848 Titrino Plus - Tutorial

Manual de Instruções
Titrino plus 848

ÍNDICE
1. Conhecendo o Titrino 848
1.1) Vista dianteira do equipamento
1.2) Vista traseira do equipamento
2. Instalação do Titrino 848 e conexões
2.1) Transporte e Armazenamento
2.2) Localização do equipamento na bancada
2.3) Conectando os sensores (eletrodos e sensores de temperatura)
2.4) Conectando um agitador
2.5) Conectando uma balança
2.6) Conectando uma impressora ou dispositivo USB
2.7) Conectando equipamentos à porta Remota
2.8) Conectando Unidades Intercambiáveis
3. Métodos no Titrino 848
3.1) Chamando um método existente
3.2) Criando um novo método
3.3) Inserindo uma Fórmula (cálculo)
3.4) Variáveis Comuns
3.5) Parâmetros da Titulação
3.6) Salvando o método
3.7) Salvando uma alteração em um método já existente
4. Como realizar uma análise com o Titrino 848
4.1) Realizando uma titulação potenciométrica
4.2) Realizando medidas de pH, potencial (U) e temperatura (T)
5. Realizando modificações durante uma análise
6. Salvando um resultado no Pendrive
7. Parâmetros e seus significados
7.1) Modo DET
7.2) Modo MET
7.3) Modo SET
7.4) Modo CAL (Calibração de Eletrodos de pH
9. Modos de Titulação
9. Cuidados Básicos com o equipamento
10. Cuidados, limpeza e checagem de eletrodos
11. Configurações do Titrino 848
12. Teoria
13. Problemas típicos com os eletrodos de pH
1) Conhecendo o Titrino 848
1.1) Vista dianteira do equipamento
1. Encaixe para Unidade Intercambiável

2. Leitor do chip da Unidade Intercambiável
3. Conector para movimentar o flat cock da Unidade
4. Display
5. Teclado
STOP Liga/ desliga o equipamento e faz a

parada manual da titulação. Para
desligar o Titrino, a tecla STOP
deverá ficar pressionada até o
completo desligamento.
START Inicia uma titulação ou uma função

manual.
BACK Aplica uma entrada de dados e sai da

tela de diálogo.
Move o cursor para cima e para

baixo (uma linha de cada vez).
Seleciona o caractere a ser usado no
editor de texto.
Figura 1: Vista Dianteira do Titrino 848 Seleciona o caractere a ser usado no

editor de texto e número. Seleciona
funções individuais na barra de
funções.
OK Confirma uma seleção.

1.2) Vista traseira do equipamento
Figura 2: Vista traseira do Titrino 848
1. Conector para Eletrodo Indicador (Ind.)

Para conexão de cabo de eletrodos indicadores (pH, metálicos, íon seletivos, etc). Entrada tipo F.
2. Código de Barras
Contém informações da voltagem do equipamento e do número de série.
3. Conector para Eletrodo de Referência (Ref.)
Para conexão de cabo de eletrodos de referência Ag/AgCl. Entrada tipo B 4mm.
4. Conexão para entrada de energia
A entrada de energia está sujeita a variações de voltagem. Use sempre um filtro de linha ou estabilizador.
5. Conector mini USB (OTG)
Para conexão de teclado, impressoras (requer RS232/USB Box 6.2148.030), balança (requer Remote Box
6.2148.030), cartões de memória USB e USB hubs.
6. Conector MSB (Metrohm Serial Bus)
Para conexão de agitador 801 Stirrer. Entrada tipo Mini-DIN, 9 pinos.
7. Conector para Sensor de Temperatura
Para conexão de sensor de temperatura tipo Pt1000 ou NTC. Duas entradas tipo B, 2mm.
8. Conector Remoto
Para conexão de equipamentos via interface remota (por exemplo, trocador de amostras). Entrada tipo
fêmea 9 pinos.
9. Conector de Eletrodos polarizados (Pol.)
Para conexão de eletrodos polarizados (ex: fio duplo de platina, folha dupla de platina). Entrada tipo F.
2) Instalação do Titrino 848 e conexões
2.1) Transporte e armazenamento
O instrumento é fornecido dentro de uma embalagem altamente protetora, juntamente com
seus acessórios. Somente esta embalagem garante um transporte seguro do equipamento,
caso seja necessário. Portanto, sugerimos que a caixa seja guardada.
2.2) Localização do equipamento na bancada

O sistema foi desenvolvido para trabalhar em ambientes fechados e protegidos do Sol e chuva,
e não pode ser instalado próximo a ambientes explosivos.
Instale o equipamento em um local que facilite sua operação e que seja livre de vibrações. Se
possível proteja-o contra atmosferas corrosivas e de contaminações por produtos químicos.
O Titrino deverá ficar protegido contra oscilações constantes e bruscas de temperatura, e não
poderá ficar sob contato direto da luz solar.
2.3) Conectando os sensores (eletrodos e sensores de temperatura)

 Eletrodos Indicadores (pH, metálicos, íon seletivo, etc): o cabo do eletrodo deverá ser
conectado na entrada Ind. do Titrino 848 Plus, conforme Figura 3 abaixo:
Figura 3 – Conexão de eletrodos indicadores

 Eletrodos de Referência: devem ser conectados na entrada Ref. do Titrino 848 Plus,
conforme Figura 4:
Figura 4 – Conexão de eletrodos de referência
 Eletrodos polarizados: devem ser conectados na entrada Pol., conforme Figura 5

abaixo:
Figura 5 – Conexão de eletrodos polarizados (fio ou folha duplo de Platina)

 Sensores de Temperatura Pt1000 ou NTC: devem ser conectados na entrada Temp.
OBS: O cabo vermelho sempre deverá ser conectado na entrada vermelha do Titrino. No
caso de se utilizar um sensor tipo NTC, deve-se plugar o cabo vermelho na entrada
vermelha do Titrino.
Figura 6 – conexão de sensores de temperatura Pt1000 ou NTC
2.4) Conectando um agitador

Você poderá conectar na entrada MSB do Titrino 848 os seguintes agitadores Metrohm:
 801 Stirrer (agitador magnético)

 803 Ti Stand (agitador magnético)
 804 Ti Stand (requer um agitador mecânico 802)
Figura 7 – Conexão do cabo do agitador na entrada MSB do Titrino 848

2.5) Conectando uma balança
Balanças são equipadas com interface RS 232 de transmissão de dados. Para conectar uma
balança você necessitará, portanto, de uma RS232/USB Box 6.2148.030, além de um cabo de
comunicação RS232 que depende da marca da balança (favor consultar a Metrohm Pensalab) e
de um cabo USB de referência Metrohm 6.2151.020. Será necessário também usar o
adaptador 6.2151.100 (que já vem com o seu Titrino 848).
Figura 8 – conexão de balanças através da caixa RS232/USB (ref. 6.2148.030)
2.6) Conectando uma impressora ou dispositivo USB

Será necessário usar o adaptador 6.2151.100 (que já vem com o seu Titrino 848), para caso se
deseje conectar uma impressora ou qualquer outro dispositivo destinado à recepção ou
armazenagem de resultados.
Figura 9 – conexão de impressoras ou equipamentos/dispositivos USB
O cabo da impressora pode ser instalado diretamente no adaptador 6.2151.100, bem como
um teclado USB ou um dispositivo de armazenamento USB (memória USB para armazenagem
de métodos, etc.). Se houver necessidade de conectar vários instrumentos, então será
necessário a aquisição de um USB Hub (encontrado em lojas especializadas).
OBS: O cabo 6.2151.120 é uma opção caso se deseje conectar uma impressora diretamente no
Titrino 848, sem necessidade de usar o adaptador 6.2151.100.
2.7) Conectando equipamentos à porta Remota
O Titrino 848 Plus pode ser integrado a sistemas de automação através de um cabo Remoto.
Há diversos cabos Remote disponíveis, dependendo do equipamento. Consultar o item
Optional Accessories do Manual em Inglês do Titrino 848, ou entrar em contato com a
Metrohm Pensalab.
Figura 10 – Conexão de equipamentos remotamente
2.8) Conectando Unidades Intercambiáveis

Para anexar a Unidade Intercambiável no Titrino, empurre-a horizontalmente até que ocorra o
encaixe no equipamento, notado pelo movimento da válvula verde da UI e um baixo sinal
sonoro.
Figura 11 – Conexão de Unidade Intercambiável no Titrino 848

3) Métodos no Titrino 848
3.1) Chamando um método existente
Para carregar no Titrino 848 um método já criado e salvo na memória do Titrino, selecione
Métodos na tela principal e pressione [OK]. A Tabela de Métodos (Tabela de Métodos) irá abrir,
contendo os métodos salvos na memória:
Selecione o método de interesse > Chamar > [OK].

