Explique a diferença da cromatografia líquida de alta eficiência da cromatografia de

coluna vertical.
Cromatografia líquida: “Clássica” – feita em colunas de vidro, sob pressão atmosférica.
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) – utiliza-se colunas metálicas
(normalmente) e pressões de fase móvel elevadas, obtidas com o auxílio de uma bomba de
alta pressão.

Na cromatografia gasosa, qual o papel do gás de arraste? Ele atua como fase móvel
da mesma maneira que nas cromatografias estudadas anteriormente?
A escolha do gás de arraste depende do tipo de detector que é utilizado e dos componentes
que serão determinados. Os gases de arraste devem ser de alta pureza e quimicamente
inertes, por exemplo, hélio (He), argônio (Ar), nitrogênio (N2) e hidrogênio (H2). O sistema
do gás de arraste pode conter um filtro molecular para a remoção de água e outras
impurezas.

Os sistemas de injeção mais comuns para a introdução de amostras de gás são válvulas
para amostragem e seringa. As amostras gasosas e líquidas podem ser injetadas com uma
seringa. Na forma mais usual a amostra é injetada primeiro em uma câmara aquecida, onde
se evapora antes de ser transferida para a coluna. Quando são utilizadas colunas
empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como câmara de injeção,
aquecida separadamente a uma temperatura adequada.

No caso de se usar colunas capilares utiliza-se uma câmara de injeção separada onde
somente uma pequena parte da amostra vaporizada/gasosa é transferida à coluna, este
método é conhecido como split-injection. E é necessário para que a coluna não seja
sobrecarregada com o volume de amostra. As vazões em geral, são controladas por um
regulador de pressão de dois estágios no cilindro de gás e por algum tipo de regulador de
pressão ou de fluxo montado no cromatógrafo.

Um rotâmetro no topo da coluna pode estabilizar as vazões, porém este dispositivo não é
tão preciso quanto um medidor de bolhas de sabão simples localizado no final da coluna.
Em um medidor de bolhas de sabão, um filme de sabão é formado no caminho do gás
quando um bulbo de borracha onde tem uma solução aquosa de sabão é espremido. O
tempo para que este filme se mova é medido e convertido em vazão volumétrica e nos
equipamentos atuais, pode ser medido por equipamentos eletrônicos de vazão controlados
por computador.

Ao encontrar traços da amostra, a injeção chamada on-column-injection pode ser usada

para CG capilar, nesse método a amostra líquida é injetada diretamente na coluna com uma
seringa. O solvente é evaporado para produzir a concentração dos componentes da
amostra. Quando a amostra é gasosa, a concentração é efetuada por meio do método
criogênico. Nesse método os componentes da amostra se concentram e separam da matriz
por condensação em uma câmara de esfriamento antes da separação cromatográfica.

Porém, a injeção com válvulas de amostragem e Loop muitas vezes é a forma escolhida
para o controle de processos, onde as amostras gasosas ou líquidas fluem continuamente
através de uma espiral. A espiral da amostra enche em posição off-line com uma seringa ou
uma bomba automática. Portanto, o loop é conectado em série com a coluna e a amostra é
transferida ao gás de arraste. Para usar este método é necessário concentrar a amostra,
em alguns casos.

Quais são os principais gases de arraste utilizados em cromatografia gasosa?

Quais as características desejáveis desses gases?
O gás empregado na FM fica confinado num cilindro, e
serve para levar (arrastar) as substâncias presentes na
amostra para fora da coluna, quando estas não estiverem
interagindo com a FE.
A FM é um gás que promove um rápido equilíbrio entre ele e
a FE.
Os gases mais utilizados como FM são: He, N, H e Ar.
Os gases de arraste NÃO devem interagir com o recheio da
coluna. Além disso, devem ser baratos, disponíveis e
compatíveis com o detector

Quais cuidados devem ser tomados no momento da injeção da amostra no

equipamento?
Deve ser realizada de tal maneira que se obtenha uma
banda única e estreita.
A quantidade de amostra injetada é determinada pela
quantidade de FE na coluna.
Uma falha no sistema de injeção pode causar assimetria
dos picos.
A eficiência de uma coluna é influenciada pelo volume de
amostra injetado.
Uma diminuição no volume injetado
proporciona um aumento na eficiência da coluna

Quais as funções do forno?

A coluna cromatográfica (responsável pela separação dos constituintes da amostra); O
forno (onde a coluna é aquecida e mantida a uma tempe- ratura constante); O detector e o
integrador que são responsáveis pela detec- ção e determinação dos picos dos constituintes
de interesse.

Quais tipos de colunas são utilizadas em cromatografia gasosa?

As colunas podem ser do tipo tubulares abertas ou capilares, e empacotadas.

Quais os principais tipos de detectores são comumente utilizados em cromatógrafos

gasosos? Qual a sua função no equipamento?
Os detectores mais empregados em GC são o detector de ionização em chama (FID, flame
ionization detector), o detector de condutividade térmica (TCD, thermal conductivity
detector), o detector de captura de elétrons (ECD, electron- -capture detector) e o
espectrômetro de massas (MS, mass spectrometer).

Explique o que é um cromatograma e como ele é interpretado.

A cromatografia é um processo físico-químico de separação de misturas, mais
especificamente, de sólidos em uma solução (mistura homogênea de duas ou mais
substâncias). ... Fase móvel: nesta fase as substâncias que queremos isolar são
“arrastadas” por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso.