comportamento dos materiais.
As espécies presentes na microestrutura apresentam características
bastante diferenciadas e exigem um número relativamente grande de técnicas
complementares para a sua caracterização. A determinação da estrutura
cristalina normalmente envolve a utilização de técnicas de difração, tais como
difração de raios x, elétrons ou nêutrons. A composição química das fases e
micro-regiões pode ser estudada com uma dezena de técnicas, sendo que as
mais utilizadas são análises de raios x por comprimentos de onda ou por
dispersão de energia, espectroscopia de elétrons Auger e microssonda iônica
utilizando espectroscopia de massas. As quantidades, tamanho, morfologia e
distribuição das fases e defeitos cristalinos são estudados com o auxílio de
microscopia óptica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e de
campo iônico. A microestrutura dos materiais normalmente apresenta defeitos e
constituintes dentro de uma ampla faixa de dimensões, conforme ilustra a

58
Tabela 1.
Além das técnicas diretas mencionadas acima, existem dezenas de
técnicas indiretas tais como dureza e resistividade elétrica, que são medidas de
propriedades dos materiais sensíveis às modificações microestruturais dos
mesmos.
As propriedades dos materiais de engenharia são em última análise
determinadas pelas suas respectivas microestruturas, isto é, pelos defeitos e
constituintes microestruturais que eles contêm.

Tabela 1 - Algumas dimensões médias (aproximadas) importantes em análise microestrutural.

Tamanho (Å) Descrição


1-5 Distâncias interatômicas
1-5 Defeitos puntiformes (lacunas)
2 - 10 Espessura de contornos de grão, interfaces e falhas de empilhamento
> 30 Espaçamento entre falhas de empilhamento
> 30 Espaçamento entre discordâncias
> 1000 Diâmetro de subgrão e de grão
> 10 Diâmetro de fases (zonas) coerentes
>5 Zona onde ocorre segregação de soluto em defeitos cristalinos
3- 8
10 10 Segregação em peças brutas de fundição

2. Os Principais Tipos de Microscopia


No estudo dos materiais três tipos de microscopia são utilizados em grande
extensão: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV)
e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Em menor extensão, mas em
uma faixa exclusiva de alto aumento e excelente resolução, encontra aplicação
a microscopia de campo iônico (MCI). Deve-se destacar que essas técnicas
são complementares e cada uma delas tem seu campo específico de
aplicação. Todavia, se tivéssemos que destacar a principal potencialidade de
cada uma, poderíamos afirmar que:

• a microscopia óptica permite a análise de grandes áreas em curto espaço de

59
tempo, além de ser de utilização simples, rápida e pouco dispendiosa;
• a microscopia eletrônica de varredura, por apresentar excelente profundidade
de foco, permite a análise com grandes aumentos de superfícies irregulares,
como superfícies de fratura;
• a microscopia eletrônica de transmissão permite a análise de defeitos e fases
internas dos materiais, como discordâncias, defeitos de empilhamento e
pequenas partículas de segunda fase;
• a microscopia de campo iônico, por apresentar excelente resolução, permite
estudos difíceis de serem realizados com as outras técnicas, tais como
observação de defeitos puntiformes, aglomerados de átomos de soluto
("cluster"), análise da "estrutura" de contornos e de interfaces.

A tabela 2 apresenta algumas características dos principais tipos de


microscopia. Deve-se lembrar, entretanto, que os valores apresentados na
tabela 2 dependem muito das características particulares de cada equipamento
e são apenas orientativos.

Tabela 2 - Algumas características dos principais tipos de microscopia.


Microscopia Microscopia Microscopia Microscopia
Característica Óptica Eletrônica de Eletrônica de de Campo
Varredura transmissão Iônico
Tensão de
- 3 a 50 50 a 1000 5 a 15
aceleração (kV)
Faixa útil de 1.000 a
1 a 3.000 X 10 a 50.000 X 1.000.000 X
aumentos 300000
Resolução (Å) 3.000 Å 30 Å 3Å 1Å
Profundidade de
0,1 µm 100 µm 10 µm -
foco com 1000 X
Densidade máxima
105(cavidades 106(cavidades 1012(lâmina
de discordâncias -
de corrosão) de corrosão) fina)
medida (cm/cm3)

60
3. O Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET)
Um microscópio eletrônico de transmissão consiste de um feixe de
elétrons e um conjunto de lentes eletromagnéticas, que controlam o feixe,
encerrados em uma coluna evacuada com uma pressão cerca de 10-5 mm Hg.
Um microscópio moderno de transmissão possui cinco ou seis lentes
magnéticas, além de várias bobinas eletromagnéticas de deflexão e aberturas
localizadas ao longo do caminho do feixe eletrônico. Entre estes componentes,
destacam-se os três seguintes pela sua importância com respeito aos
fenômenos de difração eletrônica: lente objetiva, abertura objetiva e abertura
seletiva de difração. A função das lentes projetoras é apenas a produção de um
feixe paralelo e de suficiente intensidade incidente na superfície da amostra.
Os elétrons saem da amostra pela superfície inferior com uma
distribuição de intensidade e direção controladas principalmente pelas leis de
difração impostas pelo arranjo cristalino dos átomos na amostra.
Em seguida, a lente objetiva entra em ação, formando a primeira imagem
desta distribuição angular dos feixes eletrônicos difratados. Após este processo
importantíssimo da lente objetiva, as lentes restantes servem apenas para
aumentar a imagem ou diagrama de difração para futura observação na tela ou
na chapa fotográfica. Na figura 1 é mostrada uma fotografia de um MET de 200
kV. Deve-se finalmente destacar que embora existam em operação alguns
aparelhos cuja tensão de aceleração é de 1000 kV, a maioria dos
equipamentos utilizados no estudo de materiais (metálicos, cerâmicos e
poliméricos) dispõe de tensão de aceleração de até 200 kV. Os MET utilizado
em biologia (materiais orgânicos naturais) em geral operam na faixa de 60 a 80
kV.
3.1 A preparação de amostras
As amostras utilizadas em MET devem ter as seguintes características:
espessura de 500 a 5000Å e superfície polida e limpa dos dois lados. Durante
a preparação, a amostra não deve ser alterada, como por exemplo, através de
deformação plástica, difusão de hidrogênio durante o polimento eletrolítico ou
transformações martensíticas.

