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Ensaio de Materiais

O aprimoramento técnico presenciado hoje é fruto do incansável trabalho de cientistas


e profissionais ligados ao mundo dos materiais plásticos. As pesquisas, tanto nas
universidades quanto nas indústrias, têm se mostrado muito eficazes na obtenção de
novos materiais, com objetivo de melhoria da qualidade, redução de custos e
ampliação do número de aplicações. Os ensaios em materiais são imprescindíveis
para possibilitar a realização desses objetivos.

Os ensaios podem ser definidos como procedimentos usados na determinação de


propriedades, composição ou desempenho de materiais ou produtos. Atualmente o
conceito de ensaio é parte integrante da pesquisa e desenvolvimento, do projeto de
produto e da fabricação.

Um ensaio pode medir uma única propriedade ou várias propriedades ao mesmo


tempo. Em cada caso em que um ensaio é empregado, procura-se obter a maior
exatidão possível.

Após muitos anos de trabalho de milhares de técnicos especialistas da indústria de


materiais plásticos, os ensaios atualmente usados são considerados como adequados.
A elaboração de ensaios constitui-se numa ciência dinâmica, sempre receptiva a novos
aprimoramentos. Para realizar ensaios mais precisos, mais reprodutíveis e mais
significativos, as indústrias de plásticos, as universidades interessadas e grupos
independentes estão continuamente aperfeiçoando os ensaios já existentes e
preenchendo os espaços remanescentes, fruto do contínuo desenvolvimento da
ciência, com ensaios novos e mais precisos.

Finalidade de ensaios

Podemos distinguir três diferentes circunstâncias nas quais um ensaio normalizado


pode ser usado:

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• na obtenção de informações rotineiras da qualidade de um determinado material
ou produto acabado - ensaios de controle da qualidade;
• no desenvolvimento de novos materiais ( ou produtos);
• na avaliação de requisitos de desempenho dos materiais ou produtos ( inclusive
da concorrência).

Classificação dos ensaios

E com relação à sua natureza, que é a principal forma de classificação,os ensaios


podem ser classificados principalmente em:

a. Ensaios físicos fundamentais (densidade relativa, densidade aparente, fator de


volume, peso específico, etc.);
b. Ensaios mecânicos (tração, compressão, flexão, impacto, cisalhamento, fadiga,
penetração por esfera, etc.);
c. Ensaios térmicos (amolecimento vicat, distorção ao calor, condutividade térmica,
tm, tg, etc.);
d. Ensaios elétricos (resistência dielétrica, resistividade volumétrica, constante
dielétrica, tensão de ruptura, etc.);
e. Ensaios químicos (inércia química, envelhecimento, inchamento, etc.);
f. Ensaios ópticos (índice de refração, transmitância, birrefrigência, colorimetria, etc);
g. Ensaios de inflamabilidade (ul-94, loi, fio incandescente, etc.);
h. Ensaios reológicos (mfi, viscosidade fundida, etc.);
i. Ensaios de intemperismo (xenontest, weather-o-meter, etc.).

Normas, métodos de ensaio e especificações

A necessidade do desenvolvimento de métodos de ensaio normalizados


especificamente projetados para materiais plásticos ocorreu por duas razões principais.
Inicialmente, as propriedades dos materiais plásticos eram determinadas através de
métodos de ensaio duplicados desenvolvidos para ensaio de metais e outros materiais
similares. O ensaio de impacto tipo Izod, por exemplo, foi derivado do manual para
ensaio de metais. Devido à natureza drasticamente diferente dos materiais plásticos,
os métodos de ensaio tiveram que ser modificados. Como resultado, um amplo número
de ensaios não padronizados foram escritos por várias entidades. Assim, uma série de
métodos de ensaio individuais e distintos foram escritos, para determinar a mesma

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propriedade. Tal prática criou um caos total entre aqueles que desenvolviam matérias-
primas, fornecedores, engenheiros de projeto e usuários finais. Isto foi tornando
gradativamente mais difícil a utilização dos vários métodos de ensaio existentes, bem
como a compreensão do real significado dos valores reportados dos ensaios. A
normalização dos métodos de ensaio solucionou de forma aceitável os problemas
de comunicação entre os envolvidos com desenvolvimento de produtos, projetistas e
usuários finais, permitindo que eles falassem uma linguagem comum, ao comparar os
dados e resultados dos ensaios.

