Fluido Envirotemp™ FR3™

Guia de Ensaios
G2090P
Outubro, 2016

Cargill Industrial Specialties

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IEC® é uma marca registrada do International Electrotechnical Commission (IEC).
©2016 Cargill, Incorporated. Todos Direitos Reservados.
INTRODUÇÃO
® ®
O fluido Envirotemp FR3 é um refrigerante dielétrico
formulado para aplicação em equipamentos elétricos,
sendo tipicamente adequado tanto para uso em
equipamentos novos como no reenchimento de
equipamentos existentes. É um fluido altamente
biodegradável, não tóxico, à base de éster natural de
óleo vegetal de classe comestível. O fluido Envirotemp
FR3 recebeu a colocação Environmental Technology
Verification da Agência de Proteção Ambiental dos
EUA e a certificação Environmental Technology
Certification da Agência de Proteção Ambiental da
Califórnia-EUA. O fluido FR3 também é listado como
resistente ao fogo pelas principais agências de
segurança contra incêndio, como FM Global (FM) e
® ASTM para óleo mineral [2] e fluidos dielétricos à base
Underwriters Laboratories (UL). Este guia discute a
aplicação de ensaios padronizados ao fluido
Envirotemp FR3 novo e em serviço, descrevendo
como os métodos se diferenciam daqueles utilizados
em óleos minerais convencionais, e compara suas
especificações.
DIFFERENÇAS NAS PROPRIEDADES
DO FLUIDO
As propriedades físicas, químicas e elétricas são
usadas para especificar e avaliar fluidos isolantes
novos e monitorar fluidos em serviço [1]. Alguns
indicadores tradicionais, aceitáveis ao desempenho de
óleo mineral, não devem ser aplicados ou podem ter
valores diferentes para o fluido Envirotemp FR3.
A composição química do fluido FR3 é uma mistura de
triglicerídeos relativamente polares (moléculas de
éster ácido graxos de cadeia longa) que possuem
alguma insaturação e formam facilmente ligações com
hidrogênio. Óleo mineral convencional consiste de
naftênicos cíclicos, alcaínos ramificados e moléculas
aromáticas. Esses compostos com pontos de ebulição
relativamente baixos são não-polares e hidrófobos. A
diferença na química básica entre óleo vegetal e
mineral é responsável pelos valores tão diferentes em
vários testes de avaliação das características do fluido.
A Tabela 1 mostra as faixas de valores históricos do
fluido Envirotemp FR3 (útil para os projetistas de
transformadores) e compara com a especificação da
de éster natural [3].
ENSAIOS DE DESEMPENHO
Fluidos isolantes proporcionam isolamento elétrico e
capacidade de refrigeração. Duas propriedades
importantes que afetam o funcionamento e o
desempenho de um fluido isolante são a rigidez
dielétrica e viscosidade. A rigidez dielétrica mede a
efetividade como isolante elétrico. A viscosidade
influencia no desempenho de refrigeração.

Tabela 1: Valores do fluido Envirotemp FR3, e limites de especificação para éster natural e óleo mineral [2,3].
Fluido Novo Conforme Recebido
Método Éster Natural Óleo Mineral
Ensaio ASTM ASTM D6871 ASTM D3487
Rigidez Dielétrica [kV] D877 ≥ 30 ≥ 30
gap 1mm D1816 ≥ 20 ≥ 20
gap 2mm ≥ 35 ≥ 35
Fator de Dissipação [%] D924
25ºC ≤ 0,20 ≤ 0,05
100ºC ≤ 4,0 ≤ 0,30
2
Viscosidade Cinemática [mm /s] D445
40ºC ≤ 50 ≤ 12,0
100ºC ≤ 15 ≤ 3,0
Conteúdo de Umidade [mg/kg] D1533 ≤ 200 ≤ 35
Ponto de Fluidez [ºC] D97 ≤ -10 ≤ -40
Índice de Neutralização [mg KOH/g] D974 ≤ 0,06 ≤ 0,03
Tendência de Gás [μl/min] D2300 ≤0 –
Tensão Interfacial [mN/m] D971 – ≥ 40
Conteúdo de PCB [ppm (wt)] D4059 não detectável não detectável
Ponto de Fulgor [ºC] D92 ≥ 275 ≥ 145
Ponto de Combustão [ºC] D92 ≥ 300 –

