UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 07: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / PRECIPITAÇÃO DE COMPLEXOS

CAMPINA GRANDE – PB
2017

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 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 07: MÉTODOS

GRAVIMÉTRICOS / PRECIPITAÇÃO DE COMPLEXOS

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

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 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 06

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1 OBJETIVO

Determinar o níquel com dimetilglioxima ou como dimetilglioxamato de níquel.

2 INTRODUÇÃO

Os métodos gravimétricos são um tipo de análise quantitativa clássica que leva

em consideração as pesagens de duas massas: a massa da amostra sem nenhum
tratamento e a massa do analito através de uma forma de pesagem de composição
química definida.
Além da pesagem dessas duas massas, quase sempre é necessário a
solubilização da amostra que posteriormente será tratada com diferentes soluções
com determinados agentes precipitantes que promovem uma reação de precipitação
que, por sua vez, forma compostos sólidos que são tratados termicamente para se
determinar a quantidade dos analitos através de uma forma de pesagem definida.
Uma técnica que aplica esse princípio é a determinação de níquel (II), que se
baseia na utilização de uma solução alcoólica de dimetilglioxima para formar um
complexo orgânico de dimetilglioxamato de níquel que colocado em maio fracamente
alcalino precipita níquel.
O precipitado junto com a solução-mãe pode ser aquecido e também resfriado
lentamente até chegar a temperatura ambiente para que a digestão possa ser a mais
eficiente possível, logo após esse processo pode ser realizada uma filtração a vácuo
para que a solução-mãe seja separada do precipitado, sendo assim o sólido obtido
passa por procedimentos térmico na estufa e assim se mensura a massa e o
percentual de níquel na amostra estudada.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em cinco (5)

partes:

- 1ª Parte: O método escolhido foi o de gravimetria através da determinação de níquel

com uma solução alcoólica de dimetilglioxima ou como dimetilglioxamato de níquel.

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- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
cadinho filtrante M (médio), sistema de filtração a vácuo, vidro de relógio, béquer de
400mL bastão de vidro, tubo de ensaio, espátulas, dessecador, pinça, mufla, estufa,
chapa elétrica, balança analítica, termômetro, amostras de NiCl2.6H2O, solução de
dimetilglioxima 1% em etanol, solução de HCl (1+1) e solução de NH4OH (1:4),
pissetas com água destilada.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: determinação de níquel com dimetilglioxima ou como dimetilglioxamato de
níquel. Primeiramente pesar aproximadamente 0,3g de NiCl2.6H2O e transferir para o
béquer de 400mL dissolvendo essa massa em um pouco de água destilada
adicionando 10mL de HCl (1+1), logo após isso completar 200mL grosseiramente e
homogeneizar com o auxílio do bastão de vidro. Depois disso levar o sistema ao
aquecimento até uma temperatura entre 70 e 80ºC, sempre verificando com o
termômetro se a mesma foi atingida, e assim que atingir adicionar a solução cerca de
30 a 35mL da solução de dimetilglioxima 1% em etanol e imediatamente adicionar
também grosseiramente a solução de NH4OH (1:4) gota a gota e sob constante
agitação até que se sinta o odor característico da amônia e o aparecimento demasiado
de um precipitado vermelho, verificar se o pH está próximo de 8. Deixar essa o
precipitado e a solução mãe no aquecimento tapado com o vidro de relógio não
deixando que o sistema entre em ebulição por 30 minutos. Após isso, retirar do
aquecimento e deixar em repouso até resfriar a temperatura ambiente. Pesar um
cadinho filtrante (M) após o mesmo ser acostumado na estufa por aquecimento entre
110 e 120ºC e ser resfriado em dessecador. Acoplar o cadinho ao sistema de filtração
a vácuo e transferir a solução para o sistema de filtração até recolher todo o
precipitado, depois lavar com pequenas porções de água destilada e fazer o teste de
cloretos com AgNO3. Transferir o cadinho filtrante com precipitado para a estufa entre
110 a 120ºC e deixá-lo no aquecimento por 1 hora no mínimo. Após isso, retirar o
cadinho filtrante da estufa e colocar em dessecador para resfriar por 15 minutos. Pesar
o cadinho contendo o dimetilglioxamato de níquel e anotar a pesagem e se necessário
repetir o aquecimento e os procedimentos de pesagem até se atingir um peso
constante.

