EQE-598 LABORATÓRIO DE ENGENHARIA

QUÍMICA

RELATÓRIO
PRÁTICA DE DESTILAÇÃO
Realizada em 11/10/2019

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1. Introdução
Na indústria química, uma das principais operações unitárias utilizadas é a destilação,
sendo presente, por exemplo, nas indústrias farmacêuticas, petroquímicas, de bebidas, entre
muitas outras. Nela, O processo de separação é baseado na diferença de volatilidades entre
os componentes da mistura a ser separada. Uma mistura de dois ou mais componentes é
separada em dois ou mais produtos, sendo o produto de fundo líquido e o de topo pode ser
líquido, vapor ou ambos.

Durante a prática, uma mistura de etanol e água foram a carga para um processo de
destilação em batelada utilizando coluna recheada.

2. Objetivos
Os objetivos da prática são:

1. Determinar o número de pratos teóricos da coluna;

2. Definir a altura equivalente de pratos teóricos (HETP) do sistema etanol-água
em questão a partir dos dados experimentais coletados durante a prática;
3. Comparar o HETP experimental com o teórico (encontrado na literatura).

3. Materiais Utilizados

Para realização da prática, os seguintes materiais foram utilizados:

- Solução de Etanol 88,4% v/v, marca Vetec;

- Água destilada;
- Uma proveta de 2L;
- Uma proveta de 1L;
- Funil;
- Bastão de vidro;
- Régua transparente;
- Refratômetro;
- Curva de calibração do respectivo refratômetro;
- Diagrama de equilíbrio Etanol-Água;
- Skid de destilação, conforme ilustra a figura 1:

1
 Figura 1 - Skid de destilação

4. Procedimento Experimental

Primeiramente, calculou-se o volume de etanol 88,4%v/v necessário para a obtenção

de 2L de solução 20% molar de Etanol. A diluição foi então realizada adicionando-se
1012,5mL de etanol à proveta de 2L e 987,5mL de água destilada à proveta de 1L. Em
seguida, a água foi adicionada à proveta de 2L contendo álcool e a mistura foi homogeneizada
com auxílio do bastão de vidro. Vale ressaltar que a mistura final apresentou um volume
ligeiramente abaixo de 2L, por conta do efeito de contração da mistura dado pelas interações
água-álcool (formação de ligações de hidrogênio).

A solução foi então adicionada ao vaporizador da coluna e a camisa de aquecimento

foi ligada. Operou-se em refluxo total até que as temperaturas de topo e de fundo ficassem
constantes (estado estacionário). Passados 7 minutos deste momento, coletou-se uma
alíquota do produto de topo, cujo índice de refração foi determinado utilizando-se o
refratômetro. Com a ajuda da curva de calibração, determinou-se a concentração desta
alíquota, que indica a máxima concentração de etanol no destilado. A partir deste dado,
calculou-se a razão de refluxo mínimo e a razão de refluxo operacional.

A cada 15 minutos, 3 alíquotas foram coletadas: produto instantâneo de topo (XD),

instantâneo do vaporizador (XB) e acumulado de topo (XP). Este processo foi realizado 4
vezes. A 5ª alíquota dos 3 produtos mencionados foi coletada 10 minutos após a quarta, visto
que a temperatura no fundo estava muito próxima de 100ºC, que é a temperatura de ebulição
da água pura.

Todas as alíquotas coletadas foram analisadas em triplicata no refratômetro e a média

dos valores obtidos foi utilizada como índice de refração. Utilizando-se a curva de calibração,

2
a composição da alíquota foi determinada a partir do índice de refração. Quando o índice de
refração levou a duas frações molares distintas, utilizou-se o diagrama de entalpia x
composição para, a partir da temperatura de topo, determinar a fração molar da alíquota.

