CASCAVEL - 2007
SUMÁRIO
Nossas aulas serão em sua maior parte com atividades práticas, portanto
colegas:
Não retornar os reagentes aos vidros primitivos, mesmo que não tenham
Ter muita cautela quando for testar um produto químico por odor; não
Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere fumos
venenosos ou irritantes;
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inadivertidamente;
laboratório;
apropriados;
Queimaduras com fogo ou material quente deve ser tratado com pomada
5
médico;
médico;
elas: a incerteza que cada uma delas contém – a noção erro – e suas
um aparelho sofisticado, isto é, ele é mais elaborado com o objetivo de fornecer uma
por sua vez, é capaz de acusar variações de até 0,002º C. Uma temperatura de
assegurar que a temperatura real do líquido está contida em uma faixa que vai de 10
assegurar que a temperatura real está contida em uma faixa que vai somente de 10
– 0,002º C.
2.1 ERROS
nenhuma medida é um valor, trata-se sempre de uma faixa mais ou menos larga de
certo grau de incerteza. Esta incerteza, também chamada erro ou erro absoluto,
não pode ser removida das medições, isto é, a faixa de valores pode ser diminuída,
uma proveta.
apenas 0,25%.
0,1
Erro relativo = X 100 = 0,25%
40
relativamente muito frente ao volume total medido. O erro relativo nesta medição é
muito maior.
0,1
Erro relativo = X 100 = 20%
0,5
que quando medimos 0,5 ml no mesmo instrumento. O erro relativo expressa o grau
A precisão, por definição, nada tem a haver com o erro absoluto, pois, como
vimos, medições diferentes feitas no mesmo aparelho portanto, com o mesmo erro
ml de uma proveta.
um caso em que a maior precisão foi obtida no instrumento de maior erro absoluto.
Isto porque o volume medido nele foi muito maior e, em conseqüência, o erro
medições tenham sido feitas na mesma grandeza, com a mesma unidade. Também
medição, seja qual for o aparelho empregado, haja ou não erro operacional no
trabalho.
TIPOS EXEMPLOS
Erros grosseiros - Erro de cálculo; erro de leitura.
Erros acidentais (operacionais) - Pode-se errar no notar a mudança de cor no final de uma
titulação;
- Pode-se errar ao pressionar o cronômetro para fazer uma
medição de tempo.
Erros sistemáticos: - do método - O peso na gravimetria nunca é inteiramente insolúvel;
- O ponto de viragem na volumetria nunca é exatamente igual
ao ponto de equivalência.
- instrumentais - Os pesos calibrados podem estar danificados;
- Os reagentes podem estar impuros.
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empregado.
muito mais do real do que se lêssemos 82º C simplesmente, sem estimar nenhum
características não admitir isto; 2) não devemos estimar nenhum algarismo também
quando for evidente que o aparelho foi calibrado sem muito rigor.
Mas sabemos que dúvidas sempre surgem, e a principal delas diz respeito a
quando contar, quando não contar os zeros como significativos, quando eles
0,1
b) E% = X 100 = 1,4%
7,0
0,1
c) E% = X 100 = 0,42%
23,8
0,1
d) E% = X 100 = 0,024%
406,2 Grande precisão
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uma noção exata da precisão, mas uma noção muito exata nem sempre é
necessária. Podemos muito bem nos contentar com a noção aproximada que o
precisão com que foram realizadas, isto é, procuramos obter o número correto de
NA MULTIPLICAÇÃO E NA DIVISÃO
tem que ser fornecido com 3 algarismos significativos, porque em uma multiplicação
o resultado não pode ser mais preciso que o termo menos preciso. Quando
multiplicamos 0,1032 por 9,36, no entanto, não obtemos diretamente 0,966 mas som
NA ADIÇÃO E NA SUBTRAÇÃO
do resultado deve corresponder à última casa decimal da parcela com menos casas
EXERCÍCIOS
1. Defina exatidão:
2. Defina precisão:
3. Comente sobre os erros que podem afetar um resultado experimental?
4. Qual a importância de conhecermos a exatidão de um método analítico?
5. Explique como podemos determinar a exatidão de um método analítico:
6. Explique como podemos proceder para alcançarmos exatidão:
7. Explique como podemos determinar a precisão de um método analítico:
8. Explique como podemos proceder para alcançarmos precisão:
9. Defina e comente sobre a aplicabilidade dessas medidas:
a) Erro absoluto;
b) Erro relativo;
10. Verificou-se que uma amostra de mix para bolo de chocolate contém 39,06 ± 0,01
por cento de sacarose. Os resultados obtidos por dois técnicos que utilizaram a
mesma amostra, os mesmos reagentes e a mesma técnica geral foram: técnico 1
= 39,01; 39,21; 39,08; 39,15; técnico 2 = 39,40; 39,44; 39,42; 39,46; 39,38.
Pergunta-se:
a) Quais das análises foram mais exatas? Justifique.
b) Quais das análises foram precisas? Justifique.
11. Podemos afirmar que um método preciso é, consequentemente, exato?
Justifique.
3 OPERAÇÕES
Colheita da amostra.
Envio da amostra.
Preparação da amostra.
3.1 AMOSTRAGEM
for grande demais, pode-se reduzi-la à metade; se ainda for grande, reduz-se
utilizando a resultante da raiz cúbica e até da raiz cúbica sobre dois, conforme tabela
a seguir.
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3 3
UNIDADE/Kg √ √/2 √ √/2
Até 9 3 - - -
10 a 25 4 - - -
26 a 50 6 3 - -
51 a 75 8 4 4 -
76 a 100 10 5 5 -
101 a 150 11 6 5 -
151 a 200 13 7 6 3
201 a 250 15 8 6 3
251 a 300 17 9 7 4
301 a 350 18 9 7 4
351 a 400 20 10 7 4
401 a 450 21 11 7 4
451 a 500 22 11 8 4
501 a 600 23 12 8 4
601 a 700 25 13 9 5
701 a 800 27 14 9 5
801 a 900 29 15 10 5
901 a 1000 31 16 10 5
homogeneização.
250 a 1000 ml, limpos e de fechamento hermético. As tampas ideais são as de vidro
cortes perpendiculares, separando uma das partes. Se uma parte não for suficiente,
tornam-se duas partes opostas; quando a quantidade do alimento for grande, tira-se
genéricas, pois cada alimento tem sua própria técnica de extração e, às vezes, seus
Para não haver confusão a amostra deve ser perfeitamente identificada tanto
ao nível das amostras propriamente, como dos pacotes onde são remetidas.
dos analistas.
representatividade da amostra:
Acondicionamento
CONSERVAÇÃO adequado para não haver
alterações da amostra.
Condições adequadas
para que não haja ruptura
INTEGRIDADE
ou qualquer dano da
embalagem.
destas amostras deve ser feito em caixas de isopor com alguma mistura refrigerante
partes que irão cumprir funções diferentes. Duas irão para o laboratório, sendo que
uma delas servirá para análise propriamente, e a outra será reservada para
LABORATÓRIO 1ª parte
Para análise bromatológica
LABORATÓRIO 2ª parte
Para análise de verificação
LABORATÓRIO 3ª parte
Para análise de contra-verificação
maneiras, quando a empresa já possui o laboratório fica mais fácil de controlar seus
NOS LABORATRIOS DE :
Microbiologia
Microscopia
Análise sensorial
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Nas análises de rotina podemos dar noções gerais do preparo das amostras.
indispensando cuidados necessários para cada tipo de alimento, seja ele de origem
Filtrar, se necessário;
Produtos como pudins, suco de frutas com polpa, geléias com frutas, etc.
semelhante.
b) Umidade
carbonização.
4 CARBOIDRATOS
classificados:
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frutos; entre os segundos temos féculas, farinhas, pães, massas, grãos, tubérculos e
cana de açúcar. Conforme o grau de pureza pode ser classificado em: bruto, com o
produto.
no açúcar invertido.
para fins de confeitaria não só pelo seu poder edulcorante, mas também pela
cerejas, etc.
AMIDO
Representa cerca de 50% das substâncias sólidas dos grãos e a maior parte dos
intermediárias.
DEXTRINAS
caracteres: o amido tem peso molecular maior e com iodo dá coloração azul; as
dextrinas têm peso molecular menor e com o iodo dão coloração avermelhada.
CELULOSE
ação de ácidos fortes se desdobra dando como produto final a glicose. Como não é
metabolizada pelo organismo não tem importância como nutriente, sendo eliminada
4.2.1 Solubilidade
4.2.2 Cristalização
A purificação dos açúcares pode ser obtida através de sua forma cristalina.
A partir daí se pode analisar os parâmetros físicos da substância pura, entre estes, a
facilmente induzido.
mede o desvio de direção que se produz quando um raio de luz passa através da
substância problema.
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com a sua imagem especular, de modo geral, ele apresenta atividade ótica, ou seja,
é oticamente ativo. Quando o plano de luz polarizada girar no sentido horário, diz-se
carbonos assimétricos ou aos diversos formatos que a cadeia carbônica cíclica pode
assumir.
ROTAÇÃO ESPECÍFICA
Onde:
t α
[α] =
D C.1
t
[α] = desvio específico
D
α = desvio observado/leitura
C = concentração da solução g/ml
1 = comprimento do tubo
propriedades das suas soluções ou no poder redutor dos glicídios mais simples que
de uma solução dos glicídios presentes, livre de substâncias que possam interferir
Nas análises dos glicídios podemos nos utilizar de alguns métodos como por
Cada substância oticamente ativa tem uma atividade ótica característica que
semelhantes.
equipamentos são intuitivas, já que basta anotar o desvio que é provocado por uma
determinada e dividi-lo por 100 partes iguais subdivididas em décimos, cada parte
POLARIMETRO
Solução A + Solução B
CÁLCULO
4.5 DEXTRINIZAÇÃO
até amidos que apenas formam sóis viscosos. Estas estruturas são chamadas
dextrinas, semelhantes ao amido, porém com cadeias menores, sendo mais solúveis
que o amido dando soluções menos viscosas e gel mais duro. Não formam
temperaturas acima de 100ºC e baixa umidade, serão produzidos amidos que darão
o processo de retrogradação.
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4.7 SUBSTITUIÇÃO
globosos) reduzem a dureza do gel, por não permitirem a aproximação das cadeias,
4.9 CICLODEXTRINAS
moléculas de água, que podem facilmente ser substituídas por moléculas apolares
luz, ar, etc., ficando protegidos, sendo liberados quando a molécula hospedeira de
ciclodextrina é dissolvida.
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5 PECTINA
dos vegetais.
amarelado.
ácidos pectínicos – formam géis. Estas estruturas para passarem de sol a gel
rígida com viscosidade alta porém não o suficiente para se transformar em gel.
pelo fato de que as cargas negativas se repelem não permitindo esta aproximação.
ácidos pécticos. Utilizadas em produtos dietéticos por produzirem géis mais rígidos
ácido dificulta a formação do gel. Para se obter gel de pectina BTM, utiliza-se
Esta pectina BTM é tratada pela adição de íons cálcio na proporção de 0,1 –
Acidez – pH : 2,7 (geléia dura), 3,6 (não forma geléia), 3,2 (ideal).
5.4 CELULOSE
rígida.
alimentar.
CMC.
5.6 METICELULOSE
resfriamento.
5.7 HIDRÓPROPILMETILCELULOSE
5.8 HEMICELULOSE
paredes dos vegetais, contribuindo para uma textura mais rígida no processamento
6 GOMAS E MUCILAGENS
etc., são usados também como adesivos e espessantes. Podem ser extraídos de
AGAR-AGAR
e lacticínios.
ALGINATOS
macrocystis pyrifera.
sucos naturais.
CARRAGENANA
Forma géis com íons monovalentes e estes géis podem dar sinérese.
géis fortes, por isso utilizada em lacticínios, sorvetes e sopas, como espessante.
GOMA GUAR
proporções de 2:1.
GOMA LOCUSTA
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GOMA ARÁBICA
O polissacarídio natural está na forma de sais com cadeias curtas e por isso
apresentam baixa viscosidade. Pode ser tratado por ácidos formando o ácido
arábico.
de emulsões.
GOMA KARAYA
Absorve água até formar uma solução viscosa, parecendo gel. Contém
grupos acetílicos que são perdidos com o tempo dando um cheiro de ácido à goma.
GOMA TRAGACANTE
óleo-água.
contínua.
baseia-se na relação que existe entre seus grupos hidrofílicos e lipofílicos. Esta
6.7 ESPUMAS
7 EDULCORANTES
Um bom edulcorante deve ser solúvel em água, ser mais doce que a
Porém, o mais importante é não apresentar efeito residual (lingering effect) nem ter
ESTÁVEIS
PARCIALMENTE ESTÁVEIS
SACARINA
CICLAMATO
XILITOL
STEVIOSÍDEOS E REBAUDOSÍDEOS
Aproximadamente 300 x mais doce que a sacarose. Além destes também foi obtido
GLICOSÍDEO R1 R2
Steviosídeo β-glu - glu2 – glu1
Rebaudosídeo A β-glu - 3glu2 (glu1) glu1
Rebaudosídeo B –H - 3glu2 (glu1) glu1
Rebaudosídeo C β-glu - 3glu2 (glu1) ran1
Dulcosideo A β-glu - glu2 – ran1
ASPARTAME
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Pode por hidrólise dar origem a fenilalanina, que pode ser prejudicial à
ÁGUA
CARBOIDRATOS
pectinas, hemicelulose.
PROTEÍNAS
O conteúdo protéico na dieta com frutas e hortaliças, não tem grande valor,
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LIPÍDEOS
VITAMINAS E MINERAIS
SABOR E AROMA
COR
carotenóides e antocianinas.
TEXTURA
hortaliças.
8.3 MATURAÇÃO
A maturação das frutas normalmente é feita no pé, porém pode ser realizada
após a colheita.
pigmentos e enzimas).
oxidação de carboidratos.
no processo de deterioração.
deve ser em demasia o que levaria a uma perda de água, que causa a
no pé, já que a sua atividade respiratória é baixa, como exemplo temos a uva,
GLICÍDIOS
ACIDEZ E pH
SUBSTÂNCIAS PÉCTICAS
PIGMENTOS
AROMA
ETILENO
9 PIGMENTOS
músculos, já nos alimentos de origem vegetal temos uma variedade muito maior de
pigmentos.
Isto nos obriga muitas vezes, a lançar mão de corantes artificiais estáveis que
buscam nos pigmentos naturais e portanto não tóxicos, uma utilidade maior no
alimentos.
vários grupos funcionais nas suas moléculas. A coloração pode ser variável e sofrer
9.1 PORFIRINAS
grupos metinos. Aos nitrogênios dos anéis estão ligados íons magnésio para as
9.1.1 Clorofila
Nas células vegetais a clorofila dentro dos cloroplastos estará protegida por
estrutura das fibras vegetais mudando a absorção da luz pela superfície do vegetal.
deixando sua estrutura exposta ao ataque de ácidos da célula, com isto ocorre
zinco ou cobre pode restabelecer a cor verde, porém este processo nem sempre é
eficiente.
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ação alcalina (pH> 6,5), tornam estes pigmentos bons substitutos de corantes
9.2 BETALAINAS
9.3 FLAVONÓIDES
flores.
flavilium).
9.3.1 Antoxantinas
São menos solúveis em água. Em meio ácido podem formar sais instáveis.
São mais resistentes ao calor. Podem formar complexos coloridos com íons
9.4 TANINOS
folhas. Algumas frutas como a uva, maçã, pêra e caqui, também apresentam tanino,
coloidais.
9.5 CAROTENÓIDES
xantofilas.
lipídicas juntamente com a clorofila. A cor verde da clorofila mascara a cor dos
carotenos, com exceção das folhas novas que apresentam ainda uma quantidade
banana (casca), maçã, tomate, pimenta (vermelha), abóbora, etc. e hortaliças como
Podem ser usados como corantes em alimentos por não serem tóxicos. Tem
precursor da vitamina A.
9.6 QUINONAS
que aumenta muito a coloração produzindo as lacas de ácido camínico. Estas lacas
9.7 CURCUMINA
Possui forte cheiro e gosto picante o que permite que seja utilizado como
10 ANTIOXIDANTES
produzirem compostos que não participam das reações em cadeia dos radicais
livres.
processo, perdendo a eficiência com o tempo. Esta ação oxidante pode ser
melhorada pela utilização de quelantes dos metais pró-oxidantes, como pelo uso de
TOCOFERÓIS
Presente na maioria dos vegetais em quantidade suficiente para agir como anti-
substâncias.
compostos orgânicos. Outros ésteres de ácido gálico também são utilizados pela
como Ferro.
BUTIL-HIDROXIANISOL (BHA)
orgânicos e óleos. Pelo aquecimento com água a maior parte é perdida, porém uma
BUTIL-HIDROXITOLUENO (BHT)
11 FIBRAS
definição idealdas fibras, embora várias definições tenham sido propostas nos
Elas atingem o cólon intactas, no cólon, elas podem ser, pelo menos
Elas também têm implicações práticas para as fórmulas enterias, uma vez que e
altera algumas das propriedades das fibras. Por exemplo, as fibras solúveis perdem
Bibliografia
BÁSICA
CECCHI,M.H. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 6ª ed. Campinas:
Unicamp, 2003.
BOBBIO, F.,BOBBIO P. Introdução à química de alimentos. 3ª ed. São Paulo: Varela, 2003.
ROLANO S.D.Alimentos e Nutrição: Introdução a bromatologia. 3ª ed. Porto Alegre: Artmed,
2002.
COMPLEMENTAR
BOBBIO. P.A.& BOBBIO P.A. Química do processsamento de alimentos. 3ª ed. São Paulo:
Varela, 2001.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas do Instituto Adolfo Lutz: Métodos químicos e físicos de
análises de alimentos. São Paulo:Instituto,1985.
SILVA, D. L. Análises de alimentos.1ª ed. Viçosa: Imprensa Universitária, 1991.