O método será carregado e seu nome mostrado na tela principal na frente de Método.
3.2) Criando um novo método

Selecione Método na tela principal e pressione [OK]. A Tabela de Métodos irá abrir:
Selecione Novo > [OK].
Selecione o Modo de Titulação (DET, MET, SET, CAL) e pressione [OK]. Para maiores detalhes
sobre os Modos de Titulação consulte o Item 7 deste Manual.
Selecione o valor medido (parâmetro a ser monitorado: pH, U, Ipol ou Upol) e pressione [OK].
Pressione [BACK]. O método será carregado e mostrado na tela principal do Titrino. Agora você
deverá configurar o seu método (parâmetros, cálculos, etc) de acordo com a aplicação
(titulação) que pretende realizar no Titrino 848.
Estas etapas estão comentadas a seguir neste Manual. No final será mostrado como salvar o seu
método e realizar o backup (Exportar) dos métodos para um cartão de memória USB (pen
drive).
3.3) Inserindo uma Fórmula (cálculo)

As fórmulas para cálculos podem ser inseridas dentro de cada método. No máximo 5 cálculos
podem ser inseridos.
Selecione Menu > Parâmetros > Cálculos.
Selecione o resultado 1 (R1) por exemplo, e clique em Editar > [OK] para editá-lo. A função
Exlcuir apaga um cálculo existente.
As seguintes opções devem ser configuradas:
Função Descrição Entrada Valor padrão
Nome do Nome do resultado que será mostrado no display e Até 12 caracteres vazio
Resultado no relatório
Fórmula A fórmula para efetuar o cálculo deve ser inserida. Até 44 caracteres vazio
Caso já exista uma fórmula, ela será mostrada aqui.
As Variáveis usadas na fórmula estão descritas nas
Tabelas 1 e 2 abaixo. Modelos de fórmula (Modelos)
também podem ser usados (ver Tabela 3)
Casas Número de casas decimais usado para mostrar o De 0 a 5 2
Decimais resultado
Unidade Unidade do resultado. Caso selecione Definido (a) % │ mol/L │ mmol/L │ g/L %
pelo usuário, você mesmo poderá digitar a unidade mg/L | mg/mL │ ppm │ g
de seu interesse mg │ mL │ mg/piece │ ºC
│ µL mL/min │ User
defined
Salvar como O resultado obtido pode ser salvo como Fator de on │ off off
fator Correção do titulante usado para fazer a titulação. Se
a estatística estiver ativada, então a média será salva
no chip de memória da Unidade Intercambiável
Salvar como O resultado obtido pode ser salvo como uma on │ off off
CV Variável Comum. O resultado pode ser então
utilizado em cálculos posteriores, em outros
métodos por exemplo. Se a estatística estiver
Podem ser usadas até 5
ativada, então a média obtida será na Variável
Variáveis Comuns (CV01 a
Comum selecionada. Para maiores detalhes veja
CV05).
Item 3.4) Variáveis Comuns
Tabela 1 – Variáveis da fórmula

Variáveis Descrição
C00 Tamanho da amostra (massa ou volume)

EP# Volume de titulante gasto até o ponto de equivalência (EP#) definido no método
CI# Identificação da amostra
R# Resultado
FP# Volume de titulante gasto até o Ponto Final Fixo (FP#)
CV0# Variáveis comuns. Cada variável comum deve ser usada para apenas um método.
Normalmente estas variáveis são usadas para armazenar Fator de Correção dos titulantes e
para brancos
SMN# Média dos resultados R# (no caso de estatística ativada)
TITER Fator de correção do titulante usado no método
CONC Concentração do titulante usado no método
Var Variáveis adicionais. Consultar Tabela 2 – Variáveis Adicionais a seguir
Modelos Lista de fórmulas para cálculos pré-definidas. Consultar Tabela 3 – Modelos de Fórmula
Tabela 2 – Variáveis Adicionais
Pressionando Var irá aparecer uma lista com as variáveis abaixo descritas. Você poderá entrar
com qualquer uma dessas variáveis escrevendo diretamente na fórmula ou então selecionar da
lista e aplicar [OK].
Variáveis Descrição
MIM Valor medido inicial: antes do processamento das condições de início

MSM Valor medido inicial: depois do processamento das condições de início
MCV Volume final: volume total de titulante dispensado até a parada da titulação
ET# Temperatura no ponto final EP#
EM# Valor medido no ponto final EP#
ED# Tempo de titulação no ponto final EP#
MSV Volume Inicial
MEN pH assimétrico do eletrodo pH(0)
MSL Slope do eletrodo
DD Duração total da titulação
MST Temperatura Inicial medida
MCT Temperatura Final medida
FT# Temperatura no Ponto Final Fixo FP#
FM# Valor medido no Ponto Final Fixo FP#
FD# Tempo no Ponto Final Fixo FP#
Tabela 3 – Modelos de Fórmula

Pressionando Modelos no Editor de Fórmula, uma lista com modelos de cálculos pré-criados
serão mostrados. Caso deseje, você poderá escolher um deles pressionando [OK]. Você deverá
alterar a Massa Molar (Molw) para o valor a ser usado no cálculo, dependendo do seu analito.
Modelos Descrição
Concentração % Teor em %
Unidade do tamanho de amostra = g
Concentração mmol/L Teor em mmol/L
Unidade do tamanho de amostra = mL
Concentração mol/L Teor em mol/L
Concentração g/L Teor em g/L
Concentração ppm Teor em ppm
Fator Cálculo de fator de correção
Média do Branco Média de resultados separados de Branco
Branco (sem média) Resultado de Branco sem estatística
3.4) Variáveis Comuns

O equipamento permite a possibilidade de salvar até 5 resultados como variáveis
independentes dos métodos, chamadas Variáveis Comuns. Portanto, estas variáveis ficam
salvas no próprio Titrino e podem ser então utilizadas em cálculos posteriores, em outros
métodos por exemplo. Se a estatística estiver ativada, então a média obtida será na Variável
Comum selecionada.
Por exemplo, Variáveis Comuns são muito úteis para:
 Determinação de valor de Branco que será levado em consideração durante a
determinação do teor de amostras;
 Determinação de teor de solução padrão, que será levado em consideração durante a
determinação do teor de amostras;
Para checar o valor das variáveis comuns (CV01 a CV05), acesse Menu > Sistema > Variáveis
comuns.
Caso deseje, você pode alterar manualmente esses valores acessando Editar > [OK].
3.5) Parâmetros da Titulação
Os parâmetros podem ser acessados em Menu > Parâmetros.
Os parâmetros devem ser configurados conforme o tipo de análise que for realizar. Não
necessariamente devem ser utilizados os parâmetros pré-estabelecidos na memória do
equipamento. Os parâmetros dependem muito do tipo de titulação a ser realizada. Os
parâmetros são divididos em:
 Condições iniciais: ações realizadas pelo Titrino antes da titulação ser iniciada. Ex: pausa,
volume inicial, requisição de dados da amostra, etc.
 Parâmetros titulação: são os parâmetros de titulação que controlam a velocidade da análise
e, portanto, são indispensáveis para obtenção de curvas representativas e precisão nos
resultados.
 Condições de parada: parâmetros que estipulam o momento em que a titulação será
encerrada. A titulação também poderá ser finalizada manualmente pressionado a tecla
[STOP].
 Avaliação: parâmetros que definem o reconhecimento do ponto final (EP) de uma titulação
e, no caso de haver mais de um EP, quais serão identificados pelo equipamento (todos,
último, maior ou off).
 Cálculos: onde se define a fórmula para realizar o cálculo. Ver Item 3.3 Inserindo uma
fórmula (cálculo).
 Estatísticas: tratamento estatístico de múltiplas análises. Podem ser realizadas até 20
réplicas. A média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo são calculados se a estatística
estiver habilitada.
 Relatórios: onde se definem quais informações serão impressas no relatório, caso esteja
ativado a impressão do mesmo.
Para maiores detalhes sobre o significado de cada parâmetro veja o Item 6 deste manual.
A seguir temos alguns exemplos dos principais parâmetros de titulação (no Modo DET) ideais
para algumas titulações mais usuais. Lembrando que os parâmetros a serem utilizados
dependem de testes a serem realizados buscando otimizá-los e que, nem sempre, os
parâmetros estipulados abaixo podem ser necessariamente perfeitos para determinada análise.
Os parâmetros a serem utilizados podem ser determinados avaliando-se a qualidade da curva e
a repetibilidade dos resultados obtidos.
Titulações em meio não-aquoso (TAN - Índice de acidez total; TBN – Índice de basicidade total;
diversas titulações para determinar teor em fármacos; índice de peróxidos; entre outras):
MODO DET U
Densidade pontos medidos = 2 a 4
Incremento mín. = 20 a 40 μL
Taxa de dosagem = max.mL/min
Sinal de desvio = 10 a 30 mV/min
Tempo mín. espera = 5 s
Tempo máx. de espera = 15 a 20 s
Titulações ácido-base em meio aquoso:

MODO DET pH (ou também DET U se assim desejado)
Densidade pontos medidos = 4
Incremento mín. = 20 μL
Tempo máx. de espera = 15 s
Titulações de complexação (geralmente utilizando eletrodos íon seletivos (ISE) + eletrodo de

referência):
MODO DET U
Tempo mín. espera = 5 a 10s
Titulações REDOX (usando eletrodo de anel de Platina)

MODO DET U
Titulações de Precipitação (usando eletrodo de anel de Prata)

MODO DET U
Incremento mín. = 20 μL
IMPORTANTE: Sempre que alguma modificação no método for realizada o método deve ser
salvo conforme Item 3.6 a seguir.
3.6) Salvando o método
Quando estiver na tela principal, selecione Método e pressione [OK].
A tabela de métodos se abrirá (Tabela de métodos):
Selecione Salvar e pressione [OK].
Dê um nome para o novo método pressionando [OK]. A tela de editor de texto se abrirá.
Escreva um nome e confirme com Aceitar ou simplesmente pressione [BACK].
Pressione [BACK] novamente. Pronto, o seu novo método está salvo na memória interna do
Titrino 848.
3.7) Salvando uma alteração em um método já existente