5. Fundamentação Teórica e Equacionamento

5.1. Preparo da Carga

Para o preparo da carga 20% molar de etanol, utilizamos a seguinte equação para
determinar o volume de etanol e água:

𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑀𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝜌á𝑔𝑢𝑎 𝑉á𝑔𝑢𝑎 𝜌 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
= 0,20
𝑀𝑀á𝑔𝑢𝑎
+ 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑀𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑉á𝑔𝑢𝑎 = 2000

Com os seguintes valores:

Volume total (mL) 2000

ρ etanol (g/mL) 0,79
ρ água (g/mL) 1
MM etanol (g/mol) 46
MM água (g/mol) 18

Após os cálculos, um valor de 895 mL de etanol foi obtido. Entretanto, a solução de

etanol utilizada é 84%v/v de etanol, portanto, os valores finais dos volumes de água e etanol
foram:
Volume etanol (mL) 1012
Volume água (mL) 988

5.2. Cálculo da Razão de Refluxo

A partir do balanço de massa total e por componente é possível determinar a reta de

operação:

3
 Conseguimos obter o valor para 𝑋𝐷 máximo pela interseção da reta com o eixo y (x=0),
forçando o pinch na carga 𝑋𝐵 = 0,2. Esse ponto de interseção será o valor de 𝑌𝑂𝑃,𝑚𝑖𝑛 . O
diagrama de equilíbrio água e etanol com a reta do cálculo da RRmín, se encontra em anexo
ao final do relatório.

Traçando no gráfico, obtivemos o valor de 𝑌𝑂𝑃,𝑚𝑖𝑛 = 0,44

𝑋𝐷,𝑚𝑎𝑥 0,77
𝑌𝑜𝑝,𝑚𝑖𝑛 = → 0,44 = → RRmin= 0,75
𝑅𝑅𝑚𝑖𝑛 +1 𝑅𝑅𝑚𝑖𝑛 +1

Com isso,

𝑅𝑅𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙 = 2 ∗ 𝑅𝑅𝑚𝑖𝑛 → 𝑅𝑅𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙 = 1,5

6. Resultados e Discussão

6.1. Valores experimentais das composições

Tabela 1: Dados coletados ao longo da operação.

XD XB XP
IR1 1,3655 - -
t =0 min
IR2 1,3656 - -
T = 77,5 ºC
IR3 1,3656 - -
Refluxo Total
IR Médio 1,3656 - -
IR1 1,3654 1,3548 1,3653
t =15 min
IR2 1,3654 1,3549 1,3653
T = 78,9 ºC
IR3 1,3654 1,3548 1,3653
V = 305 mL
IR Médio 1,3654 1,3548 1,3653
IR1 1,3654 1,3503 1,3649
t =30 min
IR2 1,3655 1,3503 1,3653
T = 80,9 ºC
IR3 1,3654 1,3503 1,3653
V = 253 mL
IR Médio 1,3654 1,3503 1,3652
IR1 1,3654 1,3427 1,3650
t =45 min
IR2 1,3655 1,3427 1,3650
T = 83,1 ºC
IR3 1,3655 1,3428 1,3650
V = 220 mL
IR Médio 1,3655 1,3428 1,3650
IR1 1,3649 1,3371 1,3647
IR2 1,3649 1,3374 1,3647

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 t =60 min IR3 1,3649 1,3374 1,3647
T = 87,5 ºC
1,3649 1,3373 1,3647
V = 160 mL IR Médio
IR1 1,3610 1,3347 1,3629
t =70 min 1,3611 1,3347 1,3629
IR2
T = 90,6 ºC
IR3 1,3611 1,3347 1,3629
V = 75 mL
IR Médio 1,3611 1,3347 1,3629

Tabela 2: Composições obtidas em cada intervalo de tempo de análise.

t (min) XD XB XP (exp.)
0 0,77 0,2 0,77
15 0,77 0,16 0,77
30 0,63 0,12 0,63
45 0,44 0,06 0,41
60 0,39 0,025 0,39
70 0,26 0,01 0,31

6.2. Valor teórico de Xp

6.2.1. Cálculo de Bo

Sendo Bo o número de mols presentes no vaporizador no início da operação, ou seja,

na carga, temos:

Considerando que usamos a solução de Etanol 88,4% v/v, 11,6% do que adicionamos
da solução eram de H2O, portanto o cálculo de Bo será:

0,79𝑔 1𝑔
1016𝑚𝐿 ∗ 𝑐𝑚3 ∗ 88,4% (984𝑚𝐿 + 1000 ∗ 11,6%)𝑚𝐿 ∗ 𝑐𝑚3
𝐵0 = + →
46𝑔 18𝑔
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

B0 = 34,95 mols de EtOH + 61,11 mols de Água

𝑩𝟎 = 𝟗𝟔, 𝟎𝟔 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔

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 6.2.2. Cálculo de B(t)
B(t) é a quantidade de moles instantânea no vaporizador, sendo que B pode ser
calculado pela integral de Rayleigh:

Assim, para cada valor de xD e xB instantâneos resolveremos uma integração

numérica, que nos retornará um valor de B, que é o número de mols no vaporizador, para
cada tempo t.

Podemos utilizar o método do trapézio para aproximar o cálculo da integral numérica

de Rayleigh. O método se dá por:

Podemos utilizar o método a cada intervalo de tempo a fim de diminuir os erros da

aproximação.

Com os dados da prática e aplicando a Regra do Trapézio, temos:

Tabela 3: Dados para cálculo de B(t).

t( min) xD xB 1/(XD -XB) Área

0 0,77 0,20 1,75438 - -
15 0,77 0,16 1,63934 A1 -0,06787
30 0,63 0,12 1,96078 A2 -0,07200
45 0,44 0,06 2,63158 A3 -0,13777
60 0,39 0,025 2,73973 A4 -0,09400
70 0,26 0,01 4,00000 A5 -0,05055

Como XBn< XBn-1, teremos integrais negativas, logo, tomando os valores pela
simplificação da integral de Rayleigh:

𝐵(𝑡) = 𝐵𝑜 ∗ exp(−Á𝑟𝑒𝑎)

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 Tabela 4: Resultado de B(t) para cada intervalo.

t (min) Área B(mol)

15 A1 -0,06787 89,76
30 A1+A2 -0,13988 83,52
45 A1+A2+A3 -0,27765 72,77
60 A1+A2+A3+A3+A4 -0,37165 66,24
70 A1+A2+A3+A3+A4+A5 -0,42219 62,98

6.2.3. Cálculo de xp
Para o cálculo teórico de XP utilizamos a seguinte equação:

Realizando o balanço molar por componente ao final de um instante t e assumindo

que D não varia em relação ao tempo, temos:

Então ficamos com a equação abaixo:

Realizando os cálculos, temos:

Tabela 5: Resultados para Xp teórico.

t (min) XB B(mol) XP teórico

0 0,20 96,06 -
15 0,16 89,76 0,769
30 0,12 89,39 0,696
45 0,06 83,69 0,526
60 0,025 87,44 0,415
70 0,01 91,32 0,314

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 6.3. Cálculo de HETP experimental e teórico

Para determinar a altura equivalente do prato teórico, precisamos determinar,

primeiramente, o número de estágios teóricos da coluna recheada.

6.3.1. Número de estágios teóricos e HETP experimental

A determinação do número de estágios teóricos foi realizada utilizando a reta de

operação da seção de absorção e a curva de equilíbrio etanol-água. Quando o estágio não
foi completo, aproximou-se para o próximo valor inteiro.

A partir dos valores de XD da prática, e conhecendo a RRop, valor de yop foi calculado
para cada intervalo de tempo, onde:

Tabela 6: Resultados de Yop para cada intervalo de tempo.

t (min) xD xB yop
0 0,77 0,20 0,31
15 0,77 0,16 0,31
30 0,63 0,12 0,25
45 0,44 0,06 0,18
60 0,39 0,025 0,16
70 0,26 0,01 0,10

A partir dos pontos XD e Yop traçaram-se as retas de operação e determinou-se o

número de estágios teóricos (N). Os gráficos de equilíbrio etanol-água utilizados para
cálculos dos estágios estão em anexo no final do relatório. Considerando-se que o
vaporizador conta como um estágio de equilíbrio, o número de pratos teóricos é igual a N-1.