Uma especificação para um material plástico envolve a definição de requisitos


particulares em termos de densidade, resistência à tração, condutividade térmica e
outras propriedades relacionadas. A especificação também relata métodos de ensaio
normalizados para serem usados na determinação de tais propriedades. Então, os
métodos de ensaio e avaliação normalizados, normalmente fornecem as bases da
medição requerida na especificação para as propriedades desejadas ou necessárias.

A normalização é uma atividade que estabelece, em relação a problemas existentes ou


potenciais, prescrições destinadas à utilização comum e repetitiva com vistas à
obtenção do grau ótimo de ordem em um dado contexto.

As normas são oriundas de uma série de fontes. A maioria delas originou-se da


indústria. As normas de indústrias são geralmente estabelecidas por organizações
voluntárias que se esforçam para que as normas sejam adotadas livremente e
representem um consenso geral. Algumas das mais comuns organizações voluntárias
de normas são a “American Society for Testing and Materials (ASTM), Underwriters
Laboratories (UL) e a Society of Automotive Engineers (SAE)”, por exemplo, existentes
nos Estados Unidos da América. Organizações para normalização de outros países,
consideradas de grande importância no cenário mundial, são a British Standards
lnstitution (BSI), e a organização de normas alemãs, cujo nome é Deutsche lnstitut fur
Normung (DIN).

Após a Segunda guerra mundial, ocorreu um enorme aumento no mercado


internacional. A lnternational Organization for Standardization (ISO) foi criada de modo
a promover o desenvolvimento de normas no mundo, com vistas a facilitar o
intercâmbio internacional de mercadorias, serviços e desenvolver mútua cooperação
no âmbito de atividades intelectuais, científicas, tecnológicas e econômicas. A ISO
consiste de uma estrutura composta por mais de 50 países em torno do mundo. O

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comitê técnico, dedicado aos plásticos, é o IS0/TC-61 estabelecido em 1951 e está
entre os mais produtivos de todos os comitês da ISO.

No Brasil, a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), fundada em 1940, é o


órgão responsável pela normalização técnica no país. É uma entidade privada, sem
fins lucrativos, reconhecida como único Fórum Nacional de Normalização.

Propriedades dos Materiais Plásticos

O constante desenvolvimento de modernos processos industriais tem contribuído de


forma crescente para a obtenção de informações sobre as propriedades dos materiais,
incluindo uma série de novas substâncias químicas cujas propriedades físicas nunca
haviam sido medidas experimentalmente. Isto ocorre especialmente no caso dos
materiais plásticos.

Existem atualmente dezenas de famílias básicas de plásticos de importância


comercial, e cada uma delas diferindo das outras. Dentro de cada família de plásticos,
existe também uma grande variedade de propriedades.

Alterando-se o peso molecular e a geometria da cadeia de um polímero, propriedades


diferentes são obtidas. Da mesma forma, cargas, plastificantes e outros produtos
químicos em diversos teores são adicionados ao polímero básico, a fim de modificar
suas propriedades.

Cada plástico é dotado de uma combinação particular de propriedades, requisitos de


processamento e características econômicas que o torna adequado para determinados
usos, inadequado para outros.

As propriedades dos materiais podem ser divididas em três distintas e inseparáveis


categorias: propriedades intrínsecas, propriedades de processamento e propriedades
do produto. Entretanto, deve ser enfatizado que estas três categorias de propriedades
estão fortemente relacionadas. Enquanto que as propriedades fundamentais referem-
se sempre a uma substância, propriedades do produto se referem a uma entidade;
elas também dependem da geometria e dimensões. Por exemplo, quando se fala da
condutividade do ferro, entende-se como uma propriedade intrínseca; e da condutância
de um fio de ferro com um determinado tamanho, como uma propriedade do produto.
Propriedades de processamento ocupam uma posição intermediária. As propriedades

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de processamento são combinações de algumas propriedades fundamentais as quais
determinam a possibilidade do processamento dos materiais e a eficiência desta
operação. Durante o processamento um número de propriedades é adicionado ao
produto, por exemplo, forma e orientação. É esta combinação de certas propriedades
intrínsecas e propriedades adicionadas que constituem as propriedades do produto.

Uma característica dos materiais poliméricos é que as suas propriedades podem ser
influenciadas decisivamente pelo método de fabricação e pelo processamento, as
propriedades são sensíveis às condições de processamento; elas são por exemplo,
fortemente dependentes da orientação molecular. Esta é uma conseqüência direta da
natureza viscoelástica da matéria-prima.

As propriedades reais de um material estão apoiadas na estrutura química e física do


mesmo. A estrutura química pode ser considerada como independente do
processamento, porém somente em alguma extensão (degradação). Por outro lado, a
estrutura física é amplamente determinada pela história prévia; isto pode ser facilmente
observado através da determinação de propriedades mecânicas de corpos de prova
que tenham passado por uma série de estágios de processamento.

É difícil controlar a preparação de corpos de prova de tal forma que se possam obter
informações sobre as propriedades intrínsecas do material sem que estas sejam muito
afetadas pelas influências do processamento.

Propriedades no processo de transformação

Em cada processo de transformação quatro fases podem ser distinguidas:

• Transporte do material para a seção de formação da máquina de processamento,


tal como uma matriz ou molde, e nesta fase, propriedades tais como, viscosidade
e transmissão de calor são importantes;
• Condicionamento (principalmente por aquecimento) do material para o processo
de transformação (propriedades térmicas são importantes);
• Conformação adequada (propriedades reológicas são importantes);
• Fixação da forma imposta (são importantes as propriedades reológicas, térmicas e
especialmente propriedades de transmissão de calor, como condutividade térmica,
taxa de cristalização, etc.).

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Em cada uma destas fases o material está sujeito a variações de temperatura,
variações de forças internas e externas e variação de tempo de retenção; todos
contribuem para a estrutura final. São estas características de flutuação das condições
de processamento que tornam difícil escolher o critério para as propriedades de
processamento.

De modo a encontrar respostas para os problemas de processabilidade e para


preencher o espaço existente entre dados de pesquisa (isto é, o comportamento
desejado) e o comportamento na prática, geralmente deve-se simular ensaios de
utilidade prática.

As propriedades do produto podem ser divididas em três subgrupos:


• Propriedades relacionadas à estética (aparência);
• Propriedades relacionadas ao desempenho;
• Propriedades relacionadas à durabilidade.

Muitas destas são extremamente subjetivas e dependem de combinações de


propriedades intrínsecas e propriedades adicionadas.

Produtos com qualidade incompatível à desejada existem devido à escolha incorreta


do material, de um processamento deficiente, de aplicações indevidas e, muito
freqüentemente, de um projeto inadequado.

Amostragem

Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto, é
retirado para produzir uma amostra representativa do todo, para fim de ensaio ou
calibração. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada,
para a qual a substância, material ou produto, é ensaiado ou calibrado.

Amostragem em Ensaio

Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados


considerando-se a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos
laboratórios aos seus clientes. De forma geral, um ensaio que envolva amostragem
pode ser representado pelas seguintes etapas:

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1. Amostragem, que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de
amostragem e procedimento específicos para cada matriz, local e situação, de
acordo com o propósito do ensaio, e estabelecidos de comum acordo entre todas
as partes interessadas, para orientar a retirada de amostras, o manuseio e a
análise. Nesta fase, alguns ensaios podem ser requeridos como parâmetros para a
garantia e controle da amostragem. No caso dos ensaios de águas e efluentes, por
exemplo, a determinação do pH e da temperatura da amostra in loco devem ser
realizados.

