Análise Metalográfica de Materiais

O objetivo é descrever o que é metalografia e sua aplicação para estudar a microestrutura dos materiais.
Assim como as técnicas de preparação de amostras para análise metalográfica e se familiarizar com os
equipamentos encontrados em um típico laboratório metalúrgico.

INTRODUÇÃO
Nossa compreensão do comportamento dos materiais depende de nossa habilidade de relacionar
propriedades à microestrutura. A microestrutura é o arranjo geométrico dos grãos e das diferentes fases
presentes em um material.

Figura 1. Desordem atômica no contorno de grão.

Contorno de Grão: A primeira coisa que queremos saber sobre qualquer microestrutura é o tamanho e forma
dos grãos (cristais). A maioria das ligas de engenharia são policristalinas (Figura 1). Isso significa que cada peça
de metal é feita de um grande número de cristais, ou grãos, cada um tendo uma estrutura cristalina regular
(por exemplo, CFC, CCC ou HCP). Cada grão terá uma orientação cristalográfica diferente com relação aos
grãos vizinhos. Existe uma região entre dois grãos adjacentes, onde a rede cristalina é desordenada devido à
uma mudança abrupta nas direções cristalográficas. Esta região é chamada de contorno de grão. O tamanho
do grão (i.e., o espaço entre os contornos de grão) influenciam bastante muitas propriedades de um material
policristalino e, portanto, medir o tamanho de grão em uma dada microestrutura é uma prática de rotina na
caracterização de materiais. O tamanho de grão médio em metais é geralmente da ordem de dezenas de
micrometros, que podem ser medidos somente com o uso de um microscópio ótico.

Um microscópio ótico atinge a superfície de uma amostra com uma fonte intensa de luz e usa lentes para
capturar os feixes refletidos de lua para formar uma imagem ampliada. A magnificação de microscópios óticos
pode variar de 10 a 1000X, mas 200X é geralmente suficiente para finalidades práticas. O contraste na imagem
refletida resulta de diferenças na refletividade de várias regiões da microestrutura. As imagens obtidas por
microscopia ótica exercem um papel vital em nossa tentativa de identificar a microestrutura de um dado
material.

Partículas de segunda fase: Muitos materiais de engenharia são compostos de mais de uma fase. Uma fase é
definida como uma parte de um material que é diferente das outras na estrutura cristalina ou na composição
(Fe é uma fase diferente de Fe 3C). Partículas de segunda fase com tamanhos de alguns micrometros estão
presentes na maioria das ligas de engenharia e são facilmente observadas em um microscópio ótico. Fases
diferentes aparecerão nas imagens com diferentes tonalidades porque cada uma reflete a luz de maneira
diferente dependendo de suas propriedades óticas.

Figura 2. Ferro fundido nodular consistindo em 3 fases (100 X).

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Preparação das amostras
A metalografia é a arte da preparação de amostras que possam ser examinadas por um microscópio ótico. A
análise de uma amostra metálica no microscópio sem preparação prévia não vai revelar uma imagem
informativa da microestrutura porque a rugosidade e os riscos na superfície irão refletir a luz incidente de
maneira aleatória.

A importância da preparação da amostra

Qualquer condição da superfície que resulte em uma análise quantitativa errônea deve ser evitada. Riscos,
manchas, e buracos são exemplos típicos. Entretanto, as variações de topografia da superfície tais como um
relevo microestrutural e arredondamento da borda também podem causar erros inaceitáveis nos dados da
análise de imagens. Essas condições são listadas na tabela 1 abaixo, junto com o provável efeito na análise.

Tabela 1. Defeitos observados por microscopia ótica.

Defeito Efeito na análise
Relevo Atrapalha a diferenciação do contorno. Aumenta a
fração volumétrica.
Buracos Atrapalha a identificação. É detectado como uma
nova fase. Reduz a fração volumétrica.
Riscos É detectado como um componente. Complica a
calibração do contorno de grão. Aumenta a
contagem do componente. Aumenta a fração
volumétrica.
Rabos de cometa É detectado como um componente. Complica a
configuração do contorno de grão.
Mancha Torna a detecção mais difícil. Aumenta a contagem
do componente. Aumenta a fração volumétrica.

Corte. A preparação começa com o corte de um pedaço representativo da peça metálica a ser estudada. O
processo de preparação de amostras é resumido esquematicamente na figura 3.

