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Giovanni Nunes

Paula Regina B. R. Lessa

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ANALISE E TRATAMENTO
DE ÁGUA E EFLUENTES
Teoria e prática no laboratório de

Análise de água e efluentes

1ª Edição

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Público alvo e conteúdo do livro
Esta obra foi escrita tanto para alunos do ensino de técnico
e superior em química quanto para profissionais formados.

A meta não é detalhar os processos que englobam os


tratamentos de água e esgoto que se realizam nas ETA’s e
ETE’s, mas dar suporte técnico para compreender como, dentro
de um laboratório com rotinas de análises físico-quimicas,
o profissional pode e deve contribuir para que o sistema
como um todo funcione.

Esta primeira edição possui então um conteúdo prático


bastante focado em análise de água e efluentes. Nela
encontraremos 225 procecimentos de preparos de soluções que
são usadas nos 42 POP’s da matriz de análise de água e
efluente.

A ideia da organização deste livro tem origem de quando os


autores ainda frequentavam o curso de graduação, ondem
começaram a ter experiencia com as primeiras práticas nos
laboratórios universitários e que foi se expandndo com
trabalhos de campo na área profissional após a universidade.

Aqui temos um material simples, didático, mas com foco na


parte da execução do que acontece no dia a dia de um
estagiário ou profissional formado que atua dentro de uma
estação de tratamento de água, esgoto ou em laboratórios de
iniciativa privada.

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O que há de singular neste livro?

Descrever como uma estação de tratamento de água ou esgoto


funcionam é bastante complexo e os autores sabem que existem
diversos outros profissionais que já abordaram o tema
exaustivamente de forma espetacular. Portanto não é nosso
intensão tentar fazer um trabalho onde sabemos que muitos já
o fizeram com sucesso.

Aqui se pretende ajudar a compreender como funciona um


laboratório em termos procedimentos de execução contínua de
analises no setor físico-químico. Do ponto de vista
pedagógico, visa auxiliar o mestre na sala de aula, o aluno
que deseja aprender, o profissional que já está disputando
um lugar ao sol no mercado de trabalho com nossa experiência
adquirida durante nossa jornada pessoal.

Nosso objetivo final é apenas ser um recurso auxiliar


adicional na vida do docente, discente e demais.

Este livro está aqui para ajuda-lo a fazer seu trabalho. De


modo geral, você pode usar os exemplos de procedimentos e
documentações expostas. Você não precisa nos contatar para
perdir permissão, a menos que esteja vendendo ou distribuindo
o livro na integra.

Agradecemos, mas não exigimos, atribuição. Uma atribuição


geralmente inclui o título, nome dos autores, edição e etc.

Esta não é uma obra inacabada ou única, assim como a vida


acontece de forma dinâmica, você tem por obrigação estudar
e atualizar os conhecimentos aqui escritos, pois sabemos que
a cada dia novas técnicas de análise surgem, que os padrõs
de analises mudam constantemente. Acompanhar as continuas

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mudanças que o mundo nos proporciona é e faz parte de nossa
vida profissional e pessoal.

"Se não agora, quando? Se não você, quem? "Team WaSP

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Sumário
CAPITULO 01 ........................................................................................................................................ 15
QUALIDADE DA ÁGUA ....................................................................................................................... 15
ASPECTOS FÍSICOS ............................................................................................................................. 20
Temperatura ............................................................................................................................ 20
Sabor e Odor ............................................................................................................................ 21
Cor ........................................................................................................................................... 21
Turbidez ................................................................................................................................... 22
Sólidos ..................................................................................................................................... 23
Condutividade Elétrica ............................................................................................................. 23
QUÍMICOS ......................................................................................................................................... 24
pH ............................................................................................................................................ 24
Alcalinidade ............................................................................................................................. 24
Dureza ..................................................................................................................................... 25
Oxigênio Dissolvido.................................................................................................................. 26
Demanda Química e Bioquímica De Oxigênio (DBO E DQO) ................................................... 26
Nitrogênio................................................................................................................................ 26
Fósforo ..................................................................................................................................... 27
Ferro e Manganês.................................................................................................................... 27
Cloretos.................................................................................................................................... 28
Sulfatos .................................................................................................................................... 28
Micro poluentes ....................................................................................................................... 28
Flúor (Fluoretos) ...................................................................................................................... 29
Alumina Residual ..................................................................................................................... 30
BIOLÓGICOS ...................................................................................................................................... 31
Microrganismos de importância sanitária .............................................................................. 31
CAPITULO 02 ........................................................................................................................................ 35
AS ETAS – ESTAÇÃO DE TRATAMENTO DE ÁGUA.......................................................................................... 35
COAGULAÇÃO E FLOTAÇÃO ...................................................................................................................... 37
Sulfato de Alumínio ................................................................................................................ 39
Alcalinidade natural ............................................................................................................... 39
Alcalinidade com adição de cal .............................................................................................. 39
Alcalinidade com adição de hidróxido de sódio..................................................................... 39
Alcalinidade com adição de Carbonato de sódio ................................................................... 39
Sulfato férrico ......................................................................................................................... 40
Cloreto férrico ......................................................................................................................... 40
ENSAIO DE FLOCULAÇÃO ......................................................................................................................... 40
DECANTAÇÃO........................................................................................................................................ 42
FILTRAÇÃO............................................................................................................................................ 44
DESINFECÇÃO........................................................................................................................................ 47
CAPITULO 03 ........................................................................................................................................ 49
AS ETE ................................................................................................................................................ 49
PROCESSOS DE TRATAMENTO ................................................................................................................... 50
CAPITULO 04 ........................................................................................................................................ 55
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS ............................................................. 55
PROCEDIMENTOS .............................................................................................................................. 56
1. Água Deionizada ou Destilada Isenta De CO2 ................................................................ 56

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2. Solução Acetato de Amônio - Tampão ........................................................................... 56
3. Solução Acetato de Zinco (2N) ....................................................................................... 56
4. Solução de Acetato de Chumbo 10% ............................................................................. 56
5. Solução Acetilcolina ....................................................................................................... 56
6. Solução Ácida Concentrada ........................................................................................... 57
7. Solução Ácido Acético 1:1 .............................................................................................. 57
8. Solução Ácido Acético Glacial 1N ................................................................................... 57
9. Solução Ácido Ascórbico ................................................................................................ 57
10. Solução Ácido Bórico/Indicador Misto ........................................................................... 58
11. Solução Ácido Clorídrico 0,01N ...................................................................................... 58
12. Solução Ácido Clorídrico 0,5N ........................................................................................ 58
13. Solução Ácido Clorídrico 0,5N - Padronização ............................................................... 58
14. Solução Ácido Clorídrico 1:1 ........................................................................................... 59
15. Solução Ácido Clorídrico 6N .......................................................................................... 59
16. Soluções De Ácido Clorídrico 9N..................................................................................... 59
17. Solução Ácido Hipocloroso ............................................................................................. 59
18. Solução Ácido Oxálico 1N – Para Padronizar Hidróxido De Sódio 1N ............................ 60
19. Solução Ácido Oxálico 5% .............................................................................................. 60
20. Solução Ácido Sulfúrico 1/4............................................................................................ 60
21. Solução Ácido Sulfúrico - Sulfato De Prata (P/DQO) ...................................................... 60
22. Solução Ácido Sulfúrico/Sulfato De Prata - Método Colorimétrico ................................ 61
23. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Padronização ............................................................... 61
24. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Uso .............................................................................. 64
25. Solução Ácido Sulfúrico 0,05N........................................................................................ 64
26. Solução Ácido Sulfúrico 0,1N - Estoque .......................................................................... 65
27. Solução Ácido Sulfúrico 0,5N.......................................................................................... 65
28. Solução Ácido Sulfúrico 1:1 ............................................................................................ 65
29. Solução Ácido Sulfúrico 1:9 ............................................................................................ 65
30. Solução Ácido Sulfúrico 1,0N.......................................................................................... 66
31. Solução Ácido Sulfúrico 30% .......................................................................................... 66
32. Solução Ácido Sulfúrico Alcoólico ................................................................................... 66
33. Solução Alaranjado de Metila ........................................................................................ 66
34. Solução Álcali - Iodeto–Azida(Solução B) ....................................................................... 66
35. Solução De Alizarina – Zircônio ...................................................................................... 67
36. Solução de Alumínio 50mg/L Estoque ............................................................................ 68
37. Solução de Alumínio 1000mg/L - Estoque ..................................................................... 68
38. Solução De Alumínio 20mg/L - Uso ................................................................................ 68
39. Solução De Amido .......................................................................................................... 69
40. Solução De Amido A 2% ................................................................................................. 69
41. Solução Amortiguadora ................................................................................................. 69
42. Solução Amortiguadora De pH 4,0 A 25ºC ..................................................................... 70
43. Solução Amortiguadora de pH 6,86 a 25ºC ................................................................... 70
44. Solução Amortiguadora de pH 9,0 A 25ºC ..................................................................... 71
45. Solução Arsenito de Sódio .............................................................................................. 71
46. Solução Azul de Bromofenol .......................................................................................... 72
47. Solução Azul de Bromotimol - Estoque .......................................................................... 72
48. Solução Azul de Bromotimol - Uso ................................................................................. 72
49. Solução Azul de Metileno ............................................................................................... 73
50. Solução Benzeno-Isobutanol - Solvente ......................................................................... 73
51. Solução Bicromato de Potássio 0,025N - Padrão ........................................................... 73
52. Solução Bicromato de Potássio 0,25N - Padrão ............................................................. 73
53. Solução Biftalato de Potássio a 2 % ............................................................................... 73
54. Solução Branco Fixado Com H2SO4 (P/ Nitrogênio Amoniacal E Total) .......................... 74

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55. Solução Buffer Alcoólica................................................................................................. 74
56. Solução Carbonato de Cálcio 0,01M .............................................................................. 74
57. Solução Carbonato de Cálcio 0,05mol/L ........................................................................ 75
58. Solução Carbonato de Magnésio 1% (P/ Clorofila) ........................................................ 75
59. Solução Carbonato de Sódio 0,02N– Uso ....................................................................... 75
60. Solução Carbonato De Sódio 0,1N – Estoque ................................................................. 76
61. Solução Carbonato de Sódio 1N – Para Padronizar O Ácido Sulfúrico 1N...................... 76
62. Solução Citrato Alcalino (P/ N(A) Por Fenato) ................................................................ 76
63. Solução Cloreto de Amônio - Estoque ............................................................................ 77
64. Solução Cloreto de Amônio 10% .................................................................................... 77
65. Solução Cloreto de Bário 10% ........................................................................................ 77
66. Solução Cloreto de Cálcio ............................................................................................... 77
67. Solução Cloreto de Mercúrio - Saturada ........................................................................ 77
68. Solução Cloreto de Potássio 3M..................................................................................... 78
69. Solução Cloreto de Sódio 0,0141N - Padrão................................................................... 78
70. Solução Cloreto Estanoso I ............................................................................................. 78
71. Solução Diluída de Cloreto Estanoso II ........................................................................... 78
72. Solução de Cloreto Estanoso 40% .................................................................................. 79
73. Solução Cloreto Férrico .................................................................................................. 79
74. Solução Cloridrato de Hidroxilamina ............................................................................. 79
75. Solução de Cloro - Intermediária.................................................................................... 79
76. Solução de Cloro - Uso ................................................................................................... 79
77. Solução de Cloro 1000mg/L - Estoque ........................................................................... 80
78. Solução De Cobalto - Calibração do Espectrofotômetro Modelo 6/20A - Coleman ....... 81
79. Solução Corante Para Nitrito - NED ............................................................................... 81
80. Solução Cromato de Potássio......................................................................................... 81
81. Solução de Trabalho: A .................................................................................................. 82
82. Solução Decloradora ...................................................................................................... 82
83. Solução Dicromato de Potássio 0,1N ............................................................................. 83
84. Solução de Dietilditiocarbamato de Prata ..................................................................... 83
85. Solução Difenilamina Sulfonato de Sódio Ou Bário - Indicador ..................................... 83
86. Solução Digestão (Faixa Alta) - DQO.............................................................................. 84
87. Solução Digestão (Faixa Baixa) - DQO ........................................................................... 84
88. Solução Digestora (Para Método Colorimétrico) ........................................................... 85
89. Solução Digestora Para Nitrogênio Total ....................................................................... 85
90. Solução Ditizona - Indicadora ........................................................................................ 85
91. Solução E.D.T.A. - Padronização .................................................................................... 85
92. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L ............................................................................................ 86
93. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L - Padronização ................................................................... 86
94. Solução E.D.T.A. 0,01m .................................................................................................. 86
95. SOLUÇÃO EDTA 0,01M - PADRONIZAÇÃO...................................................................... 86
96. Solução Emulsão de Asbesto 3% .................................................................................... 87
97. Solução Especial (Sulfato De Mercúrio/Ácido Nitrico/Ácido Fosfórico/Nitrato De Prata)
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98. Solução Estoque de Fósforo 500mg/L - P ....................................................................... 88
99. Solução Fenantrolina ..................................................................................................... 88
100. Solução Fenolftaleína - Indicador ......................................................................... 88
101. Solução Fenolftaleina 0,5%-Indicadora ................................................................ 89
102. Solução De Ferro – 200mg/L-Estoque .................................................................. 89
103. Solução De Ferro – 10mg/L - Uso ......................................................................... 89
104. Solução Ferroin - Indicadora ................................................................................. 90
105. Solução Filtrante - Terra Diatomácia.................................................................... 90
106. Solução Fluoreto de Potássio 500g/L ................................................................... 90

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107. Solução Fluoreto De Sódio – 100ppm ou 100mg/L - Estoque ............................... 90
108. Solução Fluoreto de Sódio – 10ppm ou mg/L - Uso .............................................. 91
109. Solução Fluoreto De Sódio – 1ppm ou 1mg/L - Uso ............................................. 91
110. Solução Formalina Tamponada 5% (Para Preservação Do Zooplancton) ............ 91
111. Solução Formol 4% (Tamponado) – pH 7,0 .......................................................... 92
112. Soluções Fosfatada ............................................................................................... 92
113. Solução Fosfato - Tampão .................................................................................... 92
114. Solução Fosfato Ácido de Potássio 10% ............................................................... 93
115. Solução Hidróxido de Alumínio – (Utilizados Para Eliminação de Interferentes) . 93
116. Solução Hidróxido de Amônio 1:1 ......................................................................... 94
117. Solução Hidróxido de Potássio 6N ........................................................................ 94
118. Solução Hidróxido de Sódio 0,01N ........................................................................ 94
119. Solução Hidróxido de Sódio 0,02N ........................................................................ 94
120. Solução Hidróxido de Sódio 0,05N ........................................................................ 95
121. Solução Hidróxido De Sódio 0,1N (P/ Tampão de Borato) .................................... 95
122. Soluções Hidróxido de Sódio 0,3N ........................................................................ 95
123. Solução Hidróxido de Sódio - 0,5N........................................................................ 95
124. Solução Hidróxido de Sódio 0,5N - Padronização ................................................. 96
125. Solução Hidróxido de Sódio 1N ............................................................................. 97
126. Solução Hidróxido de Sódio 50% .......................................................................... 97
127. Solução Hidróxido de Sódio 6N ............................................................................. 97
128. Solução Hidróxido de Sódio a 25% ....................................................................... 98
129. Soluções Indicador Misto-Vermelho de Metila/Azul De Metileno ........................ 98
130. Solução Indicadora de Rodamina (P/Cianeto) ...................................................... 98
131. Solução Intermediária de Fósforo 10mg/L – P ..................................................... 98
132. Solução Iodeto de Potássio ................................................................................... 99
133. Solução Iodeto de Potássio 10% ........................................................................... 99
134. Solução De Iodedo de Potassio 15% ..................................................................... 99
135. Solução Iodo 0,025N - Padrão .............................................................................. 99
136. Solução Lugol...................................................................................................... 100
137. Solução Estoque Lugol Acético ........................................................................... 100
138. Solução Metilorange - Indicador ........................................................................ 100
139. Solução Molibdato de Amônio - 10% ................................................................. 100
140. Solução Molibdato de Amônio I ......................................................................... 101
141. Solução Molibdato De Amônio II ........................................................................ 101
142. Solução Murexida - Indicador ............................................................................. 102
143. Solução Negro de Ericromo - Indicador .............................................................. 102
144. Solução Negro De Eriocromo - Indicador............................................................ 102
145. Solução De Nitrato - Estoque.............................................................................. 102
147. Solução Nitrato De Prata 0,0141N ..................................................................... 103
148. Solução Nitrato De Prata 0,0141N - Padronização ............................................ 103
149. Solução Nitrato De Prata 0,1N - Estoque ........................................................... 107
150. Solução De Nitrito - Estoque ............................................................................... 107
151. Solução De Nitrito - Uso ..................................................................................... 107
152. Solução Nitroprusiato De Sódio 0,5% (P/ Fenato) .............................................. 108
153. Solução Ortopolifosfato - Intermediária ............................................................. 108
154. Solução Ortopolifosfato 10% .............................................................................. 108
155. Solução Ortotoluidina ......................................................................................... 108
156. Solução Oxalato De Amônio 0,2N - Estoque ....................................................... 109
157. Solução Oxalato De Amônio 0,0125N - Uso ....................................................... 109
158. Solução Oxidante (p/ N(a) por fenato) ............................................................... 109
159. Solução Padrão De 1ppm ou 1mg/L De Flúor - Verificação ................................ 110
160. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,5mg/L ..................................................... 111

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161. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,05mg/L ................................................... 111
162. Solução Padrão Estoque De Arsênio (Soluçâo 1) ................................................ 111
163. Solução Padrão Intermediária De Arsênio (Solução 2) ....................................... 111
164. Solução Padrão De Arsênio ................................................................................ 111
165. Solução Padrão DBO 200 mgO2/L ...................................................................... 112
166. Solução Padrão De Cor De 500mg/L ................................................................... 112
167. Soluções Padrão De Flúor 10mg/L ...................................................................... 113
168. Solução Padrão DQO 20 mgO2/L ........................................................................ 113
169. Solução Padrão DQO 50 mgO2/L ........................................................................ 113
170. Solução Padrão DQO 500 mgO2/L ...................................................................... 114
171. Solução Padrão DQO 7.500 MgO2/L ................................................................... 114
172. Soluções Padrão De Fenol .................................................................................. 114
173. Solução Padrão Estoque De Nitrogênio Amoniacal ............................................ 115
174. Solução Padrão De Sílica .................................................................................... 115
175. Solução Padrão De Sulfeto ................................................................................. 116
176. Solução Padrão De Turbidez 4000 NTU .............................................................. 117
177. Soluções Padrão De 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 E 1,5 mg/L de P ................................ 117
178. Solução Permanganato De Potássio 0,2N - Estoque .......................................... 118
179. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Padronização ........................... 118
180. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Uso ........................................... 122
181. Solução Permanganato De Potássio 0,1N .......................................................... 122
182. Solução Permanganato De Potássio 0,1N (Para Eliminar NO 2) .......................... 122
183. SOLUÇÃO PEROXIDO DE HIDROGÊNIO A 30% - COMERCIAL .............................. 122
184. Solução Persulfato De Potássio 5% .................................................................... 122
185. Solução De Piridina ............................................................................................. 123
186. Solução Reagente Condicionante (Glicerina/Hcl/Álcool Etílico Ou
Isopropílico/Cloreto De Sódio) ............................................................................................... 123
187. Solução Reagente de Digestão Nitrogênio Total ................................................ 123
188. Solução Reativo Corante De Reserva (Reativo Tinción De Reserva) ................... 124
189. Solução Reativo Corante De Trabalho (Reativo Tinción De Trabalho)................ 124
190. Solução Reativo De NESSLER .............................................................................. 124
191. Solução Reativo Tampão .................................................................................... 125
192. Solução Safranina ............................................................................................... 125
193. Solução Sal Fenol ................................................................................................ 126
194. Solução Spadns ................................................................................................... 126
195. Solução Spadns - Verificação Da Absorbãncia.................................................... 127
196. Solução Sulfato – 100mg/L SO4 - Padrão ............................................................ 128
197. Solução Sulfato De Magnésio ............................................................................. 129
198. Solução Sulfato De Manganês (Solução A) ......................................................... 129
199. Solução Sulfato Manganoso (MnSO4.5H2O, 50%) .............................................. 129
200. Solução Sulfato De Prata - Padrão (Para Reduzir A Interferência De Cloretos) .. 130
201. Solução Sulfato De Zinco - Padronização ........................................................... 130
202. Solução Sulfato De Zinco 0,05MOL/L – Padrão .................................................. 130
203. Solução Sulfato Ferroso Amoniacal 0,25N – Titulada ........................................ 131
204. Solução De Sulfato Manganoso - Padrão ........................................................... 131
205. Solução Sulfato Manganoso 0,003M ................................................................. 132
206. Solução Sulfocrômica ......................................................................................... 132
207. Soluções T.A.F.I.T. ............................................................................................... 132
208. Solução Tampão de Borato ................................................................................ 133
209. Solução Tampão pH 10 ....................................................................................... 133
210. Solução pH10 e pH12 - Tampão ......................................................................... 133
211. Solução De Tetraborato De Sódio ....................................................................... 133
212. Soluções Tampão De Fosfato 0,5M .................................................................... 134

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213. Solução Tiossulfato De Sódio – Padronização – Método Do Bicromato 0,1N .... 134
214. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N - Padronização ........................................ 134
215. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N ................................................................. 138
216. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N ..................................................................... 138
217. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N - Padronização ............................................ 138
218. Solução Tiossulfato De Sódio 10% - (Para Eliminação Do Cloro Residual) ......... 139
219. Solução Trietanolamina 20% .............................................................................. 139
220. Solução Tris X Cloreto De Magnésio - Tampão ................................................... 140
221. Solução Tisab - Para Análise De Flúor Pelo Método Eletrométrico .................... 140
222. Solução Verde De Bromocresol - Indicador ........................................................ 141
223. Solução Vermelho De Fenol - Estoque ................................................................ 141
224. Solução Vermelho De Fenol - Uso ....................................................................... 142
225. Solução Vermelho De Metila - Indicadora .......................................................... 143
CRITÉRIOS SUGERIDOS PARA REAGENTES E SOLUÇÕES QUÍMICAS QUE NÃO POSSUEM
RECOMENDAÇÕES QUANTO A VALIDADE ....................................................................................... 144
Observar as soluções tendo por base as seguintes características: ...................................... 144
Critérios de validade das soluções produzidas ...................................................................... 144
Temporariamente aqueles reagentes que não trazem o prazo de validade poderão ser
utilizados, desde que sejam adotados critérios que validem a solução produzida. .............. 145
CONTROLE DE PREPARO DE SOLUÇÕES........................................................................................... 145
Para manter a qualidade das soluções preparadas, registra-se a produção das soluções. .. 145
FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS............................................................ 145
Procedimentos Adotados para Cálculo de Correção de uma Solução ................................... 145
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................................... 146
CAPITULO 05 ...................................................................................................................................... 147
PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS PADRÃO – POP ............................................................................. 147
INTRODUÇÃO .................................................................................................................................. 147
FORMATO ....................................................................................................................................... 147
ESTRUTURA ..................................................................................................................................... 150
 OBJETIVO ..................................................................................................................... 150
 CAMPO DE APLICAÇÃO ................................................................................................ 150
 REFERÊNCIAS NORMATIVAS ........................................................................................ 150
 RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO OPERACIONAL ........ 150
 REQUISITOS DE SEGURANÇA ....................................................................................... 150
 MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES ................................................................ 150
 CONDIÇÕES GERAIS...................................................................................................... 151
 PROCEDIMENTOS ......................................................................................................... 151
 INTERFERENTES............................................................................................................ 151
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................... 151
 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES ............................................................................. 151
 ANEXOS: ....................................................................................................................... 151
 ÍNDICE .......................................................................................................................... 152
1 - ANÁLISE DE ÁGUA PURIFICADA – USP.............................................................................. 153
2 - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ÁGUA ........................................ 158
3- DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ESGOTOS ................................... 161
4 - DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO (Método da Eriocromo Cianina R) ................................. 164
5 - DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO ....................................................................... 172
6 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS ........................................................................................ 175
7 - DETERMINAÇÃO DO CLORO RESIDUAL LIVRE, COMBINADO E TOTAL MONOCLORAMINAS
E DICLORAMINAS ................................................................................................................... 180
8 - DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ............... 189

13
8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO...................................................................................... 192
9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO .......................................................................................... 195
9 - DETERMINAÇÃO DA COR (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ................................................... 198
10 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ......................................... 204
11 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO ............................................... 217
12 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ........................................................................................... 226
13 - DETERMINAÇÃO DE FENÓIS ........................................................................................... 231
14 - DETERMINAÇÃO DE FERRO ............................................................................................ 238
15 - DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ....................................... 243
16 - DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO E ORTOFOSFATO ............................................................ 249
17 - DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS.................................................................................... 259
18 - DETERMINAÇÃO NITRATO .............................................................................................. 269
19 - DETERMINAÇÃO DO NITRITO (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ........................................... 279
20- DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL ............................................................. 286
21 - DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL (MÉTODO DO SALICILATO) ................. 305
22- DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO E TOTAL .................................................. 308
23 - DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO CONSUMIDO-MATÉRIA ORGÂNICA
(PERMANGANIMETRIA EM MEIO ÁCIDO) ............................................................................. 316
24– DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO .................................................................. 319
25– DETERMINAÇÃO DE P2O5 MÉTODO DA TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
(ORTOPOLIFOSFATO) ............................................................................................................. 324
26 – DETERMINAÇÃO DE pH (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ................................................... 327
27 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS EM SUSPENSÃO, FIXOS E VOLÁTEIS (MÉTODO
GRAVIMÉTRICO) .................................................................................................................... 337
28 - DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS ............................................................. 341
29 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOS (MÉTODO FOTOMÉTRICO) ......................... 346
30 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS, VOLÁTEIS (MÉTODO
GRAVIMÉTRICO) .................................................................................................................... 348
31 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ......................................... 352
32 - DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO GRAVIMÉTRICO) ............................................ 355
33 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO) ........................................ 362
34 – DETERMINAÇÃO DE SULFETO – MÉTODO DA HACH ..................................................... 368
35 – DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ (MÉTODO NEFELOMÉTRICO) ....................................... 371
36 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA......................................................................................... 376
37 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS ..................................................... 382
38– DETERMINAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL ......................................................... 385
TÍTULO ................................................................................................................................... 389
39 – DETERMINAÇÃO DE ARSÊNIO ........................................................................................ 390
40 – DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE (Método Gravimétrico) ................................................. 397
41 – DETERMINAÇÃO DE CIANETO (Método Titulométrico) ................................................. 400
42 – DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (Método de SPADNS) .................................................. 404
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................................... 408

14
CAPITULO 01

QUALIDADE DA ÁGUA
Água Bruta, tratada e potável: Consumo de água, padrão e
aceitação

A portaria 2.914, DE 12 DE DEZEMBRO DE 2011 do Ministério da


Saúde estabelece o padrão de aceitação de água para consumo,
ela dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância
da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de
potabilidade.

Assim o conceito de qualidade da água se relaciona com suas


propriedades de ordem estética, químicas, biológicas e
organolépticas que são determinadas por substâncias e
microrganismos presentes ou não. O objetivo é e sempre foi
evitar riscos à saúde atendendo ao padrão de aceitação, que
nada mais é garantir a segurança sanitária, um dos pilares
do Plano Nacional de Saneamento Básico - PNSB, cuja
elaboração é prevista na Lei nº 11.445/2007.

As estações de tratamento de água (ETA), que retiram a água


bruta do manancial abastecedor é uma parte do sistema de
abastecimento de água para consumo humano responsável por
processar e gerenciar o tratamento da água bem como
interpretar os dados analíticos obtidos nos laboratórios ou
em campo sendo norteada por valores individuais ou uma serie
de parâmetros que indicam o IQA (índice de qualidade da água)
que se deve consumir.

Para isto adota uma serie processos e operações unitárias


com o objetivo de reduzir ou eliminar a concentração de
substâncias e microrganismos para que atenda os padrões
exigidos pela Portaria 2914/2007 do Ministério da saúde,
ajustando sua qualidade para:

15
 Prevenir a propagação de doenças relacionadas com água
protegendo a saúde pública.
 Tornar a água bruta adequada para os serviços
domésticos.
 Através da fluoretação prevenir o aparecimento da cárie
dentaria.
 Proteger a rede do sistema que é composto pelas
tubulações e acessórios que auxiliam a distribuição de
água potável dos efeitos da corrosão e deposição de
partículas no interior da tubulação bem como qualquer
dano passível de interromper o fornecimento de água.

De acordo com os parâmetros prévios estimados da água de


captação o tratamento pode ser simplificado ou complexo. A
depuração então dependerá de quais poluentes fazem parte na
origem onde a água será coletada, via de regra, quanto mais
poluída, mais caro e complexo será o tratamento. Até chegar
nas residências a água deverá passar pelas seguintes fases:

 Captação;
 Adução;
 Tratamento;
 Acumulação;
 Distribuição.

Que trataremos no capitulo 02 ETA’S – Estações de tratamento


de água

É nas primeiras três fases onde acontece o tratamento da


água. Podemos citar resumidamente os processos de
peneiramento, mistura rápida para induzir a coagulação,
floculação, mistura lenta para induzir a sedimentação,
aeração, filtração e desinfecção. Na acumulação e
distribuição o principal esforço e de manter a qualidade
atingida entre a captação e o tratamento.

16
Pelos olhos de um leigo, o tratamento de água não é um
processo químico. Já vi muitos afirmarem: “ Entra água e sai
água, então não houve mudança. “ Não é bem assim, acontece
reações químicas no tratamento para alterar as
características físicas, químicas e a natureza biológicas da
água bruta e transforma-la em água potável para o consumo
humano. Reações de ácido/base, precipitações de sólidos,
complexação de metais pesados indesejáveis, oxidações de
espécies químicas reduzidas são ferramentas que
profissionais químicos ou ligados na área utilizam
constantemente, portanto o domínio e compreensão de
estequiometria de reações químicas, equilíbrio químico e
cinética de reações são itens indispensáveis para atingir o
objetivo final que é fornecer água de qualidade, ou seja
água potável para o consumo.

Vejamos o exemplo do que acontece na floculação, processo


onde as partículas sólidas em suspensão formarão flocos ou
aglomerados com a adição de sulfato de alumínio. A reação de
adição do sulfato de alumínio é mostrada na equação 1

Al2(SO4)3·14H2O → 2Al(OH)3(s)+ 6H+ +3SO42− + 8H2O (eq 1)

O sulfato de alumínio adicionado na água bruta ira se


comportar como um ácido forte diminuindo o pH da água e
alterando sua alcalinidade, que é a capacidade de resistir
a mudança de pH, 1 mEq/L de sulfato consome exatamente 1 mEq
de alcalinidade. Para se manter alcalinidade da água antes
da adição do sulfato de alumínio, eleva-se o pH da água com
soda cáustica (NaOH), cal [Ca(OH)2], ou carbonato de sódio
(Na2CO3). Em geral a ETA dá preferência ao uso de soda
caustica, porque necessita de doses relativamente menores e
é mais fácil de manusear. Veja a seguir a equação 2 de
dissolução da soda caustica.

NaOH(s) → Na+(aq) + OH-(aq) (eq 2)

17
A reação global de floculação e a soma da eq 1 com a eq 2
mostrada a seguir:

Al2(SO4)3·14H2O + 6NaOH → 2Al(OH)3(s) + 3Na2SO4 + 14H2O (eq global)

Após o ajuste do pH, adiciona-se o sulfato de alumínio, que


irá dissolver na água e depois precipitar na forma de
hidróxido de alumínio. No tanque de floculação as paletas,
que são barreiras físicas facilitam a precipitação, os flocos
formados pela aglutinação das partículas suspensas na água
e o sulfato de alumínio dispersos na água sedimentam-se no
fundo do tanque.

No capítulo de ETA discutiremos mais detalhadamente cada


fase de purificação da água, agora vamos concentrar em
descrever alguns dos parâmetros físicos (Temperatura, Sabor
e odor, Cor, Turbidez, Sólidos e Condutividade elétrica),
químicos (pH, Alcalinidade, Acidez, Dureza, Oxigênio
Dissolvido, Demanda química e bioquímica de oxigênio ( DBO
E DQO), Nitrogênio, Fósforo, Ferro Manganês, cloretos,
sulfatos e Micro poluentes) e parâmetros biológicos
microrganismos de importância sanitária estabelecidos pelo
Ministério da saúde.

A tabela 1, copilada do Anexo X da portaria 2914/2007


representa os padrões organolépticos adotados para
distribuição de água potável.

18
PARÂMETRO VMP1 EFEITO

Depósito de hidróxido de
alumínio na rede de
Alumínio 0,2 mg/L
distribuição, acentuação da
cor devida ao ferro

Amônia (como NH3) 1,5 mg/L Odor acentuado em pH elevado

Cloreto 250 mg/L Gosto

Cor Aparente 15 uH2 Aspecto estético

Gosto, incrustações,
Dureza 500 mg/L comprometimento da formação de
sais como o sabão

Odor – limite 100 vezes


Etilbenzeno 0,2 mg/L
inferior ao critério de saúde

Aspecto estético – turbidez e


Ferro 0,3 mg/L
cor

Aspecto estético – turbidez e


Manganês 0,1 mg/L
cor

Gosto e odor – Limite bem


Monoclorobenzeno 0,12 mg/L
abaixo do critério de saúde

Odor Não objetável3

Gosto Não objetável3

Sódio 200mg/L Gosto

Sólidos dissolvidos
1.000mg/L Gosto, incrustações
totais

Gosto, limite referente ao


Sulfato 250mg/L
sulfato de sódio

19
Sulfeto de Hidrogênio 0,05mg/L Gosto e odor

Gosto, odor e formação de


Surfactantes 0,5mg/L
espuma

Odor, limite inferior ao


Tolueno 0,17mg/L
critério de saúde

Aspecto estético, indicação de


Turbidez 5UT4
integridade do sistema

zinco 5mg/L Gosto

Gosto e odor – Limite inferior


xileno 0,3mg/L
ao critério de saúd

Tabela 1: Adaptado da OMS (1995).

1 Valor máximo permitido.2 Unidade Hazen (mg Pt–Co/L).3 Critério de


referência. 4 Unidade de turbidez.

ASPECTOS FÍSICOS
Temperatura

Existe uma estreita relação do consumo de água, temperatura


do meio (ar) e umidade do ar, todavia a regra básica é quanto
maior a temperatura maior a ingestão de água.

Cada sistema de tratamento de água tem suas particularidades


de funcionamento em função da temperatura, a dosagem do
flúor, por exemplo, está intimamente ligada a temperatura do
meio (ar) e da água, sabemos que existe influência nos
fatores físico-químicos como a ionização dos compostos, pH,
alcalinidade e solubilidade em função da variação da
temperatura.

É mais que justificado então as anotações diárias das


temperaturas ambiente e da água criando uma carta de controle
que pode ajudar a ter uma visão mais ampla do processo e na
tomada de decisões.

20
Alterações na temperatura da água podem também indicar uma
possível contaminação, por exemplo de despejos industriai.

Sabor e Odor

As propriedades de sabor e odor estão associadas diretamente


certos tipos de substâncias químicas, gases ou
microrganismos presentes na água, que podem deixar a água
palatável ou não.

Após o tratamento a água pode desenvolver sabor e odor que


podem comprometer a aceitabilidade final do produto, fatores
como atividade e contaminação de microrganismos, corrosão na
tubulação do sistema de distribuição são as causas mais
prováveis que indicam que um funcionamento ruim do tratamento
ou distribuição da água.

O Anexo X da Portaria do Ministério da Saúde Nº 2914 DE


12/12/2011 que se refere ao padrão organoléptico de
potabilidade da água diz que a intensidade máxima de
percepção para qualquer característica de gosto e odor com
exceção do cloro livre, nesse caso por ser uma característica
desejável em água tratada deve ser 6 em intensidade.

As normas SM 2150 B (odor) e SM2160 B (sabor) e a norma


europeia EN 1622:2006 descrevem o método usado para analisar
o sabor e odor em água.

Cor

Uma grande variedade de compostos orgânicos e inorgânicos


como ácidos húmicos, ácidos fúlvicos, ferro, magnésio e
restos de vegetais e resíduos industriais são responsáveis
pela coloração da água encontrada na natureza (água bruta)
e da água tratada.

A independente de sua origem pode apresentar dois tipos


classificação de cor:

21
 Cor aparente que é a cor da amostra de água apresenta
antes do processo de centrifugação, sedimentação ou
filtração.
 Cor real aquela em que a leitura é feita após o
tratamento da amostra pela centrifugação.

Um prévio tratamento (centrifugação, sedimentação ou


filtração) elimina a turbidez da amostra, que influencia na
determinação de sua cor real, nos processos citados são
retirados os interferentes que são as partículas suspensas
ou sólidos insolúveis.

Via de regra se a cor aparente de determinada amostra de


água se mostra inferior ao limite máximo estabelecido pelo
padrão de potabilidade, a sua cor real também atenderá a
esse padrão.

O procedimento analítico para determinação de cor pode ser


feito por método colorimétrico comparativo ou pelo método
colorímetro de leitura direta (espectrofotométrico). No
capítulo 05 descreveremos estas metodologias.

Turbidez

Quando a presença de partículas coloidais, matéria orgânica,


inorgânica e organismos microscópicos estão em suspensão,
estes interferem na passagem de luz restringindo a visão.
Dizemos que a água ou amostra está turva. A turbidez é muito
evidenciada em rios no qual a água está constante agitação
e não permite a deposição dos sólidos insolúveis
sedimentáveis.

A turbidez baseia-se na comparação da luz dispersa nos


diversos materiais em suspensão contidos na amostra. Podemos
fazer uma análise visual, mas não teremos precisão, por isso
usamos o método nefelométrico na determinação da turbidez.

22
Antes do procedimento devemos eliminar os interferentes que
são detritos, materiais grosseiros e bolhas de ar.

Para sua determinação usamos um turbidímetro, que é um


aparelho usada na leitura direta, ele é constituído de um
nelelômetro que é uma fonte de luz e um detector
fotoelétrico, a luz incide em um ângulo de 90º com a parede
da cubeta iluminando a amostra e o dispositivo detector faz
a leitura da intensidade da luz espalhada, o resultado é
expresso em unidades nefelométricas de turbidez (NTU-
Nephleometric Turbididy Unit).

Sólidos

A presença de sólidos está associada a parâmetros físicos,


químicos e biológicos de ocorrência natural ou
antropogênica. Não necessariamente os três fatores ocorrem
simultaneamente, mas combinados entre si a depender da origem
do manancial de captação e do tratamento realizado.

São classificados segundo esquema abaixo.

Sedimentáveis
Sólidos totais Em suspensão
Não sedimentáveis

Voláteis
Dissolvidos
Fixos

A palatabilidade da água é diretamente influenciada pelos


sólidos que estão dissolvidos, o máximo permitido pela
legislação é de 1000mg/L.

Condutividade Elétrica

A presença de íons dissolvidos na água faz com que ela


transmita mais ou menos a corrente elétrica. Quanto maior a
concentração de íons, maior será sua condutividade elétrica.

23
Um cuidado é que não se pode sempre afirmar que os sólidos
dissolvidos tenham exclusividade por tornar a condutividade
elétrica da água maior ou menor por sua concentração, ele
sim é um fator de decisão, mas devemos ter em mente que águas
naturais não são soluções tão simples assim.

A condutividade elétrica de águas naturais é em torno da


faixa de 10 a 100 μS/cm e em ambientes onde a poluição é
constatada o valor pode chegar até 1.000 μS/cm.

QUÍMICOS
pH

O pH exprime se determinada solução está ácida ou alcalina.


Podemos determinar o pH de uma solução com papel indicador
Tornassol ou papel universal. O primeiro apenas indica se a
solução está ácida ou alcalina. O papel universal por uma
escala de cores indica o valor aproximado da acidez ou
alcalinidade da solução.

O método mais seguro é o potenciométrico, ele mede diferença


de potencial e a respectiva concentração do íon hidrogênio
livre na água, utilizando um eletrodo específico para o íon
hidrogênio. Ele é feito por um equipamento chamado pH-metro.

A importância da determinação da acidez ou alcalinidade da


água se resume no fato de que existe uma faixa de pH ótimo
que induz uma melhor decantação dos sólidos suspensos
solúveis e insolúveis.

Alcalinidade

O termo é usado para se referir a capacidade da água em


neutralizar ácidos. Quanto maior a alcalinidade da água,
maior será a dificuldade de modificar o valor de se pH quando
submetida a substâncias ácidas ou básicas.

24
Está relacionado com a presença de sais de ácidos fracos em
especial carbonatos. Determinamos alcalinidade da água em
valores de alcalinidade total, de bicarbonatos e carbonatos.
O método, que se baseia na reação de neutralização dos íons
que causam a alcalinidade com uma solução ácida por
titulação.

Dureza

Águas que contém uma elevada concentração de cálcio,


magnésio, ferro e manganês são classificadas como águas
duras.

No ponto de vista da saúde a presença destes íons na água


não apresentam inconvenientes. Porém elevadas concentrações
de ferro e manganês por exemplo podem modificar a cor levando
o consumidor a rejeitar a água.

Para a rede de distribuição, águas com elevada dureza podem


provocar o inconveniente de incrustações em tubulações. No
geral águas de superfícies são mais brandas que águas
subterrâneas. A dureza costuma estar associada a presença de
carbonatos e bicarbonatos, por este motivo os resultados são
expressos em termos de CaCO3, independente do agente
causador. A tabela 2 mostra uma classificação de dureza da
água.

DUREZA CONCENTRAÇÃO DE CaCO3 (mg.L-1)

Branda Até 50

Pouco dura Entre 50 e 100

Dura Entre 100 e 200

Muito dura Acima de 200

Tabela 2 - CUSTÓDIA & LLAMAS, 1983 classificação dos padrões de dureza


de água.

25
Oxigênio Dissolvido

A dissolução dos gases dissolvidos em água é influenciada


por vários fatores, podemos citar como exemplo a temperatura,
pressão e salinidade. A quantidade de oxigênio é um fator
importante, pois expressa a qualidade do ambiente aquático
onde é captada.

A concentração ótima do oxigênio dissolvido depende da


exigência dos organismos que vivem na água, em geral teores
de 2mg/L a 5mg/L mantem a vida em equilíbrio.

Demanda Química e Bioquímica De Oxigênio (DBO E DQO)

A quantificação de matéria orgânica na água e feita pela


análise da demanda bioquímica de oxigênio (DBO) e demanda
química de oxigênio (DQO).

Na DBO, a quantidade de matéria orgânica está baseada fração


de oxigênio que será consumida para sua degradação, através
de processos bioquímicos. O tempo para que esta toda a
matéria orgânica ou a maioria dela seja degradada, no meio
ambiente depende de fatores como temperatura, quantidade e
tipo da matéria orgânica, do volume e fluxo do rio, tipo de
vida aquática que existe nas águas. Adota-se a DBO5,20, ou
seja, a análise da degradação ocorrida em cinco dias em uma
temperatura média de 20ºC.

Na DQO a oxidação química que ocorre para o consumo de


oxigênio envolve a utilização de um agente oxidante forte.
Detalhes da análise serão discutidos no Capitulo 05.

Nitrogênio

O elemento essencial na composição dos ácidos nucleicos e


dos aminoácidos, apesar de compor aproximadamente 80% da
atmosfera ele não é incorporado diretamente do ar pelos
organismos vivos superiores.

26
É necessário a participação de bactérias que promovam sua
oxidação (Nitrificação) ou redução (Desnitrificação).
Contaminações por esgotos domésticos, industriais,
fertilização e criatório de animais são a origem
antropogênica da contaminação de nitrogênio mais impactante.

Nas águas pode ser encontrado na forma de nitrogênio


molecular (N2), nitrogênio orgânico incorporado em moléculas
da biomassa de organismos de animais e vegetais, íon amônio
NH4+ encontrado em condições de anaerobiose, é um indicador
de lançamento de esgoto com elevada carga orgânica, o íon
Nitrito (NO2-) que não é estável em meio aquoso e por fim o
íon Nitrato (NO3-) que é a forma oxidada do nitrogênio
encontrado sob condições de aerobiose.

Fósforo

No ambiente aquático podemos encontrar o fósforo na forma


orgânica (matéria orgânica, biomassa e microrganismo) e
inorgânica (sais de fosforo e compostos minerais). Sua
presença se dá por processos naturais de dissolução de
rochas, carreamento do solo, decomposição de matéria
orgânica ou antropogênicos que são lançamento de esgoto,
detergentes, fertilizantes, pesticidas. Todavia quando em
excesso temos a eutrofização que é o fenômeno causado pelo
excesso de nutrientes, em geral fosforo e nitrogênio, que
provoca um aumento excessivo de algas. Estas, por sua vez,
podem levar a uma diminuição do oxigênio dissolvido,
provocando a morte e consequente decomposição de muitos
organismos, diminuindo a qualidade da água e eventualmente
a alteração profunda do ecossistema.

Ferro e Manganês

Em geral a presença de ferro e manganês nas concentrações


geralmente encontradas não causa inconvenientes a saúde, os
problemas são relacionados a ordem estética do padrão de

27
potabilidade da água (podem ser rejeitados pelo consumidor
final por aparência, odor e sabor) e conservação da malha
distribuidora de água potável já que induzem a incrustações.
Regiões do Estado de Minas Gerais, por sua constituição
geoquímica das bacias de drenagem apresentam águas com teores
elevados destes metais.

Cloretos

Altas concentrações de cloretos podem acelerar o processo de


corrosão nas tubulações de distribuição de água ou em
tubulações industriais. A origem do aumento do cloreto pode
ser induzida por poluição de esgoto sanitário, efluentes
industriais ou se a água percola jazidas naturais de salgema
por exemplo. Concentrações superiores a 250mg/L tendem
alterar o sabor da água potável e serem rejeitadas pelo
consumidor.

Sulfatos

Os sulfatos podem ser incorporados a água de maneira natural


porque diversos minerais presentes na natureza os contém ou
por efluentes derivados de atividades industriais. O sulfato
é considerado pouco tóxico, mas combinado com o magnésio
presente na água pode ter efeito purgativo, valores acima de
500mg/L alteram o gosto da água e como consequência podem
ser rejeitados pelo consumidor, fora isto também podem
contribuir para acelerar o processo de corrosão da tubulação
das redes distribuidoras e industriais.

Micro poluentes

Existem uma classe de elementos e compostos químicos que em


baixas concentrações tornam a água impropria para consumo.
Esta classe denominamos de micro poluentes. São exemplos os
metais pesados como: arsênio, cádmio, cromo, chumbo, cobre,
níquel, prata e zinco, defensivos agrícolas e detergentes.

28
Na medida que evoluem na cadeia alimentar aumentam sua
concentração pelo fenômeno de biomagnificação.

Biomagnificação (ou magnificação trófica) é um fenômeno que


ocorre quando há acúmulo progressivo de substâncias de um
nível trófico para outro ao longo da teia alimentar. Assim,
os predadores de topo têm maiores concentrações dessas
substâncias do que suas presas.

Não confunda bioacumulação com biomagnificação, existe uma


distinção entre os termos. Embora, frequentemente o termo
"bioacumulação", possa ser confundido ou usado como sinônimo
de “biomagnificação”.

Explicando: bioacumulação ocorre num mesmo nível trófico e


representa o aumento da concentração de uma substância nos
tecidos ou órgãos dos organismos.

Assim, a bioacumulação ocorrem dentro de um organismo,


enquanto que a biomagnificação ocorre entre os diferentes
níveis da cadeia alimentar (níveis tróficos).

Flúor (Fluoretos)

A presença de fluoretos pode ser natural ou artificial,


devido a isto faz-se o controle de sua concentração para se
evitar uma concentração de flúor que seja incompatível com
a qualidade exigida para o consumo.

Do total de fluoretos ingeridos apenas 10% e metabolizado


pelo corpo, o restante é eliminado pela urina, fezes e suor.
A parcela metabolizada se fixa nos tecidos duros: ossos e
dentes em formação.

Há um consenso de que exista uma estreita relação do flúor


com a redução de cárie dentária, mas mesmo assim quando
ingerido muito acima da recomendação o flúor pode causar
distúrbios gástricos, fluorose dentária ou esquelética e em
casos extremos a morte. Fatores como dose, idade e tempo de

29
ingestão devem ser levados em consideração para o uso deste
elemento. Outro fator importante é que a temperatura ambiente
interfere diretamente na concentração de flúor, veja os dados
da tabela 3, em regiões mais quentes são empregadas doses
menores no processo de flouretação, e doses maiores e em
regiões mais frias.

Média das Limites recomendados para a concentração


temperaturas do íon fluoreto (mg/L)
máximas diárias
Mínimo Máximo Ótimo
do ar (ºC)

10,0- 12,1 0,9 1,7 1,2

12,2- 14,6 0,8 1,5 1,1

14,7- 17,7 0,8 1,3 1,0

17,8- 21,4 0,7 1,2 0,9

21,5- 26,3 0,7 1,0 0,8

26,4- 32,5 0,6 0,8 0,6

Tabela 3. Fonte: Portaria nº 635/Bsb de 26 de dezembro de 1975

Se em excesso, no caso de fontes naturais devemos


providenciar a remoção, caso contrário ajustar para
concentração recomendada pela Portaria MS. Nº2914/2011, que
recomenda o valor máximo permitido é de 1,5 mg/L.

Alumina Residual

Nas últimas décadas o acumulo de alumínio no homem tem sido


associado fortemente ao aumento de casos de demência do tipo
Alzheimer. Sua via de ingestão é associada principalmente a
alimentação e água.

Nas ETA’S sua origem pode estar associada também a dosagem


de sulfato de alumínio, neste caso acompanhar o teor de

30
alumina residual auxilia na compreensão de quão eficiente
está o tratamento da água, haja vista que ele pode facilmente
passar as camadas filtrantes através de fendas e retrações
junto às paredes dos filtros e chegar ao consumidor final em
uma concentração maior que a permitida pela legislação.

O alumínio metálico e seus compostos tem baixa toxidade


aguda, mesmo assim o Ministério da Saúde estipulou o teor
máximo de alumínio permitido em 0,2mg/L.

Na água o seu comportamento químico sofre influência do pH,


temperatura, presença de fluoretos, matéria orgânica,
sulfatos e outros ligantes.

BIOLÓGICOS
Microrganismos de importância sanitária

Diversos elementos e substâncias químicas são transformada


constantemente no meio ambiente. O ciclo de vida dos
microrganismos e o ciclo hidrológico da água são submetidos
a uma intervenção constante e ativa do meio ambiente, isto
garante o fornecimento de energia em toda a cadeia alimentar
nos diferentes níveis tróficos. A matéria orgânica e
inorgânica existente no meio é decomposta em sustâncias mais
simples e assimiláveis. Nem todo os microrganismos são
prejudiciais, indicativos de presença de algumas algas e
bactérias podem fornecer dados sobre a boa saúde do meio
ambiente.

O problema se dá porque alguns são transmissores de


enfermidades e sua presença deve ser determinada para que
haja o tratamento adequado.

Assim a eventual presença de microrganismos patogênicos


constitui uma preocupação em todo projeto de captação,
armazenamento e distribuição de água potável.

31
Elevadas taxas de mortalidade são ligadas diretamente a falta
de acesso a água tratada, principalmente na população
infantil. Estes microrganismos patogênicos (bactérias,
algas, protozoários, fungos, vírus e até crustáceos) podem
ter origem nas excreções (fezes e urina) de pessoas e animais
infectados, que de alguma forma contaminam a água.

Na tabela 4 temos exemplos de microrganismos patogênicos e


as doenças por eles provocadas.

MICROBIOLÓGICOS

Grupo Microrganismo patogénico Doença e sintomas

Bactérias Campylobacter jejuni Gastroenterite

E. coli patogénica Enterite,diarreia

Salmonella Febre tifoide,

S. typhi Febre
Paratifóide,
S. paratyphi
Salmoneloses
Outras espécies

Shigella spp. Vibrio Desinteria


cholerae Outros vibriões bacilar

Cólera

Yersinia enterocolitica Gastroenterite e


septicemia

Protozoários Balantidium coli Diarreia,


desinteria e
úlcera de cólon

Entamoeba histolytica Úlcera de cólon,


desinteria
amebiana e
abcesso no fígado

32
Giardia lambia Diarreia

Helmintas Ancylostoma uodenal Ancilostomíase

Ascaris lumbricoides Ascaridíase

Enterobius vermicularis Enterobíase

Hymenolepsis nana Himenolepíase

Necator americanus Ancilostomíase

Strongyloides Estrongiloidíase
stercoralis

Taenia saginata e Teníase


Taenia solium

Trichuris trichura Tricuríase

Vírus Poliovírus Paralisia,


meningite
asséptica.

Coxaquievírus A – Paralisia,
meningite
asséptica,
febres, doenças
respiratórias. B
– Paralisia,
meningite
asséptica,
pericardites,
miocardites,
doenças cardíacas
congénitas,
pleurodinia.

Ecovírus Infecções
respiratórias,

33
meningite
asséptica,
diarreia,
pericardite,
miocardite,
prurido, febre

Reovírus Doenças
respiratórias,
gastroenterites.

Adenovírus Conjuntivite
aguda, diarreia,
doenças
respiratórias.

Rotavírus Gastroenterite
infantil.

Vírus da hepatite A e E Hepatite A.

Calivivírus Gastroenterites,
diarreias.

Tabela 4 – Grupos de patogénicos mais veiculados por doenças associadas


a água.