2. Manuseio, que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos,


na preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados, e
ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação
do cliente), incluindo o armazenamento e o transporte até as instalações
permanentes (laboratório). Entende-se também como uma etapa de manuseio, a
recepção das amostras pelo laboratório e os pré-tratamentos como a digestão, a
concentração e a extração, conforme definido pelo método de ensaio. Devido à
importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio, o manuseio requer
cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada
matriz, local e situação.

3. Análise/Ensaio, que se constitui na determinação dos valores e propriedades de


interesse, por meio da utilização de metodologias de ensaios capazes de
atenderem às especificações do cliente, com erro sistemático e incerteza
conhecidos e adequados para métodos quantitativos, e cujos resultados sejam
garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de
referência, que alcancem a exatidão requerida, das leituras das medições e das
verificações necessárias, do uso regular de materiais de referência e/ou controle
interno da qualidade, dentre outros.

Corpo de prova

O corpo de prova é a matéria física da qual as propriedades são obtidas através dos
ensaios.
Dependendo dos objetivos e possibilidades, os ensaios podem ser realizados em
corpos de prova considerando os seguintes tipos:
• Matéria-prima na forma de pó, grânulos, etc.;

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• Corpos de prova obtidas por moldagem ou obtidas por usinagem ou estampagem
de placas moldadas;
• Corpos de prova extraídos de produtos acabados;
• O próprio produto acabado (ensaios de utilidade prática ou funcionalidade, nas
condições de uso pretendido).

Fatores que influenciam os resultados dos ensaios

Dentre os fatores que influenciam nos resultados dos ensaios pode se citar:
• Calibração dos equipamentos;
• Descartes de resíduos de Ensaios;
• Preparação dos corpos de prova;
• Velocidade de ensaio;
• Condicionamento.

1. Calibração dos equipamentos


O laboratório estabelece um programa de calibração dos equipamentos e instrumentos
de medição, quando estes tiverem um efeito significativo sobre os resultados.

Os equipamentos são calibrados ou verificados antes de serem colocados em uso,


para determinar se ele atende aos requisitos especificados pelo laboratório e às
especificações da norma pertinente.

A calibração é realizada por laboratórios acreditados Inmetro. Se não existir


laboratórios acreditados pela Cgcre/Inmetro para a realização da calibração, será
utilizado organismo reconhecidamente competente para tal, podendo ser o próprio
fabricante do equipamento.

O laboratório poderá utilizar seus próprios padrões de referências ou


ainda padrões de Referências Certificados ou Rastreáveis a outros organismos, para
realizar as verificações intermediárias, quando pertinente.

Os certificados de calibração dos equipamentos são analisados antes dos


equipamentos serem colocados em uso, conforme sistemáticas estabelecidas pelo
laboratório, para determinar se estão atendendo as especificações estabelecidas e se
irão dar origem a fatores de correção.

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2. Descartes de resíduos de Ensaios
A destinação correta dos resíduos gerados na escola é de fundamental importância
para as partes interessadas. Deve-se atender efetivamente a legislação vigente,
minimizando a poluição do meio ambiente. Para o atendimento deve-se realizar o
Levantamento de Aspectos e Impactos que envolvam o ensaio.

O Levantamento dos aspectos e impactos ambientais é realizado com base nos


seguintes tópicos:- ocorrência (situação), abrangência , severidade e requisito legal.

3. Preparação dos corpos de prova - Na preparação de corpos de prova a partir de


um composto de moldagem é necessário escolher um método de moldagem
apropriado, de acordo com o material usado.

Geralmente, as resinas termofixas, tais como fenólicas e amínicas, e as resinas


termoplásticas tais como polietileno e policarbonato, são moldadas por injeção.
Naturalmente, as propriedades de corpos de prova diferirão acentuadamente de
acordo com a configuração do molde e condições de moldagem.

Na preparação de corpos de prova a partir de filmes, chapas ou tubos flexíveis, o


processo de estampagem é preferido. Porém neste caso existirão variações nos
resultados dos ensaios dependendo das ferramentas utilizadas para o corte,
velocidade de operação assim como a localização de onde os corpos de prova foram
extraídos.