2
 80
Tensão Disruptiva Dielétrica
ASTM D1816 [4]: A única modificação no método de 70

ensaio D1816 é o tempo de repouso antes do teste. O

60

Rigidez Dielétrica D1816 (kV)

método exige um tempo de repouso de 3-5 minutos.
Por causa da viscosidade do fluido FR3 ser um pouco 50
maior do que a do óleo mineral recomenda-se um
40
tempo de repouso de 30 minutos entre a vertedura da

(kV)
amostra de fluido equilibrada à temperatura ambiente 30
e o início do ensaio. Isto permite tempo suficiente para
20
o ar escapar após verter a amostra.
10 Fluido Envirotemp FR3
Óleo mineral
ASTM D877 [5]: O tempo de repouso especificado
0
neste método é de 2-3 minutos. Igual ao D1816, 0 100 200 300 400 500 600 700
recomenda-se um tempo de repouso de 30 minutos. Conteúdo de Água (mg/kg)
(Apesar do método ASTM D877 para rigidez dielétrica
80
funcionar bem com fluido Envirotemp FR3, o método
D1816 é preferível para todos os fluidos. O D877 é 70 Fluido Envirotemp FR3
menos sensível aos gases dissolvidos, água e Óleo mineral

Rigidez Dielétrica D1816 (kV)

partículas). 60

50
Efeito do Conteúdo de Umidade
40
A rigidez dielétrica de qualquer fluido dielétrico começa
(kV)
a diminuir quando o conteúdo de umidade aumenta 30
para cerca de 40% da saturação relativa. À
20
temperatura ambiente, 40% de saturação relativa em
óleo mineral ocorre num conteúdo de umidade 10
absoluto de aproximadamente 25 mg/kg (ou ppm), e
aproximadamente 400 mg/kg no fluido Envirotemp 0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
FR3. Para obter uma comparação significativa do Conteúdo de Água (% Saturação a 20°C)
conteúdo de umidade em diferentes tipos de fluidos
dielétricos, deve-se utilizar a saturação relativa, em
vez do conteúdo de umidade absoluto em mg/kg. A Figura 1: Rigidez dielétrica versus conteúdo de umidade
para óleo mineral e fluido Envirotemp FR3. O gráfico
figura 1 compara a rigidez dielétrica D1816 versus
superior mostra a rigidez dielétrica versus o conteúdo de
conteúdo de umidade absoluto e relativo para fluido umidade absoluto. O gráfico inferior mostra o mesmo
FR3 e óleo mineral. dado versus conteúdo de umidade relativa.

Viscosidade A polaridade e a estrutura molecular dos ésteres

A viscosidade cinemática do fluido FR3 é um pouco
maior do que a do óleo mineral. Utilize ASTM D445 [6]
sem modificação.
ENSAIOS DE DIAGNÓSTICO
As propriedades nesta categoria não afetam
diretamente o desempenho do transformador, mas são
usadas como indicadores de alterações no fluido ao
longo do tempo devido à operação do transformador.
As curvas de tendências são pelo menos tão úteis
quanto os valores em si. A qualidade do fluido
Envirotemp FR3 é medida usando os mesmos
métodos de ensaios usados nos óleos minerais
convencionais. No entanto, devido às diferenças em
suas propriedades químicas, os valores base normais
serão diferentes para certas propriedades.
influenciam os valores obtidos nos ensaios ASTM.
Conteúdo de umidade, fator de dissipação, ponto de
fluidez e índice de neutralização são tipicamente mais
elevados do que os do óleo mineral. Tensão
interfacial, tendência a formação de gás e resistividade
são normalmente mais baixos. Outros ensaios, tais
como conteúdo de compostos furânicos requerem
métodos de ensaio específicos para obter resultados
confiáveis.
Conteúdo de Umidade
Usar ASTM D1533 [7] sem modificação.
Nota: Se forem obtidos resultados errados ou
pouco comuns, use reagentes Karl Fischer para
aldeídos e cetonas em vez daqueles aplicados em
óleo mineral, conforme recomendado na norma
ASTM D1533.