Sempre que for realizada uma modificação no método deve-se salvar o método novamente.
Proceda da seguinte maneira: na tela principal selecione Método e pressione [OK].
Selecione Salvar, pressione [OK] e depois [BACK]. Pronto, o método alterado está salvo.
4) Como realizar uma análise com o Titrino 848
4.1) Realizando uma titulação potenciométrica
a) Encaixar a Unidade Intercambiável desejada.
b) Conectar o eletrodo correto e inserir o mesmo na solução a ser analisada. Certifique-se de
que todo o diafragma do eletrodo esteja submerso na solução. Cuidado para que não haja
contato entre o agitador magnético e o eletrodo.
c) Mergulhar a ponteira anti-difusão da Unidade Intercambiável no béquer de análise.
d) Ligar a agitação. A agitação deve ser suficiente para começar a formar o redemoinho (vórtex),
porém, não deve haver formação de bolhas.
e) Chamar o método desejado: na tela principal, selecione Método e pressione [OK]. Selecione
o método desejado e clique em Chamar > [OK]. O método será carregado na tela principal do
Titrino.
f) Na tela principal digite as informações sobre a amostra (massa/volume, identificações, etc)
g) Pressione [START].
OBS: a agitação poderá ser alterada a
qualquer instante durante o andamento da
titulação. Basta acessar Agitador > [OK] e
diminuir (Agitar -) ou aumentar (Agitar +).
Retorne à titulação com [BACK].
h) Se você tiver habilitado a função de requerer dados da amostra, irá aparecer uma tela com as
informações sobre a amostra. Confirme as informações com [OK] ou preencha as informações
solicitadas e depois confirme com [OK].
i) A análise será iniciada e o seu final será de acordo com a programação estabelecida em
Condições de parada no método criado. A titulação também poderá ser finalizada
manualmente pressionando [STOP].
j) O resultado poderá ser visualizado no Titrino: Menu > Resultados.
l) Você poderá visualizar a curva (Curva), realizar recálculos de resultados (Recalc) e visualizar os
dados estatísticos se for o caso (Estatíst).
m) Caso, por exemplo, se deseje remover um resultado da estatística acesse Estatíst >
selecione a análise a ser removida > clique em On/Off. O resultado removido será marcado
com um asterisco (*) e a estatística recalculada automaticamente.
n) Caso, por exemplo, se deseje adicionar mais uma análise a este grupo de estatística, acesse
Estatísticas > Aumentar. Uma nova titulação pode então ser feita e seu resultado será usado
neste tratamento estatístico.
4.2) Realizando medidas de pH, potencial (U) ou temperatura (T)

Na tela principal, selecione Menu e pressione [OK].
Selecione Controle Manual > [OK]. A janela de Controle Manual se abrirá.
Selecione Medir e depois o modo de medida que deseja (pH, U ou T), usando as setas ,
e confirme com [OK]. Selecione o eletrodo a ser usado e pressione [START] para começar a
medida.
5) Realizando modificações durante uma análise
As informações sobre a amostra e alguns parâmetros (Parâmetros) podem ser modificados
durante o andamento de uma titulação, em tempo real.
5.1) Modificando dados da amostra

Enquanto a titulação estiver ocorrendo, pressione [BACK] para retornar à tela principal (a
titulação prossegue ao fundo normalmente).
Edite as informações da amostra (tamanho de amostra, identificações) e pressione Aceitar >
[OK] para confirmar. Retorne à titulação (Curva online) pressionado [BACK].
5.2) Modificando os parâmetros da titulação

Enquanto a titulação estiver ocorrendo, pressione [BACK] para retornar à tela principal (a
titulação prossegue ao fundo normalmente).
Selecione Menu > [OK].
Selecione Parâmetros > [OK] e faça as modificações desejadas. Pressione [BACK] para retornar
à tela da titulação (curva).
6) Salvando um resultado no Pendrive

Os resultados podem ser salvos no formato .txt em um Pendrive conectado à entrada USB do
Titrino 848. Selecione Menu na tela principal e pressione [OK].
Selecione Relatórios - impressão e pressione [OK]. A seguinte janela se abrirá:

Selecione PC/LIMS e confirme com [OK]. O relatório será enviado ao Pendrive no formato .txt.
7) Parâmetros e seus significados

7.1) MODO DET ** valores em negrito são padrão do equipamento
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA
Condições iniciais Condições Iniciais da Titulação
Pulso ativado Saída de um pulso de ativação para um equipamento remoto on │ off

como, por exemplo, um Trocador de Amostras ou uma
Dosimat
Pausa ao iniciar Tempo de espera depois do início da determinação, antes

que a titulação se inicie. Por exemplo, uma solução auxiliar
0 ... 999999 s
pode ser adicionada com uma Dosimat durante este tempo
Volume inicial Adição de volume de titulante antes do início da titulação 0.00000 ... 9999.99 mL
Taxa de dosagem Taxa com que o volume inicial é dosado. A taxa máxima 0.01... 166.00 mL/min
depende do volume do cilindro da bureta e corresponde a
Valor padrão = Max.
três vezes o seu volume
Pausa Tempo de pausa antes de iniciar a titulação 0 ... 999999 s
Solicitar ID amostra Requisitar identificações de amostra após a análise ser off │ ID1 │ ID2 │ ID1 & ID2
iniciada com Start
Solicitar qtde. amostra Requisitar tamanho de amostra (massa ou volume) após a on │ off
análise ser iniciada com Start
Solicitar unidade Requisitar a unidade do tamanho de amostra após a análise on │ off

amostra ser iniciada com Start
Pausa ao solicitar Se este parâmetro estiver ativado (on), o método será

pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado on │off
(off) a análise terá início a partir do momento que foi
apertado Start, mesmo durante a requisição de dados
Parâmetros titulação Parâmetros da Titulação
Velocid. titulação Velocidade com que ocorrerá a titulação

Há 3 taxas pré-definidas: lenta, otimizada e rápida
Lenta: titulações lentas

Rápida: titulações rápidas lenta │ otimizada│ rápida │
programar
Otimizada: parâmetros otimizados, ideais quando se está
criando um novo método
Se o próprio usuário quer definir os parâmetros, então deve
ser selecionado programar. Desta maneira o usuário
visualizará os seguintes parâmetros abaixo:
Densidade pontos Densidade de pontos medidos. Refere-se à quantidade de 0 ... 9

medidos pontos necessária para construir a curva. Quanto menor o
Valor padrão = 4
valor estipulado mais pontos haverá na curva e mais lenta
será a titulação, pois o volume de titulante adicionado será
reduzido. Para maiores detalhes consulte o Item 6.1.1
Incremento mín. Incremento mínimo de titulante que poderá ser adicionado 0.05 ... 999.90 µL
durante a titulação Para maiores detalhes consulte o Item
Valor padrão = 10.00 µL
6.1.1
Incremento máx. Incremento máximo de titulante que poderá ser adicionado 0.1... 999,90 µL
durante a titulação Para maiores detalhes consulte o Item
Valor padrão = off
6.1.1
Seleção = off
Taxa de dosagem Taxa de dosagem para o incremento 0.01... 166.00 mL/min

Seleção = off
Sinal de desvio Desvio máximo permitido para aquisição do valor medido, ou 0.1 ... 999.0 mV/min
seja, está relacionado com o equilíbrio da titulação. Somente Valor padrão = 50 mV/min
quando o equipamento atingir valores abaixo do valor
estipulado é que a bureta poderá realizar uma nova adição Seleção = off
de volume. Seleção = off pode ser usada nos casos de
titulações lentas ou eletrodo com resposta lenta
(envelhecido ou sujo)
Tempo mín. de espera Tempo mínimo de espera entre cada adição de volume 0 ... 999999 s
Valor padrão = 0 s
Tempo máx. de espera Tempo máximo de espera entre cada dosagem 0 ... 999999 s
Valor padrão = 26 s
Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de - 20.0 ... 150.0ºC

temperatura é usado, então a temperatura é corrigida
Valor padrão = 25ºC
automaticamente
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em Sistema > Seleção = eletrodos

Eletrodo configurados
Solução Seleciona a solução da lista de solução em Sistema > Seleção = soluções

Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao configuradas │ não definido
método. As informações salvas no chip de memória da
Valor padrão = não definido
Unidade Intercambiável (fator, concentração, etc) podem ser
usadas em cálculos
I(pol) Corrente polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados - 125 ... 125 µA (incremento:
durante medições voltamétricas. Este parâmetro é disponível 1)
para edição somente nas determinações I(pol)
Valor padrão = 5 µA
U(pol) Voltagem polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados - 1250 ... 1250 mV
durante medições amperométrica. Este parâmetro é (incremento: 10)
disponível para edição somente nas determinações U(pol)
Valor padrão = 400 mV
Teste eletrodo Quando eletrodos polarizados estão sendo usados, pode-se on │ off
fazer um teste de eletrodo antes de se iniciar a titulação,
para garantir que o eletrodo está corretamente conectado e
não há curtos-circuitos presentes
Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em on │ off

Velocidade de agitação se define o valor da velocidade de
Valor padrão = 8
agitação (-15...15)
Condições de parada Condições de Parada da Titulação
Parar por volume A titulação pára quando volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL
Valor padrão = 100.00 mL

Seleção = off
Modo pH:
Parar valor medido Parada da titulação quando um valor medido é alcançado
- 20.000 ... 20.000
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Valor padrão = off
Seleção = off
Parar em EP Parada da titulação quando o ponto de equivalência (EP) 1 ... 9

selecionado for encontrado. Dependendo da titulação, mais
Valor padrão = 9
de um EP pode ser obtido
Seleção = off
Volume após EP Adição de volume de titulante após o EP ser encontrado. 0.01000 ... 9999.99 mL
Ideal para ter uma melhor caracterização da curva
Valor padrão = off
Seleção = off
Parar por tempo Parada após um tempo definido ser atingido 0 ... 999999 s
Valor padrão = off

Seleção = off
Taxa enchimento Taxa de preenchimento da bureta ao final da titulação 0.01... 166.00 mL/min
Valor padrão = max.
Seleção = max
Avaliação Avaliação do Ponto Final
Janela Seleciona uma janela de valor medido (pH, U, Ipol ou Upol) on │ off
na qual o EP deverá ser encontrado. Pontos de equivalência
Valor padrão = off
(inflexão) que forem encontrados fora da janela estipulada
não serão avaliados, ou seja, não serão utilizados para
cálculos. Caso selecione Janela = off, então o EP poderá ser
encontrado em qualquer região da curva de titulação
Modo pH:
Limite inferior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite
- 20.000 ... 20.000
inferior a ser monitorado Valor padrão = - 20.000
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = - 125.0 mV
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Valor padrão = - 125.00 µA
Modo pH:
Limite superior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite
- 20.000 ... 20.000
superior a ser monitorado Valor padrão = - 20.000
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Modo pH:
Critério do EP Critério de avaliação de ponto de equivalência encontrado,
0.10 ... 9.99
relacionado ao cálculo da derivada da curva de titulação. Valor padrão = 0.5
Somente derivadas com valores maiores do que o estipulado Modo U, Ipol:
aqui serão consideradas como válidas para cálculos 1 ... 999 mV
Modo Upol:
0.1 ... 99.9 µA
Valor padrão = 2.0 µA
Para Janela = off:
Reconhecimento EP Este parâmetro permite a você filtrar apenas o ponto de
todos │maior │último │ off
equivalência que é de seu interesse Valor padrão = todos
Para Janela = on:
primeiro │ maior│ último
Valor padrão = primeiro
Modo pH:
EP1 fixo em Fixa-se o EP (ponto final) em um valor definido de pH, mV ou
- 20.000 ... 20.000
µA. O volume de titulante corresponderá ao valor estipulado Valor padrão = off
para o EP fixo. O EP fixo deverá estar dentro da faixa obtida Seleção = off
na titulação
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Valor padrão = off
Seleção = off
EP2 fixo em Ver EP1 fixo na página anterior Ver página anterior.
Cálculos Consultar Item 3.3 deste Manual
Estatísticas Tratamento Estatístico dos Resultados
Estatísticas Se esta função está ativada (on), então o equipamento on I off

realizará um tratamento estatístico de certo número de
análises definidas
Número de amostras Número de determinações a serem feitas 2 ... 20
Valor padrão = 3
Relatórios Dados contidos no Relatório
Resultados Relatório contém os resultados calculados, volume gasto, on I off

valor medido no EP, dados da amostra, etc
Curvas Impressão da Curva da titulação on I off
Cálculos / Estatísticas Imprime fórmulas dos cálculos e tratamento estatístico on I off

(média, desvio padrão e desvio padrão relativo)
Lista de pontos Imprime a lista completa dos pontos medidos, usados para on I off
medidos construir a curva da titulação
Parâmetros Imprime todos os parâmetros da titulação on I off
PC/LIMS O relatório PC/LIMS é um relatório lido por uma máquina que on I off
armazena todas as informações úteis da análise. O Relatório
PC/LIMS pode ser salvo em um dispositivo de memória USB
(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS. Para
maiores detalhes favor consultar o Manual de Instruções em
Inglês do Titrino 848
7.1.1) Parâmetros de controle no Modo DET
a) Densidade de Pontos Medidos
 Abrange uma faixa de 0 a 9. Selecionando 0 (zero) resultará em um maior número
possível de incrementos de volume, enquanto selecionando 9 será gerada uma análise
com poucas possibilidades de incrementos de volume.
 Portanto, este importante parâmetro determina o número de pontos (adições) que
serão registrados durante uma titulação.
 Este parâmetro controla o tamanho do incremento adicionado e portanto afeta o
tempo total da análise.
 Pequenos valores estipulados geram incrementos de volume pequenos, mais pontos na
lista de pontos medidos e maiores são as chances de observarmos pontos de
equivalência pequenos. A análise leva mais tempo para terminar (fica mais lenta).
 Maiores valores estipulados geram incrementos de volume grandes e diminui o tempo
da análise, mas poucos pontos são registrados na lista de pontos medidos e um ponto
de equivalência pequeno pode ser perdido.
 Normalmente usamos pequenos valores para brancos e outras determinações onde se
consome um pequeno volume de titulante.
b) Incremento mínimo
 Determina a mínima quantidade de titulante que será adicionado a qualquer momento

durante a titulação.
 As primeiras três adições inicias em um análise (depois do volume inicial) são baseadas
no valor estipulado para o incremento mínimo.
 Incrementos mínimos são normalmente dosados quando há uma aproximação do ponto
final.
 Valores muito pequenos (< 10 μL) podem ocasionar ruídos na curva e
conseqüentemente gerar EP`s falsos.
c) Desvio e tempo de equilíbrio

 O desvio está relacionado com o equilíbrio do meio reacional durante uma titulação. O
sinal da voltagem é monitorado pelo titulador que calcula uma taxa média em mV/min.
A próxima adição de volume é feita quando o desvio medido é menor ou igual ao valor
programado no Titrino.
 Um desvio baixo significa que o sistema está próximo do equilíbrio e que a reação
ocorre a uma taxa lenta. Idealmente o sistema deve estar em equilíbrio antes de a
próxima adição ser feita.
 Juntamente com o desvio, um tempo de equilíbrio é estipulado no equipamento. Estes
dois parâmetros juntos controlam o tempo entre adições de titulante e assim afeta
significantemente o tempo de duração da análise. Se o tempo de equilíbrio for atingido
antes do desvio programado, o valor medido no momento é armazenado e um próximo
incremento de titulante é adicionado.
 Um desvio de 50 mV/min, por exemplo, corresponde a um tempo de equilíbrio de 26
segundos. Entretanto para muitas análises este tempo pode ser reduzido para 15
segundos.
 No caso de eletrodos com resposta muito lenta (geralmente eletrodos envelhecidos ou
sujos) ou de determinações colorimétricas, o desvio pode ser configurado para “OFF” e
as adições serão feitas baseadas apenas em um tempo de equilíbrio.
7.1.2) Avaliação do EP (ponto final) no Modo DET (Evaluation)

 Um ponto é medido depois de cada adição e armazenado na memória para gerar uma
lista de pontos medidos. A primeira derivada desta curva é avaliada a partir desta lista.
 Os valores usados para construir a curva da derivada são reportados como Equivalence
point Recognition Criterion (ERC – Critério de Reconhecimento do ponto de
Equivalência) na lista de pontos medidos. Cada máximo na lista ERC é um provável EP.
 O valor indicado para Equivalence Point Criterion (EPC – Critério do Ponto de
Equivalência) determina qual ou quais máximos serão reconhecidos como um EP. Desta
maneira o valor estipulado para EPC indica a altura mínima do pico da curva da derivada
que pode ser avaliada como um EP, ou seja, quando o valor de EPC é menor que o
máximo na lista ERC o EP será reconhecido.
 O reconhecimento do EP pode ser feito da seguinte forma: todos, último, maior ou por
janela de volume ou de valor medido. Fica a critério do usuário e de acordo com a
aplicação a escolha a ser feita. Por exemplo, em uma titulação de Índice Total de Acidez
(TAN) o ponto final de interesse é o último EP (caso haja mais de um EP).
7.2) MODO MET ** valores em negrito são padrão do equipamento

Dosimat

0 ... 999999 s
três vezes o seu volume por minuto
iniciada com Start

pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado
on │ off

Lenta : titulações lentas
Rápida : titulações rápidas
lenta │ otimizada │ rápida
│ programar
criando um novo método
Incremento volume Volume do incremento a ser adicionado do início ao fim da 0.00005 ... 999.900 mL
titulação. Dica: volume pequenos como 0.01 mL são
normalmente usados para determinações de Brancos
Taxa de dosagem Taxa de dosagem para o incremento 0.01... 166.00 mL/min

Seleção = off
Sinal de desvio Desvio máximo permitido para aquisição do valor medido, ou 0.1... 999.0 mV/min
seja, está relacionado com o equilíbrio da titulação. Somente
Valor padrão = 50 mV/min
quando o equipamento atingir valores abaixo do valor
estipulado é que a bureta poderá realizar uma nova adição Seleção = off
de volume. Seleção = off pode ser usada nos casos de
titulações lentas ou eletrodo com resposta lenta
(envelhecido ou sujo)
Tempo mín. espera Tempo mínimo de espera entre cada adição de volume 0 ... 999999 s
Valor padrão = 0 s
Tempo máx. espera Tempo máximo de espera entre cada dosagem 0 ... 999999 s

automaticamente

Eletrodos configurados

Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao configuradas l não definido
usadas em cálculos

Valor padrão = 8
agitação (-15 ...15)
Parar por volume A titulação pára quando o volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL

Seleção = off
Modo pH:
Parar valor medido Parada da titulação quando um valor medido é alcançado
- 20.000 ... 20.000
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Valor padrão = off
Seleção = off
Parar EP Parada da titulação quando o ponto de equivalência (EP) 1 ... 9

selecionado for encontrado
Valor padrão = 9
Seleção = off
Volume após EP Adição de volume de titulante após o EP ser encontrado. 0.01000 ... 9999.99 mL
Ideal para ter uma melhor caracterização da curva
Valor padrão = off
Seleção = off
Valor padrão = off
Seleção = off
Avalição Avaliação do Ponto Final
Janela Seleciona uma janela de valor medido (pH, U, Ipol ou Upol) on │ off
na qual o EP deverá ser encontrado. Pontos de equivalência
Valor padrão = off
(inflexão) que forem encontrados fora da janela estipulada
não serão avaliados, ou seja, não serão utilizados para
cálculos. Caso selecione Janela = off, então o EP poderá ser
encontrado em qualquer região da curva de titulação
Modo pH:
Limite inferior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite
- 20.000 ... 20.000
inferior a ser monitorado Valor padrão = - 20.000
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Modo pH:
Limite superior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite
- 20.000 ... 20.000
superior a ser monitorado Valor padrão = - 20.000
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Modo pH:
Critério do EP Critério de avaliação de ponto de equivalência encontrado,
0.10 ... 9.99
relacionado ao cálculo da derivada da curva de titulação. Valor padrão = 0.5
Somente derivadas com valores maiores do que o estipulado
aqui serão consideradas como válidas para cálculos Modo U, Ipol:
1 ... 999 mV
Modo Upol:
0.1 ... 99.9 µA
Valor padrão = 2.0 µA
Reconhecimento EP Este parâmetro permite a você filtrar apenas o ponto de Para Janela= off:
equivalência que é de seu interesse
todos │maior │último │ off
Valor padrão = todos

Para Janela = on:
primeiro │ maior │ último
Valor padrão = primeiro
Modo pH:
EP1 fixo em Fixa-se o EP (ponto final) em um valor definido de pH, mV ou
- 20.000 ... 20.000
µA. O volume de titulante corresponderá ao valor estipulado Valor padrão = off
para o EP fixo. O EP fixo deverá estar dentro da faixa obtida Seleção = off
na titulação
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo Upol:
- 125.0 ... 125.0 µA
Valor padrão = off
Seleção = off
EP2 fixo em Ver EP1 fixo na página anterior Ver página anterior.

análises definidas
Valor padrão = 3

Curvas Impressão da Curva da titulação on I off

Inglês do Titrino 848
7.2.1) Parâmetros de controle no Modo MET

a) Incremento de Volume
 É o volume de titulante que será adicionado durante a titulação. Ao contrário do modo
DET este volume se mantém sempre o mesmo durante a titulação.
 Quando a mudança de valor medido (pH ou U) é gradual, resultando em uma curva
quase sem inclinação, use incrementos maiores. Apenas atente-se de que pelo menos 5
pontos de dados são necessários para avaliação.
b) Desvio e tempo de equilíbrio
 Veja acima no Modo DET. Parâmetros idênticos também para o Modo MET.
7.2.2) Avaliação do EP (ponto final) no Modo MET (Evaluation)

 Um ponto é medido depois de cada adição e armazenado na memória para gerar uma
lista de pontos medidos.
 A maior mudança (∆n) de valor medido é armazenado.
 A ERC é a soma das mudanças de valores medidos imediatamente antes, depois e
incluindo a maior mudança: │∆(n-1)│ + │∆n│ + │∆(n+1)│
 Se a soma é maior que o valor configurado para EPC (End Point Criterion), então um
ponto final é avaliado.
 O reconhecimento do EP pode ser feito da seguinte forma: todos, último, maior ou por
janela de volume ou de valor medido. Fica a critério do usuário e de acordo com a
aplicação a escolha a ser feita. Por exemplo, em uma titulação de Índice Total de Acidez
(TAN) o ponto final de interesse é o último EP (caso haja mais de um EP).
7.3) MODO SET ** valores em negrito são padrão do equipamento
Condicionamento Condicionamento inicial do método
Condicionamento Se o condicionamento está ativado (on), então o meio de

trabalho (com os parâmetros de controle definidos) será
titulado até o ponto final definido na primeira vez que o
método é iniciado com Start. A titulação é então mantida on │ off
estável no ponto final definido. Para continuar o
prosseguimento do método, deve-se apertar Start mais uma
vez. O condicionamento será realizado novamente
(automaticamente) ao final da titulação
Desvio inicial Desvio inicial a ser atingido durante o Condicionamento. A 1...999 µL/min
mensagem “Condicionamento OK” será exibida no display
Valor padrão = 20 µL/min
assim que o volume de desvio inicial for atingido. A partir daí
a titulação pode ser iniciada
Correção do desvio O volume gasto ao final da titulação pode ser corrigido

automaticamente pelo Titrino usando o valor de desvio. Para
auto │ manual │ off
tanto, o volume de desvio é multiplicado pelo tempo de
correção de desvio e este valor é subtraído do volume final Valor padrão = off
(EP) gasto. O tempo de correção de desvio é o intervalo de
tempo entre o final do condicionamento e o final da
determinação (titulação)
Parar volume cond. É o máximo de volume de titulante que poderá ser gasto para 0.00000 ... 9999.99 mL
atingir o condicionamento. Caso o volume aqui estipulado
seja atingido durante o condicionamento, este é finalizado
automaticamente. O volume a ser escolhido depende do Seleção = off
volume do béquer de análise, para evitar transbordamentos
de reagente
Parar tempo cond. É o máximo de tempo para atingir o condicionamento. Caso o 0.00000 ... 999999 mL
tempo aqui estipulado seja atingido durante o
Valor padrão = off
condicionamento, este é finalizado automaticamente
Seleção = off

Dosimat
0 ... 999999 s
três vezes o seu volume por minuto
iniciada com Start

pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado
on │ off

Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao configuradas l não definido
usadas em cálculos

Eletrodos configurados

Valor padrão = 8
agitação (-15 ...15)

automaticamente
Direção da titulação A direção da titulação é normalmente determinada

automaticamente a partir do valor inicial medido e do ponto
+ │ - │ auto
final (EP) estabelecido. Entretanto sugere-se, se possível, que
se estipule a direção da titulação (+ ou -). Por exemplo: se o Valor padrão = auto
pH final for menor que o pH inicial, então a direção da
titulação é negativa (-)
Tempo de extração Tempo de extração é o tempo mínimo que a titulação irá

durar. A titulação não será finalizada antes que o tempo de
0 ... 999999 s
extração seja atingido, mesmo que o ponto final tenha sido
atingido
Interv. reg. pontos Intervalo de tempo para um valor medido entrar na lista de 0.1 ... 999999.0 s
pontos medidos durante a titulação. Exemplo: a cada 2 s um
Valor padrão = 2.0 s
valor medido será adicionado à lista de pontos (usada para
construir a curva de titulação
Parâm. de controle Parâmetros de Controle para o primeiro EP

EP1
EP 1 em Valor medido do primeiro ponto final (EP1). A titulação Modo pH:

finaliza quando o ponto final aqui definido for atingido - 20.000 ... 20.000
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo U, Ipol:
- 1250.0 ... 1250.0 mV
Valor padrão = off
Seleção = off
Modo Upol:
- 125.00 ... 125.00 µA
Valor padrão = off
Seleção = off

Lenta: titulações lentas
Rápida: titulações rápidas lenta │ otimizada │ rápida

│ programar
criando um novo método Valor padrão = otimizada
Modo pH:
Dinâmica Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar
0.001 ... 20.000
Distância do ponto final onde a dosagem constante (taxa Valor padrão = 2.00
máxima) pára e a dosagem de controle (taxa mínima) se Seleção = off
inicia. Quanto maior o valor estipulado para dinâmica, mais Modo U, Ipol:
lenta é a titulação. Para maiores detalhes consulte o Item 0.1 ... 1250.0 mV
6.3.1 Valor padrão = 100.0 mV
Seleção = off
Modo Upol:
0.01 ... 125.00 µA
Seleção = off
Taxa máxima Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar 0.01...166.00 mL/min

Taxa máxima da titulação. Ocorrerá sempre quando o Titrino Valor padrão = 10.00
ainda não tiver atingido a dinâmica estipulada. A titulação mL/min
ocorre mais rapidamente. Para maiores detalhes consulte o
Item 6.3.1
Taxa mínima Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar

Taxa mínima da titulação. Ocorrerá sempre quando o Titrino 0.01 ... 166.00 µL/min
atingir a dinâmica estipulada. A titulação ocorre mais
lentamente até que alcance o EP definido. Para maiores Valor padrão = 25.00
detalhes consulte o Item 6.3.1 µL/min
Critério de parada A titulação é finalizada quando o EP é atingido e também desvio │ tempo │ off
quando o critério de parada aqui definido for atingido
Valor padrão = desvio
Desvio de parada Este parâmetro é visível apenas quando Critério de parada = 1 ... 999 µL/min
desvio
Valor padrão = 20 µL/min
Tempo de espera Este parâmetro é visível apenas quando Critério de parada = 0 ... 999 s
tempo
Parâm. de controle Parâmetros de Controle para o segundo EP. São os

EP2 mesmos já comentados para o EP1
Parar por volume A titulação pára quando o volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL
Seleção = off
Valor padrão = off

Seleção = off
Seleção = max

análises definidas
Valor padrão = 3

Curva Impressão da Curva da titulação on I off

(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS
7.3.1) Parâmetros de controle no Modo SET:

Os parâmetros que serão discutidos abaixo têm um profundo efeito na precisão das
determinações. Como valores absolutos são usados para determinar o tamanho das adições,
todo esforço deve ser feito para garantir que os eletrodos (sensores) estão respondendo
adequadamente. Portanto, eletrodos de pH devem ser calibrados, eletrodos REDOX devem ser
checados com solução padrão REDOX de 250 mV (6.2306.020) e eletrodos de prata devem ser
checados através de uma titulação de NaCl 0,1M com AgNO3 0,1M (o salto de potencial deve ser
maior que 70 mV). Se a temperatura se altera muito durante a titulação, um sensor de
temperatura deve ser conectado para uma leitura correta de pH.
a) Dinâmica
 Determina uma distância do ponto final em que dosagens controladas e pulsadas se

iniciam. A taxa de adição é controlada pela taxa mínima. Por outro lado, na zona
dinâmica (mais rápida) as dosagens são controladas pela taxa máxima.
 Se a dinâmica é selecionada para “OFF”, a adição é sempre pulsada e controlada.
 Após cada adição feita dentro da zona dinâmica, o valor medido é comparado ao ponto
final estipulado e o próximo incremento a ser adicionado é calculado.
 Um aumento na dinâmica irá aumentar o tempo da análise. Se a dinâmica é muito
baixa, há a possibilidade de uma titulação em excesso.
b) Taxa máxima de dosagem

 Estabelece a taxa máxima de adição fora da zona dinâmica.
 A taxa máxima possível é 3x o volume da bureta em mL/min.
c) Taxa mínima de dosagem
 Estabelece a menor taxa de dosagem e é aplicada no inicio da análise e novamente

dentro da zona dinâmica.
 Se um valor muito alto é utilizado o ponto final pode ser excedido.
 Valores muito pequenos resultam em tempos de análise muito longos.
7.4) MODO CAL (Calibração de eletrodos de pH) ** valores em negrito são padrão do
equipamento
Parâmetros Parâmetros de Calibração de pH

calibração
Sinal de desvio Máximo valor de desvio permitido para aceitar um valor 0.1 ... 999.0 mV/min
medido como válido. Ou seja, somente quando o valor de
Valor padrão = 2.0 mV/min
desvio do sinal for menor ou igual ao valor estipulado é que o
Titrino aceitará o valor medido como válido. Seleção = off
Tempo mín. de espera Tempo mínimo para realização da medida. O valor medido 0 ...999999 s
não é aceito enquanto o tempo mínimo não tenha sido
atingido, mesmo que o sinal do desvio (Signal drift) tenha
sido atingido.
Tempo máx. de espera Tempo máximo para aceitação do valor medido. 0 ...999999 s

automaticamente.
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em System > Seleção = eletrodos

Sensors. configurados

Valor padrão = 8
agitação (-15 ...15).
Amostrador Este parâmetro deverá estar ativada (on) para calibrações

automático automáticas usando Trocadores de Amostra (por exemplo, o
869 Compact Sample Changer). Como os tampões são
trocados automaticamente pelo Trocador de Amostras, as on │ off
medidas não são pausadas para informar alteração de Valor padrão = off
tampões. O Titrino 848 envia um sinal remoto (EOD) para o
Trocador assim que a medida de um tampão é feita. Desta
maneira o Trocador analisa o próximo tampão em seguida.
Tampões Definição das Soluções Tampões usadas
Tipo de tampão Selecione a solução tampão que está sendo usada para Baker │ Beckman │ DIN │
calibração de pH. No caso da marca de sua solução não estar Fisher Fluka Basel │
presente na lista ao lado, selecione Special e defina o valor Hamilton │ Merck CertiPUR
dos tampões de acordo com o rótulo do produto. Até 5 │ Merck Titrisol │ Metrohm
tampões podem ser usados na calibração. Mettler │ NIST │ Precisa
Radiometer Special
OBS:
1) Merck CertiPUR:
temperatura de referência =
25ºC.
2) Merck Titrisol deve ser

selecionado quando estiver
usando tampões Merck
CertiPUR 20ºC
3) Especial: defina os
tampões na sequência exata
em que serão analisados.
Número de tampões Número de tampões que serão usados para fazer a 1│2│3│4│5
calibração.
Valor padrão = 2
Tampão 1 (pH) Este parâmetro estará visível apenas quando Tipo de tampão -20.000 ... 20.000
= Especial. Defina aqui o valor do primeiro tampão da série.
Valor padrão = 7.000
= Especial. Defina aqui o valor do segundo tampão da série.
Seleção = off
= Especial. Defina aqui o valor do terceiro tampão da série.
Valor padrão = off
As mesmas especificações se aplicam para Tampão 4 pH e
Seleção = off
Tampão 5 pH (se houver).

Inglês do Titrino 848.
8) Modos de Titulação
Modos Titulação Avaliação do EP Aplicações
A dosagem do reagente depende da O reconhecimento do EP é feito Recomendado para
proximidade do ponto final da titulação. com base na primeira derivada da a grande maioria
Quando a análise está distante do ponto curva em combinação com um das titulações,
final, EP, o reagente é dosado de maneira critério de reconhecimento pré- inclusive quando os
rápida. Quando a análise se aproxima do selecionado: pontos estão
ponto final o reagente é dosado através próximos ou são
de incrementos menores (mínimos). Critérios de reconhecimento: pouco acentuados.
- Todos os EP’s
DET - Somente o último EP A curva deve
(Dinâmico) - Somente o maior EP possuir o formato S.
- EP’s em uma determinada janela
de valores (U ou pH)
A dosagem é controlada através do

desvio (variação de mV/min) e/ou tempo
fixo de equilíbrio.
O reagente é dosado através de O reconhecimento do EP é feito Indicado para
incrementos fixos de volume. com base na diferença de análises com
potencial da curva de titulação no cinética de reação
início e final da análise. muito lenta
(diazotação,
Critérios de reconhecimento: algumas óxido-
MET - Todos os EP’s reduções, etc.).
(Monotônico) - Somente o último EP
- Somente o maior EP Indicado também
- EP’s em uma determinada janela para eletrodos com
de valores (U ou pH) resposta lenta.
A dosagem é controlada através do
desvio (variação de mV/min) e/ou tempo
fixo de equilíbrio.
Titulação com ponto-final definido. Volume dosado até o ponto final - Para
pré-definido (pH ou U). determinações
rápidas e
quantitativas em
SET química analítica. O
EP da titulação
(Ponto final deve ser conhecido
definido) e não pode se
alterar em uma
série de
determinações.
- O excesso de
reagente deve ser
evitado.
9) Cuidados básicos com o equipamento

 Procure manter o equipamento sempre Calibrado eletrônica e volumetricamente. Para
maiores esclarecimentos, contate o Departamento de Serviços e Soluções Técnicas da
Metrohm Pensalab;
 Realize a Manutenção Preventiva do equipamento periodicamente, pois nossos técnicos
estão aptos a diagnosticar possíveis desgastes de peças e a qualidade da bateria interna do
Titrino. Fique atento à vida útil da bateria interna contatando a Departamento de Serviços e
Soluções Técnicas da Metrohm Pensalab;
 Procure utilizar uma rede elétrica estabilizada, pois alterações bruscas na corrente podem
afetar a qualidade e precisão das medidas de potencial do Titrino;
 Mantenha o equipamento longe da incidência direta de luz solar;
 Instale o equipamento sobre uma bancada rígida e sem trepidações;
 É ideal que o ambiente do laboratório possua temperatura e umidade controladas;
 Ambientes muito ácidos podem ocasionar corrosão das partes metálicas do Titrino;
 Durante a troca de titulante da Unidade Intercambiável, remova a mesma do Titrino e
efetue a troca sobre a bancada, evitando assim que ocorra derramamento de soluções
sobre o Titrino, o que poderia danificar partes eletrônicas do mesmo;
 Lubrifique o pistão de teflon da bureta da Unidade Intercambiável com graxa de silicone ou
parafina 6.2803.010 a cada 4 meses ou menos, dependendo da rotina de uso do Titrino. Isto
garante uma longa vida útil das Unidades e precisão nos volumes dosados;
 A limpeza do equipamento pode ser feita com pano umedecido com água ou álcool
isopropílico.
10) Cuidados, limpeza e checagem dos eletrodos
Válido para todos os eletrodos:
 Para limpar o eletrodo durante a calibração use água destilada e papel macio;
 Não pressione ou atrite a membrana de vidro do eletrodo, apenas encoste levemente o
papel para absorver a água;
 Verifique diariamente se o volume do eletrólito interno está próximo a abertura (respiro) do
eletrodo. Se estiver abaixo, complete o volume com o auxílio de uma seringa e agulha, ou
pipeta Pasteur;
 JAMAIS deixe eletrodos em banho de ultra-som.
10.1) Eletrodos de pH
Armazenamento:
 Eletrodos Combinados – devem ser armazenados no eletrólito de referência, por exemplo

KCl 3M ou LiCl 2M em etanol.
 Eletrodos Separados – armazenar em água destilada.
Limpeza:
 Após várias medições em meios contendo proteínas, imergir o eletrodo por 15 min sob
agitação em solução de Pepsina 5% em HCl 0,1M;
 Para limpeza do diafragma (bloqueado por precipitação de AgCl, Ag 2S, AgBr, etc) mergulhe o
eletrodo por 15 a 60 min sob agitação em solução de Tiouréia 7% em HCl 0,1M. Em seguida
lave o eletrodo com água destilada e troque o eletrólito interno por uma nova solução.
Diafragmas de pino cerâmico ficam amarelados ou negros quando estão
contaminados/obstruídos. O eletrodo fica com um tempo de resposta lento e não faz
leituras adequadas de pH ou potencial (mV);
 Diafragmas contaminados por produtos orgânicos devem ser limpos com solventes
apropriados. Após, lave o eletrodo com água destilada;
 Após medições em meios não-aquosos anidros, o bulbo de vidro do eletrodo (apenas o
bulbo) deve ser imerso em água destilada por cerca de 60 s para hidratação da membrana.
Esta recomendação é especialmente válida para o eletrodo Solvotrode 6.0229.100 que é o
eletrodo utilizado em titulações em meios não-aquosos.
Checagem:
 Os eletrodos de pH devem ser calibrados diariamente e desta maneira monitoram-se o

slope e o pH assimétrico do eletrodo. Os limites podem ser estipulados pelo próprio analista
ou laboratório, mas normalmente trabalha-se com as seguintes faixas: Slope (entre 95 e
103%) e pH assimétrico (entre 6,5 e 7,5). Os seguintes testes são complementares:
 Teste de tempo de resposta: no modo de leitura de pH de seu pHmetro, mergulhe o
eletrodo no tampão pH = 4 e espere estabilizar a leitura. Retire o eletrodo deste tampão,
marque o tempo com um cronômetro e mergulhe em um béquer contendo tampão pH = 7.
Quando estabilizar a leitura neste tampão, registre o tempo gasto. Este tempo deve ser
inferior a 60 segundos.
 Teste do Diafragma: escolha um tampão, por exemplo pH = 4, e meça o potencial (em mV)
com e sem agitação. A diferença de potencial obtido nestas duas situações deve ser menor
ou igual a 2 mV (ideal 0 ou 1 mV).
10.2) Eletrodos de Referência

Armazenamento:
 Devem ser armazenados no eletrólito de referência, por exemplo KCl 3M ou LiCl 2M em

etanol.
 Para eletrodo de referencia com dois compartimentos, deve-se preencher o compartimento
interno com KCl 3M e o compartimento externo com o eletrólito adequado dependendo da
análise (por exemplo, KNO3 para titulações ou medições de cloretos).
Limpeza:
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH.
10.3) Eletrodos de Anel de Prata

Armazenamento:
 Eletrodos Combinados (6.0450.100, por exemplo): devem ser armazenados no eletrólito de

referência.
 Eletrodo Titrode-Ag (6.0430.100): armazenar em água destilada
 Eletrodo Separado (6.0350.100): armazenar em água destilada.
Limpeza:
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH. No entanto, em caso de

limpeza com Tiouréia, deve-se proteger o anel de prata com um teflon.
Checagem:
 Realiza-se uma titulação potenciométrica (modo DET U) de NaCl 0,1M com titulante Nitrato
de Prata 0,1M. Uma variação de potencial maior que 70 mV deve ser observada, entre o
início e o final da titulação.
NOTA:
 É recomendado fazer um recobrimento (coating) no eletrodo de prata com AgCl, Ag2S, AgBr
ou AgI quando se deseja titular baixas concentrações do analito, pois há um aumento da
sensibilidade. Este recobrimento é feito por eletrólise. Para maiores informações consulte o
Departamento de Aplicação da Metrohm.
10.4) Eletrodos REDOX: Platina e Ouro
Armazenamento:
 Eletrodos Combinados (6.0451.100 e 6.0452.100, por exemplo): devem ser armazenados no

eletrólito de referência.
 Eletrodo Titrode-Pt (6.0431.100): armazenar em água destilada.
 Eletrodos Separados (6.0351.100): armazenar em água destilada.
Limpeza:
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH. A superfície metálica

pode ser limpa com um material abrasivo (por exemplo pasta de dente).
Checagem:
 Utiliza-se padrão REDOX de U = 250 mV.
10.5) Eletrodo Solvotrode 6.0229.100 (para meio não-aquoso)

OBS: É importante fazer a hidratação do bulbo azul em água destilada entre uma análise e
outra. Para tanto mergulhe apenas o bulbo do eletrodo por 60s em água destilada.
Armazenamento:
 No próprio eletrólito de referência, por exemplo LiCl 2 M em etanol ou TEABr 0,4M em

etileno-glicol.
Limpeza:
 Pode ser usado solvente adequado para limpar o eletrodo ao final da análise e depois lave
com água destilada;
 Remova o diafragma (que é de junta esmerilhada móvel) pelo menos uma vez por semana
para limpeza e para evitar travamento do mesmo (evitar que fique emperrado, dificultando
a fluidez do eletrólito). Se houver dificuldade na movimentação deste diafragma, deixe o
eletrodo em banho-maria com água a cerca de 60ºC.
Checagem:
 Mede-se o potencial (mV) do tampão 4 e 7 e efetua-se a diferença entre os valores medidos

para ambos. Esta diferença deve ser maior do que 150 mV (∆U ≥ 150 mV). Caso contrário
verifique o eletrólito e troque-o se necessário, verifique o estado do diafragma: faça a
limpeza se necessário.
11) Configurações do Titrino 848 **valores em negrito são padrão do
equipamento
Configurações Menu > Sistema > Configurações

Configurações básicas do Titrino 848
Nome do usuário Nome do analista pode ser escrito aqui para o caso de emissão de Máximo de 12
relatório de análise caracteres
Valor padrão = vazio
Nome do Nome do equipamento pode ser definido Máximo de 10

equipamento caracteres
Número de série Número de série do Titrino 848. Específico de cada equipamento VISUALIZAÇÃO APENAS
Versão do Versão do Software interno do Titrino 848. Pode ser atualizado através VISUALIZAÇÃO APENAS
programa de um técnico da Metrohm Pensalab
Hora Hora atual. Apenas números podem digitados Formato hh:mm:ss

(hora:min:seg)
Data Data atual. Apenas números podem digitados Formato YYYY:MM:DD

(ano:mês:dia)
Contraste Contraste do display do Titrino. Pode ser ajustado usando as teclas 150 ... 240
Valor padrão = 212
Bip Sinal sonoro no caso de:
- uma tecla ser pressionada on │ off

- final de uma análise
Alerta PREP Ativa mensagem de aviso para Preparo (PREP) do sistema ao ligar o on │ off
Titrino
Sensor Seleção do tipo de sensor de temperatura usado no Titrino: Pt1000 │ NTC

temperatura
NTC (Negative Temperature Coefficient)
Pt1000 (Platinum resistence)
R (25ºC) Apenas se Temp. sensor = NTC. Resistência nominal do sensor NTC à 1000 ... 99999 Ω
25ºC
Valor padrão = 30000 Ω
B value Apenas se Temp. sensor = NTC. Constante material do sensor NTC 1000 ... 9999 K
Valor padrão = 4100 K
Eletrodos Menu > Sistema > Eletrodos

Configurações dos Sensores usados
Nome Nome do sensor Máximo de 24

caracteres
Tipo O tipo do sensor é mostrado no display VISUALIZAÇÃO APENAS
Slope Slope obtido na última calibração do eletrodo de pH -999.9 ... 999.9 %

Valor padrão = 100 %
pHass pH assimétrico obtido na última calibração do eletrodo -20.000...20.000

Temp. de Temperatura em que foi realizada a última calibração -20.0...150.0 ºC

calibração
Valor padrão = 25.0 ºC
Data de Data da última calibração VISUALIZAÇÃO APENAS

calibração
Disponível apenas para Eletrodos de pH
Monitorar Monitoramento da calibração do sensor on │ off

Disponível apenas para Eletrodos de pH
Intervalo de Disponível apenas de Monitorar = on. Define-se aqui o intervalo de 1... 999 d
tempo calibração do eletrodo de pH
Valor padrão = 999 d
(999 dias)
Titulantes Menu > Sistema > Titulantes VISUALIZAÇÃO APENAS
Configurações dos Titulantes (Unidades Interc.)
Nome Nome da solução (titulante) usada na Unidade Intercambiável (UI) Máximo de 24

caracteres
Tipo O modelo da bureta (UI) é mostrado no display VISUALIZAÇÃO APENAS

1 │ 5 │ 10 │ 20 │ 50
Volume do Volume do cilindro da bureta em mL. O volume é lido automaticamente
cilindro quando for UI inteligentes (com chip) Valor padrão = 20
Concentração Concentração da solução 999999999...999999999
Unidade de Unidade da concentração da solução µmol/mL │ mmol/L │

conc. mol/L g/L │mg/L │
mg/mL │ µg/L ppm │ %
│ mEq/L │ User
defined
Valor padrão = mol/L
Fator Fator de correção (título) da solução -999999999...999999999
Unidade do fator Unidade do fator de correção da solução µmol/mL │ mmol/L │

mol/L g/L │mg/L │ mg/mL
│ µg/L ppm │% │ mEq/L │
empty User defined
Data determ. Data da determinação do fator de correção (título) do titulante VISUALIZAÇÃO APENAS
Fator
Monitorar Monitoramento do intervalo de fatoração da solução on │ off
Intervalo de Define o intervalo de fatoração da solução 1... 999 d

tempo Valor padrão = 999 d (999
dias)
Variáveis Menu > Sistema > Variáveis comuns Para maiores

comuns detalhes consulte o
Edita as variáveis comuns (CV01 a CV05)
Item 3.4
Editar Você pode alterar manualmente o valor de uma variável comum

Excluir Deleta uma variável comum da lista
Gerenciador de Menu > Sistema > Gerenciador de arquivo

arquivo
Realiza backup, salva métodos em PenDrives
Estrutura do diretório no PenDrive:
Importar Importa um método selecionado
Excluir Deleta um método selecionado
Backup Realiza o backup de todos os dados do Titrino no PenDrive (USB Memory

Stick). OBS: apenas um backup pode ser criado dentro de um mesmo
PenDrive. Caso faça o backup novamente, o backup atual será sobrescrito
no antigo
Restaurar Carrega para o Titrino um backup salvo no PenDrive
Dispositivos Menu > Sistema > Dispositivos Externos

Externos
Configurações de equipamentos conectados ao Titrino.
PC/LIMS Especifica o local do relatório PC/LIMS. Podes ser salvo no formato TXT COM2 │ USB Stick
no PenDrive ou então enviado para um LIMS via interface RS-232 (requer
neste caso o item 6.2148.030 RS-232/USB Box
Parâmetros que devem ser usados para envio de relatório PC/LIMS:

Baud rate = 19200
Number of data bits = 8
Number of stop bits = 1
Parity = none
Handshake = none
Impressora Se há uma impressora conectada, então o modelo dever ser definido aqui Citizen (ESC-POS) │
Custom (ESC-POS) │
Impressoras que possuem a designação ESC-POS são chamadas Epson │ Epson (ESC-
impressoras ponto de venda, por exemplo, elas imprimem em papel POS) │ HP DeskJet HP
contínuo LaserJet │ Seiko (ESC-
POS)
Referência de impressora térmica compacta: 6.141.0100. Inclui cabo USB
6.2151.120 Valor padrão = HP
DeskJet
Largura do Ajusta a largura da curva a ser impressa, dependendo do modelo de 100 ... 3000 Pixels
Gráfico impressora. A altura da curva é sempre 2/3 da largura
Tipo de teclado Teclados USB podem ser usados para facilitar a entrada de dados no English US │ German
Titrino. Aqui se define o modelo do teclado com relação ao país DE French FR │
Spanish ES German CH
Valor padrão = English

US
Balança Se há uma balança conectada, então o modelo dever ser definido aqui AND │ Mettler │
Mettler AT Mettler AX
│ Ohaus │Precisa
Sartorius │Shimadzu
Valor padrão =
Sartorius
Editando a saída COM1:

Baud rate = 9600
Number of data bits = 8
Number of stop bits = 1
Parity = none
Handshake = hardware
12) Teoria
12.1) Teoria sobre eletrodos e potenciometria
A Potenciometria é um método analítico extremamente versátil que permite análises rápidas e
simples.
Os aparatos para medições potenciométricas consistem de um eletrodo indicador e um eletrodo

de referência. O eletrodo indicador fornece um potencial que depende da composição do
analito. A tarefa do eletrodo de referência é fornecer um potencial que se mantenha constante
e não dependa da concentração da amostra. O potencial U medido é composto portanto de
potenciais individuais produzidos pelos eletrodos indicador e de referência. A figura abaixo
mostra a representação esquemática da situação usando o eletrodo de vidro de pH com um
eletrodo de referência. Atualmente, freqüentemente são usados eletrodos combinados, ou seja,
possuem ambos os eletrodos em um corpo único. São mais convenientes para manipulação.
Eletrodo indicador (esq.) e eletrodo de referência (dir.)
A medição potenciométrica é realizada praticamente sem corrente elétrica com um voltímetro

com entrada de medição de alta impedância (pHmetro).
U1: Potencial galvânico o eletrodo indicador relativo à

solução da amostra.
U2: Potencial galvânico do eletrólito de referência

relativo à membrana vítrea.
U3: Potencial galvânico do eletrodo de referência

interno relativo ao eletrólito de referencia.
U4: Potencial galvânico de eletrodo de referência.
U5: Potencial de difusão no diafragma.
Os potenciais individuais U2, U3 e U4 são dados pelo sistema de eletrodo, e assim, constante para
um par de eletrodos específico. O potencial de difusão no diafragma U 5 pode ser mantido mais
ou menos constante e baixo através do uso de medidas apropriadas, de maneira que o potencial
medido entre os dois eletrodos dependa somente de U1, do potencial entre o eletrodo indicador
e a solução da amostra. Este potencial depende da atividade a i do íon. Esta relação é descrita
pela equação de Nernst:
Onde:
U: Potencial medido entre o eletrodo indicador e o de referência.

Uo: Potencial padrão de medida: depende da sua construção.
R: Constante dos gases (831441 JK -1 mol-1)
T: Temperatura absoluta em Kelvin (T em ºC + 273,15 K)
Zi: Carga o íon analisado (incluindo sinal)
F: Constante de Faraday (96484,56 Cmol-1)
ai: Atividade do íon
UN: Inclinação da reta da equação de Nernst (Slope de Nernst)
2303: é o fator de conversão para o logaritmo natural de base dez.
A inclinação (ou Slope) de Nernst UN especifica o valor teórico da inclinação da reta. U N

corresponde à mudança do potencial causada pela mudança na atividade ai pelo fator de dez.
Depende da temperatura e da carga z do íon analisado. É 59,16 mV à 25ºC para íons
monovalentes.
Em uma calibração de pH, o Slope e o pH assimétrico são monitorados e servem para ver
qualidade do eletrodo. Quando calibramos o eletrodo com tampões, um gráfico linear como o
da Figura abaixo é obtido.
O Slope é o coeficiente angular desta curva e deve possuir valores entre 95% a 103% (ou 0,95 a
1,03).
O pH assimétrico é o valor de pH (no eixo x)

onde o gráfico corta exatamente o potencial de
0 mV (no eixo y). Isto porque o eletrólito de
referência possui um valor de pH = 7 e,
portanto, deve ter um potencial de 0 mV.
Assim, se o eletrodo de vidro esta imergido em
uma solução que é idêntica ao seu eletrólito de
referência (no caso o tampão pH = 7), o
potencial galvânico dever ser zero. Um desvio
de poucos mV de potencial é chamado de
Potencial Assimétrico, que por sua vez está
diretamente relacionado com o pH Assimétrico.
Figura : Curva de calibração de um eletrodo de pH.

13) Problemas típicos com eletrodos de pH
1. Leituras de pH não estabilizam
Causa: Potencial de junção líquida do sistema de referência não está constante
Solução: Selecione um eletrólito de referência apropriado ou verifique o nível do eletrólito
Causa: Eletrodo não conectado ou cabo defeituoso
Solução: Conectar ou substituir cabo
Causa: Eletrodo não está completamente submerso na solução
Solução: Mergulhe o eletrodo até que o diafragma esteja submerso na solução
2. Estabilização lenta das leituras de pH
Causa: Material adsorvido na membrana do eletrodo
Solução: Limpeza da membrana de vidro
Causa: Diafragma sujo ou contaminado
Solução: Limpeza do diafragma
Causa: Eletrodo não está completamente submerso na solução
Solução: Mergulhe o eletrodo até que o diafragma esteja submerso na solução
3. Valor do slope muito baixo
Causa: Diafragma sujo ou contaminado
Solução: Limpeza do diafragma
Causa: Material adsorvido na membrana de vidro do eletrodo
Solução: Limpeza da membrana de vidro usando solvente apropriado ou ácido diluído
Causa: Eletrodo envelhecido
Regenere a membrana de vidro ou troque o eletrodo. Mergulhe o bulbo do eletrodo numa solução de
bifluoreto de amônio a 20% durante 3 minutos ou numa solução de ácido fluorídrico a 10% durante 20
segundos. Enxágüe imediatamente com bastante água e recondicione o eletrodo algumas horas numa
solução tampão. Assim eliminamos uma camada do bulbo de vidro que está danificada. Este
procedimento não garante que o eletrodo volte a funcionar em perfeitas condições e é apenas uma
Solução: última tentativa para dar sobrevida ao mesmo.
Causa: Desidratação da membrana de vidro após uso em solventes anidros
Solução: Mergulhe o bulbo de vidro do eletrodo por alguns minutos em água destilada
4. Diferentes soluções tampões apresentam o mesmo valor de pH
Causa: Membrana de vidro trincada
Solução: Troque o eletrodo de pH
Causa: Soluções tampões fora do prazo de validade ou contaminadas
Solução: Verifique as soluções e troque por novas se necessário

848 Titrino Plus - Tutorial

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Manual de Instruções

Titrino plus 848

1. Encaixe para Unidade Intercambiável

STOP Liga/ desliga o equipamento e faz a

START Inicia uma titulação ou uma função

BACK Aplica uma entrada de dados e sai da

Move o cursor para cima e para

Figura 1: Vista Dianteira do Titrino 848 Seleciona o caractere a ser usado no

OK Confirma uma seleção.

Figura 2: Vista traseira do Titrino 848

1. Conector para Eletrodo Indicador (Ind.)

2.2) Localização do equipamento na bancada

2.3) Conectando os sensores (eletrodos e sensores de temperatura)

Figura 3 – Conexão de eletrodos indicadores

Figura 4 – Conexão de eletrodos de referência

 Eletrodos polarizados: devem ser conectados na entrada Pol., conforme Figura 5

Figura 5 – Conexão de eletrodos polarizados (fio ou folha duplo de Platina)

Figura 6 – conexão de sensores de temperatura Pt1000 ou NTC

2.4) Conectando um agitador

 801 Stirrer (agitador magnético)

Figura 7 – Conexão do cabo do agitador na entrada MSB do Titrino 848

Figura 8 – conexão de balanças através da caixa RS232/USB (ref. 6.2148.030)

2.6) Conectando uma impressora ou dispositivo USB

Figura 9 – conexão de impressoras ou equipamentos/dispositivos USB

Figura 10 – Conexão de equipamentos remotamente

2.8) Conectando Unidades Intercambiáveis

Figura 11 – Conexão de Unidade Intercambiável no Titrino 848

Selecione o método de interesse > Chamar > [OK].

3.2) Criando um novo método

Selecione Novo > [OK].

3.3) Inserindo uma Fórmula (cálculo)

Tabela 1 – Variáveis da fórmula

C00 Tamanho da amostra (massa ou volume)

MIM Valor medido inicial: antes do processamento das condições de início

Tabela 3 – Modelos de Fórmula

3.4) Variáveis Comuns

Titulações ácido-base em meio aquoso:

Titulações de complexação (geralmente utilizando eletrodos íon seletivos (ISE) + eletrodo de

Titulações REDOX (usando eletrodo de anel de Platina)

Titulações de Precipitação (usando eletrodo de anel de Prata)

Selecione Salvar e pressione [OK].

3.7) Salvando uma alteração em um método já existente

4.2) Realizando medidas de pH, potencial (U) ou temperatura (T)

5.1) Modificando dados da amostra

5.2) Modificando os parâmetros da titulação

6) Salvando um resultado no Pendrive

Selecione Relatórios - impressão e pressione [OK]. A seguinte janela se abrirá:

7) Parâmetros e seus significados

Condições iniciais Condições Iniciais da Titulação

Pulso ativado Saída de um pulso de ativação para um equipamento remoto on │ off

Pausa ao iniciar Tempo de espera depois do início da determinação, antes

Pausa Tempo de pausa antes de iniciar a titulação 0 ... 999999 s

Solicitar unidade Requisitar a unidade do tamanho de amostra após a análise on │ off

Pausa ao solicitar Se este parâmetro estiver ativado (on), o método será

Parâmetros titulação Parâmetros da Titulação

Velocid. titulação Velocidade com que ocorrerá a titulação

Lenta: titulações lentas

Densidade pontos Densidade de pontos medidos. Refere-se à quantidade de 0 ... 9

Taxa de dosagem Taxa de dosagem para o incremento 0.01... 166.00 mL/min

Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de - 20.0 ... 150.0ºC

Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em Sistema > Seleção = eletrodos

Solução Seleciona a solução da lista de solução em Sistema > Seleção = soluções

Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em on │ off