Universidade Estadual de Maringá

Centro de Ciências Exatas

Departamento de Química

ESTÁGIO SUPERVISIONADO OBRIGATÓRIO

ADM DO BRASIL LTDA – UBERLÂNDIA - MG

Pamela Kiko Arai

Maringá, 2014
 Universidade Estadual de Maringá

Centro de Ciências Exatas

Departamento de Química

ESTÁGIO SUPERVISIONADO OBRIGATÓRIO

ADM DO BRASIL LTDA – UBERLÂNDIA – MG

Estagiária: Pamela Kiko Arai

Professora Orientadora: Profª Dra. Helena
Shizuko Nakatani
Supervisora: Cristina Ogawa - Gerente de
Qualidade América do Sul

Maringá, 2014
Sumário

1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................................1
1.1. ARCHER DANIELS MIDLAND (ADM)........................................................................................1
1.1.1. História e Operações no Brasil........................................................................................1
1.1.1.1. Originação e Processamento de Grãos...................................................................1
1.1.1.2. Insumos Agrícolas...................................................................................................2
1.1.1.3. Açúcar e álcool........................................................................................................2
1.1.1.4. Biodiesel.................................................................................................................2
1.1.1.6. Food & Wellness.....................................................................................................3
1.1.1.7. Animal Nutrition.....................................................................................................3
1.1.1.8. Logística e Portos....................................................................................................3
1.2. CARACTERISTICAS DO GRÃO DE SOJA.....................................................................................4
1.3. ÓLEO DE SOJA.........................................................................................................................5
1.3.1. Óleos e gorduras.............................................................................................................5
1.3.2. Ácidos graxos essenciais.................................................................................................6
1.4. FARELO DE SOJA.....................................................................................................................6
2. OBJETIJO.........................................................................................................................................7
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO............................................................................................................7
3.1. PROCESSAMENTO DE SOJA.....................................................................................................7
3.1.1. Recebimento de Grãos...................................................................................................8
3.1.2. Preparação dos Grãos.....................................................................................................9
3.1.3. Extração do Óleo...........................................................................................................10
3.1.4. Refino do Óleo..............................................................................................................11
3.1.4.1. Demogagem..........................................................................................................12
3.1.4.2. Neutralização........................................................................................................13
3.1.4.3. Branqueamento....................................................................................................14
3.1.4.4. Desodorização......................................................................................................15
3.2. ANÁLISES DE CONTROLE DE QUALIDADE EM FARELO E ÓLEO DE SOJA................................15
3.2.1. Análise em farelo de soja..............................................................................................16
3.2.1.1. Proteína................................................................................................................16
3.2.1.2. Umidade...............................................................................................................17
3.2.1.3. Teor de Óleo.........................................................................................................17
3.2.1.4. Fibra......................................................................................................................17
3.2.1.5. Atividade ureática.................................................................................................17
3.2.1.6. Cinzas....................................................................................................................18
 3.2.1.7. Cinzas Insolúveis...................................................................................................18
3.2.2. Análise em óleo de soja................................................................................................19
3.2.2.1. Índice de acidez no óleo........................................................................................19
3.2.2.2. Sabão em Óleo......................................................................................................19
3.2.2.3. Sensorial...............................................................................................................19
3.2.2.4. Ponto de fumaça...................................................................................................20
3.2.2.5. Impurezas Insolúveis.............................................................................................20
3.2.2.6. Impurezas Filtráveis..............................................................................................20
3.2.2.7. Determinação de Fósforo.....................................................................................20
3.3. SEGURANÇA E BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO...............................................................21
3.4. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS................................................................................21
3.4.1. Determinação de Óleos e Graxas..................................................................................21
3.4.2. Determinação de Fósforo em óleo de soja bruto e refinado........................................21
3.5. PLANILHA DE MONITORAMENTO.........................................................................................22
3.5.1. Contaminantes.............................................................................................................22
3.5.2. Reclamações.................................................................................................................22
4. CONCLUSÃO.................................................................................................................................22
5. REFERÊNCIAS................................................................................................................................23
Anexo 01..............................................................................................................................................24
Anexo 02..............................................................................................................................................29
Anexo 03..............................................................................................................................................43
1. INTRODUÇÃO

1.1. ARCHER DANIELS MIDLAND (ADM)

Em 1902, George A. Archer e John W. Daniels começaram um negócio de

esmagamento de linhaça nos Estados Unidos, criando assim a empresa Archer-
Daniels Linseed. Anos mais tardes, especificamente em 1923, tal empresa adquiriu
a Companhia Midland Linseed Products, nacendo assim a Archer-Daniels-Midland
(ADM) Company. A cada década desde a fundação corporativa da ADM, ela
representou um grande centro de lucro para o agronegóciodo americano por meio
das seguintes operações: moagem, processamento, ingredientes alimentícios
especiais, cacau, nutrição e muito mais.
Diariamente, milhões de toneladas de oleaginosas, milho, cacau, trigo, palma e
cana de açúcar são produzidas pelos sistemas de processamento e logística da
ADM, os quais encontram-se distribuídos em 75 países e 265 plantas, sendo
transformados em produtos para alimentação, ração animal e biocombustíveis.

1.1.1. História e Operações no Brasil

Visto que o Brasil representa o quinto país mais populoso do mundo e a maior
economia da América do Sul, ele representa uma parte importante dos negócios
globais da ADM. A companhia iniciou suas operações no Brasil em 1997, após
comprar várias unidades de esmagamento e silos de grãos, sendo que hoje possui
mais de 4.000 funcionários no país.
No Brasil, as instalações da ADM processam e vendem soja, cacau, trigo,
além da produção de fertilizantes, ingredientes para nutrição animal,
biocombustíveis e produtos químicos. Atualmente a ADM do Brasil possui
instalações em várias cidades do Brasil realizando as operações e serviços nas
quais podem ser citadas:

1.1.1.1. Originação e Processamento de Grãos

A ADM do Brasil origina por ano cerca de 11 milhões de toneladas de

sementes oleaginosas, milho e trigo, e as suas fábricas processam
aproximadamente 4 milhões de toneladas de soja por ano, que é destinada a
diversos produtos, tais como óleos vegetais, ingredientes para ração animal e
1
biodiesel. Além das fábricas de processamento, refino e envase de óleo de soja em
Rondonópolis (MT), Campo Grande (MS) e Uberlândia (MG), ela opera diversos
silos com capacidade total de armazenagem de 2,2 milhões de 6 toneladas. As
marcas de óleo de soja comercializadas atualmente pela ADM são Sadia,
Concórdia, Corcovado, Dia % e Aro.

1.1.1.2. Insumos Agrícolas

A ADM opera em fábricas misturadoras de fertilizantes com uma capacidade

de produção diária de mais de 13.500 toneladas em algumas das regiões mais
produtivas do Brasil, incluindo Catalão (GO), Paranaguá (PR), Uberaba (MG),
Rondonópolis (MT) e Rio Grande (RS). Em parceria com o Grupo Iñesta_HAF, a
ADM oferece tecnolgia de bioativadores, indutores de resistências e maturadores
vegetais. Além disso, oferece financiamento aos produtores brasileiros para
aprimorar seu acesso à sementes de alta qualidade, bem como uma variada linha de
defensivos agrícolas.

1.1.1.3. Açúcar e álcool

A ADM investe na produção de etanol à base de cana-de-açúcar na unidade

em Limeira do Oeste (MG). A unidade conta com complexo de transformação além
de plantações de cana. A capacidade de esmagamento da usina é de 1,5 milhões de
toneladas por ano.

1.1.1.4. Biodiesel

Como uma das líderes nacionais na produção de biodiesel, a ADM está

trabalhando para suprir a crescente demanda por energias renováveis. Sua planta
de Rondonópolis é a maior fábrica individual de biodiesel do Brasil, com capacidade
para produzir 1.200 toneladas por dia. Essa planta também produz glicerina e ácido
graxo, direcionados para diversos usos na indústria química. Em 2012 a ADM
inaugurou uma fábrica de biodiesel em Joaçaba (SC), com capacidade de produção
de aproximadamente 500 toneladas por dia.

2
1.1.1.5. Cacau

A ADM Cocoa-Joanes, localizada em Ilhéus (BA), é a segunda maior

processadora de cacau do país, com uma capacidade de moagem de 60 mil
toneladas por ano, o equivalente a 25% da moagem brasileira. A fábrica processa
amendoas de cacau produzindo manteiga, liquor, pó e torta de cacau atendendo à
demanda de diversas empresas produtoras de alimentos no Brasil, Argentina, Chile,
Uruguai e outros mercados na América do Sul.

1.1.1.6. Food & Wellness

A ADM oferece bio-ativos que atendem à crescente demanda das indústrias de

alimentos, suplementos, cosmética e petfood por ingredientes funcionais – com
comprovados benefícios para a saúde do consumidor – e por ingredientes de origem
vegetal para formulação de seus produtos. Entre eles estão vitamina E Novatol®, os
antioxidantes mistura de tocoferóis Decanox®, os fitoesteróis CardioAid® e as
isoflavonas de soja Novasoy®.

1.1.1.7. Animal Nutrition

É a responsável pela venda e distribuição de aminoácidos utilizados na

alimentação animal, como a L-Lisina HCl, L-Lisina Líquida e L-Treonina.

1.1.1.8. Logística e Portos

A ADM utiliza sua rede logística para transportar mais de 15 milhões de

toneladas de produtos todos os anos por estradas, ferrovias e hidrovias. Por meio da
subsidiária SARTCO, oferece transporte fluvial nas hidrovias Tietê-Paraná e
Paraguai-Paraná, e tem operações nos portos de Santos (SP), Tubarão (ES),
Paranaguá (PR), São Francisco do Sul (SC), Rio Grande (RS), Ponta da Madeira
(MA) e Aratu (BA). A empresa conta com 23 rebocadores, 73 barcaças, 140 vagões
e 180 caminhões.

3
1.2. CARACTERISTICAS DO GRÃO DE SOJA

A soja (Glyane Max) é um dos mais antigos produtos agrícolas que o homem
conhece. Sua espécie mais antiga, a soja selvagem, crescia principalmente nas
terras baixas e úmidas, junto aos juncos nas proximidades dos lagos e rios da china
central. Há três mil anos, a soja espalhou-se pela Ásia, e no início do século XX
passou a ser cultivado comercialmente nos EUA em 1914. No Brasil foi introduzida
oficialmente no Rio grande do Sul.
A soja é um grão rico em proteínas, cultivado como alimento tanto para
humanos quanto para animais. A soja pertence à família Fabaceae (leguminosa),
assim como o feijão, a lentilha e a ervilha. É empregada na alimentação, em maioria
como óleo comestível, também é extensivamente usado em rações animais. Outros
produtos derivados da soja incluem farinha, proteína isolada, biodiesel, sabões,
solventes, etc. No Brasil a safra da soja inicia-se em janeiro e termina em meados
de abril, sendo este o tempo que as indústrias de processamento armazenam
grandes quantidades que serão utilizadas durante o ano, ressaltando que durante
este período a indústria opera em sua máxima capacidade, devido ao alto volume de
soja recebido.
Em média, o grão de soja tem como principal composição:

Proteínas Lipídeos Minerais Carboidratos

Composição (%) 40,0 20,0 5,0 34,0
Tabela 01. Composição química em base seca do grão de soja – Fonte
Embrapa - Soja.

A proteína do grão é conhecida como farelo na indústria de processamento,

amplamente utilizada como ingredientes para ração animal. Existem indústrias que
seguem com o processamento do farelo, assim, obtendo a proteína isolada de soja,
uma vez que no farelo também estão presentes os carboidratos, cuja composição é
de açúcares como glicose, frutose e sacarose, fibras e os oligosacarídeos como
rafinose e estaquiose. A parte graxa do grão de soja, os lipídeos, é a responsável
por fornecer o óleo comestível e o óleo lubrificante vegetal. Cada 100 gramas de
grãos contém 230 miligramas de cálcio, 580 mg de fósforo, 9,4 mg de ferro, 1 mg de
sódio, 1900 mg de potássio, 220 mg de magnésio e 0,1 mg de cobre, dentre outros
compostos, sendo esta a composição média dos minerais.
4
1.3. ÓLEO DE SOJA

1.3.1. Óleos e gorduras

Os principais macronutrientes presentes nos alimentos são glicídios,

proteínas e lipídios. Além da função energética, os lipídios conferem sabor e aroma
ao alimento, também sendo fontes de substâncias essenciais ao organismo. Os
principais tipos de lipídios são os óleos e as gorduras, sendo que sua diferença está
no estado físico sob temperatura ambiente, pois óleos são líquidos e as gorduras
são sólidas. Apesar dessa diferença, óleos e gorduras apresentam como compo-
nentes majoritários os triacilgliceróis (TAG).
Na Figura 1, é apresentada, de forma genérica, a reação química de for-
mação de um triacilglicerol: um éster formado a partir do glicerol (álcool) e três
moléculas de ácidos graxos (ácidos carboxílicos de ocorrência natural) em um
processo catalisado por enzimas (lipases) ou meio ácido.

Figura 1: Reação de esterificação para formação de um triacilglicerol

Os ácidos graxos ocorrem na natureza como substâncias livres ou

esterificadas. A maior parte encontra-se esterificada com o glicerol, formando os
triacil-gliceróis. Os óleos são misturas relativamente complexas de triacilgliceróis. As
unidades acila correspondentes aos ácidos graxos representam cerca de 55% do
peso molecular dos TAG. As propriedades físicas, químicas e metricionais dos óleos
dependem fundamentalmente da natureza, do número de carbono e posição dos
grupos acila presentes na molécula dos triacilgliceróis.
A soja é uma oleaginosa com boa fonte de óleo de alta qualidade. Com baixa
taxa de óleos saturados, o óleo da soja é uma excelente fonte de ácidos graxos
essenciais, linoléico (50%) e linolênico (7%), além de oléico (24%), e tocoferol
(Vitamina E). É usado como óleo vegetal de alta qualidade que tem a função de
5
baixar o colesterol. O consumo moderado aliado a uma dieta com níveis adequados
de gordura pode trazer ótimo benefício.
Os ácidos graxos insaturados são normalmente encontrados na forma líquida
(óleo) e em produtos de origem vegetal, exceto para os óleos de peixe, que também
são ricos em ácidos graxos insaturados, apesar de serem produtos de origem
animal. Contêm uma ou mais ligações duplas na cadeia. Quando os hidrogênios se
encontram no mesmo lado do plano, são chamados de cis, se estão em lados
opostos, de trans. Os ácidos graxos trans estão presentes em produtos
industrializados, como na margarina e na gordura vegetal hidrogenada. Em excesso,
os ácidos graxos trans são tão ou mais prejudiciais que os ácidos graxos saturados,
no que diz respeito à elevação dos níveis de colesterol sangüíneos.
Quando o ácido graxo possui uma única dupla ligação, é conhecido como
monoinsaturado, se contém duas ou mais ligação dupla, é denominada
poliinsaturado. Os monoinsaturados estão presentes em maior quantidade no azeite
de oliva e nos óleos de canola e de amendoim. Já os poliinsaturados são
encontrados em óleos vegetais (girassol, milho, soja, algodão), óleos de peixe e em
oleaginosas (castanha amêndoa).
O consumo moderado de alimentos fontes de ácidos graxos insaturados está
relacionado com a diminuição dos níveis de colesterol circulantes e
consequentemente ao menor risco para o aparecimento de doenças
cardiovasculares.

1.3.2. Ácidos graxos essenciais

São poliinsaturados não sintetizados pelas células do organismo, portanto,

devem ser adquiridos através da alimentação. Existem dois ácidos graxos
essenciais, são eles: ômega-3 (ácido linolênico) e ômega-6 (ácido linoléico). O ácido
graxo ômega-3 é encontrado principalmente nos peixes e óleos de peixe. Por outro
lado, as melhores fontes alimentares de ácido graxo ômega-6 são os óleos vegetais.

1.4. FARELO DE SOJA

O farelo de soja é um dos alimentos proteicos vegetais mais preciosos. Tanto

como alimento principal, quanto como componente de outros alimentos, ocupa lugar
6
de destaque, pois em seu conteúdo proteico encontram-se todos os aminoácidos
essenciais, em proporções parecidas às das proteínas animais.
Atualmente, domina o mercado mundial, tanto de proteína vegetal .O EUA é o
maior produtor mundial, ao passo que o Brasil ocupa o 2º lugar, com uma produção
de 50,19 milhões de toneladas. O estado do Mato Grosso é o maior produtor
brasileiro, com uma produção de 16,927 milhões.
O farelo de soja é proveniente da extração do óleo de óleo de soja, que pode
ser dividido em três etapas básicas: preparação da soja, extração de óleo da massa
e a tostagem da massa.

2. OBJETIJO

Adquirir conhecimentos gerais do processo de obtenção de óleo e farelo de

soja; entendimento das análises físico-químicas realizadas para o controle de
qualidade dos produtos processados; validação de métodos analíticos para
determinação da concentração de fósforo em óleo bruto e refinado e da
concentração de óleos e graxas em amostras de efluentes e o desenvolvimento de
planilhas que auxiliem no monitoramento de contaminantes e de reclamações das
unidades ADM.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1. PROCESSAMENTO DE SOJA

De maneira geral, o processamento de soja consiste em separar, por meio de

processos físicos e químicos os componentes do grão, onde cada etapa será
explicada adiante.

7
 Recebimento dos Grãos

Preparação dos Grão/Massa

Farelo de Soja Extração do Óleo

Refino do Óleo Envase/Expedição

Figura 2 – Fluxograma Básico do Processamento de Soja

3.1.1. Recebimento de Grãos

O recebimento de grãos é o setor da indústria de processamento onde os

grãos de soja entram na unidade. Inicialmente o caminhão é pesado na balança, que
se localiza na entrada da unidade da ADM, sendo importante para a contabilização
da quantidade armazenada, após o caminhão é direcionado para a etapa de
classificação dos grãos, onde ocorrem algumas análises qualitativas e quantitativas
visando à caracterização do grão a ser recebido, para esta etapa retira-se uma
amostra de 4 pontos da carroceria do caminhão, quando bi-trem, e 2 pontos quando
caminhão normal. As análises realizadas na classificação são quantidade de soja
ardida, preta, avariada, com fungicida, transgenia do grão, coloração do grão, etc se
quaisquer unidades acima descritas estiverem fora do padrão, o caminhão pode ser
devolvido, de acordo com o parceiro comercial da empresa.
Os seguintes parâmetros são objetos de atenção na classificação dos grãos:
 Teor de umidade, para posterior direcionamento do caminhão nas
moegas;
 Se houver mamona (sementes/fruto) a carga deve ser devolvida, pois a
proteína Ricina encontrada neste produto é toxico e a partir de uma
determinada concentração dessa proteína, pode levar uma criança a
óbito;
 A soja ardida (apodrecida) aumenta a acidez do óleo e do farelo, sendo
necessárias um gasto maior de reagentes no processo para o controle
dos níveis aceitáveis de acidez;
8
  A soja púrpura apresenta qualidade normal, sendo esta coloração obtida
por uma doença da casca, esta informação deve ser passada para novos
classificadores que, pode ser confundida com a soja ardida, e assim, não
autorizar a descarga do produto.
De acordo com o teor de umidade, o caminhão é direcionado para uma
determinada moega, onde os grãos passam, ou não, pelo secador, que condiciona a
soja a 14% de umidade. Ressalta-se que todos os grãos são passados nas peneiras
de pré-limpeza para retirada de impurezas, objetivando a retirada de palha, casca,
pedras, e outras impurezas, sendo que estas são aspiradas por ciclones, levadas á
filtros manga para total recuperação, armazenagem em silos e posteriormente
vendidas.
A soja limpa é então seca, se houver necessidade, e armazenada para
posterior processamento.

3.1.2. Preparação dos Grãos

De todos os fatores que condicionam a eficiência da extração, o mais

importante é a preparação da semente oleaginosa. O estudo dos grãos de soja
mostra que para chegar ao óleo contido nas mesmas, encontram-se os seguintes
obstáculos:
 Casca, muito rica em celulose e pobre em matéria graxa, fortemente
aderida à polpa;
 Camadas e células ricas em proteínas e carboidratos;
 Grupo de células oleosas, com o óleo praticamente em forma de emulsão.
O objetivo desta etapa como um todo é a obtenção de um material que
permita a rápida e fácil extração do conteúdo lipídico e a máxima liberação do
solvente empregado no processo posterior, o de extração.
Um fator determinante na qualidade do material preparado, é o teor de finos,
posto que este dificulta a percolação e consequentemente interfere negativamente
na lavagem da massa na extração do óleo e na dessolventização impedindo o fluxo
dos gases e vapores através da massa e dos estágios do dessolventizador, portanto
os finos devem ser evitados ao máximo.
Resumindo, todas as operações unitárias que ocorrerão neste setor tem por
objetivo a exposição das células oleaginosas podendo-se listar as seguintes
principais etapas:

9
  Homogeneização da matéria prima, para que a umidade entre em
equilíbrio, isto é realizado em um silo pulmão antes do prédio da
preparação;
 Quebra do grão, para retirada da parte pobre em óleo, feita em
quebradores;
 Separação das cascas, para posterior reincorporação no farelo, já que é
uma parte rica em proteína, onde o processo é realizado por aspiração
(ciclones), posterior peneiramento e moagem, seguindo por transporte
pneumático para reincorporação no farelo;
 Cozimento, feito no condicionador, para que a massa possa ser
facilmente laminada;
 Laminação, importante para expor a quantidade de óleo do grão e
diminuir o caminho de percolação do solvente na extração;
 Expansão, feita sob aquecimento com vapor direto e indireto no expander,
cujo objetivo é aumentar a área de contato entre o solvente e a massa;
 Secagem e resfriamento, a massa entra na faixa de temperatura ideal de
50-55 ºC, posto que se a temperatura da massa fica acima desta faixa,
ocorre a formação de gases no extrator e baixo rendimento da extração,
pois o solvente ao entrar em contato com a massa sofre evaporação;

3.1.3. Extração do Óleo

Os sistemas de extração contínua do óleo de soja pode ser subdividido em 4

fases distintas interligadas e interdependentes entre si, a saber:
 Fase Extração;
 Fase de tratamento térmico do Farelo , realizada no Dessolventizador
Tostador Secador e Resfriador (DTSR);
 Fase de destilação da Miscela, realizada nos evaporadores, stripper e
secador, sob vácuo de aproximadamente 300 mmHg;
 Fase de recuperação de solvente , feita no circuito condensador,
decantadores e reboiler;
Posto que se utilize solvente, hexano comercial, para a extração do óleo
contido na semente oleaginosa e considerando-se que este é altamente inflamável e
explosivo, este setor tornou-se o de maior periculosidade, exigindo maiores
cuidados, conhecimentos e racionalidade de todos aqueles que nele se envolvem,

10
recomendando-se que análises profundas de causa e efeito sejam realizadas antes
de se executar qualquer alteração no processo e, ou nos equipamentos.
Além da constante preocupação com perdas de solvente e vazamentos da
planta, há o cuidado com a temperatura de tostagem do farelo, que não deve ficar
abaixo de 95ºC no sétimo estágio do equipamento, pois há a presença de uma
enzima, tripsina, que se não desnaturada pode causar morte no animal que vier a
comer a ração, principalmente bovinos.
Em resumo, no processo de extração por solvente, o óleo é dissolvido pelo
haxano e posteriormente separado deste por aquecimento, baseando-se nas
diferenças entre as propriedades físicas do óleo e do solvente, obtendo-se o óleo
bruto, do qual por um tratamento específico, a degomagem, separa-se a lecitina
bruta. O farelo também recebe tratamento próprio, recuperando-se o solvente por
evaporação e arraste sendo, portanto, todo o solvente condensado e sub-resfriado,
recuperado e reciclado novamente no extrator em circuito fechado.

3.1.4. Refino do Óleo

O refino do óleo representa um conjunto de processos que visam transformar

os óleos brutos em óleos comestíveis. A finalidade deste processo é melhorar a
aparência, o odor e o sabor do óleo bruto, por meio da remoção dos seguintes
componentes:
 substâncias coloidais, proteínas, fosfatídeos e produtos de sua
decomposição;
 ácidos graxos livres e seus sais, ácidos graxos oxidados, lactonas,
acetais e polímeros;
 substâncias coloridas como clorofila, xantofila, carotenóides (caroteno ou
pró-vitamina A);
 substâncias voláteis como hidrocarbonetos, álcoois, aldeídos, cetonas e
 ésteres de baixo peso molecular;
 substâncias inorgânicas como os sais de cálcio e de outro metais,
silicatos,
 fosfatos, dentre outros minerais;
 umidade.
As principais etapas do processo de refino do óleo bruto de soja são:

11
3.1.4.1. Demogagem

Tal processo tem a finalidade de remover do óleo bruto os fosfatídeos, as

proteínas e as substâncias coloidais. A degomagem reduz a quantidade de álcali a
ser utilizado durante a subseqüente etapa de neutralização. A quantidade de
fosfatídeos no óleo bruto de soja pode alcançar teor em torno de 3%. Os fosfatídeos
e as substâncias coloidais chamadas “gomas”, na presença de água, são facilmente
hidratáveis e tornam-se insolúveis no óleo, o que possibilita sua remoção.
A degomagem é efetuada de maneira contínua, injetando-se água ao óleo
aquecido a 60ºC, sob agitação constante por alguns minutos. O precipitado formado
é removido do óleo por centrifugação a 5000rpm/6000rpm. As gomas, assim obtidas,
que contém 50% de umidade, são secas sob vácuo (aproximadamente 100 mmHg
de pressão) à temperatura de 70ºC a 80ºC.
Na ADM, a degomagem é realizada conforme a necessidade do processo,
podendo ir para etapa seguinte, neutralização, o óleo degomado ou diretamente o
bruto.
O esquema simplificado de degomagem é apresentado na figura abaixo :

Óleo Bruto

Água Misturador

Fosfolipídios
Pigmentos
Centrífuga Goma Óleo Bruto
Metais

Óleo Degomado

Figura 3 - Degomagem do óleo bruto

‘
12
3.1.4.2. Neutralização

Para essa etapa, ocorre a adição de ácido fosfórico e de solução aquosa de

álcalis (hidróxido de sódio) que elimina do óleo de soja degomado ou bruto os ácidos
graxos livres e outros componentes definidos como “impurezas” (proteínas, ácidos
graxos oxidados e produtos resultantes da decomposição de glicerídeos). O
processo é acompanhado por branqueamento parcial do óleo.
O método utilizado é o contínuo, que permite economia de tempo e de perdas
no processo. A solução de ácido fosfórico é adicionada seguida de sua neutralização
com solução de hidróxido de sódio, após seu aquecimento à temperatura de 65ºC a
90ºC. O óleo neutralizado é separado da “borra” por centrifugação. Além do
hidróxido de sódio, existe a possibilidade do emprego do carbonato de sódio ou da
mistura de ambos os reagentes; o gás carbônico formado durante a neutralização é
eliminado por um dispositivo especial.
O óleo neutralizado é submetido a uma ou duas lavagens com porções de
10% a 20% de água aquecida à temperatura de 80ºC a 90ºC e centrifugado
novamente para remover o sabão residual.
Mesmo depois de centrifugado, o óleo neutro ainda possui umidade para
prosseguir para próxima etapa, branqueamento, é necessário a secagem através de
secador à vácuo. Essa etapa é necessária para uma maior eficiência da terra
clarificante no processo de branqueamento e evitar problemas na hora da filtragem.
Na figura a seguir, apresenta-se o esquema resumido do processo de
neutralização.

13
Figura 4 -
Neutraliza
3.1.4.3. Branqueamento

O processo de degomagem remove boa quantidade dos pigmentos presentes

no óleo de soja e a neutralização com álcalis também apresenta um efeito
branqueador, devido à coagulação e ação química, respectivamente. Entretanto, os
consumidores exigem, óleos quase incolores.
Para a remoção completa dos pigmentos, realiza-se o processo de
branqueamento, por meio da adsorção dos pigmentos utilizando-se terra
diatomácea. O óleo neutralizado e lavado sempre contém umidade mesmo após a
centrifugação. A ação desta terra é mais eficiente no meio anidro e, portanto, a
primeira etapa do branqueamento é a secagem. O óleo é seco no branqueador a
temperaturas entre 80ºC e 90ºC, sob vácuo, durante 30 minutos. Em seguida, a terra
diatomácea é adicionada, usualmente por sucção, na quantidade apropriada. O óleo
é misturado com a terra clarificante por meio de agitação à temperatura de 80ºC a
95ºC durante 20 a 30 minutos. Subseqüentemente, o óleo é resfriado a 60ºC 70ºC e
filtrado em filtros herméticos.
Depois da filtração, o bolo no filtro contém aproximadamente 50% de óleo. A
aplicação de ar comprimido reduz esse conteúdo a 30% e 35%. O “bolo” de
filtragem, depois desse tratamento, é reincorporado no farelo. Um esquema
simplificado do processo de branqueamento é apresentado na figura 5.

Figura 5 - Branqueamento do óleo neutro seco

14
3.1.4.4. Desodorização

Esta é a última etapa da refinação do óleo de soja que visa a remoção dos
sabores e odores indesejáveis. Durante essa etapa são removidos:
 compostos desenvolvidos durante a armazenagem e processamento dos
grãos e do próprio óleo, tais como, aldeídos, cetonas, ácidos graxos
oxidados, produtos de decomposição de proteínas, carotenóides, esteróis,
fosfatídeos e outros;
 substâncias naturais presentes no óleo, tais como hidrocarbonetos
insaturados e ácidos graxos de cadeia curta e média; e
 ácidos graxos livres e peróxidos.
As substâncias odoríferas e de sabor indesejável são, em geral, pouco
voláteis, mas apresentam pressão de vapor bem superior àquela do ácido oléico ou
esteárico. Assim, sob as condições mantidas durante o processo, ou seja, pressão
absoluta de 2 mmHg a 5 mmHg e temperatura de 20ºC a 25ºC com insuflação direta
de vapor para completa desodorização e quase completa remoção dos ácidos
graxos livres residuais.
A desodorização é efetuada de maneira contínua, com alto vácuo (de 2
mmHg a 5 mmHg) e temperatura de 240ºC a 250ºC, reduzindo o tempo de
desodorização para uma hora e meia a duas horas e meia. O alto vácuo é essencial,
porque sua aplicação reduz o consumo de vapor direto, o tempo do processo e o
perigo de oxidação e hidrólise do óleo, sendo o vácuo produzido por ejetores de
vapor.

3.2. ANÁLISES DE CONTROLE DE QUALIDADE EM FARELO E ÓLEO DE SOJA

Para que os produtos processados possam ser disponibilizados para o

mercado, um controle de qualidade a partir de análises específicas, são realizadas
rotineiramente. Além de garantir a qualidade, auxilia o setor de produção a controlar
os parâmetros adequados.

15
3.2.1. Análise em farelo de soja

3.2.1.1. Proteína

O procedimento mais comum para a determinação de proteína é através da

determinação de um elemento ou um grupo pertencente à proteína. A conversão
para conteúdo de proteína é feita através de um fator. Os elementos analisados
geralmente são carbono ou nitrogênio, e os grupos são aminoácidos e ligações
peptídicas.
O método mais utilizado para dosagem de proteínas foi proposto por Kjeldahl
na Dinamarca em 1883, quando estudava proteína em grãos. Este método
determina N orgânico total, isto é, o N proteico e não proteico orgânico. Porém, na
maioria dos alimentos, o N não proteico representa muito pouco no total. Para
converter o nitrogênio medido em proteína, multiplica-se o conteúdo de nitrogênio
por um fator geral que é obtido com base no fato de que, na maioria das proteínas, o
teor de N é em torno de 16%. Então:

100 g proteínas -------------- 16 g N

x g proteínas -------------- n g N
n .100
x=
16
x = 6,25 g proteína
O método de Kjeldahl baseia-se no aquecimento da amostra com ácido
sulfúrico e catalizador para a digestão até que o carbono e o hidrogênio sejam
oxidados. O nitrogênio da proteína é reduzido e transformado em sulfato de amônia.
Adiciona-se NaOH concentrado e aquece-se para a liberação da amônia dentro de
um volume conhecido de uma solução de ácido bórico, formando borato de amônia.
O borato de amônia formado é dosado com uma solução ácida (H 2SO4) padronizada
e a concentração de N é determinada.
O controle da proteína é de fundamental importância, ela é umas das
principais referências em sua comercialização, seu monitoramento é fundamental
para determinar a reincorporação de substâncias adicionais como casca e borra.
Na unidade de Uberlândia, a ADM trabalha com farelos 46% e 48% de
proteína.

3.2.1.2. Umidade

16
 A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas
na análise de alimentos e ração animal. A umidade está relacionada com sua
estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens: Estocagem
(alimentos com alta umidade estocados irão deteriorar mais rapidamente que os que
possuem baixa umidade); Embalagem (alguns tipos de deterioração podem ocorrer
em determinadas embalagens se o alimento apresentar umidade excessiva);
Processamento (a quantidade de água é importante no processamento de vários
produtos).
O parâmetro de controle de umidade no farelo encontram-se no máximo de
0,1% para impedir que o surgimento de microrganismos decomponha o produto e
para que não haja perda por parte da empresa na hora da comercialização, ou seja,
a vende de um farelo com umidade muito baixa acarreta em uma quantidade maior
de matéria sendo vendida.

3.2.1.3. Teor de Óleo

Todo farelo proveniente do processo de sementes oleaginosas contém

óleo/gordura em pequenas proporções.
O método utilizado
São realizadas análise de teor de óleo no farelo branco (farelo antes da
tostagem) e no farelo pronto para a comercialização.

3.2.1.4. Fibra

A fibra é uma fração complexa, composta por um conjunto de componentes,

presentes nos alimentos vegetais, representados pela soma de lignina e
polissacarídeos (celulose, hemicelulose, pectina, mucilagem e goma), sendo estes
classificados, segundo sua solubilidade em água, como solúveis e insolúveis.
Atualmente, a fibra na ração animal, é considerada alimento funcional, pois
desempenha no organismo funções importantes como intervir no metabolismo dos
lipídios e carboidratos e na fisiologia do trato gastrointestinal, além de assegurar
uma absorção mais lenta dos nutrientes e promover a sensação de saciedade.
Na ADM, o conteúdo de fibra em farelo de soja, é considerado como índice de
valor nutricional. Isto é, quanto mais alto for o teor de fibra, mais baixo é o seu valor
nutricional.

17
3.2.1.5. Atividade ureática

A qualidade nutricional do alimento depende, basicamente, da composição e

da disponibilidade biológica de seus nutrientes, e da presença de fatores tóxicos e
antinutricionais. As leguminosas constituem uma grande fonte proteica nas dietas de
humanos e animais. E conhecido que elas contem fatores antinutricionais como as
hemaglutininas, os taninos, os inibidores da protease e os inibidores enzimáticos. Os
inibidores da tripsina são considerados os mais importantes compostos
antinutricionais da soja, os quais são determinados, principalmente, através da
presença de atividade ureática, que é uma medida indireta da presença desses
fatores. A eliminação desses princípios indesejáveis é efetuada através do emprego
de calor.
Esta analise tem como objetivo determinar a destruição dos fatores
antinutricionais presentes no grão de soja. Sua metodologia consiste em determinar
a redução na atividade da enzima urease, presente no grão de soja, e que é
destruída pelo calor. Existe uma correlação direta entre os fatores antinutricionais e
a urease; ambos são termolabeis, destruídos pelo calor. Portanto com a inativação
da enzima urease teoricamente os fatores antinutricionais estariam destruídos. De
uma maneira geral essa analise determina se o farelo de soja recebeu
processamento térmico suficiente para inativar os fatores antinutricionais presentes
no grão de soja.

3.2.1.6. Cinzas

Cinzas de um alimento é o nome dado ao resíduo inorgânico que permanece

após a queimada matéria orgânica, entre 550 – 570°C, a qual e transformada em
CO2, H2O e NO2, assim sendo, a cinza de um material é o ponto de partida para a
análise de minerais específicos. Estes minerais geralmente são analisados tanto
nutricionalmente como para medir a segurança desse alimento, além disso sua
importância está relacionada também ao fator de que processos de determinação de
teor de cinzas podem ser utilizados para identificar a presença de minerais
indesejáveis durante o processamento de alguns produtos. No farelo de soja, o
monitoramento das cinzas é realizado para verificar se não há a adição de
adulterantes.

3.2.1.7. Cinzas Insolúveis

18
 Após a realização da determinação de cinzas, a realização da análise de
cínzeas insolúveis é realizada pra se determinar qual a quantidades de matéria
inorgânica, minerais, constituem a amostra.

3.2.2. Análise em óleo de soja

3.2.2.1. Índice de acidez no óleo

O controle de acidez no óleo é realizado para indicar se o óleo está sofrendo

quebras em sua cadeia lipídica, liberando seus constituintes principais (ácidos
graxos), por isso, o cálculo deste índice de acidez é de extrema importância na
avaliação do estado de deterioração no óleo por ele ser composto por lipídios em
sua composição, avaliando o estado de rancidez hidrolítica no qual o óleo se
encontra. O índice de acidez corresponde à quantidade em mg de hidróxido de sódio
(NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1g de
gordura. Quanto maior for o índice de acidez, maior volume de base será
consumida.

3.2.2.2. Sabão em Óleo

Método utilizado para o monitoramento da alcalinidade na amostra como

oleato de sódio.
A saponificação é uma reação de hidrólise básica de triacilogliceróis, isto é,
reação do óleo com água, catalisada por hidróxido de sódio, formando um sal de
ácido carboxílico.
O sabão é formado e removido do óleo durante a etapa de neutralização, na
qual os ácidos graxos livres são neutralizados pela adição de hidróxido de sódio.

3.2.2.3. Sensorial

Este método fornece a técnica para avaliar o sabor/odor de óleos vegetais

comestíveis.
A análise sensorial avalia o odor e sabor do óleo já no seu processo final,
verificando se não há sabor ou odor de outro material que não seja característico do
19
óleo, material provenientes do processo na qual o ácido graxos livres de baixo peso
molecular não foram totalmente removidos nas etapas finais.

3.2.2.4. Ponto de fumaça

O ponto de fumaça verifica a temperatura na qual o óleo começa a

desprender substancias voláteis em quantidade suficientes para serem vistas.
Através dessa análise consegue-se verificar os ácidos graxos livres foram
completamente removidos no processo.
Os ácidos graxos livres presentes no óleo causam um cheiro desagradável,
quando aquecidos, que irá gerar insatisfação no consumidor.

3.2.2.5. Impurezas Insolúveis

É aplicado ao óleo de soja para a verificação da existência de substancias tais

como sujeira, farelo e outros que são insolúveis em querosene e no éter de petróleo.
Sabões não são incluídos neste método, por serem solúveis no querosene
quente.

3.2.2.6. Impurezas Filtráveis

Este método determina a as impurezas que ficam retidas em um filtro de 1

micra, assim, simula o que acontece no processo. Quando se tem um FI baixo (filtro
sujo) indica que os filtros que são usados no processo final de refino já estão
saturados e devem ser substituídos.

3.2.2.7. Determinação de Fósforo

Determinação de fósforo ou o conteúdo de fosfatídeo equivalente por

incineração da amostra na presença de óxido de zinco, seguido de determinação
espectrofotométrica do complexo ácido de azul de molibidato.

20
 Seu monitoramento auxilia o processo quanto a eficiência de remoção dos
fósfatideos durante o refino, sendo necessário ser extraído ao máximo até a etapa
de desodorização para não causar isomerização (hidrogenação) e escurecimento
irreversível do óleo durante essa ultima etapa.

3.3. SEGURANÇA E BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO

Além das atividades propostas pelo estágio, foi realizado um treinamento de

segurança e boas praticas de laboratório. O tema central do treinamento foi oferecer
condições de segurança em operações básicas em laboratório, que englobam
prevenção com acidentes no trabalho, noções gerais de segurança em laboratório,
boas praticas de laboratório (BPL), EPI’s e EPC’s, Ficha de Informações de
Segurança de Produtos Químicos (FISBQ).
A abordagem do tema foi em forma de relatório de acompanhamento durante
o estágio (Anexo 01).

3.4. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS

3.4.1. Determinação de Óleos e Graxas

Uma das técnicas para obtenção da concentração de óleos e graxas em

efluentes é o método de Soxlet. Nesses métodos, os óleos e as graxas são
extraídas da amostra por contato com solvente orgânico não muito quente e é
posteriormente separado. O teor dos óleos e graxas corresponde ao peso do
resíduo remanescente após a evaporação do solvente.
A técnica estudada para obtenção dessa concentração foi a partir do princípio
de partição infravermelha através do equipamento InfraCal TOG/TPH, modelo
HATR-T2, onde os hidrocarbonetos extraídos com solvente orgânico são capazes de
absorver energia infravermelha em um comprimento de onda específico e a
quantidade de energia absorvida é proporcional a concentração de óleos e graxas
calibrados no equipamento (Anexo 02) .

3.4.2. Determinação de Fósforo em óleo de soja bruto e refinado

21
 Comparado ao método colorimétrico, o método de nefelometria (turbidez),
possibilita a determinação do teor de fósforo em amostras de óleo de soja. O método
utiliza a relação entre o nível de fósforo devido aos fosfatídeos em óleo vegetal e a
turbidez formada em misturas desse óleo.
O estudo teve como objetivo criar uma curva de calibração com sua respectiva
equação de tendência da reta para ser utilizada na determinação da concentração
de fósforo em amostras de óleo de soja bruto e refinado (Anexo 03).
As curvas de óleo de soja encontrados foram:
Para óleo Bruto : [P] = [11,871x(NTU-BCO)] + 258,46
Com um coeficiente de determinação de 0,9157;
Para o óleo refinado : [P] =[ 0,8037x (NTU-BCO)]+ 0,1709
Com um coeficiente de determinação de 0,8912.

3.5. PLANILHA DE MONITORAMENTO

3.5.1. Contaminantes

Realizou-se a criação de uma planilha que fosse possível englobar uma série
de resultados de análises realizadas para o controle de contaminantes em farelo,
óleo refinado e fertilizante, sendo devidamente separado por classes distintas e
separadas por cada unidade ADM. Com isso, facilitou o acesso dessa informações
que estão inseridas em uma só planilha.

3.5.2. Reclamações

De maneira análoga, a criação da planilha de reclamações teve o objetivo de

facilitar o acesso às reclamações de produtos da ADM, informando o produto,
motivo, a unidade e se houve procedência da reclamação com planilha e gráfico
dinâmicos.

4. CONCLUSÃO

Durante o período de estágio, a oportunidade de desenvolver habilidades,

aprender sobre análises laboratoriais para o controle de qualidade de farelo e óleo e
desenvolver métodos que facilitarão a obtenção de resultados com mais rapidez,

22
além de impulsionar o crescimento pessoal foi gratificante. A estagiária acredita que
este período é fundamental no desenvolvimento do futuro profissional, uma vez que
esta teve a oportunidade de aplicar muitos dos conhecimentos adquiridos em sala
de aula, auxiliando a área de interesse com novas ideias.

5. REFERÊNCIAS

http://www.adm.com/en-US/company/history/Pages/default.aspx Acesso: maio de

2013.
http://www.adm.com/pt-BR/worldwide/brazil/Paginas/default.aspx Acesso: maio de
2013.

MANDARINO, J. M. G.; ROESSING, A. C. Tecnologia para produção do óleo de

soja: descrição das etapas, equipamentos, produtos e subprodutos. Londrina:
Embrapa Soja, 2001. Disponível em:
http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/CNPSO/18455/1/doc171.pdf>.
Acesso: maio de 2013.

http://www.unicamp.br/nepa/arquivo_san/5_09_artigo_1418_Parametros_Fisico-
Quimicos.pdf Acesso: maio de 2013.
http://www.nutritime.com.br/arquivos_internos/artigos/
145V8N5P16061611SET2011_.pdf Acesso: maio de 2013.

23
Anexo 01

24
 ADM do Brasil LTDA

Segurança e Boas Práticas De Laboratório

Estagiária: Pamela Kiko Arai

25
 Uberlândia, 26 de fevereiro de 2014
Introdução

Pode-se dizer que o laboratório é um dos lugares mais importantes que

constituem um estabelecimento de ensino, instituto de pesquisa ou uma indústria.
Os trabalhos nele desenvolvidos estão associados com o manuseio de diversos
produtos que expõe o analista a ocorrência de possíveis acidentes.
A falta de um treinamento adequado, negligência ou até imprudência, leva por
muitas vezes a acidentes que poderiam ser evitados. Com isso, normas de
segurança precisam ser sempre revistas para tornar o ambiente de trabalho um local
com menores riscos de acidentes.
O acidente no trabalho é aquele que corre ocorre pelo exercício do trabalho a
serviço da empresa provocando lesão corporal ou perturbação funcional que cause
a morte, perda ou redução da capacidade para o trabalho, permanente ou
temporária. Não apenas o ambiente de trabalho pode ser a causa da ocorrência
desses acidentes, tais como ambiente social, causas pessoas, causa mecânica
também podem influenciar, mas como não é possível intervir nesses aspectos, as
boas práticas de laboratório entram para auxiliar as normas de segurança.

Objetivo

Oferecer condições de segurança em operações básicas em laboratório, que

englobam prevenção com acidentes no trabalho, noções gerais de segurança em
laboratório, boas praticas de laboratório (BPL), EPI’s e EPC’s, Ficha de Informações
de Segurança de Produtos Químicos (FISBQ).

Discussão

O treinamento realizado teve como principal foco a prevenção de acidentes,

discutindo vários pontos entre eles;
Normas de segurança foram criadas para proteger o funcionário de potenciais
riscos inerentes ao ambiente de trabalho e o não cumprimento pode resultar em
incidentes e acidentes. De uma maneira geral, as regras básicas para um trabalho
seguro é : conhecimento de riscos (FISPQ e rótulos); planejamento e conhecimento
do trabalho; conhecimento e uso de equipamentos; conhecimento das instalações;

26
uso de vestimenta adequada (EPI’s); concentração máxima durante suas análises e
a não distração dos colegas de trabalho.
Os principais riscos que um operador pode se expor associa-se a exposição a
agentes agressivos ou tóxicos, lesões com produtos cáusticos e corrosivos,
queimadura com produtos inflamáveis e equipamentos e acidentes com vidrarias e
matérias cortantes. Pode-se então, elaborar um manual de segurança no qual os
riscos são identificados e classificados de acordo com as normas técnicas definindo
as exigências a serem cumpridas.
Boas práticas de laboratório estão relacionadas como um sistema de
qualidade que abrange o processo de organização e as condições em estudos são
planejados, gerenciados, desenvolvidos, monitorados registrados, arquivados e
relatados.
O analista deve ter o hábito de planejar o trabalho que vai realizar, pois assim
estará executando com segurança. Outra prática muito importante é a organização,
o tempo dedicado a ela contribui para prevenção de riscos inerentes a manipulação
de reagentes e equipamentos.
Uma lista de outras boas práticas pode ser citada: guardar objetos pessoais
em armários existentes na área adequada; levar para o laboratório apenas o
indispensável para a realização do trabalho; uso dos EPI’s exigidos para a execução
da análise; tomar conhecimento da localização do quadro de eletricidade; não fumar,
não comer e não beber no laboratório; não trabalhar com cabelos soltos; não use
adornos durante o trabalho no laboratório; caminhar com atenção e nunca correr;
utilize os aparelhos só depois de ter lido e compreendido instruções de manuseio e
segurança; cuide da limpeza adequada do material utilizado para não contaminar os
reagentes; nunca deixe frascos contendo inflamáveis próximos a chama; nunca
aqueça um recipiente fechado; sempre que efetuar uma diluição de ácido
concentrado, adicione lentamente e sob agitação o ácido sobre a água; não
improvise, pois improvisações podem causar acidentes; evite trabalhar sozinho; em
caso de acidente, por mais insignificante que pareça, comunique imediatamente ao
responsável pelo laboratório; aprenda a usar os extintores; em caso de incêndio,
mantenha a calma, desligue os aparelhos próximos, inicie o combate ao fogo, isole
os inflamáveis e chame os Bombeiros; rotule imediatamente todo e qualquer
preparado, reagente ou solução e amostras coletadas; retire da bancada os
materiais, amostras e reagentes empregados no trabalho logo após terminá-lo.
Ficha de Informação de Segurança para Produtos Químicos são normas de
uso obrigatório nas embalagens de produtos químicos como tintas, solventes entre
27
outros, cuja finalidade é a de informar sobre os procedimentos de segurança, riscos
a integridade física, sáude, acidentes, ormas armazenar, transportar, combate ou
neutralização a intoxiação ao fogo ou ações de emergências. Realizou-se a leitura e
discução dos principais reagentes utilizados no laboratório.
Após a realização do treinamento em sala, foi-se para o laboratório para uma
avaliação dos riscos que poderia causar um acidente. As questões abordadas foram
diretamente associadas com as boas praticas de laboratório.
Pôde-se discutir a questão em que os reagentes se encontram no interior da
capela ao em vez de deixa-la limpa após a execução da análise, uma capela mais
eficiente na sala de digestão de proteína ou a possível construção de uma capela
fechada podendo deixar tudo que se utiliza para a execução da análise nela, para se
evitar transitar com reagentes de um lado para o outro.
Uma identificação adequada na porta da geladeira contendo quais produtos
se encontram nela e caso ocorra a substituição desta, procurar fabricantes que
forneçam geladeiras apropriadas para a conservação de reagentes químicos.
Uma verificação de quais tipos de extintores de incêndio foi realizada, porém
quase todas as pessoas presente não sabiam a forma adequada de se manusear,
um treinamento foi indicado pela ministrante do curso.
A implantação de pacotes com uma quantidade de vermiculita próximo aos
locais de manuseio de reagentes que possam escorrer caso ocorra algum acidente,
foi sugerida.
Não é recomendado que em um laboratório um analista fique sozinho, a
ocorrência de um acidente por exemplo, a inalação de algum produto toxico onde
lava a vítima ao desmaio, seria imperceptível.

Conclusão

Muitos acidentes que podem ocorrem em um laboratório podem ser evitados

quando se têm um treinamento adequando de como se portar durante a execução
do trabalho.
Muitas melhorias podem ser realizadas no laboratório com o conhecimento
maior dos riscos eminentes.

28
Anexo 02

29
 ADM do Brasil LTDA

Determinação de Óleos e Graxas

TOG

Uberlândia, maio de 2014

1. INTRODUÇÃO
30
 1.1. ÓLEOS E GRAXAS

Óleos e graxas, de acordo com o procedimento analítico empregado, consiste

no conjunto de hidrocarbonetos que um determinado solvente consegue extrair da

amostra e que não se volatiliza durante a evaporação do solvente a 100 oC. Estas

substâncias ditas solúveis em n-hexano compreendem ácidos graxos, gorduras

animais, sabões, graxas, óleos vegetais, ceras, óleos minerais, etc. Este parâmetro

costuma ser identificado também por MSH – material solúvel em hexano¹.

1.2. EFLUENTES

Muitos efluentes industriais são oleosos como os das indústrias de

prospecção de petróleo, de óleos comestíveis, laticínios, matadouros e frigoríficos.

Outras indústrias não produzem efluentes tipicamente oleosos, mas podem possuir

algumas linhas de efluentes com esta natureza, como os provenientes de oficinas

mecânicas. Há ainda os óleos descarregados nas águas naturais em situações

específicas e pontuais, como os derramamentos provenientes de acidentes

marítimos e fluviais (SAWYER et al. ,1994)

Os óleos e graxas provocam obstrução em redes coletoras de esgotos e

inibição em processos biológicos de tratamento. Isto faz com que indústrias

necessitem de pré-tratamentos para a remoção deste constituinte dos despejos

antes da descarga na rede pública. Nas águas naturais, os óleos e graxas

acumulam-se nas superfícies, podendo trazer sérios problemas ecológicos por

dificultar as trocas gasosas que ocorrem entre a massa líquida e a atmosfera,

especialmente a de oxigênio. Quando o teor de óleos e graxas é reduzido, não traz

inibição aos tratamentos biológicos, por este motivo, a legislação federal, estabelece

31
os limites máximos de descarte de óleos em efluentes como 50 mg/L para óleos de

origem vegetal e 20 mg/L para óleos minerais ².

Desse modo, é útil conhecer as quantidades de óleos e graxas presentes em

um efluente, para evitar possíveis dificuldades de operação e funcionamento

adequado do sistema de tratamento das águas residuais e problemas ambientais em

função do seu acumulo no ambiente.

1.3 ANALISADORES INFRACAL TOG/TPH

Hidrocarbonetos, como óleos e graxas, podem ser extraídos de águas e solo,

através de um solvente apropriado e um procedimento de extração apropriado. Os

hidrocarbonetos extraídos são capazes de absorver energia infravermelha em um

comprimento de onda específico e a quantidade de energia absorvida é proporcional

a concentração de óleos e graxas calibrados no equipamento. O analisador InfraCal

TOG/TPH, modelo HATR-T2,realiza medidas utilizando um cristal de zircônia cúbico,

em que o filme de óleo e depositado e medido reflexão interna.

2. OBJETIVO

Validação do método analítico para determinação de óleos e graxas a partir

de do equipamento InfraCal TOG/TPH, modelo HATR-T2, através de análises

comparativas com método de Soxlet e de análises de uma unidade laboratorial

acreditado.

32
3. MATERIAIS

3.1 EQUIPAMENTOS

1. Analisador InfraCal TOG/TPH Modelo HATR-T2 e CH.

2. Balão volumétrico de 25, 50, 100 e 250 mL, com tampa.

3. Béquer de 50, 100 e 400 mL

4. Micropipeta de 50 µL.

5. Papel Filtro quantitativo sem cinzas, 90 mm de diâmetro (Whatman n o 40).

6. Funil de Vidro, haste curta, 50 mm de diâmetro.

7. Funil de separação de 250 mL.

8. Proveta de 100 mL.

9. Béquer de 250 mL.

10. Balança Analítica, com sensibilidade 0,0001g.

11. pHmetro – com sensibilidade de ±0,02 unidades de pH.

3.2 REAGENTES

1. Solução 1/1 de ácido clorídrico.

2. N-Hexano PA.

3. Óleo Mineral ultra puro.

4. Sulfato de Sódio anidro.

33
4. METODOLOGIA

4.1 ORIENTAÇÕES PRÉVIAS PARA CALIBRAÇÃO

4.1.1 Zerar o Analisador

Antes da realização da calibração, certificar que o equipamento está zerado e

ligado há pelo menos uma hora, seguindo as seguintes etapas:

i. Limpar a plataforma com n-hexano e papel higiênico macio;

ii. Pressionar ZERO até que baL apareça no visor e em seguida surgirá a

constante interna gerada para zerar o analisador;

iii. Pressionar RUN;

iv. Aguardar o término da contagem regressiva;

v. O resultado deve ser 0±2, caso contrário, refazer todo o procedimento

para zerar o analisador.

4.1.2 Modo de apresentação de resultados

O equipamento deve estar no “Modo Absorção”:

i. Pressionar CAL e ZERO ao mesmo tempo;

ii. Realizar esse processo até que AbS apareça no display;

iii. Apertar RUN e aguarde o término da contagem regressiva.

4.1.3 Programação do tempo de evaporação do solvente

i. O interruptor Cal Lockout, na parte traseira do equipamento, deve que

estar na posição ligado (I);

34
 ii. Apertar e segurar o botão RUN até o valor do tempo atual;

iii. Com o auxílio das setas, alterar o tempo para 3.00

iv. Pressionar CAL, IdLe apareça no display;

4.1.4 Método de calibração

i. Pressionar CAL até que CAL apareça no painel;

ii. Pressionar RECALL até que a opção oFF;

iii. Pressionar ZERO para aceitar o devido modo e sair do menu de

calibração;

iv. IdLe deverá aparecer no visor, significa que o analisador está pronto para

analisar.

4.2 CALIBRAÇÃO DO EQUIPAMENTO

4.2.1 Preparo dos Padrões

Realizar o preparo dos padrões à partir de concentrações a cima de 100ppm

pois o aparelho não possui uma boa detectabilidade para níveis inferiores.

Pesar, diluir com n-hexano e homogeneizar em balão volumétrico de 100 mL

as seguintes massas de óleo mineral: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 e 0,10 ±0,0002 g. Os

padrões correspondem à 100, 300, 500, 700 e 1000 ppm respectivamente.

4.2.2 Leitura dos padrões

i. Certificar que a plataforma esteja limpa e seca;

ii. Injetar 50 µL do padrão a ser analisado;

35
 iii. Apertar RUN;

iv. Aguardar a contagem regressiva do tempo e anotar o valor observado;

v. Repetir o procedimento quatro vezes para cada padrão.

vi. Construir uma gráfico concentração (ppm) vs as médias das absorções

dos padrões;

vii. O coeficiente de determinação da reta de tendência não deverá ser menor

que 0,9700.

4.2.3 Curva de calibração

Apenas as médias dos valores de cada padrão devem ser inseridas no

equipamento;

i. Pressionar CAL, CAL deverá aparecer no visor;

ii. Pressionar RECALL repetidamente até Edit aparecer;

iii. Pressionar CAL, e “n=” aparecerá no display, com o auxílio das setas,

indicar o numero de padrões que serão inseridos, no caso o numero 5;

iv. Pressionar CAL, “A01=” surgirá e, em seguida, aparecerá um valor de

absorção, usar as setas para ajustar o da média do primeiro padrão

encontrado;

v. Pressionar CAL, “C01=” surgirá, em seguida, aparecerá um valor de

concentração, use as setas para ajustar o valor da concentração referente

ao valor da absorção empregada anteriormente.

vi. Repetir os passos iv e v para cada padrão;

vii. Após todos os dados serem inseridos, aparecerá idLE no visor;

viii. A curva de calibração está pronta e salva no analisador;

36
 ix. Mudar o interruptor Cal Lockout para posição desligado (o), para travar o

analisador e evitar que a tabela de calibração interna seja alterada

inadvertidamente ou seja desativada.

4.3 DETERMINAÇÃO DE ÓLEO E GRAXAS TOTAIS

4.3.1 Extração de óleos e graxas

Como citado anteriormente, o aparelho não possui boa detectabilidade para

concentrações muito baixas, por isso, a amostra que se estima que a

concentração é muito pequena, é necessário realizar a concentração dos óleos e

graxas contidos nessa amostra, para aumentar a detectabilidade no aparelho.

Assim como valorem muito altos, acima de 1000 ppm, ultrapassam o valor

máximo da calibração, com isso há necessidade de uma diluição desse tipo de

amostra.

A realização do preparo da amostra adequada pode ser obtida

seguindo as instruções que se seguem:

i. Em um béquer, ajustar o uma amostra de 100 mL para um pH menor que 2,

com algumas gotas de solução de ácido clorídrico;

ii. Adicionar a amostras no funil de separação de 250 mL e seguir a extração

com n-hexano conforme a concentração da amostra que se estima:

 Para concentrações inferiores a 250 ppm, realizar a extração com duas

porções de 10 mL;

 Para concentrações entre 250 e 500 ppm, realizar a extração com duas

porções de 20 mL e uma de 10 mL;

 Para concentrações entre 500 e 1000 ppm, realizar a extração com quatro

porções de 25 mL;

37
  Para concentrações a acima de 1000 ppm, realizar a extração com cinco

porções de 50 mL;

iii. A cada extração, agite o funil de separação vigorosamente por 2 minutos,

com ventilação periódica para liberar o excesso de pressão;

iv. Deixe as fases se separarem (por mais de 5 minutos dependendo da

amostra);

v. Recolha a faze orgânica em um béquer;

vi. Coloque o filtro de papel pregueado em um funil e adicione aproximadamente

1 g de sulfato de sódio anidro;

vii. Filtrar a fase orgânica no filtro de papel do item v, diretamente no balão

volumétrico conforme a concentração estimada:

 Para concentrações inferiores a 250 ppm, utilizar balão volumétrico de 25

mL;

 Para concentrações entre 250 e 500 ppm, utilizar balão volumétrico de 50

mL;

 Para concentrações entre 500 e 1000 ppm, utilizar balão volumétrico de

100 mL;

 Para concentrações a acima de 1000 ppm, utilizar balão volumétrico de

250 mL;

viii. Completar o menisco e homogeneizar;

ix. Realizar a leitura em sequência à extração.

Nota: Para extração de várias amostras simultaneamente, estipular um período

mínimo de 5 minutos entre o início de cada uma, para que não haja erro no valor da

análise devido o descanso da amostra no balão.

38
4.3.1 Leitura no equipamento

i. Certificar que o equipamento está ligado a pelo menos uma hora.

ii. Limpar a plataforma com n-hexano e papel higiênico macio;

iii. Apertar RUN e esperar o término da contagem;

iv. O resultado deve estrar entre 0±2, caso contrário, limpar novamente e

esperar a contagem;

v. Injetar 50 µL da amostra a ser analisada;

vi. Apertar RUN;

vii. Após a contagem regressiva, o resultado da concentração será exibido no

display;

4.3.2 Determinação da concentração

Como os padrões utilizados na calibrações foram preparados em balões de 100

mL, a concentração real da amostra será calculada com forme a diluição da

extração:

 Para balão de 25 mL, a concentração real da amostra foi concertada 4

vezes mais, com isso seu calculo será:

Concentração observada ÷ 4 = Concentração Amostra

 Para balão de 50 mL, a concentração real da amostra foi concertada 2

vezes mais, com isso seu calculo será:

concentração observada ÷ 2 = Concentração Amostra

 Para balão de 100 mL, concentração real da amostra encontra – se no

mesmo volume de diluição dos padrões, com isso:

Concentração observada = Concentração Amostra

39
  Para balão de 250 mL, a concentração real foi diluída 2,5 veses, com isso

seu calculo será:

Concentração observada x 2,5 = Concentração Amostra;

Nota: Caso a concentração observada seja maior que 1000 ppm, deverá ser

realizada uma nova extração com uma diluição maio.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO

Para a realização da curva de calibração foram realizadas as quatro leituras

de cada padrão, calculado a média e um gráfico foi plotado para verificar se o

coeficiente de determinação estava dentro do limite permitido como observado na

Tabela 01 e Gráfico 01.

Tabela 01. Leituras das absorbâncias das diferentes concentrações e suas médias

em ppm.

Concentraçã

o Absorbância 1 Absorbância 2 Absorbância 3 Absorbância 4 Média

100 30 27 25 26 27

300 48 57 38 55 50

500 89 85 90 95 90

700 105 122 109 125 115

1000 133 143 158 145 145

40
Gráfico 01. Relação concentração vs absorbância, linha de tendência e sua equação.

160

140 f(x) = 0.135573770491803 x + 14.9016393442623

R² = 0.984238319771069
120

100
Absorbância

80

60

40

20

0
0 200 400 600 800 1000
Concentração (ppm)

Comprovado que o coeficiente de determinação encontram-se dentro dos

limites permitidos, R² = 0,9842 , pôde se dar continuidade a utilização do

equipamento.

Para verificar se os resultados do método em questão são válidos, relacionou-

se estes resultados com os obtidos pelo método Soxlet para a mesma amostra.

Vários tipos de amostras com diferentes concentrações de óleos e graxas foram

analisado e o resultado das concentrações são observados na tabela 02.

Tabela 02. Resultados das concentrações em ppm obtidos para as amostras

por métodos diferentes.

41
Amostra Método Soxhlet TOG/TPH
01 134 130
02 180 181
03 10 17
04 1232 1530
05 3,6 5,5
06 525,2 524
07 83,6 81,25
08 26,3 24
09 16,2 11
10 19,8 14

42
Anexo 03

43
 ADM do Brasil LTDA

Determinação de Fósforo
Turbidímetro

Uberlândia, maio de 2014

44
1. INTRODUÇÃO

1.1. DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO EM ÓLEO VEGETAL

A partir do método de nefelometria, turbidez, é possível se determinar o teor de

fósforo em amostras de óleo de soja. O método utiliza a relação entre o nível de
fósforo devido aos fosfatídeos em óleo vegetal e a turbidez formada em misturas
desse óleo.
Comparado ao método colorimétrico, ele se mostra cerca de 30 vezes mais
rápido na determinação do fósforo.
Os principais fosfatídeos em óleo bruto de soja incluem fosfatidilcolina,
fosfatidiletanolamina, fosfatidilinositol, ácido fosfatídico, fosfatidilserina e
fosfatidilglicerol. Encontrando-se em níveis mais elevados para óleos brutos,
diminuindo a cada etapa do processo de refino do óleo.
Monitorar os níveis de fósforo das diferentes etapas do refino tem sido difícil pelo
tempo de análise ser longo devido o método aplicado. A análise colorimétrica de
fósforo padrão para óleo vegetal (método AOCS Oficial Ca 12-55 ), muitas vezes
necessita de 4-5 horas para conclusão .
Métodos que utilizam de absorção atômica também utilizados para determinação
de fósforo, são considerados métodos que requerem equipamentos caros,
sofisticados e altos níveis de experiência que nem sempre são disponíveis em um
laboratório.
O método de turbidez foi desenvolvido para ser uma alternativa no procedimento
de medição de fósforo que utiliza de equipamentos e metodologia simples, mas
fornece resultados rápidos e confiáveis.

2. OBJETIVO

Validação do método analítico de turbidez por meio de equação linear obtida a

partir da correlação concentração de fósforo vs NTU (unidade de turbidez
nefelométrica) para determinação da concentração de fósforo em óleo de soja bruto
e refinado

45
 3. MATERIAIS

3.1. EQUIPAMENTOS

i. Turbidímetro Hach modelo 2100N

®
ii. Kit de calibração StablCal
iii. Cubeta de 1” (30 mL) com tampa
iv. Balão volumétrico de 50 mL
v. Béquer de 50 mL
vi. Cronômetro digital
vii. Balança Analítica, com sensibilidade 0,0001 g.
viii. Pipeta descartável
ix. Papel higiênico de folha macia
x. Cotonete

3.2. REAGENTE

i. Acetona PA
ii. Álcool isopropílico
iii. Detergente Neutro

4. METODOLOGIA

4.1. ORIENTAÇÕES PRÉVIAS

4.1.1 Limpeza do filtro

i. Certifique-se de que o conjunto de filtro está limpo, se não, limpar com um

cotonete e álcool propílico Figura 01.

46
 Figura 01. Limpeza do conjunto de filtro

4.1.2. Ligar

i. Antes da calibração, é necessário que o equipamento esteja ligado há pelo

menos 1 hora. Caso a utilização deste seja frequente, mantê-lo ligado 24
horas por dia.
ii. Realizar uma nova calibração a cada 3 meses.

4.2. PREPARO DOS PADRÕES STABCAL

i. Limpar a superfície externa dos padrões com detergente;

ii. Lavar com água destilada e deionizada;
iii. Secar com papel higiênico macio;
iv. Nota: Nunca agitar ou inverter o padrão <0,01 NTU. Se o padrão foi agitado
ou mexido, não mova o frasco por pelo menos 15 minutos antes do uso;
Nota: Não remova as tampas de frascos selados.
v. Certifique-se de que os padrões encontram-se à temperatura ambiente e que
essa não ultrapasse 40 oC;
vi. Misture os padrões antes do uso:
 Abra a tampa da caixa. Remover o padrão <0,01 NTU da caixa de
plástico;
 Permanecer os outros padrões na caixa. Feche a tampa da caixa;
 Agitar a caixa vigorosamente durante aproximadamente 10 segundos;
 Retirar os padrões da caixa, deixar repousar 3-5 minutos antes da
utilização;

4.3. CALIBRAÇÃO

47
i. Pressionar CAL, a luz S0 se iluminará e na tela surgirá o valor em NTU do
padrão utilizado na ultima calibração;
ii. Colocar o padrão <0,01 no suporte de cubeta com triângulo, contido no
frasco, alinhado com a marca de referência (Figura 02); fechar a tampa do
equipamento;

Figura 02

iii. Pressionar na tecla ENTER, o instrumento dará início a uma contagem

regressiva depois registrará o valor do padrão;
iv. S1 se iluminará para que o próximo padrão seja inserido;
v. Retire o padrão do suporte de cubeta;
vi. Repetir os passos anteriores com os outros padrões (desde que eles estejam
em ordem crescente de NTU);
vii. A luz S0 s
viii. e acenderá após a medida do ultimo padrão;
ix. Pressione CAL;
x. O instrumento guardará os novos dados de calibração e voltará para o modo
de medição.

Nota: Realizar uma nova calibração a cada 3 meses.

4.4. PREPARO DA SOLUÇÃO

Para a realização da curva concentração de fósforo vs NTU é necessário o

preparo de uma solução acetônica com óleo de soja para a leitura no turbidímetro.
Para Óleo Bruto: Pesar, em um béquer, 0,3300 ±0,0002 g de óleo de soja
previamente aquecido a 40 oC;

i. Transferir o conteúdo para um balão de 50 mL lavando o béquer varias vezes

com acetona PA;
ii. Completar o menisco com acetona e homogeneizar;

48
iii. Completar, com a solução, a cubeta até a linha superior indicada no frasco.

Para Óleo refinado: Pesar, em um béquer, 8,3500 ±0,0002 g de óleo de soja

previamente aquecido a 40 oC
Realizar os procedimentos de i a iii.
Nota: Homogeneizar bem a amostra antes de pesar.

4.5. LEITURA DA TURBIDEZ

i. Agitar vigorosamente a cubeta contendo a mostra por aproximadamente 10

segundos;
ii. Limpar a cubeta com papel higiênico macio;
iii. Coloque a amostra no suporte de cubeta com triângulo, contido no frasco,
alinhado com a marca de referência; fechar a tampa;
iv. Aguardar exatos 5 minutos, com auxílio do cronometro, marcar o resultado
obtido.
v. Realizar 10 leituras utilizando uma nova amostra a cada análise;
Nota: Utilizar a mesma cubeta pra a leitura de mesma amostra de óleo.
vi. Realizar a leitura do branco, repetir os passos anteriores, para a acetona
pura.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Um gráfico concentração de fósforo vs NTU foi plotado a partir da média (Anexos

01 e 02) das amostras de com concentração de fósforo diferentes para cada tipo de
óleo, como mostrado na figura 3 e 4.

49
 1200
Óleo Bruto
1000
f(x) = 11.8705460300066 x + 258.455269219408
800

Fósforo (PPM)
R² = 0.915744980431529
600
400
200
0
25 30 35 40 45 50 55 60 65
Turbidês (NTU)

Figura 3. Correlação gráfica de fósforo vs turbidez pra 0,33 g de óleo de soja

bruto em 50 mL de acetona. Coeficiente de determinação: 0,9157.

3.5
3
f(x) = 0.80373685832474 x + 0.170887790539179
2.5 R² = 0.891178594915695
Fósforo (PPM)

2
1.5
1
0.5
0
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00
Turbidês (NTU)

Figura 4. Correlação gráfica de fósforo vs turbidez pra 8,35 g de óleo de soja

refinado em 50 mL de acetona. Coeficiente de determinação: 0,8912.

A partir do esboço do gráfico foi possível se determinar a equação da reta de

tendência onde:
Para óleo Bruto : [P] = [11,871x(NTU-BCO)] + 258,46
Com um coeficiente de determinação de 0,9157;
Para o óleo refinado : [P] =[ 0,8037x (NTU-BCO)]+ 0,1709
Com um coeficiente de determinação de 0,8912
A partir dessas equações é possível determinar a concentração de fósforo em
diferentes amostras de óleos de soja bruto e refinado. De maneira mais rápida,
preparando-se a solução cetônica de óleo, lendo no equipamento e substituir o valor
encontrado, na equação.

50
6. CONCLUSÃO

O método de turbidez é um método que acelera a obtenção da concentração

de fósforo em óleo de soja, também os materiais nele utilizados resultados, são de
menor periculosidade proporcionando ao analista menores riscos de acidente.

51
 Anexo 01. Medidas (NTU) e médias de amostras de óleo bruto com diferentes concentrações de fósforo.

Amostra B1 B2 B3 B4 B5
[P] 1012,98 ppm 851,36 ppm 707,57ppm 830,04ppm 700,75ppm
Medida TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU
1 25,1 65,1 27,1 53,5 23,6 44,7 27,2 48,6 22,9 44,0
2 27,0 62,2 25,7 52,8 26,7 43,3 24,1 48,3 25,5 43,7
3 26,1 61,7 27,8 52,7 27,2 42,8 27,1 48,1 25,4 41,8
4 26,0 61,6 26,9 52,1 28,9 42,6 22,7 48,0 29,0 40,2
5 26,8 60,6 27,3 52,1 26,3 40,6 28,0 47,9 26,8 40,1
6 26,7 60,2 26,8 52,0 26,7 40,3 25,9 47,9 26,0 39,3
7 25,9 60,0 25,0 51,9 25,1 39,5 25,8 47,6 26,9 39,0
8 27,0 59,4 24,3 51,5 24,6 39,4 25,6 47,5 28,5 38,3
9 26,0 59,1 29,0 50,2 26,9 38,9 27,9 47,2 27,4 37,9
10 26,2 59,0 22,9 47,2 27,6 38,5 23,0 46,9 26,1 37,0
Média 26,2 60,4 26,9 52,1 26,7 40,5 25,9 47,9 26,5 39,7

Amostra B6 B7 B8 B9 B10 Branco

[P] 699,37ppm 735,5 ppm 650,56ppm 804,22ppm 816,40ppm -
Medida TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU
1 27,0 37,6 25,7 45,1 25,5 30,9 25,7 45,7 23,1 46,4 22,5 0,079
2 26,5 37,6 27,3 44,7 26,4 29,8 28,0 45,6 26,6 46,0 23,1 0,108
3 26,5 37,4 25,8 44,5 25,5 29,7 24,9 45,5 27,7 45,5 25,9 0,075
4 27,1 37,2 25,6 44,1 26,4 29,2 25,6 45,0 25,4 45,4 23,9 0,079
5 24,1 37,0 26,3 44,0 26,2 29,1 25,4 44,9 27,0 45,1 24,3 0,077
6 26,4 36,9 23,0 43,1 28,0 29,0 23,1 44,5 27,0 45,0 20,9 0,160
7 25,1 27,0 28,5 42,2 27,1 28,7 27,7 44,1 26,9 45,0 24,8 0,080
8 27,3 36,7 26,8 41,7 26,7 28,3 28,5 44,1 27,6 44,8 31,1 0,110
9 25,7 36,5 27,9 40,0 27,0 27,4 27,3 39,4 25,6 44,8 27,5 0,138
10 24,8 36,4 26,7 38,9 26,0 26,9 27,6 36,3 26,1 44,0 26,8 0,127
Média 26,5 37,0 26,5 43,6 26,4 29,1 26,5 44,7 26,8 45,1 24,6 0,094

52
 Anexo 02. Medidas (NTU) e médias de amostras de óleo refinado com diferentes concentrações de fósforo.

Amostra Ref 02 Ref 04 Ref 05 Ref 06 Ref 07 Ref 08 Ref 09

[P] ICP 1,29 1,19 1,74 1,24 0,84 3,51 3,22
Medida TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU TºC NTU
1 25,60 2,05 27,10 0,913 26,80 1,15 26,30 1,03 25,40 1,25 24,20 3,06 25,10 1,77
2 25,10 2,06 25,30 0,889 25,30 1,08 27,10 1,04 26,00 1,24 25,10 3,07 26,70 1,73
3 24,70 2,060 25,70 0,914 25,10 1,19 25,90 1,11 21,70 1,26 26,30 3,08 26,00 1,74
4 26,30 2,07 26,20 0,912 24,70 1,18 25,10 1,05 23,10 1,24 24,60 3,08 25,30 1,77
5 25,90 2,06 24,90 0,910 26,80 1,17 25,00 1,03 24,90 1,25 28,00 3,09 24,70 1,75
6 26,10 2,05 24,70 0,903 26,10 1,19 25,00 1,03 25,10 1,24 26,90 3,05 24,10 1,76
7 24,30 2,06 25,30 0,901 25,70 1,16 24,60 1,05 26,70 1,23 25,10 3,06 25,30 1,77
8 27,00 2,050 26,10 0,907 25,00 1,19 24,70 1,04 27,60 1,26 25,30 3,07 25,60 1,74
9 24,30 2,07 25,30 0,903 23,40 1,18 26,30 1,02 25,70 1,23 25,70 3,07 25,70 1,77
10 25,20 2,05 24,90 0,913 24,90 1,16 25,30 1,04 25,30 1,24 24,90 3,08 25,60 1,76
Média 25,40 2,06 25,30 0,909 25,20 1,18 25,20 1,04 25,35 1,24 25,20 3,07 25,45 1,76

53