61
Figura 1 - Microscópio eletrônico de transmissão modelo EM 208S da Philips.

Os corpos de prova podem ser de dois tipos: lâminas finas do próprio


material ou réplicas de sua superfície. A preparação de lâminas finas de metais
e ligas segue normalmente a seguinte seqüência de preparação: corte de
lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura, afinamento por polimento mecânico até
0,10-0,20 mm de espessura e polimento eletrolítico final. As laminas finas de
materiais poliméricos e de outros materiais orgânicos são obtidas por
microtomia, onde uma navalha corta(espaço)
películas finas e com espessura controlada. Em geral, o material orgânico é
resfriado em nitrogênio líquido (ultramicrotomia) para minimizar a deformação
durante o corte. O afinamento final das lâminas de materiais cerâmicos é
geralmente feito por desbaste iônico.
Três tipos de réplica são normalmente utilizados para obtenção de
amostras de MET: de plástico, de carbono e de óxido. Na técnica de réplica de
plástico, uma solução diluída de plástico em um solvente volátil, por exemplo
formvar em clorofórmio, é gotejada na superfície da amostra.
O solvente se evapora e deixa um filme, que pode ser retirado e que
representa o "negativo" da superfície. Na réplica de carbono, este material é
evaporado na superfície da amostra. Esta técnica pode ser utilizada também
para arrancar partículas de precipitados da amostra, a chamada réplica de
extração. Na réplica de óxido, usada principalmente para ligas de alumínio, o

62
filme de óxido é obtido por anodização de uma superfície previamente polida
eletroliticamente. Nos três tipos de réplica, o contraste tem origem nas
variações de espessura. No caso de partículas extraídas, um contraste
adicional aparece, pois as partículas, se forem cristalinas, difratam elétrons.

3.2 A formação de imagens em MET


Em microscopia eletrônica de transmissão a imagem observada é a
projeção de uma determinada espessura do material, havendo uma diferença
com relação ao observado numa superfície. A figura 2 apresenta a projeção de
uma lâmina fina conforme observada no microscópio de transmissão. Como
pode observado, ocorre uma projeção das linhas, áreas e volumes de
interesse, podendo ocorrer superposição.

Figura 2: Projeção de várias espécies microestruturais contidas em uma lâmina fina.


O contraste nas imagens formadas em MET tem diversas origens, tais como
diferença de espessura, diferença de densidade ou de coeficiente de absorção
de elétrons (contraste de massa), difração e campos elásticos de tensão. Dois
casos serão discutidos brevemente em seguida: sólidos amorfos (contraste de
massa) e sólidos cristalinos (difração). A formação de imagem e contraste será
abordada de maneira apenas introdutória e simplificada.

a) Sólidos amorfos
Durante a passagem de elétrons através de uma lâmina fina de sólido amorfo
ocorre espalhamento dos elétrons em praticamente todas as direções. Este
espalhamento é causado pela interação do elétron incidente com o núcleo dos
átomos da amostra. Ele é tanto mais intenso quanto mais denso for o material,
mais espessa a amostra e maior o número atômico do material da amostra.

63
b) Sólidos cristalinos
Enquanto que para sólidos amorfos é razoável supor uma distribuição uniforme
de elétrons espalhados, para sólidos cristalinos a transparência a elétrons
depende das condições de difração que diferem bastante conforme a direção.
Quando um feixe de elétrons passa por uma lâmina de material cristalino,
somente aqueles planos quase paralelos ao feixe incidente contribuem para a
figura de difração. Por exemplo, um feixe acelerado com 100 kV tem
comprimento de onda 0,04Å e pela lei de Bragg difratará para o ângulo de
0,01º, isto é, planos praticamente paralelos ao feixe incidente.
Conforme utiliza-se os elétrons difratados ou os elétrons transmitidos para se
fazer a imagem, obtêm-se os chamados campo escuro e campo claro,
respectivamente.

3.3 Difração de elétrons em MET


Em 1924, De Broglie afirmou que partículas podem atuar como ondas; em
1927, Davisson e Germer realizavam experimentalmente a difração de elétrons
confirmando as previsões de De Broglie (dualidade onda/partícula do elétron).
O advento da MET possibilitou o estudo de microregiões da ordem de 1 μm por
difração de elétrons.
Toda marca ou mancha ("spot") de difração em MET representa um ponto
do espaço recíproco que, por sua vez, corresponde a um plano (hkl) no espaço
real. Um ponto (h,k,l) da rede recíproca é obtido traçando-se pela origem do
espaço real uma perpendicular ao plano (hkl) e marcando-se sobre esta reta
um segmento igual ao inverso do espaçamento d entre os planos (hkl) do
espaço real.
O diagrama de difração de um cristal corresponde aproximadamente a uma
secção plana através do espaço recíproco, perpendicular ao feixe incidente. A
figura 3 mostra os principais tipos de figuras de difração que podem ser obtidas
para os diferentes materiais: monocristais, policristais e materiais amorfos.

64
Figura 3: Tipos característicos de figuras de difração:
a) região monocristalina;
b) região policristalina;
c) região amorfa.

A análise das figuras de difração, por exemplo, do tipo a) da figura 3,


permite a determinação da estrutura cristalina e dos respectivos parâmetros de
reticulado, assim como a orientação da microregião analisada. Se a área
selecionada para análise contiver duas fases, por exemplo um precipitado
disperso em uma matriz, a figura de difração formada será a superposição dos
diagramas de difração das duas fases. Neste caso pode-se determinar
adicionalmente as relações de orientação (epitáxie) entre os planos cristalinos
das duas fases e concluir se o precipitado é coerente ou incoerente com a
matriz.

3.4 Algumas aplicações típicas de MET


A primeira aplicação da microscopia eletrônica de transmissão no estudo
dos materiais foi a observação de defeitos cristalinos não observáveis por
microscopia óptica ou por microscopia eletrônica de varredura, tais como
discordâncias e defeitos de empilhamento.
Passados mais de 50 anos desde a primeira observação de
discordâncias por MET, este tipo de estudo continua atual e muito utilizado. A
figura 4 apresenta as distribuições de discordâncias em cobre puro
policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio de tração
realizado em duas temperaturas: a) a temperatura ambiente (25ºC) e b) 500ºC.
No cobre deformado na temperatura ambiente as discordâncias formam

65
emaranhados arranjados em uma substrutura celular, com muitas
discordâncias nas paredes de célula e com densidade de discordâncias mais
baixa no interior das células. No cobre deformado a quente (500ºC) o arranjo
de discordâncias levou à formação de subcontornos que subdividiram os grãos
(cristais) em subgrãos. Enquanto a diferença de orientação entre grãos
vizinhos é da ordem de dezenas de graus, a diferença de orientação entre
subgrãos é em geral menor que 5º. A comparação entre as duas micrografias
da figura 4, permite afirmar que a densidade de discordâncias da amostra
deformada a quente é mais baixa. Determinando-se a espessura local da
amostra e utlizando-se relações de estereologia quantitativa é possível
determinar a densidade de discordâncias (em cm/cm3 ou m/ m3).

