Centro de Pós Graduação, Pesquisa e Difusão Cultural “Oswaldo Cruz”.

Módulo: Espectroscopia Atômica e Molecular

Docente: Dra. Thais Vitória da Silva Reis.

ROTEIRO DE ATIVIDADES EM LABORATÓRIO

Aula Prática Nº 2-Determinação espectrofotométrica de Ácido orto- acetilsalicílico

REAGENTES
-Solução padrão de Salicilato de Sódio:4,6g/L, em água deionizada
-Ácido Sulfúrico Diluído:15 mL de ac.sulfúrico concentrado em água deionizada(qsp 1L)
-Solução de Fe3+ ;0,6 mol/L de FeCl3 em meio ac.sulfúrico 1,3 mol/L

PREPARO DAS SOLUÇÕES PADRÕES

-A partir da solução padrão de salicilato de sódio, preparar o branco (sol. 1) e a série de
padrões (soluções de 2-7),em tubos para aquecimento.
As diluições serão:
Solução V (mL) de NaSal
1 0
2 1
3 2
4 3
5 4
6 5
7 6
V (mL) H2O V(mL) H2SO4 dil
deionizada
10 18
9 18
8 18
7 18
6 18
5 18
4 18

-Aquecer as soluções em banho de água fervente, por 15 minutos, esfriar e adicionar 2 mL

de solução de Fe3+.
-Anotar o valor da concentração de NaSal fornecida:.................g/L
PROCEDIMENTO

1-Obtenção do Espectro de Absorção do Complexo Fe(sal)3

-Utilize a solução nº 5, para registro do espectro e a solução 1 como Branco

-Faça a varredura de 400- 620 nm de 20 em 20 nm; no intervalo de 490-540 nm registre os
valores em intervalos de 5 nm.
-λ max=....................... nm

2-Curva de calibração do Ácido Orto Acetilsalicílico

-Ajustar o espectrofotômetro no comprimento de onda máximo;
-Utilize a solução 1 como Branco, e efetue as leituras de %T das soluções 2-7.
-Com os valores obtidos, trace o gráfico de A vs.C de salicilato(mol/L)

3-Determinação da concentração de ácido orto acetilsalicílico em comprimidos

-Pesar em balança analítica o comprimido de aspirina®,dissolvê-lo em 200 mL de água
destilada, em béquer de 250 mL
-Aquecer em banho de água fervente, por 15 minutos, para completa dissolução.
-Qualquer resíduo é desprezado.
-Pipetar alíquota de 10 mL de solução já fria, em tubo de ensaio.
-Adicionar 18 mL de ácido sulfúrico diluído, eaquecer por mais 15 minutos.
- Filtrar, em outro tubo, para eliminar resíduos;
A solução resultante (solução 8) é resfriada e 2 mL de Fe3+ devem ser adicionados à mesma.

4-Registrar o Espectro de Absorção da Amostra (solução 8), utilizando a solução 1

como Branco,na mesma faixa do espectro usada anteriormente.

5-Por meio da C. de Calibração determinar a conc. De Ácido Ortosalicílico em

Aspirina® ,convertendo-a para g/L