34
CAPITULO 02
AS ETAS – Estação de tratamento
de água
Não é impossível encontrar água que possa satisfazer os
parâmetros de qualidade de potabilidade diretamente na
natureza, embora muito raro este acontecimento. A verdade é
que não dispomos de volume de água potável encontrada
naturalmente que satisfaça toda a população humana, então é
necessária a adequação da água para o consumo e isto se faz
nas estações de tratamento de água denominadas ETA.

A meta principal de uma estação de tratamento de água e


captar água bruta imprópria para consumo e transforma-la em
água potável segundo as normas e padrões de potabilidade
estipulado pela portaria 2.914/11 do Ministério da Saúde, no
Brasil.

A figura 1 mostra um resumo do que se faz em uma ETA para


deixar a água dentro dos limites de potabilidade. Dependendo
de quais contaminantes estão presentes ou qual tipo de água
será tratada o fluxograma ganhará novas etapas para realizar
o tratamento.

8 11
5
0
2
4 9
6
1
12

7 10
0

Figura 1 – Esquema de tratamento de uma ETA

35
1- Captação de água Bruta
2- Adição de coagulante
3- Bypass de água coagulada
4- Floculação
5- Bypass de água floculada
6- Sedimentação
7- Sólidos sedimentados
8- Adição de polímeros
9- Filtração
10- Água de lavagem de resíduos
11- Adição de oxidantes
12- Distribuição de água tratada.

Um fator importante no tratamento de água é a sua origem e


o fornecimento contínuo de água bruta ofertado no meio de
captação. A sazonalidade do clima e onde a água é captada
vai influenciar na dinâmica da coagulação, floculação e
clarificação enfim, no adequado tratamento da água para
atingir os níveis de potabilidade. Esta dinâmica é modificada
constantemente quanto a quantidade de produtos químicos
dosados e o tempo de retenção necessário para no tratamento
da água.

Em geral a água bruta contêm particulas inorgânicas (argilas


e oxidos minerais) e organicas. Os processos erosivos
naturais contribuiem para isto, podemos incluir ainda vírus,
bactérias, algas, cisto de protozoários e oocistos.

A origem de tudo isto pode ser natural ou por ação do homem,


mas a remoção é sempre necessária para dar melhor estética,
e sabor na água além de remover os agentes patogênicos
(vírus, bactérias e protozoários).

O método mais utilizado é coagulação/floculação,


sedimentação/clarificação e filtração que se apoiam em bases
químicas e físicas

36
Coagulação e Flotação
A coagulação é o processo que envolve a adição de uma
substância química, genericamente chamada de agente
coagulante que tem o objetivo de provocar efeitos que
condicionem o materiais dissolvidos se aglutinarem para
processamento subsequente, a floculação, permitindo assim a
posterior remoção de material particulado e dissolvido.

A floculação é a agregação de partículas desestabilizadas,


ou seja, produtos de precipitação formado pela adição de
coagulantes em partículas maiores conhecidos como partículas
floculantes vulgarmente chamadas de flocos.

O floco formado pode então ser removido por gravidade na


fase de sedimentação e/ou infiltração.

O floco inicialmente formado tem uma estrutura aberta


contendo grandes quantidades de água, com uma densidade
ligeiramene superior a da água.

No entanto, ele sofre uma mudança estrutural com o passar do


tempo tempo, a qual resulta em que perdem água e se tornando
mais densa à medida que envelhece.

A aglutinação das partículas são realizadas por dois


processos que acontecen simultaneamente, que são a
floculação pericinética que é causada pelas colisões
promovidas pelos movimentos brownianos devido a energia
térmica o que levar um tempo razoavel. Para acelerar o
processo, adicionamos produtos químicos (coagulantes,
auxiliares de coagulação e alcalinizantes).

A floculação ortocinética com origem no movimento da água,


pode ser alcançada através da utilização de agitadores de
pás ou por tanques.

37
A etapa, floculação pericinética e favorecida na fase de
adição de produtos químicos coagulantes e a etapa de
floculação ortocinética na fase pré decantação/sedimentação.

A coagulação envolve uma série de reações químicas e


interações físicas que promovem a remoção ou neutralização
das forças que mantém em suspensão as partículas na água.

Em resumo o objetivo da coagulação é desestabililizar as


particulas em suspensão para formação de flocos
suficientemente grandes para sedimentarem ou serem
filtrados, o sulfato de aluminio, cloreto férrico, sulfato
ferroso entre outros compostos químicos são usados nesta
fase com esta finalidade. Não podemos descartar coagulantes
auxilidares e alcalinizantes. A tabela 4 podemos ver os
principais coagulantes, auxilidares de coagulação e
alcalinizanets utilizados.

Coagulante Auxiliar de Coagulação Alcalinizante

Sulfato de Aluminio Argila Óxido de Cálcio

Sulfato ferroso Polieletrolitos Cal Hidratada

Cloreto Férrico Silica Ativada Soda Cáustica

Sulfato Férrico Carbonato de sódio

Alumina de Sódio

tabela 4 – Lista de coagulantes, auxiliares de coagulação e


alcalinizantes

Apresentaremos as principais reações que ocorrem com adição


de coagulantes, mas sabemos que é um processo dinâmico e com
reações concorrentes o que torna o processo altamente
complexo, então as reações mostradas abaixo são apenas
aproximações.

38
Sulfato de Alumínio

Considerado um sal ácido quando adicionado em água se


hidroliza segundo a reação:

Al2(SO3)4.14H2O → 2Al(OH)3(s) + 6H+ + 3SO42- + 8H2O

A dinâmica desta reação depende de um mínimo de alcalinidade,


que pode ser natural ou com adição de carbonato de sódio,
hidroxido de sódio ou hidroxido de calcio, para reagir com
os íons sulfato liberados na reação do sulfato de alumínio.
Esta reação ocorre em uma faixa de pH, para formar o sulfato
de cálcio ou sulfato de sódio, dióxido de carbono e hidroxido
de alumínio segundos as reações:

Alcalinidade natural

Al2(SO3)4 + 3Ca(HCO3)2 → 3CaSO4 + 2Al(OH)3(s) + 6CO2

Alcalinidade com adição de cal

Al2(SO3)4.14H2O + 3Ca(OH)2 → 2Al(OH)3(s) + 3CaSO4 + 14H2O

Na grande maioria dos projetos de tratamento de água a soda


cáustica é preferencialmente usada porque é fácil de manusear
e a dosagem necessária é relativamente pequena. A reação
sulfato de alumínio e a soda cáustica é mostrada abaixo.

Alcalinidade com adição de hidróxido de sódio

Al2(SO4)3·14H2O + 6NaOH → 2Al(OH)3(s) + 3Na2SO4 + 14H2O

Alcalinidade com adição de Carbonato de sódio

Al2(SO3)4 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)3 + Na2SO4 + 3CO2

De modo similar ocorre quando se usa sufalto férrico e


cloreto férrico como agentes de coagulação. As reações de
precipitação de sulfato férrico e o cloreto férrico são
descritas a seguir.

39
Sulfato férrico

Fe2(SO4)3·9H2O → 2Fe(OH)3(s) + 6H+ +3SO2− 4 + 3H2O

Cloreto férrico

FeCl3·6H2O → Fe(OH)3(s) + 3H+ + 3Cl− + 3H2O

Inumeros fatores contribuem para que as reações acima se


processem, representamos aqui apenas uma raciocinio teorico
para melhor compreensão do que está ocorrendo. Entretanto
com esta melhor compreensão podemos direcionar e planejar a
melhor eficiencia no processo de coagulação da água bruta.

Ensaio de Floculação
Com a adição de substâncias químicas conseguimos
desestabilizar partículas suspensas que vão se aglutinando
e formam um floco suficientemente grande para decantar e ser
separado da água. A pergunta é: “Quanto de produto químico
deve ser dosado na água que se pretende tratar? ”

Bom, em primeiro caso devemos ter em mente que existe uma


sazonalidade do tipo de água que captamos no meio ambiente.
Há períodos em que a água tem maior turbidez, portanto
necessita de maior quantidade de produtos para que o processo
de floculação atinja o objetivo, o contrário também acontece,
onde uma menor turbidez induz ao uso de uma quantidade menor
de coagulante.

Um excesso de dosagem de sulfato de alumino por exemplo pode


deixar a água fora dos padrões exigidos pelo Ministério da
Saúde quanto a quantidade de alumínio que não pode ser
superior a 0,2mg/L. No caso do cloreto férrico uma quantidade
além do necessário pode deixar a água com estética e sabor
comprometido.

40
A saída é simples, fazer um ensaio de floculação no
laboratório chamado de teste de jarros, na qual determinamos
a dosagem do coagulante em um pH ideal de floculação em
função da água que se está captando. Notamos que o processo
é dinâmico, e que devemos sempre fazer este ensaio durante
o funcionamento da estação de tratamento de água.

O procedimento para isto e coletar amostra de água em volume


suficiente para repetir várias baterias de ensaio. A análise
deve ser feita imediatamente para que não ocorram mudanças
em suas características. Neste caso não se deve usar
preservantes na amostra coletada.

Mas o ensaio em si não será suficiente se feito sem que o


analista tenha dados de outras análises como: cor, turbidez,
pH, alcalinidade e oxigênio consumido da água que se deseja
tratar. Pois, como já foi afirmado, as águas de superfícies
modificam o teor da cor e turbidez em quantidades e
proporções que variam a depender da sazonalidade do meio.

Assim a quantidade de coagulante está ligada a uma


proporcionalidade ao teor de cor e turbidez que se desejam
remover, mas fatores como o quanto a alcalinidade influencia
no consumo de coagulante (sulfato de alumínio), em que o pH
a floculação se processa com mais facilidade e que em geral
ocorrem melhores floculações ocorrem temperaturas mais altas
são boas ferramentas de instrução que orientam o trabalho de
tratamento de água.

Além de tudo isto deve-se controlar o tempo de mistura dos


coagulantes. Portanto decisão de quanto dosamos é tomada com
o conhecimento do conjunto dos fatores citados.

Assim, o ensaio de floculação na verdade é apenas parte do


processo onde se deseja descobrir a menor dosagem, dos
produtos adicionados, para se obter os melhores resultados
quanto a qualidade da água tratara a ser atingida.

41
Decantação
Depois do processo de floculação, o que se espera é que toda
a matéria em suspensão esteja aglutinada e constituído o
floco. E que este floco tenha peso e tamanho ideal para que
seja separado da água.

Aqui esperamos que o floco se separe da água porque


sedimenta-se e sendo a água isenta do floco formado, a
chamamos de água decantada.

No Brasil é comum o uso de decantadores clássicos e


decantadores tubolares.

Os decantadores do tipo clássicos podem ainda ser do tipo


retangular e circular. Neste tipo de equipamento a taxa de
escoamento superficial é o principal fator que avalia seu
desempenho de trabalho.

Resumidamente um decantador tipo clássico retangular possui


comportas de acesso, cortina distribuidora, calhas coletoras
de agua decantada e descarga de fundo.

O seu desempenho é satisfatório quando a taxa de escoamento


superficial for inferior a velocidade de sedimentação dos
flocos.

Nos decantadores retangulares a distribuição equitativa da


água floculada se dá através das comportas para o interior
do decantador. Se o projeto não for bem dimensionado o
operador da ETA terá a complicada tarefa de tentar regular
a vazão pelo grau de abertura das comportas manualmente.

Sem dúvida é uma tarefa difícil de se fazer sem que haja


grade possibilidade de quebrar o floco formado e comprometer
o seu funcionamento ideal.

Após passar as comportas de acesso, a água entra por uma


cortina perfurada, cujo objetivo é dar uniformidade ao fluxo

42
de água que segue no tratamento. Nesta parte se deseja que
a vazão tenha a mesma velocidade em todos os seus orifícios,
uma velocidade maior poderá induzir a quebra dos flocos.

Decantadores subdimensionados onde há sobrecarga também são


promissores candidatos a esfacelarem os flocos formados.

Depois de atravessar a cortina perfurada a água atinge as


calhas coletoras de água decantada. Sem entrar em detalhes
de seu designer o que podemos afirmar é que quanto maior o
comprimento das soleiras vertedouras na parte interior do
decantador, menor será a altura da lâmina d’água, e
consequentemente melhor será a qualidade da água decantada
recolhida pelas calhas.

Não existem soleiras vertedouras perfeitamente niveladas por


razões como: fluxo de água bruta captada pode variar muito
em razão da necessidade ou sazonalidade de oferta de água no
meio ambiente, razões construtivas entre outras.

Para garantir então uma altura próxima de um funcionamento


ótimo, ou seja, garantir que a altura da lâmina d’água
vertente seja igual ao longo das bordas vertedouras e evitar
o arraste de flocos as calhas coletoras de água decantada
possuem bordas reguláveis. Isto permite o ajuste de forma
que fiquem niveladas ao longo do decantador.

Por último a descarga de fundo, que em decantadores clássicos


de pequeno porte tem como função o esvaziamento da unidade.
Grande parte do lodo sedimentado é ser arrastado até a
descarga de fundo para ser retirado.

No geral os dispositivos de descarga de fundo se localizam


no primeiro terço do comprimento porque a maioria dos flocos
ficam aí depositados.

43
Estações maiores lançam mão de raspadores de lodos de arraste
longitudinal ou rotativos, neste caso é raro o esvaziamento
completo dos decantadores.

Filtração
Tudo é muito complexo quando se quer entender uma estação de
tratamento de água (ETA). Em alguns casos a água é
encaminhada diretamente aos filtros, após a etapa de
coagulação, em outros, após coagulada e floculada (ver figura
1).

Uma estação de tratamento clássica ou convencional é onde se


realiza em unidades separadas a mistura rápida, a floculação,
a decantação e a filtração. Quando a água é enviada para os
filtros apenas coagulada ou floculada, sem, todavia, passar
pelo decantador denominamos esta estação como estação de
tratamento de água filtração direta.

Todavia seguindo o processo até agora descrito, após


decantada, a água vai para os filtros nas estações de
tratamento de água.

Podemos ter dois tipos de filtros, os de fluxo descendente


que podem ser simples, duplos e triplos e filtros de fluxo
ascendentes. Descreveremos apenas o funcionamento do
primeiro.

No Brasil os filtros descendentes triplos não são comuns de


se encontrar.

O material filtrante utilizado é areia nos filtros simples


e nos duplos, areia (na parte inferior do filtro) e antracito
(na parte superior do filtro).

A areia e antracito são acomodado em um fundo falso, que


pode ser por exemplo lajotas cheias de orifícios, por onde
a água escoará. Diversos são os tipos de fundo falso que

44
podem ser construídos no canteiro de obra da ETA e alguns
são patenteados.

Entre o fundo falso e o material filtrante coloca-se seixos


rolados com o objetivo de impedir o material filtrante seja
perdido na filtração e ao mesmo tempo uniformizar uma
distribuição adequada do fluxo de água em todo leito
filtrante impedindo de se criar caminhos de água no leito
filtrante o que prejudica em muito a eficiência da filtração.

A lavagem dos filtros é realizada no sentido ascendente, com


velocidade apenas para provocar a expansão do leito
filtrante. A água de lavagem é recolhida por calhas coletoras
e encaminhada ao sistema de esgotamento da estação de
tratamento de água.

Em geral os filtros descendentes são os mais utilizados em


ETA’S, neles a água entra na parte superior do filtro, passa
pelo do leito filtrante, fundo falso e sai pela parte
inferior. Se houver outro filtro na sequencio o processo se
repetirá senão é enviada para o reservatório de água
filtrada.

É fundamental conhecer e controlar nesta fase para uma boa


operação do filtro a taxa de filtração. Isto pode ser feito
com ensaios em filtros pilotos, mas na maioria das vezes
isto não é possível, quando isto acontece segue a
recomendação para não se ultrapassar uma taxa de filtração
de 180m3/(m2.dia) em filtros de camada simples e 360
m3/(m2.dia).

Os sistemas de filtração podem ser concebidos de três


maneiras, uma com filtro de carga e taxa constante, outra
com filtro de taxa constante e carga variável e por último
sistema de taxa declinante variável.

Os sistemas de filtração que operam com filtro de carga e


taxa constantes não são mais comuns no Brasil, apesar que

45
podemos encontrar estações de tratamento de água com este
tipo de filtros ainda em funcionamento.

Neste tipo a água decantada é encaminhada por um canal que


distribui ela nos filtros presentes na planta em operação.
Na saída de cada filtro está acoplado um medidor de vazão
tipo Venturi, associado a uma válvula de controle. Aumentada
a vazão da água filtrada, o Venturi sinaliza para que a
válvula de controle se feche um pouco para que a taxa
continuei constante, se houver redução ocorre o contrário,
assim se mantém o trabalho com taxa de filtração constante.

Quando se tem filtros que trabalham com taxa de filtração


constante e carga variável, a água é introduzida no filtro
por uma comporta que funciona com orifício vertedouro que
assegura que o filtro receba uma vazão constante.

Com o passar do tempo as impurezas retidas nos elementos


filtrantes deixadas pela água decantada farão a carga
aumentar. A água ficará em média uns 10cm acima do topo do
leito filtrante. Mesmo se a ETA parar o processo de filtração
o filtro ficará sempre cheio de água.

A diferença da vazão do que entra e sai do filtro é que é


responsável pela elevação do nível no seu interior.

Quando o sistema que opera com taxa de filtração declinante


variável, teremos diversos filtros dispostos em paralelo
funcionando como vasos comunicantes. O vertedouro de água
que alimenta os filtros pode ser comum ou jusantes a cada
filtro. No caso de ser jusante a cada filtro a soleira deve
estar no mesmo nível para que o sistema funcione distribuindo
menos água para os filtros mais sujos e mais água para os
filtros mais limpos.

Adota-se um rodizio de lavagem para os filtros que segue a


recomendação de lavar o filtro que há mais tempo está em
funcionamento.

46
Desinfecção
Desinfecção envolve a remoção, destruição ou inativação de
microrganismos patogênicos (causadores de doenças.

A eficácia da desinfecção é geralmente determinada


indiretamente através de contagem de organismos coliformes
na água tratada.

A desinfecção pode ser conseguida por uma série de meios


como:

 Calor (por exemplo, a pasteurização).


 Radiação (por exemplo, luz ultravioleta).
 Metais (por exemplo, prata).
 Oxidação por substâncias químicas (por exemplo, cloro,
iodo, peróxido de hidrogénio, ozono).

Dos métodos citados a oxidação por substâncias químicas é a


mais usada em estações de tratamento de água. Dentro deste
quadro o cloro tem sido e provavelmente continuará por muito
tempo a ser o desinfectante mais escolhido na maioria das
ETA’S.

A cloração tem vantagens de possuir um custo relativamente


baixo, flexibilidade no controle de dosagem, facilidade de
aplicação, apresenta comprovada confiabilidade de ação
contra um amplo espectro de organismos patogénicos, é eficaz
na oxidação de certos compostos orgânicos e inorgânicos,
pode eliminar certos odores e tem poder desinfectante
residual que pode ser mantido ao longo da armazenagem da
água tratada e sua cadeia de distribuição. Nesta última
vantagem citada, mesmo que a agua tratada seja contaminada
em algum ponto entre o reservatório e o sistema de
distribuição, claro dentro de limites, o cloro residual
conseguirá exterminar o agente patogênico assegurando
qualidade da água que o consumidor recebe.
47
Mas a cloração também apresenta desvantagens, como de em
alguns casos produzir gostos e odores indesejáveis quando
fenóis estão presentes na água em que se trata, todas as
formas de cloro são corrosivas e tóxicas, então a sua
manipulação, armazenagem e transporte representam um risco,
o cloro oxida algumas substâncias orgânicas presentas na
água que levam a produção de compostos mais perigosos, por
exemplo trihalometanos. Algumas espécies de parasitas se
mostraram resistência a baixas doses de cloro.

A forma química em que o cloro estiver presente na água e o


pH da água são fatores que influenciam o tempo em que esta
água deve ser submetida a cloração que em geral não
ultrapassam 15 minutos, deste que o processo esteja ocorrendo
sem problemas de coagulação, floculação, sedimentação e
filtração.

Duas formas de cloros serão disponíveis após a cloração, uma


é o cloro residual combinado, ou seja, o cloro presente
combinado com amônia ou outros compostos de nitrogênio na
água tratada.

Outro e o cloro residual livre, nesta forma o cloro está


presente sob forma de ácido hipocloroso e íons hipoclorito.

Sem a ocorrência de imprevistos, a água e enviada para o


armazenamento ou pode ser enviada diretamente para
distribuição.

48
CAPITULO 03
AS ETE
Segundo a Organização Mundial de Saúde (OMS), saneamento é
o controle de todos os fatores do meio físico do homem, que
exercem ou podem exercer efeitos nocivos sobre o bem-estar
físico, mental e social. Podemos afirmar que saneamento se
caracteriza como um conjunto de ações socioeconômicas que
têm por objetivo alcançar salubridade ambiental.

Assim a oferta de saneamento deve estar associada a um


sistema constituído de uma infraestrutura física, uma
estrutura educacional, legal e institucional, que abrange
serviços básicos de:

 Abastecimento de água;
 Coleta e tratamento de esgoto;
 Coleta, tratamento e disposição final de resíduos
sólidos;
 Drenagem pluvial;
 Controle de vetores.

O enfoque deste capitulo é uma abordagem superficial no que


diz respeito ao tratamento e disposição ambientalmente
adequada e sanitariamente segura dos esgotos, neles
incluídos os rejeitos provenientes das atividades
domésticas, comercial e de serviços, industrial e pública.

Semelhante ao tratamento de águas brutas, que para se


conseguir um nível mínimo aceitável de potabilidade devemos
conhecer suas origens bem como características químicas,
físicas e biológicas também devemos conhecer a origem e as

49
características do esgoto recolhido nas ETE’S para aplicar
o melhor processo de tratamento.

As características físicas de relevância que orientam que


tipo de dinâmica irá imperar em uma estação de tratamento de
esgoto são o teor de sólidos, a temperatura, odor, cor e
turbidez.

Nas químicas o foco de análise se dá na matéria orgânica e


inorgânica presentes no esgoto. Na maioria dos casos cerca
de 70% dos sólidos presentes no esgoto são de origem orgânica
(proteínas, carboidratos, gorduras, óleos, uréia,
pesticidas, fenóis entre outros). O restante, compostos
inorgânicos, temos a presença de areia e de minerais
dissolvidos.

Na parte biológica, os organismos encontrados são bactérias,


fungos, protozoários, vírus, algas, plantas e animais.

Tratar o esgoto então nada mais é que garantir um controle


na poluição do meio ambiente para assegurar e preservar
qualidade de vida.

Processos de tratamento
Praticamente quase toda água enviada das estações de
tratamento de água (ETA’S) para as residências se convertem
em esgoto, que novamente é reintroduzido no meio ambiente.

Devemos implementar mecanismos minimizem este impacto


ambiental. Os principais são o tratamento de esgoto, reuso
da água e a mudança de hábito no consumo. Dos três citados
daremos ênfase ao tratamento de esgoto.

Uma ETE pode ter várias combinações de tratamento e quase


uma infinidade de tecnologias disponíveis para tratar o

50
efluente. Vale ressaltar que a relação custo benefício são
os pilares do projeto de uma ETE. Tenta-se assim equilibrar
estes fatores com o objetivo de reproduzir de certa forma o
que já ocorre nos cursos de água onde os despejos são
lançados.

Os corpos d’água tem uma capacidade natural de autodepuração,


ou seja, converter material orgânico em produtos
mineralizados inertes.

A ETE tem apenas o foco de fazer com que a depuração ocorra


em condições controladas e sempre em taxas mais aceleradas
do que com as que ocorrem na natureza.

Os processos de remoção ocorrem de dois tipos, um com a


oxidação de matéria orgânica por oxigênio, nitrato ou sulfato
e por processo fermentativo.

Independentemente do tipo de tratamento escolhido ele deve


ser antecedido pelo tratamento preliminar, onde preparamos
o esgoto para outras fases da ETE.

É fundamental a separação de sólidos grosseiros em suspenção


presentes por operações chamadas de gradeamento ou
peneiramento.

O gradeamento nada mais é que dispositivos com barras


paralelas e espaçamentos iguais que se destinam a reter os
sólidos e corpos flutuantes. Pode ter uma ou mais grades que
são do tipo:

 Grades Grosseiras com espaçamento de 40 até 100


milímetros;
 Grades Médias com espaçamento de 20 a 40milímetros;
 Grades Finas com espaçamento de 10 a 20 milímetros.

51
A recomendação geral e que taxa de velocidade do efluente
variem entre a máxima de 0,75m/s e mínima de 0,40m/s ao
atravessar as grades.

O material retido deve ser removido, seco e encaminhado para


incineração ou aterro sanitário.

Na sequência temos as caixas de areia ou desarenadores que


são destinados a retirar areia e outros detritos geralmente
de origem mineral que ainda se encontram no esgoto.

Cidades com sistemas de esgotos combinados possuem a


característica de terem esgotos com grandes quantidades de
areia entrando na estação de tratamento, a areia pode causar
problemas sérios, tais como o desgaste excessivo das bombas
e outros equipamentos e o entupimento dos dispositivos de
aeração. Em alguns projetos de ETE’S, tela mais fina são
colocadas após a caixa de areia para remover qualquer
material adicional que pode danificar os equipamentos ou
interferir com os processos posteriores. O material retido
deve ser recolhido periodicamente.

Após o estágio preliminar o esgoto ainda possui uma grande


quantidade de óleos e graxas. Por terem o peso especifico
menor se encontram na parte superior do efluente. Há a
necessidade de se retirar os óleos e graxas do efluente,
pois eles podem causar obstrução dos coletores, aderência em
partes de equipamentos da ETE e dificultar o tratamento do
efluente. Os tanques de remoção de óleos e graxas são
dispostos na sequência das caixas de areia com esta função.

Após se concluir o tratamento preliminar seguem-se as etapas


de tratamento primário, pois ainda se encontram substâncias
material orgânico e inorgânico, dissolvidas ou não.

52
Os sólidos não dissolvidos em suspensão estarão em forma de
partículas diminutas que serão removidas com sedimentação,
coagulação química ou filtração. Substâncias dissolvidas ou
com partículas que não se sedimentam nesta fase serão
retirados no tratamento secundário.

Notamos que no tratamento primário predomina mecanismos de


ordem física, como decantação primária, precipitação
química, digestão dos lodos.

O tratamento secundário que se apoia na remoção de matéria


orgânica e nutrientes (nitrogênio e fósforo) com tratamento
biológico. Citamos como exemplo filtração biológica aeróbia,
filtração biológica anaeróbia, lodos ativados, reatores
anaeróbios.

O tratamento terciário pode auxiliar a dar ênfase em


poluentes que não foram suficientemente removidos na fase
secundário ou poluentes específicos.

A consequência de se lançar o esgoto no meio sem o devido


tratamento é um aumento da DBO (demanda bioquímica de
oxigênio) no meio receptor. O aumento da DBO tem um
significado direto com o consumo do oxigênio dissolvido na
água, o que desequilibra todo meio aquático.

Mas não é só isto, o lançamento de esgoto traz consigo a


transmissão de doenças vinculadas ao meio hídrico como
cólera, febre tifoide, hepatite A e doenças diarreicas agudas
de várias etiologias:

 Bactérias: Shigella, Escherichia coli;


 Vírus – Rotavírus, Norovírus e Poliovírus
 Parasitas: Ameba, Giárdia, Cryptosporidium, Cyclospora.

53
Em resumo, o tratamento do esgoto deve ser uma meta
prioritária, que se associada ao reuso da água e a mudança
de hábito do consumidor darão excelentes resultados.

54
CAPITULO 04
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS

O objetivo deste capítulo descrever os procedimentos de


preparo de 255 soluções empregadas nas análises de água e
esgoto.
Sua aplicação fica alocada no setor de análises Físico-
químicas.
E usa como referência normativa o AMERICAN PUBLIC HEALT
ASSOCIATION – APHA. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater. Washington, 2012, 22th.ed.
Lembrando que o analista deve ter sempre em mente as de boas
práticas de laboratório e seguir fielmente os requisitos de
segurança usando sempre os EPI´S(Jaleco, Luvas, Máscara,
Sapato Fechado) e equipamentos corretos.
Como sempre é aconselhável o uso de reagentes grau P.A.,
usar balança analítica para pesar amostras, reagentes e
soluções preparadas quando necessário. Então vamos aos
procedimentos.

55
PROCEDIMENTOS
Seguir as instruções de cada solução a ser preparada.

1. Água Deionizada ou Destilada Isenta De CO2

a) Coloca-se a água deionizada ou deionizada em becker de


500mL e leva-se para chapa aquecedora até ebulição,
após a ebulição retira-se os becker e deixa-se esfriar;

b) Após esfriar coloca-se a água isenta de CO2 nos frascos


com cuidado.

2. Solução Acetato de Amônio - Tampão

a) Pesar 250g de Acetato de Amônio -NH4C2H3O2;

b) Dissolver em 150mL de água deionizada ou destilada;

c) Avolumar com Ácido Acético Glacial-(CH3COOH) para


1000mL.

d) *OBS.: O uso da capela é obrigatório ao se manusear o


Ácido Acético Glacial.

3. Solução Acetato de Zinco (2N)

a) Pesar 220g de Acetato de Zinco - Zn(C2H3O2)2.2H2O;

b) Dissolver em 870mL de água deionizada ou destilada.

4. Solução de Acetato de Chumbo 10%

a) Dissolver 10g de acetato de chumbo tri-hidratado P.A.


(Pb(C2H3O2)2.3H2O) em 100mL de água deionizada ou
destilada.

5. Solução Acetilcolina

a) Dissolver 2,545g de Acetilcolina P.A. em pequena


quantidade de água deionizada ou destilada;

56
b) Transferir para um balão de 50mL e completar o volume
com água deionizada ou destilada até o traço de
aferição;

c) Homogeneizar e rotular adequadamente.

d) *Obs.: O sal deverá ser hermeticamente fechado e


conservado em freezer. Prazo de validade: 15 dias

6. Solução Ácida Concentrada

a) Adicionar em 600mL de água, 300mL de Ácido Sulfúrico


concentrado e após esfriar adicione 4mL de Ácido Nítrico
concentrado-HNO3 e avolume para 1 litro.

7. Solução Ácido Acético 1:1

a) Medir 50mL de água deionizada ou destilada e adicionar


50mL de Ácido Acético (CH3CO2H);

b) Homogeneizar

8. Solução Ácido Acético Glacial 1N

a) Pesar aproximadamente 60,05g de Ácido Acético Glacial


– (CH3CO2H)  60mL;

b) Completar o volume para 1000mL;

c) Homogeneizar.

9. Solução Ácido Ascórbico

a) Dissolver 0,1g de Ácido Ascórbico - C8H8O6 em água


deionizada ou destilada;

b) Completar o volume para 100mL;

c) Homogeneizar.

d) *OBS.: Esta solução deve ser preparada todos os dias.


57
10. Solução Ácido Bórico/Indicador Misto

a) Dissolver 20g de ácido bórico P.A. em água destilada;

b) Adicionar 10mL de indicador misto e completar o volume


para 1000mL com água destilada;

c) *Obs.: Solução estável por 30 dias.

11. Solução Ácido Clorídrico 0,01N

a) Pesar 0,83ml de Ácido Clorídrico P.A. e diluir para


500mL com água deionizada ou destilada.

12. Solução Ácido Clorídrico 0,5N

a) Medir 600mL de água deionizada ou destilada e transferir


para um balão volumétrico de 1000mL;

b) Adicione 41,5mL de Ácido Clorídrico P.A.

c) *Obs.: Faça isso dentro da capela.

d) Avolumar a solução com água deionizada ou destilada


após o seu resfriamento e homogeneizar.

13. Solução Ácido Clorídrico 0,5N - Padronização

a) Secar previamente 1,0g Carbonato de Sódio em estufa a


120°C por 2 horas e esfriar em dessecador;

b) Retirar do dessecador e pesar 0,6g de Carbonato de


Sódio;

c) Transferir para um frasco erlenmyer de 250mL e adicionar


100mL de água deionizada ou destilada;

d) Adicionar 3 a 4 gotas de indicador de Vermelho de Metila


e titular com a solução de Ácido Clorídrico 0,5N até a
coloração rósea persista;

58
e) Levar à ebulição para eliminar o CO2;

f) Continuar a titulação a quente até que a coloração rósea


persista;

g) Anote o volume total gasto na titulação;

h) A fórmula para o fator de correção está no item formulas


e expressões dos resultados.

14. Solução Ácido Clorídrico 1:1

a) Diluir 50mL de Ácido Clorídrico – HCl em 50mL de água


deionizada ou destilada;

b) Homogeneizar.

15. Solução Ácido Clorídrico 6N

a) Medir 503mL de água deionizada ou destilada e adicionar


497mL de Ácido Clorídrico – HCl;

b) Homogeneizar até esfriar.

16. Soluções De Ácido Clorídrico 9N

a) Em um balão volumétrico de 250mL adicionar 50mL de água


destilada;

b) Adicionar 187,5mL de ácido clorídrico;

c) Completar até a marca de 250mL.

17. Solução Ácido Hipocloroso

a) Medir com proveta 40mL de solução Ácido Hipocloroso -


HClO a 5% comercial e acrescentar 40mL de água
deionizada ou destilada;

b) Ajustar o pH desta solução a 6,5 – 7,0 com HCl 1:1 ou


NaOH 6N.
59
c) *OBS.: Esta solução deverá ser preparada semanalmente.

d) Se for a 2% usar 100mL Ácido Hipocloroso - HClO e 40 mL


de água deionizada.

18. Solução Ácido Oxálico 1N – Para Padronizar Hidróxido


De Sódio 1N

a) Pesar 62,98g de Ácido Oxálico P.A. – H2C2O4.2H2O e


dissolver em um balão volumétrico de 1000 mL;

b) Homogeneizar e completar com água deionizada ou


destilada para 1 litro.

c) *Obs.: enxague a vidraria com Ácido Clorídrico 1:1.

19. Solução Ácido Oxálico 5%

a) Dissolver 7,5g de Ácido Oxálico – H2C2O4.2H2O em água


deionizada ou destilada e diluir a 100mL;

b) Homogeneizar.

c) *Obs.: lavar vidraria com Ácido Clorídrico 1:1.

20. Solução Ácido Sulfúrico 1/4

a) Colocar 500mL de água deionizada ou destilada em um


balão volumétrico de 1000mL;

b) Medir com proveta 250mL de Ácido Sulfúrico concentrado


(H2SO4) e transferir para o balão do item "a" aos poucos
com muito cuidado, resfriando o balão com água da
torneira na pia – Aguardar o esfriamento da solução;

c) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada.

21. Solução Ácido Sulfúrico - Sulfato De Prata (P/DQO)

a) Pesar 11g de Sulfato de Prata AgSO4;

60
b) Dissolver e avolumar para 1000mL de ácido sulfúrico PA.

c) *Obs.: A dissolução do Sulfato de prata demora de 1 a


2 dias. Reação exotérmica!

22. Solução Ácido Sulfúrico/Sulfato De Prata - Método


Colorimétrico

a) Pesar 5,5g de Sulfato de Prata AgSO4;

b) Dissolver em 543,4mL de Ácido Sulfúrico concentrado.

23. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Padronização

a) Transferir 100mL de água deionizada ou destilada para


um frasco Erlenmeyer;

b) Transferir, com pipeta volumétrica, 10mL da solução


padrão de Carbonato de Sódio 0,02N;

c) Adicionar 6 gotas de Verde de Bromocresol;

d) Titular com o Ácido Sulfúrico 0,02N até a viragem do


indicador de azul para vermelho/rosa;

e) Para obtermos 100% de acerto na padronização a


quantidade titulada com Ácido Sulfúrico 0,02N deverá
ser de 10mL, a mesma quantia adicionada da solução Uso
de Carbonato de Sódio 0,02N do item b, e o valor do pH
deverá ser de 4,3;

f) Se não obtivemos 100% de acerto poderemos ter duas


situações de resultados corrigidos através de cálculo;

g) Primeiro caso, se na titulação com Ácido Sulfúrico 0,02N


gastar um volume maior que os 10mL citados no item e,
então a solução de Ácido Sulfúrico 0,02N está diluída
(para saber o valor exato gastos a mais que os 10 mL é

61
só paralelamente verificar o pH que deverá ser igual
4,3);

h) Acrescentar à solução diluída mais solução estoque da


seguinte maneira:

i) Primeiro verificar a concentração da solução atual com


a seguinte fórmula:

N1.V1 = N2.V2

Onde se deseja saber o valor de N1;

N1 = concentração atual

V1 = volume de H2SO4 gasto na titulação

N2 = concentração que se deseja (0,02N)

V2 = volume fixo de 10 mL para solução de 100%.

a) Com o valor da concentração atual N1, utilizaremos a


seguinte fórmula para se descobrir quanto de solução
estoque 0,1N deverá acrescentar na solução de Ácido
Sulfúrico 0,02N para que fique 100%.

N1V1 – N3 V1
𝑉2 =
N3 – N2

onde

V2 = volume de solução estoque necessária para correção

N1 = concentração atual, valor obtido anteriormente

V1 = volume total de Ácido Sulfúrico 0,02N (em mL)

N3 = concentração que se deseja (0,02N)

N2 = concentração da solução estoque (0,1N)

62
j) Segunda situação, se na titulação com o Ácido Sulfúrico
0,02N gastou-se um volume menor que os 10mL citados no
item e, então a solução de Ácido Sulfúrico H2SO4 0,02N
está concentrada, necessitando acrescentar a ela mais
água deionizada ou destilada, da seguinte maneira:

k) Primeiro verificar a concentração atual da solução de


acordo com o ítem i;

l) Com o valor atual de N1, utilizaremos a seguinte fórmula


para se descobrir quanto de água deionizada ou destilada
deverá ser adicionada à solução de Ácido Sulfúrico
0,02N, para que esta fique 100 %

N1.V1 = N2.V2, onde queremos saber o V2, que será o total de


água mais a solução de Ácido Sulfúrico 0,02N, assim para
saber só o valor da água deionizada ou destilada basta
subtrair o V1 de V2.

N1 = concentração encontrada no item m

V1 = volume total de Ácido Sulfúrico 0,02N

N2 = concentração que se deseja (0,02N)

V2 = volume de água mais Ácido Sulfúrico 0,02N

V1 – V2 = água deionizada ou destilada a ser adicionada na


solução de Ácido Sulfúrico 0,02N

m) Outra maneira de se fazer a padronização é utilizar um


fator de correção, para isso siga o passo a passo dos
itens a até e;

n) Se não obtiver os 100 % de acerto usar o fator de


correção da seguinte fórmula:
63
10
Fc =
Vg

Onde:

Fc = Fator de Correção

10 = volume em mL de Carbonato de Sódio 0,02N

Vg = Volume gasto de Ácido Sulfúrico 0,02N na titulação

o) Escolhendo a padronização dos itens o / p, ao fazer a


análise da alcalinidade é necessário multiplicar o
resultado obtido na titulação pelo fator de correção,
o que não acontecerá se a solução estiver 100% de
acerto, pois o resultado já estará corrigido.

*OBS.: para solução padronizada e corrigida, o fator de


correção será 1.

24. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Uso

a) Medir em proveta, 200mL da solução estoque de Ácido


Sulfúrico 0,1N;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL, que já


contenha + 300mL de água deionizada ou destilada;

c) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar;

e) Padronizar.

25. Solução Ácido Sulfúrico 0,05N

a) Misturar com agitação constante 1,4mL de Ácido


Sulfúrico - H2SO4 concentrado, à água deionizada ou
destilada a 1litro, com todo cuidado.

64
26. Solução Ácido Sulfúrico 0,1N - Estoque

a) Medir em uma pipeta 2,8mL de Ácido Sulfúrico – H2SO4


concentrado;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL que já


contenha + 500mL de água deionizada ou destilada;

c) Agitar e avolumar para 1000mL com água deionizada ou


destilada.

27. Solução Ácido Sulfúrico 0,5N

a) Medir 14mL de Ácido Sulfúrico - H2SO4 concentrado;

b) Colocar no balão volumétrico;

c) Avolumar para 1000mL.

d) *OBS.: Coloque o Ácido na água.

28. Solução Ácido Sulfúrico 1:1

a) Coloca-se 100mL de água deionizada ou destilada em um


erlenmeyer de 500mL;

b) Coloca-se lentamente 100mL de Ácido Sulfúrico sobre a


água tomando-se cuidado com a temperatura;

c) Deixar esfriar e transferir para o frasco.

29. Solução Ácido Sulfúrico 1:9

a) Junte 100mL de Ácido Sulfúrico - H2SO4 P.A. 98%


lentamente em 700mL de água deionizada ou destilada;

b) Deixar esfriar e completar para 1000mL.

65
30. Solução Ácido Sulfúrico 1,0N

a) Medir 27,85mL de Ácido Sulfúrico - H2SO4 conc. e diluir


em água deionizada ou destilada contido em balão de
1000mL resfriando-o em água;

b) Completar o volume com água deionizada ou destilada.

31. Solução Ácido Sulfúrico 30%

a) Diluir 300mL de Ácido Sulfúrico conc. - H2SO4 em 600mL


de água deionizada ou destilada;

b) Homogeneizar;

c) Resfriar a temperatura ambiente e completar para


1000mL.

32. Solução Ácido Sulfúrico Alcoólico

a) Misture com precaução, 20mL de Ácido Sulfúrico conc. -


H2SO4 a 980mL de Álcool Metílico - CH3OH com agitação
continua.

b) *OBS.: Fazer em capela com agitador magnético, usando


um becker com água para resfriar. Colocar o Ácido com
pipeta e bem devagar.

33. Solução Alaranjado de Metila

a) Dissolver 0,2g de Alaranjado de Metila em água


deionizada ou destilada quente;

b) Após esfriar, filtra-se se necessário e dilui-se com


água deionizada ou destilada para 100mL.

34. Solução Álcali - Iodeto–Azida(Solução B)

a) Dissolva, 500g de Hidróxido de Sódio - NaOH ou 700g


de Hidróxido de Potássio - KOH e 135g de Iodeto de Sódio
66
- NaI ou 150g de Iodeto de Potássio - KI, em água
deionizada ou destilada e complete para 1000 mL;

b) A esta solução acrescente, 10g de Azida Sódica – NaN3


dissolvido em 40 mL de água deionizada ou destilada.

c) *Obs.: Pode-se usar indistintamente os sais de Sódio e


Potássio. Este reativo não deve produzir coloração com
o amido quando diluído e acidificado. Nota: Preparar a
solução em banho de gelo e na capela.

35. Solução De Alizarina – Zircônio

a) Pesar e dissolver separadamente 0,07g de Vermelho


Alizarina - C14H7NaO7S.H2O e 0,30g de Oxicloreto de
Zircônio - ZrOCl2.8H2O;

b) Dissolver ambas substâncias em 50mL de água deionizada


ou destilada;

c) Colocar 200mL de água deionizada ou destilada em um


balão volumétrico de 1000mL e preparar uma solução de
Ácido Sulfúrico - H2SO4, utilizando 33,3mL de Ácido
Sulfúrico - H2SO4;

d) Colocar 300mL de água deionizada ou destilada em um


balão volumétrico de 500mL e preparar uma solução de
Ácido Clorídrico - HCl, utilizando 101,0mL de Ácido
Clorídrico - HCl;

e) Após o resfriamento das duas substâncias ácidas passar


a solução de HCl contida no balão de 500mL para o balão
de 1000mL com o Ácido Sulfúrico;

f) Colocar as soluções do item “b” no balão de 1000mL


contendo as duas soluções ácidas.

67
g) Homogeneizar e completar com água deionizada ou
destilada.

36. Solução de Alumínio 50mg/L Estoque

a) Pesar 0,8792g de Sulfato de Alumínio e Potássio -


AlK(SO4)2.12H2O e transferir para um balão volumétrico
de 1000mL com água deionizada ou destilada, avolumando
a seguir.

b) OBS.: 1mL = 0,05 mg/l de Al

c) Esta solução poderá ser usada caso não se tenha o papel


Alumínio para o preparo da solução estoque de Alumínio
de 1000 mg/L.

37. Solução de Alumínio 1000mg/L - Estoque

a) Pesar 0,5g de papel Alumínio;

b) Adicionar 100mL de Ácido Clorídrico 6N, em banho de


gelo ou água;

c) Agitar, esfriar e transferir a solução para um balão de


500mL;

d) Completar com água deionizada ou destilada;

e) Homogeneizar.

f) *OBS.: 1mL desta solução tem 1 mg/mL de Al;

g) Conservar em refrigeração.

38. Solução De Alumínio 20mg/L - Uso

a) Transferir com a pipeta volumétrica, 20mL da Solução


Estoque de Alumínio de 1000mg/L para um balão
volumétrico de 1000mL e completar com água deionizada
ou destilada;
68
b) Homogeneizar.

c) *OBS. :1mL desta solução tem 0,02mg/mL de Al.

d) Conservar em refrigeração.

39. Solução De Amido

a) Em um gral de porcelana, adicione de 5 a 6 g de Amido


- C6H10O5N P.A. e uma pequena quantidade de água
deionizada ou destilada até formar uma pasta, macere
com pistilo até formar uma pasta fina;

b) Introduza esta pasta em um becker de 1000mL contendo


1litro de água em ebulição;

c) Deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar


em um funil de separação, durante uma noite, escoe o
sedimento todo e despreze;

d) Recolha o sobrenadante para um vidro rotulado e preserve


a solução adicionando 1,25g de Ácido Salicílico ou 1mL
de Tolueno.

40. Solução De Amido A 2%

a) Pesar 2g de Amido solúvel P.A. em becker de 250mL;

b) Dissolver em pequena quantidade de água até formar uma


pasta;

c) Adicionar 100mL de água quente ferver alguns minutos


esfriar.

41. Solução Amortiguadora

a) Dissolver 1,179g de EDTA – C10H14N2Na2O8.2H2O em 50mL de


água deionizada ou destilada. Reservar;

69
b) Dissolver 0,780g de Sulfato de Magnésio – MgSO4.7H2O em
50mL de água deionizada ou destilada;

c) Misturar as soluções e transferir para um balão


volumétrico de 250mL. Reservar - Não complete;

d) Medir 70mL de Hidróxido de Amônio – NH4OH e dissolver


16,9g de Cloreto de Amônio NH4Cl;

e) Transferir as soluções para o balão do item “c” e


completar o volume para 250mL com água deionizada ou
destilada. Homogeneizar;

f) Medir o pH da solução pronta que deverá estar com pH de


10,0 mais ou menos 0,1.

g) *OBS.: O uso da capela é imprescindível na realização


desta solução. Conservar em frasco âmbar.

42. Solução Amortiguadora De pH 4,0 A 25ºC

a) Dissolver 10,21g de Biftalato de Potássio Anidro –


KHC8H4O4 em água e avolumar para 1000mL com água
deionizada ou destilada;

b) Homogeneizar.

43. Solução Amortiguadora de pH 6,86 a 25ºC

a) Secar em estufa a 110 – 130ºC por 2 horas os seguintes


sais: Ortofosfato Monopotásico Anidro ou Potássio
Fosfato Monobásico - KH2PO4 e Fosfato Dissódico Anidro
– Na2HPO4.

b) *OBS.: Para secar os sais colocar uma quantidade em


gramas a mais em um becker. Deixar esfriar em
dessecador.

70
c) Pesar 3,387g de Ortofosfato Monopotásico Anidro ou
Potássio Fosfato Monobásico - KH2PO4 e 3,533g de Fosfato
Dissódico Anidro - Na2HPO4;

d) Depois de dissolver os dois sais em água deionizada ou


destilada recém fervida, deixar esfriar a solução à
temperatura ambiente e avolumar para 1000mL.

e) *Obs.: NaHPO4.12H2O = 8,9138g, sem secar.

44. Solução Amortiguadora de pH 9,0 A 25ºC

a) Dissolver 3,81g de Tetraborato de Sódio Decahidratado


– Na2B4O7.10H2O em água deionizada ou destilada recém
fervida por 15 minutos e esfriar a solução à temperatura
ambiente, avolumar para 1000mL

b) OBS.: Armazenar as soluções de pH 4,0; 6,86 e 9,0 em


geladeira. Rastrear as soluções preparadas no
laboratório com soluções certificadas.

45. Solução Arsenito de Sódio

a) Pesar 5g de Arsenito de Sódio – NaAsO2;

b) Dissolver o Arsenito de Sódio - NaAsO2 em 80mL de água


deionizada ou destilada;

c) Transferir a solução para um balão volumétrico 1000mL


e completar o volume com água deionizada ou destilada.

d) *OBS.: Após o preparo, utilizar uma gota desta solução


para cada p.p.m de Cloro existente na amostra. Cuidado,
muito tóxico.

71
46. Solução Azul de Bromofenol

a) Dissolvem-se 0,1g de Azul de Bromofenol (tetra -


bromofenol - sulfoftaleína) em Álcool e dilui-se com
água deionizada ou destilada até 100mL;

b) Usam-se de 2 a 5 gotas para cada 100mL de solução a


titular;

pH = 3,0 pH = 4,6

Cor = amarela Cor = azul

c) *OBS.: Recomenda-se usar solução para titulação de


álcalis fortes com Ácidos fortes.

47. Solução Azul de Bromotimol - Estoque

a) Pesar 0,8g de Azul de Bromotimol - C27H28Br2O5S;

b) Depois de pesado a substância transferir o pó para um


gral;

c) Adicionar gradativamente ao gral 32mL de Hidróxido de


Sódio 0,05N, dissolvendo bem o Azul de Bromotimol -
C27H28Br2O5S para evitar resíduos;

d) Após a dissolução, passar para um balão volumétrico de


250mL e completar o volume com água deionizada ou
destilada.

48. Solução Azul de Bromotimol - Uso

a) Medir com pipeta volumétrica 10mL da Solução Estoque de


Azul de Bromotimol, passar para um balão volumétrico de
100mL e completar o volume com água deionizada ou
destilada;
72
49. Solução Azul de Metileno

a) Dissolver 0,1g de Azul de Metileno em 100mL de água


deionizada ou destilada;

b) Tomar 30mL desta solução e introduza em balão de 1000mL;

c) Adicionar 500mL de água deionizada ou destilada, 6,8mL


de H2SO4 concentrado e 50g de Ortofosfato Monossódico
Monohidratado NaH2PO4.H2O;

d) Agitar até completa dissolução e completar o volume a


1000mL.

50. Solução Benzeno-Isobutanol - Solvente

a) Mistura-se volumes iguais de Benzeno e de Álcool


Isobutílico.

b) *Obs.: Solvente inflamável

51. Solução Bicromato de Potássio 0,025N - Padrão

a) Dissolver exatamente 1,226g de Bicromato de Potássio


K2Cr2O7 de qualidade padrão primário, previamente seco a
105ºC por 2 horas, em água deionizada ou destilada e
dilua a 1000mL.

52. Solução Bicromato de Potássio 0,25N - Padrão

a) Dissolver exatamente 12,259g de Bicromato de Potássio


K2Cr2O7 ou Dicromato de Potássio de qualidade padrão
primário, previamente seco a 105ºC por 2 horas, em água
deionizada ou destilada e dilua a 1 000mL.

53. Solução Biftalato de Potássio a 2 %

a) Pesa-se 10g de Biftalato de Potássio e coloca-se em


estufa entre 105 a 110ºC por 1 hora;
73
b) Retira-se o Biftalato da estufa e deixa-se esfriar no
dessecador;

c) Retira-se o Biftalato do dessecador e pesa-se 2g;

d) Transfira as 2g para um erlenmeyer de 250mL;

e) Adiciona-se água deionizada ou destilada até completar


100mL e agita-se até dissolver.

54. Solução Branco Fixado Com H2SO4 (P/ Nitrogênio


Amoniacal E Total)

a) Medir 1 litro de água deionizada;

b) Acrescentar 0,1mL de ácido sulfúrico concentrado;

c) Homogeneizar.

55. Solução Buffer Alcoólica

a) Dissolver 77,1g de Acetato de Amônio em água deionizada


ou destilada;

b) Adicione 57mL de Ácido Acético glacial e dilua para


1000mL.

c) Adicione 2000mL de Álcool Isopropílico.

56. Solução Carbonato de Cálcio 0,01M

a) Secar em estufa a 105ºC por 1 hora e 30 min. 2,0g de


Carbonato de Cálcio – CaCO3. Esfriar em dessecador;

b) Após esfriar, pesar exatamente 1,0g e transferir para


um frasco Erlenmeyer de 500mL;

c) Dissolver com Ácido Clorídrico 1:1. O volume será


necessário para dissolver o Carbonato de Cálcio - CaCO3;

74
d) Em seguida acrescentar 200mL de água fervida - para
eliminar todo Gás Carbônico - CO2 presente na água –
deixe a solução esfriar.

e) Acrescentar algumas gotas de Metilorange. Deve ficar


vermelho.

f) Ajustar a cor para alaranjado, acrescentar Hidróxido de


Amônio 1:1;

g) Se no processo passar para a cor amarelo, acrescentar


gotas de Ácido Clorídrico 1:1;

h) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e


completar o volume com água deionizada ou destilada
recentemente fervida. Homogeneizar a solução.

57. Solução Carbonato de Cálcio 0,05mol/L

a) Juntar 5,0g de Carbonato de Cálcio P.A. em um balão


contendo 500mL de água deionizada ou destilada;

b) Adicionar 3,0mL de Ácido Clorídrico P.A. para dissolver


o Carbonato de Cálcio;

c) Completar para 1,0 Litro.

58. Solução Carbonato de Magnésio 1% (P/ Clorofila)

a) Dissolver 1g de Carbonato de magnésio em água


deionizada;

b) Completar para 100mL;

c) Homogeneizar.