Figura 4: Cobre policristalino deformado até 10% de alongamento em ensaio


de tração, em duas temperaturas diferentes: a) 25ºC e b) 500ºC. (Gentileza de
H.J. Kestenbach, Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar).

Outra aplicação clássica de MET é a observação e análise de defeitos


de empilhamento, os quais não podem ser observados com os outros tipos de
microscopia. Em materiais com estrutura cristalina CFC e baixa energia de
defeito de empilhamento, tais como a prata, o ouro, o latão alfa e os aços

66
inoxidáveis austeníticos, numerosos defeitos de empilhamento são formados
durante a deformação plástica.
A energia de defeito de empilhamento (EDE) é inversamente
proporcional à distância entre o par de discordâncias parciais e é uma das
principais grandezas ou constantes dos materiais. A energia de defeito de
empilhamento é determinada principalmente pela distribuição eletrônica
(composição química) da fase, mas também é influenciada pela temperatura.
Uma diminuição na EDE tem em geral numerosas conseqüências no
comportamento de um material tais como menor mobilidade das discordâncias
e menor propensão à ocorrência ao escorregamento com desvio, aumento no
coeficiente de encruamento, aumento na energia armazenada dentro do
material na deformação, maior resistência à fluência e maior susceptibilidade à
corrosão sob tensão. Existem várias técnicas experimentais para a
determinação da EDE, sendo que a microscopia eletrônica de transmissão é a
mais utilizada. A figura 5 ilustra a presença de defeitos de empilhamento em um
aço inoxidável austenítico.
Uma outra aplicação muito freqüente da MET é a observação e análise
de precipitados muito finos, de dimensões nanométricas, dispersos em uma
matriz de outra fase. A figura 6 mostra a presença de partículas de carbonetos
TiC em uma matriz de aço inoxidável austenítico.

Figura 5: Micrografia obtida por MET em uma fase CFC de baixa EDE após
3% de alongamento em ensaio de tração realizado na temperatura ambiente.
(Gentileza de W. Reick do Departamento de Engenharia Mecânica da EPUSP)

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Figura 6: Micrografia obtida por MET de uma dispersão de partículas de
carbonetos secundários (Ti,Mo)C em um aço inoxidável austenítico. Aumento
35000X (A.F. Padilha, Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais
da EPUSP).

4. O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)


Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito
versátil e usado rotineiramente para a análise microestrutural de materiais
sólidos. Apesar da complexidade dos mecanismos para a obtenção da imagem,
o resultado é uma imagem de muito fácil interpretação.
O aumento máximo conseguido pelo MEV fica entre o microscópio ótico
(MO) e o Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET). A grande vantagem do
MEV em relação ao microscópio ótico é sua alta resolução, na ordem de 2 a 5
nm (20 - 50 Ao) - atualmente existem instrumentos com até 1 nm (10 Ao) -
enquanto que no ótico é de 0,5 μm. Comparado com o MET a grande
vantagem do MEV está na facilidade de preparação das amostras.
Entretanto, não são apenas estas características que fazem do MEV uma
ferramenta tão importante e tão usada na análise dos materiais. A elevada
profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional) e a possibilidade
de combinar a análise microestrutural com a microanálise química são fatores
que em muito contribuem para o amplo uso desta técnica. A observação e
análise de fratura tiveram um grande avanço com o uso do microscópio
eletrônico de varredura.
Nesta parte do trabalho serão apresentados os diversos componentes do
MEV e os seus princípios básicos de funcionamento. Será muito importante
que se entenda as funções desses componentes para que se possa ajustar

68
adequadamente os diversos parâmetros (voltagem, diâmetro do feixe) e obter
um bom sinal de elétrons secundários, elétrons retroespalhados ou raios-X.

4.1 Componentes do MEV


O MEV, conforme pode ser visto na Figura 7, consiste basicamente da coluna
otico-eletrônica (canhão de elétrons e sistema de demagnificação1), da
unidade de varredura, da câmara de amostra, do sistema de detectores e do
sistema de visualização da imagem.

Figura 7. Representação esquemática dos componentes do Microscópio


Eletrônico de Varredura.

O canhão de elétrons é usado para a produção do feixe de elétrons com


energia e quantidade suficiente para ser captado pelos detectores. Esse feixe
eletrônico é então demagnificado (redução do diâmetro do feixe eletrônico) por
várias lentes eletromagnéticas, cuja finalidade é produzir um feixe de elétrons
focado com um pequeno diâmetro numa determinada região da amostra.

69
4.2 Coluna Óptico-Eletrônica
Na coluna óptico-eletrônica ficam localizados o canhão de elétrons, que gera
os elétrons primários, as lentes condensadoras, que colimam o feixe de
elétrons primários, as bobinas, que promovem a deflexão do feixe de elétrons
primários no sentido horizontal e vertical sobre uma dada região da amostra, e
ainda as bobinas que fazem as correções de astigmatismo. Toda a coluna deve
estar sob vácuo durante a emissão do feixe de elétrons primários.

4.3 Sistema de Lentes


O objetivo do sistema de lentes do MEV, situado logo abaixo do canhão de
elétrons, é o de demagnificar a imagem do “crossover” (do~10-50 μm no caso
das fontes termoiônicas) para um tamanho final de 1 nm - 1 μm ao atingir a
amostra. Isto representa uma demagnificação da ordem de 10 000 vezes. No
caso do sistema de emissão eletrostáticas, como o tamanho da fonte já é
pequeno, essa redução é da ordem de 10-100 vezes.

4.4 Demagnificação do Feixe Eletrônico


A demagnificação de um feixe eletrônico é similar a demagnificação de um
feixe de luz. A equação que descreve a distância focal é a mesma que a usada
na ótica:
1/f = 1/p + 1/q
onde p é a distância do objeto ao centro da lente e q é a distância do centro da
lente a imagem, conforme mostrado na Figura 8. Observe que a distância focal
é a distância do centro da lente até um ponto onde um raio paralelo ao eixo
cruza o eixo pela ação da lente.

Figura 8. Esquema da trajetória do raio para determinação de f .

70
4.5 Aberração das Lentes
Como resultado da deflexão não ideal da lente magnética, erros óticos na
formação do feixe são introduzidos. Esses erros são conhecidos como
aberrações e causam uma defasagem dos raios eletrônicos no foco. Como
resultado a imagem fica desfocada. As três principais aberrações das lente
eletromagnéticas são: astigmatismo, aberração esférica e aberração cromática.
Astigmatismo
Resultado do campo magnético não simétrico de maneira que a lente atua de
maneira diferente nas diferentes direções do feixe eletrônico. Esta não simetria
do campo é resultado da não homogeneidade do material usado na lente,
assimetria das bobinas, mínima sujeira na abertura, carregamento das regiões
vizinhas ao eixo ótico ou mesmo do próprio carregamento da amostra. O
astigmatismo causa um alargamento final do feixe para um tamanho da, mesmo
que a lente esteja livre de todas as outras aberrações.
Aberração Esférica
A aberração esférica ocorre quando a trajetória dos elétrons que estão mais
distantes do centro do eixo ótico é muito mais defletida pelo campo magnético
do que a trajetória dos elétrons próximos ao centro. Neste caso, a deflexão do
feixe eletrônico irá originar vários focos cuja posição depende da distância do
centro do eixo ótico. A menor imagem do ponto P ocorre I’ e I” e é conhecida
como disco esférico de mínima distorção.
Aberração Cromática
A aberração cromática ocorre como resultado da variação de energia dos
elétrons do feixe primário. A deflexão da trajetória dos elétrons depende não
somente da sua posição, mas também da sua energia. Desta maneira elétrons
que estejam posicionados a uma mesma distância do centro do eixo eletrônico,
serão focados em pontos diferentes dependendo dos valores de suas energias.

4.6 Varredura do Feixe de Elétrons


Nas seções anteriores foi visto a formação do crossover pelo canhão eletrônico
e a demagnificação e focagem do feixe de elétrons na superfície da amostra. O
resultado é a incidência sobre a amostra de um feixe estacionário. Este feixe é
então defletido sobre a amostra por um par de bobinas eletromagnéticas
situadas numa depressão dentro da objetiva, acima da abertura final. O feixe é

71
defletido sobre a amostra na direção x e y, conforme pode ser visto na Figura9.
A varredura do feixe de elétrons pelas bobinas defletoras é também
acompanhado pela deflexão de sua imagem no vídeo. O aumento da varredura
da imagem é simplesmente a relação entre o tamanho da imagem no vídeo
pelo tamanho da área varrida na amostra. Como o tamanho da imagem do
vídeo não varia, as bobinas de deflexão é que serão as responsáveis pelo
aumento da amostra. Quanto maior o aumento, menor a região varrida e menor
a deflexão do feixe.
É muito importante do fato de se poder variar o aumento da imagem
somente variando a área varrida sem ter que modificar outros parâmetros do
MEV. Uma conseqüência é a possibilidade do operador selecionar um aumento
maior do que o desejado para a imagem, podendo então focar adequadamente
o feixe na amostra e com isso obter uma correta focagem.

Figura 9. Esquema da varredura do feixe de elétrons

72
Conforme pode ser observado na Figura 9, o tamanho do feixe
considerado ideal, para um determinado aumento, é aquele cujas bordas do
feixe tocam levemente a linha anteriormente varrida. Se o diâmetro do feixe é
muito grande, ocorre uma sobreposição das linhas varridas e o resultado é uma
imagem fora de foco.

4.7 Formação, Processamento e Interpretação da Imagem


A versatilidade da microscopia eletrônica de varredura e da microanálise
se encontra na possibilidade de se poder captar e medir as diversas radiações
provenientes das interações elétron-amostra. Estas interações podem revelar
informações da natureza da amostra incluindo composição, topografia,
potencial eletrostático, campo magnético local e outras propriedades da
amostra.
Para que o analista possa entender e fazer uso das ricas informações
provenientes destas radiações na forma de imagem ou da microanálise, é
necessário que o mesmo entenda os fenômenos físicos que ocorrem nestas
interações.

4.7.1 Interações Elétrons-Amostra


O elétron do feixe eletrônico ao atingir a superfície da amostra irá interagir com
os átomos da amostra. Como conseqüência da presença do potencial atômico
e nuclear da amostra este elétron sofrerá modificação na sua velocidade inicial.
Esta variação da velocidade pode ser somente na direção ou pode ocorrer
tanto na direção quanto no módulo (magnitude). As interações nas quais ocorre
a mudança na trajetória do elétron, sem que ocorra variação na sua energia
cinética são ditas interações elásticas. Aquelas em que há transferência de
energia do elétron primário (ep) para os átomos da amostra são chamadas de
interações inelásticas.

4.7.2 Origem dos Sinais


Como foi discutido na seção anterior, o elétron perde energia no seu caminho
através do material. Esta energia é então liberada da amostra de diferentes
formas, dependendo do tipo de interação entre o elétron primário e os átomos
da amostra.

73
Como resultado das interações elásticas e inelásticas o elétron pode se
tornar um elétron retroespalhado (ERE), com energia máxima igual a energia
do elétron primário (neste caso ocorreu somente uma única colisão). Tem-se
também a ocorrência de ionização, com a produção de elétrons em todo o
volume de interação. Os elétrons produzidos deixam o material com uma
energia média de 2 a 5 eV. Esses elétrons são chamados de elétrons
secundários e são provenientes de uma região de muito pouca profundidade,
cerca de 1 nm para os metais e 10 nm para o carbono. É importante observar
que os elétrons retroespalhados produzidos em regiões mais profundas na
amostra, também têm energia suficiente para originar elétrons secundários
quando estão voltando para a superfície. Isto significa que os elétrons
secundários (ES) podem também ser gerados fora do volume de interação do
elétron primário. Esta produção de elétrons secundários pode inclusive ocorrer
fora da amostra. Por exemplo, quando um elétron retroespalhado (ERE) atinge
a parede da câmara da amostra ou a parte inferior da coluna. Estes efeitos
estão representados esquematicamente na Figura 10.
O resultado da ionização do átomo pela interação do elétron primário, é a
presença do vazio numa das camadas. Uma das maneiras do átomo perder o
excesso de energia é através da sua transferência para um elétron de outra
camada, resultando na formação de um elétron com energia característica do
material. Estes elétrons possuem energia máxima de cerca de 2 keV e são
chamados de elétrons Auger.

Figura 10. Esquema da produção dos elétrons secundários e retroespalhados.

74
4.7.3 Imagem por Elétrons Secundários
Elétrons secundários (ES) são elétrons que são ejetados de átomos da
amostra devido a interações inelásticas dos elétrons energéticos do feixe
primário com elétrons pouco energéticos da banda de condução nos metais ou
de valência nos semicondutores e isolantes. Por definição os elétrons que são
emitidos da amostra com energia inferior a 50 eV são chamados de elétrons
secundários. Portanto, os elétrons secundários são definidos somente com
base na sua energia cinética. Dentro desta faixa de energia é claro que sempre
existirá alguns elétrons retroespalhados que perderam quase toda a sua
energia, mas como a sua contribuição é muito pequena eles podem ser
efetivamente ignorados. De todos os sinais que podem ser usados para análise
de amostras no MEV o sinal de elétrons secundários é o mais usado.

5. Exemplo de Imagens de um Microscópio Eletrônico de Varredura

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6. Técnicas de Microanálises
A Microanálise Eletrônica é baseada na medida de raio-x característico
emitido de uma região microscópica da amostra bombardeada por um feixe de
elétrons. As linhas de raio-x característico são específicas do número atômica
da amostra e da energia, podendo identificar o elemento que está emitindo a
radiação.
Muitas são as aplicações do MEV, como é caso da técnica de
microanálise, onde dependendo o tipo de detector pode-se fazer microanálises
qualitativas e quantitativas com EDS ou WDS.

EDS - Análise Elementar

Espectros característicos da emissão de raios-X

O valor de energia da raia que produziu o pico analisado é a diferença entre a


energia a do elétron arrancado e a do elétron que o substitui.Como essas
energias são bem definidas, pode-se caracterizar os elementos químicos.

83
Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS)
A intensidade de raios-X emitida por vários elementos em uma amostra é
aproximadamente proporcional as frações em peso de cada elemento que
emite radiação. Entretanto, a razão de intensidade da amostra em relação a um
padrão de composição conhecida, não necessariamente reflete a razão de
concentração com precisão suficiente.

Preparação das Amostras


A amostra a ser analisada ficará dentro de uma câmara em alto vácuo, e
será necessariamente irradiada por elétrons, portanto as amostras devem
apresentar uma estabilidade a estas condições, pois será varrida por um feixe
em torno de 10-50 nm de diâmetro, e acelerada a potenciais de até 30 kV, para
isto é importante que as amostra sejam, fixadas e desidratadas, para então
serem metalizadas e analisadas no MEV.

7. Referências Bibliográficas
• A.D. ROMIG, Jr. . Analytical transmission electron microscopy. In: Metals
Handbook. Vol.10; Materials Characterization, p. 429-489, 9th Edition, ASM,
Ohio, 1986.
• P.E.J. FLEWITT & R. K. WILD: Microstructural characterisation of metals
and alloys. The Institute of Metals, London, 1986.

84
• L. C. SAWYER & D. T. GRUBB: Polymer microscopy. Chapman and Hall,
London, 1994.
• L. REIMER: Transmission Electron Microscopy. 4th Edition, Springer Verlag,
Berlin, 1997.
Ana Maria Maliska. Microscopia Eletrônica de Varre

7. Microscopia de Força Atômica


INTRODUÇÃO
Os usos e aplicações de materiais em Engenharia são escolhidos
segundo suas propriedades: dureza, elasticidade, plasticidade, tenacidade,
ductilidade, entre outras. Estas propriedades são conferidas, sobretudo, à
microestrutura do material, ou seja, seus constituintes e a forma com que estes
constituintes se arranjam no material.
Dessa maneira, tornou-se imprescindível o surgimento de técnicas para
observação microscópica dos materiais a fim de determinar seus constituintes
e fases e, assim, conhecer suas propriedades e projetar suas aplicações.
O Microscópio de Força Atômica, ou AFM (do inglês Atomic Force
Microscope), é um tipo de Microscópio de Tunelamento, ou ainda, SPM (do
inglês Scanning Probe Microscope), e foi inventado por Binnig, Quate e Gerber,
após observação que a ponta de uma agulha finíssima usada no microscópio
de tunelamento exerce forças sobre a superfície da amostra da mesma ordem
de grandeza das forças interatômicas, ou seja, o AFM usa interação entre as
forças sonda-amostra para traçar o mapa da superfície(2). Outras técnicas
similares variam o tipo de interação analisada.

PRINCÍPIOS FÍSICOS
O Microscópio de Força Atômica pode ser operado de diversos modos.
Entretanto, seu princípio fundamental é a medida das deflexões de um suporte
em cuja extremidade livre está montada a sonda. Estas deflexões são
causadas pelas forças que agem entre a sonda e a amostra.
Os modos de fazer as imagens, também chamados modos de varredura
ou de operação, referem-se fundamentalmente à distância mantida entre sonda

85
(ponteira) e a amostra, no momento da varredura, e às formas de movimentar a
ponteira sobre a superfície a ser estudada.
Estes modos de fazer imagens podem ser classificados em dois tipos:
modo contato e modo não-contato, dependendo das forças líquidas entre a
ponteira e a amostra. Quando o aparelho é operado na região atrativa, o
método chama-se não-contato. Nesta região, o braço que mantém fixa a
sonda, ou cantilever, do AFM se enverga na direção da amostra. A operação na
região repulsiva chama-se contato e o cantilever se dobra, afastando-se da
amostra.
A figura abaixo mostra a deflexão do cantilever em ambos modos. No
modo de não-contato ele é atraído pelas forças de capilaridade da camada de
(4)
contaminação ou pelas forças de van der Waals , quando a amostra é limpa.
No modo de contato, vê-se como a deflexão do cantilever é na direção oposta
à da amostra.

Figura 2: Deflexão do cantilever operando em não-contato e em contato.

Figura 3: Forças entre a ponteira e a


amostra em função da distância entre elas, com os respectivos regimes de operação.