3
 5000
Índice de Neutralização
 B 
Ponto de Saturação de Água (mg/kg)

 A 
Saturação(T)  10 T  273
Utilize ASTM D974 [9] sem modificação. O fluido
4000 fluido Envirotemp FR3: A = 5.3318, B = 684 Envirotemp FR3 novo contém naturalmente pequenas
(de Doble Engineering)
óleo mineral : A = 7.0895, B = 1567
(de IEEE C57.106)
quantidades de ácidos graxos livres que resultam em
3000
índices de neutralização maiores do que aqueles
(mg/kg)

vistos tipicamente em óleos minerais. Conforme o

fluido FR3 envelhece, ele reage com a água
2000 (hidrólise), gerando ácidos graxos de cadeia longa
adicionais. Os ácidos graxos de cadeias longas são
1000
suaves e não corrosíveis comparados aos ácidos
orgânicos de cadeias curtas encontrados no óleo
mineral. Apesar do método de acidez determinar a
0
20 40 60 80 100 120
quantidade de componentes ácidos presentes, ele não
informa o tipo ou a reatividade do ácido.
Temperatura (°C)

Tensão Interfacial
Figura 2: Saturação da água versus temperatura para
óleo mineral e fluido Envirotemp FR3. Utilize ASTM D971 [10] sem modificação. Tensão
interfacial deve ser, em teoria, tão útil ao fluido
A saturação de água versus temperatura é mostrada Envirotemp FR3 quanto o é para óleo mineral.
na Fig. 2. A saturação de água, à temperatura Entretanto, mais dados históricos de serviço são
ambiente, do fluido FR3 é de aproximadamente 1000 requeridos para se estabelecer limites. O fluido
mg/kg, e 55 mg/kg para óleo mineral. Esta grande Envirotemp FR3 novo possui valores de tensão
capacidade para água é um dos importantes atributos interfacial inerentemente mais baixos do que o óleo
do fluido Envirotemp FR3, e um importante fator na mineral.
maior vida útil do isolamento de papel Kraft comparado
à sua vida em óleo mineral. Resistividade
Utilize ASTM D1169 [11] sem modificação. Pelas
O fluido FR3 novo contém tipicamente 20-50 mg/kg de mesmas razões que o fator de dissipação do fluido
água. A norma ASTM D6871 de Ésteres Naturais para Envirotemp FR3 é maior que o do óleo mineral, a
Equipamentos Elétricos permite um máximo de 200 resistividade é menor.
mg/kg.
Ponto de Fluidez
Fator de Dissipação O ponto de fluidez do fluido Envirotemp FR3 está
Utilize ASTM D924 [8] sem modificação. Ao utilizar tipicamente na faixa de -24 – -21ºC, e é maior que o
uma única célula de teste para medições de do óleo mineral. Seguir cuidadosamente ASTM D97
dissipação de óleo mineral e fluido Envirotemp FR3, a [12] para obter resultados precisos. Aqueça as
célula deve estar meticulosamente limpa ao mudar de amostras de fluido a 130ºC e resfrie a temperatura
um tipo de fluido para outro. Isto é particularmente ambiente antes de iniciar a determinação do ponto de
válido ao medir o fluido Envirotemp FR3 depois do fluidez. As taxas de resfriamento e os intervalos de
óleo mineral. Valores elevados artificiais podem ser monitoramento do ponto de fluidez precisam estar de
vistos se a célula não estiver suficientemente limpa. acordo com a especificação. Requere-se o seguimento
estrito ao método D97 para prevenir valores de ponto
O fator de dissipação de um fluido FR3 novo é de fluidez incorretos.
naturalmente mais elevado do que de um óleo mineral
novo. Valores de 0,05% a 0,10% a 25ºC são típicos O método ASTM D5950 [13] também pode ser
para fluido novo; valores até 0,2% são aceitáveis pela utilizado para determinar o ponto de fluidez do fluido
norma ASTM D6871. A composição química do fluido Envirotemp FR3. Notar que o método D5950 provê
á base de éster é relativamente polar comparada ao consistentemente um ponto de fluidez de
óleo mineral. Esta característica, juntamente com uma aproximadamente 3°C mais baixo do que o método
maior acidez, explica os fatores de dissipação mais D97. A principal razão é a diferença na sensibilidade
elevados. ótica do detector versus olho humano na luz refratada.

4
Tendência a Absorção de Gás para determinar o tempo de indução de oxidação.
A tendência a formação de gás do fluido FR3, pela Contate a Cargill para obter procedimentos
ASTM D2300 [14], é -79μl/min, significativamente detalhados.
menor que a do óleo mineral. O elevado grau de poli-
insaturação tem uma maior tendência e capacidade de Conteúdo de PCB
absorver hidrogênio sob condições de descarga O fluido Envirotemp FR3 novo não contém bifenilas
parcial. policloradas (PCB - não detectável). O conteúdo de
PCB é medido de acordo com ASTM D4059 [17]
Tabela 2. Detalhes de cromatografia gasosa utilizada pela usando coluna empacotada. Resultados precisos
Cargill para ASTM D4768, determinação de inibidor de podem ser obtidos usando o tratamento com ácido
oxidação no fluido FR3 sulfúrico para remover interferências.
Instrumento HP5890 Série II
Não é recomendado tratamento com adsorventes para
Coluna J&W DB-5ms, remoção de interferências. Amostras de laboratório
15m x 0,32mm, preparadas com tratamento adsorvente apresentaram
1,0μm filme
conteúdo de PCB consistentemente abaixo do
Fluxo de Gás 4 ml/min hélio @ 50°C esperado.
Razão Split 10:1
Temperatura do Forno 50°C por 1,0 min, Pontos de Fulgor e Combustão
rampa 10°C/min a 300°C, Utilize ASTM D92 [18] sem modificação. A
retenção 300°C por 20 min contaminação por fluidos mais voláteis diminui o ponto
Temperatura do Injetor 300°C de fulgor, e pode diminuir o ponto de combustão. Os
valores do ponto de fulgor podem ser usados para
Detector FID a 335°C
estimar a quantidade residual de óleo mineral num
Concentração da 0.5g/10ml de heptano para transformador reenchido com fluido FR3. A figura 3
Solução todos os padrões e amostras mostra os pontos de fulgor e combustão em função do
conteúdo de óleo mineral no fluido FR3.
Inibidor de Oxidação
400
Meça o conteúdo de inibidor de oxidação usando
cromatografia a gás (GC) e método ASTM D4768 [15]. Ponto de Combustão (ASTM D92)
350
Este método é preferível à técnica de infravermelho Ponto de Fulgor (ASTM D92)

(IR) porque os ésteres e subprodutos de ésteres

300
absorvem o infravermelho nas mesmas regiões que os
Temperatura (ºC)

aditivos inibidores. O método GC é específico e

preciso quando forem usados padrões preparados 250

adequadamente. Um ajuste prático dos parâmetros

operativos de um GC é mostrado na Tabela 2. 200
Considere readitivar o inibidor se o conteúdo de
inibidor cair abaixo de 0,12%. 150

Notar que os ensaios de estabilidade á oxidação de

100
óleo mineral não são adequados para uso em fluidos à 0 2 4 6 8 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
base de éster natural. A Cargill recomenda o uso do Conteúdo de Óleo Mineral (%)
método de tempo de indução de oxidação
empregando Calorimetria Diferencial de Varredura sob Figura 3: Pontos de Fulgor e Combustão versus conteúdo
Pressão (PDSC) para comparar fluidos à base de de óleo mineral
éster natural e avaliar aditivos inibidores. Contate a
Cargill para detalhes sobre os métodos. Análise dos Gases Dissolvidos
Amostras do fluido Envirotemp FR3 para determinação
Estabilidade a Oxidação de gases dissolvidos são tomadas e analisadas
Até a data em que este documento foi escrito, a ASTM usando os mesmos procedimentos e técnicas do óleo
não havia publicado um método de estabilidade a mineral [19-21]. Os dados são interpretados de forma
oxidação aplicável aos fluidos à base de éster natural. muito similar aos gases em óleo mineral.
Até que a ASTM publique um método adequado, a
Cargill recomenda o uso do método de Calorimetria
Diferencial de Varredura sob Pressão (PDSC) [16]