59. Solução Carbonato de Sódio 0,02N– Uso

a) Transferir com pipeta volumétrica 200mL da solução


estoque de Carbonato de Sódio 0,1N para um balão
75
volumétrico de 1000mL e completar com água deionizada
ou destilada;

b) Homogeneizar.

60. Solução Carbonato De Sódio 0,1N – Estoque

a) Pesar 5,2992g de Carbonato de Sódio – Na2CO3 previamente


seco a 140ºC em estufa por uma hora;

b) Dissolver o Carbonato de Sódio – Na2CO3 em água


deionizada ou destilada;

c) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL,


completando o volume com água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar.

e) *Obs.: O Carbonato de Sódio deve esfriar em dessecador.

61. Solução Carbonato de Sódio 1N – Para Padronizar O


Ácido Sulfúrico 1N

a) Pesar 52,9798g de Carbonato de Sódio P. A. – Na2CO3;

b) Dissolver em um balão volumétrico 1000mL;

c) Homogeneizar e completar com água deionizada ou


destilada para 1 litro.

62. Solução Citrato Alcalino (P/ N(A) Por Fenato)

a) Dissolver 200g de Citrato de Sódio e 10g de hidróxido


de sódio em água deionizada;

b) Diluir e completar para 1000mL de água deionizada.

*P/N(A) = para análise de nitrogênio amoniacal por método


fenato.

76
63. Solução Cloreto de Amônio - Estoque

a) Dissolver 0,3819g Cloreto de Amônio Anidro - NH4Cl, seco


a 100ºC em água deionizada ou destilada e completar
para 1000mL.

b) *OBS.: 1,0 mL = 100 g

64. Solução Cloreto de Amônio 10%

a) Dissolver 100g de Cloreto de Amônio em água deionizada


ou destilada;

b) Transferir para um balão de 1000mL;

c) Avolumar com água deionizada ou destilada.

65. Solução Cloreto de Bário 10%

a) Pesar 10g de BaCl2;

b) Completar para 100mL.

66. Solução Cloreto de Cálcio

a) Pesar 27,5g de Cloreto de Cálcio Anidro - CaCl2 ou


36,34g CaCl2.H2O ou 45,18g CaCl2.2H2O;

b) Dissolva em água deionizada ou destilada, transfira


para um balão;

c) Completar o volume para 1000mL;

d) Homogeneizar.

67. Solução Cloreto de Mercúrio - Saturada

a) Pesar 100g de Cloreto de Mercúrio;

b) Dissolver em 1000mL de água deionizada ou destilada;

c) Agitar até não haver mais dissolução do sal.


77
68. Solução Cloreto de Potássio 3M

a) Pesar 223,68g de Cloreto de Potássio - KCl;

b) Dissolver em 500mL de água deionizada ou destilada e


complete para 1000mL;

c) Homogeneizar.

d) *OBS.: Esta solução é usada somente para deixar o


eletrodo de pH imerso, não poderá ser usado para
completar o nível do eletrodo.

69. Solução Cloreto de Sódio 0,0141N - Padrão

a) Dissolver 0,8241g de Cloreto de Sódio - NaCl,


previamente seco a 140ºC;

b) Em água deionizada ou destilada e diluir a 1000mL;

c) Homogeneizar.

d) *OBS.:1mL desta solução contém 0,5mg de Cl.


O Cloreto de Sódio deve esfriar em dessecador.

70. Solução Cloreto Estanoso I

a) Dissolver 2,5g de Cloreto Estanoso - SnCl2.2H2O P.A.,


reagente novo, em 100mL de Glicerina – C3H5(OH)3 P.A.;

b) Aquecer em banho-maria agitando com um bastão de vidro


até completa dissolução do sal;

c) *OBS.: Este reagente é estável e não requer


armazenamento especial

71. Solução Diluída de Cloreto Estanoso II

a) Misture 8 mL de Cloreto Estanoso I e 50mL de Glicerol;

b) Homogeneizar.
78
c) *OBS.: Este reagente é estável por 6 meses

72. Solução de Cloreto Estanoso 40%

a) Pesar 40g de Cloreto Estanoso di-hidratado P.A.


(SnCl.2H2O);

b) Dissolver em 100mL de Ácido Clorídrico P.A. (HCl);

73. Solução Cloreto Férrico

a) Pesar 0,25g de Cloreto Férrico - FeCl3.6H2O;

b) Dissolva em água deionizada ou destilada e dilua para


1000mL;

c) Homogeneizar.

74. Solução Cloridrato de Hidroxilamina

a) Dissolver 50g de Cloridrato de Hidroxilamina - NH2OH.HCl


em 500mL de água deionizada ou destilada e homogeneizar.

75. Solução de Cloro - Intermediária

a) Retirar com pipeta volumétrica 10mL da solução Estoque


de Cloro de 1000mg/L e completar para 100mL de água
deionizada ou destilada.

b) *OBS.: Esta solução terá 100mg/L de Cl-

76. Solução de Cloro - Uso

a) Retirar com pipeta volumétrica 10mL da Solução


Intermediária de Cloro e completar para 100mL com água
deionizada ou destilada;

b) Partindo da solução Uso preparar 100mL de padrões 0,2;


0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5mg/L conforme tabela abaixo.

c) *OBS.: Esta solução terá 10mg/L de Cl-


79
SOL.USO 10mg/L retirar vol. Completar Vol. Para Concentração
em mL 100ML Atual

2 100 0,2

4 100 0,4

6 100 0,6

8 100 0,8

10 100 1,0

15 100 1,5

*OBS.: Estes padrões terão validade apenas durante a


execução do ensaio.

Fazer os padrões em triplicatas para verificação da média e


desvio padrão, utilizando, do volume final de 100mL, apenas
25mL e para fazer a leitura utilizar a tarja branca
impressa na cubeta do arquivo DR-890.

Para a leitura seguir o método DPD (POWER PILLOW) – DR


5000.

Os padrões serão utilizados na colocação de curva no


equipamento DR 5000

77. Solução de Cloro 1000mg/L - Estoque

a) Dissolver uma pastilha de Clorin que equivale a 0,5g em


500mL de água deionizada ou destilada;

b) Rastrear esta solução com outra certificada.

80
78. Solução De Cobalto - Calibração do Espectrofotômetro
Modelo 6/20A - Coleman

a) Dissolver 22 a 23g de Cloreto de Cobalto - CoCl2 P.A.


em Ácido Clorídrico a 1%;

b) Completar o volume até 1000mL em balão volumétrico com


o Ácido Clorídrico a 1%;

c) Homogeneizar.

79. Solução Corante Para Nitrito - NED

a) Em um balão volumétrico de 500mL adicionar ± 200mL de


água deionizada ou destilada. Depois adicione 50mL de
Ácido Fosfórico a 85% - H3PO4;

b) Pesar 5g de Sulfanilamida – C16H8N2O2S e dissolver em


pequena quantidade de água deionizada ou destilada;

c) Pesar 0,5g de N(1-NAFTIL-ETILENODIAMINA DICLORHIDRATO)


- CH12H16Cl2N2 e dissolva em pequena quantidade de água
deionizada ou destilada;

d) Completar para 500mL.

e) Homogeneizar até total dissolução.

f) *Obs.: Estável durante um mês. Conservar em geladeira


e em frasco âmbar.

80. Solução Cromato de Potássio

a) Pesar 50g de Cromato de Potássio - K2CrO4;

b) Transferir para um becker de 500mL e dissolver em 250mL


de água deionizada ou destilada;

81
c) Titular logo a seguir, com solução de Nitrato de Prata
0,0141N até que se forme um precipitado vermelho
definido (± 40mL);

d) Cobrir a boca do recipiente com um vidro de relógio ou


papel Alumínio e deixar o precipitado em repouso por
doze horas;

e) Filtrar através de um papel de filtro o líquido claro


(sobrenadante);

f) Transferir o filtrado para um balão volumétrico de


1000mL e completar com água deionizada ou destilada até
a marca de 1 litro e homogeneizar.

81. Solução de Trabalho: A

a) Transferir 5mL da solução intermediária de


Ortopolifosfato para um balão de 100mL;

b) Avolumar com água deionizada ou destilada.

82. Solução Decloradora

a) Dissolver 3,5g de Tiossulfato de Sódio penta hidratado


P.A. (Na2S2O3.5H2O) em água deionizada;

b) Avolumar para 1000mL;

c) Homogeneizar;

d) *Obs.: Preparar semanalmente.

 Alternativamente poderá ser utilizado: Sulfito de Sódio

e) Dissolver 0,9g de Sulfito de Sódio PA (Na2SO3) em água


destilada e avolumar para 1000mL. (Preparar
diariamente).

82
 Alternativamente poderá ser utilizado: Arsenito de sódio

f) Dissolver 1,0g de Arsenito de Sódio PA (NaAsO2) em água


destilada e diluir para 1000mL (Preparar semanalmente).

g) *Obs.: 1mL dessas soluções elimina 1,0mg de cloro


residual.

83. Solução Dicromato de Potássio 0,1N

a) Dissolva exatamente 4,904g de Dicromato de Potássio


Anidro - K2Cr2O7, previamente seco a 140°C durante 1
hora ou 105°C por 2 horas, em água deionizada ou
destilada;

b) Complete com água deionizada ou destilada até 1000mL;

c) Homogeneizar;

d) *Obs.: Acondicione em frasco âmbar.

84. Solução de Dietilditiocarbamato de Prata

a) Dissolver 1g de dietilditiocarbamato de prata P.A.


(AgSCSN(C2H5)2) em 200mL de piridina P.A. (C5H5N).

b) *Obs.: Estocar em frasco escuro ao abrigo da luz.

85. Solução Difenilamina Sulfonato de Sódio Ou Bário -


Indicador

a) Pesar 0,85g de Difenilamina Sulfonato de Sódio ou 0,3g


de Difenilamina Sulfonato de bário;

b) Dissolver em 100mL de água deionizada ou destilada.

83
86. Solução Digestão (Faixa Alta) - DQO

a) Dissolver 10,216g de dicromato de potássio (K2Cr2O7)


P.A., previamente seco em estufa a 150 ± 3ºC por duas
horas, em 500mL de água deionizada;

b) Acrescentar 167mL de ácido sulfúrico (H2SO4)


concentrado, juntamente com 33,8g de Sulfato de
mercúrio (HgSO4);

c) Homogeneizar e deixar esfriar até a temperatura


ambiente;

d) Complementar para 1000mL de água deionizada.

e) *Obs.: O reagente é sensível a luz. Mantenha os frascos


que não estão em uso em uma caixa com isolamento de
luz. A luz incidente durante os testes não afeta os
resultados.

87. Solução Digestão (Faixa Baixa) - DQO

a) Dissolver 1,022g de dicromato de potássio (K2Cr2O7)


P.A., previamente seco em estufa a 150 ± 3ºC por duas
horas, em 500mL de água deionizada;

b) Acrescentar 167mL de ácido sulfúrico (H2SO4)


concentrado, juntamente com 33,8g de Sulfato de
mercúrio (HgSO4);

c) Homogeneizar e deixar esfriar até a temperatura


ambiente;

d) Complementar para 1000mL de água deionizada.

e) Obs.: O reagente é sensível a luz. Mantenha os frascos


que não estão em uso em uma caixa com isolamento de

84
luz. A luz incidente durante os testes não afeta os
resultados.

88. Solução Digestora (Para Método Colorimétrico)

a) Pesar 4,913g de Bicromato de Potássio - K2Cr2O7, seco a


105ºC por duas horas;

b) Pesar 33,3g de Sulfato de Mercúrio - HgSO4;

c) Medir 167mL de Ácido Sulfúrico concentrado - H2SO4;

d) Dissolva as substâncias em 500mL de água deionizada ou


destilada, deixe esfriar e dilua para 1000mL, tendo o
cuidado ao misturar o Ácido na água.

89. Solução Digestora Para Nitrogênio Total

a) Dissolver 500g de Hidróxido de Sódio em 600mL de água


deionizada;

b) Dissolver 25g de Tiossulfato de Sódio em 100mL de água


deionizada;

c) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e


completar com água deionizada.

d) *OBS.: Fazer a solução em banho de gelo.

90. Solução Ditizona - Indicadora

a) Triture 0,1g de ditizona em 50 gramas de Cloreto de


Sódio.

91. Solução E.D.T.A. - Padronização

a) Junte 20mL de Carbonato de Cálcio 0,05mol/L;

b) Adicionar 5,0mL de tampão de pH 10,0;

c) Adicionar também uma pitada de Negro de Eriocromo;


85
d) Titular com E.D.T.A. até a viragem da cor vinho para a
cor verde clara.

e) *Obs.: Fator de Correção = 20mL de Carbonato/volume


gasto de E.D.T.A.

92. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L

a) Dissolver 18,61g de E.D.T.A. em água deionizada ou


destilada;

b) Transferir para um balão de 1000mL.

93. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L - Padronização

a) Pese 1,10g de Sulfato de Alumínio e Potássio;

b) Passar para um becker de 250mL e juntar os reagentes;

c) Titule pelo método especificado.

d) Obs.: O E.D.T.A. deverá estar seco 60°C durante 2 dias.

94. Solução E.D.T.A. 0,01m

a) Pesar 3,7230g de EDTA – C10H14N2Na2O8.2H2O e dissolver em


50mL de água deionizada ou destilada;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e


completar o volume com água deionizada ou destilada.

95. SOLUÇÃO EDTA 0,01M - PADRONIZAÇÃO

a) Transferir 50mL de água deionizada ou destilada para um


frasco Erlenmeyer;

b) Transferir com pipeta volumétrica, 10mL da solução de


Carbonato de Cálcio 0,01M;

c) Adicionar uma pitada do indicador de Negro Eriocromo;

86
d) Adicionar 1,0mL da solução Amortiguadora;

e) Titular vigorosamente, homogeneizando, com EDTA 0,01M


até viragem para cinza-esverdeado.

f) *OBS.: Para cálculo ver padronização do Ácido Sulfúrico


0,02N – Alcalinidade

g) 1mL de solução de EDTA 0,01M = 1mL de solução Carbonato


de Cálcio 0,01M.

96. Solução Emulsão de Asbesto 3%

a) Colocar 3g de Asbesto finamente dividido, lavado e seco


em 1 frasco de 100mL;

b) Adicionar água deionizada ou destilada e agitar


vigorosamente;

c) *Obs.: sempre que usar esta solução deverá ser agitada


bastante.

97. Solução Especial (Sulfato De Mercúrio/Ácido


Nitrico/Ácido Fosfórico/Nitrato De Prata)

a) Pesar 18,75g de Sulfato de Mercúrio – HgSO4 e dissolver


em 50mL de água deionizada ou destilada, acrescentando
após, 100mL de Ácido Nítrico – HNO3;

b) Adicionar 50mL de Ácido Fosfórico–H3PO4 85% e 0,0087g


de Nitrato de Prata – AgNO3;

c) Transferir para um balão de 250mL e completar com água


deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar.

e) *OBS: - A solução é acondicionada em frasco âmbar.

87
98. Solução Estoque de Fósforo 500mg/L - P

a) Pesar exatamente 2,195g de KH2PO4 seco a 110ºC por 2


horas;

b) Transferir o sal para um balão de 1000mL dissolvendo


todas partículas sólidas;

c) Completar o volume com água destilada para 1000mL.

d) *OBS.: Lavar a vidraria e a embalagem com ácido


clorídrico 1:1 a quente.

99. Solução Fenantrolina

a) Pesar 1,0g de 1,10 – Fenantrolina monohidratada -


C12H8N2.H2O;

b) Dissolver com agitação e aquecimento até 80ºC, sem


deixar ferver;

c) Avolumar com água deionizada ou destilada para 1000mL.

d) OBS.: O aquecimento pode ser substituído,


acrescentando – se 1mL de Ácido Clorídrico - HCl
concentrado.

100. Solução Fenolftaleína - Indicador

a) Pesar 2,5g de Fenolftaleína - C20H14O4;

b) Dissolver em 250mL de Álcool Etílico - CH3CH2OH;

c) Avolumar para 500mL com água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar.

e) *OBS.: Titular esta solução com Hidróxido de Sódio 0,02N


até o aparecimento de cor ligeiramente rósea.

88
101. Solução Fenolftaleina 0,5%-Indicadora

a) Pesar e dissolver 0,5g de Fenolftaleina em Álcool


Etílico a 95%;

b) Transfira para um balão volumétrico de 100mL e complete


com água deionizada ou destilada.

102. Solução De Ferro – 200mg/L-Estoque

a) Pesar 1,404g de Sulfato Ferroso Amoniacal –


FeSO4(NH4)2SO4.6H2O;

b) Adicionar a 50mL de água deionizada ou destilada, 20mL


de Ácido Sulfúrico - H2SO4 concentrado. Utilizar banho
com gelo;

c) Nesta solução dissolver o Sulfato Ferroso Amoniacal –


FeSO4(NH4)2SO4.6H2O;

d) Adicionar a solução de Permanganato de Potássio 0,1N


gota a gota até que persista a cor rósea;

e) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico


de 1000mL e completar o volume com água deionizada ou
destilada. Homogeneizar.

f) OBS.: 1mL = 0,2mg de Fe.

103. Solução De Ferro – 10mg/L - Uso

a) Diluir 50mL da solução estoque de Ferro em 1000mL de


água deionizada ou destilada em balão volumétrico de
1000mL.

b) *OBS.: 1mL desta solução = 0,01mg de Fe. Preparar a


solução no dia do uso.

89
104. Solução Ferroin - Indicadora

a) Dissolver 1,485g de 1,10-Fenantrolina Monohidratada


(C12H8n2.H2O) juntamente com 0,695g de (FeSO4.7H2O) em
água deionizada ou destilada e dilua a 100ml.

105. Solução Filtrante - Terra Diatomácia

a) Pesar 10g de Terra de Diatomácea ou Sílica;

b) Dissolver em água deionizada ou destilada e completar


para 1000mL.

106. Solução Fluoreto de Potássio 500g/L

a) Pesar e dissolver 500g de Fluoreto de Potássio em 600mL


de água deionizada ou destilada quente;

b) Adicione 0,25mL de solução indicador de Fenolftaleina


0,5% e neutralizar a solução adicionando gota a gota,
solução de Hidróxido de Sódio 0,5N ou Ácido Sulfúrico
0,5N até que a solução mostre uma coloração levemente
rosada;

c) Filtrar a solução e avolumar para 1000mL armazenar em


frasco plástico.

107. Solução Fluoreto De Sódio – 100ppm ou 100mg/L -


Estoque

a) Pesar cuidadosamente em uma balança analítica, 0,221g


de Fluoreto de Sódio Anidro - NaF;

b) Dissolvendo, em 100mL de água deionizada ou destilada;

c) Transferir, cuidadosamente, para um balão volumétrico


de um 1000mL;

90
d) Lavar o becker com três porções de água deionizada ou
destilada;

e) Diluir com água deionizada ou destilada, até a marca de


um litro;

f) Fechar e homogeneizar.

108. Solução Fluoreto de Sódio – 10ppm ou mg/L - Uso

a) Colocar, cuidadosamente utilizando pipeta volumétrica,


100mL da solução estoque de Fluoreto de Sódio em um
balão volumétrico de 1000mL;

b) Complete com água deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

109. Solução Fluoreto De Sódio – 1ppm ou 1mg/L - Uso

a) Colocar, cuidadosamente utilizando uma pipeta


volumétrica, 10mL da solução estoque de Fluoreto de
Sódio em um balão volumétrico de 1000mL;

b) Diluir até a marca de 1000mL com água deionizada ou


destilada e agitar bem.

110. Solução Formalina Tamponada 5% (Para Preservação Do


Zooplancton)

a) Em um becker com 1 litro de água deionizada ou destilada


adicionar Glicose até saturar o meio;

b) Dissolva o Ácido bórico com uma pequena alíquota desta


solução saturada de Glicose e transfira para um balão
volumétrico de 1000mL;

c) Adicione a esta solução 135mL de formol a 37% e complete


o volume com a solução saturada de Glicose;
91
d) Homogeneizar por alguns minutos (15 minutos).

111. Solução Formol 4% (Tamponado) – pH 7,0

a) Medir 100mL de formol 39% (comercial ou P.A.);

b) Diluir e completar para 1000mL de água deionizada;

c) Adicionar 1g de Carbonato de Cálcio (CaCO3);

d) Homogeneizar.

112. Soluções Fosfatada

a) Adicionar 1,25mL Solução A;

b) Adicionar 5mL Solução B;

c) Adicionar 1000mL de água destilada;

d) Solução A: pesar 8,5g de fosfato monobásico de potássio


(KH2PO4) adicionar 250mL de H2O destilada;

e) Solução B: pesar 20,27g de cloreto de magnésio


(MgCl2.6H2O) adicionar 250mL de água destilada.

113. Solução Fosfato - Tampão

a) Pesar 8,5g de Fosfato de Potássio Monobásico - KH2PO4


21,75g de Fosfato de Potássio Dibásico Anidro - K2HPO4
33,4g de Fosfato Dissódico - Na2HPO4.7H2O 1,7g de Cloreto
de Amônio - NH4Cl;

b) Dissolva estas substâncias em 500mL de água deionizada


ou destilada;

c) Após dissolvido, complete a 1000mL;

d) Homogeneizar;

e) Ajustar o pH da solução para 7,2 com NaOH 30%.

92
114. Solução Fosfato Ácido de Potássio 10%

a) Pesa-se 30g de Fosfato Ácido de Potássio KH2PO4 e


coloca-se em estufa entre 105 a 120ºC por 1 hora;

b) Retira-se o Fosfato Ácido de Potássio da estufa e deixa-


se esfriar no dessecador;

c) Retira-se o Fosfato Ácido de Potássio do dessecador e


pesa-se 10g;

d) Transfira as 10g para um erlenmeyer de 250 mL;

e) Adiciona-se água deionizada ou destilada até completar


100mL e agita-se até dissolver.

115. Solução Hidróxido de Alumínio – (Utilizados Para


Eliminação de Interferentes)

a) Pesar 125g de Sulfato de Alumínio e Potássio -


AlK(SO4)2.12H2O ou de Amônio AlNH4(SO4)2.12H2O;

b) Dissolver em 1 litro de água deionizada ou destilada;

c) Esquentar a 60°C, adicionar lentamente com agitação,


55mL de Hidróxido de Amônio - NH4OH concentrado;

d) Depois de deixar repousar por 1 hora, passar o


sobrenadante para um recipiente maior. Lavar o
precipitado com água deionizada ou destilada, aos
poucos, misturando e decantando, até que fique livre de
Cloreto;

e) Recém preparada, a solução ocupará um volume aproximado


de 1 litro.

93
116. Solução Hidróxido de Amônio 1:1

a) Transferir para um balão volumétrico de 100mL, 50mL de


água deionizada ou destilada;

b) Adicionar 50mL de Hidróxido de Amônio – NH4OH e


homogeneizar.

117. Solução Hidróxido de Potássio 6N

a) Dissolvem-se 336g de Hidróxido de Potássio - KOH em


água deionizada ou destilada;

b) Coloque em um balão de 1000mL e complete com água


deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

118. Solução Hidróxido de Sódio 0,01N

a) Pesar 0,04g de Hidróxido de Sódio – NaOH e diluir para


100 mL com água deionizada ou destilada;

b) Homogeneizar.

c) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

119. Solução Hidróxido de Sódio 0,02N

a) Pesar 0,8g de Hidróxido de Sódio - NaOH;

b) Dissolver em água deionizada ou destilada;

c) Transferir para um balão volumétrico. Avolumar para


1000mL com água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar.

94
e) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente
exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

120. Solução Hidróxido de Sódio 0,05N

a) Dissolver 2,0g de Hidróxido de Sódio - NaOH em água


deionizada ou destilada e diluir a 1 litro;

b) Homogeneizar.

c) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

121. Solução Hidróxido De Sódio 0,1N (P/ Tampão de Borato)

a) Pesar 4g de Hidróxido de Sódio - NaOH;

b) Dissolver e completar com água deionizada para 1000mL;

c) Homogeneizar.

122. Soluções Hidróxido de Sódio 0,3N

a) Dissolver 12g de hidróxido de sódio (NaOH) P.A. para


1000mL com água destilada.

b) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

123. Solução Hidróxido de Sódio - 0,5N

a) Pesar 20g de Hidróxido de Sódio - NaOH;

95
b) Dissolver e completar com água deionizada ou destilada
para 1 litro, homogeneizar.

c) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

124. Solução Hidróxido de Sódio 0,5N - Padronização

a) Pesar 2g de Biftalato de Potássio, seco em estufa a


120°C;

b) Transferir para um frasco erlenmeyer de 250mL;

c) Adicionar gotas de solução indicador de fenolftaleina


e titular com solução de Hidróxido de Sódio 0,5N;

d) Anotar o volume titulado;

e) Fator de correção da solução de Hidróxido de Sódio 0,5N;

𝑃𝑏
Nr =
𝑉 × 0,2042

𝑁𝑟
𝐹=
0,5

Onde:

Nr = normalidade real da solução de Hidróxido de Sódio;

Pb = massa de Biftalato de Potássio utilizada em gramas;

V = volume da solução de Hidróxido de Sódio 0,5N gasto na


titulação;

96
F = fator de correção de normalidade da solução de Hidróxido
de Sódio.

125. Solução Hidróxido de Sódio 1N

a) Pesar 40g de Hidróxido de Sódio - NaOH. Diluir em 500mL


de água deionizada ou destilada – em balão volumétrico
de 1000mL;

b) Completar o volume para 1000mL após a solução ter


esfriado;

c) Homogeneizar.

d) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

126. Solução Hidróxido de Sódio 50%

a) Dissolvem-se 500g de Hidróxido de Sódio – NaOH;

b) Coloque em um balão de 1000mL e complete com água


deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

d) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

127. Solução Hidróxido de Sódio 6N

a) Dissolver 240g de Hidróxido de Sódio - NaOH P.A. em


água deionizada ou destilada e avolume para 1000mL.

b) Homogeneizar.
97
c) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente
exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

128. Solução Hidróxido de Sódio a 25%

a) Pesar 25g de Hidróxido de Sódio P.A. e dissolver em


100mL de água deionizada ou destilada.

b) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente


exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.

129. Soluções Indicador Misto-Vermelho de Metila/Azul De


Metileno

a) Dissolver 0,2g de Vermelho de metila em 100mL de álcool


etílico;

b) Dissolver 0,2g de Azul de metileno em 100mL de álcool


etílico;

c) Misturar dois volumes de vermelho de metila com um


volume de azul de metileno.

130. Solução Indicadora de Rodamina (P/Cianeto)

a) Dissolver 20mg de Dimetilaminabenzolrodamina em 100mL


de acetona;

131. Solução Intermediária de Fósforo 10mg/L – P

a) Pipetar 10mL da solução estoque (500mg/L) em um balão


de 500mL e dilua até a marca com H2O destilada;

98
b) *OBS.: Lavar a vidraria e a embalagem com ácido
clorídrico 1:1 a quente

132. Solução Iodeto de Potássio

a) Dissolva 50g de Iodeto de Potássio - KI e dilua em balão


volumétrico para 1000mL com água deionizada ou
destilada recém fervida e fria;

b) Homogeneizar;

c) *OBS.: Conservar em frasco âmbar e na geladeira.


Desprezar a solução quando esta amarelar.

133. Solução Iodeto de Potássio 10%

a) Pesar 10g de Iodeto de Potássio - KI P.A.;

b) Diluir para 100mL com água deionizada ou destilada em


balão volumétrico;

c) Homogeneizar.

134. Solução De Iodedo de Potassio 15%

a) Pesar 15g de Iodeto de Potássio - KI P.A.;

b) Diluir para 100mL com água deionizada ou destilada em


balão volumétrico;

c) Homogeneizar.

d) Guarde em frasco âmbar.

e) *Obs.: Quando a solução adquirir cor amarela, despreze.

135. Solução Iodo 0,025N - Padrão

a) Dissolva cerca de 20g de Iodeto de Potássio KI em


pequena quantidade de água deionizada ou destilada
quente;
99
b) Esfrie, adicione 3,173g de Iodo e complete a 1000mL com
água deionizada ou destilada;

c) Titule 25mL desta solução com Tiossulfato de Sódio


0,025N usando Amido como indicador;

d) Ajuste a solução de tal modo que 1mL dela seja


equivalente a 1mL de Tiossulfato 0,025N.

136. Solução Lugol

a) Dissolver 2g de Iodeto de Potássio em 5mL de água


deionizada ou destilada;

b) Adicionar 1g de cristais de iodo à solução de Iodeto de


Potássio e agitá-la até que o iodo dissolva;

c) Adicionar água deionizada ou destilada até completar o


volume de 300mL.

137. Solução Estoque Lugol Acético

a) Adicionar 10g de Iodo Puro, 20g de Iodo de Potássio –


KI em 20g de Ácido Acético Glacial e em seguida
adicionar 200mL de água deionizada ou destilada.

b) *Manter ao abrigo da luz.

138. Solução Metilorange - Indicador

a) Pesar 0,5g de Metilorange – C14H14N3NaO3S;

b) Dissolver em 1000mL de água deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

139. Solução Molibdato de Amônio - 10%

a) Dissolver 10g de Molibdato de Amônio - (NH4)6Mo7O24.4H2O


em água deionizada ou destilada, em agitação e aquecendo

100
suavemente (agitador magnético com aquecedor) e
completar para 100mL. Filtra-se se necessário;

b) Homogeneizar;

c) Ajustar o pH a 7,0 e 8,0 com Hidróxido de Amônio ou


Hidróxico de Sódio;

d) OBS.: Conservar em um frasco de polietileno devidamente


identificado.

140. Solução Molibdato de Amônio I

a) Dissolver 25g de Molibdato de Amônio - (NH4)6Mo7O24.4H2O


em 175mL de água deionizada ou destilada;

b) Adicionar, cuidadosamente, 280mL de Ácido Sulfúrico -


H2SO4 concentrado P.A. em 400mL de água deionizada ou
destilada;

c) Esfriar à temperatura ambiente e juntar a solução de


Molibdato de Amônio;

d) Completar o volume para 1000mL com água deionizada ou


destilada;

e) Homogeneizar.

141. Solução Molibdato De Amônio II

a) Dissolva 40,1g de Molibdato de Amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O


em  500mL de água deionizada ou destilada;

b) Adicionar lentamente 396mL da solução de Molibdato de


Amônio I;

c) Esfriar e completar para 1000mL.

101
142. Solução Murexida - Indicador

a) Pesar 0,2g de Murexida – C8H8N6O6 e 100g de Cloreto de


Sódio – NaCl;

b) Misturar em um gral de porcelana, com o auxílio de um


pistilo os reagentes até obter um pó bem fino e
homogeneo.

143. Solução Negro de Ericromo - Indicador

a) Pesar 0,5g de Negro Ericromo – C20H12N3NaO7S e 100g de


Cloreto de Sódio - NaCl;

b) Juntar em um gral as duas substâncias pesadas e com


auxílio de um pistilo (bastão) triturar bem as duas
substâncias até que se tenha uma completa
homogeneização da mistura - pó bem fino.

144. Solução Negro De Eriocromo - Indicador

a) Juntar 5,0g de Negro de Eriocromo em 50g de Cloreto de


Sódio;

b) Macerá-lo no grau.

145. Solução De Nitrato - Estoque

a) Dissolver 0,7218g de Nitrato de Potássio - KNO3 P.A.


(seco em estufa 105°C/24h) em água deionizada ou
destilada e avolume para 1000mL;

b) Homogeneizar;

c) Preserve com 2mL de Clorofórmio - CHCl3.

*OBS.: - Esta solução é estável por 6 meses. 1mL = 0,10mg


de N/NO3-

102
146. Solução De Nitrato - Uso

a) Dilua 50mL da solução padrão estoque para 500mL com


água deionizada ou destilada.

b) Homogeneizar.

c) Obs.: 1mL = 0,01mg de N/NO3-

d) Preserve com 2mL de Clorofórmio – CHCl3

e) Esta solução é estável por 6 meses.

147. Solução Nitrato De Prata 0,0141N

a) Pesar em um becker 2,395g de Nitrato de Prata – AgNO3;

b) Dissolver em 60mL de água deionizada ou destilada;

c) Passar para um balão volumétrico de 1000mL e completar


o volume com água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar;

e) Padronizar.

148. Solução Nitrato De Prata 0,0141N - Padronização

a) Medir 100mL de água deionizada ou destilada para o


Branco, ajustar o pH adicionando gotas de Fenolftaleína
e gota a gota de Hidróxido de Sódio 1,0N até aparecer
a cor rosa-claro, em seguida adicionar o Ácido Sulfúrico
1,0N até que fique incolor, na faixa de pH de 7,0 a
10,0.

b) Colocar 1mL do indicador de Cromato de Potássio e


adicionar 1mL de Nitrato de Prata 0,0141N a ser
padronizado.

103
c) *OBS.1: Este procedimento determina a coloração que
julgamos ideal para o ponto final da titulação de uma
amostra, comparação de cores, entre o BRANCO e a
AMOSTRA.

d) *OBS.2: Na padronização do Nitrato de Prata 0,0141N


segue-se o mesmo esquema de comparação de cor com o
branco, sendo imprescindível a elaboração do item b,
pois a partir deste dado saberemos se a solução é 100%
ou não.

e) Transferir 100mL de água deionizada ou destilada para


um frasco Erlenmeyer de 250mL – Amostra/Padrão.

f) Adicionar 10mL da solução Padrão de Cloreto de Sódio


0,0141N.

g) Caso necessário ajuste o pH da amostra de acordo com o


item a;

h) Adicionar 1mL do indicador de Cromato de Potássio em


seguida 1mL do Nitrato de Prata 0,0141N a ser
padronizado.

i) OBS. 3: Este procedimento cancela 1mL do Cromato de


Potássio, conforme especificado no item b;

j) Após ter colocado 1mL do AgNO3 0,0141N, continuar


titulando a Amostra/Padrão até que a coloração coincida
com a do Branco (itens b e obs. 1)

k) Para obtermos 100% de acerto na padronização a


quantidade titulada com Nitrato de Prata 0,0141N deverá
ser de 10mL, a mesma quantidade adicionada de Cloreto
de Sódio 0,0141N

104
l) OBS 4: Se não for obtido 100% de acerto pode-se ter
duas situações de resultados, corrigidos através de
cálculo:

SITUAÇÃO 1: Se na titulação com Nitrato de Prata 0,0141N for


gasto um volume maior que os 10mL citados no item h então a
solução de Nitrato de Prata 0,0141N está diluída,
necessitando de mais solução estoque, da seguinte maneira:

Verificar a concentração da atual solução com a seguinte


fórmula: N1. V1 = N2. V2

Onde se deseja saber o valor de N1.

N1 = concentração atual

V1 = volume de Nitrato de Prata, gasto na titulação

N2 = concentração que se deseja (0,0141N)

V2 = volume fixo de 10mL para solução de 100%

Com o valor da concentração atual N1, utiliza-se a fórmula


abaixo para se descobrir quanto de solução estoque 0,1N
deverá ser acrescentado à solução para que fique 100%.

Onde:

V2= volume de solução estoque necessária para correção

N1= concentração atual, valor obtido anteriormente

V1= volume total de Nitrato de Prata 0,0141 (em mL)

N3= concentração que se deseja (0,0141N)

N2= concentração de solução estoque (0,1N)

105
SITUAÇÃO 2: Se na titulação com o, Nitrato de Prata 0,0141N
gastou-se um volume menor que os 10mL citados no item h,
então a solução de Nitrato de Prata 0,0141N está concentrada,
necessitando que se acrescente a ela mais água deionizada ou
destilada, da seguinte maneira:

m) Verificar a concentração atual da solução de acordo com


o item 1A com o valor atual de N1, utilizaremos a
seguinte fórmula para se descobrir quanto de água
deionizada ou destilada deverá ser adicionada à solução
de Nitrato de Prata 0,0141N, para que esta fique 100%.

N1V1 = N2.V2, onde queremos saber o V2 , que será o total de


água mais a solução de Nitrato de Prata 0,0141N, assim para
saber só o valor da água basta.

N1 = concentração encontrada na situação 2

V1 = volume total de Nitrato de Prata 0,0141N (em mL)

N2 = concentração que se deseja (0,0141N)

V2 = volume de água mais Nitrato de Prata 0,0141N

V1 –V2 = Água a ser adicionada na solução de Nitrato de


Prata

n) Outra maneira de se fazer a padronização é utilizar um


fator de correção, para isso seguir o passo a passo dos
itens a até h;

o) Se não for obtido os 100% de acerto usar o fator de


10
correção da seguinte fórmula: FC =
𝑉𝑔

Onde:

FC = Fator de correção.
106
Vg = volume gasto de Nitrato de Prata 0,0141N na titulação
10 = volume em mL de Cloreto de Sódio 0,0141N
p) Escolhendo a padronização dos itens j / m ao fazer
análise dos Cloretos é necessário multiplicar o
resultado detido na titulação pelo fator de correção,
o que não acontecerá se a solução estiver com 100% de
acerto, pois o resultado já estará corrigido.

q) OBS. 1: Para soluções padronizadas e corrigidas


seguindo os itens h até i o fator de correção serás
igual a 1.

149. Solução Nitrato De Prata 0,1N - Estoque

a) Pesar 4,2462g de Nitrato de Prata - AgNO3;

b) Transferir para um balão volumétrico de 250mL e


completar com água deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

150. Solução De Nitrito - Estoque

a) Dissolver exatamente 0,2463g de Nitrito de Sódio - NaNO2


em água deionizada ou destilada e avolumar para 1000mL.
Preservá-la com 1,0mL de Clorofórmio – CHCl3.

b) *OBS.: 1mL da solução estoque = 0,05mg N. Deve-se usar


um reativo recente (NO2-), pois oxida facilmente em
presença de umidade. Manter o frasco bem tampado.

151. Solução De Nitrito - Uso

a) Diluir 10mL da solução estoque para 1000mL em água


deionizada ou destilada;

b) Homogeneizar.

107
c) *OBS.: 1mL = 0,0005mg N = 0,001642mg NO2-

152. Solução Nitroprusiato De Sódio 0,5% (P/ Fenato)

a) Pesar 25g de Nitroprusiato de Sódio;

b) Dissolver em 500mL de água deionizada;

c) *Obs.: Deixar em frasco âmbar. Possui validade mensal.

153. Solução Ortopolifosfato - Intermediária

a) Transfira 1mL da solução a 10% de Ortopolifosfato para


um balão de 1000mL e avolume com água deionizada ou
destilada.

154. Solução Ortopolifosfato 10%

a) Pesar 10g do produto, transferir para um becker de 250mL


adicionar 80mL de água deionizada ou destilada;

b) Dissolver e transferir para um balão volumétrico de


100mL e avolume com água deionizada ou destilada.

155. Solução Ortotoluidina

a) Pesar 1,35g de Ortotoluidina – C14H16N2 (Diclorhidrato de


Ortotolidina);

b) Adicionar cerca de 40mL de água deionizada ou destilada;

c) Agitar a mistura para facilitar a dissolução;

d) Medir 150mL de Ácido Clorídrico - HCl e transferir para


um balão volumétrico de 1L, contendo cerca de 300mL de
água deionizada ou destilada;

e) Transferir a mistura de Ortotoluidina e água deionizada


ou destilada para o balão do item “d” e completar com
água deionizada ou destilada para 1000mL;

108
f) *OBS.: - Caso a Ortotoluidina não se dissolva com a
água, adicionar um pouco da mistura ácida (H2O + HCl)
no balão volumétrico. Se for necessário, deixar a
solução preparada no agitador até completa dissolução.

g) Após o preparo se utiliza 1 gota de Arsenito de Sódio


para cada 0,1ppm de Cloro existente na amostra.

h) *Obs.: Frasco âmbar. Validade até 6 meses

156. Solução Oxalato De Amônio 0,2N - Estoque

a) Pesar 14,2113g de Oxalato de Amônio – (NH4)2C2O4.H2O;

b) Dissolver em pequena porção de água deionizada ou


destilada;

c) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada.

157. Solução Oxalato De Amônio 0,0125N - Uso

a) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL, 62,5mL


da Solução Estoque de Oxalato de Amônio 0,2N - com
pipeta volumétrica;

b) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada.

158. Solução Oxidante (p/ N(a) por fenato)

a) Medir 100mL de solução de Citrato Alcalino;

b) Acrescentar 25mL de Hipoclorito de Sódio 5%

c) Homogeneizar.

d) *Obs.: Esta solução deve ser preparada diariamente.

e) * P/ N(a) = Para análise de nitrogênio amoniacal por


método fenato.

109
159. Solução Padrão De 1ppm ou 1mg/L De Flúor - Verificação

a) Transferir para um frasco Erlenmeyer, 25mL de água


deionizada ou destilada BRANCO;

b) Transferir para um frasco Erlenmeyer, 25mL de Solução


Uso de Fluoreto de Sódio de 1,0mg/L – Amostra Padrão;

c) Adicionar ao BRANCO e AMOSTRA PADRÃO 5mL com pipeta


volumétrica da solução SPADNS. Homogeneizar durante 30
segundos. Proceder a leitura;

d) Para a leitura, ligar o equipamento DR-2000 na tecla


POWER, aguardar 15 segundos;

e) Digitar o número do Método 190 e pressionar a tecla


READ / ENTER, aparecerá no visor o comprimento de onda
para 580m modificar comprimento de onda para o valor
indicado. Pressionar a tecla READ / ENTER por duas vezes
até aparecer a inscrição BRANCO;

f) Inserir a cubeta com o BRANCO, pressionar a tecla ZERO


e aguardar;

g) Após a leitura do BRANCO inserir a outra cubeta com a


AMOSTRA-PADRÃO e pressionar a tecla READ/ENTER,
aguardar o resultado.

h) *OBS.: A variação da leitura da Amostra Padrão deverá


ser de + 3%, entre 0,97 e 1,03mg/L ou ppm. Por esta
verificação é possível saber se a solução SPADNS está
apropriada para uso, bem como se os equipamentos estão
calibrados. O padrão de 1mg/L, feito no laboratório
deve ser rastreado com um padrão de 1,0mg/L certificado.

110
160. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,5mg/L

a) Pipetar 5mL de solução mãe;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL;

c) Avolumar com água destilada ou deionizada,

d) Homogeneizar bem por mais ou menos 3 minutos.

161. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,05mg/L

a) Pipetar 10mL de solução uso (sol. Padrão de amônia


0,5mg/L);

b) Transferir para um balão volumétrico de 100mL;

c) Avolumar com água destilada ou deionizada,

D) Homogeneizar bem por mais ou menos 3 minutos.

162. Solução Padrão Estoque De Arsênio (Soluçâo 1)

a) Pesar 1,320g de trióxido de arsênio (As2O3);

b) Dissolver em 10mL de água destilada;

c) Adicionar 4g de hidróxido de sódio P.A.;

d) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada.

e) *Obs.: 1,0mL da solução equivale a 1,00mg de As

163. Solução Padrão Intermediária De Arsênio (Solução 2)

a) Diluir 5,0mL da solução estoque de arsênio (solução 1)


a 500mL com água deionizada ou destilada.

b) *Obs.: 1,0 mL desta solução equivale a 10,0µg de As

164. Solução Padrão De Arsênio

Padrão 0,2µg/mL

111
a) Diluir 2,0mL da solução intermediária de arsênio
(solução 2) para 100mL com água deionizada ou destilada.

Padrão 0,04µg/mL

a) Diluir 0,4mL da solução intermediária de arsênio


(solução 2) para 100mL com água deionizada ou destilada.

165. Solução Padrão DBO 200 mgO2/L

a) Pesar 0,15g glicose previamente seco à 103ºC para 1 h;

b) Pesar 0,15g ácido glutâmico previamente seco à 103ºC


para 1h;

c) Dissolver em água desmineralizada e avolumar para


1000mL;

d) Autoclavar e armazenar em frasco de vidro âmbar –


conservar em geladeira;

e) Validade = 15 dias

f) Descartar com formação de material em suspensão.

166. Solução Padrão De Cor De 500mg/L

a) Pesar 1,246g de Cloroplatinato Potássico – K2PtCl6;

b) Pesar 1,0g de Cloreto de Cobalto – CoCl2.6H2O


cristalizado;

c) Dissolver as duas substâncias acima, em água deionizada


ou destilada e transferi-las para um balão volumétrico
de 1000mL;

d) Acrescentar ao balão, 100mL de Ácido Clorídrico - HCl


concentrado, avolumar com água deionizada ou destilada
para 1000mL e homogeneizar.

112
167. Soluções Padrão De Flúor 10mg/L

a) Dissolver 221mg de NaF em 1000mL de água destilada,


terá solução estoque de 100mg/L;

b) Diluir 100mL de solução estoque de flúor 100mg/L em


1000mL de água destilada.

168. Solução Padrão DQO 20 mgO2/L

a) Pesar em balança calibrada, 0,0085g de biftalato de


potássio previamente seco a 120ºC para 1 h;

b) Diluir para um volume final de 500mL de água deionizada,


utilizando balão volumétrico calibrado;

c) Armazenar em frasco âmbar;

d) Validade: 3 meses, desde que não haja crescimento


biológico;

e) 1mL = 0,02 mgO2;

f) A solução é estável, quando refrigerada, por até 3 meses


na ausência de contaminação biológica.

169. Solução Padrão DQO 50 mgO2/L

a) Pesar em balança calibrada, 0,02125g de biftalato de


potássio previamente seco a 120ºC para 1 h;

b) Diluir para um volume final de 500mL de água deionizada,


utilizando balão volumétrico calibrado;

c) Armazenar em frasco âmbar;

d) Validade: 3 meses, desde que não haja crescimento


biológico;

e) 1 mL = 0,05 mgO2;

113
f) A solução é estável, quando refrigerada, por até 3 meses
na ausência de contaminação biológica.

170. Solução Padrão DQO 500 mgO2/L

a) Pesar em balança calibrada, 0,2125g de biftalato de


potássio previamente seco a 120ºC para 1 h;

b) Diluir para um volume final de 500mL de água deionizada,


utilizando balão volumétrico calibrado;

c) Armazenar em frasco âmbar;

d) Validade: 3 meses, desde que não haja crescimento


biológico;

e) 1 mL = 0,5 mgO2;

f) A solução é estável, quando refrigerada, por até 3 meses


na ausência de contaminação biológica.

171. Solução Padrão DQO 7.500 MgO2/L

a) Pesar em balança calibrada, 3,1875g de biftalato de


potássio previamente seco a 120ºC para 1 h;

b) Diluir para um volume final de 500mL de água deionizada,


utilizando balão volumétrico calibrado;

c) Armazenar em frasco âmbar;

d) Validade: 3 meses, desde que não haja crescimento


biológico;

e) Obs.: 1 mL = 7,5 mgO2.

172. Soluções Padrão De Fenol

a) Pese 1,0g de fenol – dilua em água destilada aquecida


e resfriada. Solução – estoque 1g/L

114
b) Transfira 1mL da solução – estoque 1g/L. Dilua em 100mL
no balão volumétrico. Solução de Trabalho 10mg/L.

c) Prepare soluções padrões 0,06, 0,12 e 0,18 mg/L usando


uma pipeta para adicionar 3, 6 e 9 mL da solução de
trabalho, respectivamente em três balões volumétricos
de 500mL.

d) Faça o teste com as três soluções.

e) Precisão: Desvio padrão de + 0,0047mg/L fenol.

f) *Interferências:

g) - Amostras com pH entre 3 e 11,5 dão bons resultados

h) - Sulfetos

i) - Redução de agentes oxidantes por destilação.

173. Solução Padrão Estoque De Nitrogênio Amoniacal

a) Dissolva 3,819g de NH4Cl anidro em água deionizada ou


destilada;

b) Avolumar para 1 litro de solução.

174. Solução Padrão De Sílica

a) Preparar solução estoque de sílica: Dissolver 4,73g de


metasilicato de sódio nonahidratado (Na2SiO39H2O) ou
0,765g de metasilicato de sódio pentahidratado
(Na2SiO35H2O) em 1000mL de água destilada. Armazenar em
frasco de polietileno.

b) Preparar solução padrão de sílica: Diluir 10mL da


solução estoque em 1000mL de água destilada. Armazenar
em frasco de polietileno.

c) 1,0mL = 10µg SiO2


115
175. Solução Padrão De Sulfeto

Prepare padrões de sulfeto de cristais de sulfeto de sódio


nonahidratado (Na2S.9H2O). Soluções de sulfeto são propensos
a pronta oxidação por oxigênio dissolvido e atmosférico. Use
a água do reagente para preparar padrões do sulfeto e
diluições da amostra.

Ferver e desgaseificar (com argônio ou nitrogênio) durante


o resfriamento. Compre menor quantidade de padrões (sólidos)
possíveis e mantenha por não mais do que 1 ano. Manusear
preferencialmente e armazenar padrões sólidos de sulfeto e
soluções estoque conservados em uma atmosfera inerte para
reduzir a contaminação devido à oxidação.

Evite agitação em excesso e mistura da solução com o oxigênio


atmosférico. Transferir quantitativamente e diluir entre
conteúdo do frasco de pesagem tamanho adequado para um balão
volumétrico com água desgaseificada do reagente para
preparar uma solução estoque com concentração conhecida de
sulfeto (3.750g Na2S.9H2O diluído a um volume final de dará
uma solução-mãe onde 1.00mL = 1.00mg S2-). Em alternativa,
comprar soluções de sulfeto pré-certificadas. Verifique
concentração da solução-mãe diariamente usando o método
iodométrico (F). Armazene a solução-mãe com o mínimo de
espaço livre por não mais de 1 semana.

Para obter um padrão de concentração de 1mg/L, diluir 01mL


da solução mãe para 1000mL com água deionizada.

*Obs.: Pesar 3,75g, diluir para 500mL (C= 1000mg/L de S2-)

116
176. Solução Padrão De Turbidez 4000 NTU

a) Preparar Solução I: Dissolver 1,0g de Hydrazine Sulfate


(NH2)2H2SO4 em 100mL de água destilada

b) *CUIDADO: Hydrazine Sulfate é altamente cancerígeno,


utilizar máscara.

c) Preparar Solução II: Dissolver 10,0g de


Hexamethylenetetramine (CH2)6N4, em 100mL de água
destilada.

d) *Obs.: Em um frasco âmbar ou de polietileno opaco


adicionar 100mL da Solução I e 100mL da Solução II;
Deixe descansar por 24 horas à 25ºC ± 3 horas. Está
solução corresponde ao padrão de 4000 NTU.

177. Soluções Padrão De 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 E 1,5 mg/L
de P

a) Preparar Solução estoque de KH2PO4 1000mg/L de P: Pesar


0,4393g de KH2PO4 (fosfato ácido de potássio), seco por
2 horas em estufa a 110ºC. Dissolver em,
aproximadamente, 50mL de água destilada ou deionizada
e transferir quantitativamente para um balão
volumétrico de 100mL. Avolumar com água destilada ou
deionizada e homogeneizar. Guardar em frasco de
polietileno opaco ao abrigo da luz e calor.

b) Preparar Soluções padrão de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; e


1,5 mg/L de P: Retirar da solução estoque de KH2PO4
1000mg/L de P, as seguintes alíquotas: 20µL, 40µL, 60µL,
80µL, 100µL e 150µL. Transferir cada alíquota para o
balão volumétrico de 100 mL, avolumar com água destilada
ou deionizada, homogeneizar e transferir as soluções

117
padrões obtidas para os frascos de polietileno opaco.
Obtém-se desta forma, concentrações de 0,2mg/L;
0,4mg/L; 0,6 mg/L; 0,8mg/L; 1,0mg/L; 1,5mg/L de P,
respectivamente.

c) O Branco é feito com 100mL de água destilada ou


deionizada.

178. Solução Permanganato De Potássio 0,2N - Estoque

a) Pesar 6,32g de Permanganato de Potássio - KMnO4


dissolver em pequena quantidade de água deionizada ou
destilada;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL;

c) Avolumar com água deionizada ou destilada.

d) Homogeneizar.

179. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N -


Padronização

a) Transferir 100mL de água deionizada ou destilada para


um frasco Erlenmeyer;

b) Adicionar 3mL de Permanganato de Potássio 0,0125N e 3mL


de Ácido Sulfúrico 1/4 aquecer o frasco Erlenmeyer em
banho – maria por trinta minutos ou em chapa elétrica
por 15 minutos;

c) Retirar o frasco Erlenmeyer do aquecimento e adicionar


3mL de Oxalato de Amônio 0,0125N, agitando em seguida.

d) Titular com Permanganato de Potássio 0,0125N até obter


uma coloração rosa claro;

118
e) Em seguida adicione 10mL de Oxalato de Amônio 0,0125N
e titular novamente com Permanganato de Potássio
0,0125N até obter a mesma tonalidade rosa claro;

f) Para obtermos 100% em acerto na padronização a


quantidade titulada com Permanganato de Potássio
0,0125N deverá ser a mesma quantia adicionada de Oxalato
de Amônio 0,0125N;

Se não obtivermos 100 % de acerto poderemos ter duas


situações de resultados, corrigidos através de cálculo:

*SITUAÇÃO 1: Se na titulação com Permanganato de Potássio


0,0125N gastar um volume maior que os 10 mL, então a solução
de Permanganato de Potássio 0,0125N está diluída
necessitando acrescentar a ela, mais solução estoque, da
seguinte maneira:

a. Primeiro verificar a concentração da atual solução com


a seguinte fórmula:

N1.V1 = N2.V2, onde se desejam saber o valor de N1.

ONDE:

N1 = Concentração atual

V2 = Volume de Permanganato gasto na titulação

N2 = Concentração que se deseja (0,0125N)

V2 = Volume fixo de 10 mL para solução de 100%

Com o valor da concentração atual N1, utilizaremos a seguinte


fórmula para se descobrir quanto de solução estoque 0,2N
deverá acrescentar na solução para que fique 100%.

Fórmula:

119
N1. V1 − N3. V1
V2 =
N2 − N2

ONDE:

V2 = Volume de solução estoque necessário para correção.

N1 = Concentração atual, valor obtido anterior.

V1 = Volume total de Permanganato (em mL)

N3 = Concentração que se deseja (0,0125N)

N2 = Concentração da solução estoque (0,2N)

SITUAÇÃO 2: Se na titulação com o Permanganato de Potássio


0,0125N gastou-se um volume menor que os 10mL, então a
solução de Permanganato de Potássio 0,0125N está
concentrada, necessitando acrescentar a ela mais água
deionizada ou destilada, da seguinte maneira:

- Primeiro verificar a concentração atual da solução de


acordo com o item g.

- Com o valor atual de N1, utilizaremos a seguinte fórmula


para se descobrir quanto de água deionizada ou destilada
deverá se adicionada à solução de Permanganato de Potássio
0,0125N, para que esta fique 100%.

N1. V1 = N2. V2

Onde queremos saber o V2, que será o total de água mais a


solução de Permanganato, assim para saber só o valor da água,
no final subtrair o V1 – Volume de Permanganato V2.

ONDE:

N1 = concentração encontrada no ítem g

V1 = volume total de Permanganato


120
N2 = concentração que se deseja (0,0125 N)

V2 = volume de água mais Permanganato

V1 – V2 = água a ser adicionada na solução de Permanganato

Outra maneira de fazer a padronização é utilizar um fator de


correção, para isso siga passo a passo do ítem a até o
ítem f.

Se não obtivermos os 100% de acerto usar o fator de correção


da seguinte fórmula:

10
Fc =
Vg

ONDE:

Fc = fator de correção

10 = volume em mL de Oxalato de Amônio 0,0125N

Vg = volume gasto de Permanganato de Potássio 0,0125N na


titulação.

g) Padronizando a solução de Permanganato de acordo com o


ítem f, ao fazer a análise da matéria orgânica é
necessário multiplicar o resultado obtido na titulação
pelo fator de correção o que não acontecerá se a solução
estiver com 100 % de acerto, pois o resultado já estará
corrigido.

h) NOTA: Para que a solução padronizada e corrigida fique


100 % de acerto, o fator de correção será 1.

121
180. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Uso

a) Transferir para o balão volumétrico de 1000mL 62,5mL


com pipeta volumétrica da Solução Estoque de
Permanganato de Potássio;

b) Avolumar para 1000mL com água deionizada ou destilada.

181. Solução Permanganato De Potássio 0,1N

a) Pesar 3,16g de Permanganato de Potássio – KMnO4;

b) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL usando


água deionizada ou destilada;

c) Avolumar e homogeneizar.

182. Solução Permanganato De Potássio 0,1N (Para Eliminar


NO2)

a) Dissolver 0,316g de Permanganato de Potássio - KMnO4 em


água deionizada ou destilada e diluir para 100mL.

b) Mantém-se entre 60 e 70ºC por 2 horas e filtra-se a


parte insolúvel usando funil de vidro.

183. SOLUÇÃO PEROXIDO DE HIDROGÊNIO A 30% - COMERCIAL

a) Água oxigenada a 30 %.

184. Solução Persulfato De Potássio 5%

a) Dissolver 50g de Persulfato de Potássio - K2S2O8 em água


deionizada ou destilada isenta de Fosfato;

b) Em um balão diluir para 1000mL;

c) Homogeneizar.

d) *Obs.: Conservar em geladeira. Prepara-se semanalmente.

122
185. Solução De Piridina

a) Pesar 1g de Dietilditiocarbamato de Prata (C5H10AgNS2);

b) Diluir em 200 mL de Piridina

c) Homogeneizar.

d) *Obs.: a solução terá uma cor amarelada.

186. Solução Reagente Condicionante (Glicerina/Hcl/Álcool


Etílico Ou Isopropílico/Cloreto De Sódio)

a) Misturar 50mL de Glicerina - C3H8O3 P.A., com uma solução


contendo 30mL de Ácido Clorídrico - HCl concentrado;

b) 300 mL de água deionizada ou destilada;

c) 100 mL de Álcool Etílico 95% - H3CH2OH P.A. ou


Isopropílico 95% CH3CHOHCH3 P.A.;

d) 75 g de Cloreto Sódio NaCl, P.A.

187. Solução Reagente de Digestão Nitrogênio Total

a) Dissolver 134g de Sulfato de Potássio e 7,3g de Sulfato


de cobre em 800mL de água deionizada;

b) Cuidadosamente adicionar 134mL de ácido sulfúrico


concentrado;

c) Deixar a solução chegar a temperatura ambiente e depois


avolumar para 1000mL com água deionizada;

d) Homogeneizar.

e) *Obs.: Conservar a 20ºC para prevenir cristalização.


Fazer a solução em banho de gelo.

123
188. Solução Reativo Corante De Reserva (Reativo Tinción De
Reserva)

a) Pesar e dissolver 0,15g de Eriocromo R - Cianina -


C23H15Na3O9S em 50mL de água deionizada ou destilada;

b) Ajustar o pH desta solução com Ácido Acético 1:1 de


pH9,0 para 2,9;

c) Completar o volume para 100mL com água deionizada ou


destilada;

d) Homogeneizar.

189. Solução Reativo Corante De Trabalho (Reativo Tinción


De Trabalho)

a) Com a pipeta volumétrica retirar uma alíquota de 10mL


do Reativo Corante de Reserva;

b) Transferir para um balão de 100mL;

c) Completar com água deionizada ou destilada.

d) *OBS.: Este volume de solução é suficiente para realizar


análises em 19 amostras e mais o Branco. Estável durante
6 meses

190. Solução Reativo De NESSLER

a) Pesar separadamente 25g de Iodeto de Mercúrio – HgI2 e


17,5g de Iodeto de Potássio – KI;

b) Transferir para um Becker e dissolver em 60mL de água


deionizada ou destilada;

c) Pesar 40g de Hidróxido de Sódio - NaOH e dissolver em


80mL de água deionizada ou destilada;

124
d) Adicionar vagarosamente a primeira solução (HgI2 + KI)
à solução de Hidróxido de Sódio, agitando sempre;

e) Transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL


e completar o volume com água deionizada ou destilada;

f) Homogeneizar.

g) *OBS.: Guardar esta solução em um recipiente de pyrex


fortemente tampado, protegido de luz. Fazer em capela.
Deve ter muito cuidado com esta solução, pois é
venenosa.

191. Solução Reativo Tampão

a) Dissolver 136 g de Acetato de Sódio - NaC2H3O2.3H2O em


água deionizada ou destilada e acrescentar 40mL de Ácido
Acético Glacial 1N;

b) Avolumar para 1000mL com H2O deionizada ou destilada;

c) O pH ideal desta solução é de 6,0 a 6,2;

d) Se o pH estiver fora desta faixa corrigi-lo da seguinte


maneira: Para pH baixo, elevar com adição de Acetato de
Sódio - NaC2H3O2.3H2O, colocando aos poucos e em
agitação, até atingir o valor ideal;

e) Se o pH da solução estiver acima de 6,2 pingar algumas


gotas de Ácido Acético 1N, até o valor desejado. Obs.:
Para Acetado de Sódio Anidro - C2H3NaO2 - 81,981g.

192. Solução Safranina

a) Dissolver 2,5g de Safranina em 100mL de Álcool Etílico


95% preparando-se assim, a solução estoque de
Safranina;

125
b) No momento do uso diluir 10mL dessa solução estoque em
100mL de água deionizada ou destilada;

c) A amostra a ser observada deverá ser fixada com a chama


do bico de Busen, passa-se a lamina rapidamente na chama
para que a amostra seque;

d) Colocar a violeta de genciana em cima da amostra e


deixar 1 minuto;

e) Colocar o Lugol durante 1 minuto;

f) Lave com água não deixando que a mesma insira


diretamente na amostra;

g) Colocar 3 vezes Álcool 95%;

h) Lavar com água;

i) Colocar a Safranina durante 10 segundos;

j) Levar ao Microscópio para observação.

193. Solução Sal Fenol

a) Dissolver 2,5g de Hidróxido de Sódio - NaOH e 10g de


Fenol - C6H5OH em 100mL de água deionizada ou destilada.

b) *OBS.: Este reativo deve ser preparado semanalmente.

194. Solução Spadns

a) Dissolver 2,1040g de SPADNS – C16H9N2Na3O11S3 da marca


FLUKA ou 2,6060g da marca MERCK em 1000mL de H2O
deionizada ou destilada. (Usar balão volumétrico de
1000mL), reservar.

b) Dissolver 0,2660g de Oxicloreto de Zircônio


Octahidratado – ZrOCl2.8H2O em 100mL de água deionizada
ou destilada e juntar a esse volume, 700mL de Ácido
126
Clorídrico - HCl concentrado em proveta. Fazer isto na
capela.

c) *OBS.: Condutividade da água deionizada ou destilada <


1,0S/cm.

d) Quando a solução do item anterior estiver fria,


acrescentar mais H2O deionizada ou destilada,
avolumando para 1000mL, usar balão volumétrico de
1000mL.

e) *OBS.: Esta solução deve ser usada fria.

f) Juntar as soluções dos dois itens anteriores em um balão


volumétrico de 2000 – Não alterar o volume final depois
de misturar as duas soluções;

g) Submeter a solução do item anterior à agitação magnética


por 15 minutos.

h) *OBS.: Solução SPADNS é estável por 2 anos

i) Verificar a absorbância;

j) Verificar a leitura do padrão de 1,0ppm ou mg/L.

k) *Obs.: O peso do Spadns pode variar dependendo da marca.

195. Solução Spadns - Verificação Da Absorbãncia

a) Tomar 5mL da solução SPADNS recém preparada, com pipeta


volumétrica;

b) Transferir para um balão volumétrico de 50mL e completar


o volume com água deionizada ou destilada;

c) Pipetar com pipeta graduada, 3,5mL de Ácido Clorídrico


- HCl concentrado e completar o volume para 5mL com
água deionizada ou destilada em um becker;
127
d) Misturar as duas soluções em um frasco erlenmeyer ou
becker e deixar esfriar, caso necessário.

e) *OBS.: Esta solução e denominada de Solução de


Referência sendo o Branco para a leitura da absorbância.

f) Com pipeta volumétrica pipetar 25mL de água deionizada


ou destilada e transferir para um erlenmeyer e adicionar
5mL do SPADNS. (Esta será a amostra) – Fazer 3 réplicas;

g) Homogeneize por 30 segundos;

h) Ler a absorbância no DR-2000, conforme descrito abaixo;

i) Ligar o equipamento e aguardar 15 segundos. Digitar o


número 0 (ZERO);

j) Modificar o comprimento de onda para 580m. Pressionar


a tecla READ/ENTER por três vezes até aparecer a palavra
BRANCO;

k) Inserir o BRANCO e pressionar a tecla ZERO. Aguardar;

l) Inserir a AMOSTRA do ítem “e”, e pressionar a tecla


READ/ENTER. Aguardar;

m) Proceder a leitura das 3 amostras e anotar o resultado


para fazer uma média aritmética.

196. Solução Sulfato – 100mg/L SO4 - Padrão

a) Dissolver 0,1479g de Sulfato de Sódio Anidro P.A. -


Na2SO4, previamente seco a 103ºC por 2 horas, em
água deionizada ou destilada, diluir a 1000 mL (a
solução assim preparada contém 100mg/L SO4-2).

b) Homogeneizar.

128
197. Solução Sulfato De Magnésio

a) Pesar 22,5g de Sulfato de Magnésio Heptahidratado -


MgSO4.7H2O;

b) Dissolva em água deionizada ou destilada, transfira


para um balão;

c) Completar o volume para 1000mL;

d) Homogeneizar.

198. Solução Sulfato De Manganês (Solução A)

a) Dissolva 480g de Sulfato de Manganês Tetra- Hidratado


- MnSO4.4H2O ou 400g de Sulfato de Manganês Dihidratado
MnSO4.2H2O ou 364g de Sulfato de Manganês Monohidratado
MnSO4.H2O, em água deionizada ou destilada;

b) Dissolva o Sulfato Manganoso em 500mL de água deionizada


ou destilada;

c) Filtrar e diluir a solução a 1000mL.

d) *Obs.: A solução MnSO4 não deve dar cor com amido


quando, se acrescentar a uma Solução Acidificada de
Potássio (KI).

199. Solução Sulfato Manganoso (MnSO4.5H2O, 50%)

a) Dissolver 500g de MnSO4.5H2O ou 350,6g de MnSO4.H2O em


água destilada;

b) Filtrar se necessário e completar para 1litro.

C) *Obs.: A solução de sulfato manganoso não deve dar


coloração azulada em meio ácido em presença de amido.
A solução é válida por dois anos.

129
200. Solução Sulfato De Prata - Padrão (Para Reduzir A
Interferência De Cloretos)

a) Dissolva 4,4g de Sulfato de Prata - Ag2SO4 P.A. (isento


de NO3-) em água deionizada ou destilada e avolume para
1000mL.

b) *Obs.: 1mL desta solução = 1,0mg. Cl-

201. Solução Sulfato De Zinco - Padronização

a) Juntar 1,186g de Sulfato de Alumínio e Potássio P.A. em


um becker de 400 ou 500mL;

b) Adicionar 60mL de E.D.T.A;

c) Adicionar 0,5mL de Ácido Sulfúrico 1:1;

d) Aquecer até uma rápida ebulição;

e) Juntar imediatamente e lentamente 75mL de Buffer


alcoólica;

f) Coloque o indicador de Ditizona ainda com a amostra


quente, dissolvendo-o por agitação. Deixar esfriar;

g) Titular o excesso de E.D.T.A. 0,05mol/L com solução de


Sulfato de Zinco 0,05mol/L até a mudança da cor do
indicador azul para o vermelho-alaranjado.

h) Fator de Correção = 10mL de E.D.T.A./volume gasto de


Sulfato de Zinco.

202. Solução Sulfato De Zinco 0,05MOL/L – Padrão

a) Dissolver 15g de Sulfato de Zinco em água deionizada ou


destilada;

b) Transferir para um balão de 100mL;

130
c) Avolumar com água deionizada ou destilada.

203. Solução Sulfato Ferroso Amoniacal 0,25N – Titulada

a) Dissolver 98g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O em água deionizada


ou destilada;

b) Juntar 20mL de Ácido Sulfúrico concentrado. Esfriar e


completar a 1000mL.

c) *Obs.: Esta solução deve ser titulada no dia de seu uso


com o K2Cr2O7 0,25N.

204. Solução De Sulfato Manganoso - Padrão

a) Preparar uma solução de Permanganato de Potássio 0,1N,


dissolvendo 3,2g do sal em água deionizada ou destilada;
colocar em um balão volumétrico de 1000mL e completar;

b) Aquecer esta solução próximo ao ponto de ebulição por


2 horas;

c) Se possível filtrar esta solução através de filtro de


vidro poroso;

d) Em seguida padronizar com Oxalato de Sódio ou Amônio de


mesma concentração, utilizando a mesma técnica seguida
para a padronização do Permanganato de Potássio 0,0125N
da matéria orgânica. Mantendo o cuidado de manter o
Oxalato a  60°C durante a padronização;

e) Calcular o volume do Permanganato de Potássio


padronizado, necessário para fazer 1 litro de uma
solução que contenha em 1 mL  0,010mg de Mn, através
da fórmula:

0,91
mL de KMnO4 =
𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4
131
f) A este volume acrescente 2mL de Ácido Sulfúrico - H2SO4
concentrado. Em seguida acrescente Bissulfito de Sódio
ou Sulfito - 10% gota a gota com agitação constante até
o desaparecimento da cor do Permanganato de Potássio.
Aquecer novamente durante uns 5 minutos para eliminar
o excesso de SO2. Resfrie e complete para 1 litro.

205. Solução Sulfato Manganoso 0,003M

a) Dissolver 0,05g de Sulfato Manganoso - MnSO4.H2O em


100mL de água deionizada ou destilada.

206. Solução Sulfocrômica

a) Pesar, aproximadamente 10g de Dicromato de Potássio -


K2Cr2O7;

b) Juntar  100 mL de água deionizada ou destilada quente


para dissolver o Dicromato;

c) Esfriar e transferir a solução para um becker de 2000mL


e juntar lentamente, agitando sempre, um litro de Ácido
Sulfúrico Comercial - H2SO4.

d) *OBS.: Não precisa ser P.A.; ter muito cuidado; usar


luvas; trabalhar na capela; usar óculos.

207. Soluções T.A.F.I.T.

a) Utilizar bécker de 2.000mL;

b) Pesar 4g de EDTA, 58g de cloreto de sódio (NaCl);

c) Adicionar 57mL de ácido acético e completar o volume


até aproximadamente 400mL com H2O destilada;

d) Levar à chapa e manter a 60ºC a solução em agitação


constante até completa solubilização dos sais;

132
e) Esfriar, acertar pH entre 5,0 e 5,5 com NaOH 5N e
completar o volume para 1000mL.

208. Solução Tampão de Borato

a) Medir 88mL da solução de NaOH (0,1N) para 500mL de


Solução de Tetraborato de Sódio (0,025N);

b) Avolumar para 1 litro com água deionizada ou destilada.

209. Solução Tampão pH 10

a) Medir 70mL de Hidróxido de Amônio - NH4OH e dissolver


16,9 de Cloreto de Amônio - NH4Cl;

b) Completar para 500mL com água deionizada ou destilada.


Ajustar para pH 10 usando o pH-metro;

c) Adicione sal ou base conforme a necessidade.

210. Solução pH10 e pH12 - Tampão

a) Medir 70mL de Hidróxido de Amônio (NH4OH) e dissolver


16,9g de Cloreto de Amônio NH4Cl;

b) Completar para 500mL com água deionizada ou destilada


usando balão volumétrico. Ajustar para pH10 usando o
potenciômetro. Adicione sal ou base conforme a
necessidade;

c) Para se obter tampão pH12 transferir o tampão pH10 para


um becker de 500mL, ajustar para o pH12 usando o pHmetro
com a adição de sal ou base conforme a necessidade.

211. Solução De Tetraborato De Sódio

a) Pesar 9,5g de Na2B4O7.10H2O;

b) Diluir para 1000mL de água deionizada ou destilada.

133
212. Soluções Tampão De Fosfato 0,5M

a) Dissolver 28,6g de KH2PO4 seco por 2 horas a 105ºC e


137,6g de K2HPO4 seco por duas horas a 105ºC, ou 212g
de Na2HPO4.7H2O em água destilada e diluir para 1000mL.

213. Solução Tiossulfato De Sódio – Padronização – Método


Do Bicromato 0,1N

a) A 80mL de água deionizada ou destilada adicionar, com


agitação, 1mL de Ácido Sulfúrico conc. – H2SO4, 10mL de
solução de Dicromato de Potássio 0,1N e 1,0g de Iodeto
de Potássio – KI;

b) Deixa repousar por 6 minutos no escuro e dilui até 400mL


e depois com solução de Tiossulfato, adicionando Amido
para a titulação final - azul claro.

10
Fc =
mL de Tiossulfato

214. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N - Padronização

a) Para determinar o fator de correção (Padronize no dia


seguinte)

b) Dissolva aproximadamente 10g de Iodeto de Potássio - KI


em 500mL de água deionizada ou destilada;

c) Adicione 50mL de Ácido Sulfúrico 1+9 (5mL de Ácido


Sulfúrico P.A. para 45mL de água deionizada ou
destilada);

d) OBS.: Coloque primeiramente a água e depois o Ácido


lentamente;

e) Acrescente exatamente 100mL da solução padrão de


Bicromato de Potássio 0,025N;

134
f) Deixe o frasco no escuro por alguns minutos;

g) Avolumar 1000mL de água deionizada ou destilada na


amostra do ítem “e”“e”;

h) Titule o Iodo liberado com a solução Tiossulfato até


coloração amarelo - palha;

i) Junte 5 gotas de solução indicadora de Amido e prossiga


a titulação até o desaparecimento da coloração azul;

SITUAÇÃO 1: Padronização com fator de correção:

Caso seja necessário usar os mesmos cálculos para Ác.


Sulfúrico 0,02N.

20
Fc =
ml gasto de tiossulfato

20 = utilizado de Bicromato de Potássio 0,025N

OU

SITUAÇÃO 2:

Se durante a titulação for gasto um volume maior do que 20mL


então a solução de Tiossulfato 0,025N está diluída
necessitando acrescentar a ela, mais solução estoque, da
seguinte maneira:

j) Primeiro verificar a concentração da atual solução com


a seguinte fórmula:

N1. V1. = N2. V2

Onde se desejam saber o valor de N1.

N1 = Concentração atual

V1 = Volume de Tiossulfato gasto na titulação

135
N2 = Concentração que se deseja (0,025N)

V2 = Volume fixo de 20 mL para solução de 100%

Com o valor da concentração atual N1, utilizaremos a seguinte


fórmula para se descobrir quanto de solução estoque 0,2N
deverá acrescentar na solução para que fique 100%.

Fórmula da adição de solução

N1. V. 1 − N3. V1
V2 =
N3 − N2

ONDE:

V2 = Volume de solução estoque necessário para correção.

N1 = Concentração atual, valor obtido anterior.

V1 = Volume total de Tiossulfato (em mL)

N3 = Concentração que se deseja (0,025N)

N2 = Concentração da solução estoque (0,2N)

SITUAÇÃO 3:

Se na titulação com o Tiossulfato de Sódio 0,025N gastou-se


um volume menor que os 10 mL, então a solução está
concentrada, necessitando acrescentar a ela mais água
deionizada ou destilada, da seguinte maneira:

Primeiro verificar a concentração atual da solução de acordo


com o item i.

Com o valor atual de N1, utilizaremos a seguinte fórmula para


se descobrir quanto de água deionizada ou destilada deverá

136
ser adicionada à solução de Tiossulfato de 0,025 N, para que
esta fique 100%.

N1. V1 = N2. V2

Onde queremos saber o V2, que será o total de água mais a


solução de Permanganato, assim para saber só o valor da água,
no final subtrair o V1 – Volume de Permanganato V2.

ONDE:

N1 = concentração encontrada no ítem i

V1 = volume total de Tiossulfato

N2 = concentração que se deseja (0,025N)

V2 = volume de água + Tiossulfato

V1 – V2 = água a ser adicionada na solução de Tiossulfato

Outra maneira de fazer a padronização é utilizar um fator de


correção, para isso siga passo a passo do ítem a até o ítem
f.

Se não obtivermos os 100 % de acerto usar o fator de correção


da seguinte fórmula:

10
Fc =
Vg

ONDE:

Fc = fator de correção

10 = volume em mL de Oxalato de Amônio 0,0125 N

Vg = volume gasto de Permanganato de Potássio 0,0125 N na


titulação.

137
a) Padronizando a solução de Permanganato de acordo com o
ítem h.

NOTA: Para que a solução padronizada e corrigida fique 100%


de acerto, o fator de correção será 1.

215. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N

a) Meça em uma proveta, 250mL da solução estoque de


Tiossulfato de Sódio 0,1N;

b) Dilua a 1000mL com água deionizada ou destilada;

c) Esta solução deverá ser padronizada sempre que for


preparada.

216. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N

a) Pesar 24,9g de Tiossulfato de Sódio – Na2S2O3.5H2O;

b) Dissolver em água deionizada ou destilada recém


fervida;

c) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL;

d) Avolumar com água deionizada ou destilada;

e) Preservar com 5mL de Clorofórmio – CHCl3 ou 0,2g de


Carbonato de Sódio Anidro – Na2CO3;

f) Homogeneizar;

g) Deixa-se decantar durante 24 horas e padroniza-se.

217. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N - Padronização

a) 24 horas após o preparo, pesar e dissolver 2g de Iodeto


de Potássio - KI em 100mL de água deionizada ou
destilada;

b) Adicione 10mL de solução de Ácido Sulfúrico 1/10;


138
c) Acrescente exatamente 20mL da solução padrão de
Dicromato de Potássio 0,1N. Deixe o frasco no escuro
por alguns minutos;

d) Avolumar aproximadamente 200mL com água deionizada ou


destilada;

e) Titule o Iodo liberado com Tiossulfato de Sódio 0,1N


até a coloração amarelo-palha;

f) Adicionar 5 gotas de solução de Amido e prossiga a


titulação até o aparecimento da cor azul claro.

g) Para o cálculo do fator de correção (FC) utilize a


equação FC = 20mL/volume de Tiossulfato gasto na
titulação. Este valor deverá ser anotado no rótulo da
solução de Tiossulfato para posterior ajuste da mesma.

h) Fc = 20/mL gastos de Tiossulfato

218. Solução Tiossulfato De Sódio 10% - (Para Eliminação Do


Cloro Residual)

a) Pesar 25g de Tiossulfato de Sódio - NaS2O3.5H2O;

b) Dissolver em 150mL de água deionizada ou destilada


(quente);

c) Transferir para um balão de 250mL e depois de fria


complete com água deionizada ou destilada.

219. Solução Trietanolamina 20%

a) Pesa-se 40g de Trietanolamina - N(CH2CH2OH)3 e coloca-


se em estufa entre 105 a 120ºC por 1 hora;

139
b) Retira-se o Trietanolamina da estufa e deixa-se esfriar
no dessecador;

c) Retira-se o Trietanolamina do dessecador e pesa-se 20g;

d) Transfira as 20g para um erlenmeyer de 250mL;

e) Adiciona-se água deionizada ou destilada até completar


100mL e agita-se até dissolver.

220. Solução Tris X Cloreto De Magnésio - Tampão

a) Pesar 0,969g de Tris (hidroximetilaminometano) 0,08M;

b) Pesar 32,52g Cloreto de Magnésio 1,6M;

c) Dissolver Tris em pequena quantidade de água, misture


com o Cloreto de Magnésio, dilua até aproximadamente +
60mL com água deionizada ou destilada;

d) Levar ao potenciômetro para verificar o pH, aproximá-


lo para 7,6 com HCl ou NaOH;

e) Voltar ao balão e complete para 100mL com água


deionizada ou destilada e corrija o pH para 7,6 (o
tampão pode permanecer entre 7,5 e 7,6).

221. Solução Tisab - Para Análise De Flúor Pelo Método


Eletrométrico

a) Colocar 500mL de água destilada, deionizada ou


ultrapura em um béquer de 1000ml;

b) Adicionar 57mL de Ácido Acético Glacial P.A;

c) Dissolver 58g de Cloreto de sódio (NaCl), usando um


pouco de água destilada, deionizada ou ultrapura, se
necessário;

140
d) Dissolver 4,0g de Citrato de sódio (ACS–Ácido 1,2
ciclohexilenadenitrilo tetra acétcio);

e) Misturar tudo até dissolver;

f) Acrescentar água destilada, deionizada ou ultrapura até


a marca de 500mL;

g) Medir o pH, e com um bastão ou pipeta adicionar NaOH 5


ou 6N até que o pH fique entre 5,0 – 5,5;

h) Transferir para um balão volumétrico de 1000mL e


completar com água destilada, deionizada ou ultrapura.

222. Solução Verde De Bromocresol - Indicador

a) Pesar 0,1g de Roxo de Metila – 4(CH3)2NC6H4N:NC6H42COOH


ou (Vermelho de Metila – [HOOC.C6H4H:N.C6H4N(CH3)2 ] ) e
0,5g de Verde de Bromocresol - C21H14Br4O5S;

b) Dissolver os dois reagentes em Álcool Etílico - CH3CH2OH


ou Álcool Isopropílico C3H8O P.A;

c) Avolumar para 500mL com Álcool Etílico - CH3CH2OH;

d) Homogeneizar ou dissolver 0,1g de Verde de Bromocresol


em 100mL de água destilada.

223. Solução Vermelho De Fenol - Estoque

a) Pesar 0,525g de Phenolrot (phenolsulfotalein) –


C19H14O5S;

b) Dissolver em  50mL de água deionizada ou destilada;

c) Passar para um balão de 250mL e complete o volume com


água deionizada ou destilada;

d) Homogeneizar.

141
224. Solução Vermelho De Fenol - Uso

a) Transferir com pipeta volumétrica 10mL da solução


estoque Vermelho de Fenol;

b) Passar para um balão de 100mL e completar o volume com


água deionizada ou destilada;

c) Homogeneizar.

142
225. Solução Vermelho De Metila - Indicadora

a) Dissolvem-se 0,2g de Vermelho de Metila [HOOC.C6H4H:


N.C6H4N(CH3)2] em 60mL de Álcool Etílico - CH3CH2OH e
dilui-se com Água deionizada ou destilada até 100mL.

b) OBS.: Usam-se 2 gotas para cada 100 mL de solução a


titular.

Solução a titular PH Cor

4,2 Vermelha

6,3 Amarela

143
CRITÉRIOS SUGERIDOS PARA
REAGENTES E SOLUÇÕES QUÍMICAS
QUE NÃO POSSUEM RECOMENDAÇÕES
QUANTO A VALIDADE

Observar as soluções tendo por base as seguintes


características:

a) Concentração

b) Presença de partículas em suspensão

c) Perda de coloração (sensibilidade a luz)

d) Turvamento

e) Alteração de pH

f) Processo de cristalização

Critérios de validade das soluções produzidas

Aceita-se via de regra como tempo de validade das soluções


um período de:

a) A solução produzida tem prazo de validade inferior ao


das substâncias que integram a sua composição.

b) Para soluções cuja concentração pode ser ajustada


recomenda-se a verificação da sua concentração atual e
atualização do prazo de validade.

144
Temporariamente aqueles reagentes que não trazem o prazo de
validade poderão ser utilizados, desde que sejam adotados
critérios que validem a solução produzida.

CONTROLE DE PREPARO DE SOLUÇÕES


Para manter a qualidade das soluções preparadas, registra-
se a produção das soluções.

FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO


DOS RESULTADOS
Procedimentos Adotados para Cálculo de Correção de uma
Solução

Solução Concentrada
a) Quando o Fc > 1,0 ou volume gasto < 10 mL

Cálculo da concentração atual da solução (N1)


N1V1 = N2V2
N1 = concentração atual da solução
V1 = média da leitura das três réplicas
N2 = concentração desejada
V2 = volume do padrão primário
Encontrar o volume atual da solução
Somar o volume gasto nas réplicas e subtrair o volume total
da solução titulante.
Calcular a quantidade de água a ser adicionada na solução
(V1)
N1V1 = N2V2
N1 = valor encontrado na letra a
V1 = quantidade de água a ser adicionada na solução
145
N2 = normalidade da solução do padrão primário
V2 = volume encontrado na letra b

Solução Diluída
a) Quando Fc < 1,0 ou volumes gasto > 10,0 mL

Cálculo da concentração atual da solução (N1)


N1V1 = N2V2
N1 = concentração atual da solução
V1 = média da leitura das três réplicas
N2 = concentração desejada
V2 = volume do padrão primário
Encontrar o volume atual da solução
Somar o volume gasto nas réplicas e subtrair o volume total
da solução titulante.
Calcular a quantidade de solução concentrada a ser
adicionada na solução
N3V3 = N1 x V1 + N2 x V2
N1 = solução padrão
V1 = deseja encontrar
N2 = concentração da solução preparada que está diluída
V2 = volume da solução diluída
N3= concentração desejada
V3= volume final desejado

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005.

146
CAPITULO 05
PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS
PADRÃO – POP
INTRODUÇÃO
A necessidade de pôr em prática os objetivos fixados em um
laboratório Físico-químico implica na elaboração de
documentos que vão dizer quais procedimentos técnicos podem
garantia a qualidade dos serviços prestados.

A quantidade de procedimentos e a sua extensão depende da


complexidade e da natureza de cada Laboratório, mas em geral
possuem a estrutura descrita abaixo.

FORMATO
Deve-se adotar um formato padronizado para elaboração de
todos os procedimentos. Embora muitos modelos podem fazer
parte do acervo técnico que compõe a Gestão da Qualidade,
mas mesmo com pequenas variações um procedimento deve ter em
seu corpo principal os seguintes elementos:

 Título do procedimento;
 Origem de Elaboração (Identificação da autoridade
emissora)
 Aprovação (Identificação da autoridade Revisora)
 Setor a que se destina
 Número do documento
 N.º da revisão

147
 Data do documento
 N.º da página/n.º total de páginas;

A figura 2, mostra como ficaria a estética de um procedimento


com os itens citados.

148
Fig 2 – Exemplo do formato impresso.

149
ESTRUTURA
O conteúdo é assim estruturado.

 OBJETIVO

O objetivo deve conter um enunciado claro e conciso


explicando as finalidades específicas do procedimento e
responder à pergunta: Por que é que o procedimento existe?

 CAMPO DE APLICAÇÃO

Parte onde é definido o campo de aplicação do procedimento

 REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Aqui são listados todos os documentos (especificações


técnicas, normas, livros, etc.) referidos no procedimento

 RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Onde são definidas as responsabilidades inerentes a(s)


pessoa(s) responsável(is) por manter o procedimento dentro
das normas vigentes.

 REQUISITOS DE SEGURANÇA

Alertar sobre a periculosidade na execução da análise, cita


os equipamentos de proteção individual ou coletivo
obrigatórios na execução do procedimento.

 MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

Descrever qual equipamento e reagente deve ser requisitado


para análise.

150
 CONDIÇÕES GERAIS

Breve histórico de instrução no qual pode-se falar sobre


cuidados para se obter êxito na execução do procedimento.

 PROCEDIMENTOS

Descrição pormenorizadamente a metodologia e as ações


necessárias para se atingir o “objectivo” do procedimento.

As informações devem ser suficientes para identificar


quando, onde e como deve ser executada a atividade, que
materiais, equipamentos e documentos devem ser utilizados e
como a atividade deve ser controlada e registada.

 INTERFERENTES

Relatar possíveis motivos que levariam a análise falhar.

 FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Transforma os dados obtidos na análise em informações.

 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Aqui são listados os documentos, que tenham servido de


suporte à elaboração do procedimento

 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Citação de documentos da Gestão da Qualidade que cruzam


informações pertinentes a análise.

 ANEXOS:

Nesta seção devem ser inseridos todos os documentos que


sirvam de suporte aos procedimentos tais como tabelas,
gráficos, esquemas, fluxogramas.

Podendo ainda incluir:

151
 ÍNDICE

Quando o número de páginas o justifique, é necessário incluir


um índice para facilitar a consulta do procedimento.

A partir desta fase estaremos descrevendo 42 procedimentos


de análises de água e efluentes que se utilizam em um
laboratório de Físico-química. Não colocaremos os dados de
formato mostrados na figura 2, apenas sua estrutura.

152
1 - ANÁLISE DE ÁGUA PURIFICADA – USP

OBJETIVO
Avaliar a qualidade da água para uso em produção, segundo
metodologia preconizada na USP.
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
Este procedimento descreve a determinação de pH,
condutividade, TOC, alcalinidade ou acidez, substâncias
oxidáveis, amônio, cloreto, cálcio e magnésio, nitrato,
sultafo, número contagem total de bactérias e endotoxina
bacteriana em água ultra purificada deionizada e destilada;
condutividade, carbono orgânico total, endotoxina, bactérias
e pseudômonas em água purificada; condutividade, carbono
orgânico total, endotoxina e bactérias para água ultrapura
e condutividade, carbono orgânico total, endotoxina e
bactérias para água para injetáveis.
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
USP 36 - NF 31,2013. UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION,
INC. U.S. PHARMACOPEIAL NATIONAL FORMULARY
4 - RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerente Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho: Jaleco E Luvas.
6 – MATERIAL, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Estufa Bacteriológica
 Banho Maria
 Tubo de ensaio
 Papel filtro
 Proveta
 Pipetas

153
CONDUTIVIDADE
7 – CONDIÇÕES GERAIS
7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno
ou vidro para ensaios físico químicos e frascos/sacos
estéreis para microbiológicos.
7.2 – Conservar a uma temperatura ≤ 6ºC e ≤ 8ºC, com mínima
acima do ponto de congelamento mantendo a amostra em fase
líquida, para ensaios químicos e microbiológicos
respectivamente.
8 – PROCEDIMENTO
8.1 – Condutividade:
8.1.1 – Estágio 01
8.1.1.1 – Determine a temperatura da água e condutividade
usando um eletrodo com termocompensador. À 25,0ºC com
variação de 0,5ºC, determinar a temperatura da água.
8.1.1.2 - Verifique a tabela de requisitos de temperatura
e condutividade: se a medida da condutividade não for
maior do que o valor da tabela, a água reúne os
requisitos para o teste da condutividade. Se a
condutividade for maior que o valor da tabela, proceda
conforme o estágio 02.
8.1.2 – Estágio 02
8.1.2.1 – Agite 100mL da amostra com um bastão magnético e
agitador por 5 minutos;
8.1.2.2 – Meça a condutividade;
8.1.2.3 – Se for < 2,1 µS/cm, proceder conforme estágio 3.
8.1.3 – Estágio 03
8.1.3.1 – Realize este teste dentro de aproximadamente 5
minutos para determinar a condutividade 5, enquanto se
mantêm a temperatura a 25°C ± 1. Adicione a solução de
cloreto de potássio saturada na amostra (0,3mL para 100mL
de amostra) e determine o pH;
8.1.3.2 – Utilize a tabela de requisitos de pH e
condutividade;
8.1.3.3 – Determine o limite de condutividade para a medida
do valor de pH. Se a medida de condutividade não for
154
maior do que a condutividade requerida no passo 6, a
água reúne os requisitos para o teste de condutividade.
Se uma ou outra medida de condutividade for maior que o
valor ou o pH estiver fora da faixa 5,0 a 7,0 a água não
reúne os requisitos da condutividade.
Obs.: para a realização destes testes, olhar as tabelas
temperatura x condutividade e pH x condutividade que
estão em anexo.
9 – INTERFERENTES
Não se aplica

10 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Requisito 5.4 da NBR ISSO/IEC 17.025:2005

11- DOCUMENTOS COMPLEMENTARES


Determinação de Carbono Orgânico Total
Contagem de Bactérias Heterotróficas em Placas
Determinação de Endotoxina Bacteriana

155
13 – ANEXOS

 Anexo 01 – Tabela de temperatura x condutividade


 Anexo 02 – Tabela de pH x condutividade

Anexo 01 – Tabela de temperatura x condutividade


Temperatura Condutividade (µS/cm)
0 0,6
5 0,8
10 0,9
15 1,0
20 1,1
25 1,3
30 1,4
35 1,5
40 1,7
45 1,8
50 1,9
55 2,1
60 2,1
Tabela de temperatura x condutividade (USP 30)

156
Anexo 02 – Tabela de pH x condutividade
pH Condutividade (µS/cm)
5,0 4,7
5,1 4,1
5,2 3,6
5,3 3,3
5,4 3,0
5,5 2,8
5,6 2,6
5,7 2,5
5,8 2,4
5,9 2,4
6,0 2,4
6,1 2,4
6,2 2,5
6,3 2,4
6,4 2,3
6,5 2,2
6,6 2,1
6,7 2,6
6,8 3,1
6,8 3,8
7,0 4,6
Tabela de pH x condutividade (USP 30)

157
2 - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ÁGUA

1 - OBJETIVO

A alcalinidade de uma água é a sua capacidade de neutralizar


ácidos. O método baseia-se na reação de neutralização dos
íons que causam a alcalinidade (OH, CO3, HCO3) em uma amostra,
com uma solução de H2SO4 a 0,02N, sendo a concentração dos
íons alcalinos determinada por titulação, utilizando-se os
indicadores fenolftaleína e verde de bromocresol e/ou
metilorange.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2320.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado; Máscara

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Ácido sulfúrico 0,02N;

 Bureta;

 Pipeta;

 Erlenmeyer de 250mL;

158
 Indicador Fenolftaleína;

 Indicador Verde de Bromocresol e/ou metilorange.

 Proveta de 100mL.

7 - PROCEDIMENTO

7.1 - Procedimento 1:

7.1.1 – Medir 100mL da amostra em proveta e transferir para


erlenmeyer de 250mL;

7.1.2 – Adicionar 4 gotas do indicador fenolftaleína. Se a


amostra adquirir coloração rósea, titular com ácido
sulfúrico 0,02N até retomar a cor original;

7.1.3 – Anotar o volume gasto;

7.1.4 – Caso não altere a coloração com a fenolftaleína,


adicionar 5 gotas do indicador de verde bromocresol e
titular com o mesmo ácido até a viragem verde para róseo
ou metilorange.

7.1.5 – Anotar o volume gasto.

FENOLFTALEÍNA VERDE DE BROMOCRESOL

pH > 8,3  róseo pH > 4,5  azul

pH < 8,3  incolor pH < 4,5  rosa

7.2 – Procedimento 2: Alcalinidade de Cloreto de Bário

7.2.1 – Em 100mL da amostra, introduzir 10mL da solução BaCl2


a 10% e algumas gotas de fenolftaleína;

7.2.2 – Titular com H2SO4 0,02N até a viagem.

159
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Resultados Alcalinidade em mg/L de CaCO3


da titulação
Hidróxido (OH) Carbonato (CO3) Bicarbonato
(HCO3)

F = T F x 10 0 0

V = 0

F = V 0 2 x F x 10 0

 ½ T

V = F

F = 0 0 0 T x 10

V = T

F > ½ T (2 x F – T) x 10 2 x (T – F) x 10 0

F < ½ T 0 2 x F x 10 (t – 2 x F) x 10

Legenda:

F = Número de mL de H2SO4 0,02N necessários para virar a fenolftaleína.

V = Número de mL de H2SO4 0,02N necessários para virar o verde de


bromocresol.

T x 10 = m/L de alcalinidade total em termos CaCO3.

F + V = T total de H2SO4 consumido nas titulações.

160
3- DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ESGOTOS

1 - OBJETIVO

A digestão de matéria orgânica leva a formação de substâncias


com cadeias orgânicas menores, dentre elas os Ácidos
Carboxílicos de baixa massa molecular. Este método mede o
teor de Ácidos Carboxílicos de baixo ponto de ebulição (<
150ºC) denominados comumente de Ácidos Voláteis.

A Alcalinidade mede a capacidade que as águas residuárias


apresentam de neutralizar ácidos. Tal propriedade pode ser
determinada fazendo-se uma titulação da amostra, com uma
solução de H2SO4 devidamente padronizada, usando um
potenciômetro para determinar o ponto final dessa titulação.

2 – CAMPO DE APLICAÇÃO.

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

 AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2320.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado; Máscara.

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Potenciômetro;

161
 Bureta;
 Pipeta;
 Bico de Bunsen, tela de amianto ou chapa aquecedora;
 Proveta 100mL;
 Becker 100mL;
 Solução de H2SO4 0,1N;
 Solução de NaOH 0,02N.
7 – PROCEDIMENTO

7.1 – Medir 50mL da amostra em uma proveta de 100mL e


transferir esse volume para um becker de 100mL;

7.2- Titular com H2SO4 0,1N até pH3,90 e anotar o volume


gasto;

7.3 - Continuar adicionando H2SO4 até pH 3,0 a 3,5;

7.4 - Colocar algumas pérolas de vidro e levar a ebulição


por aproximadamente 5 min;

7.5 - Deixar esfriar até a temperatura ambiente;

7.6 - Titular até pH4,0 com solução de Hidróxido de Sódio


0,02 N;

7.7 - Continuar a titulação até pH7,0 e anotar o volume de


Hidróxido de Sódio gasto neste intervalo (pH 4,0 a 7,0).

8 – FÓRMULAS DE CALCULOS E EXPRESSÕES DOS RESULTADOS

8.1 - Ácidos voláteis:

𝑁. (𝑁𝑎𝑂𝐻) × 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) × 𝐸(𝐻𝐴𝐶) × 1000


𝐴𝑐. 𝑉. (𝑚𝑔/𝐿) =
(𝑚𝐿 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)

Onde:

N (NaOH) = Normalidade de NaOH – 0,02N

162
V (NaOH) = Volume gasto de NaOH entre pH 4,0 a 7,0

E (HAC) = Equivalente a grama do Ácido Acético – 60.

8.2 - Alcalinidade Total:

𝑁 (H2SO4) × 𝐸(Ca CO3) × 𝑉(H2SO4) × 1000


𝐴𝑙𝑐. 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙(𝑚𝑔/𝐿) =
(𝑚𝐿 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)

Onde:

N (H2SO4) = Normalidade corrigida do H2SO4

V (H2SO4) = Volume gasto de H2SO4 até pH 3,9

E (CaCO3) = Equivalente grama de Carbonato de Cálcio – 50

Obs.1: 1000 = Valor de transformação de mL para litro.

8.3 – Alcalinidade de Bicarbonatos:

𝑨𝒍𝒄. 𝒃𝒊𝒄. = 𝑨𝒍𝒄. 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 − 𝑨𝒄. 𝑽.

Obs.2: Esse procedimento somente é válido para amostras cujo


o pH seja inferior a 8,0.

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Resultados de Ensaios – Cloretos e Alcalinidade

11 – ANEXOS

 Não se aplica

163
4 - DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO (Método da Eriocromo Cianina
R)

1 - OBJETIVO

As soluções diluídas de alumínio tamponadas a pH 6,0 produzem


com o corante de Eriocromo R Cianina um complexo de cor roxo
ao rosado que apresenta um máximo de absorção a 535nm. A
intensidade da cor desenvolvida depende da concentração do
alumínio, temperatura, alcalinidade, pH, tempo de reação e
concentração de outros íons na amostra.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 3500
Al – B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Jaleco, luvas, óculos, touca e mascara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Espectrofotômetro - DR-5000, DR 2700

 Erlenmeyer
 Pipetador
164
 Pipeta Graduada
 Solução de Ácido Ascórbico (C6H8O6)
 Ácido Clorídrico 1:1 (HCl)
 Solução de Ácido Sulfúrico 0,02N e 6N (H2SO4)
 Solução Reativo Corante de Reserva Eriocromo Cianina,
(estável durante um ano)
 Solução Reativo Corante de Trabalho Eriocromo Cianina,
(estável durante seis meses)
 Solução Reativo Tampão
 Solução Verde Bromocresol
 Solução EDTA

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


isento de flúor e alumínio.
7.2 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água destilada isenta de flúor e alumínio e em seguida
lavadas com ácido clorídrico 1:1; posteriormente, enxaguá-
las novamente com água destilada.
7.3 – Conservar a amostra em temperatura de 4 ± 2 ºC.

7.4 – As amostras que apresentarem em sua composição a


presença de fosfato, realizar o seguinte procedimento na
amostra:

 Adicionar 1,7mL da solução de Ácido Sulfúrico 6N em 100mL


de amostra;
 Levá-la para a chapa aquecedora, por no mínimo 90 minutos,
mantendo-a aquecida abaixo da temperatura de ebulição; no
final, o volume da amostra deverá ser cerca de 25mL. Depois
de esfriada a temperatura ambiente, neutralizar a um pH
de 4,3 a 4,5 com NaOH 1N no início e 0,1N no final do

165
ajuste com auxílio de um pHmetro. Complete para 100mL com
água, homogeneizando a amostra, e use 25mL da porção para
o teste de alumínio.

7.5 - A construção de um padrão na faixa determinada para


análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.6 – Correção das amostras contendo fluoreto: meça a


concentração de fluoreto pelo método de determinação de flúor
e corrija o valor de acordo com Anexo I

7.7 – Critérios de Controle de Qualidade

7.7.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.7.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.7.3 - Anotar as leituras.

7.7.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.7.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.8 – Ações Corretivas

7.8.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.8.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

166
7.8.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.8.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.8.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.8.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta;

7.8.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.9 – Curva de Calibração/Verificação

7.9.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 – PROCEDIMENTO - MÉTODO ERIOCROMO CIANINA R

8.1 – Preparo do padrão:


8.1.1 - Diluir o padrão de alumínio (de 100ppm) para as
concentrações de 0,05ppm e 0,20 ppm, conforme preparo de
soluções para análises físico-químicas capitulo 4;
8.1.2 – Homogeneizar e medir 25mL dos padrões (nas
concentrações de 0,05ppm e 0,20ppm) e transferir para
erlenmeyers, posteriormente, reservar uma alíquota para ser
analisada;
8.1.3 – Em uma alíquota, adicionar 3 gotas do Verde de
Bromocresol e titular com Ácido Sulfúrico 0,02N (análise de
alcalinidade) até a viragem marrom ou cor similar. O volume
de ácido sulfúrico 0,02N gasto na titulação (mais 1mL de
excesso) deverá ser acrescido na alíquota reservada para ser
analisada;

167
8.2 – Preparo do Branco:
8.2.1 – O branco de análise deve ser preparado a partir da
outra alíquota reservada da amostra e o branco do padrão
deve ser preparado com a água deionizada;
8.2.2 - Medir 25mL da água deionizada ou da amostra e
adicionar 1mL de solução de EDTA 0,01N. A utilização da
solução de EDTA é para complexar o alumínio existente e assim
eliminar a interferência de cor e turbidez presente na
amostra que será utilizada como branco;

8.3 – Preparo da Amostra:


8.3.1 - Determinar o teor de flúor usando o método
Determinação de Fluoreto - Método Eletrométrico, elemento
para o ajuste do resultado final do alumínio – Ver Anexo 1;
8.3.2 – Homogeneizar as amostras a serem analisadas. Medir
duas alíquotas de 25mL da amostra com uma proveta e
transferir para 2 erlenmeyer. Reservar uma alíquota para ser
analisada e uma para o branco;
8.3.3 – Em uma alíquota, adicionar 3 gotas do Verde de
Bromocresol e titular com Ácido Sulfúrico 0,02N (análise de
alcalinidade) até a viragem marrom ou cor similar. O volume
de ácido sulfúrico 0,02N gasto na titulação (mais 1mL de
excesso) deverá ser acrescido na alíquota reservada para ser
analisada;

8.4 – Análise do branco, amostra e padrão:


Obs.: Para leitura dos padrões, utilizar um branco preparado
com água deionizada.
8.4.1 – Adicionar 1mL de Ácido Ascórbico, preparado
recentemente e guardado na geladeira por no máximo uma
semana, no branco e nas amostras (homogeneizar);

168
8.4.2 – Acrescentar 10mL de Reativo Tampão no branco e nas
amostras, (homogeneizar);
Nota: O reativo corante de trabalho é feito através da
diluição do reativo corante de reserva.
8.4.3 – Acrescentar 5mL do Reativo Corante de Trabalho no
branco e nas amostras, (homogeneizar);
Obs.: O reativo corante de trabalho deve ser preparado no
momento da análise, medindo-se com pipeta volumétrica 5mL do
reativo corante de reserva. Completar o volume com água
deionizada em balão volumétrico de 50mL.
8.4.4 – Completar o volume para 50mL com água deionizada
para o branco e para as amostras;
8.4.5 – Ligar o DR 5000 ou DR 2700; (espectrofotômetro)
8.4.6 – Aguardar de 5 á 10 minutos e iniciar a leitura no DR
5000 ou DR 2700, pois a cor começa a desaparecer após 15
minutos;

8.4.7 – Teclar PROGRAMA DO UTILIZADOR – 951 no DR 5000 ou


teclar PROGRAMA DO UTILIZADOR – 959 no DR 2700

8.4.8 – Teclar INICIAR;

8.4.9 – Encher a cubeta com 10mL do branco;

8.4.10 – Colocar a cubeta no espectrofotômetro;

8.4.11 – Teclar ZERO e aguardar o espectrofotômetro processar


a leitura;

8.4.12 – Retirar a cubeta com o branco, colocar outra cubeta


com 10mL do padrão 0,05ppm, aguardar leitura e anotar o
resultado. Realizar o mesmo procedimento com o padrão
0,20ppm;

Obs: Realizar as leituras em triplicata e anotar o valor


intermediário.

169
8.4.13 – Colocar outra cubeta com 10mL do branco preparado
a partir de cada amostra e teclar ZERO;

8.4.14 – Retirar a cubeta com o branco, colocar a cubeta com


10mL da amostra e realizar a leitura. Anotar o resultado;

Obs: Realizar as leituras em triplicata e anotar o valor


intermediário.

8.4.15 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR


2700 ou o DR 5000.

9 – FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – O resultado do alumínio é expresso pela leitura direta


do equipamento, em mg/L.
9.2 – O resultado do Alumínio é expresso em mg/L de Al3+ e a
Alumina residual – Al2O3 é obtida pela multiplicação do
resultado pelo fator de correção 1,89;
9.3 – Quando a amostra tiver em sua composição íons
fluoretos, ajustar o seu valor encontrado (leitura aparente)
para o valor real (determinado pela Tabela de Correção da
Estimativa de Alumínio em Presença de Fluoretos – Anexo 1);
9.4 – Repassar os resultados obtidos para o RQ258 e para o
software Labwin de acordo com o número de protocolo.

10 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

Determinação de Fluoreto (Método Eletrométrico)

170
12 – ANEXOS

Anexo I – Curva de Correção da estimativa de alumínio em


presença de fluoretos

Quando a amostra tiver em sua composição íons fluoretos,


ajustar o seu valor encontrado (leitura aparente) para o
valor real (disposto na curva do gráfico). Por exemplo:
quando o valor encontrado for 0,2mg Al/L e a amostra tiver
uma concentração de 1,00mg F-/L, o valor verdadeiro do
alumínio em presença deste interferente é de 0,3mg Al/L, de
acordo com a curva do gráfico.

171
5 - DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO

1 - OBJETIVO

Baseia-se na reação do EDTA com o cálcio, este se combina


primeiro com o cálcio em pH suficientemente alto para que
precipite o magnésio como hidróxido, utilizando um indicador
que se combine com o cálcio unicamente, originando uma
mudança de cor quando da formação de um complexo com o EDTA
a um pH 12 a 13.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 3500 Ca-D e SM 3500 Mg-E.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado.