86
Na fig. 2 estão representadas as duas regiões que determinam os modos
de operação do AFM, onde, a área abaixo da linha de força nula, as forças são
(espaço)atrativas e acima da linha do zero, as forças são repulsivas.
Os efeitos de uma variedade de forças atuando entre ponta-amostra
podem ser analisados, essas forças incluem as forças atrativas de van der
Waals, forças magnéticas, e forças Coulombianas, de média para grandes
distâncias, tipicamente maiores que 100 å (5).
Em resumo, quando a ponteira se aproxima da amostra, é
primeiramente atraída pela superfície, devido a uma ampla gama de forças
atrativas existentes na região, como as forças de van der Waals. Esta atração
aumenta até que, quando a ponteira aproxima-se muito da amostra, os átomos
de ambas estão tão próximos que seus orbitais eletrônicos começam a se
repelir. Esta repulsão eletrostática enfraquece a força atrativa à medida que a
distância diminui. A força anula-se quando a distância entre os átomos é da
ordem de alguns angstroms (da ordem da distância característica de uma união
química). Quando as forças se tornam positivas, podemos dizer que os átomos
da ponteira e da amostra estão em contato e as forças repulsivas acabam por
dominar.

O INSTRUMENTO
No AFM, a ponta de prova é varrida sobre a superfície de uma amostra,
onde esta ponta está acoplada a um cantilever flexível. Forças entre a ponteira
e a amostra causam deflexões muito pequenas deste suporte (cantilever), que
são detectados e apresentados como imagens.
O AFM usa muitos dos elementos originalmente desenvolvidos para o
Microscópio de Tunelamento de Varredura (STM). Esses equipamentos
comuns são: os sistemas de varredura, de aproximação ponta-amostra, de
controle e de aquisição e processamento de dados, por esse motivo, às vezes,
é considerado como um modo de operação, e em alguns casos uma simples
troca de cabeças (de tunelamento ou força atômica) irá caracterizar um ou
outro equipamento (2).
A ponteira é apoiada num suporte chamado cantilever que pode ter
forma de V ou de haste, em geral retangular. A força que a amostra exerce
sobre a ponteira é determinada pela deflexão do cantilever, dada pela lei de

87
Hooke F = -k x , sendo x o deslocamento do cantilever e k a sua constante de
mola própria, determinada pelas características de construção. O cantilever
possui duas propriedades importantes: a constante de mola e sua freqüência
de ressonância. A primeira determina a força entre a ponteira e a amostra
quando estão próximas e é determinada pela geometria e pelo material
utilizado na construção do cantilever.
O componente mais importante do AFM é, sem dúvida, o cantilever. São
necessárias grandes deflexões para atingir alta sensibilidade. Portanto, a mola
deve ser tão macia quanto possível. Por outro lado, é preciso uma alta
freqüência de ressonância para minimizar a sensibilidade a vibrações
mecânicas, especialmente quando se está fazendo a varredura. Como a
freqüência de ressonância do sistema da mola é dada por:
ω0 = (k/m)1/2 eq.1
onde m é a massa efetiva que carrega a mola, é claro que um grande valor de
ω0 para uma mola relativamente mole (k pequeno) pode ser conseguido
mantendo pequena a massa m e, portanto, a dimensão do sensor deve ser tão
pequena quanto possível. Estas considerações levam diretamente à idéia de
utilização de técnicas de micro-fabricação para produção de cantilevers.
Abaixo, a fig.3 mostra a imagem de um cantilever obtida com um SEM da
COPPE (UFRJ). Trata-se de um cantilever de Si3N4 (nitreto de silício) de
aproximadamente 210 µm de comprimento no eixo maior, com ponteira
piramidal integrada.

Figura 4: Cantilever com ponteira

88
Figura 5: Imagens obtidas por um SEM de microcantilevers de SiO2. (a) cantilever
retangular. (b) cantilever em forma de V (1)

A ponteira pode ser colada ou solidária, isto é, o cantilever pode ser


diretamente fabricado com uma ponteira aguçada em sua extremidade.

Figura 6: (a) cantilever de SiO2 com ponta de diamante. (b)


cantilever de Si componta integrada (6).

89
Figura 7: Imagens SEM de cantilevers de Si3N4 com pontas piramidais integradas.(a)
imagem de quatro cantilevers em forma de V acoplados em um bloco. (b) quatropontas
piramidais no cantilever em formato V. (c) as pontas piramidais são ocas vistaspor cima.
(d) visão de uma ponta individual, com aproximadamente 30 nm de raio (1).

As imagens de SPM derivam da combinação da superfície da amostra e


da ponteira utilizada. Um bom entendimento da interação amostra-ponteira é
importante para saber avaliar as imagens resultantes. Para isto, não é apenas
necessário conhecer o material do qual a amostra é feita, mas também a
geometria e a composição da ponteira.

1 - Ponteiras piramidais. A ponteira mais comum em AFM é uma


pirâmide de nitreto de silício, cuja base é um quadrado de aproximadamente 5
µm de lado. O aspect ratio, isto é, a relação entre comprimento e raio ou
diâmetro. é aproximadamente 1:1 e o raio da ponteira da ordem de 1000 å.
Existem também ponteiras piramidais de base triangular.

90
2 - Ponteiras por deposição química de vapor. Ponteiras muito finas e de
alto aspect ratio podem ser feitas com um feixe de elétrons combinado com
deposição química de vapor. Estas ponteiras são crescidas na extremidade de
uma ponteira standard piramidal e possuem diamante em sua composição, o
que as torna muito rígidas. Dimensões típicas são: 1,5 a 2 µm de comprimento,
aspect ratio > 10:1 e raio de 100 å..
3 - Ponteiras piramidais gravadas. São vendidas comercialmente, no
feitio piramidal, mas trabalhadas com ácido de forma que suas extremidades
fiquem muito agudas. O aspect ratio delas é de 2 a 3:1.
4 - Ponteiras cônicas de silício. O silício é freqüentemente utilizado para
fazer ponteiras sobre cantilevers ressonantes, isto é, para usar com modulação
em não contato. Em contato, as ponteiras cônicas quebram mais facilmente
que as piramidais. As ponteiras assim feitas possuem raios na base do cone de
3 a 6 µm e alturas de 10 a 20 µm, resultando em aspect ratios de 3:1. Os raios
das extremidades são de aproximadamente 200 å. Estas ponteiras feitas de
silício têm a vantagem ainda de que podem ser dopadas para fazê-las
condutoras tornado-as mais versáteis. Elas podem ser utilizadas, por exemplo,
para fazer microscopia de força elétrica ou para prevenir cargas não desejadas
na ponteira e/ou na amostra.

As deflexões do cantilever são usualmente medidas de três maneiras:


detecção pela corrente de tunelamento, detecção por capacitância e detecção
óptica (2).
A detecção por corrente de tunelamento usa uma segunda ponta
sensora que monitora as deflexões no cantilever, para isso, o cantilever deve
ser de material condutor ou possuir cobertura condutora.
Na detecção por capacitância, o sistema é sensível a mudanças
fraccionais na capacitância entre o cantilever e uma placa detectora.
No caso da detecção óptica, utiliza-se um feixe de laser incidindo sobre
o cantilever e refletindo em fotodetectores.
A figura abaixo, mostra os métodos de detecção das deflexões do
cantilever.

91
Figura 8: Métodos de detecção de deflexão de cantilevers em AFM. (a) portunelamento.
(b) por capacitância. (c) óptica por feixe de laser.(2)
O AFM opera basicamente de dois modos: Força constante e Altura
constante. Como no STM, no modo Força constante o circuito de realimentação
move a ponta (ou amostra), de maneira que a aproxima ou a afasta, para tentar
manter constante o espaçamento ponta amostra. No modo Altura constante, a
ponta move-se somente sobre o plano xy e mantém constante o eixo z[2].

APLICAÇÕES
A primeira e mais importante aplicação para o STM e AFM, está
relacionada com o estudo de superfícies de metais e semicondutores, através
da qual pode-se observar a geometria da estrutura atômica, bem como a
estrutura eletrônica das superfícies.
O STM pode também ser usado para investigar processos físicos e
químicos que ocorrem nas superfícies, dentre esses processos está a
adsorvição em superfície de metais e semicondutores, a adsorvição molecular,
a observação de formação de aglomerados sobre superfícies (aglomerados de
metais e aglomerados de semicondutores), nucleação e crescimento de filmes
(por exemplo crescimento de filmes metálicos, crescimento de Si sobre Si
(001)), reações químicas nas superfícies de metais e semicondutores (estudo
das reações químicas que ocorrem nas superfícies, são importantes, pois
algumas aplicações tecnológicas utilizam corrosões e catálises) (1).
Pode-se utilizar o STM para criar uma técnica de análise superficial para
o estudo das propriedades das superfícies, podendo assim modificar ou fazer
(1)
gravações em algumas superfícies em escala nanométrica . Vide figura
abaixo(figura sem nome)

92
Outra aplicação para o STM e AFM, está no estudo da estrutura
superficial de materiais biológicos, dentre eles: ácidos nucleicos (RNA e DNA),
as proteínas e membranas biológicas (membranas celulares e células) (1).
O AFM possui varias aplicações, dentre as quais a grande maioria se
(1) (6)
iguala às aplicações para o STM , porém para análises de materiais
biológicos, o AFM apresenta algumas vantagens, pois se trabalha em ar ou
meio líquido e utiliza a força atômica ao invés de corrente tunelamento para
(2)
gerar imagens , pode ser usado em baixas temperaturas para a observação
de estruturas biológicas congeladas, entre outras (1) (6).
Algumas aplicações tecnológicas adicionais para o AFM incluem
imagens de circuitos integrados, componentes ópticos e de raios-X, elementos
armazenados em meios de comunicação e outras superfícies críticas (1).
Para a microeletrônica o STM foi e é de grande importância, pois foi
possível a caracterização de defeitos, inclusive pontuais em estruturas,
deixando de ser apenas uma mera análise estatística.
A figura 10 mostra a superfície do Si (111) 7x7 feita por um STM
operando no modo corrente constante, que foi um segredo por mais de vinte
anos, derrubando assim quase todos os modelos previstos desta estrutura.

93
Figura 10: (a) Perspectiva STM da imagem de uma área (320å x 360å) da superfície
Si(111)7x7, obtida através do modo de operação por corrente constante. (b)
Correspondente da visão aérea (3).

A figura 11 mostra uma imagem obtida pelo STM operando no modo


altura constante.

figura 12, mostra


uma imagem 3D de um crescimento de InP (Fosfeto de Ìndio) sobre um
substrato de InP .

94
Figura 12: Camada de InP (Fosfeto de Índio) crescido sobre um substrato de InP.
A figura 13 mostra uma análise do perfil de uma linha sobre a superfície de
InP crescido sobre InP, onde a análise mostra um gráfico da altura do
crescimento na superfície, da proporção de crescimento, do perfil de
crescimento e do espectro de freqüência.

95
Figura 13: Análise feita por software do perfil de uma linha sobre uma amostra de InP
crescido sobre InP.
As figuras 12 e 13 foram obtidas por um AFM em operação no LPD do
Instituto de Física da UNICAMP. O AFM é da marca Park Scientific Instruments
- Autoprobe CP.

BIBLIOGRAFIA
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in
Surface Sciences 32, Feb 1995.
[2] M. Fukui, “Técnicas de Microscopia de Tunelamento de Elétrons (MTE) e
Microscopia de Força Atômica (MFA) aplicadas ao estudo de superfícies de
grafite e diamante”, BAE/22623, T/UNICAMP, Apr 1992.
[3] H.-J. Güntherodt, R. Wiesendanger (Eds.), “Scanning Tunneling Microscopy
I”, Second Edition, Spring-Verlag, Jul 1994.
[4] E. Eisenschitz and F. London, Zs.Phys. 60, 491 (1930) : Teoria Quântica
para as Forças de van der Waals.
[5] L. Esaki, “Highlights in Condensed Matter Physics and Future Prospects”,
Series B:
Physics Vol. 285, ASI Science Forum.
[6] H.-J. Güntherodt, R. Wiesendanger (Eds.), “Scanning Tunneling Microscopy
II”, Second Edition, Spring-Verlag, Feb 1995.
[7] Padilha, Ângelo F., Ambrósio Filho, Francisco, “Técnicas de Análise
Microestrutural”, Ed Hemus, Ago 1985.

96
8. Metalografia Quantitativa

1. Introdução

A metalografia quantitativa é uma ferramenta muito útil também no estudo de


fenômenos metalúrgicos, gerando informações que eventualmente podem
embasar o correto dimensionamento de processos industriais.
No setor de caracterização da microestrutura e sua correlação com as
propriedades mecânicas, estudos sistemáticos estão sendo realizados há mais
de anos, especialmente relacionados aos aços. Como se sabe, a morfologia
das fases, a natureza e a densidade dos contornos presentes podem atuar de
maneira significativa tanto na definição da resistência mecânica, ductilidade,
tenacidade e muitas outras propriedades do material.