5
Os gases combustíveis gerados pelas faltas nos
fluidos à base de éster natural são similares às do óleo
mineral: altos níveis de hidrogênio pode ser uma
indicação de ocorrência de descargas parciais; óxidos
de carbono em certas proporções sugerem
sobreaquecimento do papel; gases hidrocarbonetos
podem ser resultados de falta térmica no óleo: pontos
de acetileno devido a arco. O primeiro passo sempre é
determinar se uma falta existe usando as quantidades
e taxa de geração de gases dissolvidos, antes de
tentar interpretar os dados de gás. O método mais
proveitoso para gases dissolvidos no fluido Envirotemp
FR3 utiliza as taxas de geração de gás combinada
com os métodos “Gases Chaves” da IEEE ou IEC
Duval [22].
Enxofre Corrosivo
O método ASTM D1275 [23] para detecção de enxofre
corrosivo pode ser aplicado sem modificação no fluido
Envirotemp FR3. Notar que o método utiliza a
intensidade de descoloração observada numa tira de
cobre para determinar a presença de enxofre
corrosivo. A descoloração de uma tira, especialmente
em altas temperaturas ou longos períodos de
envelhecimento, pode também ser resultado de outras
fontes diferentes do enxofre. Análise elementar semi-
quantitativa da superfície usando espectroscopia de
energia dispersiva de raios-X (EDS ou EDX) irá
fornecer a necessária discriminação da fonte.
Compostos Furânicos
O método ASTM D5837 [24] para determinação do
conteúdo furânico de óleos minerais foi aplicado no
fluido Envirotemp FR3, apesar do método não incluir
especificamente em seu escopo fluidos à base de
éster natural. A técnica funciona muito bem tanto para
óleo mineral novo como para fluido Envirotemp FR3
novo. À medida que o fluido Envirotemp FR3 se
degrada, o método começa a sofrer das interferências
de outros produtos de degradação extraídos e
concentrados junto aos furanos. Essas interferências
elevam o limite de detecção inferior e aumenta o erro
do método.
6
Micro-extração em fase sólida (SPME) combinada com
cromatografia gasosa/espectroscopia de massa está
agora sob investigação. Resultados promissores tem
sido obtidos usando fluido Envirotemp FR3 novo, com
respostas muito boas para 4 dos 5 compostos
furânicos usualmente quantificado pelo método. Uma
linha base para fluido Envirotemp FR3 envelhecido foi
ajustada, entretanto ainda não foram determinados
limites de detecção inferiores nem os níveis de erros
para FR3 novo e envelhecido. Os trabalhos continuam
com o método de micro-extração em fase sólida para
otimizar os parâmetros experimentais, estabelecer
limites de detecção e gerar curvas de calibração para
os 5 furanos.
Contagem de Partículas
O método ASTM D6786 [25] para determinação do
número de partículas num fluido pode ser usado se a
amostra estiver diluída. A viscosidade do fluido
Envirotemp FR3 pode não permitir a dissipação das
bolhas de ar que entraram no fluido, no período de
tempo permitido para fazer a medição.
Diluir o fluido Envirotemp FR3 próximo a 75% com
heptano ou hexano pré-filtrado. Filtrar o solvente
usando um filtro de membrana de 0,2μm. Utilize o
solvente filtrado para obter o valor branco para
partículas. Isto funciona efetivamente a menos que a
contagem de partículas do fluido seja baixa. Neste
caso, requere-se uma diluição menor e algumas
tentativas e erros. Notar que a pressão aplicada deve
ser limitada a 80psi, a fim de minimizar a queda de
pressão na célula.
Uma contagem de partículas alta pode ser resultado
de cristais (crisalita) num fluido recentemente abaixo
da temperatura do ponto de névoa. Se este for o caso,
aqueça o fluido para re-dissolver os cristais.
NOTA DE LABORATÓRIO
Lembre-se de limpar perfeitamente os equipamentos
de laboratório após a conclusão dos ensaios. Películas
finas de fluidos à base de éster natural têm uma