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Bureta graduada

 Solução de EDTA 0,01M

 Frasco Erlenmeyer de 125 ou 250mL

 Solução de Hidróxido de Sódio 1N

 Indicador Calcon
172
 Pipeta graduada

 Proveta de 50 ou 100mL

7 – PROCEDIMENTO

7.1 – Homogeneizar a amostra;

7.2 – Medir 50mL da amostra em proveta e transferir para


erlenmeyer de 125 ou 250mL;

7.3 – Adicionar 2 mL de hidróxido de sódio 1N;

7.4 – Adicionar uma pitada de indicador calcon;

7.5 – Titular com EDTA 0,01M;

7.6 – A reação estará terminada quando o indicador se tornar


azul.

8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 – Cálculo para a determinação do cálcio

𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 400,8


𝐶𝑎 =
𝑚𝑙 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

8.2 – Cálculo para determinação do magnésio

Vg(d) – Vg(Ca) x 243,2


𝑴𝒈 =
mL da amostra

Onde:

Vg(d) = volume gasto na titulação com EDTA para determinação


da dureza.

Vg(Ca) = volume gasto na titulação com EDTA para determinação


de cálcio.

Dureza cálcica = 2,497 x Ca mg/L em CaCO3.

173
Dureza magnesiana = 4,118 x Mg mg/L em CaCO3.

8.3 – Anotar o valor.

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Resultados de Ensaios – Cálcio e Dureza

11 – ANEXOS

 Não se aplica

174
6 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS

1 - OBJETIVO

Promover a reação entre a solução padrão de Nitrato de Prata


(AgNO3 0,0141N), usando Cromato de Potássio (K2CrO4) como
indicador. Quando todo o cloreto estiver precipitado na forma
de Cloreto de Prata (AgCl) o primeiro excesso de íons Prata
(Ag), reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do
Cromato de Prata de coloração alaranjado, definindo o ponto
final da reação.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 4500 Cl- - B

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado.

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Bureta

 Frasco Erlenmeyer de 250mL

 Funil de filtração

175
 Papel de filtro

 Pipeta graduada de 10mL

 Solução Cromato de Potássio

 Solução Nitrato de Prata 0,0141N

 Solução de Hidróxido de Alumínio

 Solução indicadora de fenolftaleína

 Solução de Hidróxido de Sódio NaOH 1,0N

 Solução de Ácido Sulfúrico 1,0N

 Peróxido de Hidrogênio H2O2 30%

 Solução padrão de Cloreto 10,0 e 50,0mg/L

7 - PROCEDIMENTO

7.1 – Realizar uma prova em Branco com água ultrapura ou


deionizada, com o mesmo procedimento para a amostra;

7.2 - Medir 100mL da amostra com uma proveta e transferir


para um frasco Erlenmeyer de 250mL;

NOTA 1: Se a amostra for de cor intensa, adicionar 3 mL de


suspensão de Al(OH)3. Agitar, deixar decantar e filtrar.

NOTA 2: Se sulfeto, sulfito ou tiossulfato estiverem presente


adicionar 1mL de H2O2 e agite por 1 min.

7.3 - Se necessário, ajustar o pH da amostra para faixa de


pH entre 7,0 e 10,0 fazendo uso da solução de NaOH ou da
solução de H2SO4. Para esse ajuste, usar
preferencialmente pHmetro com eletrodo de tipo cloreto
livre;

176
7.4 - Adicionar 1mL de cromato de potássio à amostra

7.5 - Titular a amostra com AgNO3 0,0141N até que a coloração


se assemelhe à cor do Branco (alaranjado);

7.6 - Anote o volume da titulação do item 7.5 e verifique o


cálculo no item 8:

7.7 – A titulação do branco é usual de 0,2 a 0,3mL de AgNO3.

NOTA: Realizar replicata (duas analise de frascos


diferentes) de cada matriz ensaiada diariamente. Utilizar a
média das leitura como resultado.

7.8 – Critérios de Controle de Qualidade

7.8.1 - Realizar a limpeza da bureta diariamente ou quando


houver uso;

7.8.2 – Deixar a bureta de molho em solução de ácido nítrico


3% por 24 horas;

7.8.3 - Passar água deionizada;

7.8.4 – Realizar leituras do material de referência


(padrões);

7.8.5 - Anotar as leituras;

7.8.6 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.8.7 - Para garantir a qualidade e confiabilidade dos


resultados os valores do material de referência não pode
exceder ± 10%, caso exceda imediatamente inicie a ação
corretiva.

177
7.8.9 – Realizar leituras em duplicatas a cada 20 amostras
realizadas para cada matriz especifica a ser realizada e
anotar os resultados.

7.8.10 – As variações de duplicatas e replicatas não deverão


exceder a 10%.

7.9 – Ações Corretivas

7.9.1 -Verificar se a bureta e as vidrarias não estão sujas;

7.9.2 - Realizar a lavagem da bureta com água deionizada;

7.9.3 - Realizar a lavagem da bureta, Conforme IT 05.083;

7.9.4 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.9.5 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle.

8 – INTERFERENTES

8.1 – Sulfeto, tiossulfato e íons de sulfito podem ser


removidos pelo tratamento com peróxido de hidrogênio
(adicionar 1mL H2O2 e aguardar por 1min);

8.2 – Ortofosfato em excesso a 25mg/L;

8.3 – Ferro em excesso a 10 mg/L, mascara o ponto de viragem;

8.4 – Brometo, iodeto e cianeto são registrados como


concentrações equivalentes a cloreto.

9 - FORMÚLAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

(𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 35450
𝑚𝑔𝐶𝑙/𝐿 =
𝑚𝑙 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

Onde:

178
A - mL de Nitrato de Prata gasto com a titulação da amostra

B - mL de Nitrato de Prata gasto com a titulação do branco

N - Normalidade do Nitrato de Prata

mg NaCl/L = (mg/Cl-/L) x 1,65

9.1 – Anotar os resultados.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

12 – ANEXOS

Não se aplica

179
7 - DETERMINAÇÃO DO CLORO RESIDUAL LIVRE, COMBINADO E TOTAL
MONOCLORAMINAS E DICLORAMINAS

1 - OBJETIVO

Determinar o cloro residual livre, combinado e total pelo


método N, N-DIETIL-P-FENILENDIAMINA DE SULFATO (DPD) que
baseia na ausência do íon Iodeto, o Cloro livre reage
instantaneamente com o indicador DPD para produzir uma cor
vermelha que é proporcional à concentração de Cloro residual
na amostra.

O cloro livre reage com amônia e certos compostos


nitrogenados para formar compostos combinados. Com amônia,
o cloro reage formando as cloraminas, dicloraminas e
tricloretos de nitrogênio. A presença e concentrações destas
formas combinadas depende do pH, da razão inicial cloro-
nitrogênio, da demanda absoluta de cloro, e tempo de reação.
O cloro pode estar presente livre e combinado
simultaneamente. Agentes redutores tais como compostos
ferrosos, sulfeto de hidrogênio e matéria orgânica oxidável
geralmente não interferem.

2 – CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de cloro residual


livre e total.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 – REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 4500 Cl G.

180
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Jaleco; Luvas.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 DR 890, DR 5000 ou Checker cloro;

 Cubetas;

 Reagente DPD em pó

 KI

 Soluções padrão de Cloro 0,1 e 1,0mg/L

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta de polietileno ou vidro;

7.2 – Analisar o mais rápido possível;

7.3 – Estocagem no máximo 15 minutos.

8 – PROCEDIMENTOS

8.1 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO RESIDUAL LIVRE NO


COLORÍMETRO DR 890/ DR5000;

8.1.1 - Transferir para uma cubeta 10mL da amostra ou água


destilada. Este será o Branco;

8.1.2 - Transferir para outra cubeta 10mL da amostra e


adicionar o conteúdo de um envelope de DPD (FREE

181
CHOLORINE REAGENT POWDER PILLOW – CAT 21 055-69).
Homogeneizar até dissolver;

8.1.3 – Realizar a leitura imediatamente. Ler no programa nº


9 do DR-890 ou no programa nº 85 do DR 5000. Proceder
da mesma forma para os padrões.

Obs: Realizar as leituras 3 vezes e considerar o valor


intermediário.

8.1.4 - O resultado que será expresso em mg/L Cl2;

8.1.5 - Anotar o resultado;

8.2 - DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO TOTAL NO COLORÍMETRO DR


890/ DR 5000;

8.2.1 - Transferir para uma cubeta 10mL da amostra ou água


destilada. Este será o Branco;

8.2.2 - Transferir para outra cubeta 10mL da amostra e


adicionar o conteúdo de um envelope de DPD (TOTAL
CHOLORINE REAGENT POWDER PILLOW – CAT 21 056-69).
Homogeneizar até dissolver. Proceder da mesma forma
para os padrões.

8.2.3 - Realizar a leitura imediatamente. Ler no programa nº


9 do DR-890 e no programa nº 80 do DR 5000;

Obs: Realizar as leituras 3 vezes e considerar o valor


intermediário.

8.2.4 - O resultado que será expresso em mg/L Cl2;

8.2.5 - Anotar o;

8.3 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO RESIDUAL LIVRE NO


COMPARADOR COLORÍMÉTRICO

182
8.3.1 - Colocar o disco colorimétrico no interior do
comparador, encaixando-o no pino existente, de modo que
a escala impressa no disco fique voltada para você;

8.3.2 - Colocar na cubeta a amostra e inseri-la no orifício


da direita (na parte superior do comparador, este é o
branco);

8.3.3 – Adicionar a amostra até a marca (5mL) na outra


cubeta;

8.3.4 – Adicionar um envelope do reagente DPD (FREE CHOLORINE


REAGENT POWDER PILLOW – CAT 21 055-69) em pó na cubeta do
item 8.3.3;

8.3.5 - Agitar para a total homogeneização;

8.3.6 - Colocar a cubeta com a amostra homogeneizada no


orifício da esquerda do comparador colorimétrico;

8.3.7 - Gire o disco de modo que os dois campos do prisma


fiquem o mais semelhante possível;

8.3.8 - Sem mover o disco, descanse a vista por alguns


instantes. Confirme então a leitura;

8.3.9 - Leia no visor, o resultado da análise. O resultado


será expresso em mg/L Cl2.

8.4 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO RESIDUAL LIVRE NO


COMPARADOR CHECKER CLORO

8.4.1 – Pressione o botão para ligar o medidor. Após todos


os ícones serem exibidos, “C.1”, “Add” e “Press” piscam
e o medidor está pronto para uso;

8.4.2 – Preencha a cubeta com 10 mL de amostra não reagida


e tampe-a, coloque a cubeta no medidor e feche a tampa.
183
8.4.3 – Pressione a tecla, quando o mostrador exibir “Add”,
“C.2” e “Press” e piscando, o medidor estará zerado.

8.4.4 – Remova a cubeta, e acrescente na amostra o conteúdo


de um sache de reagente DPD (FREE CHOLORINE REAGENT
POWDER PILLOW – CAT 21 055-69). Recoloque a tampa e
agite suavemente. Coloque a cubeta no medidor;

8.4.5 – Pressione a tecla e mantenha-a pressionada até que


o temporizador seja exibido no visor;

8.4.6 – O equipamento irá exibir a concentração de cloro


livre em ppm e desligará automaticamente após 10
segundos.

8.5 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO COMBINADO OU CLORAMINA

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

8.5.1 – Resultado obtido por cálculo:

Cloro Combinado = (B – A) mg/L

A = Cloro Livre (mg/L)

B = Cloro Total (mg/L)

NOTA:

Não demore muito tempo para realizar as leituras, pois o


oxigênio do ar oxida facilmente o reagente, causando
resultados maiores que o correto.

8.5.2 – Anotar o resultado.

8.6 – DETERMINAÇÃO DE MONOCLORAMINAS

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

8.6.1 – Realizar o ensaio como item 8.1;

184
8.6.2 – Adicionar um pequeno cristal de KI (aproximadamente
0,1 mg) a amostra e agitar. Se o volume de monocloramina
esperado for elevado, ao invés de adicionar o cristal,
preparar solução de KI (01g/100mL) e adicionar 0,1mL;

8.6.3 – Ler a cor imediatamente. Proceder da mesma forma


para os padrões.

Obs: Realizar as leituras 3 vezes e considerar o valor


intermediário.

8.6.4 - O resultado que será expresso em mg/L NH2Cl;

8.6.5 - Anotar o resultado;

8.7 – DETERMINAÇÃO DE DICLORAMINAS

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

8.7.1 – Realizar o ensaio como item 8.6;

8.7.2 – Continuar adicionando cristais de KI


(aproximadamente 0,1g) a amostra e agitar;

8.7.3 – Aguardar 2 minutos e ler a cor. Proceder da mesma


forma para os padrões.

Obs: Realizar as leituras 3 vezes e considerar o valor


intermediário.

8.7.4 - O resultado que será expresso em mg/L NHCl2;

8.7.5 - Anotar o resultado;

9 – Critérios de Controle de Qualidade

9.1 – Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões) do equipamento.

185
9.2 – Realizar leituras dos padrões de referências das
análises a serem realizadas;

9.3 – Anotar as leituras dos padrões;

9.4 - Para garantir a qualidade e confiabilidade dos


resultados os valores do material de referência não pode
exceder ± 10%, caso exceda imediatamente inicie a ação
corretiva.

NOTA: Realizar leituras em duplicatas a cada 20 amostras


realizadas para cada matriz especifica a ser realizada.

9.6 – As variações de duplicatas e replicatas não deverão


exceder a 20%.

10 – Ações Corretivas

10.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

10.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

10.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

10.4 - Verificar as leituras dos padrões do equipamento, se


pertinente refaze-las;

10.5 – Realizar novas leituras do material de referência


(padrões);

10.6 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

10.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle.

11 – INTERFERENTES

11.1 - A maioria das substâncias oxidantes reage com o DPD


de maneira similar ao Cl2. Em águas os oxidantes em potencial
são cloro, ozônio, bem como ferro III e Manganês IV. Com o
186
mascaramento dos dois últimos por EDTA (contido no reagente
inibidor) e na ausência de ozônio, esta reação torna-se
específica para o cloro. Cobre interfere, mas é mascarado
por complexantes incorporados ao reagente. Altas
concentrações de cloro combinado produzem uma leve resposta
ao cloro livre. O controle de pH é fundamental para o bom
andamento da reação. A amostra deve ser aproximadamente
neutra, para assegurar um pH adequado.

12 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

12.1 – O valor expresso pela leitura no equipamento equivale


a mg/L Cl2;

13 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4;

 ANVISA, RDC 154/2004, estabelece o Regulamento Técnico


para o funcionamento dos serviços de diálise;

 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os


procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências;

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências;

 USP, Dispõe de informações gerais para água utilizada em


farmácias.

14 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

13 – ANEXOS

187
Não se aplica

188
8 - DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA (MÉTODO
ELETROMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Medir a capacidade da água de conduzir corrente elétrica


sendo dependente do número e do tipo de espécies iônicas
nela dissolvida. A concentração total, a mobilidade, a
valência das espécies e a temperatura da solução têm grande
importância na sua determinação.

Essa medida é feita por uma célula constituída por dois


eletrodos quimicamente inertes situados a uma distância
determinada, acoplada a um instrumento provido por uma ponte
de Wheatstone. A condutividade elétrica é expressa em
micromhos por centímetro (mhos/cm) que é igual a microsimens
por centímetro (µS/cm) e é determinada à temperatura de 25
± 2,0ºC.

Soluções de alguns ácidos inorgânicos, bases e sais são


relativamente bons condutores. Moléculas de compostos
orgânicos que não se dissociam em solução aquosa não são
bons condutores de corrente.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Para determinação da condutividade elétrica em matrizes de


águas, esgoto sanitário e efluentes industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2510 B

189
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

 É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e


Segurança do Trabalho: Jaleco; Luvas ; Touca.

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Condutivímetro

 Bécker

 Papel absorvente macio

 Pisseta com água deionizada

 Soluções padrões de 146,9 e 1412S/cm

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


ou vidro;

7.2 – Tempo de conservação e armazenamento de 28 dias;

7.3 – Conservar a uma temperatura ≤ 6ºC, com mínima acima do


ponto de congelamento mantendo a amostra em fase líquida.

7.4 – Critérios de Controle de Qualidade

7.4.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.4.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.4.3 - Anotar as leituras;

190
7.4.4 - Lançar os valores dos padrões na CARTA CONTROLE.

7.4.5- Para esta calibração ser considerada válida os valores


do material de referência não podem exceder ± 10%, caso
exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.5 – Ações Corretivas

7.5.1 - Realizar a lavagem do eletrodo com água deionizada;

7.5.2 - Realizar a limpeza do eletrodo conforme o Item 8.4;

7.5.3 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.5.4 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.5.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.5.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.6 – Curva de Calibração/Verificação

7.6.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

191
Nota: Pontos x Concentração x µS/cm

Quantidade Padrões Leituras


µS/cm µS/cm

1 10,0 12,94

2 50,0 54,6

3 100,0 95,6

4 500,0 526,0

5 146,9 181,0

6 1413 1480,0

8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO

8.1 – Ajuste da calibração do aparelho:

8.1.1 – Ligar o condutivímetro;

8.1.2 – Apertar a tecla ENTRA;

8.1.3 – Selecionar a opção Condutividade e teclar ENTRA,


depois selecione a opção CALIBRAR e tecle novamente ENTRA;

8.1.4 – Retire o eletrodo imerso em água deionizada e seque-


o cuidadosamente com papel absorvente;

8.1.5 – Introduza o eletrodo dentro do pote contendo o padrão


de condutividade 146,9 S/cm e aperte a tecla ENTRA. Aguarde
a calibração do equipamento;

8.1.6 – Lave o eletrodo com água deionizada, seque-o


cuidadosamente com papel absorvente e aperte a tecla ENTRA
novamente;

192
8.1.7 – Introduza o eletrodo novamente dentro do pote
contendo o padrão de condutividade 146,9 S/cm e aperte a
tecla ENTRA para realizar a leitura;

8.1.8 - Realizar a leitura do padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar o resultado no
RQ109;

8.1.9 – Lave o eletrodo novamente com água deionizada, seque-


o cuidadosamente com papel absorvente e aperte a tecla ENTRA;

8.1.10 – Introduza o eletrodo dentro do pote contendo o


padrão de condutividade 1412 S/cm e aperte a tecla ENTRA
para realizar a leitura;

8.1.11 - Realizar a leitura do padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar o resultado;

8.2 – Check da célula:

8.2.1 – Aperte a tecla ESCAPE e selecione o item Check;


aperte a tecla ENTRA. O aparelho pedirá o padrão de 146,9
S/cm;

8.2.2 – Lave o eletrodo novamente com água deionizada, seque-


o cuidadosamente com papel absorvente;

8.2.3 – Introduza o eletrodo dentro do pote contendo o padrão


de verificação de condutividade de 146,9 S/cm (novo lote)
e aperte a tecla ENTRA para realizar a check da célula. O
equipamento dará uma resposta (muito boa, boa ou ruim), anote
esta observação;

193
Constante da Célula (K)

Acima de 95% do valor Célula está MUITO BOA


original

Entre 80% e 95% do valor Célula está BOA


original

Abaixo de 80% do valor Célula está RUIM


original

8.2.4 – Se a sensibilidade do eletrodo estiver abaixo de


80%, deve-se realizar a troca dos padrões e a limpeza do
eletrodo conforme item 8.4. Caso a sensibilidade continue
ruim o eletrodo deve ser enviado para manutenção ou
substituído;

8.2.5 – Lave o eletrodo com água deionizada e coloque-o


dentro de um erlenmeyer contendo água deionizada. O
equipamento está pronto para ser utilizado.

8.3 – Procedimento de análise:

8.3.1 – Homogeneizar a amostra no próprio frasco de coleta;

8.3.2 – Colocar o eletrodo diretamente no frasco contendo a


amostra;

8.3.3 – Aguardar a estabilização do aparelho. O aparelho


sinaliza a estabilização com apito;

8.3.4 – Realizar a leitura da amostra em triplicata e anotar.


Considerar o valor intermediário;

8.3.5 – Entre uma leitura e outra, lavar o eletrodo com água


deionizada e secá-lo cuidadosamente com papel absorvente;

194
8.3.6 – Ao terminar todas as leituras, deixar o eletrodo
imerso em água deionizada dentro de um erlenmeyer e apertar
a tecla Stand-By.

8.4 – Procedimento de Limpeza do Eletrodo:

8.4.1 – A limpeza deve ser realizada sempre que o analista


detectar alteração na leitura dos padrões ou pelo menos de
15 em 15 dias;

8.4.2 – Retirar o eletrodo da água deionizada, secar com


papel absorvente, em seguida colocar em uma solução de sabão
neutro 1:1 com água deionizada aquecida a ± 50ºC, deixar
imerso por 15 minutos;

8.4.3 – Lavar em seguida com água deionizada e deixar em


repouso, para não ressecar os sensores;

Nota: Cuidado ao retirar o eletrodo da solução com sabão


aquecido, não colocar diretamente na água fria, espere o
eletrodo chegar à temperatura ambiente, pois o choque térmico
pode trincar o vidro.

9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO

9.1 – Ajuste da calibração do aparelho:

9.1.1 – Lave o eletrodo com água deionizada e seque


cuidadosamente com papel absorvente macio;

9.1.2 – Ligue o condutivímetro;

9.1.3 – Durante o modo de medição EC, pressione e mantenha


o botão MODE até a mensagem CAL aparecer no visor;

9.1.4 – Coloque o eletrodo na solução padrão de 1412 S/cm;

195
9.1.5 – Uma vez efetuada automaticamente a calibração, o
mostrador indicará OK por 1 segundo e voltará ao modo normal
de medição;

9.1.6 - Lave o eletrodo com água deionizada, seque-o


cuidadosamente com papel absorvente;

9.1.7 - Introduza o eletrodo na solução padrão de


condutividade de 146,9 S/cm, para realizar o check da
célula. O equipamento efetuará a leitura para verificação da
calibração;

9.1.8 - Realizar a leitura do padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar o resultado obtido
no RQ109;

9.1.9 – Lave o eletrodo com água deionizada. Após este


procedimento de calibração, o equipamento estará pronto para
efetuar leitura em campo.

9.2 – Procedimento de análise de Condutividade Elétrica em


campo:

9.2.1 – Determinar o ponto de coleta;

Nota: Para águas tratada e subterrânea, deixar a água vazar


por 30 a 60 segundos antes de coletar a amostra para realizar
a análise;

9.2.2 – Lavar o eletrodo com água deionizada, e secar


cuidadosamente com papel absorvente;

9.2.3 – Coletar a amostra em um becker e colocar o eletrodo


na amostra;

9.2.4 – Aguardar a estabilização do aparelho;

196
9.2.5 – Realizar a leitura da amostra em triplicata.
Considerar o valor intermediário e anotar o resultado na
ficha de coleta;

9.2.6 – Entre uma leitura e outra, lavar o eletrodo com água


deionizada e secar cuidadosamente com papel absorvente;

9.2.7 – Repetir o item 9.2.6 ao terminar todas as leituras.

10 – INTERFERENTES

10.1 – A temperatura ideal da amostra para realizar a leitura


é de ± 25ºC (temperatura ambiente).

11 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

11.1 – O resultado de condutividade é obtido automaticamente


no display do aparelho, sendo expresso em S/cm à
temperatura de 25 ± 2,0ºC.

12 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4;

13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de aferição do condutivímetro

Controle de Limpeza de Eletrodo

Carta Controle

14 – ANEXOS

Não se aplica

197
9 - DETERMINAÇÃO DA COR (MÉTODO COLORIMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Medir a cor da amostra por comparação visual mediante


comparação visual da amostra através de disco especial de
cor. O método padrão da medida da cor é o de cobalto-platin,
sendo a unidade de cor produzida por 1,0 mg de Platino/L em
forma de íon cloroplatinato. A cor da água pode estar
condicionada pela presença de íons metálicos naturais (ferro
e magnésio) de plâncton, de restos de vegetais e de resíduos
industriais.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação da Cor em amostras


de águas, esgoto sanitário e efluentes industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 2120
B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca, Máscara.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Acqua Nessler

 Cubetas

 DR 890 ou DR5000 ou DR 2700


198
 Tubos de Nessler

 Padrão de cor

7 – PROCEDIMENTO “A” - MÉTODO ACQUA NESSLER

7.1 – Encher os dois tubos de Nessler, um com água deionizada


e o outro com amostra;

7.2 – Colocar os tubos no aparelho, sendo o lado esquerdo


(A) a amostra e o lado direito (B) a água deionizada;

7.3 – Segurar o botão de ligar enquanto é feita a leitura,


através da comparação da intensidade de cor entre a
amostra e a água deionizada;

7.4 – Desligar o aparelho retirando os tubos e lavando.

Obs.: Caso a cor seja igual ou mais intensa que a maior


leitura do disco, efetue a diluição da amostra,
procedendo uma nova determinação. O valor obtido deverá
ser multiplicado pelo número de diluições efetuadas.

8 – PROCEDIMENTO “B” - MÉTODO DR 890

8.1 – Ligar o DR 890 na tecla EXIT;

8.2 - Realizar a calibração do equipamento;

8.3 – Teclar PRGM e após o número 19;

8.4 – Teclar ENTER;

8.5 – Encher uma cubeta com 10 mL de água deionizada


(Branco);

8.6 – Colocar cubeta no DR 890;

8.7 – Teclar ZERO e aguardar o DR 890 processar a leitura;

199
8.8 – Retirar a cubeta com água deionizada e colocar as
outras cubetas com 10 mL dos padrões (10, 50, 100 e 250
mg);

8.9 – Teclar READ, aguardar o DR 890 processar a leitura;

8.10 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar no RQ078;

8.11 – Retirar a cubeta com o padrão, colocar a cubeta com


o branco e teclar ZERO, posteriormente, retirar a cubeta
com o branco e colocar outra cubeta com 10 mL da amostra
a ser analisada;

8.12 – Teclar READ, aguardar o DR 890 processar a leitura,


o valor será mostrado no display;

8.13 - Realizar a leitura da amostra em triplicata e anotar.


Considerar o valor intermediário ao repassar os
resultados.

8.14 – Após as leituras, teclar EXIT para desligar o DR 890.

9 - PROCEDIMENTO “C” – MÉTODO DR 5000

9.1 – Ligar o DR 5000;

9.2 – Realizar a calibração do equipamento;

9.3 – Teclar PRGM HACH;

9.4 – Teclar o programa 120;

9.5 – Teclar INICIAR;

9.6 – Encher uma cubeta com 10 mL de água deionizada


(Branco);

9.7 – Colocar a cubeta no DR 5000

200
9.8 – Teclar Zero e aguardar o DR 5000 processar a leitura;

9.9 – Retirar a cubeta com água deionizada e colocar as


outras cubetas com 10mL dos padrões (10, 50, 100 e 250mg);

9.10 – Aguardar o DR 5000 processar as leituras;

9.11 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário;

9.12 – Retirar a cubeta com o padrão, colocar a cubeta com


branco e teclar ZERO, posteriormente, retirar a cubeta com
o branco e colocar outra cubeta com 10 mL da amostra a ser
analisada;

9.13 – Aguardar o DR 5000 processar a leitura, o valor será


mostrado no display;

9.14 – Realizar a leitura da amostra em triplicata e anotar.


Considerar o valor intermediário.

9.15 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR 5000.

10 - PROCEDIMENTO “D” – MÉTODO DR 2700

10.1 – Ligar o DR 2700;

10.2 – Realizar a calibração do equipamento de acordo com o


POP05.089;

10.3 – Teclar PRGM HACH;

10.4 – Teclar o programa 120;

10.5 – Teclar INICIAR;

10.6 – Encher uma cubeta com 10mL de água deionizada


(Branco);

10.7 – Colocar a cubeta no DR 2700

201
10.8 – Teclar Zero e aguardar o DR 2700 processar a leitura;

10.9 – Retirar a cubeta com água deionizada e colocar as


outras cubetas com 10mL dos padrões (10, 50, 100 e 250 mg);

10.10 – Aguardar o DR 2700 processar as leituras;

10.11 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário;

10.12 – Retirar a cubeta com o padrão, colocar a cubeta com


branco e teclar ZERO, posteriormente, retirar a cubeta com
o branco e colocar outra cubeta com 10mL da amostra a ser
analisada;

10.13 – Aguardar o DR 2700 processar a leitura, o valor será


mostrado no display;

10.14 – Realizar a leitura da amostra em triplicata e anotar.


Considerar o valor intermediário.

10.15 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR


2700.

11 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

11.1 - O resultado é expresso pela leitura direta do


equipamento em mg/L Pt;

11.2 – Os resultados devem ser repassados para o software


Labwin de acordo com o número de protocolo.

12- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

202
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de Leitura de Padrões

Verificação da Curva de Calibração do Espectrofotômetro e


Procedimento para Inserir Curva

Verificação da Curva de Calibração do Colorímetro e


Procedimento para Inserir Curva

14 – ANEXOS

Não se aplica.

203
10 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO

1 – OBJETIVO

Quantificar a matéria orgânica presente em uma amostra


através de oxidação biológica em 5 dias a temperatura de
20ºC ± 1,0ºC. A diferença entre as concentrações de oxigênio
dissolvido no início e no fim do período de incubação
corresponde à Demanda Bioquímica de Oxigênio que por sua vez
é proporcional a quantidade de matéria orgânica oxidada neste
período.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 5210 B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Máscara; Sapato fechado.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Água destilada;

 Bureta;

204
 Erlenmeyer de 250mL;

 Incubadora de DBO termostaticamente controlada à


temperatura de 20ºC ± 1,0ºC

 Pipetas graduadas;

 Sistema de aeração;

 Solução Cloreto de Cálcio;

 Solução Cloreto Férrico;

 Solução de Sulfato de magnésio;

 Solução Tampão de Fosfato;

 Vidros para DBO com capacidade de 300 mL ou de Winkler;

 Barrilhete;

 Amido;

 Ácido sulfúrico 1N;

 Hidróxido de Sódio 1N.

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


ou vidro;

7.2 – Conservar a uma temperatura ≤ 6ºC, com mínima acima do


ponto de congelamento mantendo a amostra em fase líquida.

7.3– Critérios de Controle de Qualidade

7.3.1 - Checar o pH da amostra, se o pH não estiver entre


6,0 a 8,0, ajustar a temperatura da amostra para 20ºC ±
3,0ºC, depois ajustar o pH para ficar entre 7,0 a 7,2, usando
a solução de ácido sulfúrico 1N ou Hidróxido de sódio 1N;

205
Nota: o volume utilizado para o ajuste do pH na faixa
pretendida não deve exceder 0,5% do volume a ajustar. Ex. em
30 mL deve-se gastar até 1,5 mL de ácido ou base para atingir
a faixa pretendida. Amostras com semente, também, devem ser
ajustadas.

7.3.2 – A semente geralmente é uma amostra de esgoto


doméstico ou do tanque de aeração de uma estação de
tratamento de esgoto (lodo ativado);

7.3.3 – Utilizar o método com semente principalmente para


efluentes industriais (têxteis e papeis), pois estes contêm
orgânicos biodegradáveis, porém não contém microrganismos;

7.3.4 – O peróxido de hidrogênio é considerado também um


interferente para a análise de DBO, pois ele pode causar a
supersaturação do oxigênio. A agitação por 1 a 2 horas,
dependendo da quantidade de peróxido presente, pode eliminar
o interferente;

7.3.5 – A depleção da água de diluição deverá ser controlada


e registrada, por se tratar de um controle de desenvolvimento
de microrganismos;

7.3.6 – Verificar, diariamente, as condições dos frascos na


incubadora de DBO. Se houver bolha, deve-se completar o
volume com água purificada ou de diluição. Para o teste,
deve-se evitar presença de luz no período de incubação.

7.3.7 – As soluções de diluição devem ser descartadas se


houver turvação ou precipitação de materiais;

7.3.8 – As amostras compostas devem ser coletadas e


armazenadas a 4ºC. O período limite é de 24 h;

206
7.3.9 - Amostras provenientes de esgotos domésticos não
clorados apresentam concentrações adequadas de população de
microrganismos;

Nota: residuais de cloro interferem no resultado e devem ser


evitados. Retirar o cloro com solução de Na2SO3;

Obs.: em 100 a 1000mL da amostra adicione 10mL de ácido


acético ou 1+50 H2SO4, 10 mL sol. KI (10g/100mL) para 1000mL
da amostra e titule com solução de Na2SO3 e iodo. Adicione a
amostra neutralizada o volume proporcional da solução Na2SO4
determinada no teste acima, misture e após 10 a 20 minutos,
teste o cloro residual;

7.3.10 – Nas diluições preparadas para incubação da amostra,


recomenda-se não transferir volumes inferiores a 3mL;

7.3.11 – A água de diluição deve estar isenta de metais


pesados e cloro residual.

7.3.12 – Para esgotos domésticos brutos, a relação DQO/DBO


varia em torno de 1,7 a 2,4. Para esgotos industriais, no
entanto, essa relação pode variar amplamente.

7.3.13 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.3.14 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva.

207
MÉTODO A – SEM SEMENTE

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – PREPARO DA ÁGUA DE DILUIÇÃO

8.1.1 – Checar a concentração do OD da água de diluição


inicial que deve ser, pelo menos, 7,5mg/L antes do teste;

8.1.2 – A temperatura da água de diluição deve estar entre


20±3°C, antes de realizar as diluições;

8.1.3 – Sature a água destilada em frasco de vidro próprio


ou barrilhete para água de diluição durante 1 hora. Deixar
descansar por mais alguns minutos;

8.1.4 – Adicione 1 mL de cada uma das soluções seguintes:


solução tampão de fosfato, sulfato de magnésio, cloreto de
cálcio e cloreto férrico por litro de água destilada.

Obs.: Deve-se enxaguar o recipiente usado para fazer a água


de diluição com água sanitária, antes e após o ensaio,
finalizar enxaguando com água deionizada.

8.2 – PREPARO DA AMOSTRA PARA DBO

8.2.1 – Verificar a diluição da amostra, sendo esta de


natureza desconhecida, será necessário preparar várias
diluições;

8.2.2 – Realizar, pelo menos, 3 diluições para obter leituras


de OD, pelo menos de 1 mg/L e depleção de pelo menos, 2mg/L
durante 5 dias de incubação;

8.3 – PARA ESGOTOS DESCONHECIDOS USAR AS DILUIÇÕES ABAIXO:

8.3.1 – Para esgoto industrial: 0,01 a 1%;

8.3.2 – Para esgoto sanitário bruto sanitário: 0,01 a 1%;

8.3.3 – Para efluente sanitário tratado:5 a 25%;

208
8.3.4 – Para água de rios poluídos: 25 a 100%

8.3.5 – Quando se tem amostras de esgotos diversos a


quantidade de amostra a ser introduzida no frasco de 300mL
para DBO poderá ser calculada a partir de uma estimativa da
DBO do esgoto, usando a seguinte fórmula:

Volume, em mL da amostra a ser adicionado = 1200/DQO

Legenda:

DQO: Demanda Química de Oxigênio

8.4 – INCUBAÇÃO DA AMOSTRA SEM SEMENTE

8.4.1 – Homogeneizar a amostra cuidadosamente;

8.4.2 – Identificar os frascos de DBO e introduzir os volumes


de amostra definidos anteriormente, conforme item 8.3;

8.4.3 – Transferir a água de diluição para os frascos de DBO


com cuidado para não formar bolhas, deixando o líquido escoar
lentamente na parede dos frascos;

8.4.4 – Tampar o frasco não deixando a água transbordar, no


entanto não deixar espaço vazio entre o líquido e a tampa;

8.4.5 – Determinar imediatamente o oxigênio dissolvido


inicial da série ODI;

8.4.6 – Levar para a incubadora a série de frascos de ODF,


com suas respectivas diluições, que será incubado durante 5
dias a 20º C ± 1ºC, tendo o cuidado de manter o selo hídrico;

Obs.: Para determinar ODI (oxigênio dissolvido inicial) e


ODF (oxigênio dissolvido final), verifique a técnica de
oxigênio dissolvido.

9 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO


209
9.1 - Os resultados são expressos em mg/L de O2

9.2 – Fórmula para Cálculo da DBO

(ODI − ODF) X 300


DBO =
mL da amostra

Legenda:

DBO = demanda bioquímica de oxigênio

ODI = oxigênio dissolvido inicial

ODF = oxigênio dissolvido final

Obs.: Deve-se considerar uma depleção próxima a 2,0 mg / L


de O2. A água de diluição não deve consumir mais que 0,2 mg/L
de O2 num período de incubação de 5 dias.

9.3 – Fórmula para Cálculo da Eficiência

(DBO efluente bruto – DBO efluente tratado)x100


% Ef. DBO =
DBO efluente bruto

OU

100 – (DBO efluente tratado x 100)


% Ef. DBO =
DBO efluente bruto

Portanto, eficiência total na remoção de DBO = 100 – valor


obtido no cálculo (b).

9.4 – Os valores encontrados devem ser anotados.

MÉTODO B – COM SEMENTE

10 – PROCEDIMENTO

10.1 – PREPARO DA ÁGUA DE DILUIÇÃO

210
10.1.1 – Sature a água destilada em frasco de vidro próprio
ou barrilhete para água de diluição durante 1 hora. Deixar
descansar por mais alguns minutos;

10.1.2 – Adicione 1mL de cada uma das soluções seguintes:


solução tampão de fosfato, sulfato de magnésio, cloreto de
cálcio e cloreto férrico por litro de água destilada.

10.1.3 – Adicionar um volume adequado de semente, determinado


segundo a expressão abaixo:

60
% semente =
DQO semente

Vs = % semente x 10

Legenda:

% semente: porcentagem de semente a ser adicionada na água


de diluição

Vs: Volume da semente em mL a ser adicionado em cada litro


de água de diluição

Obs.: Deve-se enxaguar o recipiente usado para fazer a água


de diluição com água sanitária, antes e após o ensaio,
finalizar enxaguando com água deionizada.

11.2 – PREPARO DA AMOSTRA PARA DBO

11.2.1 – Verificar a diluição da amostra, sendo esta de


natureza desconhecida, será necessário preparar várias
diluições;

11.2.2 - Nos cálculos de volumes para diluições considerar


a DQO da semente, realizada conforme POP05.017;

211
11.2.3 – Para esgoto industrial desconhecido utilizar
diluição de 0,1 a 10%;

11.2.4 – Para esgoto bruto desconhecido utilizar diluição de


1 a 5%;

11.2.5 – Para efluente tratado desconhecido utilizar


diluição de 5 a 25%;

11.2.6 – Para água de rios poluídos desconhecido utilizar


diluição de 25 a 100%

11.2.7 – Quando se tem amostras de esgotos diversos a


quantidade de amostra a ser introduzida no frasco de 300 mL
para DBO poderá ser calculada a partir de uma estimativa da
DBO do esgoto, usando a seguinte fórmula:

Volume, em mL da amostra a ser adicionado = 1200/DQO

Legenda:

DQO: Demanda Química de Oxigênio

12.3 – INCUBAÇÃO DA AMOSTRA COM SEMENTE

12.3.1 – Homogeneizar a amostra cuidadosamente;

12.3.2 – Identificar os frascos de DBO e introduzir os


volumes de amostra definidos anteriormente, conforme item
8.2;

12.3.3 – Transferir a água de diluição para os frascos de


DBO com cuidado para não formar bolhas, deixando o líquido
escoar lentamente na parede dos frascos;

12.3.4 – Tampar o frasco não deixando a água transbordar, no


entanto não deixar espaço vazio entre o líquido e a tampa;

212
12.3.5 – Determinar imediatamente o oxigênio dissolvido
inicial da série ODI;

12.3.6 – Levar para a incubadora a série de frascos de ODF,


com suas respectivas diluições, que será incubado durante 5
dias a 20º C ± 1ºC, tendo o cuidado de manter o selo hídrico;

Obs.: Para determinar ODI (oxigênio dissolvido inicial) e


ODF (oxigênio dissolvido final), verifique a técnica de
oxigênio dissolvido.

Os métodos utilizados são iodométrico ou de eletrodo de


membrana.

13.4 – PREPARO DO PADRÃO DE DBO

13.4.1 – Após o preparo das diluições titule o OD no máximo


em 30 min;

13.4.2 – A cada lote semanal de amostras, fazer um controle


analítico usando uma solução padrão de 200mg/L;

13.4.3 – Paralelamente ao padrão, determinar a DBO de uma


amostra de semente;

13.4.4 – Usando a mesma semente, preparar uma água de


diluição, conforme o item 8.1;

13.4.5 – Pegar um frasco de DBO identificado e inocular 6mL


da solução padrão 200mg/L, cujo pH deve estar entre 7,0 a
7,2;

13.4.6 – Completar o volume do frasco usando a água de


diluição com semente preparada conforme item 8.1, tendo o
cuidado de não deixar bolhas de ar no seu interior;

13.4.7 – Determinar o OD inicial e final, após 5 dia de


incubação ± 6 horas;
213
13.4.8 – O valor da DBO para solução padrão deve ser de 198
± 30,5mg/L. Anotar o resultado.

14 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

14.1 - Os resultados são expressos em mg/L de O2;

14.2 – Fórmula para Cálculo da DBO sem semente:

(ODI − ODF) X 100


DBO =
% amostra

14.3 – Fórmula para Cálculo da DBO com semente:

(ODI − ODF) – (CS x R) X 100


DBO =
% amostra

100 − % amostra
R =
100

DBOs X % semente
CS =
100

Legenda:

DBO = demanda bioquímica de oxigênio

ODI = oxigênio dissolvido inicial

ODF = oxigênio dissolvido final

CS = Correção da semente

DBOs = DBO da semente calculada conforme item 9.2

R = Relação de volume da amostra

13.4 – Fórmula para Cálculo da DBO para solução padrão:

214
(ODI − ODF) – (CS x R) X Vf
DBO =
Vp

Vf − Vp
R =
Vf

Legenda:

DBO = demanda bioquímica de oxigênio

ODI = oxigênio dissolvido inicial

ODF = oxigênio dissolvido final

CS = Correção da semente

Vf = Volume do frasco de DBO em mL

Vp = Volume da solução padrão em mL adicionado ao frasco de


DBO

R = Relação de volume do padrão

13.5 – Os valores encontrados devem ser anotados.

14 – PONTOS DE CONTROLE

Temperatura da incubadora: 20±1°C;

Temperatura da água de diluição: 20±3°C;

pH da amostra: entre 6 e 8;

pH da água de diluição: 6,5 a 7,5;

OD inicial do branco: 7,5 mg/L, preferencialmente;

Depleção do branco ODf-ODi = 0,2 mg/L;

Número de diluições ≥ 3;

OD final deve ser lido em 5 dias ± 6 horas;

Residual OD > 1 mg/L após 5 dias de incubação;


215
Checar a calibração da sonda.

15 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

16 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Determinação do Oxigênio Dissolvido

Determinação de Demanda Química de Oxigênio

17 – ANEXOS

Não se aplica

216
11 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO

1 - OBJETIVO

Consiste na oxidação da matéria orgânica e inorgânica na


presença de um ácido forte, em refluxo fechado. A maior parte
da matéria orgânica e inorgânica sofre oxidação por uma
mistura em ebulição dos ácidos crômico e sulfúrico. A
quantidade de matéria orgânica oxidada é expressa pela
quantidade de dicromato de potássio consumido.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 5220 D.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca.

217
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Água deionizada

 Espectrofotômetro DR 5000 ou Colorímetro DR 890 ou no DR


2700

 Bloco de Digestão 150  2º C

 Solução digestão - Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) - faixa


baixa ou faixa alta

 Pipetas graduadas

 Solução de Ácido Sulfúrico/Sulfato de Prata (H2SO4/Ag2SO4)

 Cubetas para espectrofotômetro

 Solução padrão 500mg/L O2 e 50mg/L O2.

7– CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta de polietileno ou vidro;

7.2 – Tempo de conservação e armazenamento 28 dias;

7.3 – Analisar logo que possível ou adicionar H2SO4 (1mL para


1L de amostra) para deixar o pH < 2 e conservar a ≤ 6ºC.

7.4 - A construção de um padrão na faixa determinada para


análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

218
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;

7.5.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.5.3 - Anotar as leituras;

7.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle.

7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.6.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.6.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.6.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.6.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.6.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.7 – Curva de Calibração/Verificação

7.7.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

219
8. PROCEDIMENTOS

8.1 – PROCEDIMENTO PARA PREPARAR REAGENTES

8.1.1 – Solução de digestão faixa baixa: Águas com baixas


concentrações de DQO (até 100 mg/L O2) – comprimento de onda
420 nm.

8.1.1.1 – Dissolver 1,022g de dicromato de potássio (K2Cr2O7)


p.a, previamente seco em estufa a 150  3º C por duas horas,
em 500mL de água deionizada. Acrescentar 167mL de Ácido
Sulfúrico (H2SO4) concentrado, juntamente com 33,3g de
sulfato de mercúrio (HgSO4). Homogeneizar, deixar esfriar
até temperatura ambiente e completar para 1000mL com água
deionizada;

OBS: O reagente é sensível à luz. Mantenha os frascos que


não estão em uso numa caixa com isolamento de luz. A luz
incidente durante os testes não afeta os resultados.

OBS: Reação exotérmica.

8.1.2 – Solução de digestão faixa alta: Águas e efluentes


com altas concentrações de DQO - comprimento de onda 600nm

8.1.2.1 – Dissolver 10,216g de dicromato de potássio (K2Cr2O7)


p.a, previamente seco em estufa a 150  3º C por duas horas,
em 500mL de água deionizada. Acrescentar 167mL de Ácido
Sulfúrico (H2SO4) concentrado, juntamente com 33,3g de
sulfato de mercúrio (HgSO4). Homogeneizar, deixar esfriar
até temperatura ambiente e completar para 1000mL com água
deionizada;

OBS: O reagente é sensível à luz. Mantenha os frascos que


não estão em uso numa caixa com isolamento de luz. A luz
incidente durante os testes não afeta os resultados.

220
OBS: Reação exotérmica.

8.1.3 – Solução de Ácido Sulfúrico/Sulfato de


Prata(H2SO4/Ag2SO4)

8.1.3.1 - Pesar 11,0g de Sulfato de Prata;

8.1.3.2 – Dissolver em ácido sulfúrico e avolumar com ele


para 1 Litro.

OBS: A dissolução do sulfato de prata demora de 1 a 2 dias.

OBS: Reação exotérmica.

8.1.4 – Preparação da solução de DQO

8.1.4.1 – Em uma cubeta cilíndrica de 10mL com tampa,


adicionar 2mL da solução preparada conforme item 8.1.3 e 1
mL da solução de digestão preparada conforme item 8.1.1 ou
8.1.2 (de acordo com a DQO estimada);

OBS: Para uma outra especificação de cubeta, ver tabela 1.

8.1.4.2 – Tampar a cubeta e armazenar em local escuro.

8.2 - PROCEDIMENTO PARA PREPARAR CURVA DE CALIBRAÇÃO

8.2.1 – Faixa alta – Águas e efluentes com concentrações de


DQO – comprimento de onda 600nm;

8.2.1.1 – Fazer leitura da absorbância dos padrões de 800mg/L


O2, 500mg/L O2, 100mg/L O2, 50mg/L O2 e 1mg/L O2 e o branco
(água deionizada) no comprimento de onda 600nm;

8.2.2 – Faixa baixa - Águas com concentrações de DQO até 100


mg/L O2 – comprimento de onda 420nm

8.2.1.1 – Fazer leitura da absorbância dos padrões de 100mg/L


O2, 50mg/L O2, 10mg/L O2, 1mg/L O2 e o branco (água deionizada)
no comprimento de onda 420nm;

221
8.3 – PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE

8.3.1 – Homogeneizar bem a amostra no próprio frasco de


coleta ou transferir para a proveta, uma alíquota a ser
diluída, caso haja estouro da reação;

8.3.2 - Pipetar 2mL da amostra e transferir para cubeta


contendo a solução DQO (faixa alta ou faixa baixa) e a
solução prepara conforme item 8.1.4 de acordo com a DQO
estimada;

NOTA: Quando pipetar amostras com teor de sólidos e/ou


gorduras verifique o orifício da pipeta, procure utilizar
orifícios mais abertos para ter certeza da
representatividade da amostra.

8.3.5 – Fechar bem o tubo de vidro, agitar e levar a digestão


no bloco digestor;

8.3.6 – Fazer um branco utilizando o mesmo procedimento, com


2 mL de água deionizada;

8.3.8 - A cada lote de amostras, preparar um padrão de DQO


de acordo com a faixa que estiver sendo utilizada para a
análise da amostra;

8.3.9 – A digestão é feita no bloco à temperatura de 150ºC


 2ºC por duas horas;

8.3.10 – Após este período, retirar os tubos com a amostra


e o branco, aguardar 20 minutos e deixar o tubo esfriar até
temperatura ambiente para leitura;

8.3.11 - Ligar o DR 890 ou DR 5000 ou no DR 2700;

8.3.12 – Selecionar a curva adequada para cada amostra no DR


890, faixa alta – programa 17 ou faixa baixa – programa 16
ou DR 5000, faixa alta – programa do utilizado 956 ou faixa

222
baixa – programa 957; ou no DR 2700, faixa alta – programa
435 ou faixa baixa – programa 430.

8.3.13 – Teclar INICIAR;

8.3.14 - Limpar as paredes dos tubos com papel absorvente


macio, não homogeneizar no momento da leitura;

8.3.15 – Colocar o tubo com o branco no DR 890 ou DR 5000 ou


no DR 2700;

8.3.16 – Teclar ZERO e aguardar o equipamento processar


leitura;

8.3.17 – Retirar o tubo com o branco, colocar tubo com o


padrão, aguardar leitura e anotar o resultado;

OBS: Realizar a leitura em triplicata e anotar valor


intermediário.

8.3.18 – Colocar novamente o tubo com o branco e teclar ZERO;

8.3.19 – Colocar o tubo com a amostra e realizar a leitura,


anotar o resultado;

OBS: Realizar a leitura em triplicata e anotar valor


intermediário.

8.3.20 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR


890, DR 5000 ou o DR 2700;

9. INTERFERENTES

9.1 – Compostos inorgânicos que reagem ou competem com o


agente oxidante (dicromato de potássio) usado na análise,
conduzindo a valores mais elevados ou mais baixos de DQO,
devem ser eliminados. Como exemplo temos o Fe+2, Mn+2,
sulfeto, nitrito e haletos e cloretos.

223
9.2 – A temperatura ambiente alta interfere propiciando perda
de O2 pela fermentação da matéria orgânica;

9.3 – Altos teores de cloretos são interferentes primários


no processo analíticos. O sulfato de mercúrio elimina
cloretos.

10 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

O resultado de DQO é obtido automaticamente no display do


aparelho, expresso em mg/L de O2;

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

224
13 – ANEXOS

TABELA 1

Tubo de Digestão Amostra Solução H2SO4 / Volume


digestão Ag2SO4 total
(mL)
final
(mL) (mL)
(mL)

16 x 10 mm 2,5 1,5 3,5 7,5

20 x 150 mm 5,0 3,0 7,0 15,0

25 x 150 mm 10,0 6,0 14,0 30,0

Ampola
padronizada / 2,5 1,5 3,5 7,5
Tubo de 10 mL

225
12 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ

1 - OBJETIVO

A digestão de matéria orgânica leva a formação de substâncias


com cadeias orgânicas menores, dentre elas os Ácidos
Carboxílicos de baixa massa molecular. Este método mede o
teor de Ácidos Carboxílicos de baixo ponto de ebulição (<
150ºC) denominados comumente de Ácidos Voláteis.

A relação Acidez Volátil/Alcalinidade Total é a chave para


o sucesso de uma boa digestão.

As concentrações dos Ácidos Voláteis e Alcalinidade Total do


lodo em digestão são os primeiros valores mensuráveis e
indicativos se o processo vai bem ou mal. Essa relação pode
variar de 0,1 a 0,5 sem ocorrer problemas com a digestão.
Quando ultrapassar 0,5 é um aviso de que alguma coisa vai
mal, e o digestor poderá entrar em colapso com queda de
produção do gás, aumento da acidez e mal cheiro na estação.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22nd ed. SM 2310

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado.
226
6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Erlenmeyer de 250ml

 Becker de 250ml

 Bureta de 25ml

 Bureta de 50ml

 Pipeta volumétrica de 100ml

 Banho- Maria

 Agitador Magnético

 pHmetro

 Solução de Ácido Sulfúrico 0,1N

 Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,05N

 Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,02N

 Solução de Fenolftaleina

7 – PROCEDIMENTO

PROCEDIMENTO A - (mg/l CH3COOH)

7.1- Procedimento Analítico para o método: Titulação


Potenciométrica

7.1.1 – Transferir 50ml da amostra filtrada ou centrifugada


para um becker de 125mL;

7.1.2 – Reduzir o pH até 2,5 - 3,0 com H2SO4 0,1N, utilizando


o pHmetro;

7.1.3 – Colocar em banho-maria a 90ºC e deixar por 30


minutos;
227
7.1.4 – Esfriar rapidamente em banho de gelo e elevar o pH
para 3,0 com NaOH 0,05N;

7.1.5 – A partir do pH 3,0, elevar o pH para 7,0, utilizando


NaOH 0,05N e anotar o volume (V) que foi gasto.