2. Tamanho de Grão
• Morfologia

Normalmente, o tamanho médio dos grãos e a fração volumétrica das fases,


são os aspectos de metalografia quantitativa analisados numa amostra inserida
num determinado projeto.
A microestrutura de uma amostra geralmente varia de um ponto a outro do
ponto de vista estatístico. Isso significa que, para que o valor final de cada
parâmetro em estudo tenha uma alta significância estatística, é necessário que
esse parâmetro seja calculado a partir da média de um número mínimo de
observações, as quais são chamadas de campos metalográficos.
Esses campos dependem da flutuação estatística das medidas na
microestrutura e da precisão requerida pelo estudo (geralmente trabalha-se
com intervalos de confiança de 95%). Tendo em vista essa necessidade de
cálculos estatísticos, softwares computacionais foram desenvolvidos com o
intuito de calcular o parâmetro desejado e realizar sua análise estatística em
cima de um elevado número de campos metalográficos, que normalmente
variam de 20 a 130 observações.
A determinação do tamanho de grão é feita através da sobreposição de
uma linha-teste sobre a imagem da microestrutura em estudo e contando-se o

97
número de interseções dos contornos de grão da microestrutura com a linha-
teste. Esta pode ser tanto um segmento de reta como um círculo, ambos com
comprimento conhecido. Caso deseje-se evitar o efeito da orientação
preferencial dos grãos, o uso de círculos é mais recomendável, já que eles
minimizam o erro estatístico produzido.

Figura: Estruturas metálicas

• Amostragem

Todas as amostras metalográficas representam um corte longitudinal 2D


através de um objeto 3D.
Considerando que os grãos são esféricos, qualquer corte feito em qualquer
direção, nos mostrará um diâmetro menor ou igual ao diâmetro real.
Figura:Corte 2D através de um
abjeto 3D.

O diâmetro medido se relaciona


com a probabilidade de se
cortar a esfera em uma
localização especifica.
O raio médio se relaciona
com o raio real R pela
integração de todos os ângulos

98
θ
R*=R cos(θ)

• Tamanho Real versus Tamanho médio

Primeiramente, para determinar o tamanho dos grãos de uma microestrutura,


deve ser escolhida uma escala a ser aplicada nas linhas, grades e círculos
utilizados para a contagem e medição.

Figura: escala milimétrica com ampliação de 100x

Figura: escala milimétrica com


ampliação de 200x

99
Figura: escala milimétrica com ampliação de 500x

Figura: escala milimétrica com ampliação de 1000x

A implementação do tamanho médio de grão também se realiza de forma


análoga à metalografia quantitativa, seguindo a norma ASTM E 112. Utiliza-se a
análise do número de configurações, com a sobreposição à imagem de certa
quantidade de linhas. Sendo assim, é efetuada uma verificação ao longo da
linha a qual a reta ocupa para determinarem-se as transições entre preto e
branco e vice-versa, ou seja, as interseções da reta de medida com os
aspectos a serem quantificados. Dessa forma, o tamanho de grão é
quantificado para materiais bifásicos e monofásicos.
- Método intercepto linear médio:

Li = comprimento total da reta


-Número médio de grãos por
medido em cm
unidade de área (grão esférico
ni = número de interceptos da reta
equivalente)

100
com os contornos de grão

Figura: linhas para a medida de


tamanho médio de grã

A reta de medida pode ser formada por várias retas menores que podem ser
geradas como um conjunto de retas paralelas de mesmo comprimento,
verticais ou horizontais, retas concêntricas ou de comprimento aleatório de
distribuição também aleatória.
Para relacionar certo número de pixels com uma distância real é necessária
uma calibração. Por exemplo, 1µm é equivalente a 1,06667 pixels para um
aumento de 50x na direção horizontal, enquanto que para um aumento de 20x
na mesma direção a relação pixel/µm é igual a 0,4228. Esta calibração é feita
com o auxílio de uma escala que é digitalizada na imagem, ou seja, uma micro
régua de 1mm é dividida em 100 partes iguais e inserida na imagem.
Posteriormente, recursos computacionais permitem a medição, em pixels, da
distância entre 2 pontos quaisquer da imagem, seja na direção vertical ou
horizontal. Com essas medidas, obtêm-se estes padrões: para um aumento de
100x, 100µm corresponde a 24 pixels na horizontal e a 30 pixels na vertical.
Para que as distorções geradas pelo sistema não sejam significativas, a razão
entre distâncias horizontais e verticais deve estar compreendida no intervalo

101
entre 0,8 e 0,9, o que ocorre nesse caso.
3. Composição
• Fração volumétrica ou Fração de área

Para a medida desse parâmetro, uma grade quadrada é superposta à imagem.


As interseções entre os nós da grade e as fases de interesse são
contabilizadas. Esta rede é colocada de forma que se conheçam as
coordenadas dos nós das retas verticais e horizontais. Dessa forma, realiza-se
uma verificação sobre estes nós, observando se a intensidade desse ponto
possui o tom igual a 63 (branco), 0 (preto) ou um tom intermediário (cinza).
Então, calcula-se a fração pontual como a razão entre os pontos pretos,
brancos ou cinzas, e o número total de pontos da rede, logo, obtém-se
facilmente as frações volumétricas de fase presentes. O nível de contraste
entre as fases que se deseja medir é o determinante para a produção de
resultados significativos dentro de um intervalo de confiança.

F
Figura: Grade para a medida da
Fração volumétrica

102
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

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Janvier 1986
EXNER, H.E. – Acta stereologica, 1987
PADILHA. A F. E AMBROZIO, F. – Técnicas de análise microestrutural. São Paulo, Hemus
Editora, 1985
ROCHA,A. C. e PACIORNIK, S. – Levantamento de Parâmetros e Implementação de
Cálculo de Metalografia Quantitativa por Processamento Digital de Imagens. In.:49º
Congresso da ABM, Vol.III, São Paulo, outubro de 1994
CASARIN, S. J. e ROLLO, J. M. D. A. – Aplicação da Técnica de Análise de Imagem em
um aço C-Mn-B, para Caracterização Quantitativa de Fases e Precipitados. In.:50º
Congresso da ABM, Vol.:2, São Pedro, SP, agosto de 1995
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Microestrutura de Aços de Alta Resistência e Baixa Liga. In.: 50º Congresso da ABM, Vol.:
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PUJOL, J. F. C. et al. – Um analisador de Imagens de Materiais para Avaliação
Quantitativa de Microestruturas. In.: 47º Congresso da ABM, Vol.:1, Belo
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MATTOS, G. B.; ARAÚJO, V. H. L.; BAPTÍSTA, A. L. B.; RIBAS, P. R.F. – A Metalografia
Quantitativa Automática de Aços. In.: 56º Congresso Anual Internacional da ABM, Belo
Horizonte, MG, julho de 2001

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