As propriedades mecânicas de filmes e chapas extrusadas ou calandradas diferem


consideravelmente entre as direções longitudinal e transversal. Portanto não se deve
esquecer de se registrar as direções consideradas.

Quando for necessário preparar corpos de prova a partir de chapas e tubos rígidos, um
gabarito cortado com uma serra e então o acabamento é feito por usinagem ou
fresagem. Em alguns casos, uma lixa fina pode ser usada para o acabamento final. Se
um corpo de prova de certo formato e dimensões é produzido como um gabarito ele
pode ser automaticamente reproduzido.

4. Velocidade de ensaio - Devido a estrutura macromolecular dos termoplásticos,


suas propriedades mecânicas dependem do tempo. Uma estrutura de cadeia longa
resiste à deformação, mas a resistência decresce à medida que o tempo se alonga. No
ensaio de resistência à tração, por exemplo, o alongamento à ruptura de alguns

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termoplásticos pode apresentar uma rápida queda com o aumento da velocidade do
ensaio, enquanto que valores mais elevados do módulo de elasticidade se obtêm com
cargas de curta duração em comparação com resultados obtidos em condições de
deformação lenta. É difícil, portanto, comparar dados da resistência à tração de fontes
diferentes, a não ser que se padronize a velocidade de separação das garras que
fixam os corpos de prova.

5. Condicionamento - Muitas das propriedades dos plásticos variam de acordo com


a temperatura e/ou a umidade ambiente, e é fundamental, portanto, que as condições
em que o corpo de prova é ensaiado sejam condições absolutamente padronizadas. O
efeito da temperatura sobre os termoplásticos e suas propriedades mecânicas são
facilmente afetadas por ela.

Existem plásticos que têm propriedades higroscópicas, absorvendo umidade do meio


ambiente, modificando sua estrutura e variando consequentemente suas propriedades.
Um exemplo de tal comportamento é apresentado pelas poliamidas, estas são ávidas
de água, contendo em condições normais 4-5% da mesma absorvida, e exibindo
propriedades muito diferentes quando secas e em equilíbrio com a umidade relativa
ambiente. Assim, por exemplo a resistência à tração no limite de escoamento e o
alongamento na ruptura de um corpo de prova de poliamida é de 800 Kgf/cm2 e 40%
quando seca e de 350 Kgf/cm2 e mais de 100% quando saturada com água (5-6%).
Por isso se faz necessário determinar estritamente as condições de ensaio.

De modo a assegurar a reprodutibilidade dos resultados dos ensaios os corpos de


prova devem ser submetidos a influências de temperatura e umidade por um período
de tempo estipulado. Este processo é chamado condicionamento. A menos que
especificado de forma contrária, os corpos de prova devem ser condicionados na
mesma atmosfera à qual serão ensaiados. Quando não existem meios para se manter
a temperatura e a umidade constantes ou quando as propriedades devem ser
ensaiadas em condições especiais, o condicionamento deve ser efetuado no interior de
um dessecador contendo um agente regulador de umidade adequado. Sais
inorgânicos, glicerina e ácido sulfúrico são geralmente usados como reguladores de
umidade.

Por exemplo, quando uma solução aquosa saturada de cloreto de cálcio é colocada no
interior do dessecador, é possível criar uma condição de 32% de umidade a 20%.
Naturalmente, de modo a assegurar saturação durante todo o tempo, a solução deve
ter um excesso do sal.

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Norma Temperatura (°°C) Umidade relativa (%)
ASTMD 618 Met. A 23 +/- 2 50 +/- 5
DIN 7708 20 65
ISO R 291 20 65
e 23 +/- 2 50 +/- 5
ABNT NBR-3- 7452 27 65
Tabela 1 - Condições normalizadas para condicionamento e ensaio

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Créditos
Elaboradores: Organizador:
Alessandra Rigo Rinaldi, Rogério Tadeu de Oliveira
Marcelo de Souza Orosco e
Marcio Claudino Gomes.
Referências: Apostilas do curso tecnico em plástico SENAI – CPM I, CPM II, CPM III e EFQ.

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