Embutimento. Amostras pequenas podem ser difíceis de segurar durante o lixamento e polimento, e sua
forma pode não ser adequada para observação da superfície plana. Elas são, portanto, embutidas em um bloco
polimérico. São dois tipos de embutimento: a frio ou a quente. Embutimento a frio pode ser feito usando uma
resina epóxi que é inicialmente líquida, e que começa a solidificar após a adição de catalisador. Embutimento a
frio requer equipamentos muito simples, consistindo em um anel cilíndrico que serve como molde e uma base
lisa. A amostra é colocada na superfície lisa dentro do molde, e a mistura de resina e catalisador é vertida e
deixada até endurecer. Embutimento a frio leva algumas horas para ficar pronto.

No embutimento a quente, a amostra é envolvida por um pó polimérico (baquelite) que funde com o calor (cerca
de 200 °C). Uma pressão também é aplicada por um pistão, assegurando um molde de alta qualidade, sem a
presença de porosidade e um bom contato entre a amostra e o polímero. Isso não é o caso do embutimento a
frio, onde a falta de um contato adequado e a presença de porosidade podem causar problemas tais como o
aprisionamento e infiltração de solução de ataque durante os estágios finais de preparação.
Consequentemente, o embutimento a quente deve ser o método preferido, desde que o calor envolvido no
processo não afete a amostra. Devido à limitação de tempo no laboratório, as amostras já estarão embutidas
para vocês pelo processo de embutimento a quente.

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 Figura 3. Esquema das etapas de preparação das amostras. Sequência: Corte, embutimento, lixamento e polimento e
observação no microscópio ótico.

Desbaste e polimento. O desbaste é feito usando politrizes com discos rotatórios cobertos com lixas de
carbeto de silício (SiC) e refrigeração com água corrente. Existe uma sequência de granulação das lixas,
variando de 220, 320, 400, 600, 800, 1000 e 1200, onde esse número significa a quantidade de grãos de
carbeto de silício por polegada quadrada. Então, a lixa 220 contém as partículas maiores, e é a granulometria
para iniciar a operação de desbaste ou lixamento. Sempre aplique uma leve pressão no centro da amostra.
Continue o desbaste até que todas a imperfeições sejam removidas, a superfície esteja uniformemente plana e
os riscos em uma única orientação. Lave a amostra com água e passe para a próxima lixa, orientando os riscos
da lixa anterior perpendicularmente à nova direção da rotação. Isso torna mais fácil de ver quando os riscos
mais profundos foram removidos. Após o lixamento com a lixa 1200, lave a amostra com água, seguido de
álcool e seque antes de passar para o polimento. Antes de passar para o polimento, arredonde as bordas da
amostra, para que não rasgue o pano de polimento.

Figura 4. Rotação da amostra durante o lixamento.

AA: Direção da lixa na primeira etapa. BB:
Direção da lixa na etapa seguinte.

Polimento. O polimento é feito em politrizes usando discos rotatórios cobertos com pano, e uma suspensão
aquosa de partículas em pó de alumina (Al2O3, com tamanhos variando de 0.5 a 3 µm). Faça o polimento com
movimentos circulares, no sentido contrário ao da rotação do disco até que os riscos da lixa tenham sido
removidos. É muito importante que a amostra seja lavada com água em abundância, seguida de álcool, e seca
antes de passar para o polimento. Qualquer contaminação com grãos de SiC no pano de polimento tornará
impossível obter um polimento satisfatório. Examine a amostra no microscópio ótico após o polimento para
verificar se a superfície apresenta riscos.
Ataque da superfície. O objetivo do ataque é, além de remover quimicamente uma fina camada deformada da
superfície, revelar os contornos de grão e fases presentes na amostra. A solução de ataque ataca a superfície
com preferência para os locais com a maior energia superficial (arestas), fazendo com que cristais com
diferentes orientações, contornos de grão, precipitados, fases e defeitos seja distinguidos com microscopia
ótica de reflexão, como mostrado na figura 5. O ataque deve ser sempre feito em estágios, começando com
um ataque leve, em seguida a observação no microscópio. Caso seja necessário, repita o ataque. Se você
atacar demais a amostra na primeira etapa, então o polimento terá que ser repetido. A tabela abaixo mostra
algumas soluções de ataque normalmente empregadas.
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 Figura 5. Ranhura na superfície produzida pelo ataque e
observada no microscópio.

Tabela 2. Reagentes comuns para aços e ferros fundidos.

Reagente Composição e técnica de Indicações
aplicação
Nital (1 a 5%) 1 a 5% HNO3 (ácido nítrico) + 99 A concentração mais usual para
a 95% etanol (álcool etílico) metalografia de aços em geral é de 2%. Ataca
contornos de grão. Embora seja de uso geral,
não é o ideal
para a perlita.
Picral (4%) 4 g de ácido pícrico Recomendado para perlita e outras
96 ml de etanol microestruturas contendo carbonetos, como
Opcionalmente, adicionar 3-5 martensita revenida.
gotas de cloreto benzalcônio a
15-17%

Determinação do tamanho de grão. Quando você examina uma amostra metálica no microscópio, você notará
que existe uma distribuição de tamanhos de grão. Como relatar um tamanho médio de grão? Existem muitas
maneiras de fazer isso, mas vamos ver somente o método de interseção. Desenhe algumas linhas retas
aleatórias na imagem. Os contornos de grão que são cruzados por cada linha são contados. O tamanho médio
do tamanho de grão é obtido dividindo o comprimento total das linhas pelo número de interseções levando
em consideração o aumento usado para produzir a imagem.