Assim, após medir uma altura (H) da coluna igual a 0,53m, temos que:

Os valores de N, N-1 e HETPexp foram compilados na tabela 7.

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 Tabela 7: Resultados de N teórico, Nº de pratos e HETP experimental.

t( min) Estágio Teórico Prato Teórico HETP exp. (m)

15 7 6 0,088
30 3 2 0,265
45 2 1 0,530
60 2 1 0,530
70 2 1 0,530

A média de pratos teóricos do sistema foi de 2,2 pratos. Portanto, utilizando a fórmula
temos que o HETPexp médio do sistema foi de 0,241 m.

6.3.2. HETP Teórico

O HETP teórico, pode ser calculado através da equação proposta por Kister.

Onde:

ap é a área superficial específica do recheio em m2/m3

Os valores da área superficial específica de recheio podem ser encontrados, para uma
grande variedade de tipos de recheios, em manuais e catálogos de fabricante. Abaixo temos
uma tabela com alguns valores selecionados:

Tabela 8: Tipos de recheio vs área superficial específica do recheio.

Recheio ap (m2/m3) Fabricante

Anéis de Pall 320 The Pall Ring Company

Plástico (16mm)
Anéis de Pall 260 Y&G International Trading
Cerâmico (16mm)
Anéis de Pall 316 The Pall Ring Company
Metálico (16mm)
Anéis de Pall 515 RASCHIG
Metálico (10mm)

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 Uma vez que não foi possível encontrar valores de ap para anéis de Pall de vidro com
10 mm de diâmetro, optou-se por utilizar a área superficial específica para anéis de Pall
metálicos com 10 mm de diâmetro. Dessa forma, obtemos HETP teórico de 0,296 m.

7. Discussão dos resultados

Tabela 9: Resultado final e erro relativo

Experimental Teórico Erro (%)

t min XP XP XP
15 0,77 0,769 -0,13%
30 0,63 0,696 10,48%
45 0,41 0,526 28,29%
60 0,39 0,415 6,41%
70 0,31 0,314 1,29%

Experimental Teórico Erro (%)

HETP HETP XP
médio 0,241 0,296 22,82%

Podemos notar erros entre o valor teórico e o valor experimental, sendo eles em
alguns pontos bem acentuados (principalmente no valor de HETP), e isto pode ser justificado
em cima de uma série de fatores, mas entre os principais temos a questão do refratômetro,
cujo modelo que estava sendo utilizado no laboratório apresentou valores discordantes
durante a medição, que acabaram gerando frações molares maiores do que o valor de fração
molar máximo em alguns pontos, tanto no XD quanto no XP. Devido a esse fato os valores de
XD e XP do ponto de 15 minutos, foram considerados iguais ao valor de XD máximo (0,77), e
o valor de XD no ponto de 30 minutos foi considerado a partir da isoterma de temperatura.
Outro fator de erro dentro do processo foi notado no mecanismo de refluxo no sistema, que
não gerava um refluxo consistente.

Além disso, erros na leitura dos gráficos, erros referentes a coleta de amostras do
produto de fundo, as imprecisões do modelo teórico adotado que considera entalpia de
vaporização constante e equilíbrio termodinâmico nos estágios, entre outros fatores, fazem
com que este percentual de erro seja aceitável.

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8. Conclusões
A partir dos dados coletados, bem como dos cálculos realizados, observamos que
tanto XD e XB, como Xp apresentaram o comportamento conforme esperado, ou seja, valores
decrescentes conforme aumento do tempo de batelada, consequentemente, os valores de
B(t) também tiveram comportamento conforme a teoria, então em virtude disto, podemos
considerar que o experimento foi muito proveitoso.

9. Referências Bibliográficas

H. Z. Kister, Distillation Design, McGraw-Hill, New York 1992

The Pall Ring Company. Acessado em: 24 de outubro de 2019. Disponível em:
<www.pallrings.co.uk/>

Y&G International Trading. Acessado em: 24 de outubro de 2019. Disponível em:

<https://www.yugie.com.cn/>

RASCHIG. Acessado em: 24 de outubro de 2019. Disponível em: <https://www.raschig.de>

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