7.1.6 – Calcular a acidez volátil através da fórmula:

𝑁 × 𝑉 × 60.000
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙 (mg/l CH3COOH) =
𝑉𝑎𝑚

Onde:

V = Volume de NaOH 0,05N gasto na titulação

N = Normalidade de NaOH utilizado na titulação

Vam = Volume da amostra (ml).

7.1.7 – O resultado obtido através do cálculo é expresso em


mg/L de CH3COOH.

PROCEDIMENTO B - (mg/l CaCO3)

7.2 - Procedimento Analítico para o método: Mudança de


Coloração

7.2.1 - Transferir 50 ml da amostra para um becker de 125mL

7.2.2 – Adicionar 4 gotas da Solução de Fenolftaleína;

7.2.3 – Titular a amostra com a Solução de Hidróxido de Sódio


0,02N até a viragem de cor – coloração da amostra para
a coloração rosa persistente. Anotar o volume gasto de
Solução de NaOH 0,02N.

7.2.4 - Calcular a acidez através da fórmula:

(A x B) x 50.000
Acidez (mg/l CaCO3) =
Vam

228
Onde:

A = Volume de NaOH 0,02N gasto na titulação

B = Normalidade de NaOH utilizado na titulação

Vam = Volume da amostra (ml).

7.2.5– O resultado obtido através do cálculo é expresso em


mg/L de CaCO3.

8- INTERFERENTES

8.1 – Ácido Sulfúrico (H2S) e Gás Carbônico (CO2) contidos


na amostra, levarão a um erro positivo. Elimina-se este erro
acidificando a amostra a pH = 3,5 e aquecendo em banho-maria
a 70ºC.

8.2 – Íons metálicos hidrolisáveis devem também ser


retirados. Se o ph da amostra for maior que 4 adicionar
Solução de H2SO4 0,02N até a redução do ph (menor que 4,0).
Adicionar 5 gotas de Peróxido de Hidrogênio e levar a
ebulição de 2 até 5 minutos. Nesse caso realizar o
procedimento A.

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Título

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

229
11 – ANEXOS

Não se aplica

230
13 - DETERMINAÇÃO DE FENÓIS

1 - OBJETIVO

O destilado de fenóis reage com 4-aminoantiprina em pH 7,9


+ 0,1, na presença de ferricianeto, formando um pigmento
amarelo. Este pigmento é extraído da solução aquosa com CHCl3
e a absorbância é mediada a 460 nm. Este método permite
detectar fenóis na faixa de 1,0 g/L (0,001 mg/L) a 250 g/L
(2,5 mg/L) com a sensibilidade de 0,001 mg/L.

Interferências:

Todas as interferências são eliminadas ou reduzidas ao mínimo


se as amostras forem preservadas e armazenadas e destiladas
de acordo com o procedimento 6.2.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor Físico-Químico

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed; 5530C

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Capela de exaustão, Jaleco, Luvas, Máscara

231
MÉTODO A
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução de sulfato de cobre a 10% - dissolver 100g


CuSO4.5H2O em 1000mL de água destilada.

 Solução de ácido fosfórico 1:9 – diluir 10mL de H3PO4 85%


em 100mL de água destilada.

 Solução de metilorange – dissolver 0,5g de metilorange em


1000mL de água destilada.

 Reagentes para destilados turvos

 H2SO4 1N

 NaCl P.A.

 Clorofórmio ou éter etílico P.A.

 NaOH 2,5 N: dilua 41,7 mL de NaOH 6N em 100mL ou dissolva


10g de NaOH em 100mL de água destilada.

 NH4OH 0,5N – dilua 35mL de NH4OH em 1 L de água deionizada.

 Solução buffer fosfato – dissolva 104,5g K2HPO4 em água e


dilua a 1 litro. O pH deverá estar 6,8.

 Solução 4-aminoantipirina – dissolva 2,0g de 4-


aminoantipirina em água e dilua a 100 mL. Prepare
diariamente.

7 - PROCEDIMENTO

7.1 – Trate a amostra, o branco e os padrões da seguinte


maneira:

232
7.1.1 – Em 500mL, adicione 12mL de NH4OH 0,5N e imediatamente
ajuste o pH a 7,9 + 0,1 com buffer fosfato. Sobre algumas
circunstâncias o pH mais alto pode ser necessário (cerca de
10mL de buffer fosfato);

7.1.2 – Transfira para um funil de separação de 1L, adicione


3,0mL de solução aminoantipirina, misture bem;

7.1.3 – Adicione 3,0mL K3Fe(Cn)6, misture bem e observe o


desenvolvimento de cor por 15 minutos. A solução deverá estar
clara e ligeiramente amarela;

7.1.4 – Extraia, imediatamente, com CHCl3 usando 25mL para


célula s de 1 a 5 cm, e 50mL para células de 10 cm;

7.1.5 – Homogeneize o funil de separação, pelo menos, 10


vezes, deixe CHCl3 sedimentar, misture novamente 10 vezes e
deixe sedimentar novamente;

7.1.6 – Filtre o clorofórmio extraído em papel de filtro ou


em funil de vidro com papel de filtro e uma camada de 5g de
sulfato de sódio anidro Na2SO4;

7.1.7 – Colete o extrato seco em células limpas para medir


a absorbância; não adicione mais CHCl3 ou lave o papel de
filtro ou funil com CHCl3;

7.1.8 – Leia a absorbância da amostra contra um branco de


460nm. Plote a absorbância contra a concentração de fenol em
microgramas. Construa uma curva de calibração para cada
fotômetro e cheque periodicamente.

7.2 – PROCEDIMENTO PARA DESTILAÇÃO DE AMOSTRA TURVA

7.2.1 – Meça 500mL da amostra em um bécker, ajuste o pH a


aproximadamente 4,0 com H3PO4 usando metilorange ou um

233
pHmetro, transfira para o destilador. Use um cilindro de
500mL como receptor. Adicione H3PO4 e ajuste o pH a 4,0 com
NaOH 2,5N se a amostra foi preservada;

7.2.2 – Destile 450mL, pare a destilação, e quando cessar o


aquecimento adicione 50mL de água destilada. Continue a
destilação até os 500mL coletados;

7.2.3 – Uma destilação seria suficiente para purificar a


amostra adequadamente. Contudo, se o destilado permanecer
turvo, acidifique com solução de H3PO4 e destile conforme
descrito no item anterior, se o segundo destilado continuar
turvo, use extração descrita no próximo item antes de
destilar a amostra;

7.2.4 – Tratamento para destilado turvo:

 Extrair 500mL da porção original como sege:

 Adicione 4 gotas de metilorange e acidifique com H2SO4 1N;

 Transfira para um funil de separação e adicione 150g


NaCl. Homogeneize com 5 porções sucessivas de CHCl3
(clorofórmio) usando 40 mL na primeira porção e 25mL em cada
porção sucessiva. Transfira a camada de CHCl3 a um funil de
separação e agite com 3 porções sucessivas de solução de
NaOH 2,5N, usando 4,0mL na primeira porção e 3,0mL em cada
das próximas 2 porções. Combine o extrato alcalino, aqueça
em banho de água até o clorofórmio ter sido removido, esfrie
e dilua a 500mL com água destilada. Proceda com a destilação
conforme descrito em “a” e “b”.

Nota: O CH2Cl2 pode ser usado substituindo o CHCl3,


especialmente se uma forma de emulsão quando o CHCl3 é
extraído com NaOH.
234
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - Os resultados são expressos em mg/L de C6H5OH

MÉTODO B
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução Cloreto de Amônio ou Solução Amortiguadora

 Phenol Reagent

 Phenol 2 Reagent

 Clorofórmio

 Água destilada

 Funil de Separação

 Proveta de vidro

 Pipeta

 Erlenmeyes (125mL)

 Colorímetro DR890

 Algodão

 Tubos com tampa

 Funil de vidro

7 – PROCEDIMENTO

7.1 – Homogeneizar a amostra;

235
7.2 – Medir 300mL da amostra e transferir para o funil de
separação (Obs: faça o mesmo para o BRANCO que será feito
com água destilada e a adição dos mesmos reagentes destinados
à amostra);

7.3 – Adicionar 5mL da solução de Cloreto de Amônio ou


Amortiguadora. Homogeneize;

7.4 – Acrescentar 1 sachê do powder pillow Phenol Reagent.


Agite;

7.5 - Acrescentar 1 sachê do powder pillow Phenol 2 Reagent.


Homogeneize;

7.6 - Adicionar 30mL de Clorofórmio. Espere sair o ar e


homogeneize por 30 segundos;

7.7 – Aguardar o clorofórmio separar-se do restante do


líquido;

7.8 – Recolher o clorofórmio em um tubo com tampa, com funil


e algodão;

7.9 – Fazer a leitura do clorofórmio recolhido no DR 890,


programa nº 107;

7.10 - Registrar os resultados.

8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - Os resultados são expressos em mg/L de C6H5OH

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

236
11 – ANEXOS

Não se aplica

237
14 - DETERMINAÇÃO DE FERRO

1 - OBJETIVO

O objetivo é a determinação de ferro em água através da


redução do estado ferroso para o estado férrico em meio ácido
com a hidroxilamina. A adição de fenantrolina forma um
complexo alaranjado com o ferro, proporcionando sua
quantificação por colorimetria.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 3500
Fe B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Capela, Jaleco, Luvas, Máscara, Touca.

238
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Chapa Aquecedora

 Erlenmeyer de 125mL

 Espectrofotômetro DR-890, DR 2700, DR 5000 (λ=500nm)

 Papel de filtro

 Pipeta de 10mL

 Proveta

 Funil

 Ácido Clorídrico P.A.

 Acetato de Amônio Tampão

 Ortofenantrolina

 Cloridrato de hidroxilamina 10%

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno.


7.2 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratadas, enxaguá-las novamente com água destilada.
7.3 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.4 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

239
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;

7.5.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.5.3 - Anotar as leituras;

7.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.6.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.6.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.6.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze-lá;

7.6.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.6.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.7 – Curva de Calibração/Verificação

7.7.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

240
8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – DIGESTÃO NA CHAPA AQUECEDORA

8.1.1 – Medir 50mL da amostra e transferir para erlenmeyer


de 125mL;

8.1.2 – Adicionar 2mL de ácido clorídrico P.A. e 1mL de


cloridrato de hidroxilamina 10%;

8.1.3 – Colocar na chapa aquecedora até o volume ser reduzido


para 20 à 15mL;

8.1.4 – Deixe esfriar;

8.1.5 – Fazer uma prova em branco com 50mL de água


deionizada, usando o mesmo procedimento da amostra.

8.2 – DESENVOLVIMENTO DA COR PARA AMOSTRAS DIGERIDAS NA CHAPA


AQUECEDORA

8.2.1 – Ligar o DR890, DR 5000 ou DR 2700;

8.2.2 – Realizar a calibração do equipamento;

8.2.3 – Adicionar 10mL de solução de acetato de amônio;

8.2.4 – Adicionar 4mL de solução de ortofenantrolina;

8.2.5 – Completar o volume para 50mL com água deionizada;

8.2.6 – Homogeneizar e esperar mínimo de 10 minutos para


leitura;

8.2.7 – A leitura será efetuada no DR-890 no programa nº 33,


no DR 5000 no programa nº265 ou no DR 2700 no programa nº265.

241
Obs.: Para determinar ferro solúvel, basta filtrar a amostra
utilizando funil e papel de filtro e proceder conforme
descrito nos itens 7.1 e 7.2.

8.2.8 – Realizar a leitura da amostra em triplicata,


considerar o valor intermediário e anotar a leitura.

8.2.9 – Realizar o mesmo procedimento (7.1 e 7.2) para os


padrões e anotar os resultados.

9 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - O resultado é expresso pela leitura direta do


equipamento em mg/L de Fe.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISSO / IEC 17.025, Requisito 5.4.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de Leitura de Padrões

Verificação da Curva de Calibração do Espectrofotômetro e


Procedimento para Inserir Curva

Determinação de Ferro

12 - ANEXOS

Não se aplica

242
15 - DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (MÉTODO ELETROMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Determinar a quantidade de fluoretos utilizando eletrodo de


íon seletivo. A parte sensível do eletrodo de fluoreto é
constituída por um monocristal de fluoreto de lantânio dopado
com Európio bivalente. Quando esta membrana cristalina, em
contato permanente com um elemento referência do lado interno
do eletrodo, está mergulhada em uma solução externa contendo
íons fluoreto, aparece um potencial elétrico, cuja
intensidade depende da concentração em íons fluoreto. Esse
potencial constitui a resposta do eletrodo ao íon fluoreto.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 4500 F- C.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara, Touca

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Potenciômetro Digimed (DM-21)

 Eletrodo íon seletivo para flúor


243
 Eletrodo Termocompensador

 Agitador Magnético

 Solução padrão de flúor 1,0mg/L e 10,0mg/L

 Solução TISAB III

 Becker 100mL

 Pêra

 Proveta de 50mL

 Pipeta graduada de 5,0mL

 Bastão magnético

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Tempo de conservação e armazenamento 28 dias;

7.2 – Não requer preservante.

7.3 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


ou vidro.
7.4 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratadas, enxaguá-las novamente com água destilada.
7.5 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.6 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

244
7.7 – Critérios de Controle de Qualidade

7.7.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.7.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.7.3 - Anotar as leituras;

7.7.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme;

7.7.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.8 – Ações Corretivas

7.8.1 - Verificar se o eletrodo está em boas condições;

7.8.2- Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.8.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.8.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.8.5 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.9 – Curva de Calibração/Verificação

7.9.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 3 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 - PROCEDIMENTOS

245
8.1 – Selecione a amostra a ser analisada e os padrões de
flúor 1,0 e 10,0mg/L, aguarde ficar a temperatura ambiente;

8.2 – Realizar o tratamento da amostra e dos padrões para


análise de flúor. Adicionar 50,0mL da amostra ou padrão em
um becker de 100mL e 5,0mL de solução TSAB III ou a cada
volume de amostra, adicionar 10% da solução TSAB III;

8.3 – Com o auxílio do agitador magnético homogeneíze amostra


por 3 minutos;

8.4 – Com a amostra ainda em agitação, mergulhe o eletrodo


na solução a uma profundidade de mais ou menos 2,0cm. As
bolhas aderidas na membrana do eletrodo devem ser evitadas;

8.5 – Ajuste da Calibração do Equipamento:

8.5.1 – Realize a calibração do aparelho com os padrões de


1,0 e 10,0mg/L;

8.5.2 – Selecione a função CONC e aperte a tecla ENTRA;

8.5.3 – Selecione a opção LEIT e aperte a tecla ENTRA;

8.5.4 – Selecione a opção CALIBRAR e tecla ENTRA;

8.5.5 – Imerja o eletrodo seletivo no padrão de 1,0mg/L e


aperte a tecla ENTRA. Aguarde a estabilização do equipamento;

Obs.: Manter o agitador magnético ligado, em velocidade


moderada;

8.5.6 – Lave o eletrodo com água deionizada e enxugue-o com


papel absorvente;

8.5.7 – Imerja o eletrodo seletivo no padrão de 10,0 mg/L e


aperte a tecla ENTRA. Aguarde a estabilização do equipamento;

246
8.5.8 – Lave o eletrodo com água deionizada e enxugue-o com
papel absorvente;

8.5.9 – Após concluído o ajuste da calibração, o equipamento


está pronto para iniciar a análise;

8.6 – Realize a leitura dos padrões de verificação e anote


o resultado;

8.7 – Lave o eletrodo com água deionizada e enxugue-o com


papel absorvente;

8.8 – Imerja o eletrodo na amostra, realizar a leitura em


triplicata, considerar o valor intermediário, anotar o
resultado

NOTA:

 Amostras com muitos sedimentos devem ser filtradas.

 Antes das medições o eletrodo seletivo deve ser


condicionado durante meia hora numa solução padrão de
flúor de 20mg/L.

9- INTERFERENTES

9.1 – Alumínio em concentrações superiores a 3mg/L;

9.2 – Ferro em concentrações altas.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 – O resultado do fluoreto é expresso pela leitura direta


do equipamento em mg/L F -;

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4;

247
 ANVISA, RDC 154/2004, estabelece o Regulamento Técnico
para o funcionamento dos serviços de diálise;

 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os


procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências;

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências;

 SEMAGO, Lei estadual nº 8544/78, dispõe sobre o controle


da poluição do meio ambiente;

 ABNT, NBR 9800/87, Critérios para lançamento de efluentes


líquidos industriais no sistema coletor público de esgoto
sanitário.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica
13 – ANEXOS

Não se aplica

248
16 - DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO E ORTOFOSFATO

A - TÉCNICA DO FÓSFORO

1 - OBJETIVO

Converter, por digestão da amostra, os Polifosfatos a formas


mais simples as quais deverão oxidar a matéria orgânica
eficazmente, para liberar o Fósforo como Ortofosfato. Então
há formação de Ácido Molibdofosfórico da reação entre o
Ortofosfato presente na amostra e o Molibdato de Amônio, que
reduz com o Cloreto Estanhoso e Azul de Molibdênio de cor
intensa definindo a presença ou não deste íon.

O fósforo se encontra nas águas quase que exclusivamente nas


formas de fosfatos, classificados em ortofosfatos, fosfatos
condensados, piro, meta e outros polifosfatos e os ligados
organicamente. Se apresentam em solução ou partículas ou em
corpos de organismos aquáticos. O fósforo é essencial para
o crescimento dos organismos e pode ser o nutriente limitado
da produtividade primária de um corpo d’água.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM
4500PD.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

249
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Capela, Jaleco, Luvas, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Ácido Clorídrico 1:1

 Ácido Sulfúrico 30%

 Autoclave ou Chapa aquecedora;

 Colorímetro DR 890, DR 2700, DR 5000 (λ=690nm)

 Frasco Erlenmeyer de 250mL

 Frasco Lavador

 Papel alumínio

 Pipeta graduada de 10 mL

 Proveta de 100 ou 50 mL

 Solução Cloreto Estanhoso

 Solução de Fenolftaleína

 Solução Molibdato de Amônio I

 Solução Persulfato de Potássio 5%

 Padrões de fósforo (0,2 e 2,0 mg/l)

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno.

250
7.2 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.3 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.4 – Preparo da Vidraria

7.4.1 – Para determinar baixas concentrações de fósforo,


usa-se o material de vidro lavado com ácido clorídrico 1:1.
É preferível reservar o material de vidro só para a
determinação de fosfato e após usá-lo, lavar com ácido
clorídrico e enxaguar com água destilada;

7.4.2 – A contaminação de fosfato é frequente pela sua


adsorção nas superfícies de vidro. Evita-se o uso de
detergentes comerciais que contenham fosfatos;

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.5.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.5.3 - Anotar as leituras;

7.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme;

251
7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os
valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.6.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.6.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.6.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.6.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.6.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.7 – Curva de Calibração/Verificação

7.7.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – DESENVOLVIMENTO DA COR

8.2.1 – Homogeneize a amostra;

8.2.2 – Meça 100mL da amostra e dos padrões (0,2 e 2,0mg/L)


e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Use como branco
100mL de água destilada seguindo os mesmos procedimentos
para a amostra e os padrões;

252
8.2.3 – Para águas muito alcalinas comece adicionando 3 gotas
de fenolftaleína a 100mL de amostra. Remova a coloração rósea
com H2SO4 a 30% gota a gota (até ficar incolor). Depois
prossiga normalmente;

8.2.4 – Adicione 1mL de ácido sulfúrico 30% e em seguida


15mL de persulfato de potássio 5%. (Na amostra, no branco e
nos padrões);

8.2.5 – Leve para a autoclave as amostras tampadas com papel


alumínio e as deixe a 120ºC por 55 minutos ou leve as amostras
para a chapa aquecida por ± 2 horas até que seja reduzido
cerca de 15mL do volume total da amostra. Após esse tempo,
volte à temperatura ambiente, transfira para uma proveta de
100mL e complete o volume com água destilada, retornando a
amostra para o erlenmeyer;

8.2.6 – Logo após adicione 4mL da solução de molibdato de


amônio I. Homogeneize e acrescente 0,5mL (10 gotas) de
cloreto estanhoso I (na amostra, no branco e nos padrões).
Homogeneize;

8.2.7 – Aguarde 10 minutos;

8.2.8 – Ligue o DR-890 selecione o programa nº 106, no DR


5000 selecione o programa do utilizador – programa nº 952,
DR-2700 selecione o programa nº 952 e selecione INICIAR

8.2.9 – Certifique-se que os equipamentos estejam


calibrados.

8.2.10 – Coloque o branco e pressione a tecla ZERO. Aguarde;

8.2.11 – Coloque a amostra para fazer a leitura do teor de


fósforo total. Realizar a leitura da amostra em triplicata,
considerar o valor intermediário
253
8.2.12 – Coloque os padrões e anote os resultados obtidos;

8.2.13 – Para desligar o equipamento aperte a tecla EXIT no


DR-890 ou selecione SAIR no DR 5000 e DR 2700.

9 – FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - O resultado do Fósforo Total é expresso em mg/L de P


– Total.

9.2 – Para transformação de fósforo em fosfato deve-se


multiplicar o valor encontrado por 3,064. Assim PO4 = P x
3,064

B - TÉCNICA DO ORTOFOSFATO

1 - OBJETIVO

Determinar os fosfatos que respondem às provas


colorimétricas sem hidrólise ou digestão oxidante prévia na
amostra. São também denominados “fósforo reativo” e podem
apresentar algum fosfato condensado presente, hidrolizado
normalmente no procedimento. O fósforo reativo se encontra
nas formas dissolvidas e suspensas.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
P D.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL
254
Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Capela, Jaleco, Luvas, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Ácido Sulfúrico 30%

 Carvão ativado

 Colorímetro DR 890 ou DR 5000 (λ=690 nm) ou DR 2700

 Frasco Erlenmeyer de 250mL ou 50mL

 Frasco Lavador

 HCl 1:1

 Pipetas graduadas 10mL

 Proveta de 100 ou 50mL

 Solução Cloreto Estanhoso I

 Solução de Fenolftaleína

 Solução Molibdato de Amônio I

 Padrões de fósforo (0,20 e 2,0mg/l)

7 – PROCEDIMENTOS

OBS 1: Lavar toda vidraria a ser utilizada com solução de


HCl 1:1 a quente (esquentar em banho – Maria ou chapa
elétrica) e depois enxaguar com água potável e em seguida
com água destilada ou deionizada.
255
OBS 2: Se necessário, fazer a diluição da amostra, caso a
concentração ultrapasse os limites da curva no equipamento,
o que ocorre normalmente com amostras de esgoto.

7.1 – Agitar a amostra;

7.2 – Medir 100mL de água destilada ou deionizada e


transferir para um frasco erlenmeyer de 250mL. Este será o
BRANCO;

7.3 – Medir 100mL da amostra e 100mL de cada padrão e


transferir para um frasco Erlenmeyer de 250mL;

7.4 – Caso necessário verifique o pH da amostra e se estiver


acima de 8,4 adicionar gotas de fenolftaleína em 100mL da
amostra. Remover a coloração rósea com H2SO4 a 30% gota a
gota (até ficar incolor). Prossiga normalmente;

7.5 – Adicionar 4mL de Molibdato de Amônio (I) na amostra,


no branco e nos padrões. Homogeneizar;

7.6 – Acrescentar 0,5mL (10 gotas) de Cloreto Estanhoso (I)


na amostra, no branco e nos padrões. Homogeneizar;

7.7 – Aguardar 10 minutos;

7.8 – Fazer a leitura no DR 890, ou no DR 5000, ou no DR


2700;

7.9 – Certifique-se que os equipamentos estejam calibrados.

7.10 – Para o DR 890, ligue o aparelho na tecla [EXIT],


pressione a tecla [PRGM], em seguida digite o número do
programa 106 do ortofosfato. Pressione a tecla [ENTER];

7.11 – Retire a tampa do equipamento e introduza a cubeta


com o BRANCO, tampe e pressione a tecla [ZERO]. Aguarde;

256
7.12 – Coloque a amostra na cubeta, tampe e pressione a tecla
[READ], aguarde o resultado. Realizar a leitura da amostra
em triplicata, considerar o valor intermediário

7.13 – Para o DR 5000, ligue o aparelho atrás do equipamento,


selecione programa do utilizador n° 954, e para o DR 2700
selecione programa do usuário nº950.

7.14 – Abra a tampa do equipamento e introduza a cubeta com


o BRANCO, tampe e selecione a tecla [ZERO]. Aguarde;

7.15 – Coloque a amostra na cubeta, tampe e aguarde o


resultado. Realizar a leitura da amostra em triplicata,
considerar o valor intermediário.

7.16 – Fazer o mesmo procedimento com os padrões (0,2 e


2,0mg/L) e anotar os resultados;

7.17 – Após todas as leituras, desligue o equipamento na


tecla [EXIT]/[SAIR].

8 – FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 – O resultado do Ortofosfato é expresso em mg/L de P–PO4

9 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISSO / IEC 17.025, Requisito 5.4.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de Leitura de Padrões

Verificação da Curva de Calibração do Espectrofotômetro e


Procedimento para Inserir Curva

Verificação da Curva de Calibração do Colorímetro e


Procedimento para Inserir Curva

257
11 – ANEXOS

Não se aplica

258
17 - DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS

A - MÉTODO DO PERSULFATO

1 - OBJETIVO

Este método consiste na oxidação do Manganês na presença do


Permanganato com auxílio do íon Persulfato em presença de
Nitrato de Prata.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA 3500 Mn – B.


Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Washington, 2012, 22th ed.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Capela, Jaleco, Luvas, Touca, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Agitador e bastão magnéticos

 Balança Analítica

 Balão volumétrico de 250mL

 Chapa Aquecedora

 Espátula

259
 Espectrofotômetro DR890, DR 5000 ou DR 2700

 Erlenmeyer de 250mL

 Frasco Lavador

 Persulfato de Amônio

 Pipeta graduada 10mL

 Proveta de 100mL

 Solução Especial (Sulfato de Mercúrio, Ácido Nítrico,


ácido Fosfórico, Nitrato de Prata)

 Peróxido Hidrogênio

 Padrões de manganês 0,05 e 0,5mg/L

7 – CONDIÇÕES GERIAIS

7.1 – Águas superficiais e subterrâneas raramente contêm


mais que 1mg/L de manganês solúvel ou suspenso. O manganês
pode agir como agente redutor ou oxidante, dependendo de seu
estado de valência;

7.2 – Onde o Permanganato de Potássio (KMnO4) é utilizado em


águas de alimentação de caldeiras. O manganês deve ser
controlado. O metal também é utilizado na manufatura de
baterias e como elemento de liga na produção de aço e
alumínio;

7.3 - A concentração de manganês em águas potáveis não deve


exceder 0,1mg/L. Concentrações acima de 1,0mg/L conferem à
água gosto objetável e descolorem tecidos e porcelanas;

7.4 – É utilizado para coleta frasco de polietileno ou vidro;

7.5 – Tempo de conservação e armazenamento de 6 meses;


260
7.6 - Conservar na geladeira a 0 a 6ºC, evitando o
congelamento.

7.7 – Critérios de Controle de Qualidade

7.7.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.7.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.7.3 - Anotar as leituras;

7.7.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.7.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.8 – Ações Corretivas

7.8.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.8.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.8.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.8.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.8.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.8.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.8.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.9 – Curva de Calibração/ Verificação

261
7.9.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5
pontos e com critérios de aceitação do valor do coeficiente
de determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 – PROCEDIMENTOS

8.1 – Agitar a amostra de água;

8.2 - Medir 100mL da amostra com uma proveta e transferir


para um Erlenmeyer de 250mL – AMOSTRA;

8.3 – Medir 100mL de água destilada ou deionizada e


transferir para Erlenmeyer de 250mL – BRANCO;

8.4 – Acrescentar 5mL da Solução Especial (Sulfato de


Mercúrio/Ácido Nítrico/Ácido Fosfórico/Nitrato de Prata) e
uma gota de Peróxido de Hidrogênio na AMOSTRA e BRANCO;

8.5 – Levar para chapa com temperatura acima de 100ºC e


deixar o volume ser reduzido a 90mL;

8.6 – Acrescentar um pouco mais de 1,0g de Persulfato de


Amônio - P.A. (usar espátula) e deixar ferver durante 2
minutos. Na amostra e no branco;

8.7 – Esfriar a amostra e branco;

8.8 – Transferir o branco para uma proveta de 100mL e


completar o volume com água destilada;

8.9 – Devolver o conteúdo da proveta para o mesmo Erlenmeyer.


Homogeneizar;

8.10 – Faça o mesmo procedimento dos itens 8.8 e 8.9 com a


amostra. Homogeneizar;

262
8.11 – Fazer a leitura a 525nm imediatamente no DR 5000,
DR890 ou DR 2700 (programa nº265)

8.12 – Fazer a leitura dos padrões de manganês, a fim de


atestar a boa leitura do equipamento e anotar, realizar a
leitura em triplicata considerar o valor intermediário.

8.13 – Fazer a leitura das amostras em triplicata considerar


o valor intermediário.

9 – INTERFERENTES

9.1 – Alumínio em concentrações superiores a 20mg/L;

9.2 – Cádmio em concentrações superiores a 10mg/L;

9.3 – Cálcio em concentrações superiores a 1000mg/L de CaCO3;

9.4 – Cobalto em concentrações superiores a 20mg/L;

9.5 – Cobre em concentrações superiores a 50mg/L;

9.6 – Ferro em concentrações superiores a 25mg/L;

9.7 – Magnésio em concentrações superiores a 300mg/L de


CaCO3;

9.8 – Níquel em concentrações superiores a 40mg/L;

9.9- Zinco em concentrações superiores a 15mg/L;

9.10 – Chumbo em concentrações superiores a 0,5mg/L;

9.11 – Altas concentrações de turbidez e cor.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 – O resultado para Manganês é expresso em mg/L de Mn.

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4


263
 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os
procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências.

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências.

 SEMAGO, Lei estadual nº 8544/78, dispõe sobre o controle


da poluição do meio ambiente.

B – MÉTODO DO PAN

1 - OBJETIVO

O método PAN é um método de baixa sensibilidade e de


procedimento rápido na detecção de faixas baixa manganês. O
reagente ácido ascórico é usado para inativar e reduzir todas
as formas de oxidação de manganês, Mn2+. O reagente cianeto
alcalino é um agente mascarador de alguns interferentes
potenciais. O indicador PAN é agente que combina com o Mn2+,
formando uma complexa coloração alaranjada.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de manganês em


amostras de águas em geral, águas tratadas, águas in natura
e águas de abastecimento.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

HACH - Manual de métodos Hach do colorímetro DR890,


espectrofotômetro e DR5000.
264
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

 Gerência Técnica

5- REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara, Touca

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Erlenmeyer de 125mL

 Pipetas graduadas

 Cubetas

 Papel absorvente macio

 Água destilada

 Espectrofotômetro ou DR5000

 Solução PAN

 Solução Alkaline – Cyanide

 Ascorbic Acid Powder Pillow

 Agitador de tubos (Vortex)

 Padrões de manganês 0,05 e 0,5mg/L

7 – CONDIÇÕES GERIAIS

7.1 – Águas superficiais e subterrâneas raramente contêm


mais que 1mg/L de manganês solúvel ou suspenso. O manganês
pode agir como agente redutor ou oxidante, dependendo de seu
estado de valência;

265
7.2 – Onde o Permanganato de Potássio (KMnO4) é utilizado em
águas de alimentação de caldeiras. O manganês deve ser
controlado. O metal também é utilizado na manufatura de
baterias e como elemento de liga na produção de aço e
alumínio;

7.3 - A concentração de manganês em águas potáveis não deve


exceder 0,1mg/L. Concentrações acima de 1,0mg/L conferem à
água gosto objetável e descolorem tecidos e porcelanas;

7.4 – É utilizado para coleta frasco de polietileno ou vidro;

7.5 – Tempo de conservação e armazenamento de 6 meses;

7.6- Conservar na geladeira a 4 ± 2ºC.

8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – Medir 10mL da amostra, do branco e dos padrões (0,01


e 0,3) com pipeta e transferir para os tubos de ensaio;

Obs.: O branco é feito com 10mL de água destilada.

8.2 – Adicionar o sache de Ascorbic Acid Powder Pillow e


homogeneizar vigorosamente a amostra, o branco e os padrões
com auxílio de um agitador de tubos (Vortex);

8.3 – Adicionar 1mL do reagente Alkaline – Cyanide nos tubos


e agitar novamente;

8.4 – Adicionar 21 gotas ou 0,5mL da solução indicador PAN


e agitar os tubos;

8.5 – Aguardar 2 minutos;

8.6 – Transferir o branco para cubeta de leitura do


equipamento;

266
8.7 - Ler o branco para zerar o aparelho, no programa 43 do
DR890 ou no programa 951 do DR5000, realizar a leitura em
triplicata considerar o valor intermediário.

8.8 – Ler os padrões de 0,05 e 0,5mg/L e anotar os resultados


e realizar a leitura em triplicata considerando o valor
intermediário.

8.9 – Fazer a leitura das amostras em triplicata considerar


o valor intermediário.

9 – INTERFERENTES

9.1 – Alumínio em concentrações superiores a 20mg/L;

9.2 – Cádmio em concentrações superiores a 10mg/L;

9.3 – Cálcio em concentrações superiores a 1000mg/L de CaCO3;

9.4 – Cobalto em concentrações superiores a 20mg/L;

9.5 – Cobre em concentrações superiores a 50mg/L;

9.6 – Ferro em concentrações superiores a 25mg/L;

9.7 – Magnésio em concentrações superiores a 300mg/L de


CaCO3;

9.8 – Níquel em concentrações superiores a 40mg/L;

9.9- Zinco em concentrações superiores a 15mg/L;

9.10 – Chumbo em concentrações superiores a 0,5mg/L;

9.11 – Altas concentrações de turbidez e cor.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 – O resultado de Manganês é expresso em mg/L de Mn.

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

267
 ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4

 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os


procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências.

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências.

 SEMAGO, Lei estadual nº 8544/78, dispõe sobre o controle


da poluição do meio ambiente.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

13 – ANEXOS: não se aplica

268
18 - DETERMINAÇÃO NITRATO

A – MÉTODO DE REDUÇÃO DE CÁDMIO

1 - OBJETIVO

Baseia-se na reação do nitrato com o Ácido Fenoldissulfônico


produzindo com um derivado nitro, uma coloração amarela a
qual obedece a lei de Beer e define o teor deste íon na
amostra analisada.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500-
NO3-E (adaptação da HACH, Method 8192 e 8039).

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Aparelho DR-890 ou DR-2700;

 Nitraver-5

 Nitraver-6

 Nitriver-3

269
 Pipeta graduada

 Tubos de ensaios

7 – PROCEDIMENTO

OBS.: Use solução de sulfato de prata (AgSO4) para remover


Cl -, BR-, I-, S2-, e CN-

7.1 - Método para determinar de 0 a 0,5mg/L de NO3. – LOW


RANGE – Para amostras de água

7.1.1 – Pipetar 10mL da amostra e transferir para um tubo de


ensaio;

7.1.2 - Adicionar o reagente Nitraver-6 e homogeneizar em um


agitador Vortex por 3 minutos, para dissolver bem o reagente;

7.1.3 - Aguardar por 2 minutos;

7.1.4 - Adicionar o reagente Nitriver-3 e homogeneizar em um


agitador Vortex para dissolver bem o reagente;

7.1.5 - Aguardar por 15 minutos;

7.1.6 - O branco deve ser preparado com 10mL da amostra sem


a adição de nenhum reagente;

7.1.7 - Ler o branco para zerar o aparelho DR-890 no programa


55 ou programa 351 do DR-2700;

7.1.8 - Ler a amostra e anotar o resultado.

7.2 - Método para determinar de 0 a 5,0mg/L de NO3. – MID


RANGE – Para amostras de esgoto

7.2.1 – Pipetar 10mL da amostra e transferir para um tubo de


ensaio;

270
7.2.2 - Adicionar o reagente Nitraver-5 e homogeneizar em um
agitador Vortex, por 1 minuto;

7.2.3 - Aguardar 5 minutos para realizar a leitura;

7.2.4 - O branco deve ser preparado com 10mL da amostra sem


a adição de nenhum reagente;

7.2.5 - Ler o branco para zerar o aparelho DR-890 no programa


54 ou programa 353 do DR-2700;

7.2.6 - Ler a amostra e anotar o resultado.

8 - FORMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - O resultado de nitrato é expresso em mg/L de NO3.

B – MÉTODO DE RASTREIO ESPECTROFOTOMÉTRICO ULTRAVIOLETA

1 – OBJETIVO

É um método de rastreamento válido apenas para amostras que


tenham baixa matéria orgânica, ou seja, águas naturais não
contaminadas e suprimentos de água potável. A curva de
calibração de nitrato segue a lei de Beer até 11 mgN/L.

Medição de absorção a 220nm possibilita rápida determinação


de NO3-. Como a matéria orgânica também é absorvida a 220nm
e NO3- não absorve em 275nm, uma segunda medição a 275nm pode
ser usada para correção de NO3-.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

271
Método HACH adaptado do AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION –
APHA. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. Washington, 2012, 22th ed, 4500 NO3- B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Água deionizada

 Solução padrão de Nitrato

 KNO3

 HCl, 1N

 Espectrofotômetro de Ultravioleta

 Cubeta de Quartzo

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Interferentes: Matéria Orgânica dissolvida,


surfactantes, NO2- e Cr6+. Íons variados não encontrados
naturalmente em águas naturais, como clorato e clorito podem
causar interferência. Para amostras de elevada turbidez,
realizar filtração.

8 – PROCEDIMENTO

272
8.1 – Preparação da amostra: Em 50mL de amostra clara,
filtrada caso necessário, adicionar 1mL de solução de HCl e
agitar vigorosamente;

8.2 – Ler o branco para zerar o aparelho DR-5000 comprimento


de onda de 220nm;

Nota: O branco deve ser preparado em 50mL de água deionizada


e 1mL de solução de HCL.

8.3 – Faça leitura da amostra a comprimento de onda 220nm


para obter a leitura de NO3- em cubeta de quartzo;

8.4 – Ler o branco para zerar o aparelho DR-5000 comprimento


de onda de 275nm em cubeta de quartzo;

8.5 – Faça leitura da amostra a comprimento de onda 275nm


para obter a interferência causada pela matéria orgânica
dissolvida em cubeta de quartzo;

8.6 - Ler a amostra, realizar os cálculos e anotar os


resultados.

9 - FORMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – Realizar os cálculos da seguinte forma:

mg/L NO3− = A – 2 x B

A: leitura obtida a comprimento de onda 220nm;

B: leitura obtida a comprimento de onda 275nm;

9.2 - Para as amostras e padrões, subtrair duas vezes a


leitura da absorbância a 275nm da leitura a 220nm para se
obter a absorbância devido à presença de NO3-. Preparar uma
curva padrão plotando absorção devido ao NO3- contra a
concentração de NO3--N do padrão. Usando absorbâncias de

273
amostras corrigidas, obter concentrações das amostras
diretamente da curva padrão.

NOTA: Se o valor de correção for mais de 10% da leitura a


220nm, não usar este método.

C – MÉTODO DE ELETRODO DE NITRATO

1 – OBJETIVO

O eletrodo de íon seletivo para determinação de NO3-


desenvolve um potencial através de uma membrana fina, porosa
e inerte que armazena um líquido trocador iônico imiscível
em água. O eletrodo responde a atividade de NO3- entre 10-5 e
10-1 M (0,14 a 1400mg de NO3--N/L).

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Método HACH adaptado do AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION –


APHA. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. Washington, 2012, 22th ed, 4500 NO3- D.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

274
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Água deionizada

 Solução padrão de Nitrato

 Solução Buffer de ensaio de Nitrato potenciométrico

 NaOH, 0,1N

 Medidor de íon seletivo

 Eletrodo de nitrato

 Agitador magnético

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 - Interferentes: íons de cloro e bicarbonato interferem


quando as razões de peso com NO3— são >10 ou >5,
respectivamente. Íons que são potencialmente interferentes,
mas não são comuns em águas potáveis como NO2-, CN-, S2-, Br,
I-, ClO3-, e ClO4-. O eletrodo também funciona
satisfatoriamente ao longo do intervalo de pH 3 a 9,
respostas errôneas podem acontecer se o pH oscilar. Como o
eletrodo responde em razão da atividade da concentração do
NO3-, a força iônica deve ser constante em todas as amostras
e padrões. Minimizar esse efeito usando a solução buffer
contendo Ag2SO4 para remover Cl-, Br-, I-, S2- e CN-, ácido
sulfamico para remover NO2-, uma solução buffer de pH3 para
eliminar HCO3- e para manutenção da constância pH e força
iônica, e Al2(SO)4 para ácidos orgânicos complexos.

275
7.2 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno
ou vidro.
7.3 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratadas, enxaguá-las novamente com água destilada.
7.4 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.5 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.6 – Critérios de Controle de Qualidade

7.6.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.6.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.6.3 - Anotar as leituras;

7.6.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.6.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva.

7.7 – Ações Corretivas

7.7.1 - Verificar se o eletrodo está em boas condições;

276
7.7.2- Verificar a calibração do equipamento, se pertinente
refaze - lá;

7.7.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.7.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.7.5 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.8 – Curva de Calibração/Verificação

7.8.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 3


pontos e com critérios de aceitação do valor do coeficiente
de determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – Transferir 10mL de amostra a uma proveta de 50mL,

8.2 – Adicionar 10mL da solução buffer e homogeneizar no


agitador magnético;

8.3 – Ler as amostras e os padrões na mesma temperatura,


aproximadamente,

8.4 – Imergir os eletrodos e realizar a leitura,

8.5 - Ler a amostra e anotar os resultados

9 - FORMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - O resultado de nitrato é expresso em mg/L de NO3.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025

277
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Resultado de Nitrato

12 – ANEXOS

Não se aplica.

278
19 - DETERMINAÇÃO DO NITRITO (MÉTODO COLORIMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Em meio ácido (pH2,0 a 2,5) o nitrito presente na amostra e


a sulfanilamida, formam um composto diazo, que reage com n-
naftil-amina dando um corante vermelho-púrpura que pode ser
determinado colorimetricamente, em um comprimento de onda de
543nm, definindo a presença desses íons na amostra.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
NO-2- B.

4 - RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Máscara; Sapato fechado.

6– MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Espectrofotômetro ou Colorímetro
 Erlenmeyer
 Pipetador
 Pipeta Graduada

279
 Solução de N.E.D. (reagente de cor)
 Papel Filtro
 Ácido Clorídrico 1N – HCl
 Hidróxido de Amônio – NH4OH
 Padrões de Nitrito de 0,1 e 1,0ppm

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – As amostras nunca deverão ser preservadas com ácido,


sendo que deverão ser acondicionadas a uma temperatura ≤
6ºC, com mínima acima do ponto de congelamento mantendo a
amostra em fase líquida por um período máximo de 2 dias;

7.2 - A construção de um padrão na faixa determinada para


análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista;

7.3 – A amostra deverá ser filtrada para a retirada dos


interferentes provenientes dos sólidos suspensos;

7.4 – Os íons de cloro livre (Cl-) e o tricloreto de


nitrogênio (NCl3) são interferentes durante a determinação
de nitrito na amostra, pois também formam reação de
complexação com o NED, formando coloração avermelhada; a fim
de minimizar este problema, amostras cloradas deverão ser
analisadas 24 horas após a sua coleta, para que o cloro livre
presente na amostra seja totalmente consumido;

7.5 – Também são interferentes desta análise os íons de:


Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, PtCl62- e VO32-
(Vanadato).

280
7.6 – Critérios de Controle de Qualidade

7.6.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.6.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.6.3 - Anotar as leituras;

7.6.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.6.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.7 – Ações Corretivas

7.7.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.7.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.7.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.7.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.7.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.7.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta;

7.7.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.8 – Curva de Calibração/ Verificação

7.8.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5


pontos e com critérios de aceitação do valor do coeficiente
de determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

281
8– PROCEDIMENTO “B” – MÉTODO DR 890

8.1 – Ligar o DR 890 na tecla EXIT;

8.2 – Realizar a calibração do equipamento;

8.3 – Diluir o padrão de nitrito (de 1000ppm) para as


concentrações de 0,1 e 1,00ppm;

8.4 – Antes de analisar a amostra deve-se eliminar os sólidos


em suspensão filtrando com filtro;

8.5 – Certifique-se de que a amostra esteja com pH entre 5,0


e 9,0, se não, corrija o com HCI 1N ou NH4OH concentrado;

8.6 – Retire uma alíquota de 50mL da amostra clarificada e


neutralizada e também 50mL dos padrões. Adicione 2mL da
Solução de N.E.D.;

Obs.: A leitura pode ser realizada dentro de um intervalo de


10 minutos a 2 horas após o preparo da amostra, sem que
ocorra nenhuma alteração.

8.7 – Teclar PRGM e após o número 60;

8.8 – Teclar ENTER;

8.9 – Encher uma cubeta com 10mL de água deionizada (Branco


de padrão) e outra cubeta com 10mL de amostra sem reagentes
(Branco de amostra);

8.10 – Colocar cubeta no DR 890;

8.11 – Teclar ZERO e aguardar o DR 890 processar a leitura;

8.12 – Retirar a cubeta com o branco e colocar as outras


cubetas com 10mL dos padrões (0,1 e 1,0ppm);

8.13 – Teclar READ, aguardar o DR 890 processar a leitura;

282
8.14 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.
Considerar o valor intermediário e anotar;

8.15 – Retirar a cubeta com o padrão, colocar a cubeta com


o branco e teclar ZERO, posteriormente, retirar a cubeta com
o branco e colocar outra cubeta com 10mL da amostra a ser
analisada;

8.16 – Teclar READ, aguardar o DR 890 processar a leitura,


o valor será mostrado no display;

8.17 – Realizar a leitura da amostra em triplicata e


considerar o valor intermediário;

8.18 – Após as leituras, teclar EXIT para desligar o DR 890.

9 – PROCEDIMENTO “C” – MÉTODO DR 5000

9.1 – Ligar o DR 5000;

9.2 – Realizar a calibração do equipamento de acordo com o


POP05.089;

9.3 – Diluir o padrão de nitrito (de 1000ppm) para as


concentrações de 0,1 e 1,00 ppm;

9.4 – Antes de analisar a amostra deve-se eliminar os sólidos


em suspensão filtrando com filtro;

9.5 – Certifique-se de que a amostra esteja com pH entre 5,0


e 9,0, se não, corrija o com HCI 1N ou NH4OH concentrado;

9.6 – Retire uma alíquota de 50mL da amostra clarificada e


neutralizada e também 50mL dos padrões. Adicione 2mL da
Solução de N.E.D.;

283
Obs.: A leitura pode ser realizada dentro de um intervalo de
10 minutos a 2 horas após o preparo da amostra, sem que
ocorra nenhuma alteração.

9.7 – Selecionar PROGRAMA DO UTILIZADOR e após o número 960;

9.8 – Teclar SELECIONAR;

9.9 – Encher uma cubeta com 10mL de água deionizada (Branco


de padrão) e outra cubeta com 10mL de amostra sem reagentes
(Branco de amostra);

9.10 – Colocar cubeta no DR 5000;

9.11 – Teclar ZERO e aguardar o DR 5000 processar a leitura;

9.12 – Retirar a cubeta com o branco e colocar as outras


cubetas com 10 mL dos padrões (0,1 e 1,0ppm), aguardar o DR
5000 processar a leitura;

9.13 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar;

9.14 – Retirar a cubeta com o padrão, colocar a cubeta com


o branco e teclar ZERO, posteriormente, retirar a cubeta com
o branco e colocar outra cubeta com 10mL da amostra a ser
analisada, aguardar o DR 5000 processar a leitura;

9.15 – Realizar a leitura da amostra em triplicata e


considerar o valor intermediário;

9.16 – Após as leituras, selecionar SAIR.

10 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

10.1 – O resultado do nitrito é expresso pela leitura direta


do equipamento, em mg/L NO2- - N.

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
284
Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

Verificação da Curva de Calibração do Espectrofotômetro e


Procedimento para Inserir Curva

Verificação da Curva de Calibração do Colorímetro e


Procedimento para Inserir Curva

Resultados de Nitrito e Nitrato

Controle de Qualidade Analítico em laboratório de Físico


Químico

Controle de Leituras de Padrões

13 – ANEXOS

Não se aplica.

285
20- DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL

A - MÉTODO DO FENATO

1 - OBJETIVO

A amônia reage com o hipoclorito em solução ligeiramente


alcalina enquanto o fenol é catalisado pelo nitroprussiato
de sódio, formando monocloramina, que em presença de fenol
e excesso de hipoclorito forma o azul de indofenol (coloração
quantificada a 640 nm).

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
NH3 – F.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Óculos; Mascara; Sapato fechado.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Espectrofotômetro - DR 5000;

 Solução de fenol;

 Solução de nitroprussiato de sódio 0,5%;

 Citrato Alcalino;

286
 Hipoclorito de sódio 5%;

 Solução oxidante;

 Solução estoque de amônia;

 Solução padrão de amônia 0,05 e 0,5 mg/L.

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 - Interferentes: complexantes com citrato de magnésio e


cálcio eliminam interferências produzidas por precipitação
destes íons em pH elevado. Não há interferência de outras
formas trivalentes de azoto. Remover a interferência de
turbidez e cor por destilação ou por filtração. A presença
de sulfureto de hidrogênio poderá ser removida através da
acidificação da amostra para pH 3,0 com HCl diluído, seguido
de vigorosa agitação a fim de aerar a amostra e eliminar o
sulfeto (até a eliminação de seu odor).

7.1 – Critérios de Controle de Qualidade

7.1.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso, através das leituras do material de
referência (padrões);

7.1.2 - Anotar as leituras;

7.1.3 - Anotar as leituras dos padrões;

7.1.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle.

7.1.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.2 – Ações Corretivas

287
7.2.1 – Verificar se a cubeta está arranhada;

7.2.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.2.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.2.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.2.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.2.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.2.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

8 – Curva de Calibração/Verificação

8.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

Nota: Pontos x Concentração x Abs:

Quantidade mg/L Abs

1 0,0100 -0,222

2 0,0500 -0,203

3 0,1000 -0137

4 0,5000 0,506

5 1,0000 1,490

6 2,0000 3,080

9 – PROCEDIMENTO
288
9.1 – Transferir 25mL da amostra para um erlenmeyer;

9.2 – Acrescentar 1mL da solução de fenol, 1mL de solução de


nitroprussiato de sódio e 2,5mL de solução oxidante;

9.3 – A agitação durante a adição dos reagentes deverá ser


constante;

9.4 – Tampe os erlenmeyers com papel filme, coloque dentro


da capela de exaustão e deixe a reação acontecer por um
período de 01 hora (para o desenvolvimento total da cor) à
temperatura ambiente 22 a 27ºC.

Obs. 1: Esta coloração é estável até 24 horas após o início


do desenvolvimento da cor.

9.5 – Faça o branco com água deionizada, adicionando os


mesmos reativos. O branco deve estar fixado com ácido
sulfúrico assim como as amostras;

9.6 – Faça dois padrões de 0,05 e 0,5 mg/L de N-NH4, para


testar os reativos, visto que os mesmos quando antigos
influenciam no desenvolvimento da cor azul ou dilua os
padrões a partir de uma solução mãe.

Obs. 2: O procedimento deverá ser feito em capela até o


momento da leitura.

9.7 – Ligar o DR 5000;

9.8 – Teclar PROGRAMA DO UTILIZADOR – 958 para o DR 5000.

9.9 – Teclar INICIAR;

9.10 – Encher cubeta com 10mL do branco;

9.11 – Colocar cubeta no DR 5000

289
9.12 – Teclar ZERO e aguardar o equipamento processar
leitura;

9.13 – Retirar a cubeta com o branco, colocar outra cubeta


com 10mL do padrão, aguardar leitura. Realizar as leituras
em triplicata, considerar o valor intermediário e anotar;

9.14 – Colocar novamente cubeta com 10mL do branco e teclar


ZERO;

9.15 – Retirar a cubeta com o branco, colocar cubeta com


10mL da amostra e realizar a leitura. Realizar as leituras
em triplicata, considerar o valor intermediário.

9.16 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR 5000.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 – O resultado da amônia é a leitura direta no aparelho


e é expressa em mg/L N-NH3.

B- MÉTODO TITULOMÉTRICO

1 - OBJETIVO

Essa análise mede a quantidade de Nitrogênio existente sob


a forma de Amônia livre e Sais de Amônia, que são agentes
poluidores bastante significativos para o meio ambiente.
Esse método consiste na destilação da Amônia em meio alcalino
e seu recolhimento em Ácido Bórico (indicador). Ao final da
destilação, titula-se o destilado recolhido em ácido bórico
com ácido sulfúrico, que reagirá com a amônia cujo resultado
é proporcional a concentração de Amônia.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

290
Setor de análises Físico-químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
NH3 – B and C.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Sapato fechado.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução de hidróxido de sódio 1N e 6N;

 Solução decloradora (tiossulfato de sódio pentahidratado


Na2S2O3.5H2O);

 Indicador Fenolftaleína;

 Indicador Misto – Vermelho de Metila / Azul de Metileno;

 Solução de Ácido Bórico (2%);

 Solução Ácido Bórico (H3BO3)/Indicador Misto;

 Solução Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,02N 0,04N e 1N;

 Bureta graduada;

 Aparelho de destilação de Nitrogênio;

291
 pHmetro;

 Proveta graduada;

 Pipeta graduada.