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- 5ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

Determinação da massa e do percentual de níquel na amostra de NiCl2.6H2O:

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 = 𝑄 = 0,3007𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑠𝑒𝑚 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝐶) − 25,9537𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑐𝑎𝑑𝑖𝑛ℎ𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑜𝑚 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝐷) − 𝐸𝑆𝑇𝑈𝐹𝐴 − 26,3054𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑟𝑒𝑠í𝑑𝑢𝑜 = 𝑞 = (𝐷 − 𝐶) = 26,3054 − 25,9537 = 0,3517𝑔

O fator gravimétrico para essa determinação pode ser definido por:

𝑔
𝑀𝑀𝑁𝑖 58,6934
𝐹= = 𝑚𝑜𝑙 = 0,2032
𝑀𝑀𝑁𝑖𝐷𝑀𝐺 288,914 𝑔
𝑚𝑜𝑙

A massa de Ni presente na forma de pesagem é dada por:

𝑚𝑁𝑖 = 𝑞. 𝐹 = 0,3517𝑔. 0,2032 = 0,0715𝑔

E, portanto, a porcentagem de Ni na forma de pesagem é:

𝑚𝑁𝑖 0,0715
%= . 100 = . 100 = 23,78%
𝑄 0,3007

Os valores teóricos podem ser obtidos, são eles:

- Massa de Ni teórica:
237,66𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 58,6934𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖

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 0,3007𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 𝑚𝑁𝑖(𝑡)
𝑚𝑁𝑖(𝑡) = 0,0743𝑔

Portanto, o erro para esse valor é:

|0,0715𝑔 − 0,0743𝑔|
%𝐸(𝑚𝑁𝑖(𝑡) ) = . 100 = 3,77%
0,0743𝑔

- Percentual de Ni teórico:

237,66𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 100%

58,6934𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 − − − − − %𝑁𝑖(𝑡)
%𝑁𝑖(𝑡) = 24,69%

Portanto, o erro para esse valor é:

|23,78% − 24,69%|
%𝐸(𝑚𝑁𝑖(𝑡) ) = . 100 = 3,68%
24,69%

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado foi possível alcançar o objetivo de determinar

níquel com dimetilglioxima ou como dimetilglioxamato de níquel, porém algumas
questões devem ser consideradas.
Primeiramente o método poderia ser aplicado em triplicata para que erros
fossem prevenidos, pois apenas uma amostra pode promover erros significativos e
até a perda de todo o experimento realizado, valendo isso também para o
aquecimento em estufa que poderia ser repetido várias vezes até se obter uma massa
constante de níquel na amostra estudada, sendo assim nas várias medidas
mensuradas uma ou outra poderia ser eliminada e com isso haveria eliminação dos
erros.
Em segundo lugar é preciso considerar os vários tratamentos térmicos e com
solventes realizados na amostra que promoveram um percentual de erro um pouco

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acima das expectativas entre 3,6 e 3,8%. Além desses tratamentos erros na filtração
e nas transferências do precipitado podem ter gerado percas de massa consideráveis
que aumentam o nível de erro e os desvios em relação aos valores teóricos obtidos.
Em relação ao aquecimento foi possível perceber a eficiência do método que
comprovou sua funcionalidade.
É preciso também considerar os erros de pesagem e as possíveis causas
desses erros que envolvem balança não calibrada, erros do operador e erros em
relação as reações envolvidas no método, por exemplo, a não totalidade da
precipitação, a falta de aquecimento dos reagentes, a má digestão do precitado, a
agitação do mesmo que pode dissolver novamente o resíduo, e, pode-se encontrar
erros em relação filtração para obter o resíduo com a forma de pesagem, em outras
palavras o sistema de filtração a vácuo poderia não está em seu perfeito
funcionamento, bem como o cadinho filtrante que poderia estar danificado e assim
haveria passagem de precipitado e percas na pesagem da forma de pesagem.
Percebeu-se que a adição de HCl (1+1) ajudou na abertura da amostra de
cloreto de níquel (II) hexahidratado e com isso na sua melhor dissolução e posterior
precipitação, pois mais íons Ni2+ se desligaram da rede cristalina promovendo o
máximo de dimetilglioxamato de níquel como precipitado.
A adição de hidróxido de amônio provou sua eficiência, neste caso, o seu
acréscimo promoveu da precipitação do dimetilglioxamato de níquel pela adequação
do meio para tal fato, uma vez que o níquel é precipitado em meio alcalino, e isso ficou
bem atestado pela grande formação do precipitado e pelo forte odor característico da
amônia.
Por fim, a análise quantitativa gravimétrica, nesse caso, pode demonstrar
quantidades próximas dos valores teóricos, comprovando assim a eficiência do
método, valendo salientar também que os erros foram caracterizados pela penúltima
casa após a virgula considerada.