Tratamento térmico dos aços

INTRODUÇÃO
Uma vez que a austenita pode se decompor de diversas maneiras, o engenheiro dispõe da oportunidade de
obter, por tratamentos térmicos, diferentes microestruturas. Durante o resfriamento, a microestrutura do aço
pode ser transformada de acordo com o que se deseja, desde os glóbulos de cementita esferoidizados dúcteis
e moles à martensita dura e frágil.

Para entender os tratamentos térmicos em aços é necessário entender o diagrama de fases Fe-C, mostrado na
figura 20. Aços com uma quantidade de 0,78 wt% C são chamados de aços eutetóides. Aços com quantidade
de carbono menor que 0,78 wt% C são chamados de hipoeutetóide e maior que 0,78 wt% C de hipereutetóide.
A região marcada como austenita () tem estrutura cristalográfica cúbica de face centrada (CFC) e a ferrita ()
cúbica de corpo centrado (CCC).

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 A
3

A
1

Figura 6. Diagrama de fases para o sistema Fe-Fe3C.

Existem também regiões com duas fases. Se um aço hipoeutetóide é resfriado a partir da região da austenita,
quando atingir a linha A3, a austenita se transforma em ferrita. Esta ferrita é chamada de pró-eutetóide.
Quando a linha A1 é atingida, uma mistura de ferrita e cementita (carbeto de ferro) é formada a partir da
austenita remanescente. A microestrutura de um aço hipoeutetóide após o resfriamento contém a ferrita pró-
eutetóide e perlita ( + Fe3C).

O tamanho, tipo e distribuição das fases presentes podem ser alterados não esperando o equilíbrio
termodinâmico. Os aços são frequentemente resfriados tão rapidamente que fases metaestáveis (que não
estão no diagrama de equilíbrio) aparecem. Uma dessas fases é a martensita, que tem estrutura tetragonal de
corpo centrado (TCC) e é formada somente com resfriamento rápido.

Muitas informações sobre a distribuição, tamanho e tipos de fases metaestáveis (não-equilíbrio) foram obtidas
experimentalmente. Os resultados são apresentados em um diagrama tempo-temperatura-transformação
(TTT), como mostrado na figura 7.

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 Figura 7. Diagrama de transformação isotérmico para uma liga ferro-carbono com composição eutetóide: A, austenita; P,
perlita; B, bainita; M, martensita.

À medida que a amostra é resfriada, a temperatura vai diminuir como mostrado na linha ABCD (Fig. 8). No
ponto A temos somente a fases austenita, no ponto C a perlita (mistura de ferrita e cementita) começa a se
formar a partir da austenita. No ponto D, a austenita terá se transformado completamente em perlita. Existem
muitos caminhos possíveis através da região de transformação da austenita em perlita. Resfriamentos lentos
geram perlita grosseira, enquanto que resfriamento enquanto que resfriamentos mais rápidos geram perlita
fina.

Figura 8. Diagrama de transformação isotérmica para uma liga ferro-carbono com composição eutetóide, mostrando a
superposição da curva para um tratamento térmico isotérmico (ABCD). As microestruturas antes, durante e depois da
transformação da austenita em perlita estão mostradas.

O resfriamento pode produzir outras fases. Se uma amostra for resfriada a uma taxa de resfriamento alta (Fig.
9), formará a martensita, ao invés da perlita. A martensita gera altas tensões internas e um aumento na dureza
em aços, e evita a formação dos carbetos.

Figura 9. Diagrama de transformação isotérmica para uma liga ferro-carbono com composição eutetóide, mostrando alguns
possíveis tratamentos térmicos e a microestrutura final: Recozimento (perlita grossa), Normalização (perlita fina),
Austêmpera (bainita), Têmpera (martensita) e Têmpera e Revenimento (martensita revenida).

A têmpera aumenta a dureza em aços, mas também produz fragilidade. A fragilidade é geralmente associada à
baixa energia de impacto e baixa tenacidade. Para restaurar alguma tenacidade e propriedades de impacto,
normalmente é necessário revenir os aços após a têmpera. O revenimento remove a tensão interna no aço,
sem diminuir muito a sua dureza.

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