 Solução padrão de amônia 1,0 e 5,0mg/L

7 – INTERFERENTES

7.1 – Eliminação de interferentes no equipamento:

7.1.1 – Em 1 litro de água deionizada, acrescentar 0,1 mL de


H2SO4 concentrado;

7.1.2 - Medir 200mL desta água preparada, colocar no copo de


destilação e acrescentar 20mL de tampão de borato;

7.1.3 – Adicionar 5 gotas de Fenolftaleína na água;

7.1.4 - Ajustar o pH para 9,5 com o auxílio de solução de


NaOH 6N;

7.1.5 - Adicionar esferas de vidro e acoplá-lo no aparelho


de destilação; realizar a destilação até que o aparelho não
apresente mais vestígios de amônia;

7.1.6 - Para minimizar a contaminação, após a destilação


realizada para a eliminação dos interferentes presentes no
equipamento, deixe os aparelhos montados até o início da
destilação da amostra (realização da análise);

7.2 – Eliminação do cloro na amostra:

7.2.1 - No momento da coleta, remover o cloro residual,


acrescentando, uma solução decloradora, em quantidade
292
equivalente ao cloro residual. Se necessário, neutralizar a
aproximadamente pH 7,0 utilizando NaOH e H2SO4, utilizando
um aparelho medidor de pH como auxílio de verificação do pH;

7.3 – Compostos que hidrolisam liberando NH3, tais como:


Glicina, Uréia, Ácido Úrico, Cianetos e Acetamina;

7.4 – Algumas Cetonas, Aldeídos e Álcoois, pois conferem


coloração ou turbidez, incomuns à amostra.

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

7.5.1 - Realizar a limpeza do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.5.2 - Limpar com ácido Clorídrico 1:1;

7.5.3 - Passar água deionizada;

7.5.4 - Realizar a limpeza da vidraria diariamente ou quando


houver uso;

7.5.5 - Destilar padrões de referência, realizar leituras;

7.5.6 - Anotar as leituras;

7.5.7 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.5.7 - Para garantir a qualidade e confiabilidade dos


resultados os valores do material de referência não pode
exceder ± 10%, caso exceda imediatamente inicie a ação
corretiva.

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 -Verificar se o equipamento e ou a vidraria não estão


sujos
293
7.6.2 - Realizar a lavagem da vidraria e do equipamento com
água deionizada;

7.6.3 - Realizar a lavagem da vidraria e do equipamento com


ácido;

7.6.4 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.5 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.6.6 - Realizar manutenção Externa caso haja necessidade.

8 – PROCEDIMENTO

8.1 - Preparação da amostra (destilação):

8.1.1 – Medir 200mL de amostra (sem cloro) e colocar em um


erlenmeyer;

8.1.2 - Adicionar 25ml solução tampão borato, adicionar 5


gotas do indicador de fenolftaleína e acerte o pH para 9,5
com o auxílio da solução de NaOH 6N, utilizando um aparelho
medidor de pH para a verificação do ajuste correto;

8.1.3 – Acople o copo no aparelho de destilação e ligue-o;

8.1.4 – Destile a amostra até o recolhimento de 200mL de


destilado em erlenmeyer contendo 50mL de Solução Ácido Bórico
(H3BO3)/Indicador Misto;

Obs.: Diluir o que restou da amostra destilada para 200ml


com água destilada (parte não recolhida em ácido bórico ou
H2SO4 0,04N) caso haja o prosseguimento da análise para a
determinação de nitrogênio orgânico;

8.1.5 – A temperatura de aquecimento do destilador de


nitrogênio deverá estar entre 6 e 7 (o que representa a

294
destilação de 6 a 10mL/min) e o nível da água da caldeira
deverá estar conforme a marcação na lateral de seu visor;

8.1.6 – Realizar os procedimentos dos itens 8.1.1 a 8.1.5,


também, para o branco e os padrões;

8.1.7 – Limpar o aparelho de destilação com água destilada


(destilando-a até recolher 100mL em um erlenmeyer);

8.1.8 – Quantificar a amônia pelo método Titulométrico.

8.2 – Titulação da amostra:

8.2.1 – Titule a amostra com solução titulométrica


padronizada de H2SO4 0,02N até a viragem da amostra (de verde
para violeta);

8.2.2 – Anote o volume gasto de H2SO4 0,02N na titulação e


jogue nos cálculos descritos abaixo.

Obs. 3: os procedimentos do item 8.1 ao 8.2 deverão ser


realizados para a determinação do branco, para a
quantificação da amostra e dos padrões, quando utilizado o
método titulométrico.

9 – FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - Os resultados são expressos em mg/L de N-NH3

((A – B ) x 280 x fc))


mg/L N − NH3 =
V

A = Volume de Ácido Sulfúrico 0,02N gasto na titulação da


amostra;

295
B = Volume de Ácido Sulfúrico 0,02N gasto na titulação do
branco;

V = Volume da Amostra;

fc = Fator de correção de Ácido.

9.2 – Anotar os resultados.

C- MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

1 - OBJETIVO

Essa análise mede a quantidade de Nitrogênio existente sob


a forma de Amônia livre e Sais de Amônia, que são agentes
poluidores bastante significativos para o meio ambiente.
Esse método consiste no uso de eletrodo seletivo de amônia
que separa através de membrana hidrofóbica de gás-permeável.
Amônia dissolvida (NH3(aq) e NH4+) é convertida em NH3(aq)
através de aumento do pH acima de 11 usando base forte. Desta
forma a NH3(aq) difunde através da membrana que altera o pH
da solução interna do eletrodo que realiza a leitura do
analito.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
NH3 – D.

296
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Sapato fechado.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Hidróxido de amônia, 10N;

 Solução NaOH/EDTA;

 Solução estoque de cloreto de amônia;

 Solução padrão de amônia 0,1mp/L, 1mp/L e 10mp/L.

7 – INTERFERENTES

7.1 – As aminas são uma interferência positiva. Isto pode


ser melhorado pela acidificação.

7.2 – Mercúrio e prata podem interferir complexando com


amônia, a menos que a solução de NaOH/EDTA seja usada.

7.3 – Critérios de Controle de Qualidade

7.3.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.3.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.3.3 - Anotar as leituras;

297
7.3.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle
conforme.

7.3.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.4 – Ações Corretivas

7.4.1 - Realizar a lavagem do eletrodo com água deionizada;

7.4.2 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.4.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.4.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.4.5 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.5 – Curva de Calibração/ Verificação

7.5.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – Medição da amostra:

8.1.1 – Se necessário, realizar a diluição para levar a


concentração do NH3-N para o intervalo da curva de calibração
do equipamento;

298
8.1.2 – Medir 100mL de amostra em proveta;

8.1.3 – Imergir o eletrodo na amostra fazendo homogeneização


com agitador magnético. Limitar a agitação para que não haja
perda de amônia da solução. Manter a agitação e temperatura
em torno de 25°C por toda leitura;

8.1.4 - Adicionar volume suficiente de NaOH a 10N (usualmente


1 mL é suficiente) para aumentar o pH para 11. Se necessário
adicionar volumes de NaOH, atentando para anotar tais
volumes, pois estes serão utilizados nos cálculos;

Nota: Se a presença de prata ou mercúrio na amostra é


possível, usar a solução de NaOH/EDTA no lugar da solução de
NaOH.

8.1.5 – Mantenha o eletrodo na solução até a obtenção de um


valor estabilizado e anote o valor encontrado.

9 – FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - Os resultados são expressos em mg/L de N-NH3

100 + D
(mg/L)N − NH3 = A x B x
100 + C

A = Fator de diluição;

B = Concentração de NH3-N, mg/L, da leitura do equipamento;

C = Volume de NaOH a 10N adicionado aos padrões, mL;

D = Volume de NaOH a 10N adicionado a amostra, mL;

9.2 – Anotar os resultados.

299
D- MÉTODO POTENCIOMÉTRICO - HACH

1 - OBJETIVO

Essa análise mede a quantidade de Nitrogênio existente sob


a forma de Amônia livre e Sais de Amônia, que são agentes
poluidores bastante significativos para o meio ambiente.
Esse método consiste no uso de eletrodo seletivo de amônia
que separa através de membrana hidrofóbica de gás-permeável.
Amônia dissolvida (NH3(aq) e NH4+) é convertida em NH3(aq)
através de aumento do pH acima de 11 usando base forte. Desta
forma a NH3(aq) difunde através da membrana que altera o pH
da solução interna do eletrodo que realiza a leitura do
analito.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

 AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for


the Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM
4500 NH3 – D.

 Manual HACH – Ammonium – DOC022.53.80029

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Sapato fechado.

300
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução Ammonium Ionic Adjuster Strength (ISA);

 Solução padrão de amônia 1mg/L e 10mg/L.

7 – INTERFERENTES

7.1 – Os íons de Potássio, Sódio, Magnésio, Lítio e Cálcio


podem causar erros positivos nas leituras;

7.3 – Critérios de Controle de Qualidade

7.3.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.3.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.3.3 - Anotar as leituras;

7.3.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.3.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.4 – Ações Corretivas

7.4.1 - Realizar a lavagem do eletrodo com água deionizada;

7.4.2 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.4.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.4.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.4.5 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.


301
7.5 – Curva de Calibração/Verificação

7.5.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

7.5.2 – Procedimento de Calibração:

7.5.2.1 – Em cinco béckers ou frasco apropriado adicionar


25mL dos padrões preparados;

7.5.2.2 – Adicionar o conteúdo de um pacote ISA e apertar a


tecla “Calibrar”

7.5.2.3 – Lavar o eletrodo com água deionizada, secá-lo


suavemente com papel absorvente. Não tocar no elemento sensor
do eletrodo (ponta do equipamento).

7.5.2.4 – Adicionar barra magnética no bécker, inserir o


eletrodo na solução, ligar agitador magnético em rotação
moderada;

Obs1: Em caso de formação de bolhas removê-las antes das


leituras;

Obs2: Não colocar o eletrodo em contado com a lateral do


Bécker e nem muito próximo à barra magnética;

7.5.2.5 – Apertar a tecla “Ler”; após a estabilização da


leitura do primeiro padrão o equipamento solicitará a leitura
do próximo padrão e assim sucessivamente;

7.5.2.6 – Apertar a tecla “Concluir” e posteriormente a tecla


“Salvar” para finalizar calibração;

302
7.5.2.7 – Apertar a tecla e selecionar “Executar
Verificação de Padrão”;

7.5.2.8 –Selecionar a opção ler a aguardar estabilização do


equipamento.

Obs: Após a estabilização será mostrado no display se a


verificação foi ou não aprovada.

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – Medição da amostra:

8.1.2 – Medir 25mL dos padrões de verificação e da amostra


em proveta;

Obs: Realizar a Verificação dos Padrões antes de iniciar as


leituras das amostras de acordo com o Item 7.5.2.7.

8.1.3 – Imergir o eletrodo na amostra fazendo homogeneização


com agitador magnético. Limitar a agitação para que não haja
perda de amônia da solução. Manter a agitação e temperatura
em torno de 25°C por toda leitura;

8.1.4 – Adicionar o conteúdo de um pacote ISA em 25 mL das


amostras e dos padrões com altas concentrações. Para baixas
concentrações (< 1,0 mg/L) adicionar 5 mL da Solução diluída
– ISA - na amostra e nos padrões;

Obs: Solução diluída – ISA: Adicionar o conteúdo de um pacote


de ISA em 50mL de água deionizada ou ultrapura.

8.1.5 – Mantenha o eletrodo na solução até a obtenção de um


valor estabilizado e anote o valor encontrado.

8.1.6 – Anotar os resultados.

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
303
Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

Resultados da série nitrogenada

Carta Controle

Controle de Leituras de Padrões

Controle de Qualidade Analítico em laboratório de Físico


Químico

12 – ANEXOS

Não se aplica

304
21 - DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL (MÉTODO DO
SALICILATO)

1 – OBJETIVO

Os compostos da amônia combinam com o cloro para formar


monocloraminas. A monocloramina reage com o salicilato para
formar 5-aminosalicilato. O 5-aminosalicilato é oxidado na
presença de um catalizador para formar um composto azulado.
A cor azul é mascarada pela cor amarela do excesso de
reagente presente para dar uma solução colorida esverdeada.
O limite de detecção estimado é de 0,02mg/L.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Jaleco, Luvas, Capela de exaustão

5 - MATERIAL

 2 AmVer diluent reagent vials

 Ammonia Salicylate Reagent Powder Pillow

 Ammonia Cyanurate Reagent Powder Pillow

6 - PROCEDIMENTO

6.1 – Remova a tampa de 2 Amver diluent reagent vials.


Adicione 2mL de amostra em um tubo, e 2mL de água livre de
amônia em outro tubo (o branco);

305
6.2 – Adicione o conteúdo de um “Ammonia Salicylate Reagent
Powder Pillow” para 5mL em cada tubo.

Obs.: Pode usar um funil para adicionar o reagente.

6.3 – Adicione o conteúdo de um Ammonia Cyanurate Reagent


Powder Pillow para 5mL em cada tubo;

6.4 – Tampe os tubos. Homogeneize para dissolver o pó.

Obs.: Desenvolverá uma cor verde se estiver amônia presente.

6.5 – Aguarde 20 minutos para ocorrer a reação;

6.6 – Limpe cada tubo com um papel absorvente macio;

6.7 – Após o bipe leia o branco em 66;

Obs.: Não mova o tubo de um lado para o outro, pode causar


erro.

7 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

O resultado do Nitrogênio amoniacal é expresso em mg/L de N-


NH3.

8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Adaptado de Clin. Chim. Acta, 14 403 (1966).

9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não há.

10 – ANEXOS

Anexo 1 – COLETA DE AMOSTRA PARA ANÁLISE DE NITROGÊNIO


AMONIACAL.

1 – Coletar a amostra em frasco plástico ou de vidro;

2 – Obtém – se melhores resultados com análise imediata;

306
3 – Adicionar 1 gota de tiossulfato de sódio 0,1N para cada
0,3mg/L Cl2 em um litro da amostra;

4 – Preserve a amostra com 2mL de HCl;

5 – Armazene a 4ºC ou menos;

6 – Preserve a amostra até 28 dias;

7 – Antes da análise, voltar a amostra a temperatura ambiente


e neutralizar com hidróxido de sódio (NaOH) 5N. Corrija o
resultado do teste para adição de volumes.

307
22- DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO E TOTAL

1 - OBJETIVO

Determinação do nitrogênio orgânico para posterior


quantificação do nitrogênio total de Kjeldahl através da
digestão da amostra com solução ácida, convertendo suas
formas nitrogenadas (orgânicas e amônia livre) para sulfato
de amônia.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500-
Norg.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Óculos, Mascara, Sapato fechado

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução digestora

 Solução hidróxido/tiossulfato de sódio

 Solução de sulfato de mercúrio

 Solução Tampão de Borato

308
 Solução Ácido Bórico (H3BO3)/Indicador Misto

 Indicador Misto – Vermelho de Metila/ Azul de Metileno

 Solução de Tetraborato de Sódio 0,25N

 Solução de hidróxido de sódio 1N e 6N

 Solução Ácido Sulfúrico (H2SO4) P.A, 6N, 0,02N e 1N

 Bureta graduada

 Aparelho de destilação de Nitrogênio;

 pHmetro

 Proveta graduada

 Pipeta graduada

 Erlenmeyer de 250Ml

 Solução padrão de amônia 10,0 e 50,0mg/L

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O fator determinante das escolhas das metodologias


macro ou semi-micro-Kjeldahl para determinar nitrogênio
orgânico é a concentração do mesmo na amostra.

7.2 – O método macro Kjeldahl é aplicável para amostras


contendo baixas ou altas concentrações de nitrogênio
orgânico, requerendo um grande volume de amostra para
concentrações baixas.

7.3 – No método semi-micro que é aplicado a amostras contendo


altas concentrações de nitrogênio orgânico (nitrogênio
Kjeldahl); o volume de amostra deve ser escolhido para conter
nitrogênio orgânico mais amoniacal na faixa de 0,2 a 2,0mg/L
em N.

309
7.4 – Armazenamento de amostra: os resultados mais viáveis
são obtidos em amostras frescas. Se a análise imediata não
for possível, preservar as amostras acidificando-as com H2SO4
P.A. para um pH entre 1,5 a 2,0 e armazená-la a 4°C.

7.5 - Interferentes:

7.5.1 - Nitratos: durante a digestão Kjeldahl, a existência


de nitrato acima de 10mg/L pode oxidar uma porção da amônia
liberada a partir do azoto orgânico digerido, produzindo N2O
e resultando em uma interferência negativa (ou seja,
resultado menor do que o real). Quando há matéria orgânica
com um baixo estado de oxidação, a mesma pode ser reduzida
a nitrato de amônia, resultando em uma interferência
positiva.

7.5.2 - Sais inorgânicos e sólidos: O ácido e o sal reagente


utilizados na digestão Kjeldahl destinam-se a produzir uma
reação a 380 °C. Se a amostra contém uma grande quantidade
de sal ou inorgânicos sólidos dissolvidos durante a digestão,
a temperatura pode subir acima de 400°C; neste ponto
(pirolítico) a perda de nitrogênio começa a ocorrer. Para
evitar uma temperatura excessiva de digestão, adicionar mais
H2SO4 para manter o equilíbrio ácido-sal. Nem todos os sais
causam precisamente a mesma subida de temperatura, mas
adicionando 1 mL de H2SO4 na amostra, dá resultados
razoáveis. Adicione o ácido extra nas amostras e no branco.
Se colocar muito ácido, a digestão poderá ocorrer a uma
temperatura inferior a 380°C e resultar em digestão e
recuperação incompleta. Se necessário, adicionar tiossulfato
de sódio e hidróxido de sódio antes da destilação final para
neutralizar o excesso de ácido. Grandes quantidades de sal
ou sólidos também podem causar ebulição durante a destilação.

310
Se isso ocorrer, acrescentar mais água de diluição após
digestão.

7.5.3 - Matéria orgânica: durante a digestão Kjeldahl, o


H2SO4 oxida a matéria orgânica a CO2 e H2O. Se uma grande
quantidade de matéria orgânica está presente, uma grande
quantidade de ácido será consumido e a quantidade de sal
formada irá aumentar, aumentando assim a temperatura da
digestão, podendo subir acima de 400°C, resultando em perda
de nitrogênio pirolítico. Para evitar isso, adicionar a
digestão 10 mL de H2SO4 P.A. para 3g/L de DQO. O acréscimo
de solução hidróxido/tiossulfato de sódio pode ser
necessária para manter a destilação com o pH elevado.
Realizar o mesmo procedimento para o BRANCO da análise.

311
8 – PROCEDIMENTO

8.1 - MÉTODO MACRO KJELDAHL

8.1.1 – Seguir o procedimento descrito na DETERMINAÇÃO DO


NITROGÊNIO AMONIACAL) (método B) para a quantificação
(destilação seguida de titulação) ou eliminação do
nitrogênio amoniacal (somente destilação); aproveitar o
branco utilizado nesta metodologia;

8.1.2 – Posteriormente, transfira o restante da amostra que


ficou dentro do copo do aparelho de destilação para um
erlenmeyer de 250mL, deixando-o esfriar a temperatura
ambiente;

8.1.3 – Adicionar cuidadosamente 20mL da solução digestora,


homogeneizando bem com a amostra;

8.1.4 – Levar a amostra para a chapa aquecedora, até que seu


volume se reduza de 25 a 50mL, até o aparecimento de densas
fumaças brancas; posteriormente, digerir por mais 30
minutos, até que a solução se torne límpida;

8.1.5 – Esfriar a amostra e em seguida diluí-la para o volume


de 200mL com água destilada, homogeneizando-a bem;

8.1.6 – Adicionar cuidadosamente 33,3mL de solução


hidróxido/tiossulfato de sódio, homogeneizando-a bem;

8.1.7 – Transferir a amostra preparada para o copo do


aparelho de destilação;

8.1.8 – Destilar e coletar 200mL do destilado em um


erlenmeyer contendo 50mL de Ácido Bórico/Indicador Misto;

8.1.9 – Titular a amostra, conforme procedimento descrito no


item 8.3;

Nota: Repetir procedimento (item 8.1.1 a 8.1.9) para os


padrões de amônia de 10,0 e 50,0mg/L;

312
8.2 - MÉTODO SEMI-MICRO KJELDAHL

8.2.1 – Seguir o procedimento descrito na DETERMINAÇÃO DO


NITROGÊNIO AMONIACAL) (método B) para a quantificação
(destilação seguida de titulação) ou eliminação do
nitrogênio amoniacal (somente destilação); aproveitar o
branco utilizado nesta metodologia;

8.2.2 – Posteriormente, transfira no máximo até 50mL do


restante da amostra que ficou dentro do copo do aparelho de
destilação para um balão de 100mL, deixando-o esfriar a
temperatura ambiente; se necessário, adicionar um volume
menor e completar para 50mL com água destilada;

8.2.3 – Adicionar cuidadosamente 10mL da solução digestora,


homogeneizando bem com a amostra;

8.2.4 – Levar a amostra para a chapa aquecedora, até o


aparecimento de densas fumaças brancas e que a solução se
torne límpida;

8.2.5 – Esfriar a amostra e em seguida diluí-la para o volume


de 30mL com água destilada, homogeneizando-a bem (caso
necessário);

8.2.6 – Adicionar cuidadosamente 10mL de solução


hidróxido/tiossulfato de sódio, homogeneizando-a bem;

8.2.7 – Transferir a amostra preparada para o copo do


aparelho de destilação;

8.2.8 – Destilar e coletar de 30 a 40mL do destilado em um


erlenmeyer contendo 10mL de Ácido Bórico/Indicador Misto,
tomando o cuidado de manter a ponta do destilador mergulhada
na solução ácida indicadora;

313
8.2.9 – Titular a amostra, conforme procedimento descrito no
item 8.3, descrito abaixo;

8.3 – TITULAÇÃO DA AMOSTRA:

8.3.1 – Titule a amostra com solução titulométrica


padronizada de H2SO4 0,02N até a viragem da amostra (de verde
para violeta);

8.3.2 – Anote o volume gasto de H2SO4 0,02N na titulação e


jogue nos cálculos descritos abaixo;

Obs.: os procedimentos do item 8.1 ao 8.2 deverão ser


realizados para a determinação do branco e para a
quantificação da amostra, quando utilizado o método
Titulométrico;

9 – FÓRMULAS DE CÁLCULO E EXPRESSÃO DO RESULTADO

(A – B) x 280 x fc
mg/L N − Norg =
V

A = Volume de Ácido Sulfúrico 0,02N gasto na titulação da


amostra.

B = Volume de Ácido Sulfúrico 0,02N gasto na titulação da do


branco.

V = Volume da Amostra.

fc = Fator de correção de Ácido.

9.1 – O resultado do Nitrogênio orgânico é expresso em mg/L


de N-Norg.

9.2 – O nitrogênio total é dado pela soma do nitrogênio


amoniacal com o orgânico:

314
Nitrogênio Total Kjeldhal mg/L N= Nitrogênio amoniacal +
Nitrogênio Orgânico

9.3 – Anotar os resultados.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Determinação de Nitrogênio Amoniacal

Controle de Leitura de Padrões

Resultados da Série Nitrogenada

12 – ANEXOS

Não se aplica

315
23 - DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO CONSUMIDO-MATÉRIA ORGÂNICA
(PERMANGANIMETRIA EM MEIO ÁCIDO)

1 - OBJETIVO

É a reação das substâncias redutoras orgânicas e inorgânicas


em meio ácido a quente pelo permanganato de potássio.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater. Washington, 2012, 22th
ed.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca, Máscara

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Ácido Sulfúrico (H2SO4)

 Banho-maria

 Frasco Erlenmeyer de 250mL

 Oxalato de Amônio (NH4)2C2O4 0,0125N

 Permanganato de Potássio (KMnO4) 0,0125N

 Pipeta

 Proveta

316
7 - PROCEDIMENTO

7.1 – Agitar a amostra;

7.2 – Medir 100mL da amostra com uma proveta e transferir


para um erlenmeyer de 250mL;

7.3 – Adicionar 10mL de permanganato de potássio 0,0125N;

7.4 – Adicionar 10mL de ácido sulfúrico 1/4, 0,0125N ou 2,5mL


de ácido sulfúrico P.A.;

Obs.1: Se a amostra descorar neste momento, deve-se diluir


a amostra.

7.5 – Aquecer o Erlenmeyer com a amostra em banho-maria


durante 30 minutos ou ferver por 15 minutos na chapa;

7.6 – Se durante o durante o procedimento a amostra descorar,


adicione um novo volume de permanganato de potássio 0,0125N,
efetuando o aquecimento. Caso a solução não descore, continue
a operação;

7.7 - Retirar o erlenmeyer do banho-maria e adicionar 10mL


de oxalato de amônio 0,0125N agitando em seguida;

Obs.: Se a amostra tiver descorado, colocar a mesma


quantidade de oxalato de amônio 0,0125N que foi acrescentado
de permanganato de potássio 0,0125N.

7.8 - Titular o conteúdo do erlenmeyer com permanganato de


potássio 0,0125N até obter coloração rosa-claro persistente.
Anote o volume em parte por milhão.

Obs.2: Ao colocar o Oxalato de amônio 0,0125 N, a amostra


deve descorar para fazer a titulação com o Permanganato de
potássio, caso não ocorra o resultado será < 0,1.

317
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - O volume (V) de permanganato de potássio 0,0125N gasto


na titulação, corresponde ao Oxigênio Consumido em partes
por milhão (ppm).

𝑂𝑥𝑖𝑔ê𝑛𝑖𝑜 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 = 𝑉 𝑝𝑝𝑚 × 𝐹𝑐

8.2 – Anotar os resultados.

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

11 – ANEXOS

Não se aplica

318
24– DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO

1 - OBJETIVO

Oxidar rapidamente o oxigênio pela adição de solução de


sulfato manganoso, seguido de álcali-iodeto, a uma
quantidade equivalente ao precipitado de hidróxido manganoso
divalente a hidróxidos com maior estado de valência. Em
presença de íons Iodeto, em solução ácida, o sulfato
manganoso oxidado, volta ao estado divalente, com liberação
do Iodo equivalente ao conteúdo original de OD. O valor do
oxigênio dissolvido é obtido através da titulação do iodo
com uma solução padrão de Tiossulfato.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
O – C.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Mascara, Sapato fechado

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Ácido Sulfúrico H2SO4;

319
 Amido;

 Buretas;

 Erlenmeyer de 250mL;

 Frasco de D.B.O. de 300mL (Winkler);

 Pipetas;

 Provetas;

 Solução de álcali-iodeto (Solução B);

 Solução de sulfato manganoso (Solução A);

 Tiossulfato de Sódio 0,025N.

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O frasco utilizado para coleta deve ser virgem.


7.2 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratada; ficar em ácido clorídrico 3% por 24 horas
(winklers) e posteriormente enxaguadas com água deionizada.
7.3 – O ensaio deve ser realizado imediatamente ou em 8 horas
com a amostra preservada.

7.4 – Critérios de Controle de Qualidade

7.4.1 – Realizar a verificação da vidraria;

7.4.2 - Verificar o fator de correção das soluções


utilizadas;

7.4.3 - Realizar as leituras dos padrões; anotar as leituras;

7.4.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

320
7.4.5 - Para esta verificação ser considerada válida os
valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.5 – Ações Corretivas

7.5.1 - Verificar se a bureta está intacta;

7.5.2 - Realizar a lavagem das vidrarias de acordo com


procedimento específico;

7.5.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.5.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

8- PROCEDIMENTO

8.1 – Coletar a amostra em um frasco de aproximadamente 300mL


(Frasco de Winkler), lentamente, evitando a formação de
bolhas. Deixar transbordar e fechar com tampa específica do
frasco;

8.2 – Adicionar 1mL da solução de sulfato manganoso (Solução


A), encostando a ponta da pipeta na parede do frasco,
evitando a formação de bolhas;

8.3 – Com a mesma técnica, adicionar 1mL de solução alcalina


iodeto e azida (Solução B);

8.4 – Tampar o frasco, agitar por inversões sucessivas e


deixar o precipitado decantar por aproximadamente 3 minutos
ou até decantar mais da metade do frasco;

8.5 – Adicionar 1mL de ácido sulfúrico concentrado no frasco


de Winkler;

8.6 – Tampar e agitar o frasco por inversões sucessivas até


a total dissolução dos reagentes;

321
8.7 – Medir lentamente em uma proveta 200mL da amostra com
os reagentes e transferir para um erlenmeyer de 250mL;

8.8 – Titular com tiossulfato de sódio 0,025N (Na2S2O3) até


o aparecimento de uma cor amarelo-palha;

8.9 – Adicionar 5 gotas de amido, a solução ficará com uma


cor azulada, posteriormente, prosseguir a titulação até o
desaparecimento da cor azul;

8.10 – Fazer a leitura do volume (mL) de tiossulfato de sódio


0,025N gastos na bureta;

Nota: Se houver FC(Fator de Correção) na solução multiplicá-


la pelo volume gasto.

8.11 – Anotar o resultado

9 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – O valor titulado é expresso em mg/L de Oxigênio


Dissolvido.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Resultados de DBO

322
12 – ANEXOS

323
25– DETERMINAÇÃO DE P2O5 MÉTODO DA TITULAÇÃO
POTENCIOMÉTRICA (ORTOPOLIFOSFATO)

1 - OBJETIVO

Determinar o pentóxido de fósforo através de uma reação


utilizando hidróxido de sódio 1N na faixa de pH entre 3,9 a
8,0.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, Washington, 2012, 22th
ed.

4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara, Óculos de proteção

5 - MATERIAL

 Ácido clorídrico 0,5 N – HCl

 Ácido clorídrico concentrado P.A. – HCl

 Balança analítica com precisão de 0,0001g

 Balão volumétrico de 250mL

 Bécker de 250 e 500mL

 Chapa aquecedora

 Cronômetro

 Fosfato ácido de potássio P.A. – KH2PO4

 Frasco Erlenmeyer de 250mL


324
 Hidróxido de sódio 0,5N – NaOH

 Hidróxido de Sódio 6N - NaOH

 pHmetro

 Pipeta graduada de 10mL

 Proveta de 250mL

 Vidro de relógio

6 – PROCEDIMENTO

Obs.: O mesmo procedimento a seguir deve ser feito para um


padrão de fosfato ácido de potássio P.A., seco em estufa a
110ºC por 2 horas usando o cronômetro.

6.1 – Pese 4 gramas da amostra em vidro de relógio e transfira


para um bécker de 500mL;

6.2 – Adicione 200mL de água destilada medida em proveta de


250mL e mais 15mL de ácido clorídrico concentrado;

6.3 – Cobrir com vidro de relógio e ferver suavemente por 30


minutos em chapa aquecedora;

6.4 – Esfriar em temperatura ambiente;

6.5 – Ajustar o pH para aproximadamente 3, com solução de


hidróxido de sódio 6N e/ou 0,5N para ajuste mais fino, ou
ácido clorídrico 0,5 N para reajuste;

6.6 – Aquecer até a fervura (cuidar para que o volume seja


inferior a 200mL);

6.7 – Retirar do aquecimento e esfriar à temperatura


ambiente;

325
6.8 – Avolumar para 200mL com água destilada em balão
volumétrico;

6.9 – Transferir para um bécker de 250mL;

6.10 – Ajustar o pH da amostra para exatamente 3,9 com


solução de hidróxido de sódio 6N e/ou 0,5N para um ajuste
mais fino, ou ácido clorídrico 0,5N para reajuste, e titular
com solução de hidróxido de sódio 1N até pH 8. Este volume
gasto será (T1);

6.11 – Anotar o volume gasto em mL na titulação do padrão de


fosfato ácido de potássio P.A. Este volume gasto na titulação
é o (T2).

7 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

O resultado do fósforo P2O5 é expresso em %P2O5

% P2O5 = 52,16 x (T1) / (T2)

% P2O5 na amostra é igual a P2O5 KH2PO4 x (T1) / (T2)

Onde:

T1 = volume gasto em mL de hidróxido de sódio 1N na titulação


da amostra.

T2 = volume gasto em mL de hidróxido de sódio 1N na titulação


do padrão de fosfato ácido de potássio P.A.

8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não há.

326
26 – DETERMINAÇÃO DE pH (MÉTODO ELETROMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Medir a diferença de potencial e a respectiva concentração


do íon hidrogênio livre na água, utilizando um eletrodo
específico para o íon hidrogênio.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação do pH em amostras


de águas, esgoto sanitário e efluentes industriais.

Faixa: 1,0 – 14,0

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 4500 H+ B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

 Jaleco

 Luvas

 Touca

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Bécker

 Papel absorvente macio

 Pisseta com água deionizada

 Potenciômetro
327
 Eletrodo

 Solução Cloreto de Potássio 3 M

 Soluções padrões: 4,0 ou 4,01; 7,0 ou 7,01 e 10,0 ou


10,01.

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


ou vidro;

7.2 – A análise de pH deve ser realizada em campo,


imediatamente, após a coleta da amostra. Recomenda-se, no
máximo 15 minutos. Entretanto, pode ser realizada no
laboratório quando a coleta for de responsabilidade do
cliente. Neste caso, conservar a uma temperatura ≤ 6ºC, com
mínima acima do ponto de congelamento mantendo a amostra em
fase líquida, ao abrigo da luz.

Obs.: O cliente sempre deve ser orientado quanto às possíveis


alterações do pH devido ao tempo decorrido entre a coleta e
a análise.

8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO

8.1 – Calibração do aparelho:

8.1.1 – Aperte a tecla ENTRA para ligar o equipamento,


posteriormente, aperte novamente a tecla ENTRA para
selecionar a opção pH;

8.1.2 – Retire o eletrodo da solução de Cloreto de Potássio


3M (KCl), lave o eletrodo com água deionizada e enxugue com
papel absorvente macio;

328
8.1.3 – Aperte a tecla ENTRA e selecione a opção LEITURA.
Aperte a tecla ENTRA novamente para selecionar a opção
CALIBRAR, logo em seguida aperte ENTRA novamente. Confirmar
a temperatura de aproximadamente 25ºC;

8.1.4 – Segure a tecla ENTRA até aparecer no visor do


equipamento o pedido do padrão de pH 6,86 ou 7,0, lave o
eletrodo com água deionizada e enxugue com papel absorvente;

8.1.5 – Coloque o eletrodo imerso na solução padrão e aperte


a tecla ENTRA, aguarde a calibração do equipamento;

8.1.6 - Lave novamente o eletrodo com água deionizada e


enxugue com papel absorvente. Posteriormente, coloque o
eletrodo na solução padrão de 4,01 ou 4,0, aperte a tecla
ENTRA e aguarde a calibração do equipamento;

8.1.7 – Lave novamente o eletrodo com água deionizada e


enxugue com papel absorvente. Posteriormente, coloque o
eletrodo na solução padrão de 10,01 ou 10,0, aperte a tecla
ENTRA e aguarde a calibração do equipamento. Aparecerá no
visor a sensibilidade do eletrodo;

Constante da Célula (K)

Acima de 95% do valor Célula está MUITO BOA


original

Entre 85% e 95% do valor Célula está BOA


original

Abaixo de 85% do valor Célula está RUIM


original

329
8.1.8 – Se a sensibilidade do eletrodo estiver abaixo de
85%, deve-se realizar a troca dos padrões e a limpeza do
eletrodo conforme item 8.3. Caso a sensibilidade continue
ruim o eletrodo deve ser enviado para manutenção ou
substituído;

8.1.9 – Aperte duas vezes a tecla ENTRA, para fazer a leitura


dos padrões de verificação. Aguarde a estabilização do
aparelho;

8.1.10 - Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar;

8.1.11 – Lave o eletrodo com água deionizada e coloque-o


dentro de um erlenmeyer contendo água deionizada. O
equipamento está pronto para ser utilizado.

8.2 – Procedimento de análise:

8.2.1 – Agitar o frasco para homogeneizar a amostra;

8.2.2 – Retirar o eletrodo do erlenmeyer com água, lavar com


água deionizada e secar cuidadosamente com papel absorvente
macio;

8.2.3 – Colocar o eletrodo diretamente no frasco contendo a


amostra;

8.2.4 - Aguardar a estabilização do aparelho;

8.2.5 – Realizar a leitura de cada amostra em triplicata.


Considerar o valor intermediário;

8.2.6 – Após o termino das leituras, apertar a tecla Stand


By, retirar o eletrodo da amostra, enxaguar com água
deionizada e secar com papel absorvente macio;

330
8.2.7 – Se não for realizar mais leituras colocar o eletrodo
na Solução de Cloreto de Potássio 3M (KCl) e desligar o
equipamento.

8.3 – Procedimento de Limpeza do Eletrodo:

8.3.1 – A limpeza deve ser realizada sempre que o analista


detectar alteração na leitura dos padrões ou pelo menos de
15 em 15 dias;

8.3.2 – Retirar o eletrodo da água deionizada, secar com


papel absorvente, em seguida colocar na solução de Pepsina
e deixar imerso por 15 minutos;

8.3.3 – Retirar o eletrodo da solução de Pepsina, lavar com


água deionizada, secar com papel absorvente, em seguida
colocar na solução de Tiouréia e deixar imerso por mais 15
minutos;

8.3.4 – Lavar em seguida com água deionizada, secar com papel


absorvente e deixar em repouso, dentro de um recipiente com
água deionizada;

8.3.5 – Registrar a limpeza do eletrodo;

8.3.6 – Se não for realizar mais leituras, colocar o eletrodo


na solução de KCl e desligar o equipamento.

9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO

9.1 – Calibração do aparelho:

9.1.1 – Aperte a tecla LIGAR/DESLIGAR para ligar o


equipamento.

9.1.2 – Aperte a tecla AZUL para selecionar a opção CALIBRAR.

331
9.1.3 – No visor do equipamento aparecerá o pedido do padrão
de pH (4,01; 7,00; 10,01)

9.1.4 – Retire o eletrodo da solução de Cloreto de Potássio


3M (KCl), lave o eletrodo com água deionizada e enxugue com
papel absorvente macio;

9.1.5 – Coloque o eletrodo imerso na solução padrão 4,0 ou


4,01 e aperte a tecla VERDE, aguarde a calibração do
equipamento;

9.1.6 - Lave novamente o eletrodo com água deionizada e


enxugue com papel absorvente. Posteriormente, coloque o
eletrodo na solução padrão de 7,0 ou 7,01 aperte a tecla
VERDE e aguarde a calibração do equipamento;

9.1.7 – Lave novamente o eletrodo com água deionizada e


enxugue com papel absorvente. Posteriormente, coloque o
eletrodo na solução padrão de 10,0 ou 10,01 aperte a tecla
VERDE e aguarde a calibração do equipamento. Aparecerá no
visor a sensibilidade do eletrodo, anotar;

9.1.9 – Lavar o eletrodo com água deionizada e secar


cuidadosamente com papel absorvente;

9.1.10 – Introduzir o eletrodo nos padrões de verificação e


realizar a leitura de cada padrão em triplicata. Considerar
o valor intermediário e anotar;

9.1.11 – Lavar o eletrodo com água deionizada e secar


cuidadosamente com papel absorvente. O equipamento estará
pronto para a realização das leituras em campo.

9.2– Calibração do aparelho pHmetro de bolso pHTek:

9.2.1 – Aperte a tecla LIGAR “ON” para ligar o equipamento;

332
9.2.2 – Calibre primeiramente no pH7e depois no pH4;

9.2.3 – Retire a tampa do pHmetro, lave o eletrodo com água


destilada ou deionizada e seque levemente com o auxílio de
papel absorvente macio;

9.2.4 – Retire o eletrodo da solução de Cloreto de Potássio


3M (KCl), lave o eletrodo com água deionizada e enxugue com
papel absorvente macio;

9.2.5 – Pressione a tecla “CAL” e em seguida coloque o


eletrodo no tampão 7; aguarde até que o símbolo “pH” pare de
piscar;

9.2.6 – Retire o pHmetro da solução, lave o eletrodo com


água destilada ou deionizada e seque levemente com o auxílio
de papel absorvente macio;

9.2.7 – Realize a calibração do pH4 repetindo o item 9.1.4


, substituindo pelo pH4;

9.2.8 – Após a calibração do pH4 pressione a tecla “READ”;

9.2.9 – O símbolo e o valor do pH estabilizarão no display


e o equipamento estará pronto para o uso.

9.1.9 – Lavar o eletrodo com água deionizada e secar


cuidadosamente com papel absorvente;

9.1.10 – Introduzir o eletrodo nos padrões de verificação e


realizar a leitura de cada padrão em triplicata. Considerar
o valor intermediário e anotar;

9.1.11 – Lavar o eletrodo com água deionizada e secar


cuidadosamente com papel absorvente. O equipamento estará
pronto para a realização das leituras em campo.

333
Nota 1: O acondicionamento/armazenamento da sonda deve ser
sempre em solução de Cloreto de Potássio 3M (KCl3M, nunca em
água destilada ou deionizada.

Em caso de surgimento de cristais brancos a remoção destes


é feita lavando o eletrodo com água deionizada e secando com
papel absorvente macio e posteriormente imergir em solução
de Cloreto de Potássio 3M (KCl3M). O equipamento deve ser
mantido sempre em posição vertical. Após cada leitura é
necessário enxaguar o eletrodo com água destilada ou
deionizada.

Nota 2: Para o equipamento pHTek é necessário realizar


calibração pelo menos uma vez por semana ou quando houver
necessidade.

Nota 3: Caso a mensagem de erro “Eb” apareça no display, as


baterias devem ser substituídas. Nesse caso remova a tampa
do compartimento das baterias na parte posterior do
equipamento. Posicione as novas baterias observando a
polaridade indicada no seu compartimento. Mensagens de erro
“Er”=Erro, “Ec”= Use uma solução tampão fresca, “Eb”= Bateria
deverão ser substituídas.

9.3 – Procedimento de análise:

9.3.1 – Determinar o ponto de coleta;

Nota: Para águas tratada e subterrânea, deixar a água


escorrer por 30 a 60 segundos antes de coletar a amostra
para realizar a análise;

9.3.2 – Retirar o eletrodo da solução de cloreto de Potássio


(KCl), lavar com água deionizada e secar cuidadosamente com
papel absorvente;

334
9.3.3 – Coletar a amostra em um becker e colocar o eletrodo
na amostra;

9.3.4 – Aperte a tecla VERDE para realizar a leitura,


aguardar a estabilização do aparelho;

9.3.5 – Realizar a leitura de cada amostra em triplicata,


homogeneizando vagarosamente, para estabilizar o equilíbrio
entre o eletrodo e a amostra, o que fará minimizar a presença
de CO2. Considerar o valor intermediário e anotar o
resultado;

9.3.6 – Entre uma leitura e outra, lavar o eletrodo com água


deionizada e secar cuidadosamente com papel absorvente;

9.3.7 – Se não for realizar mais leituras colocar o eletrodo


na Solução de Cloreto de Potássio 3M (KCl) e desligar o
equipamento.

9.4 – Procedimento de Limpeza do Eletrodo:

9.4.1 – A limpeza deve ser realizada sempre que o amostrador


detectar alteração na leitura dos padrões ou pelo menos de
15 em 15 dias;

9.4.2 – Retirar o eletrodo da solução de KCl lavar com água


deionizada, secar com papel absorvente, em seguida colocar
na solução de Pepsina e deixar imerso por 15 minutos;

9.4.3 – Retirar o eletrodo da solução de Pepsina, lavar com


água deionizada, secar com papel absorvente, em seguida
colocar na solução de Tiouréia e deixar imerso por mais 15
minutos;

9.4.4 – Registrar a limpeza do eletrodo para equipamentos


utilizados em laboratório e para equipamentos de campo;

335
9.4.5 – Lavar em seguida com água deionizada, secar com papel
absorvente, se não for realizar mais leituras, colocar o
eletrodo na solução de KCl e desligar o equipamento.

10 – INTERFERENTES

10.1 – O método é praticamente isento de interferentes, tais


como cor, turbidez, materiais coloidais, cloro livre,
oxidantes, redutores ou alto conteúdo de sais;

10.2 – Óleos e graxas podem interferir causando resposta


lenta;

10.3 – A temperatura ideal da amostra para realizar a leitura


é de 25ºC ± 2ºC (temperatura ambiente).

11 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

11.1 – O resultado do pH é obtido automaticamente no display


do aparelho não necessitando de cálculo, o aparelho realiza
termo-compensação da temperatura para 25ºC;

12 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4;

13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de aferição pHmetro

Controle de Limpeza de Eletrodo

Ficha de Coleta

Controle de Limpeza de Eletrodo – Equipamento de Campo

14 – ANEXOS

Não se aplica
336
27 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS EM SUSPENSÃO, FIXOS E
VOLÁTEIS (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Determinar sólidos suspensos em amostras de água e esgoto


através de filtração em filtro com porosidade de até 2,0m.
O aumento do peso no filtro representa os sólidos suspensos.
Antigamente, os sólidos suspensos e dissolvidos eram
designados resíduos não filtráveis. Os sólidos referem-se à
matéria suspensa ou dissolvida na água ou esgoto e
filtráveis.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 2540
D.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara, Touca.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Balança analítica

 Bastão de vidro

 Bomba de vácuo

337
 Proveta graduado de 100mL

 Dessecador

 Estufa 110ºC

 Kitasato de 1000 mL

 Papel filtro Millipore, preferencialmente 0,45m/AP 40.

7 – PROCEDIMENTO

7.1 – Sólidos em suspensão totais

7.1.1 – Pegar um recipiente com água deionizada e mergulhar


o filtro por 10 minutos;

7.1.2 – Secar o papel de filtro Millipore em Estufa 105ºC


por 15 minutos. Esfriar em dessecador. Pesar (P1);

7.1.3 – Colocar o papel de filtro, previamente pesado (P1)


em gramas, no sistema de filtração. Molhá-lo com água
destilada, deixando escoar por alguns minutos, até que fique
aderido à superfície do funil de filtração;

7.1.4 – Agitar a amostra bastante e medir com o auxílio de


uma proveta, o volume suficiente para que ocorra a filtração
(de 1mL a 100mL) em cilindro graduado;

7.1.5 – Filtrar através do sistema de filtração, aplicando


sucção e lavando a proveta com água destilada, filtrando
também essa água de lavagem através do filtro; anotar o
volume de amostra filtrada;

7.1.6 – Secar o filtro na estufa a 105ºC durante 30 minutos,


esfriar no dessecador e pesar (peso P2) em gramas.

338
7.2 – Sólidos em suspensão voláteis (filtro de fibra de
vidro)

7.2.1 – Pegar o filtro P2 e levá-lo a ignição a 600ºC durante


30 minutos;

7.2.2 – Esfriar no dessecador e pesar (peso P3) em gramas.

7.3 – Sólidos em suspensão fixos

7.3.1 – O valor dos sólidos em suspensão totais menos os


sólidos em suspensão voláteis fornecerão o valor dos sólidos
em suspensão fixos.

8 – FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 – Cálculo para sólidos em suspensão totais:

mg (P2 – P1) X 1 000 000


de sólidos em suspensão totais =
L mL da amostra

8.2 – Cálculo para sólidos em suspensão voláteis:

mg (P2 – P3) X 1 000 000


de sólidos em suspensão voláteis =
L mL da amostra

8.3 – Cálculo para sólidos em suspensão fixos:

mg (P3 – P1) X 1 000 000


de sólidos em fixos =
L mL da amostra

8.4 – Registrar os resultados .

9 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

339
Não se aplica

11 – ANEXOS

Não se aplica

340
28 - DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS

A – MÉTODO VOLUMÉTRICO

1 - OBJETIVO

Indicar o volume de sólidos sedimentáveis dos esgotos que


decantará em um determinado período. Quando, no teste,
ocorrer flotação do material, esta flotação não deverá ser
considerada.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUPLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wasterwater, 2012, 22th Ed. SM 2540
F.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

6 - MATERIAL

 Bastão de vidro

 Cone Imhoff

 Suporte para Cone Imhoff

341
 Timer ou Cronômetro

7 - PROCEDIMENTO

7.1 – Homogeneizar vigorosamente a amostra e introduzir no


Cone Imhoff de 1.000mL;

7.2 – Deixar sedimentar durante 45 minutos, quando então a


ajuda de um bastão de vidro longo, agitar vagorosamente para
que os sólidos aderidos às paredes do cone também se
sedimentem. Ao invés do bastão de vidro, poderá também ser
colocado o Cone Imhoff entre as palmas das mãos, girando-o
levemente;

7.3 – Deixar decantar por mais 15 minutos;

7.4 – Ler diretamente a quantidade de sólidos sedimentáveis


em mililitro/litro x hora.

NOTA: Limite mínimo detectável: 0,1 mL/L/h

7.6 – Critérios de Controle de Qualidade

7.6.1 - Realizar a limpeza dos Cones diariamente ou quando


houver uso;

7.6.2 – Utilizar para lavagem somente sabão neutro para não


deterioração do material;

7.6.3 - Passar água deionizada;

7.6.4 – Realizar leituras em duplicatas a cada 20 amostras


realizadas para cada matriz especifica a ser realizada e
anotar.

7.6.5 – As variações de duplicatas e replicatas não deverão


exceder a 10%.

7.7 – Ações Corretivas

342
7.7.1 -Verificar se os Cones não estão sujos e/ou trincados;

7.7.2 - Fazer a troca dos Cones quando necessário;

8 - FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

mL/L x hora de sólidos sedimentáveis.

9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não há.

10 – ANEXOS

Não se aplica

B – MÉTODO GRAVIMÉTRICO

1 - OBJETIVO

Indicar o volume de sólidos sedimentáveis dos esgotos que


decantará em um determinado período quando houver presença
de flocos químicos ou biológicos.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUPLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wasterwater, 2012, 22th Ed. SM 2540
F.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

343
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

6 - MATERIAL

 Balança analítica

 Bastão de vidro

 Bomba de vácuo

 Cilindro graduado de 100mL

 Dessecador

 Estufa

 Kitasato de 1000 mL

 Papel filtro Millipore, preferencialmente 0,45 m/AP 40.

7 – PROCEDIMENTO

7.1 – Determinar sólidos totais suspensos através da


metodologia determinação da série de sólidos em suspensão,
fixos e voláteis (método gravimétrico);

7.2 – Transferir 1L de amostra após homogeneização a um


becker de vidro (recipiente de vidro com no mínimo 9cm de
diâmetro e 20cm de profundidade);

7.3 – Deixar em repouso por 1 hora e sem perturbar o material


sedimentado ou flutuante;

7.4 - Sifonar 250 mL de sobrenadante no meio do recipiente,


em um ponto mediano entre a superfície e o sedimentado.

7.5 – Determinar os sólidos totais suspensos (mg/L) deste


sobrenadante, pela metodologia determinação da série de

344
sólidos em suspensão, fixos e voláteis (método
gravimétrico);, esses são os sólidos não sedimentáveis;

8 - FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

mg de sólidos sedimentáveis/L = mg de sólidos totais


suspensos/L – mg de sólidos não sedimentáveis/L.

9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Determinação da Série de Sólidos em Suspensão, Fixos e


Voláteis (Método Gravimétrico)

Resultados de Sólidos Sedimentáveis

345
29 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOS (MÉTODO FOTOMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Determinar sólidos suspensos na amostra por medida direta


que não requer a filtração ou aquecimento ou passos de
pesagens como se faz no procedimento gravimétrico. Este
método é recomendado para acompanhar o processo de tratamento
de esgoto.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Química.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e


Segurança do Trabalho

 Jaleco

 Luvas

5 - MATERIAL

 Aparelho DR-890

 Bécker de plástico de 600mL

 Triturador elétrico

6 - PROCEDIMENTO

6.1 – Triturar 500mL da amostra por 2 minutos. Após esse


período de tempo, aguardar 1 minuto com a amostra em
descanso;

346
6.2 - Colocar 25mL de água destilada em uma das cubetas do
DR-890 e na outra 25mL da amostra, tendo o cuidado de não
deixar cair dentro da cubeta a espuma que ficará suspensa
no bécker;

6.3 - Fazer a leitura do branco para zerar o aparelho e


depois ler a amostra no programa 94.

7 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

O resultado é expresso pela leitura direta em mg/L de


sólidos.

8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

HACH adaptado de Sewage and industrial Wastes, 31, 1159


(1959).

9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não há

347
30 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS,
VOLÁTEIS (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)

1 – OBJETIVO

Determinar a quantidade de sólidos totais presentes na


amostra.

A determinação dos sólidos totais no afluente e no efluente


da ETE dará a quantidade de sólidos removidos pelo
tratamento. O teor de sólidos totais no afluente permitirá
classificar os esgotos em fortes, fracos e médios. O
conhecimento do teor de sólidos voláteis no lodo bruto que
alimenta os digestores é de grande importância para a correta
operação dos mesmos. O teor de sólidos totais fixos (cinzas)
no lodo digerido indicará a qualidade do lodo. De maneira
bastante aproximada os sólidos voláteis dão uma idéia do
teor de sólidos orgânicos existentes nos esgotos, assim como
os sólidos fixos indicam aproximadamente o teor de sólidos
minerais.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises físico-químicas de água e esgoto.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 2540
B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Capela, jaleco e luvas.
348
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Balança analítica de precisão

 Banho-maria

 Cápsula de porcelana ou de vitriosil com capacidade de


100mL

 Proveta graduada de 100mL

 Dessecador

 Estufa de até 110ºC

 Garrafa lavadora

 Mufla até 600ºC

7 – PROCEDIMENTO

7.1 – PARA SÓLIDOS TOTAIS

7.1.1 – Lavar bem a cápsula, aquecer a 550ºC na mufla durante


30 minutos, colocar no dessecador, tirar o ar e deixe
esfriar. Pesar (Peso P1) em gramas;

7.1.2 – Agitar bastante o frasco contendo a amostra e medir


100mL em proveta graduada introduzindo essa quantidade na
cápsula. Lavar a proveta com água destilada de maneira a
arrastar todos os sólidos para a cápsula;

7.1.3 – Evaporar em banho-maria até a secura e colocar a


cápsula com o resíduo na estufa a 105ºC até a secagem
completa (± 2 horas);

7.1.4 – Colocar no dessecador, tirar o ar. Esfriar e pesar


(peso P2) em gramas.

349
7.2 – PARA SÓLIDOS TOTAIS FIXOS

7.2.1 – Tomar a cápsula do item 7.1.4 e levar à mufla a 550ºC


até o aparecimento das cinzas brancas (± 30 minutos);

7.2.2 – Resfriar no dessecador durante 30 minutos e pesar.


Sendo P3 o peso encontrado em gramas.

7.3 – PARA SÓLIDOS TOTAIS VOLÁTEIS

7.3.1- A diferença entre o peso da cápsula mais os sólidos


secos (P2) e o peso da cápsula mais os sólidos calcinados
(P3) é igual ao peso dos sólidos voláteis (P4)

8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 – PARA SÓLIDOS TOTAIS (ST)

mg (P2 – P1) x 1 000 000


de S
L mL da amostra

Trabalhando-se sempre com 100mL de amostra o cálculo será:

mg
de ST = (P2 – P1) x 10.000
L

8.2 – PARA SÓLIDOS TOTAIS FIXOS (STF)

mg
de STF = (P3 – P1) x 10.000
L

Ou

STF = ST − STV

8.3 – PARA SÓLIDOS TOTAIS VOLÁTEIS (STV)

350
mg
de STV = (P2 – P3) x 10.000
L

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17.025.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

11 – ANEXOS

Não se aplica

351
31 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO COLORIMÉTRICO)

1 – OBJETIVO

O íon sulfato precipita em meio ácido com cloreto de bário


de modo que forma cristais de sulfato de bário de tamanho
uniforme.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Método HACH adaptado do AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION.


Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
2012, 22th ed. SM 4500 - SO42-

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Cubetas de 25mL

 Colorímetro DR 890 e Espectrofotômetro DR 5000

 Reagent SulfaVer 4 / Sulfate Reagent cat 21067-69

 Filtro de papel

 Tubo de ensaio

 Proveta de 100mL

7 – PROCEDIMENTO
352
7.1 – Amostras turvas devem ser filtradas antes do início da
análise;

Obs.: Se a amostra apresentar cor elevada tratar 200mL da


amostra com 2mL de suspensão de Hidróxido de alumínio, depois
filtrar;

7.2 – Homogeneizar a amostra, medir 10mL e colocar em um


tubo de ensaio limpo;

7.3 – Adicionar o conteúdo do SulfaVer 4 no tubo de ensaio.


Agitar e aguardar 5 minutos;

7.4 - O branco será a própria amostra sem adição de nenhum


reagente;

7.5 – Realizar as leituras no colorímetro DR890, programa 91


ou no DR 5000, programa 680 (faixa baixa);

7.6 – Certifique-se de que os equipamentos estejam


calibrados.

7.7 – Coloque o branco na cubeta, enxugue-a com papel


absorvente e insira no equipamento. Aperte a tecla ZERO e
aguarde;

7.8 – Retire a cubeta com o branco e coloque a cubeta com a


amostra, lembrando de enxugá-la antes com papel absorvente.
Aperte a tecla READ;

7.9 – Realizar a leitura da amostra em triplicata, considerar


o valor intermediário.

7.10 – Realizar o mesmo procedimento com os padrões (10,0 e


50,0mg/L). O branco deverá ser feito com água deionizada;

7.11 – Após a leitura dos padrões, anotar os resultados no.

353
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - O resultado é expresso pela leitura direta do


equipamento em mg/L SO42-;

9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Verificação da Curva de Calibração do Espectrofotômetro e


Procedimento para Inserir Curva

Verificação da Curva de Calibração do Colorímetro e


Procedimento para Inserir Curva

11 - ANEXOS

Não se aplica

354
32 - DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)

1 – OBJETIVO

O sulfato é precipitado em meio ácido (HCl) com posterior


adição de cloreto de bário (BaCl2), formando um precipitado
de sulfato de bário (BaSO4) através da reação do sulfato
presente na amostra com o bário presente na solução. A
precipitação é realizada próxima à temperatura de ebulição
e após um período de digestão o analito é filtrado e o
sulfato é quantificado por gravimetria.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
SO42-C

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca, Sapato fechado

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Chapa aquecedora;

 Capela de Exaustão;

 Estufa de secagem;

355
 Mufla com indicador da temperatura;

 Banho-Maria;

 Balança analítica;

 Filtro de membrana, com porosidade de 0,45 μm (AP 20);

 Papel filtro comum;

 Funil de Vidro;

 Dessecador;

 Solução indicadora vermelho de metila;

 Solução de cloreto de bário (BaCl2.2H2O) 10%;

 Ácido clorídrico (HCl) 1:1;

 Aparelho de filtração (Manifold);

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Interferências

7.1.1 – Interferentes que conduzem a resultados mais elevados


– sólidos suspensos, sílica, precipitado de BaCl2, NO3-, SO32-
são as principais substâncias que geram falsos resultados
positivos. O silicato solúvel pode tornar-se insolúvel e
SO32- pode ser oxidado a SO42- durante a análise. O nitrato de
bário [Ba (NO3)2] e o BaCl2 interferem na análise pelo fato
de serem quantificados junto com o BaSO4.

7.1.2 - Interferências que conduzem a resultados mais baixos


- Os sulfatos alcalinos geram freqüentemente resultados mais
baixos, um exemplo deles são os sulfatos de hidrogênio
alcalinos. A retenção do sulfato alcalino através da reação

356
do BaSO4 causa substituição de um elemento de menor peso
atômico do que o bário no precipitado. Os sulfatos de
hidrogênio e os metais alcalinos agem similarmente e se
decompõem ao serem aquecidos. Os metais pesados, tais como
o cromo e o ferro, causam baixos resultados interferindo com
a precipitação completa de SO42-, formando sulfatos com metal
pesado. O BaSO4 tem baixa solubilidade, que é aumentada na
presença do ácido. Embora um meio ácido seja necessário para
impedir a precipitação do carbonato e do fosfato de bário,
é importante limitar sua concentração para minimizar o efeito
da solubilização do BaSO4.

7.2 – O frasco utilizado para coleta deve ser de vidro.


7.3 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratada, enxaguá-las novamente com água destilada.

7.4 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6 ºC, evitando


o congelamento.

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

7.5.1 - Realizar a manutenção preventiva dos equipamentos


semestralmente ou quando houver uso;

7.5.2 - Verificar a checagem do equipamento através das


leituras do material de referência (padrão);

7.5.3 - Anotar as leituras;

7.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

357
7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar a calibração da balança analítica;

7.6.2 – Verificar as condições dos dessecadores;

7.6.3 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.4 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – Remoção da interferência causada pela sílica: se as


amostras de efluentes ou águas residuárias apresentarem uma
concentração de sílica superior a 25mg/L, seguir este
procedimento; a presença deste interferente deverá ser
pesquisado quando pertinente, ou seja, quando a origem do
efluente for de um setor industrial que apresentar como um
dos seus contaminantes a sílica;

8.1.1 – Selecione 150mL da amostra e evapore-a até quase a


sua total evaporação (cerca de 5mL), utilizando um banho-
maria;

8.1.2 – Posteriormente, adicione 1mL de ácido clorídrico


(HCl), inclinando e girando a cápsula até a mistura total do
ácido com o concentrado da amostra;

8.1.3 – Continue a evaporação a seco, na estufa (a 180°C);

8.1.4 – Se tiver presença de matéria orgânica na amostra,


passar a cápsula na chama do bico de bunsen, a fim de eliminá-
la;

8.1.5 – Umedeça o resíduo com 2mL de água deionizada e 1mL


de HCl e evapore novamente em um banho-maria;

358
8.1.6 – Adicionar 2ml de HCl, pegue o resíduo solúvel e
misture em um pouco de água aquecida (± 50mL);

8.1.7 – Filtre o resíduo, utilizando papel filtro comum,


lavando a cápsula com porções pequenas de água deionizada
aquecida;

8.1.8 – Rejeite o resíduo filtrado.

8.2 – Precipitação de sulfato de bário:

8.2.1 – Ajustar o volume de amostra clarificada para 250mL


com água deionizada (esgotos ou águas residuárias). Se a
amostra for uma matriz com baixas concentrações de SO42-
(águas de rios, tratadas, esgotos com baixas concentrações
de sulfato), avolumar para 150mL com água deionizada;

8.2.2 – Ajustar o pH entre 4.5 e 5.0, utilizando HCl ou NaOH;


para isto, medir o pH ou utilizar o indicador vermelho de
metila para controlar a mudança do pH; em pH ácido a
coloração do vermelho de metila é amarronzada (vermelho
terra);

8.2.3 – Adicionar 1 a 2 ml de HCl; transferir o analito para


um erlenmeyer;

8.2.4 – Aquecer na chapa aquecedora até sua ebulição,


agitando suavemente e adicionando lentamente a solução BaCl2,
até que a precipitação se torne visível e pareça estar
completa (em forma de um precipitado branco no fundo do
erlenmeyer). Em seguida, acrescentar cerca de 2mL da solução
BaCl2 em excesso. Se a quantidade de precipitado for pequena,
adicione até um total de 5mL BaCl2 na solução, após a formação
dos primeiros precipitados;

359
8.2.5 – Digerir o precipitado em banho-maria a uma
temperatura de 80 a 90ºC, durante 2 h.

8.3 – Filtração e pesagem:

Obs.: este procedimento deverá ser realizado com a amostra


a ser analisada e com o padrão de BaSO4 (concentrações de 1,0
e 10,0mg/L), a ser preparado conforme capitulo de Preparo de
Soluções para Análises Físico-Químicas;

8.3.1 – Selecionar o filtro próprio para a filtração de


sulfato, colocar dentro do cadinho e realizar a primeira
pesagem (P1) e anotar o peso.

8.3.2 – Posteriormente, retire o filtro de dentro do cadinho


e coloque-o no aparelho de filtração da Manifold;

8.3.3 – Misture uma pequena quantidade de cinzas do filtro


de papel celulose com o BaSO4 já precipitado, transferindo-o
quantitativamente para o filtro já no aparelho de filtração
Manifold; a filtração deverá ser realizada a temperatura
ambiente;

Obs.: a polpa ajuda à filtragem e reduz a tendência do


precipitado à deformação;

8.3.4 – Após a filtração, adicionar pequenas porções de água


deionizada morna (± 15mL) com posterior filtração (repetir
esta operação 04 vezes) a fim de lavar o precipitado e deixá-
lo livre da presença de íons de cloro (Cl-);

8.3.5 – Retirar o filtro com o precipitado do aparelho de


filtração Manifold e colocá-lo no cadinho (ou cápsula de
porcelana);

8.3.6 – Calciná-lo a 800ºC na mufla, durante 1h;

360
8.3.7 – Esfriar no dessecador e pesar novamente (P2); anotar
o peso.

9 - FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – Calcular o resultado de acordo com a fórmula abaixo:

(P2 – P1 BaSO4) x 411,6 mg


mg sulfato/L =
mL amostra

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

12 – ANEXOS

 Não se aplica

361
33 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

O íon sulfato precipita em um meio ácido (HCl) com cloreto


de bário de modo que forma cristais de sulfato de Bário de
tamanho uniforme.

2 – CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Químicas.

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 – REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500
- SO42- E

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho: Capela, Touca, Jaleco, Luvas

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Agitador Magnético

 Balança Analítica

 Balão Volumétrico 1000mL

 Bastão magnético

 Becker de 1000mL ou 600mL

 Cloreto de bário
362
 Erlenmeyer de 250mL

 Espátula

 Espectrofotômetro DR 890, DR 2700, DR 5000 (λ=420nm)

 Frasco lavador

 Papel de filtro (filtração rápida)

 Pipetas

 Proveta de 100mL

 Reagente Condicionante (glicerina, HCl, Cloreto de sódio,


Álcool Etílico ou Isopropílico)

 Solução Suspensão de Hidróxido de Alumínio

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O frasco utilizado para coleta pode ser de polietileno


ou vidro.
7.2 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratadas, enxaguá-las novamente com água destilada.
7.3 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.

7.4 - A construção de um padrão na faixa determinada para


análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.

7.5 – Critérios de Controle de Qualidade

363
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;

7.5.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.5.3 - Anotar as leituras;

7.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.6.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.6.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.6.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.6.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7.6.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

7.7 – Curva de Calibração/Verificação

7.7.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5 pontos


e com critérios de aceitação do valor do coeficiente de
determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.

364
8 - PROCEDIMENTO

Obs.: - Se a amostra apresentar turbidez elevada, filtrar


200 mL em papel de filtro “Whatman 41 ou similar”, diâmetro
5,5cm;

- Se a amostra apresentar cor elevada tratar 200mL da


amostra com 2mL de suspensão de Hidróxido de alumínio,
filtrar.

8.1 – Separar três erlenmeyer de 250mL para colocar 100mL


de água deionizada (BRANCO), 100mL de padrão 10mg/L e 100
mL de padrão 50mg/L, respectivamente;

8.2 – Transferir para um frasco erlenmeyer de 250mL, 100mL


da amostra (ou um volume menor diluído a 100mL em balão
volumétrico, se a concentração de sulfatos for superior a
40mg/L);

8.3 – Adicionar 5 mL do reagente CONDICIONANTE (Glicerina/


HCl /Álcool etílico ou Isopropílico/Cloreto de Sódio) no
BRANCO, na AMOSTRA e nos padrões. Colocar um bastão
magnético em cada frasco e misturar com o agitador magnético
na velocidade de 40, ou a maior velocidade que não espirre
água na parede do erlenmeyer;

8.4 – Com a amostra em agitação, adicionar ± 0,1 g de


Cloreto de Bário (BaCl2 P.A.) e misturar durante 1 minuto,
ou até dissolver o Cloreto de Bário;

8.5 – Imediatamente faça a leitura da amostra com intervalos


de 30 segundos durante 4 minutos (considerar como resultado
a leitura máxima no período de 4 minutos);

365
8.6 – Para fazer a leitura ligar o equipamento DR-890,
apertar a tecla [EXIT], pressione a tecla [PRGM], em seguida
digite o nome do programa 91 e aperte a tecla [ENTER];

8.7 – Inserir a cubeta com o BRANCO e pressionar a tecla


[ZERO], aguardar a leitura;

8.8 – Inserir a cubeta com o padrão e pressionar a tecla


[READ], aguardar a leitura. Anotar o resultado no RQ078;

Obs.: Usar papel absorvente para limpar e enxugar as cubetas.

8.9 – Inserir a cubeta com a AMOSTRA e pressionar a tecla


[READ], aguardar a leitura do teor de Sulfato

Nota: Realizar as leituras em triplicata e anotar o valor


intermediário.

8.10 – Após a leitura da amostra desligue o equipamento na


tecla [EXIT].

8.11 – Para o DR 5000, ligue o aparelho, selecione programa


HACH n° 680 e para o DR 2700 selecionar programa do usuário
nº 956.

8.12 – Retire a tampa do equipamento e introduza a cubeta


com o BRANCO, tampe e selecione a tecla [ZERO]. Aguarde;

8.13 – Coloque a amostra na cubeta, tampe e aguarde o


resultado. Anote o resultado obtido e repasse para o software
Labwin de acordo com o número de protocolo;

Nota: Realizar as leituras em triplicata e anotar o valor


intermediário.

9 – FÓRMULAS DE CÁLCULO EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 - O resultado do sulfato é expresso em mg/L de SO42-

366
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

12 – ANEXOS

Não se aplica

367
34 – DETERMINAÇÃO DE SULFETO – MÉTODO DA HACH

1 - OBJETIVO

Determinar sulfeto através da reação do sulfeto de hidrogênio


e sulfeto de metal ácido-solúvel com oxalato de N, N-dimetil-
p-fenilenidiamina para formar azul de metileno. A
intensidade da cor azul é proporcional a concentração de
sulfeto. Altos níveis de sulfeto em amostras de óleo podem
ser determinados após a diluição. O ácido sulfídrico é
determinado pela ação redutora que exerce sobre uma solução
de iodo.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater, 2012, 22th ed. SM 4500-
S2-D (adaptação da HACH, Method 8131).

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca, Sapato fechado

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Reagent Sulfide 1;

 Reagent Sulfide 2;

 DR-890 (λ = 664nm)

368
 Pipetas;

 Erlenmeyer;

 Bastão de vidro.

7 – OBSERVAÇÕES GERAIS

7.1 - Fortes agentes redutores também podem interferir no


método azul de metileno, impedindo a formação de cor azul.
Tiossulfato em concentrações de cerca de 10mg/L pode retardar
a formação da cor ou impedi-la completamente. Ferrocianeto
produz uma cor azul. O próprio sulfeto impede a reação, se
a sua concentração for muito elevada, na escala de várias
centenas de miligramas por o litro. A turbidez e coloração
da amostra também interferem nos resultados.

7.2 – A amostra deverá ser coletada em frasco de polietileno


ou de vidro, limpos; a amostra deverá completar todo o frasco
com a amostra, a fim de não deixar o gás sulfeto escapar;
evitar prolongada agitação ou exposição ao ar do frasco
coletado.

8 – PROCEDIMENTO

8.1 – Em 25mL da amostra adiciona-se 1mL do reagente sulfide


1 e homogeinize a amostra com o auxílio de um bastão de
vidro, tomando cuidado para não agitar o frasco;

8.2 – Realizar o mesmo procedimento com água destilada, a


fim de utilizá-la como BRANCO e também, realizar o mesmo
procedimento com os padrões de Sulfeto de Sódio;

8.3 – Adicione 1mL do reagente sulfide 2 no branco, na


amostra e nos padrões e homogeneíze;

8.4 – Aguarde 5 minutos para que ocorra a reação;


369
8.5 – Selecione o PROGRAMA 93 NO DR-890;

8.6 – Insira a cubeta do BRANCO no equipamento e selecione


a tecla ZERO;

8.7 – Após ter zerado o equipamento, retire a cubeta do


Branco, coloque a cubeta com o padrão e aperte a tecla READ;

8.8 – Anote a leitura estabelecida no leitor do equipamento;

8.9 – Insira novamente a cubeta do BRANCO no equipamento e


selecione a tecla ZERO;

8.10 – Após ter zerado o equipamento, retire a cubeta do


Branco, coloque a cubeta com a amostra e aperte a tecla READ;

8.11 – Anotar a leitura;

Obs.: Filtrar a amostra quando estiver muito turva.

9 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – Os resultados são expressos pela leitura direta do


equipamento em mg/L de S2-;

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.

11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

Controle de Leitura de Padrões

Resultados de Ensaios – Ferro e Sulfeto

12 – ANEXOS

Não se aplica
370
35 – DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ (MÉTODO NEFELOMÉTRICO)

1 - OBJETIVO

Determinar a turbidez da água através do desvio da luz pelas


partículas em suspensão.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação da turbidez em


amostras de águas, esgoto sanitário e efluentes industriais.

Faixa de leitura: > 0,01 NTU


3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2130 B.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

 Jaleco

 Luvas

 Touca

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Turbidímetro

 Cubetas

 Pissete com água destilada

 Papel absorvente macio

 Soluções padrões de < 0,1, 20, 100, 800 NTU


371
7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno


ou vidro;

7.2 – Tempo de conservação e armazenamento de 24 horas;

7.3 –Conservar a uma temperatura ≤ 6ºC, com mínima acima do


ponto de congelamento mantendo a amostra em fase líquida.

7.4 – Critérios de Controle de Qualidade

7.4.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou


quando houver uso;

7.4.2 - Verificar a calibração do equipamento através das


leituras do material de referência (padrões);

7.4.3 - Anotar as leituras;

7.4.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

7.4.5 - Para esta calibração ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva

7.5 – Ações Corretivas

7.5.1 - Verificar se a cubeta está arranhada;

7.5.2 - Realizar a lavagem da cubeta com água deionizada;

7.5.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;

7.5.4 - Verificar a calibração do equipamento, se pertinente


refaze - lá;

7.5.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

372
7.5.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma
nova carta controle;

7.5.7 - Realizar Calibração Externa caso haja necessidade.

8 – PROCEDIMENTOS

8.1 – Ajuste da calibração do aparelho:

8.1.1 – Ligar o turbidímetro pressionando a tecla I/O;

8.1.2 - Homogeneizar os padrões de < 0,1, 20, 100, 800 NTU;

8.1.3 – Pressionar a tecla CAL, os ícones CAL e S0 piscarão


e será apresentado o primeiro valor do padrão (<1,0 NTU);

8.1.4 - Limpar a cubeta com o papel absorvente macio, inserir


no turbidímetro, fechar a tampa e pressionar a tecla READ,
o equipamento contará de 60 a 0 segundos;

8.1.5 - Em seguida o display apresentará S1 sendo mostrado


o padrão de 20 NTU, proceder conforme item 8.1.4;

8.1.6 - Em seguida o display apresentará S2 sendo mostrado


o padrão de 100 NTU, proceder conforme item 8.1.4;

8.1.7 - Em seguida o display apresentará S3 sendo mostrado


o padrão de 800 NTU, proceder conforme item 8.1.4;

8.1.8 - Em seguida o display retornará ao padrão S0, retire


a cubeta do equipamento e pressione a tecla CAL para aceitar
a calibragem. O equipamento retornará automaticamente ao
modo de medição;

Nota: Ao pressionar a tecla CAL concluirá o cálculo dos


coeficientes de calibragem. Se ocorrerem erros durante a
calibragem, as mensagens de erros serão apresentadas depois

373
que a tecla CAL for pressionada, consultar o manual do
equipamento para ver os tipos de erros.

8.1.9 – Limpar novamente as cubetas com o papel absorvente


macio, inserir no turbidímetro, fechar a tampa e pressionar
a tecla READ, para realizar a leitura dos padrões;

8.1.10 - Realizar a leitura dos padrões em triplicata.


Considerar o valor intermediário e anotar o resultado no
RQ110;

8.2 – Procedimento de análise:

8.2.1 – Agitar suavemente a amostra no próprio frasco de


coleta até completa homogeneização;

8.2.2 – Transferir diretamente  10mL da amostra para cubeta.


Secar a parte externa da cubeta com papel absorvente macio;

8.2.3 - Introduzir a cubeta no equipamento;

8.2.4 – Tampar o equipamento e pressionar a tecla READ para


leitura, o valor será mostrado no display;

8.2.5 - Realizar a leitura da amostra em triplicata e anotar;

8.2.6 - Entre uma leitura e outra, lavar a cubeta com água


deionizada.

9 – INTERFERENTES

9.1 – Retirar corpos estranhos, flutuantes ou submersos,


tais como pedaços de galhos, pedras com espátula;

9.2 – Dispersar, por agitação materiais não miscíveis como


óleo e graxas e materiais que sedimentam rapidamente, antes
de se retirar à alíquota do efluente para análise;

374
9.3 – Com movimentos lentos eliminar bolhas de ar, mesmo
minúsculas da cubeta;

9.4 – Analisar as amostras a temperatura ambiente.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 - O valor expresso pela leitura no equipamento equivale


a Nephelometric Turbidity Unit (NTU);

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4;

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de aferição turbidímetro

13 – ANEXOS

Não se aplica

375
36 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA

1 - OBJETIVO

Determinar a dureza através de cálculo por teor de cálcio e


magnésio na água, expresso em carbonato de cálcio.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de Análises Físico-Químicas

Matrizes aplicáveis ao ensaio: Águas e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION - APHA Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater Washington, 2012,
22th, SM 2340 - B e C.

4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

5 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Solução de padronização de carbonato de Cálcio 0,01M

 Bureta automática

 EDTA 0,01M

 Frasco Erlenmeyer de 125 ou 250mL

 Solução amortiguadora

 Indicador negro de Eriocromo

 Pipeta graduada

 Proveta de 50 ou 100mL

 pHmetro

376
 Solução de Hidróxido de Sódio 0,1N

 Solução padrão de Dureza 10,0mg/L e 100,0mg/L.

6 – CONDIÇÕES GERAIS

6.1 – Procedimento para Retirada de Interferentes

- Inibidor I

 Ajuste o pH da amostra com NaOH 0,1N para 6,0;

 Adicione 250 mg de NaCN;

 Adicione quantidade suficiente de solução amortiguadora


para ajustar pH para 10,0 ± 0,1.

 Seguir procedimento de realização da análise.

Nota: Cuidado ao utilizar NaCN, a substância é extremamente


perigosa, utilizar máscara e luvas.

- Inibidor II (Ver anexo)

 Dissolver 5,0g de Sulfeto de Sódio monohidratado ou


3,7g de Sulfeto de Sódio pentahidratado em 100mL de
água deionizada. Exclua o ar/bolhas da solução, pois o
inibidor é deteriorizado por oxidação;

 Seguir procedimento de realização de análise


adicionando 1mL da solução preparada acima.

6.2 – O frasco utilizado para coleta pode ser de polietileno


ou de vidro;
6.3 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratada; enxaguá-las novamente com água destilada;
6.4 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.

377
6.5 – Critérios de Controle de Qualidade

6.5.1 – Realizar a verificação da vidraria sempre;

6.5.2 - Verificar o fator de correção das soluções


utilizadas;

6.5.3 - Realizar as leituras dos padrões e anotar as


leituras;

6.5.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle


conforme.

6.5.5 - Para esta verificação ser considerada válida os


valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva;

7.6 – Ações Corretivas

7.6.1 - Verificar se a bureta está intacta;

7.6.2 - Realizar a lavagem das vidrarias de acordo com


procedimento específico;

7.6.5 - Fazer a troca do material de referência (padrão);

7.6.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma


nova carta controle;

7 - PROCEDIMENTO

7.1 – Homogeneizar a amostra;

7.2 – Medir 50mL da amostra em proveta e transferir para


erlenmeyer de 125 ou 250mL;

7.3 – Adicionar 1mL de solução amortiguadora ou 15 gotas.

Obs: Normalmente 1mL é suficiente para se alcançar um pH de


10,0 a 10,1.

378
7.4 – Adicionar uma pitada do Indicador negro de Eriocromo;

7.5 – Titular, lentamente, com EDTA 0,01M, agitando


continuamente, até que a cor vermelha desapareça e surja a
cor azul.

Nota: Tenha o cuidado de adicionar as últimas gotas do


titulante em intervalos de 3 a 5 segundos. A titulação não
deve demorar mais do que 5 minutos.

7.6 – Realizar o mesmo procedimento acima com o branco e


padrões de qualidade (água deionizada), conforme itens 7.1
a 7.5;

7.7 – Anotar os resultados.

8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

8.1 - Os resultados são expressos em mg/L de CaCO3

8.2 – Cálculo para a determinação da Dureza

mg mL titulado com EDTA x Fc x 1000


Dureza em de CaCO3 =
L mL da amostra

Fc: fator de correção da solução EDTA 0,01 M

Dureza cálcica = 2,497 x Ca mg/L em CaCO3.

Dureza magnesiana = 4,118 x Mg mg/L em CaCO3.

Obs.: Se houver quantificação da dureza no branco, o valor


(mL) de EDTA utilizado deverá ser descontado do valor (mL)
de EDTA utilizado na amostra.

9 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.

379
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Controle de leitura de padrões

Resultados de Ensaios – Calcio e Dureza

Identificação das soluções

380
11 – ANEXOS

Tabela I - Maximum Concentrations of Interferences


Permissible with Various Inhibitors1

Interfering Max. Interference Concentration mg/L

Substance Inhibitor I Inhibitor II

Aluminum 20 20

Barium * *

Cadmium * 20

Cobalt Over 20 0,3

Copper Over 30 20

Iron Over 30 5

Lead * 20

Manganese (Mn 2+) * 1

Nickel Over 20 0,3

Strontium * *

Zinc * 200

Polyphosphate 10

* Titrates as hardness

1 Based on 25mL sample diluted to 50mL

Fonte: Standard Methods, 2012, 22th

381
37 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS

1 - OBJETIVO

Determinar a quantidade de sólidos totais dissolvidos


(S.T.D.). Com respeito a tratamento de água é importante a
medida dos S.T.D. ou ionizáveis na água. A condutividade
testa acuradamente tanto a pureza do vapor como o simples
controle de sólidos nas caldeiras.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de sólidos totais


dissolvidos em amostras de águas em geral, águas de
abastecimento, águas residuárias domésticas e industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed.

4 - RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerencia Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas

6 - MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Condutivímetro

 Bécker

 Frasco lavador

382
7 – PROCEDIMENTO

7.1 – PELA CONDUTIVIDADE

7.1.1 - Conforme Standard Methods for the Examination of


Water and Wastewater, a quantidade de STD pode ser estimado
multiplicando-se a condutividade por um fator empírico. Este
fator depende da qualidade de sólidos dissolvidos e pode
variar de 0,55 a 0,9. O fator 0,9 será adotado para caldeiras
e sistemas de resfriamentos e o fator 0,55 para amostras
isentas de tratamento;

7.1.2 – Realizar leitura condutividade;

7.1.3 – Multiplicar valor obtido da condutividade pelo fator


empírico 0,55 ou 0,9 dependendo da amostra e anotar.

7.2 – NO CONDUTIVIMETRO

7.2.1 – Homogeneizar a amostra;

7.2.2 – Colocar a amostra em um bécker e introduzir o


eletrodo do equipamento;

7.2.3 – Apertar 2 vezes a tecla [Escape];

7.2.4 – Apertar a tecla [Seleção] até piscar no display a


opção “STD”;

7.2.5 – Apertar [Entra] para fazer a leitura;

7.2.6 – Esperar estabilizar um pouco e anotar o resultado;

7.2.7 – Ao terminar todas as leituras, deixar o eletrodo


imerso em água destilada;

7.2.8 - O resultado será expresso em ppm (mg/L).

7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

383
8 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

9 – ANEXOS

Não se aplica

384
38– DETERMINAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL

1 - OBJETIVO

O carbono presente na água pode ser encontrado em duas formas


principais, de carbono orgânico e carbono inorgânico.

O carbono orgânico total se compõe de duas frações, a


dissolvida e a particulada. O carbono particulado e composto
de material orgânico parcialmente degradado e resistente à
degradação bacteriana e de alguma matéria viva microscópica.
A fração dissolvida é composta de substancias húmicas, e
outros compostos de carbono.

Os compostos de carbono chegam aos ambientes aquáticos


através de descarga de dejetos domésticos e industriais, e
pela composição de matéria orgânica vegetal.

O carbono inorgânico total é a forma de carbono mais


importante do ponto de vista de nutrição dos vegetais, e no
sistema tampão de água. Nesta fração o carbono encontra-se
nas formas de dióxido de carbono, carbonatos, bicarbonatos
e ácido carbônico.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de carbono


orgânico total em amostras de água de mananciais, água para
consumo, águas de processos industriais e efluentes.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 5310 C.

385
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Espectrofotômetro DR 2700 e DR 5000

 Proveta de 100mL

 Erlenmeyer de 50mL

 Bastão magnético

 Agitador magnético

 Funil

 Estufa a 103 – 105ºC

 Fita de pH

 Solução buffer pH 2,0

 Cubetas de “Low Range acid disgetion”

 Powder pillow TOC persulfate

 Pissete com água destilada

7 – CONDIÇOES GERAIS

7.1 – Faixa de detecção do método A é de 0,3 a 20,0mg/L C no


DR 2700;

386
7.2 - Faixa de detecção do método B é de 0,01 a 20,0mg/L C
no DR 5000;

8 – PROCEDIMENTO – MÉTODO A

8.1 – Medir 10mL da amostra em proveta, transferir para


erlenmeyer de 50mL;

8.2 – Inserir bastão magnético e adicionar 0,4mL de solução


buffer pH2,0. Utilizar fita de pH para medir pH amostra
pH=2,0.

8.3 - Homogeneizar por 10 minutos amostra no agitador


magnético na velocidade moderada;

8.4 - Selecionar 1 cubeta de “Low Range acid disgetion” para


amostra e outra para branco;

8.5 - Utilizar funil para adicionar 1 powder pillow TOC


persulfate nas cubetas;

8.6 – Adicionar na cubeta do Branco 3mL de água destilada e


na cubeta da amostra 3mL da amostra;

8.7- Lavar os frascos de ampolas indicadoras com água


destilada;

8.8- Inserir ampola indicadora dentro da cubeta de Low Range


acid digestion, quebrando a parte superior da ampola. Fechar
cubeta;

8.9- Levar cubeta contemplando no seu interior ampola


indicadora para a estufa 103-105ºC por duas horas;

8.10 - Retirar cubetas da estufa esperar esfriar por 1 hora;

8.11 - Selecionar programa 427 e realizar a leitura no DR


2700;

8.12 – Aguardar processar a leitura e anotar o resultado.

387
9 – PROCEDIMENTO – MÉTODO B

9.1 – Ambientar as amostras a serem analisadas;

9.2 – Ligar o equipamento DR 5000 e realizar a calibração;

9.3 – Selecionar o Programa do Utilizador, programa nº 950;

9.4 – Selecionar a tecla INICIAR e aguardar o aquecimento da


lâmpada;

9.5 - Medir 4mL do branco, colocar na cubeta, inserir no


equipamento e selecionar a tecla ZERO;

Obs.: Para todos os tipos de água e efluente, exceto água


purificada e deionizada, utilizar água deionizada como
branco. Para a água purificada e deionizada utilizar água
milli-Q como branco.

9.6 – Medir 4mL da amostra, colocar na cubeta e inserir no


equipamento;

9.7 – Aguardar processar a leitura e anotar o resultado.

10 – INTERFERENTES

10.1 – Alumínio em concentrações superiores a 10mg/L;

10.2 – Ferro+2 e Ferro+3 em concentrações superiores a 10mg/L;

10.3 – Manganês em concentrações superior a 1mg/L;

10.4 – Zinco em concentrações superior a 5mg/L.

11 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

11.1 - O resultado do carbono orgânico total é expresso em


mg/L de C.

12- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

388
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

TÍTULO

Operação do Espectrofotômetro DR5000 da HACH

14 – ANEXOS

Não se aplica

389
39 – DETERMINAÇÃO DE ARSÊNIO

1 - OBJETIVO

Determinar a quantidade de arsênio inorgânico em amostras de


água e efluente, pelo método do dietilditiocarbamato de
prata, a partir da variação de cor da solução de piridina,
do amarelo para vermelho/vinho. O arsênio V é reduzido pelo
cloreto estanoso e iodeto de potássio para arsênio III, que
é transformado em arsina por reação com hidrogênio nascente.
A arsina é recolhida em uma solução de dietilditiocarbamato
de prata, formando um composto solúvel de cor amarelada a
vermelha.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Setor de análises Físico-Químicas.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

ABNT – ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS, NBR 13801


–Água – Determinação de Arsênio pelo método de
dietilditiocarbamato de prata, 1997.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco; Luvas; Mascara; Touca; Sapato fechado.

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Iodeto de Potássio 15%;

 Cloreto Estanoso 40%;

390
 Dietilditiocarbamato de prata (C5H10AgNS2) PA;

 Ácido Clorídrico (HCl);

 Acetato de Chumbo 10%;

 Zinco granulado de 0,60 mm a 0,84 mm;

 Solução Estoque de Arsênio;

 Ácido Nítrico PA;

 Ácido Nítrico 1:1;

 Piridina PA;

 Padrão de Arsênio;

 Algodão;

 Tubo absorvedor (Bico de pato);

 Frasco gerador (Erlenmeyer de 125mL rosqueável);

 Pipetas;

 Chapa aquecedora;

 Estufa;

 Espectrofotômetro DR-2500.

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – O arsênio é um elemento químico que ocorre na natureza


em diferentes estados de oxidação, formando vários
compostos. Na água, ele pode aparecer nas suas formas
inorgânicas e orgânicas. A forma mais nociva à saúde humana
é a inorgânica, com valência + 3 e + 5, sendo a mais tóxica
a +3;

391
7.3 – O arsênio aparece em rochas e em minérios. Nas rochas
do Quadrilátero, o arsênio ocorre principalmente em minerais
como arsenopirita e pirita, que estão associados ao minério
de ouro;

7.4 – Na verdade, o arsênio torna-se nocivo dependendo do


volume empregado, podendo produzir intoxicação e efeitos
colaterais;

7.5 - O arsênio está entre os metais mais nocivos à saúde


humana como o mercúrio, o chumbo e o cádmio. Em concentrações
elevadas (acima de 10 microgramas por litro de água potável
segundo a Organização Mundial de Saúde), pode provocar vários
tipos de cânceres, como o de pele, pâncreas e pulmão, alem
de abalos ao sistema nervoso, malformação neurológica e
abortos;

7.6 – Utilizar frasco para coleta de polietileno;

7.7 – A vidraria e o material empregado na coleta e no ensaio


do arsênio devem ser lavados com solução de ácido nítrico
1:1 e enxaguados com água destilada e/ou deionizada;

7.8 – Conservar as amostras na geladeira a 4ºC ± 2ºC,


previamente acidificados com ácido nítrico, por no máximo 6
meses;

7.9 – Interferentes: Embora determinados metais - cromo,


cobalto, cobre, mercúrio, molibdênio, níquel, platina e
prata - influenciem a geração dos estados de oxidação do
arsênio, a concentração destes metais, normalmente existente
na água, não interferi significativamente. O sulfeto
interfere no desenvolvimento da cor, porém, é retido no tubo
absorvedor contendo acetato de chumbo. A presença de sais de
antimônio nas amostras forma hidreto de antimônio, o qual

392
promove uma interferência positiva no desenvolvimento da
cor.

8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – Procedimentos de preparo dos padrões (curva padrão)

8.1.1 - Retirar 10mL do Padrão de Arsênio de 1000ppm,


transferir para um balão volumétrico de 100mL e ajustar o
volume com água destilada (Solução 1);

8.1.2 - Padrão 1: Retirar 1,0mL da Solução 1 e ajustar o


volume para 500mL com água destilada, obtendo-se um padrão
de 0,02 mg de As/L;

8.1.3 - Padrão 2: Retirar 2,0mL da Solução 1 e ajustar o


volume para 500mL com água destilada, obtendo-se um padrão
de 0,04 mg de As/L;

8.1.4 - Padrão 3: Retirar 5,0mL da Solução 1 e ajustar o


volume para 500mL com água destilada, obtendo-se um padrão
de 0,10 mg de As/L;

8.1.5 - Padrão 4: Retirar 10,0 mL da Solução 1 e ajustar o


volume para 500mL com água destilada, obtendo-se um padrão
de 0,20 mg de As/L;

8.2 – Preparo do Algodão

8.2.1 – Preparar uma solução de Acetato de Chumbo dissolvendo


10g em 100mL de água destilada;

8.2.2 – Impregnar um chumaço de algodão com solução de


acetato de chumbo e secar em estufa a 110ºC por tempo
necessário para retirar o excesso de umidade;

393
8.3 – Preparo da amostra

8.3.1 – Retirar uma alíquota de 50mL de amostra, do


branco e dos padrões (0,04 e 0,2mg/mL) e passar para os
frascos geradores de 125mL;

8.3.2 – Adicionar sucessivamente, com agitação após cada


adição, 10 mL de ácido clorídrico, 3 mL de solução de iodeto
de potássio e 12 gotas ou 0,5mL de solução de cloreto
estanoso em cada frasco;

8.3.3 – Deixar em repouso cerca de 15 min para redução


do arsênio ao estado trivalente;

8.3.4 Acrescentar 5mL da solução de dietilditiocarbamato


de prata no tubo absorvedor;

8.3.5 – Encher o tubo absorvedor com o algodão


previamente preparado, evitando apertar demais o algodão e
sem deixar espaços;

8.3.6 – Acrescentar 3 g de Zinco no frasco gerador e


conectá-lo imediatamente com o tubo absorvedor,
certificando-se de que não existe vazamento nas conexões;

8.3.7 – Deixar reagir por 30 minutos para completa


formação de arsina;

8.3.8 – Aquecer brandamente para garantir a total


liberação da arsina;

8.3.9 – Cessar o aquecimento e desconectar o sistema,


para evitar o refluxo;

8.3.10 – Caso a amostra apresente arsênio, a solução


mudará de cor, de amarelo para vermelho / vinho;

394
8.4 - Quantificação do teor de Arsênio

8.4.1 – Fazer leitura da amostra no espectrofotômetro - DR


2500, utilizando o comprimento de onda de 535 nm;

8.4.2 – Ligar DR 2500;

8.4.3 – Teclar PROGRAMA DO USUÁRIO – 970;

8.4.4 – Teclar INICIAR;

8.4.5 – Encher cubetas com 5mL do branco, dos padrões e das


amostras;

8.4.6 – Colocar cubeta do branco no DR 2500;

8.4.7 – Teclar ZERO e aguardar o DR 2500 processar leitura;

8.4.8 – Retirar a cubeta com o branco, colocar outra cubeta


com 5 mL do padrão, aguardar leitura e anotar o resultado;

8.4.9 – Colocar novamente cubeta com o branco e teclar ZERO;

8.4.10 – Colocar cubeta com 5mL da amostra e realizar a


leitura, anotando o valor mostrado no display;

8.4.11 – Após as leituras, teclar sair para desligar o DR


2500.

9 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

9.1 – O resultado do arsênio é expresso pela leitura direta


do equipamento, em mg/L.

10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

 AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2005, 21th ed. SM 3500 As-B.

395
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Título

Preparo de Soluções para Análises Físico-Químicas

12 – ANEXOS

Não se aplica

396
40 – DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE (Método Gravimétrico)

1 - OBJETIVO

Determinar enxofre em amostras de água e esgoto através de


filtração em filtro millipore AP40. O aumento do peso no
filtro representa a presença de enxofre.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de enxofre em


amostras de águas em geral, águas tratadas, águas in natura,
águas de hemodiálise, águas de abastecimento, águas
residuárias domésticas e industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5- REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Balança analítica

 Bastão de vidro

 Bomba de vácuo

 Dessecador

 Forno Mufla de 600ºC

397
 Kitassato de 1000mL

 Filtro Millipore AP40

 Chapa aquecedora

 Cilindro graduado de 200mL

 Erlenmeyer de 250mL

 Pipetas graduadas

 Solução de clorato de potássio

 Ácido clorídrico

 Hidróxido de amônio

7 – CONDIÇÕES GERIAIS

7.1 – É utilizado para coleta frasco de polietileno;

7.2 – Não requer preservante;

7.3 – O enxofre é um produto obtido na natureza, de cor


amarela e com odor característico, apresentando-se sólido à
temperatura ambiente. Pode ser extraído de minas de enxofre
perfuradas a grandes profundidades, de metais que possuem
enxofre como impureza ou ainda pela recuperação de gases
ácidos de petróleo. Embora a poeira do enxofre não seja
tóxica, deve-se utilizar respiradores com filtro mecânico
para evitar desconforto no seu manuseio e evitar inalação de
seus vapores quando o produto é queimado;

8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – Acrescentar 20mL da Solução de Clorato de potássio em


uma alíquota de 200mL de amostra;

398
8.2 – Transferir para um erlenmeyer de 250mL e levar à chapa
aquecedora para secagem. Após seco, acrescentar 10mL de ácido
clorídrico e deixar secar novamente;

8.3 – Após nova secagem, adicionar 50mL de água destilada e


mais 10mL de HCl;

8.4 – Adicionar 20mL de hidróxido de amônio para a


precipitação de impurezas;

8.5 – Filtrar a amostra, utilizando filtro Millipore AP40


previamente pesado P1;

8.6 – Levar para secagem em mufla a 600ºC por 45 minutos;

8.7 – Deixar esfriar no dessecador por 30 minutos;

8.8 – Pesar o filtro (Peso 2).

9 – INTERFERENTES

Não se aplica.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

mg (P2 – P1) X 1000.000


de enxofre =
L 200 mL

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Funmineral – Fundo de Formentação a Mineração.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

13 – ANEXOS

Não se aplica

399
41 – DETERMINAÇÃO DE CIANETO (Método Titulométrico)

1 - OBJETIVO

Determinar a quantidade de cianeto baseando na reação entre


os cianetos e a hidroxalamina. O cianeto reage com a
hidroxalamina formando um ânion complexo [NH2OHCN-] e o
corante nitrato de cádmio tetrahidratado. Quanto maior a
quantidade de cianetos interagidos com a hidroxalamina maior
será o volume de nitrato de prata na titulação.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de cianetos em


amostras de águas em geral, águas tratadas, águas in natura,
águas de abastecimento, águas residuárias domésticas e
industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

 ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências.

 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os


procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências.

 ABNT, NBR 9800/87, Critérios para lançamento de efluentes


líquidos industriais no sistema coletor público de esgoto
sanitário.

400
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL

Gerência Técnica

5- REQUISITOS DE SEGURANÇA

É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança


do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Bureta

 Erlenmeyer de 300mL

 Pipetas graduadas

 Chapa aquecedora

 Destilador de Nitrogênio

 Solução NaOH 0,5N

 Indicador rodamina

 Solução de Nitrato de Prata (1,7g/L)

 Hidroxilamina

 Nitrato de Cádmio tetrahidratado

7 – CONDIÇÕES GERIAIS

7.1 – É utilizado para coleta frasco de polietileno;

7.2 – Tempo de conservação e armazenamento 24 horas;

7.3 – Usar NaOH como preservante;

7.4 – A destilação é utilizada para eliminação de


interferentes como turbidez e cloro;

401
7.5 – O indicador rodamina elimina turbidez;

7.6 – O cianeto é considerado um dos compostos químicos mais


tóxicos que existem, sendo que o termo “Cianetos” é utilizado
para todos os compostos que possam ser determinado como o
íon Cianeto, CN-, os compostos de Cianeto nos quais o Cianeto
pode ser obtido como CN- são classificados como simples ou
complexos. O Cianeto é usado em muitos processos químicos e
de refino. È normalmente encontrado em efluentes de
indústrias de galvanização, de limpeza de superfícies
metálicas, fornos a coque, e aciarias. Embora o cianeto seja
seguramente removível por cloração alcalina, sua aguda
toxidade à vida aquática exige uma rotina de monitoração dos
efluentes. Um limite de 0,01mg/L de cianeto tem sido
estabelecido para águas potáveis por alguns órgãos
internacionais.

8 - PROCEDIMENTOS

8.1 – Procedimentos para análise

8.1.1 – Teste de Cianeto

8.1.1.1 – Retirar uma alíquota de 100mL de amostra, adicionar


5 mL de solução de NaOH 0,5N. Reduzir em chapa aquecedora
até o volume ficar em 50mL. Deixar esfriar

8.1.1.2 – Acrescentar 6 ou 10 gotas (este caso, para amostras


mais turvas) de indicador rodamina;

8.1.1.3 – Acrescentar 3 gotas de nitrato de prata (1,7 g/1L).


Se aparecer uma cor rósea/salmão, indica que a amostra não
apresenta cianeto;

8.1.1.4 – Se, após o acréscimo das 3 gotas de AgNO3 não


houver viragem, tentar novamente acrescentando mais 3 a 5
gotas do indicador. Se ainda assim, não aparecer a cor rósea,

402
significa que a amostra tem cianeto e então levá-la para
destilação;

8.1.1.5 – Fazer a destilação da amostra utilizando o


destilador de nitrogênio.

8.2.2 – Destilação da amostra e quantificação do cianeto

8.2.2.1 – Transferir para um erlenmeyer 200mL da amostra;

8.2.2.2 – Acrescentar à amostra 25mL de hidroxilamina e uma


pitada de nitrato de cádmio (cádmio nitrato tetrahidratado);

8.2.2.3 – Colocar no recipiente (erlenmeyer) que vai receber


a amostra destilada 20mL de NaOH 1,0N;

8.2.2.4 – Destilar até que o volume da matéria destilada


seja próximo a 300mL;

8.2.2.5 – Após a destilação, titular com nitrato de prata


1,7 g/1L, até a viragem para rosa/salmão, obtendo-se assim
a quantificação do cianeto;

9 – INTERFERENTES

9.1 – Turbidez;

9.2 – Cloro.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

O resultado de Cianto é expresso em g/L de CN-.

11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Funmineral – Fundo de Fomento à Mineração.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

13 – ANEXOS Não se aplica

403
42 – DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (Método de SPADNS)

1 - OBJETIVO

Determinar a quantidade de fluoretos baseando na reação entre


os fluoretos e uma laca de zircônio – alizarina. O fluoreto
reage com a laca colorida, dissociando uma parte dela para
dar um ânion complexo incolor (ZrF62-) e o corante. Ao
aumentar o conteúdo de fluoreto a cor produzida tornar-se
progressivamente mais clara ou com diferente tonalidade
dependendo do reativo corante usado definindo a presença
deste íon.

2 - CAMPO DE APLICAÇÃO

Este procedimento descreve a determinação de fluoretos em


amostras de águas, esgoto sanitário e efluentes
industriais.

3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 4500 F- D.

4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO


OPERACIONAL

Gerência Técnica

5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA

 Jaleco

 Luvas

6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

 Espectrofotômetro DR 5000 (λ 570nm)

404
 Tubo de ensaio

 Pipetas volumétricas

 SPADNS

 Arsenito de Sódio ou Tiosulfato de sódio 0,1N

7 – CONDIÇÕES GERAIS

7.1 – Frasco utilizado para coleta de polietileno

7.2 – Tempo de conservação e armazenamento 28 dias

7.3 – Não requer preservante

8 – PROCEDIMENTOS

8.1 - REAÇÕES

Zr+ SPADNSLaca colorida de zircônio

Laca colorida de zircônio + F- ZrF62-

8.2 – PROCEDIMENTOS PARA ANÁLISE

8.2.1 – Ligar o DR 5000

8.2.2 – Agitar a amostra da água no próprio frasco de coleta


por 10 vezes;

8.2.3 – Se a amostra contém cloro remova-o adicionando no


próprio frasco de coleta 1 gota de arsenito de sódio ou 1
gota de tiosulfato de sódio 0,1N para cada 0,1mL de cloro
residual livre;

8.2.4 – Medir 10mL da amostra com uma pipeta volumétrica e


transferir para um tubo de ensaio;

8.2.5 – Adicionar 2mL de reagente SPADNS e homogeneizar


suavemente;

405
8.2.6 – Selecionar o programa nº 190 DR 5000.

8.2.7 – Selecionar a tecla ZERO inserindo a cubeta do branco


no equipamento.

Obs: Para zerar o equipamento utilizar 10mL de água


deionizada com a adição de 2mL do reagente SPANS, este será
o branco.

8.2.8 – Retirar a cubeta do branco.

8.2.9 – Inserir a cubeta com a amostra e aguardar a leitura,


realizar a leitura em triplicata. Considerar o valor
intermediário.

9- INTERFERENTES

9.1 – Alumínio em concentrações superiores a 3mg/L;

9.2 – Ferro em concentrações altas.

10 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 - Fórmula de Cálculos

𝐴 𝐵
mg fluoreto/L = ×
mL amostra 𝐶

Onde:

A= ug F - determinado para inserir curva

B= volume final de amostra diluída mL, e

C= volume de amostra diluída usado para desenvolvimento da


cor, mL.

10.2 – O resultado do fluoreto é obtido automaticamente no


display do aparelho;

10.3 – É expresso em mg/L F - ;

11- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS


406
 ABNT, NBR ISO / IEC 17.025:2005, Requisito 5.4.

 ANVISA, RDC 154/2004, estabelece o Regulamento Técnico


para o funcionamento dos serviços de diálise.

 MINISTERIO DA SAUDE, PORTARIA 2914/2011, estabelece os


procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e
vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu
padrão de potabilidade, e dá outras providências.

 CONAMA, nº 357/2005, dispõe sobre a classificação dos


corpos de água e diretrizes ambientais para o seu
enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões
de lançamento de efluentes, e dá outras providências.

 SEMAGO, Lei estadual nº 8544/78, dispõe sobre o controle


da poluição do meio ambiente.

 ABNT, NBR 9800/87, Critérios para lançamento de efluentes


líquidos industriais no sistema coletor público de esgoto
sanitário.

12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Não se aplica

13 – ANEXOS

Não se aplica

407
BIBLIOGRAFIA
1- MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA ESPECTROFOTÔMETRO DR2000 –
DR5000 – DR2700.

2- MANUAL DE SOLUÇÕES, REAGENTES & SOLVENTES. MORITA, T.;


ASSUMPÇÃO R. M.; 2a edição. Editora Edgard Blücher Ltda.,
1972.

3- QUÍMICA GERAL. RUSSELL, J.B. São Paulo, Editora McGraw-


Hill do Brasil, 1981.

4- TÉCNICAS DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS PARA CONTROLE


OPERACIONAL DE ETA. Companhia de Saneamento Básico do
Estado de São Paulo – SABESP. 1a edição, 1999.

5- USP 36 - NF 31,2013. UNITED STATES PHARMACOPEIAL


CONVENTION, INC. U.S. PHARMACOPEIAL NATIONAL FORMULARY.

6- AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2320.

7- AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION – APHA. Standard Methods


for the Examination of Water and Wastewater. Washington,
2012, 22th ed. SM 2320.

408
8- VON SPERLING, M. Introdução à qualidade das águas e o
tratamento de esgotos. 2. ed. Belo Horizonte: Universidade
Federal de Minas Gerais, Departamento de Engenharia
Sanitária e Ambiental, 1996.

9- VON SPERLING, M. Princípios do tratamento biológico de


águas residuárias. Vol. 3. Lagoas de estabilização. Belo
Horizonte: UFMG, 2002.

10- VON SPERLING, M. Princípios do tratamento biológico de


águas residuárias. Vol. 1. 3. ed. Introdução a qualidade
das águas e ao tratamento de esgotos. Belo Horizonte: UFMG,
2005.

409