grande tendência, comparada ao óleo mineral, de
oxidar e eventualmente polimerizar quanto exposta ao
ar. Filmes frescos de éster natural são limpos
facilmente, mas filmes polimerizados exigem alguma
esfrega.
REFERÊNCIAS
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Methods, and Specifications of Electrical Insulating Oils
of Petroleum Origin”, ASTM International
[2] ASTM D6871 "Standard Specification for Natural
(Vegetable Oil) Ester Fluids Used in Electrical
Apparatus", ASTM International
[3] ASTM D3487 “Standard Specification for Mineral
Insulating Oil Used in Electrical Apparatus”, ASTM
International
[4] ASTM D1816 “Standard Specification for Mineral
Insulating Oil Used in Electrical Apparatus”, ASTM
International
[5] ASTM D877 “Standard Test Method for Dielectric
Breakdown Voltage of Insulating Liquids Using Disk
Electrodes”, ASTM International
[6] ASTM D445 “Standard Test Method for Kinematic
Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (the
Calculation of Dynamic Viscosity)”, ASTM International
[7] ASTM D1533 “Standard Test Method for Water in
Insulating Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration”,
ASTM International
[8] ASTM D924 “Standard Test Method for Dissipation
Factor (or Power Factor) and Relative Permittivity
(Dielectric Constant) of Electrical Insulating Liquids”,
ASTM International
[9] ASTM D974 “Standard Test Method for Acid and Base
Number by Color-Indicator Titration”, ASTM International
[10] ASTM D971 “Standard Test Method for Interfacial
Tension of Oil Against Water by the Ring Method”,
ASTM International
[11] ASTM D1169 “Standard Test Method for Specific
Resistance (Resistivity) of Electrical Insulating Liquids”,
ASTM International
[12] ASTM D97 “Standard Test Method for Pour Point of
Petroleum Products”, ASTM International
[13] ASTM D5950 “Standard Test Method for Pour Point of
Petroleum Products (Automatic Tilt Method)”, ASTM
International
[14] ASTM D2300 “Standard Test Method for Gassing of
Electrical Insulating Liquids Under Electrical Stress and
Ionization (Modified Pirelli Method)”, ASTM International
[15] ASTM D4768 “Standard Test Method for Analysis of 2,6-
Ditertiary-Butyl Para-Cresol and 2,6-Ditertiary-Butyl
Phenol in Insulating Liquids by Gas Chromatography”,
ASTM International
[16] M. Slovachek, “Oxidation Induction Time (OIT) Method
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Technical Center, Cooper Power Systems, Aug. 9, 2007
[17] ASTM D4059 “Standard Test Method for Analysis of
Polychlorinated Biphenyls in Insulating Liquids by Gas
Chromatography”, ASTM International
[18] ASTM D92 “Standard Test Method for Flash and Fire
Points by Cleveland Open Cup”, ASTM International
[19] ASTM D3612 “Standard Test Method for Analysis of
Gases Dissolved in Electrical Insulating Oil by Gas
Chromatography”, ASTM International
[20] “IEEE Guide for the Interpretation of Gases Generated in
Oil-Immersed Transformers”, IEEE Std. C57.104-1991,
Institute of Electrical and Electronics Engineers, New
York, USA
[21] “Mineral oil-impregnated electrical equipment in service
– Guide to the interpretation of dissolved and free gases
analysis”, IEC Standard 60599, Edition 2.0, 1999-03,
International Electrotechnical Commission, Geneva,
Switzerland
[22] “Envirotemp FR3 Fluid Dissolved Gas Guide”, Section
R900-20-19, Cooper Power Systems, August 2006
[23] ASTM D1275 “Standard Test Method for Corrosive
Sulfur in Electrical Insulating Oils”, ASTM International
[24] ASTM D5837 “Standard Test Method for Furanic
Compounds in electrical Insulating Liquid by High-
Performance Liquid Chromatography (HPLC)”, ASTM
International
[25] ASTM D6786 “Standard Test Method for Particle Count
in Mineral Insulating Oil Using Automatic Optical Particle
Counters”, ASTM International